k.wr ‘14 ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS TUJUAN Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri Mempelajari metode analisis spesies krom (VI) dengan metoda difenilkarbazida Menguasai teknik analisis spektrofotometri untuk unsure logam dan non logam LANDASAN TEORI Fosfor adalah senyawa kimia nonlogam dengan nomor atom 15. Fosfor merupakan senyawa yang berbeda karena ada dalam bentuk solid berbeda disebut allotrop. Kebanyakan allotrop yakni fosfor putih, fosfor merah, dan fosfor hitam. Fosfor secara eksklusive ditentukan oleh fotometri menggunakan bentuk yang disukainya yakni bentuk molibdeum heteropolyacid (Beatty, 2001). Metode paling poluler untuk analisis fosfat yakni yang melibatkan kompleks fosfat dengan ion molibdat dalam kondisi asam. Senyawa kompleks yang dihasilkan berwarna biru fosfomolibdenum yang kehadirannya sebagai agen pereduksi seperti asam askorbat dan stannous chloride, dan juga sebagai katalis. Warna kompleks biru ini dapat diketahui langsung oleh spektrofotometri pada 700 nm (Nollet, 2006). Sedangkan menurut metode Deniges yang didasarkan kecocokan agen pereduksi, saat ditambahkan ammonium molibdat pada asam tertentu akan menghasilkan warna biru menandakan adanya fosfat, di mana digunakan SnCl₂ sebagai agen pereduksi (Wright, 1994). Kromium, Cr (Ar: 51,996) adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berarti, ia melebur pada 176,5⁰C. logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Ion kromium (II) dapat dioksidasikan menjadi kromat (Svehla, 1979). Pada analisis kromium dengan metode difenilkarbazida, di mana asam kromat bereaksi dengan difenilkarbazida dalam kondisi asam menghasilkan larutan violet dengan panjang gelombang absorbansi maksimum 540 nm. Reaksi warna ini sangat sensitive pada konsentrasi kromium yang kecil dengan sensitifitas 0,02 – 0,05 μg/ml. Metode ini dapat dipakai pada semua media kompleks, seperti tanah, batuan, biji besih, tumbuhan, dan hewan (National Research Council, 1974). Spektofotometer merupakan instrument untuk mengukur absorbansi menggunakan monokromator untuk menentukan panjang gelombang. Instrument simple yang digunakan untuk penyerapan molekul UV/Vis disebut filter fotometer yang menggunakan absorpsi atau penyaringan interferensi untuk mengisolasi pita radiasi. Instrument yang menggunakan monokromator untuk memilih panjang gelombang disebut spectrometer (Harvey, 2000). Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang yang mana absorpsi itu terjadi, bergantung pada berapa kuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
k.wr ‘14
ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
TUJUAN
Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri
Mempelajari metode analisis spesies krom (VI) dengan metoda difenilkarbazida
Menguasai teknik analisis spektrofotometri untuk unsure logam dan non logam
LANDASAN TEORI
Fosfor adalah senyawa kimia nonlogam dengan nomor atom 15. Fosfor merupakan
senyawa yang berbeda karena ada dalam bentuk solid berbeda disebut allotrop.
Kebanyakan allotrop yakni fosfor putih, fosfor merah, dan fosfor hitam. Fosfor secara
eksklusive ditentukan oleh fotometri menggunakan bentuk yang disukainya yakni bentuk
molibdeum heteropolyacid (Beatty, 2001).
Metode paling poluler untuk analisis fosfat yakni yang melibatkan kompleks fosfat
dengan ion molibdat dalam kondisi asam. Senyawa kompleks yang dihasilkan berwarna biru
fosfomolibdenum yang kehadirannya sebagai agen pereduksi seperti asam askorbat dan
stannous chloride, dan juga sebagai katalis. Warna kompleks biru ini dapat diketahui
langsung oleh spektrofotometri pada 700 nm (Nollet, 2006). Sedangkan menurut metode
Deniges yang didasarkan kecocokan agen pereduksi, saat ditambahkan ammonium molibdat
pada asam tertentu akan menghasilkan warna biru menandakan adanya fosfat, di mana
digunakan SnCl₂ sebagai agen pereduksi (Wright, 1994).
Kromium, Cr (Ar: 51,996) adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak
dapat ditempa dengan berarti, ia melebur pada 176,5⁰C. logam ini larut dalam asam klorida
encer atau pekat. Ion kromium (II) dapat dioksidasikan menjadi kromat (Svehla, 1979).
Pada analisis kromium dengan metode difenilkarbazida, di mana asam kromat
bereaksi dengan difenilkarbazida dalam kondisi asam menghasilkan larutan violet dengan
panjang gelombang absorbansi maksimum 540 nm. Reaksi warna ini sangat sensitive pada
konsentrasi kromium yang kecil dengan sensitifitas 0,02 – 0,05 μg/ml. Metode ini dapat
dipakai pada semua media kompleks, seperti tanah, batuan, biji besih, tumbuhan, dan
hewan (National Research Council, 1974).
Spektofotometer merupakan instrument untuk mengukur absorbansi menggunakan
monokromator untuk menentukan panjang gelombang. Instrument simple yang digunakan
untuk penyerapan molekul UV/Vis disebut filter fotometer yang menggunakan absorpsi atau
penyaringan interferensi untuk mengisolasi pita radiasi. Instrument yang menggunakan
monokromator untuk memilih panjang gelombang disebut spectrometer (Harvey, 2000).
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka
mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang yang mana absorpsi itu terjadi, bergantung
pada berapa kuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan
k.wr ‘14
kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang
gelombang pendek untuk eksitasinya (Day, 1998).
UV-Vis spektrofotometri untuk ketersediaan, kesederhanaan, fleksibilitas,
kecepatan, ketepatan, presisi, dan efektivitas biaya, secara rutin digunakan dalam kimia
analitik untuk penentuan kuantitatif analit. Spektrofotometer UV-Vis telah menjadi
instrumen analitis populer di laboratorium modern. Namun, konsentrasi rendah banyak
analit dalam sampel nyata yang kompleks membuat sulit untuk langsung mengukur dengan
UV-Vis spektrofotometri. Oleh karena itu, langkah persiapan sampel diperlukan sebelum
pengukuran untuk meningkatkan selektivitas dan sensitivitas (Kahkhi, 2013).
Hukum absorbansi dikenal dengan Hukum Lambert-Beer menjelaskan bagaimana
jumlah kuantitatif bergantung pada pengurangan konsentrasi dari molekul absorbansi.
Menurut Hukum Beer, absorbansi secara proporsional terhadap spesies absorbing c dan d
pada bagian panjang b merupakan medium absorbing yang dinyatakan persamaan berikut
(Skoog, 2004).
Persamaan di atas dapat dinyatakan dalam mol perl liter dan b dalam cm. Konstanta
proporsional disebut absorptivitas molar dan disimbolkan ɛ (L mol⁻1 cm-1), sehingga
persamaan dinyatakan sebagai berikut (Skoog, 2004).
A = ɛbc
Kestabilan termodinamik suatu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan
terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tetentu. Kestabilan suatu kompleks jelas akan
berhubungan dengan kemampuan mengompleks dari ion logam yang terlibat dan dengan
ciri-ciri khas ligan itu (Bassett, 1991).
Larutan difenil karbazida merupakan larutan yang dibuat dari 1 gram difenil
karbazida dalam 100 cm3. Larutan difenil karbazida biasanya digunakan sebagai bahan uji
adanya ion arsenat, cadmium, kromium, dan raksa (Pudjaatmaka, 2002).
1,5-difefil karbazida (DCPI) dapat dioksidasi oleh zat pengoksidasi menjadi 1,5-difenil
karbazon (DPCO) yang dapat diektraksi sebagai pelarut organik. Senyawa ini akan
menampilkan absorbansi dalam rentang panjang gelombang terlentu (Meng, 2013).
Campuran dari senyawa ammonium molibdat dan ammonium vanadat membentuk
larutan ammonium molibdovanadat. Larutan ini merupakan larutan bening berwarna
kuning-hijau yang memiliki titik didih 212 – 227 0F dan titik leleh 320F (00C). larutan ini
umumnya digunakan sebagai pengompleks dalam identifikasi fosfat membentuk senyawa
kompleks molibdovanadat asam fosfat yang berwarna kuning (Wright, 1994).
ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi spektrofotometer UV-Vis,