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26Evaluacin analtica de laboratorios
EVALUACIN ANALTICA DE LABORATORIOS DEANLISIS DE SUELOS EN
CHILE
ANALYTICAL EVALUATION OF THE SOILTESTING LABORATORIES IN
CHILE
Anglica Sadzawka R.1, Renato Grez Z.2,Mara Adriana Carrasco R.3,
Mara de la Luz Mora G.4
y Hugo Flores P.1
1 Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Centro Regional de
Investigacin LaPlatina, correspondecia: [email protected],
[email protected]
2 Universidad Austral de Chile, Facultad de Ciencias Forestales3
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Agronmicas
4 Universidad de La Frontera, Instituto de Agroindustria,
Key words: soil testing, acid soils, inter-laboratory exchange,
quality control.
ABSTRACT
In 1995, the Chilean Society of Soil Science started analytical
control program inter-laboratories with acidic soil samples.
Because of the repeated disparity, after two rounds ofcontrol in
1997, was proposed the Normalization and Accreditation Commission
oflaboratories (NAC) with the aim to select, validate the analysis
methods and to evaluatethe quality of analytical results.
Ten years of evaluation and control of acid soils are reported
here (1995-2004). Onaverage, all laboratories showed a significant
progress, because the index of inaccuracydiminished from 35% to 18%
and, the index of imprecision, from 9% to less than 3%. Asthe
impact of NAC action, the index of laboratory quality (excellence)
increased from 78%in 1995 to more than 90% in 2000.
At present, NAC coordinates inter-laboratories annual rounds and
reports not only foranalysis of acidic soils, but also for soils
affected by salts and we include vegetal tissuessamples. The
purposes of the analyses are: 1) to diagnose soil fertility
problems, speciallyrelated with acidity and phosphorus availability
in acid soils; 2) to detect problems ofsalinity and sodicity in
soils affected by salts; and 3), to quantify the inorganic
componentsin vegetal tissues.
Palabras claves: anlisis de suelos, suelos cidos, intercambio
entre laboratorios, controlde calidad.
Evaluacin analtica de laboratorios (26-34)
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27Anglica Sadzawka1, Renato Grez2, M.Adriana Carrasco3, M de la
Luz Mora4 y Hugo Flores1
RESUMEN
En 1995, la Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo, inici un
programa de controlanaltico entre laboratorios con muestras de
suelos cidos. Debido a la reiterada dispari-dad, luego de dos
rondas de control en 1997, se propuso la creacin de la Comisin
deNormalizacin y Acreditacin de Laboratorios (CNA) con la misin de
seleccionar y vali-dar los mtodos de anlisis y de evaluar la
calidad analtica de los resultados obtenidos porlos
laboratorios.
En este trabajo se evaluaron los resultados de los primeros diez
aos (1995 a 2004) defuncionamiento del programa de anlisis de
suelos cidos. En promedio, los laboratoriosmostraron un
significativo progreso, debido a que el ndice de Inexactitud ha
disminuidode 35% a menos de 18% y el ndice de Imprecisin de 9% a
menos de 3%. Como resultadode la accin de la CNA, el ndice de
Excelencia de los laboratorios ha aumentado de 78%en 1995 a ms de
90% a partir del ao 2000.
Actualmente, la CNA coordina rondas anuales entre laboratorios
para anlisis de sue-los cidos, de suelos afectados por sales y de
tejidos vegetales. Los propsitos de losanlisis son: 1) diagnosticar
problemas de fertilidad, especialmente relacionados con aci-dez y
disponibilidad de fsforo en los suelos cidos; 2) detectar problemas
de salinidad ysodicidad en los suelos afectados por sales; y 3)
cuantificar los constituyentes inorgnicosen los tejidos
vegetales.
INTRODUCCIN
El anlisis de suelo es un componentefundamental del manejo de
elementos nu-tritivos y del diagnstico de problemasnutricionales en
los sistemas agronmicos.Para usar el anlisis de suelo como una
he-rramienta de diagnstico de mxima eficien-cia deben cumplirse las
siguientes condicio-nes: 1) la muestra de suelo debe ser
repre-sentativa del sector de inters, 2) los proce-dimientos
analticos deben ser los mismoso equivalentes a los usados en los
ensayosde calibracin, 3) los resultados de los la-boratorios deben
ser exactos y precisos, y4) la interpretacin de los resultados
debebasarse en una extensa investigacin decampo (Topper, 1990). Es
comn que losinvestigadores y usuarios en general atribu-yan a la
calidad de los anlisis de suelos lamayor relevancia dentro de las
condicionesenumeradas, por lo que demandan crecien-tes incrementos
en la exactitud y precisinde los resultados analticos que entregan
loslaboratorios.
Para satisfacer esta demanda, la Socie-dad Chilena de la Ciencia
del Suelo (SCCS)inici en 1995 un programa de anlisis demuestras de
suelos cidos entre los labora-
torios orientados a este rubro en el pas. Lasdos primeras rondas
de intercambio arroja-ron resultados altamente dispares,
debidoprincipalmente a que los laboratorios usa-ban mtodos
distintos o modificados paraestimar las mismas propiedades
qumicasdel suelo (Sadzawka, 2000). Frente a esto,la SCCS cre en
1997 la Comisin de Nor-malizacin y Acreditacin (CNA) de
labo-ratorios con el propsito de seleccionar yvalidar las
metodologas de anlisis y deevaluar la calidad analtica de
estasmetodologas.
La seleccin de los mtodos analticosse bas en una encuesta que
arroj los pro-cedimientos ms usados en laboratorios quecontaban con
el respaldo de ensayos de ca-libracin de campo realizados por
distintasinstituciones del pas. Una vez selecciona-dos los mtodos,
se describieron detallada-mente y, debido a la falta de materiales
dereferencia certificados para los anlisis defertilidad, se
validaron por rondas entre la-boratorios. En el caso de los suelos
cidos,los mtodos seleccionados estuvieron orien-tados a
diagnosticar problemas de fertilidad,especialmente relacionados con
acidez ydisponibilidad de fsforo.
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28Evaluacin analtica de laboratorios
Para la evaluacin de la calidad analti-ca de los laboratorios,
se estableci un pro-grama de rondas anuales bajo la
responsa-bilidad de la Direccin Ejecutiva de la CNAcon las
siguientes etapas: 1) envo de unmismo conjunto de cuatro muestras
con lasinstrucciones detalladas de los mtodos ana-lticos a emplear,
2) entrega de formulariose indicaciones para el envo de los
resulta-dos a los laboratorios participantes, 3) co-dificacin de
los laboratorios participantespara mantener el anonimato, 4)
anlisis es-tadsticos de los datos, y 5) distribucin delos informes
a los laboratorios participan-tes para que cada uno pudiera evaluar
sucompetencia por comparacin de sus resul-tados con los de los
otros laboratorios (Grezy Sadzawka, 2000; Grez et al., 2001,
2002).
Posteriormente, la CNA incorpor nue-vas rondas anuales entre
laboratorios: unaen 1998, de anlisis de suelos afectados porsales
(orientados a detectar problemas desalinidad y sodicidad) y otra en
2001, deanlisis de constituyentes inorgnicos entejidos vegetales
(Sadzawka et al., 2004b).
En este estudio se presenta la variabili-dad de los resultados
de anlisis de sueloscidos y la evolucin de la calidad analticade
los laboratorios en diez aos (1995 a2004) de funcionamiento del
programa derondas anuales de la CNA.
MATERIALES Y MTODOS
Descripcin del programa
El programa de evaluacin de la cali-dad analtica de los
laboratorios en los an-lisis de suelos cidos opera sobre la basedel
envo anual de muestras a los laborato-rios que manifiestan su
inters en partici-par. Las muestras son colectadas por la CNAen
zonas de suelos cidos de importanciaagrcola, secadas al aire,
tamizadas a 2 mmy homogenizadas antes de la distribucin.Cada
laboratorio recibe cuatro muestras dealrededor de 100 g cada una
(una de ellasen duplicado) y tiene un plazo de cuatro se-manas para
realizar los anlisis con la indi-
cacin de seguir estrictamente la metodolo-ga recomendada por la
CNA (Sadzawka etal., 2004a).
De acuerdo a lo recomendado porSadzawka et al. (2004a) los
mtodos de an-lisis de suelos cidos incluyen las medicio-nes de:
pH-H
2O y pH-CaCl
2 en relacin
1:2,5; materia orgnica por oxidacin condicromato en medio cido y
colorimetra;P-Olsen, extrable con solucin de bicarbo-nato de sodio
0,5 mol/L a pH 8,5; S-SO
4
extrable con Ca(H2PO
4)
2 0,01 mol/L; Ca,
Mg, K y Na extrables con acetato de amonio(NH
4Ac) 1 mol/L a pH 7,0; Al extrable con
KCl 1 mol/L; capacidad de intercambio decationes efectiva (CICE)
como la suma deCa, Mg, K, Na y Al extrables; saturacinde Al como el
porcentaje de Al extrable res-pecto de la CICE; y capacidad tampn
de P(CTP) por incubacin a 60C por 24 h(Sadzawka et al., 2003,
2004a). Los labo-ratorios pueden realizar todos o solamentealgunos
de los anlisis indicados, segn suinters o capacidad tcnica. Cada
laborato-rio se codifica anualmente para mantener elanonimato.
Criterio estadstico
Para estimar la evolucin de la calidadanaltica de los
laboratorios, se calcularonla exactitud y la precisin de los
resultadosen las diez rondas entre laboratorios (1995a 2004). La
exactitud se considera como laproximidad al valor real, tomado como
lamediana de los resultados de todos los la-boratorios. La precisin
se refiere a larepetibilidad de los resultados de cada
la-boratorio. Para determinar la exactitud secalcularon la mediana
(m), la desviacinestndar (s) y el intervalo de resultados
acep-tables como m 2s. Los valores fuera delintervalo aceptable se
marcaron con un as-terisco, se sacaron del conjunto y se repitiel
clculo con los resultados remanentes.Nuevamente, los valores fuera
del interva-lo aceptable se marcaron con un asterisco ylos
laboratorios que haban recibido un as-terisco antes, recibieron un
segundo aste-
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29Anglica Sadzawka1, Renato Grez2, M.Adriana Carrasco3, M de la
Luz Mora4 y Hugo Flores1
risco. Se us la mediana, en lugar del pro-medio, para disminuir
la influencia de losvalores extremos. Con los resultados obte-nidos
se estimaron los ndices de inexacti-tud y de imprecisin. El ndice
de inexacti-tud se calcul como el porcentaje del totalde asteriscos
con respecto al total de deter-minaciones de cada ao. El ndice de
im-precisin se calcul como el promedio delcoeficiente de variacin
(CV) de los resul-tados que cada laboratorio entreg. Final-mente,
se calcul un ndice de excelencia(IE) del conjunto de laboratorios
participan-tes, como: IE = 100 - (ndice de Inexactitud+ ndice de
Imprecisin)/2 (Quaggio et al.,1994).
RESULTADOS Y DISCUSIN
Laboratorios participantes
Las rondas entre laboratorios se inicia-ron en 1995 con la
participacin de 14 la-boratorios en los anlisis de suelos
cidos,nmero que fue aumentando hasta un mxi-mo de 23 el ao 2000
(Figura 1). En 1998,se iniciaron las rondas entre laboratorios
deanlisis en suelos afectados por sales.
Los laboratorios participantes en las dis-tintas rondas estn
distribuidosgeogrficamente a lo largo del pas. Sin em-bargo, en las
rondas de suelos cidos, seubican principalmente entre las zonas
cen-tro y sur (3240' - 4600S). En cuanto a ladependencia
institucional, en la ronda desuelos cidos del 2004, el 64% de los
labo-ratorios eran pblicos (universidades e ins-titutos) y el 36%
privados.
Resultados de los anlisis
Con excepcin del pH, las muestras usa-das en las rondas entre
laboratorios de sue-los cidos presentan un amplio rango devariacin
en sus propiedades, con valoresmximos entre cuatro veces (CTP) y 60
ve-ces (saturacin de Al) el valor mnimo (Cua-dro 1). En general, en
los rangos de la me-diana el valor ms bajo de cada anlisis
co-incide con el valor ms bajo del rango de ladesviacin estndar (s)
y el mayor coeficien-te de variacin (CV). Los valores se
calcu-laron luego de eliminar los resultados an-malos segn la
prueba de Grubbs (ISO5725-2, 1994).
Figura 1: Nmero de laboratorios participantes en las rondas
inter-laboratorios de anlisis de suelos.Figure 1: Number of
participating laboratories in the inter-laboratory rounds of soil
testing
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30Evaluacin analtica de laboratorios
La menor variacin se observa en losresultados de pH debido a que
es una fun-cin logartmica. No obstante, si se consi-derara la
concentracin de iones H+ el CVsera mucho mayor. La variacin de los
re-sultados de pH-CaCl
2 es de alrededor de un
tercio de la del pH-H2O, lo que confirma la
mayor reproducibilidad de la determinacindel pH en soluciones
salinas, debido prin-cipalmente a la disminucin del efecto
desuspensin.
Entre los otros resultados analizados, lamenor variacin (CV 8%)
de todas las mues-tras corresponde a la capacidad de intercam-bio
de cationes efectiva (CICE) y la mayor(CV 32%) a los resultados de
S-Ca(H
2PO
4)
2.
La determinacin de S como sulfato en elextracto de fosfato de
calcio fue realizadaen todos los laboratorios por
turbidimetra,tcnica poco robusta, que depende consi-derablemente de
las condiciones en que serealiza el anlisis.
El P-Olsen vara entre 0,9 y 22 mg/kgen las 16 muestras
analizadas, las que pre-sentaron CV entre 12 y 62% (mediana
29%).Resultados similares de variacin del P-Olsen han sido
informados por Millar et al.(1996) y Wolf et al. (1996). Esta
variacines problemtica, debido a que los resulta-dos obtenidos con
este mtodo en Chile seusan para el diagnstico de la
fertilidadfosforada y para las recomendaciones defertilizacin.
Sadzawka y Campillo (2004),Sadzawka y Molina (2004), Sadzawka et
al.(2003), han propuesto la determinacin dela capacidad tampn de
fsforo (CTP) comouna alternativa para calcular la dosis de
fer-tilizante que se requiere para aumentar elP-Olsen del suelo
hasta un nivel determina-do. Como la CTP permite corregir el P
alvalor deseado, la CNA incorpor su anli-sis en las dos ltimas
rondas entre laborato-rios. La variacin de los resultados es
simi-lar a la del P-Olsen (CV 23%), lo cual era
Cuadro 1. Rango de la mediana, desviacin estndar y coeficiente
de variacin de los anlisis desuelos cidos en las diez rondas entre
laboratorios.Table 1. Median range, standard deviation and
coefficient of variation of acid soil analyses in
teninter-laboratory rounds.
*s = desviacin estndar, **CV = coeficiente de variacin
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31Anglica Sadzawka1, Renato Grez2, M.Adriana Carrasco3, M de la
Luz Mora4 y Hugo Flores1
esperable debido a que el mtodo requierede dos determinaciones
de P en condicio-nes similares a las del P-Olsen.
Entre los cationes extrables con NH4Ac,
el Na-NH4Ac presenta la mayor variacin
en los resultados, con un CV entre 12 y 46%y una mediana de 25%
(Cuadro 1). Sin em-bargo, debido a las bajas concentracionesde este
elemento en los suelos analizados,su influencia en la variacin de
la CICE esbaja; algo similar ocurrira con el K-NH
4Ac.
El Ca-NH4Ac y Mg-NH
4Ac tambin presen-
taron un amplio rango de variacin en losCV, con una mediana
entre 10 y 11 %. Porlo tanto, considerando los rangos y valorespara
Ca y Mg extrables con NH
4Ac, estos
dos cationes seran los principales respon-sables de las
variaciones en la CICE.
El rango de variacin de materia org-nica en las muestras
analizadas es alto (0,7%a 32%). En un intento por evitar la
conta-minacin ambiental con cromo, la CNA or-ganiz una ronda
especial de comparacincon el mtodo no contaminante de prdidade peso
por calcinacin. Los resultados porprdida de peso fueron entre 54% y
400%ms altos que los obtenidos por el mtodode oxidacin con
dicromato en medio ci-do (Cuadro 2). Esta diferencia se
explicaporque una parte importante de la prdidade peso por
calcinacin se debe al agua deconstitucin que poseen los
mineralesamorfos que predominan en la mayora de
los suelos cidos de Chile. Por lo tanto,mientras los
laboratorios no poseananalizadores elementales de carbono, laCNA
recomienda seguir usando el mtodode oxidacin con dicromato en medio
ci-do, con la precaucin de tratar los residuosen empresas
especializadas.
Evolucin de la calidad analtica delos resultados de los
laboratorios
En los diez aos de funcionamiento delprograma de rondas de
anlisis de sueloscidos entre laboratorios (1995 a 2004),
losresultados indican un significativo progre-so, debido a que el
ndice de Inexactitud hadisminuido de 35% a menos de 18% y elndice
de Imprecisin de 9% a menos de3% (Figura 2). Como resultado, el
ndicede Excelencia ha aumentado de 78% en1995 a sobre 90% a partir
del ao 2000 (Fi-gura 3), despus de la dictacin del cursoLa calidad
en el anlisis del suelo(Sadzawka y Flores, 2001), al cual asistila
mayora de los analistas de los laborato-rios participantes en las
rondas entre labo-ratorios.
Cuadro 2: Comparacin entre los mtodos de oxidacin con dicromato
en medio cido y prdida depeso por calcinacin para la determinacin
de materia orgnica en suelos cidos.Table 2: Comparison among
dichromate oxidation in acid medium and weight loss on
ignitionmethods for the determination of organic matter in acid
soils.
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32Evaluacin analtica de laboratorios
El comportamiento de estos parmetrosestadsticos est relacionado
no slo con lacalidad analtica de los laboratorios, sinoque, como se
destac anteriormente, con losrangos en que se sitan los valores
analiza-dos. Segn se aprecia en el Cuadro 1, existeun amplio rango
de variacin, atribuibleprincipalmente a la mayor imprecisin delas
tcnicas a concentraciones muy bajas enlas muestras de control (por
ejemplo Olsen).
Lo anterior explicara el valor inferior delndice de Excelencia
del ao 2004 con res-pecto al ao 2003, a pesar de la mayor
ex-periencia de los laboratorios adscritos alprograma de anlisis de
suelos cidos de laCNA.
Figura 2. Evolucin de los ndices de inexactitud y de imprecisin
de los resultados de los anlisisde suelos cidos en diez aos de
operacin del programa de la CNA.Figure 2. Evolution of inaccuracy
and imprecision indexes of the acid soil analysis results in
tenyears of NAC program operation.
Figura 3. Evolucin del ndice de excelencia de los resultados de
los anlisis de suelos cidos endiez aos de operacin del programa de
la CNA.Figure 3. Evolution of excellence index of the acid soil
analysis results in ten years of NAC programoperation.
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33Anglica Sadzawka1, Renato Grez2, M.Adriana Carrasco3, M de la
Luz Mora4 y Hugo Flores1
CONCLUSIONES
El anlisis estadstico de los resultados delos anlisis qumicos de
suelo correspondien-tes a las diez rondas entre laboratorios
(1995-2004) realizadas por el programa de anlisisde suelos cidos,
llevado a cabo por la Co-misin de Normalizacin y Acreditacin(CNA)
de la Sociedad Chilena de la Cienciadel Suelo permite concluir
que:1. La variabilidad en los anlisis de suelo
depende del tipo de anlisis y del rangode concentracin en que se
encuentranlos elementos a analizar. Los anlisis depH-H
2O, pH-CaCl
2, materia orgnica,
Ca-NH4Ac, K-NH
4Ac y CICE presentan
la menor variabil idad (medianaCV(10%), los anlisis de Mg-NH
4Ac,
Al-KCl y saturacin de Al presentan unavariabilidad intermedia
(mediana CV11% a 20%) y los anlisis de P-Olsen,S-Ca(H2PO
4)
2, Na-NH
4Ac y CTP presen-
tan una variabilidad alta (medianaCV>20%).
2. Se logr un significativo progreso en losresultados de los
laboratorios participan-tes al disminuir los ndices de Inexacti-tud
de 35% a menos de 18%, y de Im-precisin de 9% a menos de 3% y
subirel ndice de Excelencia de los laborato-rios de 78% a ms de
90%.
3. El xito del programa de intercambio demuestras de suelo de la
CNA hace acon-sejable incluir otros anlisis que tienenestrecha
relacin con la calidad del me-dio ambiente y de cadena
alimenticia,como seran, por ejemplo, los anlisis detejidos
vegetales y anlisis de metalespesados en fertilizantes, compost y
enlodos no peligrosos.
AGRADECIMIENTOS
Este estudio fue realizado con el apoyofinanciero del Servicio
Agrcola y Ganadero(SAG).
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