Analisa Mineral [Compatibility Mode]

5/6/2018 Analisa Mineral [Compatibility Mode] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/analisa-mineral-compatibility-mode 1/28

Ash and Mineral

Analysis

by Ulfa Andayani



TOPICS DESCRIPTION

Minerals Metode analisa mineral.

Prinsip dan aplikasi

spektrofotometri serapan atomatau spektrometri nyala

dan metode kimia untuk unsur

renik .



Definitions

• Ash: kadar mineral total; residu inorganic sisa setelahpengabuan atau oksidasi sempurna materi organik.

• Minerals:

– Macro minerals (>100 mg/day)

• Ca, P, Na ,K, Mg, Cl, S – Trace minerals (mg/day)

• Fe, I, Zn, Cu, Cr, Mn, Mo, F, Se, Si

– Ultra trace minerals• Va, Tn, Ni, Sn, B

– Toxic mineral• lead, mercury, cadmium, aluminum

3



Kadar mineral :• jumlah total mineral dalam makanan,

• dihitung sebagai komponen anorganik

spesifik,• misal :Ca, Na, K and Cl.



Alasan mineral perlu dianalisis ?

• Nutritional labeling .

• Konsentrasi dan jenis mineral yang ada harus

dicantumkan dalam label suatu bahan makan.

• Quality.

• Kualitas beberapa bahan makan tergantung pada

konsentrasi dan jenis mineral yang terkandung,rasa, tampilan, tekstur dan stabilitas.



Microbiological stability

Kandungan mineral yang tinggi, terkadang digunakan

untuk retard pertumbuhan certain microorganisms.

NutritionBeberapa mineral sangat essensial terhadap diet (mis :

calcium, phosphorous, potassium and sodium)

sedangkan yang lain bersifat toxic (e.g., lead,

mercury, cadmium and aluminum).



• Processing

• Penting untuk mengetahui kandungan mineral

dalam makanan selama proses karena berpengaruh

pada sifat fisikokimia suatu makanan.

• Peraturan pemerintah

• Setiap produk makanan harus disertai identifikasi

sesuai standar



• Pengembangan riset

• Peningkatan mutu produk yang lama dan membuat

produk baru



Penentuan Kadar Mineral

•Abu merupakan residu anorganik yang tersisasetelah air dan materi organik dihilangkandengan proses pemanasan dengan bahan

pengoksidasi.



• Teknik analisaà informasi kandungan totalà fakta : mineral (analit) dapat didistinguished dari semua komponen (matriks)yang terkandung dalam bahan makan.

• Mineral tidak dapat didekstruksi melaluipemanasan, dan tingkat volatilitas yang lebih

rendah dibandingkan komponen bahanmakanan yang lain.



Ash Contents in Foods

Wheat flour, whole grain 1.6%

Macaroni, dry, enriched 0.7%

Milk, whole, fluid 0.7%

Butter, with salt 2.1%Apple, raw with skin 0.3%

Banana, raw 0.8%

Egg, whole, raw 0.9%

Hamburger, regular, plain 1.7%



Methods for Determining Ash

– Dry ashing

• high temperature

– Wet ashing

• oxidizing agent and/or acid

– Low-temperature plasma ashing

• dry ashing in partial vacuum at low

temperature



Dry Ashing

• Principles – High temperature (>525°C) overnight (12-18 hr)

– total mineral content

• Instrumentation

– Muffle furnace

– Crucible

• quartz

• porcelain

• steel

• nickel

• platinum



General Procedure for Dry Ashing

1. 5-10g pretreated sample into a crucible

2. Ignite crucible to constant weight at ~550°C

for 12-18 hr

3. Cool in desiccator

4. Weigh cooled crucible

% ash (db) = × 100%

wt after ashing - crucible wt

Sample wt - berat air



Dry Ashing

• Advantages

– safe and easy

– no chemical

– many samples handled at one time

– resultant ash for further mineral analysis

• Disadvantages

– loss of volatiles

– interaction

– long time and expensive equipment



Color spectrometry for determination of

P

conve rts organic P to

inorganic or thophosphate

(PO4

3- )

P is de te rmine d by forming a

color comple x that abs orbs light

at a s pecific wave le ngthaccording to Be e r’s Law



Color spectrometry for determination of

P

Nature of complex -- Coordination of molybdateions with P as the central coordinating ion.

1. H3PO4 + 12 H2MoO4è H3P(Mo3O10)4 + 12 H2O

yellow blue

2. Reduce Mo6+ to Mo3+ to form a blue color.

3. Read absorbance (A) at 880 nm wavelength)



PRINSIP ANALISA MINERAL METODE AAS

• Sampel dilakukan pengabuan basah atau

kering,

• residu dilarutkan asam encer

• dibakar dengan nyala api alat AAS,

• absorpsi atau emisi logam diukur pada

panjang gelombang tertentu.



P

P0

MonochromaterDetector

(Photomultiplier)Hollow cathode lamp

Sample

Chopper

Flame

Emits light at a

wavelength specific

to the element to be

determined.

Converts the sampleelement to an atomic

vapor

Electronics and

readout

Splits the beam into

a sample beam and

a reference beam in

order to compensate

for variations in the

electrical current.

Isolates the correct

wavelength for the

element being

determined.

Detects the light

energy and converts

it to electrical energy.

The output is the ratio

of two beams, P/P0.

Converts the

electrical signal

to readable data.

Ground State

Energy level = E0 Excited State

Energy level = E1

Atomic Absorption

Spectrophotometry



Prinsip kerja :

• PEREAKSI:

– HCl 6 N, 3N DAN 0,3 N

– LANTANUM KHLORIDA 10% w/v

– Kertas saring Whatman No541, cuci kertas saringdgn HCl 3N

• Larutan stok STD 1000 mg/L = 1 g/L (pa)

spt tabel 1



Tabel 1

Logam Larutan stok/standart berat g/250 m l

Ca CaCO3 kering 0.624

Cu CuSO4.5H2O 0,981

Fe Fe2(SO4) 3(NH4) 2SO4.24H20 2,158

Mg MgSO4.7H2O 2,530

Zn ZnSO4.7H2O 1,100



• Lar. STD diencerkan dengan air utk sampel

pengabuan basah

• atau dgn HCl 0,3N (pengabuan kering) sampaikonsentrasi dalam kisaran konsentrasi (Tabel

2)



Tabel 2

Panjang gelombang Limit deteksi Kisaran

kerja

(nm) (ug/ml) (ug/ml)

—Ca 422,7 0,01 0,05-5

—Cu 324,8 0,005 0,05-5

—Fe 248,3 0,03 0,05-5

—Mg 285,2 0,001 0,02-2

—Zn 213,9 0,004 0,1-2



Peralatan

• AAS (MODEL, BUATAN MANA?) Alat sudah

dikalibrasi dengan lar. STD yg telah diketahui

kadarnya untuk masing-2 jenis logam

• Alat gelas yg telah dicuci dengan asam nitrat

encer sebelum dipakai.



PRINSIP KERJA

• A. Pengabuan basah: – pindahkan abu larutkan dgn labu takar

sampai diperoleh kons. Logam sesuai dgntabel 2. encerkan sampai tanda tera dengan

air, tutup labu takar.• B. lakukan pengabuan kering sesuai prosedur

• Siapkan blanko spt cara pengabuan kering.



KALIBRASI ALAT DAN PENETAPAN SAMPEL

1. SET ALAT SESUAI DENGAN MANUAL

2. UKUR LAR. STD MASING-2 LOGAM DAN

BLANKO

3. UKUR ABSORBANSI SAMPEL

4. BUAT KURVA LARUTAN STD REG LINEAR

(Absorbansi Vs [larutan standar]



PERHITUNGAN

1. TENTUKAN KONS LOGAM DALAM SAMPELDARI KURVA STD YG DIPEROLEH.

2. KADAR LOGAM (mg/100 g) =

(a-b) x V/ 10 W3. KADAR LOGAM (mg/1000 g) =

(a-b) x V/ W

W = berat sampel; V= Vol ekstrakkons. Lar. sample (ug/ml) = a

Kons. lar. Blanko (ug/ml) = b



LATIHAN PERHITUNGAN

A ANALISA MINERAL Fe metode AAS

A LARUTAN STOCK Fe STD : 1000 mg/L

A Buat larutan Fe STD yg mengandung 0,05; 0,1; 0,5;1,0;

2,0;3,0;4,0 dan 5 ug/ml

A Bagaimana caranya?

A Ukur Abs Lar STD tsb dgn AAS pada panjang gelombang 248,3.

Hasilnya : 0,005; 0,098;0,156;0,560;0,685;0,719;0,815 & 0,968

A Abs blanko : 0,085

AAbs sampel : 0,634 & 0,937

A Berapa kadar Fe dalam sampel ? Ppm/ug/ml

Analisa Mineral [Compatibility Mode]

Documents