Analisa kinerja gas chromatography tipe Shimadzu GC-FID ... · Analisa kinerja gas chromatography tipe Shimadzu GC-FID 2010 pada pemgaruh perubahan temperature column terhadap nilai

TUGAS AKHIR

ANALISA KINERJA GAS CHROMATOGRAPHY (GC-FID 2010) PADA PENGARUH TEMPERATURE COLUMN TERHADAP NILAI RETENTION TIME DAN AREA OF DETECTION PEAK

DARI BHYPENILE IN N-HEXANE DI PT. DITEK JAYA (SHIMADZU Analytical and Scientific Corp.)

WENI YULIATI2410.105.012

Pembimbing : Ir. Mochamad Ilyas Hs.Katherin Indirawati ST. MT.

1

2

LATAR BELAKANG

HASIL PRODUKSI ANALISA GAS CHROMATOGRAPHY QUALITY CONTROL

PERUMUSAN MASALAH

Sering kali para pengguna Gas Chromatography mendapatkan hasil analisa yang tidaksesuai dengan yang diharapkan, misalkan hasil chromatogram yang tidak sempurnayaitu seperrti bertumpukan atau tailling bahkan sering juga tidak munculnyachromatogram.

3

TUJUAN

Menganalisa kinerja Gas Chromatography pada pengaruh temperature column terhadapnilai retention time dan area of detection peak dari bhypenile in n-hexane

4

BATASAN MASALAH

� Standard Sample yang digunakan untuk menganalisa kinerja Gas Chromatographyadalah Bhypenile in n-Hexane dengan konsentrasi 4,6 ppm.

� Variasi temperature column yang digunakan adalah 140oC ; 150oC ; 160oC ; 170oC ;180oC ; 190oC ; 200oC

� Analisa dilakukan menggunakan metode repeatability dengan autosampler 5 kali injeksiStandard Sample per variasi temperature column dengan syarat nilai %RSD < 0.5 %.

� Carrier Gas yang digunakan adalah He (Helium) dengan tingkat kemurnian UHP (UltraHigh Purity) dengan presentase 99.999% dan menggunakan tekanan 100 kPa.

5

METODOLOGI

1

Start

Identifikasi

Permasalahan

Study Literatur

Study Lapangan +

Pengambilan Data

Analisa Data dan

Pembahasan

Kesimpulan dan

Saran

TINJAUAN PUSTAKAChromatography

• Chromatography adalah metode pemisahan fisik dimana komponen yang dipisahkan

didistribusikan antara dua tahap

• Salah satunya adalah fase diam (stationary phase) dan lainnya adalah fase gerak (mobile

phase) yang bergerak dalam arah yang pasti.

• Pada fase diam ini akan terjadi pemisahan komponen campuran sampel

• Dengan teknik ini memungkinkan untuk menetukan keberadaan suatu senyawa hingga

menentukan konsentrasi sampelnya.

Sejarah Chromatography

• Sejarah kromatografi dimulai pada pertengahan abad ke-19. Pada awalnya, kromatografi

digunakan untuk pemisahan pigmen yang terdapat dalam tanaman seperti klorofil.

• Kromatografi jenis baru yang dikembangkan pada tahun 1940-an dan 1930-an

menjadikan teknik ini lebih berguna untuk berbagai jenis proses pemisahan.

Kromatografi dikembangkan oleh Archer John Porter Martin dan Richard Laurence

Millington Synge selama tahun 1940-an dan 1950-an.

2

TINJAUAN PUSTAKAGas ChromatographyMain Component

3

Injector Port

Injektor adalah tempat untuk memasukkan sampel yang akan dianalisa agar bisa

terbawa oleh sebuah fase gerak masuk ke dalam kolom.

TINJAUAN PUSTAKA

Column Oven

Kolom adalah tempat dimana proses pemisahan terjadi, yaitu dengan menggunakan

suhu tertentu yang sesuai dengan karakteristik dari sampel.

TINJAUAN PUSTAKA

Detector

Detector berfungsi sebagai pendeteksi kuantitas sampel yang sudah dipisahkan oleh

column dalam Gas Chromatography, sehingga detector akan membaca sinyal sesuai

dengan jumlah senyawa yang di injeksikan.

TINJAUAN PUSTAKA

METODOLOGI PENILITIAN

2

Gas Chromatography


3

Flowchart Carrier Gas Flowline Gas Chromatography


Spesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010

Injection Port

• Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C

• Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C)

• Injection Unit : Split/Splitless Injection, Direct Injection

• Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C

• Overheat Protection : Programmable > 470 °C

Advanced Flow Controller (AFC)

4

METODOLOGI PENILITIANSpesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010

Column Oven

• Dimensi (mm) : 280 (p) × 280 (l) × 175 (t)

• Volume (L) : 13.7



• Deviasi Suhu : ± 2°C

• Stabilitas Suhu : ± 0.05 °C

• Koefisien Suhu : 0.01 °C / °C

• Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C


5

METODOLOGI PENILITIANSpesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010

Detector

• Detektor Tipe : Flame Ionization Detector (FID)




• Jet Material : Fused Quartz

• Waktu Konstant : 4 ms to 2 s selectable

Advanced Pressure Controller

1

METODOLOGI PENILITIANGC - Solution

2

METODOLOGI PENILITIANReal Time Analysis

3

METODOLOGI PENILITIANGC – Solution (Setting INJECTOR)

4

PENGUJIAN DAN ANALISA DATAHasil Analisa Pada Temperature Column 200oC

1

PEMBAHASANDari analisa data diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi standard sample sudah

memenuhi persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection

peak serta nilai height pada setiap variasi temperature dengan nilai rata – rata %RSD

dibawah 0.5%. Untuk memperjelas digunakan tabel untuk representatif dari hasil

perhitungan nilai %RSD sebagai berikut :

2

PEMBAHASAN

3

RETENTION TIMETemperature Column

(°C)n-Hexane Bhypenile

140 2.085 4.035150 1.855 3.858160 1.587 3.267170 1.425 3.022180 1.223 2.923190 1.028 2.682200 0.892 2.357

0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

4.500

140 150 160 170 180 190 200

min

Temperature Column (deg.C)

Retention Time

(n-Hexane)

Bhypenile

AREATemperature Column

(°C)n-Hexane Bhypenile

140 779304940 37920037150 778735257 37765976160 773612140 37573903170 775838641 37775757180 773183254 37132913190 771813981 37137270200 772469280 37135200

0

100000000

200000000

300000000

400000000

500000000

600000000

700000000

800000000

900000000

140 150 160 170 180 190 200

uV/m

in

Temperature Column (deg.C)

Area

(n-Hexane)

Bhypenile

PEMBAHASAN• Hasil perhitungan nilai %RSD diatas menunjukkan bahwa tingkat kestabilan dari

instrument GC (Gas Chromatography) disini adalah sesuai dengan persyaratan dari

SHIMADZU Performance Qualification yaitu dibawah 0.5% untuk nilai %RSD dengan

teknis injeksi menggunakan autosampler.

• Dari hasil analisa tersebut dapat dianalisa mengenai kinerja GC (Gas Chromatography)

yaitu pengaruh temperature column terhadap retention time dan area of detection peak

adalah bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai retention time dari

detection peak yaitu semakin besar nilai temperature column maka nilai retention

time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column

maka nilai retention time semakin besar atau dengan kata lain waktu analisa bisa

diperkecil dengan cara setting temperature column.

• Untuk nilai dari area of detection peak cenderung stabil atau tidak berubah secara

signifikan. Hanya saja bentuk chromatogram dari hasil analisa yang berbeda yaitu

semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin

meruncing atau bisa dikatakan nilai height semakin besar begitu pula sebaliknya

semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin

melebar atau bisa dikatakan nilai height semakin kecil.

4

KESIMPULAN dan SARAN

Kesimpulan

• Telah dilakukan analisa data dengan parameter methode yang telah ditentukan dan didapatkan hasil

sesuai dengan persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta

nilai height dan concentraion dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%.

• Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai retention time adalah

semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya

semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dalam arti waktu

analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column.

• Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai area of detection peak

adalah pada bentuk chromatogram dengan ketentuan semakin besar nilai temperature column maka

bentuk dari chromatogram semakin meruncing begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature

column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar tetapi tidak berpengaruh pada nilai area of

detection peak itu sendiri.

Saran

• Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi karakteristik Gas Chromatography yang

lain seperti setting nilai variable proses yang lain seperti pressure dan flow.

Analisa kinerja gas chromatography tipe Shimadzu GC-FID ... · Analisa kinerja gas chromatography tipe Shimadzu GC-FID 2010 pada pemgaruh perubahan temperature column terhadap nilai

Documents