AMOSTRAR × COLETAR • COLETAR – ato de “pegar” ou retirar, isolar, ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente. • AMOSTRAR – Um termo abrangente que contempla a preparação, o equipamento, os pontos, a representatividade dos pontos, as pessoas, ou seja, o estudo para a tomada da amostra.
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AMOSTRAR × COLETAR COLETAR – ato de “pegar” ou retirar, isolar, ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente. AMOSTRAR – Um termo.
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AMOSTRAR × COLETAR
• COLETAR – ato de “pegar” ou retirar, isolar, ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.
• AMOSTRAR – Um termo abrangente que contempla a preparação, o equipamento, os pontos, a representatividade dos pontos, as pessoas, ou seja, o estudo para a tomada da amostra.
Complexidade da representatividade
• Cenário: imaginemos analisar resíduo de um determinado agroquímico numa plantação de laranjas que pode ter 500 mil laranjeiras, carregadas da fruta.
• Universo amostral: cada laranjeira ocupa um espaço de 4 m2
Complexidade da representatividade
500 mil laranjeiras × 4 m2 = 2 milhões de m2
186 campos de futebol
Aspectos que devem ser considerados
• O amostrador• Quanto amostrar• A concentração a ser analisada• O produto a ser analisado• O estado físico do universo amostral• Como amostrar• As técnicas e tecnologias envolvidas• Validação
• Recepção da amostra no Laboratórios• Secagem • Moagem• Seleção do tamanho da partícula• Redução da quantidade de amostra• Armazenamento• Preparo da amostra para análise química
A importância do preparo de amostras nos
métodos analíticos
Máxima60,6%
Nenhuma 1,6%
Mínima6,8%
Moderada31,0%
http://www.sampleprep.duq.edu/dir/why_sp_1.htmlAdaptado de Ronald E. Major “An overview of sample preparation”, LC-GC,vol 9,
Teores de carbono em diferentes materiaisMatriz Amostra % Carbono
Tecido Vegetal Alga marromFarinha de trigoEspinafreFolha de álamoFolha de faiaFolha de plátanoGramaTrevoAcículas de pinusAcículas de abetoRaíz de abetoCasca de abetoPolpa de pêssego
Decomposição de materiais orgânicos• Sistemas abertos
– Via seca• Forno tipo mufla com aquecimento resistivo• Forno tipo mufla com radiação microondas
– Via úmida• Digestão em tubos com aquecimento por convecção• Digestão em tubos assistida por radiação microondas
• Sistemas fechados– Via seca
• Frasco de combustão de Schöniger• Trace-o-Mat• Plasma de oxigênio• Combustão assistida por radiação microondas
– Via úmida• Digestão com alta pressão em tubos de quartzo (>100 bar) com aquecimento resitivo• Digestões assistidas por radiação micoondas
– Pressão ambiente (radiação focalizada)– Pressão >10 - 15 bar
EXTRAÇÃO
Extração por Solvente
• Extração sem digestão– 400 mg de amostra do material vegetal– Frasco de vidro cilíndrico de 50 ml– 20 mL de HCl 1 M – pesar e anotar a massa– 15 min a 80°C em banho-maria– Esfriar à temperatura ambiente– Agitar por 45 minutos em agitador horizontal a
250 rpm
Análise química de tecido vegetal, Circular nº 74 IAPAR, Londrina, PRMiyazawa, M., Pavan, M.A., Bloch, M.F.M.
Extração por Solvente
• Extração sem digestão– Pesar e ajustar a massa com água destilada.– Filtrar – Determinar Ca, Mg, K, Na, Mn, Cu, Zn e B
Extração por Solvente
Miyazawa, M., Pavan, M.A., Bloch, M.F.M.
Extração por Solvente
Miyazawa, M., Pavan, M.A., Bloch, M.F.M.
Extração por Solvente
Miyazawa, M., Pavan, M.A., Bloch, M.F.M.
Extração por Solvente
Miyazawa, M., Pavan, M.A., Bloch, M.F.M.
DECOMPOSIÇÃO
Ácido sulfúrico• Mistura azeotrópica H2O/H2SO4 com 98,3% H2SO4 ferve a 339°C (excede a
máxima temperatura de trabalho em frascos de Teflon®)
• Monitoração cuidadosa da temperatura de reação é necessária para prevenir danos em frascos de Teflon®
• Decompõe compostos orgânicos por desidratação. • Alguns sulfatos são insolúveis: Ca(II), Ba(II), Sr(II), Pb(II)
• Título: Preparo de extratos de solos, fertilizantes, corretivos e plantas
1. Extrato para amostras de solo
• Objetivo: Determinação de componentes solúveis em H2SO4 0,025 mol L-1 – 1.1. Transferir 5 cm3 de terra fina seca ao ar (TFSA) para
Erlenmeyer de 250 mL.
– 1.2. Adicionar 100 mL (proveta) de solução de H2SO4 0,025 mol L-1 ao Erlenmeyer, tampar com rolha, agitar durante 15 minutos em agitador mecânico e filtrar através de papel de filtro Whatman no 1, recebendo o filtrado em frasco plástico limpo e seco.
2. Extrato para amostras de fertilizantes
• Objetivo: Determinação de componentes solúveis em água– 2.1. Pesar 0,5000 g da amostra de fertilizante e transferir para
Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 125 mL de água destilada, tampar e agitar por 15 minutos em agitador mecânico.
– 2.2. Filtrar através de papel de filtro Whatman no 1 recebendo o filtrado em frasco plástico limpo e seco.
3. Extrato para amostras de corretivos de acidez
• Objetivo: Determinar o teor total de Ca e Mg em amostras de calcário.– 3.1. Pesar 0,500 g de rocha carbonatada finamente moída e
transferir para copo de 250 mL.– 3.2. Acrescentar 10 mL de HCl (1+1), cobrir com vidro de
relógio, aguardar até cessar a reação.– 3.3. Aquecer o material à ebulição por 5 minutos.– 3.4. Juntar 30 mL de água destilada e filtrar através de papel
de filtro Whatman no 1 para balão volumétrico de 250 mL, lavando o copo, funil e vidro de relógio com água destilada. Completar o volume e transferir para frasco plástico limpo e seco.
4. Extrato para amostras de plantas
• Objetivo: Determinação do teor total de metais em amostras de planta– 4.1. Pesar aproximadamente 0,500g de material vegetal seco e
moído, e transferir para balão Kjeldahl de 50 mL.– 4.2. Adicionar 10 mL de H2SO4 concentrado contendo mistura
digestora (Na2SO4 + Na2SeO3). Aquecer até a obtenção de extrato claro.
– 4.3. Transferir o extrato claro para balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com água destilada e transferir para frasco plástico limpo e seco.