-
8/10/2019 Alkali Dye Fixing
1/5
( 1 2 ) United S t a t e s
Patent
US006214059B1
( 1 0 )
P a t e n t N 0 . :
US
6 , 2 1 4 , 0 5 9 B 1
Moore ( 4 5 ) D a t e o f P a t e n t : * A p r .
1 0 ,
2 0 0 1
( 5 4 )
LIQUID ALKALI
FOR REACTIVE DYEING
4 , 1 6 9 , 7 0 5
* 1 0 / 1 9 7 9
Boyd
e t
a l .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 / 5 4 9
0F TEXTILES
4,278,433 * 7/1981
Blum
t a l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8/549
4,521,332 * 6/1985 Milora . . . . . . . .
510/272
( 7 5 )
I n v e n t o r : Samuel
B. Moore, B u r l i n g t o n ,
NC 4 7 5 5 5 7 3 4 8
*
1 1 / 1 9 8 5 Moran ~ ~ ~ ~ 2 5 2 / 1
(Us) 4,737,308 *
4/1988
Pearson . 510/474
4,769,170
*
9 / 1 9 8 8
Omori
t a l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1 0 / 1 7 0
. _ . .
4,836,948
* 6/1989 Corring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. 510/370
( 7 3 ) A s s l g n e e ' Burlmgton Chemlcal CO Inc 4 , 8 6 9 , 8 4 4 * 9 / 1 9 8 9 J o h n s o n . . . . . . .
5 1 0 / 2 6 8
Burhngtom NC
(Us) 5 , 1 4 1 , 6 6 4
* 8 / 1 9 9 2 C o r r i n g e t a l . 5 1 0 / 3 7 0
5 , 2 0 9 , 8 6 3
*
5 / 1 9 9 3 D ' t t
1 .
5 1 0 / 2 2 3
(*)
N o t i c e ?
T h i s _
Pawnt i s s u e d on
a
C o n t i n u e d P Y O S -
5 , 6 6 7 , 5 3 2
* 9 / 1 9 9 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 / 5 4 3
e c u t 1 o n a p p l i c a t i o n ? l e d u n d e r
3 7
CFR
1 . 5 3 ( d ) ,
a n d i s
s u b j e c t t o t h e
t W e n t y y e a r FOREIGN
PATENT
DOCUMENTS
p a t e n t term p r o v i s i o n s
of 35
U.S.C. 283114
* 9 / 1 9 8 8
( E P ) _
1 5 4 ( a ) ( 2 ) -
2305482
* 11/1976 (FR) .
S u b j e c t
t o
a n y d i s c l a i m e r , t h e t e r m
o f t h i s
OTHER
PUBLICATIONS
g u s e n c t 1 ; s z l g g n s e i ) C a r a a g i l u s t e d u n d e r 3 5 G r a n t & H a c k h s C h e m i c a l D i c t i o n a r y , F i f t h
E d i t i o n ,
y y McGraWHill Book Co., p . 5 4 1 , 1987*
T h i s
a t e n t
i s
Subbct t o a t e r m i n a l d i s _ G r a n t &
Hackhs
Chemical
D i c t i o n a r y ,
F i f t h E d i t i o n ,
c l a i m g r J
M c G r a W H i l l B o o k
C o m p a n y , p . 5 6 4 , 1 9 8 7 . *
* c i t e d b y examiner
( 2 1 )
A p p l '
N O ' : 0 8 / 8 0 0 8 3 2 P r i m a r y E x a m i n e r C a r o l i n e D . L i o t t
( 2 2 ) F i l e d : F e b .
1 4 ,
1 9 9 7 ( 7 4 ) A t t o r n e y ,
A g e n t , o r
FirmRhodes &
a s o n ,
PL
R e l a t e d
US. A p p l i c a t i o n
D a t a ( 5 7 ) ABSTRACT
6 0
_ _ _ _ _
A
iquid
alkali compositio n
for use
in ?ber
reactive
dyeing
( )
l g g l g g s l i g f p g F p g g a t g o g o g g g s ? i i f
l i g e r i l ? g g a t l i g g l i g j o f
c o t t o n a n d c o t t o n
b l e n d e d f a b r i c s
o r
t h e l i k e .
T h e
l i q u i d
p a r t
o f a p p l i c a t i o n N o . 0 8 / 3 2 7 , 0 4 1 , ? l e d o n O c t . 2 1 , 1 9 9 4 , a l k a l i i s a S 0 1 1 1 I i 9 I 1 9 f S o d i u m h y d r o x i d e , P 9 I a S i 1 1 H 1
now a b a n d o n e d , w h i c h i s a d i v i s i o n o f a p p l i c a t i o n
N o .
h y d r o x i d e , and p o t a s s i u m c a r b o n a t e formed by r e a c t i o n o f
0 7 / 8 7 4 , 7 5 4 , ? 1 e d n A P T - 2 7 , 1 9 9 2 , 1 1 0 W P a t - N O - 5382262 C02
W i t h
t h e p o t a s s i u m
h y d r o x i d e
s o l u t i o n , a n d
a d d i n g
( 5 1 )
I n t .
c 1 . 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c0913
6 7 / 1 0
Sodium
h y d r o x i d e
t o t h e r e s u l t a n t mixture The r e s u l t i n g
( 5 2 ) U
C ]
8 5 4 3 , 8 / 6 1 8 _ 8 / 9 1 8 _ 4 2 3 / 4 2 1 _ s u p e r s a t u r a te d s o l u t io n h a s a
h i g h
e n o u g h T o t a l A l k a l i n i t y t o
l l l
423/641 achieve
reaction
between
the dye, including vinyl sulfone
.
_
d y e s ,
and ?ber but i s
s u f ? c i e n t l y
b u f f e r e d t o
achieve
t h i s
( 5 8 ) F l e l d 0 2 5 8 5 2 1 2 6 3 } ? : 5 2 r e a c t i o n s l o W l y
s o
t h a t t h e ? b e r r e a c t i v e d y e s ? x i n
a
l e v e l ,
4 3 5 478
5 0 9
uniform
f a s h i o n .
P r e f e r a b l y t h e composition i n c l u d e s p o t a s
sium
c a r b o n a t e ,
p o t a s s i u m c i t r a t e , a n d p o t a s s i u m
p o l y a c r y
- l a t e . The c i t r a t e and
0 1
a c r l a t e a c t a s d i s
e r s a n t s
i n
t h e
( 5 6 ) R e f e r e n c e s
C i t e d p y y p
d y e i n g p r o c e s s a n d a l s o a c t a s c r y s t a l li z a t i o n i n h i b i t o r s
i n
U S . PATENT
DOCUMENTS
s o l u t i o n . The
u s e o f
t h e
c a r b o n a t e compounds o f t h e p r e s e n t
i n v e n t i o n i n p l a c e o f c o n v e n t i o n a l s i l i c a t e s
o r
p h o s p h o r u s
Z :
$352052?
l p r e v e n t s t h e
d i s c h a r g e
o f u n t r e a t a b l e
t o x i c
W a s t e W a t e r i n t o
3 , 7 7 3 , 9 0 2 * 1 1 / 1 9 7 3 Neumann 6 8 / 1 8 F n a t u r a l Waterways
3,975,503
*
8/1976 Hauschild
et a l .
. 423/421
4 , 1 5 3 , 4 1 3
* 5/1979
Bostock et
a 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 / 5 4 3
4 Claims, No Drawings
-
8/10/2019 Alkali Dye Fixing
2/5
US
6 , 2 1 4 , 0 5 9
B1
1
LIQUID ALKALI FOR REACTIVE DYEING
OF TEXTILES
T h i s
i s a d i v i s i o n
o f
a p p l i c a t i o n N o . 0 8 / 4 6 6 , 3 5 3 ,
? l e d
J u n . 6 ,
1 9 9 5 ,
now US.
P a t .
N o . 5 , 6 0 3 , 7 3 6
i s s u e d
O c t . 9 ,
1 9 9 8 ,
W h i c h
i s
a
c o n t i n u a t i o n - i n - p a r t
o f
a p p l i c a t i o n
N o .
0 8 / 3 2 7 , 0 4 1 ,
? l e d
O c t . 2 1 , 1 9 9 4 , noW a b a n d o n e d , Which
s
a
d i v i s i o n
o f
a p p l i c a t i o n
N o . 0 7 / 8 7 4 , 7 5 4 , ? l e d A p r . 2 7 , 1 9 9 2 ,
now U S . P a t .
No. 5 , 3 8 2 , 2 6 2 .
BACKGROUND
OF
THE INVENTION
( 1 )
F i e l d
o f
t h e I n v e n t i o n
The p r e s e n t i n v e n t i o n r e l a t e s g e n e r a l l y t o b u f f e r e d a l k a l i s
f o r
u s e
i n t h e dyeing
o f t e x t i l e s ,
a s
W e l l
a s f o r
u s e i n
paper
p r o c e s s i n g ,
W a s t e t r e a t m e n t
a n d l a u n d r y a n d
d i s h W a s h i n g
u s e s
a n d , more
p a r t i c u l a r l y , t o
a l i q u i d
a l k a l i
f o r
use i n
?ber
r e a c t i v e
d y e i n g o f
c o t t o n a n d c o t t o n b l e n d e d f a b r i c s .
( 2 )
D e s c r i p t i o n o f
t h e
P r i o r A r t
F i b e r r e a c t i v e
d y e s
Were ? r s t
i n t r o d u c e d
i n
1 9 5 6 .
S i n c e
t h a t
t i m e t h e y
h a v e
become
a
d o m i n a n t
f a c t o r
i n
d y e i n g
c o t t o n , r e g e n e r a t e d c e l l u l o s e a n d
b l e n d s .
T h e s e
d y e s c a n
a l s o b e u s e d t o d y e
a c r y l i c s ,
n y l o n , s i l k , a n d W o o l a n d b l e n d s
o f t h e s e ? b e r s . F i b e r
r e a c t i v e
d y e s a r e e a s y t o a p p l y
a n d
p r o d u c e
b r i l l i a n t s h a d e s , f a s t n e s s , p e n e t r a t i o n
a n d
l e v e l i n g .
F i b e r
r e a c t i v e dyes
a r e a n i o n i c
i n n a t u r e and r e a c t chemi
c a l l y W i t h
t h e ? b e r .
T h e
d y e s
i n c l u d e
a
c h r o m o p h o r e t o g i v e
c o l o r t o t h e dye and a
r e a c t i v e
group
t o
form a chemical
bond With
t h e ? b e r .
There may a l s o be a s u b s t i t u e n t o r
s o l u b i l i Z i n g g r o u p
W h i c h
p r o v i d e s
a d d i t i o n a l d y e i n g
c h a r
a c t e r i s t i c s s u c h a s s o l u b i l i t y , s u b s t a n t i v i t y , m i g r a t i o n , Wash
i n g o f f , e t c . F i b e r r e a c t i v e
d y e s
r e a c t
i n
t h e p r e s e n c e
o f
a l k a l i
t o
form
a
s t r o n g
c o v a l e n t chemical b ond
betWeen
a
carbon
atom o f t h e d y e
m o l e c u l e
a n d a n
oxygen atom
o f t h e
h y d r o x y l g r o u p
i n t h e c e l l u l o s e .
T h i s
s t e p
i s
c a l l e d
? x i n g .
The f o l l o W i n g a l k a l i s h a v e a l l b e e n u s e d t o o b t a i n
t h e
? x
o f
d i f f e r e n t c l a s s e s
o f
r e a c t i v e d y e s
t o
c e l l ul o s e ? b e r s :
S o d i u m H y d r o x i d e
T r i s o d i u m P h o s p h a t e
Sodium C a r b o n a t e
Sodium
S i l i c a t e
P o t a s s i u m
H y d r o x i d e
S o d i u m
T r i p o l y p h o s p h a t e
Sodium
B i c a r b o n a t e
HoWever, no s i n g l e a lk a li s y s t e m h a s Worked on a l l
c l a s s e s o f r e a c t i v e
d y e s
due t o t h e
d i f f e r e n c e s
i n t h e r a t e o f
h y d r o l y s i s
o f e a c h d y e . Of l l t h e
a l k a l i s y s t e m s ,
t h e l i q u i d
p h o s p h a t e s y s t e m
d e s c r i b e d
i n
US.
P a t .
N o .
4 , 5 5 5 , 3 4 8 ,
i s s u e d t o M o r a n , a n d
s o l d
u n d e r
t h e t r a d e n a m e Alka?o b y
S y b r o n
C h e m i c a l s
o f
B i r m i n g h a m ,
N . J . ,
W o r k s
a l m o s t u n i
v e r s a l l y . B u t Alka?o
i s
h i g h i n p h o s p h o r u s
W h i c h
c a n
c o n t r i b u t e
t o e n v i r o n m e n t a l p r o b l e m s .
A n o t h e r
c o m m e r c i a l
l i q u i d a l k a l i i s
s o l d
u n d e r t h e t r a d e
name Burco NP-Q S a l t a n d i s a v a i l a b l e from B u r l i n g t o n
Chemical C o . ,
B u r l i n g t o n , NC . T h i s p r o d u c t i s
b a s e d on a
m i x t u r e o f s o d i u m h y d r o x i d e , p o t a s s i u m h y d r o x i d e , s o d a
a s h ,
c i t r a t e , a c r y l a t e
s a l t .
T h e r e s u l t i n g n e u t r a l i z a t i o n / b u f f e r
c u r v e
i s
s i m i l a r t o
t h e
p h o s p h o r u s - b a s e d A l ka ? o . The p r o b
lem W i t h b o t h NP-Q S a l t a n d Alka?o i s t h a t h y d r o l y s i s i s
s t i l l t o o q u i c k
When
u s i n g T r i c h l o r P y r i m i d i n e , D i ? u o r c h l o r
P y r i m i d i n e
o r D i c h l o r c h i n o x a l i n e
d y e s
( s o l d u n d e r
t h e
t r a d e n a m e
Leva?x
a n d
a v a i l a b l e
from
I C I
A m e r i c a ,
W i l m i n g t o n , D e l . ) . W h i l e
t h e s e
a l k a l i s a r e s u i t a b l e f o r
s u l f a t o e t h y s u l f o n e
o r
c h l o r t r i a Z i n e d y e s ,
t h e y
a r e t o o
h o t
f o r
t h e
L e v a ? x - t y p e c o l o r a n t s .
Another a l k a l i Which h a s been
used
on
and
o f f , a s
d i s c u s s e d
a b o v e ,
i s
s o d i u m c a r b o n a t e . I n d i f ? c u l t
d y e i n g
1 5
25
35
45
55
6 5
2
s i t u a t i o n s , i . e . , m a t c h i n g s h a d e s W i t h
r e a c t i v e
d y e s
o f
d i f
f e r i n g r e a c t i v i t i e s , s o d i u m
c a r b o n a t e
d e m o n s t r a t e s t h e
b e s t
o v e r a l l d y e i n g
p e r f o r m a n c e
b e c a u s e o f h i g h T o t a l A l k a l i n i t y
a n d
g o o d
b u f f e r i n g . T h e p r o b l e m
W i t h
s o d i u m c a r b o n a t e
i s
t h a t
i t
t a k e s
20% o n W e i g h t o f b a t h
(OWB) t o
?x
t h e d y e .
U n f o r t u n a t e l y ,
t h e
maximum
g / L
t o t a l
s o l u b i l i t y
o f
s o d i u m
c a r b o n a t e
( a p p r o x i m a t e l y 25%)
l i m i t s
t h e c o n c e n t r a t i o n
o f
t h e
l i q u i d a l k a l i
t h a t c a n b e
p r o d u c e d . I n
a d d i t i o n ,
u s i n g t h e
a lk a li a s a poWder i s n o t f e a s i b l e i n modern d y e i n g e q u i p
ment.
The p r o b l e m W i t h u s i n g
a
s o l u t i o n o f
sodium
c a r b o n a t e
i s
f u r t h e r c o m p l i c a t e d d u e
t o
c h a n g e s
i n
d y e i n g t h a t
o c c u r
When
a d d i n g
l a r g e a m o u n t s
o f
l i q u i d
t o d y e b a t h s ,
i . e .
c h a n g e s i n l i q u o r r a t i o
o r f a b r i c
t o W a t e r r a t i o .
I n e s s e n c e ,
When l a r g e volumes
o f
l i q u i d
a r e
a d d e d t o r e a c t i v e d y e b a t h s ,
a
d i l u t i o n
o c c u r s
Which
c h a n g e s
t h e c o n c e n t r a t i o n
o f
t h e d y e
i n c o n t a c t
W i t h t h e ? b e r .
T h e r e f o r e ,
i t i s a d v a n t a g e o u s
t o
a d d
a s loW
a
volume
of
a l k a l i a s p o s s i b l e .
Assuming a
s u f ? c i e n t l y c o n c e n t r a t e d s o l u t i o n
c o u l d
b e
p r e p a r e d ,
t h e
b e s t
p r o d u c t
Would b e a
l i q u i d
a l k a l i
W i t h
a
h i g h e n o u g h T o t a l A l k a l i n i t y t o a c h i e v e
t h e
r e a c t i o n
b e t W e e n
t h e
d y e
a n d
? b e r
b u t s u f f i c i e n t l y b u f f e r e d t o
a c h i e v e t h i s
r e a c t i o n
s l o W l y s o t h a t t h e d y e ?xes
i n a
l e v e l u n i f o r m
f a s h i o n .
The d i f f e r e n c e betWeen
t h e A c t i v e a n d T o t a l Alka
l i n i t i e s
i s
e s p e c i a l l y
i m p o r t a n t , t h e
g r e a t e r
t h e d i f f e r e n t i a l ,
t h e
b e t t e r
t h e u l t i m a t e
p e r f o r m a n c e .
HoWever,
i f
t h e
r e a c t i o n
m i x t u r e i s t o o h o t o r a l k a l i n e ,
such a s
i s
s e e n W i t h p u r e sodium
h y d r o x i d e ,
t h e s e n s i t i v e
t y p e
r e a c t i v e
d y e s W i l l h y d r o l y Z e W i t h t h e W a t e r i n t h e
dyebath and form
a n o n r e a c t i v e
pigment t h a t h a s no e f f e c t on
t h e f a b r i c
c o l o r . F u r t h e r m o r e , a s f a s h i o n s
h a v e c h a n g e d , t h e
n e e d
t o mix
r e a c t i v e
d y e s o f d i f f e r e n t c h e m i s t r i e s i n
t h e
same
s h a d e
a n d
t h e
n e c e s s i t y o f
d e v e l o p i n g
a
u n i v e r s a l
a l k a l i s y s t e m
f o r c o l d p a d b a t c h d y e i n g t h a t d o e s n o t c o n t a i n
s i l i c a t e s o r phosphorus
h a s
become
more
i m p o r t a n t .
On t h e o t h e r h a n d , t h e r e a c t i o n m i x t u r e must
b e h a v e
s u f f i c i e n t a c t i v e
c a u s t i c a l k a l i n i t y
t o
meet
t h e
r e a c t i o n
r e q u i r e m e n t s o f t h e d y e s b e i n g u s e d , v i n y l s u l f o n e d y e s , i n
p a r t i c u l a r , W i l l r e q u i r e a h o t t e r o r more a l k a l i n e e n v i r o n
ment.
T h u s ,
t h e r e
r e m a i n s a
n e e d
f o r a l i q u i d ,
p h o s p h o r u s
a n d
s i l i c a t e - f r e e , a lk a li f o r u s e i n ? b e r
r e a c t i v e
d y e i n g o f c o t t o n
and c o t t o n blended f a b r i c s Which has a
b u f f e r
curve
s i m i l a r
t o
s o d i u m c a r b o n a t e b u t
W i t h
t h e c l e a n d y e i n g
p r o p e r t i e s
o f
a
phosphorus-based
system
such
a s Alka?o, and a n a c t i v e
a l k a l i n i t y
s u f ? c i e n t
t o
m e e t t h e
d y e i n g r e q u i r e m e n t s o f t h e
p a r t i c u l a r
d y e b e i n g
u s e d .
SUMMARY OF
THE
INVENTION
The p r e s e n t i n v e n t i o n i s d i r e c t e d t o a l i q u i d a lk a li u s e f u l
f o r a v a r i e t y o f a p p l i c a ti o n s , e s p e c i a l l y f o r u s e i n d y e i n g o f
c o t t o n
and c o t t o n
b l e n d e d
f a b r i c s . The l i q u i d
a l k a l i
i s a
s o l u t i o n
o f a n
a lk a li
m e t a l h y d r o x i d e
a n d
i t s c a r b o n a t e
f o r m e d b y
r e a c t i o n o f
l i q u i d
CO2 W i t h
t h e
a l k a l i m e t a l
h y d r o x i d e s o l u t i o n .
T h e
r e s u l t i n g s u p e r s a t u r a t e d s o l u t i o n
h a s h i g h enough T o t a l A l k a l i n i t y t o a c h i e v e
r e a c t i o n
b e t W e e n
t h e d y e
a n d ? b e r
b u t
i s
s u f ? c i e n t l y b u f f e r e d t o
a c h i e v e t h i s r e a c t i o n s l o W l y s o
t h a t
t h e ? b e r r e a c t i v e d y e s ?x
i n a l e v e l , u n i f o r m
f a s h i o n .
P r e f e r a b l y
t h e
c o m p o s i t i o n i s a
m i x t u r e o f
p o t a s s i u m h y d r o x i d e , p o t a s s i u m
c a r b o n a t e ,
s o d i u m
c i t r a t e ,
a n d
p o l y a c r y l i c
a c i d .
T h e
c i t r a t e
a n d p o l y
a c r y l a t e a c t a s d i s p e r s a n t s i n
t h e
d y e i n g p r o c e s s a n d
a l s o
a c t
a s c r y s t a l l i Z a t i o n
i n h i b i t o r s
i n s o l u t i o n .
The
u s e
o f
t h e
c a r b o n a t e compounds
o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n
i n
p l a c e
o f
c o n v e n t i o n a l s i l i c a t e s o r
p h o s p h o r u s p r e v e n t s
t h e
d i s c h a r g e
o f
u n t r e a t a b l e t o x i c
W a s t e W a t e r
i n t o
n a t u r a l W a t e r W a y s .
-
8/10/2019 Alkali Dye Fixing
3/5
US
6 , 2 1 4 , 0 5 9
B1
3
The i n v e n t i o n i s
a l s o d i r e c t e d
t o b u f f e r e d a l k a l i s com
p r i s e d
o f a m i x t u r e o f
s o d i u m
a n d p o t a s s i u m
h y d r o x i d e s ,
a n d
s o d i u m
a n d p o t a s s i u m
c a r b o n a t e s , W h i c h
e x h i b i t
t h e
d e s i r e d
b u f f e r i n g W h i l e a l s o e x h i b i t i n g t h e
n e c e s s a r y
a c t i v e
a l k a l i n i t y
t o
a c h i e v e d y e i n g
W i t h
d y e s
s u c h a s v i n y l s u lf o n e
d y e s .
The
c o m p o s i t i o n s
may
l s o
i n c l u d e
s o d i u m
c i t r a t e
a n d
p o l y a c r y l i c
a c i d .
A c c o r d i n g l y ,
o n e a s p e c t
o f t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s
t o
p r o v i d e a l i q u i d c o m p o s i t i o n f o r u s e i n
r e a c t i v e
d y e i n g o f
c o t t o n and c o t t o n blended f a b r i c s o r t h e l i k e . The
compo
s i t i o n i n c l u d e s a n
a l k a l i n e m e t a l
h y d r o x i d e , i t s c a r b o n a t e
a n d
W a t e r and
h a s a
2 pH v a l u e o f
g r e a t e r
t h a n a b o u t
1 2
and
a d i f f e r e n c e betWeen
t h e
v a l u e s
o f
T o t a l
and A c t i v e
A l k a l i n i t i e s
o f a b o u t 1 1 .
A n o t h e r a s p e c t o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o
p r o v i d e a
l i q u i d c o m p o s i t i o n f o r u s e i n r e a c t i v e d y e i n g o f c o t t o n
a n d
c o t t o n
b l e n d e d f a b r i c s o r
t h e l i k e .
The c o m p o s i t i o n i n c l u d e s :
( a )
up t o
a b o u t
1 2
Wt f a n a l k a l i m e t a l h y d r o x i d e ; ( b )
a b o u t 22 o 50
Wt
f a n a l k a l i m e t a l c a r b o n a t e ;
a n d
( c )
t h e
balance
W a t e r .
A n o t h e r
a s p e c t o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e
a
l i q u i d c o m p o s i t i o n f o r u s e i n
r e a c t i v e
d y e i n g o f c o t t o n a n d
c o t t o n b l e n d e d
f a b r i c s
o r t h e l i k e . The c o m p o s i t i o n i n c l u d e s :
( a ) up t o a b o u t 1 2 Wt
f a n a l k a l i
m e t a l
h y d r o x i d e ;
( b )
a b o u t
22 t o 50
Wt f
a n
a l k a l i
m e t a l c a r b o n a t e ; ( c )
up t o
a b o u t
5
Wt
f a n a lk a li m e t a l c i t r a t e ; ( d )
up t o a b o u t 1 0
Wt
f a n a l k a l i
m e t a l p o l y a c r y l a t e ;
a n d ( e )
t h e
b a l a n c e
Water.
S t i l l a n o t h e r a s p ec t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e
a p r o c e s s f o r
p r e p a r i n g
a l i q u i d c o m p o s i t i o n f o r
u s e
i n
r e a c t i v e d y e i n g
o f
c o t t o n and c o t t o n
blended
f a b r i c s
o r t h e
l i k e . T h e p r o c e s s i n c l u d e s
t h e
s t e p s o f : ( a ) i n t r o d u c i n g
l i q u i d
c a u s t i c
P o t a s h
i n t o
a
r e a c t i o n
v e s s e l ;
( b )
a d d i n g
c a u s t i c
P o t a s h ? a k e t o t h e m i x t u r e W h i l e m i x i n g t o a d j u s t t h e
a m o u n t o f
a v a i l a b l e
a l k a l i ;
( c )
r e a c t i n g t h e m i x t u r e W i t h CO2
W h i l e m i x i n g ; ( d ) s t o p p i n g
t h e CO2
When
t h e
v a l u e o f a 2 %
pH
o l u t i o n i s
a b o u t
1 2 ; a n d
( e ) c o o l i n g
t h e
m i x t u r e .
Y e t a n o t h e r a s p e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e
a l i q u i d
c o m p o s i t i o n e s p e c i al l y
u s e f u l
i n t h e r e a c t i v e d y e i n g
o f t e x t i l e s
c o m p r i s e d
o f
( a )
a b o u t
1 t o a b o u t 50
Wt f
s o d i u m
h y d r o x i d e ; ( b )
u p
t o a b o u t
1 0
Wt f p o t a s s i u m
h y d r o x i d e ; ( c )
a b o u t
1
t o a b o u t
5 0 Wt o f p o t a s s i u m
c a r b o n a t e ; ( d )
up
t o a b o u t 5 Wt f a n a l k a l i m e t a l c i t r a t e ;
( e )
up
t o a b o u t
1 0 Wt
f a n a lk a li m e t a l
p o l y a c r y l a t e ;
and
( f )
t h e b a l a n c e W a t e r .
Y e t a n o t h e r a s p e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e
a
p r o c e s s
f o r
p r e p a r i n g
a
l i q u i d
c o m p o s i t i o n
u s e f u l
i n
t h e
r e a c t i v e
d y e i n g o f t e x t i l e s i n c l u d i n g t h e s t e p s o f : ( a ) r e a c t i n g
p o t a s s i u m
h y d r o x i d e W i t h CO2
o f o r m a n a q u e o u s m i x t u r e
o f p o t a s s i u m
h y d r o x i d e a n d
p o t a s s i u m
c a r b o n a t e , a n d ( b )
a d d i n g
s o d i u m
h y d r o x i d e
t o t h e m i x t u r e .
T h e s e
a n d o t h e r a s p e c t s o f t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
W i l l
become a p p a r e n t t o t h o s e s k i l l e d i n t h e a r t a f t e r a r e a d in g o f
t h e f o l l o W i n g d e s c r i p t i o n o f t h e p r e f e r r e d e m b o d i m e n t .
DESCRIPTION OF THE PREFERRED
EMBODIMENTS
The
T o t a l
a n d A c t i v e A l k a l i n i t i e s a n d 2 pH
o f
t h e
c o m m e r c i a l l y a v a i l a b l e
l k l i s
o f sodium
c a r b o n a t e ,
Alka?o, and Burco NP-Q s o l u t i o n s Were m e a s u r e d , a s
shoWn
n
T a b l e
1 ,
i n
o r d e r
t o
d e t e r m i n e
s c r e e n i n g
c r i t e r i a
f o r
o t h e r c a n d i d a t e m a t e r i a l s .
The
sodium c a r b o n a t e
s a t u r a t e d
s o l u t i o n
h a d
g o o d T o t a l
a n d A c t i v e
A l k a l i n i t y v a l u e s b u t t h e
2 %
pH v a l u e
Was
l o W , t h e r e b y r e q u i r in g t o o much s o l u t i o n
b e a d d e d
t o
t h e d y e b a t h .
The Alka?o v a l u e s
W e r e
good
b u t ,
a s d i s c u s s e d
a b o v e , t h i s m a t e r i a l
i s
h i g h i n u n d e s i r a b l e
1 5
25
35
45
55
6 5
4
p h o s p h o r u s . F i n a l l y , B u r c o
NP-Q d i d n o t
h a v e
a l a r g e
e n o u g h
d i f f e r e n c e i n
i t s
T o t a l
a n d
A c t i v e A l k a l i n i t y v a l u e s
f o r g o o d b u f f e r i n g .
Sodium c a r b o n a t e and p o t a s s i u m c a r b o n a t e Were n e x t
added
t o
Burco NP-Q
t o
a t t e m p t t o
a c h i e v e t h e
d e s i r e d
b u f f e r
e f f e c t s .
Potassium c a r b o n a t e
Was
found
t o
be
t h e
b e s t
a d d i t i v e , b u t
a
maximum o f 12% c a r b o n a t e Was a l l
t h a t
c o u l d be
p o s t added
W i t h o u t s e t t l i n g .
As c a n
b e s e e n i n
T a b l e
1 , t h e 12% c a r b o n a t e
Was n o t
enough
t o
p r o p e r l y e f f e c t t h e
d y e i n g
p r o p e r t i e s
o f
t h e a l k a l i
s i n c e
t h e
2% pH Was o n l y
1 1 . 3 .
Various a l t e r n a t i v e
approaches
Were considered
t o
i n c r e a s e
t h e
l e v e l o f c a r b o n a t e
i n
t h e l i q u i d
a l k a l i , i n c l u d i n g
a d d i n g s t a b i l i Z i n g
a g e n t s
t o p r e v e n t s e t t l i n g o f
t h e
e x c e s s
c a r b o n a t e .
H o W e v e r ,
t h e s e a p p r o a c h e s
W e r e
u n s u c c e s s f u l .
F i n a l l y ,
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s b a s e d on t h e
i d e a
o f f o r m i n g
t h e c a r b o n a t e c o m p o n e n t o f t h e m i x t u r e i n
s i t u
b y u s i n g
t h e
a l k a l i n i t y
o f e i t h e r NaOH r KOH o form p o t a s s i u m
c a r b o n a t e a n d sodium c a r b o n a t e by r e a c t i o n W i t h
e i t h e r
g a s e o u s o r
l i q u i d
c a r b o n d i o x i d e
( C O 2 ) .
I t
Was
s u r p r i s i n g l y
d i s c o v e r e d t h a t t h i s p r o c e s s p e r m i t t e d
t h e
f o r m a t i o n o f a
s u p e r s a t u r a t e d c a r b o n a t e s o l u t i o n , t h e r e b y
p r o v i d i n g
s u f ?
c i e n t c a r b o n a t e t o
b e
a v a i l a b l e f o r
d y e i n g
W i t h o u t s e t t l i n g
p r o b l e m s .
I n t h e p r e f e r r e d e m b o d i m e n t , t h e p r o c e s s f o r
p r e p a r i n g
t h e
l i q u i d a l k a l i c o m p o s i t i o n o f t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n i n c l u d e s
t h e s t e p s o f : i n t r o d u c i n g l i q u i d c a u s t i c P o t a s h i n t o a r e a c t i o n
v e s s e l ;
a d d i n g c a u s t i c P o t a s h
? a k e
t o
t h e m i x t u r e
W h i l e
m i x i n g
t o
a d j u s t t h e a m o u n t
o f
a v a i l a b l e
a l k a l i ; r e a c t i n g
t h e
m i x t u r e W i t h
CO2
W h i l e
m i x i n g ; s t o p p in g t h e CO2
When h e
v a l u e o f a
2
pH s o l u t i o n i s a b o u t 1 2 ; a n d
c o o l i n g
t h e
m i x t u r e . An a p p a r a t u s
s u i t a b l e f o r c a r r y i n g
o u t t h i s r e a c t i o n
i s d i s c l o s e d i n
U S .
P a t .
N o .
5 , 0 5 9 , 4 0 7 , i s s u ed t o W a l l a c e e t
a l . , t h e
e n t i r e
d i s c l o s u r e
o f
W h i c h i s h e r e b y
i n c o r p o r a t e d
b y
r e f e r e n c e .
I n a n a l t e r n a t i v e
embodiment,
t h e p r o c e s s
a l s o i n c l u d e d
a d d i n g up t o a b o u t 5 Wt
i t r i c
a c i d and up
t o
a b o u t 10 Wt
o l y a c r y l i c a c i d t o t h e l i q u i d c a u s t i c P o t a s h W h i l e m i x i n g
b e f o r e
t h e s t e p
o f a d d i n g
t h e
c a u s t i c P o t a s h ? a k e t o t h e
m i x t u r e . The c i t r a t e a n d p o l y a c r y l a t e
a c t
a s d i s p e r s a n t s i n
t h e
d y e i n g p r o c e s s a n d a l s o a c t a s c r y s t a l li Z a t i o n i n h i b i t o r s
i n s o l u t i o n . HoWever, a d d i t i o n a l t e s t s h a v e shoWn
t h a t
t h e
m i x t u r e
can
be made W i t h o u t t h e c i t r a t e o r t h e p o l y a c r y l a t e
a n d s t i l l r e m a i n
s t a b l e .
A l s o , b o t h p r o c e s s e s
p r e f e r a b l y
i n c l u d e ? l t e r i n g t h e m i x t u r e t h r o u g h a one micron o r
s m a l l e r
? l t e r .
When
t h e
a l k a l i
c o m p o s i t i o n
i s
t o
b e u s e d
i n
d y e i n g
t e x t i l e s W i t h r e a c t i v e d y e s s u c h a n
v i n y l s u l f o n e d y e s ,
a n
i n c r e a s e i n t h e
a c t i v e
a l k a l i n i t y
o f t h e
c o m p o s i t i o n
i s
r e q u i r e d . I n
s u c h
i n s t a n c e s t h e p r e f e r r e d
c o m p o s i t i o n s a r e
p r e p a r e d b y
t h e
a d d i t i o n o f s o d i u m h y d r o x i d e , e . g . , i n
t h e
f o r m
l i q u i d
c a u s t i c
(NAOH
l i q . 5 0 % ) ,
t o t h e
a f o r e s a i d
c o m p o s i t i o n s i n a n
amount
s u f ? c i e n t t o i n c r e a s e t h e a c t i v e
a l k a l i n i t y o f t h e
c o m p o s i t i o n
t o t h e d e s i r e d l e v e l
W h i l e
m a i n t a i n i n g
t h e
d e s i r e d
b u f f e r i n g .
More s p e c i ? c a l l y , b e t W e e n a b o u t
1 t o
a b o u t
5 0
p a r t s b y
W e i g h t o f
sodium
h y d r o x i d e a r e
added o betWeen a b o u t 1 t o
a b o u t 5 0 p a r t s b y W e i g h t o f t h e
a b o v e
b u f f e r e d c o m p o s i t i o n
t o
i n c r e a s e t h e a c t i v e a l k a l i n i t y t o t h e d e s i r e d l e v e l , r e s u l t i n g
i n a n a q u e o u s c o m p o s i t i o n c o m p r i s e d
o f
a b o u t 1 t o a b o u t 50
Wt
f
sodium
h y d r o x i d e ,
up
t o
a b o u t
1 0
Wt
o t a s s i u m
h y d r o x i d e ,
a n d a b o u t
1 t o
a b o u t 50
Wt o t a s s i u m c a r b o n
a t e .
O t h e r
i n g r e d i e n t s s u c h a s a l k a l i m e t a l c i t r a t e s and a l k a l i
m e t a l p o l y a c r y l a t e s may a l s o b e
p r e s e n t .
T h e r e s u l t a n t c o m p o s i t i o n , d e p e n d i n g u p o n t h e s p e c i ? c
end
u s e
d e s i r e d , W i l l
h a v e a pH f
a t le a s t
a b o u t 1 0 , a n d
-
8/10/2019 Alkali Dye Fixing
4/5
US
6 , 2 1 4 , 0 5 9
B1
5
p r e f e r a b l y between a b o u t 1 0 . 5 t o a b o u t
1 2 . 5 ,
a n a c t i v e
a l k a l i n i t y
o f
betWeen
a b o u t
5
t o a b o u t
3 8 ,
a n d
a
t o t a l
a l k a l i n i t y o f b e t W e e n
a b o u t
1 0
t o
a b o u t
3 8 . N o r m a l l y , t h e
r a t i o o f
t o t a l
a l k a l i n i t y
t o
a c t i v e a l k a l i n i t y
W i l l
b e b e t W e e n
6
TABLE 2
H E7B
Dye T r i a l R e s u l t s
about 1 1 1 t o about
2 1 1 , 5 E x a m p l e A l k a l i
C o n c .
S u i t a b l e Weak
o r S t r o n g
6
S . Carbonate 20
Y S t a n d a r d
EXAMPLES 5
7 NPQ
a l t
5
Y S t a n d a r d
8 NPQ a l t
10%
Y S t a n d a r d
. . 9 NP Salt 157
Y
Sta nda rd
E a c h
o f
t h e
c a n d i d a t e
m a t e r i a l s
W a s ~ t e s t ~ e d f o r b o t h
T o t a l
1 0
1 0 M g a l t 2 0 0 / ; Y S t a n d a r d
and
Active
A l k a l i n i t y .
Act1ve
A l k a l i n i t y i s
t h e amount
of
1 1 NPQ C a r b
10%
N Weak
a l k a l i t i t r a t a b l e W i t h
s t r o n g
a c i d t o t h e p h e n o l p h t h a l e i n F P O g a r b 2 2 ; ; a g a n l i a r d
. . . , _ _ 1'1V6l'1 1 H
0 63.
e n d - p o i n t . T o t a l A l k a li n i t y i s t h e amount o f
a l k a l i
t i t r a t a b l e 1 4 I n v e n t i o n 10% Y
S t a n d a r d
W i t h s t r o n g
a c i d
t o
t h e
m e t h y l
o r a n g e
e n d - p o i n t .
The
r e s u l t s
1 5
I n v e n t i o n 1 5 %
Y
S t a n d a r d
o f t h e i n i t i a l
s c r e e n i n g
o f t h e
c a n d i d a t e s o l u t i o n s i s shoWn i n 1 5 1 6 I n v e n n o n
20%
Y S t a n d a r d
T a b l e 1 ,
b e l o W :
TABLE
1
TABLE
T o t a l
and
A c t i v e
A l k a l i n i t i e s
o f S e l e c t e d A l k al i
2 0 HE3B
Dye
T r i a l
R e s u l t s
Example
A l k a l i A c t i v e Alk
T o t a l
Alk 2
pH Example
A l k a l i C o n c .
S u i t a b l e
Weak o r
S t r o n g
1
Sodium
Carbonate
29
5 8
113
1 7 S . Carbonate 20
Y S t a n d a r d
2 Alka?o
1 2 . 5 1 6 . 7
1 2 . 3 1 8 NPQ a l t 5 N
W e a k
3 Burco NP-Q 1 4 . 0
1 8 . 8 1 2 . 5
25
1 9 NPQ a l t
10%
N
W e a k
4
NPQ l u s
C a r b o n a t e 9 . 5 2 1 . 1 1 1 . 3 2 0
NPQ a l t
15% N
Weak
5 P r e s e n t
I n v e n t i o n
1 0 . 9 2 2 . 0 1 2 . 2
2 1 NPQ a l t
20
N
W e a k
22
NPQ
Carb 10% N W e a k
2 3
NPQ
Carb 20 Y S t a n d a r d
_ 24 Invention 5 N Weak
The
above
examples
i l l u s t r a t e t h a t o n l y t h e
p r e s e n t 2 5
I n v e n t i o n 10% Y
S t a n d a r d
i n v e n t i o n ,
having
an
excess of
c a r b o n a t e ,
has a
2
pH
alue
3 0 2 6 I n v e n t i o n 1 5 Y S t a n d a r d
27
I n v e n t i o n 20 Y
S t a n d a r d
o f g r e a t e r t h a n a b o u t 1 2 and a d i f f e r e n c e betWeen
t h e
v a l u e s
o f T o t a l
a n d A c t i v e A l k a l i n i t i e s o f a b o u t
1 1 . The i m p o r t a n c e
o f t h e s e v a l u e s
W i l l
b e
shoWn more
c l e a r l y
u n d e r s t o o d
by
a
r e v i e W o f t h e f o l l o W i n g d y e i n g t e s t s .
I t
Was d e t e r m i n e d t h a t
t h e i d e a l pH f o r
a l l t y p e s
o f
r e a c t i v e
dyeing Was c l o s e s t t o sodium carbonate
p H = 1 0 . 5 1 1 . 0 .
S i n c e t h i s pH
r a n g e i s
i n d i c a t i v e o f t h a t
a c h i e v a b l e
W i t h
sodium c a r b o n a t e , d y e i n g s Were made
a t a n
e q u a l s h a d e d e p t h u s i n g
20% s o d i u m
c a r b o n a t e , 5 ,
1 0 , 1 5 ,
a n d
20% NPQ a l t and
1 0
and 20% NPQ a r b o n a t e
a s
t h e
a l k a l i
s y s t e m s . The p r e s e n t i n v e n t i o n Was t h e n p r e p a r e d
m a x i m i Z i n g t h e
p o t a s s i u m h y d r o x i d e
c o n c e n t r a t i o n a n d c a r
b o n a t i n g
t h e m a t e r i a l
t o
a c h i e v e
h i g h e r
t h a n
e q u i l i b r i u m
p o t a s s i u m
c a r b o n a t e y i e l d W h i l e
m a i n t a i n i n g s o l u b i l i t y .
Dyeings Were made
a n d compared
t o
t h e sodium
c a r b o n a t e
a n d
NPQ
a l t .
The r e s u l t s
a r e shoWn
beloW
i n
Examples
6 2 7
i n
c o m p a r i s o n W i t h t h e
o t h e r
d y e t r i a l s .
EXAMPLES 627
C o n v e n t i o n a l
r e a c t i o n
d y e i n g s
o f c o t t o n
f a b r i c s
Were
made t o d e t e r m i n e t h e d y e y i e l d o f t h e c a n d i d a t e m a t e r i a l s .
The d y e s s e l e c t e d Were P r o c i o n T M Red HE7B, R e a c t i v e Red
1 4 1 , a n d P r o c i o n T M Red HE3B,
R e a c t i v e
Red 1 2 0 .
T h e s e
d y e s a r e M o n o c h l o r t r i a Z i n e d y e s
and
a r e
a v a i l a b l e
from I C I
America o f
W i l m i n g t o n ,
D e l . T h e s e
d y e s W e r e
c h o s e n
b e c a u s e
t h e
HE3B i s e x t r e m e l y s e n s i t i v e
t o
h i g h
a c t i v e
a l k a l i n i t y ;
i t
d y e s
Weak When
t o o
much
a l k a l i n i t y
i s
u s e d
b e c a u s e o f h y d r o l y s i s .
The
HE7B
Was u s e d
b e c a u s e i t d y e s
Weak u n l e s s a
h i g h
e n o u g h a c t i v e a l k a l i n i t y i s
u s e d
b e c a u s e
o f
loW
? x a t i o n o f d y e t o ? b e r a t l o W e r a c t i v e a lk a li
v a l u e s .
T h u s ,
t h e s e
d y e s
r e p r e s e n t
t h e e x t r e m e s l i k e l y
t o b e
e n c o u n
t e r e d .
35
40
45
50
55
60
6 5
T h e s e
r e s u l t s
c l e a r l y
shoW
h a t
t h e
p r e s en t i n v e n t i o n
W i l l
y i e l d on t h e a lk a li s e n s i t i v e HE3B t b o t h
e q u a l c o n c e n t r a
t i o n s
t o
sodium
c a r b o n a t e
and a t loWer c o n c e n t r a t i o n s
t o
sodium c a r b o n a t e s i n c e a t le s s
t h a n
20%, sodium c a r b o n a t e
d o e s n o t
h a v e
enough a l k a l i n i t y t o c a u s e t h e dye t o r e a c t
W i t h
t h e ? b e r .
The
a b o v e
e x a m p l e s
a l s o
shoW
t h a t t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s a n a c c e p t a b l e s u b s t i t u t e f o r
p h o s p h o r u s
b a s e d
a l k a l i
f o r r e a c t i v e
d y e i n g o f
c o t t o n and c o t t o n
b l e n d e d
f a b r i c s o r t h e l i k e .
The
amount
o f c a r b o n a t e i n t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
can b e
v a r i e d betWeen a loW
o f a b o u t 22 t o
a
h i g h o f a b o u t
45 Wt
i t h 40 Wt e i n g
most
p r e f e r r e d .
The
amount
o f a l k a l i
m e t a l
h y d r o x i d e
i n
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
v a r i e s
betWeen a
loW o f
a b o u t 4
t o
a h i g h o f a b o u t 1 2
Wt
i t h
7
Wt
e i n g
m o s t
p r e f e r r e d .
A c c o r d i n g l y ,
t h e p r e f e r r e d
c o m p o s i t i o n h a s
t h e
f o l l o W i n g
p r o p e r t i e s :
A p p e a r a n c e :
C l e a r l i q u i d
A c t i v e A l k : 1 0 . 2 1 1 . 2
T o t a l
A l k : 2 0 . 5 2 2 . 0
2%
p H :
1 2 . 2 1 2 . 4
Potassium C a r b o n a t e : 39.0041.67 Wt
P o t a s s i u m
H y d r o x i d e : 4 . 3 8 9 . 1 9 Wt
Potassium C i t r a t e : 4 Wt
P o t a s s i u m P o l y a c r y l a t e 100000 mWt: 3 . 8 Wt
T h i s
p r o v i d e s a l i q u i d
a l k a l i p r o d u c t
t h a t c a n b e u s e d a t
10%
o n
W e i g h t o f f a b r i c (OWE) i n d y e i n g
m a c h i n e s
W i t h
l i q u o r r a t i o s
f r o m
1 : 1
u p
t o 1 0 0 : 1 . At h i g h e r l i q u o r r a t i o s ,
a
h i g h e r
OWF
may
b e n e c e s s a r y
f o r
a c c e p t a b l e
y i e l d .
EXAMPLES 2830
A
u f f e r e d
a l k a l i
c o m p o s i t i o n , r e f e r r e d t o
h e r e i n
a s
S A - 2 0 0 ,
W a s p r e p a r e d b y
r e a c t i n g
p o t a s s i u m h y d r o x i d e
W i t h
CO2
W h i l e
m i x i n g u n t i l a 2
pH
s o l u t i o n
Was a b o u t
1 2 . The
-
8/10/2019 Alkali Dye Fixing
5/5
