Additive Fertigung durch Selektives Elektronenstrahlschmelzen der Nickelbasis Superlegierung IN718: Prozessfenster, Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften Der Technischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Doktorgrades Dr.-Ing. vorgelegt von Harald E. Helmer aus Schwabach
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Additive Fertigung durch Selektives
Elektronenstrahlschmelzen der Nickelbasis Superlegierung IN718: Prozessfenster, Mikrostruktur
und mechanische Eigenschaften
Der Technischen Fakultät
der Friedrich-Alexander-Universität
Erlangen-Nürnberg
zur
Erlangung des Doktorgrades Dr.-Ing.
vorgelegt von
Harald E. Helmer
aus Schwabach
II
Als Dissertation genehmigt
von der Technischen Fakultät
der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg
Tag der mündlichen Prüfung: 05.12.2016
Vorsitzende/r des Promotionsorgans: Prof. Dr. Reinhard Lerch
Gutachter/in: Prof. Dr. Robert F. Singer
Prof. Dr. Uwe Glatzel
III
Vorwort
Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit am Lehrstuhl
Werkstoffkunde und Technologie der Metalle (WTM) und am Zentralinstitut für Neue
Materialien und Prozesstechnik (ZMP) der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-
Nürnberg (FAU) im Rahmen des DFG-Projekts B2 der ersten Förderperiode des
Sonderforschungsbereichs Transregio 103 „Vom Atom zur Turbinenschaufel“.
Allen voran möchte ich meinem Doktorvater Herrn Prof. Dr.-Ing. Robert F. Singer
danken. Sein mir entgegengebrachtes Vertrauen und der gemeinsame
wissenschaftliche Diskurs über eine Vielzahl von Fragestellungen hat die vorliegende
Arbeit erst ermöglicht und in großem Maße bereichert. Weiterhin habe ich Frau Prof.
Dr.-Ing. habil. Carolin Körner für die tatkräftige Unterstützung dieser Arbeit zu
danken.
Die Größe der Arbeitsgruppe „Elektronenstrahlbasierte Additive Fertigung“
ermöglichte es wissenschaftliche Fragestellungen über Legierungen und
Legierungsgruppen hinweg zu beleuchten und hierdurch tieferes Verständnis der
physikalischen Eigenheiten des Selektiven Elektronenstrahlschmelzprozesses
(SEBM) zu erlangen. An dieser Stelle habe ich den Kollegen Dr.-Ing. Jan
Schwerdtfeger, M.Sc. Simon Eichler und Dipl.-Ing. Thorsten Scharowsky für
tiefgreifende, fachliche Diskussionen zu danken.
Neben der experimentellen Legierungsvielfalt hat die am Lehrstuhl WTM entwickelte
numerische Simulation weitere Erkenntnisgewinne ermöglicht. Mein besonderer
Dank gilt hier Dipl.-Phys. Fuad Osmanlic und Dipl.-Ing. Andreas Bauereiß. Die enge
Zusammenarbeit mit der Simulation hat einen erheblichen Beitrag zu dieser Arbeit
geleistet.
Weiterhin möchte ich allen meinen Kollegen am WTM, ZMP und NMF für die
kollegiale Zusammenarbeit und angenehme Arbeitsatmosphäre danken.
Ausdrücklich gilt es hier die tatkräftige Unterstützung des technischen Personals zu
erwähnen, ohne die jede experimentelle Arbeit unmöglich wäre. Weiterer Dank gilt
den äußerst hilfsbereiten Sekretariaten am WTM und ZMP, die jede bürokratische
Hürde mit Leichtigkeit gemeistert haben.
Aus meinem privaten Umfeld gilt der größte Danke meiner Frau und meinen Eltern,
die mich in jeder Situation bedingungslos unterstützt haben.
IV
Abstract
Die Additive Fertigung (AM) weist gegenüber konventionellen Fertigungsverfahren
eine Reihe von Vorteilen auf: erhöhte Konstruktionsfreiheit, kostengünstige
Individualisierbarkeit, reduzierte Lebenszykluskosten und vereinfachte industrielle
Prozessketten. Diese und das zunehmende Angebot an industrietauglichen AM-
Maschinen hat großes Interesse in der Industrie geweckt. Mit Additiven
Fertigungsverfahren, wie dem Selektiven Elektronenstrahlschmelzen (SEBM), lassen
sich komplexe, endkonturnahe Bauteile direkt aus einem in Schichten geschnittenen
CAD-Model aufbauen, in dem schichtweise dünne Lagen metallischen Pulvers
entsprechend der CAD-Information der jeweiligen Schicht mit dem Elektronenstrahl
aufgeschmolzen und konsolidiert werden.
Diese Doktorarbeit beschäftigt sich mit der Prozessqualifizierung und -optimierung
der Legierung IN718 - der am häufigsten eingesetzten Nickelbasis Legierung
weltweit - für den SEBM-Prozess. Es wird ein Prozess- und Eigenschaftsprofil von
SEBM-IN718 erstellt, welches Prozessfenster für eine dichte und rissfreie
Verarbeitung, Wärmebehandelbarkeit, Kornstrukturoptimierung und statische und
dynamische Festigkeiten umspannt und den industriellen Einsatz ermöglicht. Um die
erarbeiteten Prozessfenster auf komplexe Bauteile übertragbar zu machen, wird ein
analytisches Modell auf Basis der thermischen Bedingungen vorgestellt. Die erzielten
Kornstrukturen innerhalb der Prozessfenster sind stark stängelkristallin. Durch den
Einsatz innovativer Scanstrategien wird ein lokaler Wechsel von stängelkristallinen
zu globulitischen Gefügen erzielt. Dieser wird mit der Hilfe von
Elektronenrückstreudiffraktometrie (EBSD) und numerischer Simulation auf einen
scharfen, schichtweisen Wechsel der Wärmestromrichtung zurückgeführt. Für das
stängelkristalline Gefüge zeigen sich weiterhin zum Knetmaterial vergleichbare
statische und dynamische Festigkeiten. Die dynamischen Eigenschaften im
hochzyklischen Bereich sind maßgeblich durch interne Defekte, wie Gasporen und
Einschlüssen, bestimmt. Während die in SEBM-IN718 bruchinitiierenden Gasporen
aus bereits im Pulver eingefrorenen Gasporen resultieren, wird für die vorliegenden
Einschlüsse ein schichtweiser Anreicherung- und Agglomerationsmechanismus auf
Basis der Schmelzbadkonvektion vorgestellt.
V
Additive Manufacturing (AM) possesses many advantages compared to conventional
Für 0°-EG liegt der mittlere Schmidfaktor bei 0,45 und damit zwischen 0°- und 90°-
CG. Durch das feinere Gefüge ist von einem zusätzlichen Härtungseffekt
entsprechend der Hall-Petch-Beziehung auszugehen, der die zu 0°-CG vergleichbare
Streckgrenze erklärt.
Die Zugfestigkeit Rm und Streckgrenze Rp,0,2% von SEBM-IN718 sind auf einem
vergleichbaren oder höheren Niveau im Verhältnis zu SLM-IN718 [Blackwell2005,
Zhao2008, Amato2012, Wang2012b, Strößner2015].
Die Bruchdehnungen in Abb. 5.50 liegen für CG-IN718 meist innerhalb der
minimalen und maximalen Grenzen nach AMS6552. Lediglich für den
Warmzugversuch von 45°-CG lässt sich eine geringere Bruchdehnung von ca. 4 %
beobachten. An den Bruchflächen lassen sich oberflächliche Spaltbrüche erkennen,
a) b)
Abb. 5.49: Zugfestigkeit und Streckgrenze von CG- und EG-IN718 in Abhängigkeit von der
Temperatur [Hartmann2013, Wiedemann2015]. Die Streckgrenze und Zugfestigkeit nimmt
von 90°- über 0°- bis 45°-CG zu. 0°-EG besitzt eine identische Streckgrenze wie 0°-CG,
fällt aber in der Zugfestigkeit auf das Niveau von 90°-CG zurück.
5 Ergebnisse und Diskussion 104
die wegen der damit verbundenen vorzeitigen Querschnittsverringerung eine
Erklärung für die geringen Bruchdehnungen liefern.
Strondl et al. beobachten für SEBM-IN718 bei RT in einem 0°-Belastungsfall
Bruchdehnungen von lediglich 1,1 % [Strondl2009]. Es wird ein Bruch an
Mikroporennestern mit einer parallelen Ausbreitung zu den Schichten bzw. senkrecht
zur Belastungsrichtung festgestellt. Für 0°-CG werden in dieser Arbeit
Bruchdehnungen von 17 % beobachtet. Mikroporennester in Zug- und
Ermüdungsprobenmaterial werden nicht festgestellt (vgl. Kap. 5.5.1).
Die Bruchdehnung von 0°-EG findet sich bei 6 % mit einer großen Streuung. In
fraktographischen Aufnahmen zeigen sich Bindefehler mit Defektradien von 50 -
500 µm [Wiedemann2015]. Die hieraus resultierende Querschnittsverringerung führt
letztlich zu einem vorzeitigen Bruch. Die hohe Streuung der Zugfestigkeit für 0°-EG
ist ebenfalls auf Bindefehler zurückzuführen.
Abb. 5.50: Bruchdehnungen von CG- und
EG-IN718 in Abhängigkeit von der
Temperatur [Hartmann2013,
Wiedemann2015]. Für CG-IN718 liegen die
Bruchdehnungen innerhalb und oberhalb
der Norm AMS6552. Die Bruchdehnung von
EG-IN718 findet sich unterhalb der Norm.
5 Ergebnisse und Diskussion 105
5.5 HCF-Schwellfestigkeit
Die hochzyklische Ermüdungsfestigkeit wird für stängelkristallines Gefüge in
Abhängigkeit der Belastungsfälle dargestellt und mikrostrukturelle Defektarten und
tatsächliche Bruchinitiierungsdefektarten werden aufgeführt.
5.5.1 Mikrostrukturelle Defektarten
Es werden mikrostrukturelle Defektarten zwischen geschmiedetem und in CG-IN718
verglichen und hinsichtlich ihrer potentiellen bruchinitiierenden Wirkung bewertet.
Mikro- und Makroporosität
In Abb. 5.51 lassen sich Poren an Korngrenzen und im interdendritischen Bereich
beobachten, die meist eine Größenordnung kleiner sind im Vergleich zu der in Abb.
5.2 dargestellten Makroporosität. Diese sogenannte Mikroporosität lässt sich in
Erstarrungs- und Anschmelzporosität unterteilen. Während Erstarrungsporen aus
Rückflussproblemen im Verlauf der dendritischen Erstarrung erwachsen, sind
Anschmelzporen erst bei einer Rückschmelzung von bereits aufgebauten Schichten
zu beobachten.
Dies wird in Abb. 5.51 insbesondere in der letzten Schicht deutlich, in welcher
sporadisch feine interdendritische Erstarrungsporen, aber keine Anschmelzporen zu
detektieren sind. In den darunter liegenden Schichten, die aufgrund der partiellen
Rückschmelzung durch die jeweils nachfolgende Schicht als Wärmeeinflusszone
Abb. 5.51: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der letzten Schichten mit
Auftreten von Erstarrungsporen und Anschmelzporen. In der letzten Schicht treten
ausschließlich einzelne feine Erstarrungsporen auf. In bereits rückgeschmolzenen
Schichten lassen sich intergranulare und interdendritische Poren mit deutlich höherer
Porengröße detektieren.
100 µm 50 µm
Oberste
Schicht
Anschmelzporen im
interdendritischen Bereich
Schmelzbadboden
Anschmelzpore
an Korngrenze
5 Ergebnisse und Diskussion 106
(WEZ) betrachtet werden können, zeigen sich nun sowohl interdendritische, als
intergranulare Anschmelzporen, die im Vergleich zu Erstarrungsporen eine deutlich
höhere Porengröße aufweisen.
Intergranulare Anschmelzporen (microfissuring) sind beim autogenen Schweißen von
IN718 häufig in der WEZ zu beobachten und werden auf die Bildung eines
eutektischen Korngrenzenschmelzfilms durch Auflösung von intergranularen NbC in
der 𝛾-Matrix zurückgeführt [Thompson1991, Huang1994, Agilan2012]. In SEBM-
IN718 liegen NbC-Ausscheidungen aufgrund der dendritischen Erstarrung nicht nur
intergranular, sondern auch interdendritisch vor [Knorovsky1989]. Im
stängelkristallinen SEBM-IN718 sind NbC-Ausscheidungen parallel zur Baurichtung
orientiert (vgl. Abb. 5.44) und können während der Rückschmelzung zu
Anschmelzungen im ID führen. Dabei kommt es häufig zu einer Aneinanderreihung
oder Verschmelzung einzelner Poren, so dass im Histogramm in Abb. 5.52 maximale
Feret-Durchmesser3 von bis zu 14 µm beobachtet werden. Nachdem
Anschmelzporen an Korngrenzen oder in interdendritischen Bereichen vorliegen und
damit für das stängelkristalline Gefüge parallel zur Baurichtung elongiert sind, tritt für
den 90°-Belastungsfall die größte Spannungsüberhöhung auf. Für die vorliegenden
Defektgrößen der Anschmelzporosität ist dennoch keine Beeinflussung der 90°-CG-
3 Der Feret-Durchmesser stellt im zweidimensionalen Raum den Abstand zwischen zwei parallelen
Linien dar, die ein Objekt begrenzen (Schieblehrenprinzip). Für alle nicht kreisförmigen Objekte
variiert der Feret-Durchmesser je nach Anordnung der parallelen Linien am Objekt. Der maximale
Feret-Durchmesser beschreibt den maximalen Abstand zwischen den parallelen Linien für ein Objekt
unter Berücksichtigung aller Anordnungsmöglichkeiten.
Abb. 5.52: Histogramm des maximalen
Feret-Durchmessers der Mikro- und
Makroporosität. Bei der dargestellten
Mikroporosität handelt es sich vornehmlich
um Anschmelzporen im ID. Diese sind
kleiner als die detektierte Gasporosität
(Makroporosität) und damit nicht
bruchinitiierend.
5 Ergebnisse und Diskussion 107
Schwellfestigkeit auszumachen, da andere Defektarten mit größeren Durchmessern
(wie z.B. Gasporen) im Wöhlerversuch bruchinitiierend wirken.
Die Makroporosität lässt sich in Gasporosität und Konsolidierungsporosität (nicht
konsolidierte Pulverpartikel, Mikrolunker) unterteilen (vgl. Abb. 5.2). Für
Bauparameter innerhalb der Prozessfenster in Abb. 5.1 und damit auch für die hier
verwendeten, ist in der mikroskopischen Defektanalyse keine
Konsolidierungsporosität zu beobachten und wird daher nicht weiter beleuchtet. Die
Gasporosität ist durch eine sphärische Morphologie (vgl. Abb. 5.2) gekennzeichnet
und stellt eine der beobachteten Bruchinitiierungsdefektarten dar. Ursprung der
Gasporosität sind bereits im Pulver eingefrorene Gasporen, welche bei der
Schutzgasverdüsung eingebracht werden [Qi2009]. Der Durchmesser der Gasporen
im Bauteil wird zum einen durch das in den Pulverpartikeln eingeschlossene
Gasvolumen und zum anderen durch die Druckverhältnisse in der Schmelze beim
Verdüsungs- und additiven Fertigungsprozess bestimmt. Trotz einer
Partikelgrößenverteilung von 45 - 105 µm lässt sich in Abb. 5.52 lediglich ein
Defektdurchmesser von 23 µm ausmachen, der auf einen Anteil an Gasporen im
verwendeten Pulver von lediglich 0,2 Vol.-% und auf eine statistische Verteilung im
Bauteil zurückzuführen ist.
Nitride und Carbide
Titannitride stellen spröde Ausscheidungen dar, welche bei 𝑇𝐿 keine vollständige
Löslichkeit aufweisen [Cockcroft1992, Mitchell1994a]. Für den im Ausgangspulver
vorliegenden Stickstoffgehalt von 70 Gew.-ppm (vgl. Tab. 3.1) lässt sich mit Hilfe
einer thermodynamischen Simulation eine TiN-Solvustemperatur von 1543 °C
berechnen (vgl. Anhang D). Im Zuge hoher Schmelzbadtemperaturen und -
konvektion ist von einer vollständigen Lösung von TiN in der Schmelze auszugehen4.
Die TiN-Defektgröße ist im SEBM-Prozess demnach durch Keimbildung,
Keimwachstum und Agglomeration während des Erkaltens des Schmelzbades
bestimmt. In Abb. 5.53 können für SEBM-IN718 TiN-Ausscheidungen mit einem
maximale Feret-Durchmesser von bis zu 16 µm beobachtet werden. Abikchi et al.
4 Im SEBM-Prozess herrschen in der Wechselwirkungszone zwischen dem Elektronenstrahl und der
Metallschmelze Schmelzbadtemperaturen von etwa 3000 °C. Im Zuge hoher Verdampfungsdrücke
führen starke Konvektionsströme zu einer Durchmischung der Schmelze [Klassen2014b].
5 Ergebnisse und Diskussion 108
stellen in geschmiedetem IN718 einen maximale Feret-Durchmesser von 25 µm und
damit eine gegenüber SEBM-IN718 erhöhte TiN-Ausscheidungsgröße fest
[Abikchi2013]. Eine Bruchinitiierung im Wöhlerversuch ist für CG-IN718 lediglich für
den 45°-CG-Belastungsfall zu beobachten. Nach fraktrographischer Untersuchung
der Bruchfläche wird eine oberflächennahen Lokalisierung der TiN-Ausscheidung
und die daraus resultierende Spannungsüberhöhung als ursächlich für das
einmalige Versagen betrachtet.
Weiterhin bilden sich gemäß der Erstarrungssequenz Niobcarbide und -carbonitride
(NbC bzw. Nb(CN)) im interdendritischen Bereich [Knorovsky1989, Strondl2008].
Ono et al. konnten in geschmiedetem IN718 an NbC-Nestern eine Bruchinitiierung im
HCF-Versuch feststellen [Ono2004]. In geschmiedetem IN718 lässt sich nach
Abikchi et al. eine maximale NbC-Ausscheidungsgröße von 20 µm finden
[Abikchi2013]. Im Gegensatz dazu weisen NbC in SEBM-IN718 aufgrund der deutlich
feineren dendritischen Mikrostruktur (λ1 < 10 µm) geringere Durchmesser auf und
haben daher keine Relevanz hinsichtlich der Ermüdungsfestigkeit.
5.5.2 Hochzyklische Schwellfestigkeit
Die HCF-Schwellfestigkeit liegt für SEBM-IN718 je nach Belastungsfall auf einem
vergleichbaren bzw. niedrigeren Niveau im Verhältnis zu geschmiedetem IN718 mit
einer Korngröße von 18 ± 1 µm. In Abb. 5.54 sind die Schwellfestigkeiten für die
Belastungsfälle 0°-, 45°- und 90°-CG und für geschmiedetes IN718 in einer
doppellogarithmischen Auftragung der Spannungsamplitude 𝜎𝑎 gegenüber der
Lastwechselspielzahl 𝑁 dargestellt. In dieser sogenannten Wöhlerauftragung weist
die 45°-Orientierung mit einer Dauerfestigkeit 𝜎𝐷 (107) von ca. 275 MPa bei einer
Abb. 5.53: Histogramm des maximale Feret-
Durchmessers der TiN und TiCN. Es lässt
sich ein maximaler Feret-Durchmesser von
bis zu 16 µm in der lichtmikroskopischen
Analyse detektieren. Nitride zeigen sich
lediglich für den Belastungsfall 45°-CG
bruchinitiierend.
5 Ergebnisse und Diskussion 109
Lastwechselspielzahl von 107 eine zu geschmiedetem IN718 vergleichbare
Schwellfestigkeit auf. Die Schwellfestigkeiten von 0°- und 90°-CG liegen mit
Spannungsamplituden von ca. 225 MPa bzw. 250 MPa unterhalb der
Schwellfestigkeit von 45°-CG und von geschmiedetem IN718. Die Wöhlerauftragung
gilt für ein Spannungsverhältnis von R = 0 bei einer Frequenz von ca. 95 Hz und
einer Temperatur von 450 °C.
5.5.3 Bruchinitiierungsdefektarten
Die Bruchinitiierung stellt im hochzyklischen Bereich den
geschwindigkeitsbestimmenden Schritt des Ermüdungsbruches dar und ist daher von
besonderer Bedeutung. Im Histogramm in Abb. 5.55 sind die häufigsten
Bruchinitiierungsarten in CG-IN718 für die Belastungsfälle 0°, 45° und 90°
dargestellt. Es wirken meist Einschlüsse und Gasporen bruchinitiierend. Weniger
häufige bruchinitiierende Defektarten, wie Risse, TiN-Partikel und Bindefehler, finden
sich unter Diverse in Abb. 5.55. Eine Bruchinitiierung ausgehend von einem
Einschluss ist in Abb. 5.56 a) dargestellt. Die Einschlüsse weisen einen ebenen
Charakter mit einer parallelen Orientierung zur Schichtebene (senkrecht zur
Baurichtung) auf und zeigen in EDX-Punktanalysen hohe Gehalte an Aluminium und
Sauerstoff (vgl. Kap. 5.5.5). In Abb. 5.56 b) wirkt eine Gaspore bruchinitiierend.
Augenscheinlich ist die sphärische Form dieser Defektart.
Einschlüsse stellen die häufigste Defektart dar. Lediglich für den Belastungsfall 90°-
CG gehen ebenso viele Ermüdungsbrüche von Gasporen aus. Einschlüsse führen
aufgrund ihrer parallelen Orientierung zur Schichtebene zu einer geringeren
projizierten Defektgröße bzw. Spannungsüberhöhung für eine Belastung parallel zur
Abb. 5.54: Wöhlerauftragung der
Zugschwellfestigkeit in Abhängigkeit von
der Belastungsorientierung
[Rothammer2015]. Für den Belastungsfall
45°-CG lässt sich eine zu geschmiedetem
IN718 vergleichbare Schwellfestigkeit
𝜎𝐷 (107) von 275 MPa feststellen. Die
Schwellfestigkeit von 0°- und 90°-CG liegt
mit 225 MPa bzw. 250 MPa etwa 50 MPa
unterhalb der von 45°-CG.
5 Ergebnisse und Diskussion 110
Schichtebene (90°-CG). Die sphärischen Gasporen zeigen dagegen eine isotrope
Spannungsüberhöhung, so dass diese in Ermangelung größerer Defekte in 90°-CG
deutlich häufiger bruchinitiierend wirken.
Die Bruchinitiierungsarten in SEBM-IN718 entsprechen den üblicherweise
beobachteten Defektarten in additiv gefertigten Bauteilen [Brandl2012, Qi2012,
Wang2012a, Leuders2013, Edwards2014, Wycisk2014]. Lediglich die Häufigkeit der
Defektart Einschluss steht im Kontrast zur Literatur und wird in Kap. 5.5.5 näher
erläutert.
Abb. 5.55: Histogramm der Bruchinitiie-
rungsarten für die Belastungsfälle. Der
Bruch geht meist von Einschlüssen und
Gasporen aus. In 90°-CG wirken Gasporen
häufiger bruchinitiierend als in 0°- oder 45°-
CG. Die sphärischen Gasporen führen zu
einer isotropen Spannungsüberhöhung.
Einschlüsse weisen dagegen aufgrund ihrer
parallelen Anordnung zur Schicht eine
starke Anisotropie auf.
a) b)
Abb. 5.56: Rasterelektronenmikroskopische Fraktographie der Bruchinitiierungs-
defektarten Einschluss in a) und Gasporosität in b) für den Belastungsfall 0°-CG. In
Umgebung der Defekte findet sich ein kristallographisches Bruchverhalten mit ebenen
Bruchflächen und Spaltlinien.
25 µm
0°-CG
25 µm
0°-CG
5 Ergebnisse und Diskussion 111
5.5.4 Rissverlauf
Der Rissverlauf in CG-IN718 lässt sich grundsätzlich in vier Bereiche unterteilen, die
in Abb. 5.57 anhand einer Bruchfläche einer 0°-CG-Probe dargestellt sind. Der
Bruchinitiierung schließt sich ein kristallographischer Bruchbereich mit ebenen
Bruchflächen an, der in einen Bruch senkrecht zur Belastungsrichtung mit der
Ausbildung charakteristischer Schwingstreifen übergeht. Der Rissverlauf endet mit
einem Restbruch im Randbereich.
Die Bruchinitiierung an inneren Defekten ist auf die Spannungsüberhöhung in ihrer
Umgebung zurückzuführen. Die Defekte können dabei als Risse angenommen
werden. Der Bruchinitiierung folgt ein kristallographischer Rissbereich entlang von
{111}/⟨110⟩-Gleitsystemen, der in der Literatur als Stufe I der Rissausbreitung
bezeichnet wird und über ein ebenes Bruchbild mit charakteristischen
Gleitlinienspuren in Abb. 5.56 gekennzeichnet ist [Forsyth1961, Telesman1996].
Dieses Verhalten ist in einkristallinen Ni-Basissuperlegierungen bei niedrigen
Temperaturen und hohen Belastungsfrequenzen stark ausgeprägt und verläuft
üblicherweise entlang des Gleitsystems mit der größten aufgelösten Schubspannung
[Leverant1975, Telesman1996, Lange2014]. In CG-IN718 wird im jeweiligen Korn
ebenfalls meist ein Gleitsystem aktiviert. Der Riss verläuft kristallographisch jeweils
unter Auswahl des günstigsten Gleitsystems. Im Belastungsfall 0°-CG kommt es in
Abb. 5.57 zur Bildung eines Bruchkegels, an dessen Spitze der bruchinitiierende
Defekt lokalisiert ist. In 45°- und 90°-CG ist in der Stufe I der Rissausbreitung ein
Abb. 5.57: Fraktographische Aufnahme einer 0°-CG-Bruchfläche. Der Riss geht von einer
Einschluss aus und breitet sich an kristallographischen Ebenen in ca. 45° zur
Belastungsrichtung als Stufe I Riss aus. Mit zunehmender Rissausbreitung kommt es zu
einem Übergang zu Stufe II senkrecht zur Belastungsrichtung unter Ausprägung der
üblichen Schwingstreifen bis zum Restbruch.
500 µm
Bruchinitiierung
Stufe II der
Rissausbreitung
0°-CG
Stufe I der
Rissausbreitung
200 µm
Restbruch
5 Ergebnisse und Diskussion 112
ähnliches Verhalten nicht zu beobachten. Der Bruch verläuft hier weitestgehend
eben. Mit zunehmender Risslänge wird die Spannungsüberhöhung in Umgebung des
Risses größer, so dass sich der Riss nun senkrecht zur angelegten Normalspannung
ausbreitet und damit in die Stufe II der Rissausbreitung mit den hierfür
charakteristischen Schwingstreifen übergeht.
5.5.5 Verarbeitungseinflüsse auf die HCF-Bruchinitiierung
Die häufigste Bruchinitiierungsart in SEBM-IN718 stellen nach Abb. 5.55 Einschlüsse
dar, die meist parallel zur Schichtebene vorliegen (vgl. Abb. 5.56 a). In der
Fraktographie einer 0°-Ermüdungsprobe in Abb. 5.58 wirkt ebenfalls ein Einschluss
bruchinitiierend. Dieser weist hohe Al- und O-Gehalte auf, wie aus den REM-EDX-
Elementkarten in Abb. 5.58 und -Punktmessungen in Tab. 5.2 ersichtlich ist.
Abb. 5.58: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer 0°-Ermüdungsbruchfläche mit
einem bruchinitiierenden Einschluss in der Bildmitte und entsprechende energiedispersive
Elementkarten der Elemente Ni, Al und O. Die Bruchinitiierungsstelle weist hohe Al- und
O-Gehalte auf. In der Umgebung der Bruchinitiierung erscheinen glatte, kristallographische
Bruchflächen mit Ermüdungsgleitbändern, die sich mit sprödgebrochenen Bereichen
abwechseln. Die erhöhten Sauerstoffgehalte der sprödgebrochenen Bereiche werden auf
eine Oxidation nach Versuchsende zurückgeführt. Schwarze Bereiche der Elementkarten
resultieren aus Verschattungseffekten aufgrund der Unebenheit der Bruchfläche. Die
100 µm
100 µm
Bruchinitiierung
O
Ni
100 µm
100 µm
Al
B
A
5 Ergebnisse und Diskussion 113
Neben dem Vorkommen als Bruchinitiierung lassen sich auf den Schmelzflächen der
wie gebaut Rohlinge ebenfalls agglomerierte Einschlüsse beobachten, die in EDX-
Elementkarten und -Punktmessungen einer exemplarischen Schmelzfläche in Abb.
5.59 bzw. in Tab. 5.2 wiederum erhöhte Al- und O-Gehalte aufweisen. Sowohl der
bruchinitiierende Einschluss (Punkt A), als auch die agglomerierten Einschlüsse auf
den Schmelzflächen (Punkt C) weisen ein Al-O-Gewichtsverhältnis von ca. 1:1 auf.
Dieses lässt, aufgrund der unterschiedlichen Molmassen von Al und O, auf die
Stöchiometrie Al2O3 schließen. Weiterhin ist gegenüber der nominellen
Zusammensetzung (vgl. Tab. 3.1) bzw. der chemischen Zusammensetzung in
Umgebung der Einschlüsse (Punkte B und D) ein erhöhter Ti-Anteil festzustellen.
Alle weiteren Legierungselemente sind stark reduziert. Den Hauptbestandteil stellt in
beiden Fällen demnach Al2O3 dar.
Baurichtung steht senkrecht zur Bildebene und ist anhand des Symbols im unteren linken
Bildrand der REM-Aufnahme angegeben.
Abb. 5.59: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer exemplarischen
Schmelzfläche eines 0°-Rohlings mit EDX-Elementkarten der Element Ni, Al und O. Es
lassen sich auf der Schmelzfläche inhomogen verteilte keramische Agglomerationen mit
hohen Al- und O-Anteilen beobachten.
Al O
50 µm 50 µm
Ni
50 µm50 µm
C
D
5 Ergebnisse und Diskussion 114
Der hohe Al2O3-Anteil und der Mangel an Cr2O3 in den Einschlüssen stehen im
Kontrast zu den üblicherweise beobachteten oxidischen Deckschichten in IN718.
Obgleich thermodynamisch nicht bevorzugt, bilden sich bei der Oxidation von IN718
aus kinetischen Gründen größtenteils NiO- und Cr2O3-Deckschichten und zu einem
kleinen Teil Al2O3-reiche Bereiche [Molins1993, Bürgel2011]. Unter zusätzlicher
Berücksichtigung der inhomogenen Verteilung der Einschlüsse auf der
Schmelzfläche in Abb. 5.59 sind diese nicht auf eine Oxidation der Schmelzfläche
nach dem Prozessende zurückzuführen, sondern stehen im Zusammenhang mit dem
Schmelzprozess.
Etwaige Oxide und Nitride in und auf den Pulverpartikeln können im Schmelzbad
aufgrund von hohen Schmelztemperaturen5 gelöst werden. Beim Erkalten des
Schmelzbades wird die Sauerstoff- und Stickstofflöslichkeit der Schmelze wiederum
unterschritten, so dass sich Al2O3 und TiN - das thermodynamisch stabilste Oxid
bzw. Nitrid - ausscheiden [Cockcroft1992]. Für den Sauerstoff- und Stickstoffgehalt
im verwendeten Legierungspulver von 50 Gew.-ppm und 70 Gew.-ppm kommt es
nach thermodynamischen Berechnungen bei einer Temperatur von ca. 1874 °C bzw.
1543 °C zur Ausscheidung von Al2O3 bzw. TiN in der Schmelze (vgl. Anhang D).
Bei nicht vollständiger Auflösung der Oxide im Schmelzprozess werden weiterhin die
thermodynamisch weniger stabilen Oxide NiO und Cr2O3 zu dem thermodynamisch
stabileren Oxid Al2O3 umgesetzt.
5 Im SEBM von TiAl6V4 finden sich nach Klassen et al. Schmelzbadtemperaturen von bis zu
ca. 3000 °C [Klassen2014b]. In IN718 stellt Cr2O3 mit einem Schmelzpunkt von 2435 °C das
höchstschmelzende Oxid dar [Bürgel2011]. Unter der Annahme identischer Schmelzbadtemperaturen
in TiAl6V4 und IN718 werden die Schmelzpunkte aller in IN718 relevanten Oxide erreicht.
Tab. 5.2: Chemische Zusammensetzung in Gew.-% aus EDX-Punktanalyse in den
Punkten A-D (vgl. Abb. 5.58 und 6.16).
Element /
O Al Ti Cr Ni Fe Nb Mo Messpunkt
A 25,3 28,6 3,7 9,2 21,6 8,4 2,1 1,3
B - 2,4 1 18,5 52,2 18,5 5 3,3
C 42,1 41,2 10 4,4 1,4 0,9 0,1 0
D 7,8 7,2 1,1 15,2 45,4 15,9 4,9 2,5
5 Ergebnisse und Diskussion 115
Aus dem EBCHR-Prozess (electron beam cold hearth refining) ist bekannt, dass in
der Schmelze vorliegende Oxide und Nitride durch Konvektionsströme und Auftrieb
an die Schmelzbadoberfläche gelangen können und dort aufgrund geringerer Dichte
und schlechter Benetzung zur Schmelze verbleiben [Mitchell1994b, Vassileva2005].
Diese physikalische Separierung findet im SEBM-Prozess - mehr durch Konvektion,
als durch Auftrieb - in jeder Schicht statt und führt so zu einer allmählichen
Anreicherung und Agglomeration von Al2O3 und TiN im Bauteil und auf der
Probenoberseite im Verlauf des Materialaufbaus (vgl. Abb. 5.59). In einer Trägergas-
Heißextraktion von Probenmaterial in Umgebung der Probenoberseite finden sich
folglich gegenüber der chemischen Zusammensetzung des Pulvers erhöhte
Sauerstoff- und Stickstoffgehalte. Ist im Pulver noch ein Sauerstoffgehalt von
50 Gew.-ppm zu beobachten, so findet sich im konsolidierten Material ein Gehalt von
123 Gew.-ppm. Für den Stickstoffgehalt ist gleichermaßen eine Erhöhung von
70 Gew.-ppm im Pulver und zu 138 Gew.-ppm im Bauteil festzustellen.
Die in der Schmelze gelösten Oxide und Nitride stehen nach dem Henry-Gesetz in
Wechselwirkung mit der Prozessatmosphäre. In Vakuumumschmelzprozessen, wie
dem VAR und dem EBCHR, wird im Zuge von Prozessatmosphären mit niedrigen
Sauerstoff- bzw. Stickstoffpartialdrücken ein Ausdampfen von in der Schmelze
gelöstem Sauerstoff und Stickstoff realisiert, so dass hochreine Legierungen erzeugt
werden können [Mitchell1999, Vassileva2005, Zhang2014]. Im SEBM-Prozess findet
Abb. 5.60: Verlauf des Kammerdrucks und des Rakelstroms in einem exemplarischen
SEBM-Prozess. Infolge des Pulverauftrags (Rakelstrom ≠ 0 A) auf das sich bereits auf
Bautemperatur befindliche Bauteil erhöht sich der Kammerdruck. Es ist von einer
Desorption von an der Pulveroberfläche adsorbierter Gase auszugehen.
5 Ergebnisse und Diskussion 116
der Materialaufbau bei einem konstanten Druck von 2x10-3 mbar unter kontrollierter
Zuleitung von Heliumgas mit einer Reinheit von 5,0 (𝑝𝑂2< 2 At.-ppm) statt. Für den
SEBM-Prozess lassen sich folglich ebenfalls niedrige Sauerstoffpartialdrücke von
4x10-9 mbar berechnen. Dieser Partialdruck ist jedoch nur theoretischer Natur, wie
sich in Abb. 5.60 anhand des Verlaufs des Kammerdrucks für 5 Prozesszyklen, samt
Pulverauftrag, Vorheiz-, Schmelzschritt und Tischabsenkung zeigt. Jeweils infolge
des Pulverauftrags (Rakelstrom ≠ 0) ist eine Erhöhung des Kammerdrucks zu
beobachten. Das Pulver wird auf das sich auf Bautemperatur (ca. 950 °C) befindliche
Bauteil appliziert, so dass es im Zuge der einsetzenden Temperaturerhöhung im neu
applizierten Pulver zur Desorption adsorbierter Gase (Sauerstoff, Stickstoff, Wasser)
kommt. Aufgrund der Desorption sind in der Prozesskammer erhöhte Sauerstoff- und
Stickstoffpartialdrücke in der Größenordnung von 10-4 mbar zu erwarten, wodurch
eine effektive Entgasung der Schmelze behindert wird.
Mit zunehmender Bauhöhe bzw. Anreicherung werden die an der
Schmelzbadoberfläche agglomerierten Oxidfilme im Schmelzprozess teilweise nicht
mehr aufgelöst und verbleiben folglich als ebene Defekte mit paralleler Orientierung
zur Schichtebene im Bauteil (vgl. Abb. 5.56 a). Der Einschluss der Oxidfilme
resultiert aus der Behinderung des Rückschmelzprozesses durch eine gegenüber
IN718 um eine Größenordnung reduzierte Wärmeleitfähigkeit der Al2O3-reichen
Oxidfilme (vgl. Anhang E). Die dargestellte Anreicherung und Agglomeration von
Einschlüssen führt zu dem im Vergleich zur Literatur allgemein erhöhten
Bruchinitiierungsanteil und im Speziellen zur starken Richtungsabhängigkeit dieser
Defektart in Abb. 5.55.
5.5.6 Bruchmechanische Betrachtung der HCF-Schwellfestigkeit
Auf Basis der Ermüdungsfestigkeit des defektfreien Materials 𝜎𝐷 und des
Schwellwerts des zyklischen Spannungsintensitätsfaktors ∆𝐾𝑡ℎ lässt sich in Abb. 5.61
das sogenannte Kitagawa-Takahashi-Diagramm zeichnen. Es ermöglicht eine
Vorhersage der ertragbaren zyklischen Spannungsamplitude 𝑅 für ein konstantes
Spannungsverhältnis und eine konstante Lastwechselspielzahl. Der Schwellwert
∆𝐾𝑡ℎ für DA-IN718 wird von Lawless et al. aus Rissfortschrittsmessungen bei einem
Spannungsverhältnis von 𝑅 = 0 zu MPa m1/2 bestimmt (vgl. Anhang F)
[Lawless2001]. Die Ermüdungsfestigkeit von DA-IN718 wird der Wöhlerauftragung in
Abb. 5.54 für eine Lastwechselspielzahl 𝑁 von 106 entnommen. Um
5 Ergebnisse und Diskussion 117
Schwingversuche mit einer Lastwechselspielzahl von ungleich 106 ebenfalls in das
Diagramm eintragen zu können, wird für jeden Belastungsfall (0°-, 45°- oder 90°-CG)
eine lineare Regression in der Wöhlerauftragung in Abb. 5.54 auf Basis der Basquin-
Gleichung durchgeführt und mit Hilfe der Steigung der jeweiligen Basquin-Gerade die
Schwingversuche auf 106 Lastwechsel projiziert. Die Defektgröße wird aus
rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen der Bruchinitiierung anhand einer
elliptischen Projektion entlang der Belastungsrichtung bestimmt und unter Annahme
eines kreisrunden Defektes als äquivalenter Defektradius in das Kitagawa-
Takahashi-Diagramm eingetragen. Der Randabstand eines Defektes zeigt einen
signifikanten Einfluss auf die Ermüdungsfestigkeit [Murakami2002, Danninger2003,
Lamm2007]. Daher werden ausschließlich Defekte mit einem Randabstand von
größer 200 µm in Abb. 5.61 berücksichtigt.
Das Kitagawa-Takahashi-Diagramm beschreibt im Schnittpunkt der 𝜎𝐷- und ∆𝐾𝑡ℎ-
Geraden eine kritische Defektgröße, ab welcher eine Verringerung der zum Bruch
führenden Spannungsamplitude zu beobachten ist. Der kritische Defektradius liegt
für DA-IN718 und 𝑁 = 106 bei ca. 46 µm und ist damit größer als eine Vielzahl der
beobachteten Defekte in Abb. 5.61. Die Defekte führen demnach zu keiner
Reduzierung der Spannungsamplitude entsprechend ∆𝐾𝑡ℎ. Dennoch kommt es für
die Belastungsfälle 0° und 90° auch unterhalb der Ermüdungsfestigkeit des
defektfreien DA-IN718 Materials zum Bruch. Die unterschiedlichen
Schwellfestigkeiten der Belastungsfälle sind damit nicht das Resultat von
Unterschieden in den bruchinitiierenden Defektgrößen, sondern sind wiederum auf
die Beziehung zwischen kristallographischer Textur und Belastungsrichtung
zurückzuführen. Die Schwellfestigkeit der drei Belastungsfälle ist entsprechend dem
Verhalten in der uniaxialen Festigkeit ebenfalls richtungsabhängig. Durch eine
günstige Orientierung von Gleitsystemen gegenüber der Normalspannung in
Umgebung eines Defektes ist hier von einer frühzeitigen Bruchinitiierung
auszugehen. Für die Belastungsfälle 0° und 90° ist in Abb. 5.61 jeweils eine
Ermüdungsfestigkeit unterhalb der von DA-IN718 eingezeichnet. Lediglich für den
45°-Belastungsfall lässt sich eine korrekte Vorhersage ausgehend von den
Kennwerten für DA-IN718 beobachten. Im Gegensatz zu den uniaxialen Festigkeiten
ist für 0°-CG eine geringere Schwellfestigkeit als für 90°-CG zu beobachten. Die
Ursache für die verminderte 0°-Schwellfestigkeit ist in der zur Schichtebene
parallelen Orientierung der Defektart Einschluss zu sehen (vgl. Kap. 5.5.5). In 0°-CG
5 Ergebnisse und Diskussion 118
weist diese Defektart damit die größte Spannungsüberhöhung aus. Weiterhin kann in
Umgebung des bruchauslösenden Defekts eine Vielzahl weiterer Defekte zur
Verfügung stehen, die zu einer Überlagerung der Spannungsüberhöhungen während
der Bruchinitiierung führen und die verringerte Ermüdungsfestigkeit erklären. In den
Belastungsfällen 45°- und 90°-CG liegen Einschlüsse mit einer reduzierten
projizierten Defektfläche vor, so dass es hier zu geringeren
Spannungsüberhöhungen bzw. -überlagerungen kommt.
Abb. 5.61: Modifiziertes Kitagawa-Takahashi-Diagramm für die Belastungsfälle 0°-, 45°-
und 90°-CG. Es lässt sich entsprechend der statischen Festigkeiten eine anisotrope
Schwellfestigkeit beobachten. Die 0°- und 90°-Schwellfestigkeit liegt unterhalb der
Schwellfestigkeit des Knetmaterials, obgleich die bruchinitiierenden Defekte kleiner als der
kritische Defektradius sind. Die Ermüdungsfestigkeit ist folglich von der Orientierung der
Gleitsysteme in Umgebung der Bruchinitiierung beeinflusst.
6 Zusammenfassung und Ausblick 119
6 Zusammenfassung und Ausblick
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Nickelbasis Superlegierung IN718 für das
Selektive Elektronenstrahlschmelzen (SEBM) qualifiziert und hinsichtlich der
Wärmebehandelbarkeit, der Kornstruktur und der mechanischen Eigenschaften
charakterisiert.
Prozessfenster für eine dichte und rissfreie Verarbeitung wurden anhand von
würfelförmigen Probengeometrien erstellt. Unter Berücksichtigung der thermischen
Bedingungen wurde ein einfaches analytisches Modell auf Basis der thermischen
Diffusionslänge dargestellt, welches eine Übertragung des Prozessfensters auf
komplexe Bauteilgeometrien ermöglichen kann.
Es wurde eine Wärmebehandlung entwickelt, welche unter Erhaltung der
Kornstruktur die prozessbedingt bauhöhenabhängige δ-Phasenverteilung
homogenisiert und Mikroseigerungen vollständig auflöst. Für diese wärmebehandelte
Mikrostruktur konnten zum Knetmaterial vergleichbare statische und dynamische
Festigkeiten beobachtet werden. Das stängelkristalline Gefüge zeigte eine starke
Anisotropie, die auf die unterschiedliche Orientierung zwischen Gleitsystemen und
Belastungsrichtung für die untersuchten Belastungsfälle zurückgeführt wurde. Im
hochzyklischen Ermüdungsversuch wirkten meist Gasporen und Einschlüsse
bruchinitiierend. Gasporen sind auf die Verwendung von schutzgasverdüsten Pulver
zurückzuführen. Andere Verdüsungsverfahren, wie das PREP-Verfahren (plasma
rotating electrode process), liefern Pulverpartikel ohne Gaseinschlüsse und
verbessern nach Qi et al. die hochzyklischen Ermüdungseigenschaften in AM-
Bauteilen [Qi2009, Qi2012]. Die bruchinitiierende Wirkung von Einschlüssen wird auf
eine allmähliche Anreicherung und Agglomeration durch den schichtweisen
Schweißprozess zurückgeführt.
Im SEBM von IN718 lassen sich durch eine gezielte Anpassung der
Prozessparameter stark stängelkristalline und nahezu globulitische Kornstrukturen
einstellen. Das stängelkristalline Gefüge resultiert aus einer weitestgehend
gerichteten Erstarrung mit einer zur Baurichtung parallelen Wärmestromorientierung.
Wird die Erstarrung durch starke Richtungswechsel des Wärmestroms gestört,
lassen sich globulitische Gefüge beobachten. Maßgeblich ist eine Änderung der
Wärmestromrichtung innerhalb einer Schicht und von einer zur nächsten Schicht.
Auf Basis experimenteller und numerischer Experimente wird eine dendritische
6 Zusammenfassung und Ausblick 120
Fragmentierung im Zuge transienter Wärmestromrichtungen als ursächlich für die
Neukornbildung erachtet.
Der gezielte Wechsel von stängelkristallinem zu globulitischem Gefüge eröffnet nach
Etter et al. die Möglichkeit, maßgeschneiderte Bauteile aufzubauen, die durch eine
lokale Anpassung der Mikrostruktur optimierte Bauteileigenschaften aufweisen
[Etter2015]. In Abb. 6.1 ist ein solcher Wechsel von einem stängelkristallinen zu
einem globulitischen Gefüge und wieder zurück für das Selektive
Elektronenstrahlschmelzen von IN718 dargestellt. Auf diese Weise könnten
beispielsweise Turbinenschaufeln im Schaftbereich mit einer feinkörnigen,
globulitischen Mikrostruktur aufgebaut werden, welche die für diesen Bereich
wichtige dynamische Festigkeit erhöht. Das Schaufelblatt kann anschließend mit
einer stängelkristallinen Kornstruktur versehen werden, die bei entsprechender
Ausrichtung zu einer Verbesserung der Kriecheigenschaften führt.
Neben der primären Ausrichtung der Stängelkristalle entlang der Baurichtung weist
das stängelkristalline Gefüge eine sekundäre Anisotropie in Richtung der
Scanvektoren auf. Der Kornselektionsmechanismus basiert auf einem bevorzugten
Wachstum von Primärarmen, als auch Sekundärarmen bei einem geneigten
Wärmestrom. Unter Ausschluss von Neukörnern ist eine genaue primäre und
sekundäre Ausrichtung des stängelkristallinen Gefüges einstellbar. Die Auswahl von
Stängelkristallen, die sowohl parallel zur Baurichtung, als auch parallel bzw.
senkrecht zu den Scanvektoren ausgerichtet sind, führt zu einer Reduzierung von
Großwinkelkorngrenzen und sollte unter präziser Ausnutzung des Mechanismus die
Ausbildung von technischen Einkristallen ermöglichen.
Abb. 6.1: Rasterelektronenmikroskopische
Aufnahme mit einem mikrostrukturellen
Wechsel zwischen stängelkristallinem und
globulitischem Gefüge und wieder zurück im
Selektiven Elektronenstrahlschmelzen der
Nickelbasis Superlegierung IN718.
500 µm
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Anhang A. Prozessparameter im Vorheizschritt 135
Anhang A. Prozessparameter im Vorheizschritt
Die Prozessparameter im Vorheizschritt verbleiben für den Materialaufbau im
Selektiven Elektronenstrahlschmelzen der Nickelbasis Superlegierung IN718
hinsichtlich der verwendeten Linienenergie konstant und können der Tab. A.1
entnommen werden.
Tab. A.1: Prozessparameter im Vorheizschritt für quadratische Flächen mit Kantenlängen