GUIACODIGOQS.XX.GU.GES.XXX
PAGINA1- 1 -- 1 -
FECHAdd/mm/aa
VERSION
REEMPLAZAQS.XX.GU.GES.XXX / XX
TITULO DE LA GUIA
GUACDIGOHD.OP.GU.007
PAGINA153- 153 -
FECHA26/11/201417/09/2014
VERSIN00
REEMPLAZANINGUNO
SEGURIDADABIERTO
LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO
Total de pginas: 182
GARANTA DE SEGURIDAD EN LA ALIMENTACIN ANIMAL GMP
MANUAL DE LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO
VEGUETA - 2014
INTRODUCCIONEn la actualidad, la industria pesquera ha
desarrollado nuevas tendencias que se inclinan ms al
perfeccionamiento de los procesos, con el fin de obtener harinas de
mejor calidad; para esto se hace presente un elemento muy
importante en los procesos: el Control y Monitoreo de
Procesos.Dicho control requiere de una tecnologa que nos exige
obtener resultados en tiempo real y con datos precisos que nos
lleven a obtener una harina de pescado en ptimas condiciones, por
este motivo, es necesario saber cmo usar la tecnologa y qu debemos
hacer para mantener la confiabilidad y trazabilidad de los
resultados.Este es el motivo por el cual se crea este manual, para
uniformizar mtodos de anlisis. Para muchos esto es rutinario, pero
no debemos de olvidar que siempre que un personal externo o nuevo
requiera de saber el manejo de los equipos o los mtodos que se
utilizan, debe encontrarlo por escrito, para evitar errores por
desconocimiento y evitar una mala operacin. En el captulo V, se
detallan los Procedimientos de Manejo de Equipos e Instrumentos,
donde se describe el funcionamiento, mantenimiento y limpieza,
cualquier manipuleo que no sea el descrito aqu se considerar como
un mal manejo del equipo, puesto que estos han sido extrados de los
manuales de operacin de cada equipo. OBJETIVOS GENERALES Establecer
los procedimientos de preparacin de reactivos, anlisis
estandarizado que se realizan en los laboratorios de control de
procesos y calidad de Pesquera Hayduk. Implementar una poltica de
mantenimiento y limpieza de equipos. Mantener informado al Gestor
de seccin sobre los procedimientos especficos del manejo, segn
datos de sus proveedores.
CAPITULO IPREPARACION DE REACTIVOS
1.1 PREPARACION DE SOLUCIONES1.1.1 OBJETIVO Establecer los
parmetros de preparacin de los reactivos para ser usados en los
anlisis.1.1.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad:
Responsable del cumplimiento de los procedimientos y del
requerimiento de los reactivos. Gestor de Seccin: Responsable de
ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.1.3
DEFINICIONES DILUIR: Disminuir la concentracin de una solucin
agregndole un disolvente. DISOLVENTE O SOLVENTE: Sustancia lquida
en la cual se puede diluir otros compuestos, este puede ser orgnico
u inorgnico. DISOLVER: Mezclar de forma homognea las molculas o
iones de un slido o lquido en el seno de otro lquido llamado
disolvente. ENRASAR: Llenar un recipiente hasta un determinado
nivel o marca. REACCIN EXOTRMICA: Reaccin qumica en la cual existe
un desprendimiento de calor. SOLUCIN SATURADA: La concentracin de
soluto est al lmite mximo de solubilidad, un exceso significara que
se precipite. 1.1.4 EQUIPO Y REACTIVOS Balanza analtica Matraz
Fiola Probeta Frascos color mbar Pipetas Agua destilada Esptula
1.1.5 PROCEDIMIENTOLa preparacin de las soluciones es un proceso
que requiere todos los cuidados bsicos posibles y el cumplimiento
de normas de bioseguridad personal, ya que en dicha preparacin se
est expuesto a qumicos que son altamente txicos y nocivos para la
salud humana. 1.1.6 CUIDADO BSICO Que la balanza donde se pesan las
sustancias est debidamente nivelada y calibrada. Al terminar el
pesaje de las sustancias, la balanza debe quedar completamente
limpia. Las soluciones que lo requieran deben almacenarse en
frascos oscuros para evitar procesos de oxidacin por accin de la
luz. Las soluciones deben codificarse, teniendo en cuenta: nombre,
concentracin, fecha de preparacin, fecha de vencimiento, uso y
cdigo de riesgos. Siempre se deben mezclar lentamente los cidos
fuertes sobre el agua. Las preparaciones de cidos fuertes o
reactivos voltiles debe hacerse en las campanas extractoras.1.1.7
NORMAS DE BIOSEGURIDAD Usar guantes desechables o guantes de
nitrilo de acuerdo a la preparacin que se realice. Utilizar mscaras
artigases y gafas de seguridad, siempre que se prepare una solucin.
No realizar preparaciones bajo condiciones de salud como: problemas
respiratorios, cefalea, mareos, etc.Se proceder a preparar segn las
indicaciones siguientes: SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA ( AgNO3 ) 0.1
NPesar 16.98 g de Nitrato de Plata y disolver en fiola con agua
destilada hasta completar 1 lt. Mantener en frasco color mbar
protegido de luz y calor. SOLUCION DE ACIDO SULFURICO ( H2SO4 ) 0.1
NMedir 2.74 ml de cido Sulfrico al 98% y diluir en fiola con agua
destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (
NaOH ) 0.1 NPesar 4 g de Hidrxido de Sodio y disolver en fiola con
agua destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE SODA 40%Colocar
agua destilada 400 ml en una fiola, pesar 573.3 gr de soda y
adicionar. Homogenizar hasta dilucin total; posteriormente, enrasar
a 1 Lt. La reaccin es exotrmica, por lo cual se debe tener
sumergido la fiola en agua fra. SOLUCION DE ALCOHOL ( C2H5OH ) AL
95 %Medir 950 ml de Alcohol Absoluto 99.8 % y diluir en fiola con
agua destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE ACIDO SULFURICO
INDUSTRIAL( H2SO4 )AL 90 % Medir 122.7 ml de agua destilada y
agregarle 1 lt con Ac. Sulfrico al 96%. Se produce una reaccin
exotrmica, por lo cual durante la preparacin el frasco debe estar
sumergido en agua fra o en hielo para enfriarlo. SOLUCION DE
FENOLFTALEINA 1 %Medir 60 ml de alcohol absoluto, adicionar 1 g de
Fenolftalena y enrasar a 100 ml con el mismo solvente. SOLUCION DE
ROJO DE METILO 0.1 %Medir 60 ml de etanol, adicionar 0.1 g de Rojo
de Metilo y enrasar a 100 ml con el mismo solvente. SOLUCION DE
ANARANJADO DE METILO 0.2 %Medir 50 ml de agua destilada, adicionar
0.2 g de Anaranjado de Metilo y enrasar a 100 ml con agua
destilada. SOLUCION DE CROMATO DE POTASIO AL 10% Pesar 10 g de
Cromato de Potasio y disolver en 100 ml de agua destilada.
SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON AL 1 %Pesar 1 g de Almidn y hacer
una pasta homognea con agua destilada fra. Agregar a esta pasta fra
100 ml de agua destilada hirviendo, agitar rpidamente y enfriar.
Como preservante aadir cido Saliclico 0.125 g por 100 ml de
indicador. Almacenar en refrigeracin (4 - 10 C). SOLUCION DE ACIDO
CLORHIDRICO, 0.1 N Medir 8.33 ml de cido Clorhdrico c.c. al 37 % y
diluir en 1 lt de agua destilada. SOLUCION SULFOCROMICA Medir 500
ml Agua Destilada en un erlenmeyer de 1 lt. Aadir lentamente y con
agitacin constante 250 ml de cido Sulfrico industrial. Enfriar y
luego aadir 100 g de Dicromato de Potasio. SOLUCION SATURADA DE
IODURO DE POTASIO En agua destilada recientemente hervida y
enfriada se asegura que la solucin sea saturada como lo indicar la
presencia de cristales no disueltos, se guarda la solucin en un
lugar oscuro. Se ensaya diariamente por adicin de 2 gotas de
solucin de almidn indicador a 0.5 ml de solucin de yoduro de
potasio en 30 ml de solucin cido actico y cloroformo. Si se forma
un color azul que requiere ms de una gota de tiosulfato de sodio
0.1N para desaparecer, se debe descartar la solucin de yoduro y
preparar solucin fresca. SOLUCION DE EDTA DE 0.01 MPesar 4 gr de
EDTA ms 0.86 gr. de NaOH, llevar a volumen de 1000 ml con agua
destilada y valorar. INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMOPesar 1 gr de
negro de Eriocromo, agregar 30 ml de carbonato de sodio al 0.1 %,
disolver en una fiola y enrasar con alcohol isoproplico a 100 ml.
Pesar 0.5 g. de negro de Eriocromo y mezclarlo con 100 g. de
cloruro de sodio; colocarlo en un mortero y triturarlo hasta que se
distribuya uniformemente. INDICADOR TASHIRODisolver 125 mg. de Rojo
de Metilo y 82.5 mg. de Azul de Metileno en Alcohol Etlico al 95,
se lleva la solucin a 100 ml. disuelto en este mismo solvente.
SOLUCIN DE ACIDO BORICO 1%Pesar 10 g. de cido brico p.a. y
llevarlo a 1 lt con agua destilada. SULFATO FRRICO DE AMONIO
SATURADO AL 40 % Pesar 40 g. de sulfato frrico de amonio en un vaso
precipitado, disolverlo con ms o menos 50 ml. de agua destilada y
adicionar 10 ml. de cido ntrico, luego aadir a una fiola de 100 ml.
hasta enrazarlo. Esta solucin es endotrmica, por lo cual se
requerir de un previo calentamiento para conseguir la disolucin
completa. ALCOHOL NEUTRALIZADOEn una fiola de 1lt. de capacidad
agregar 500 ml. de Alcohol industrial( C2H5OH ), agregar
fenolftalena gota a gota y titular conNaOH al 0,1 N hasta obtener
una coloracin rosado tenue, la coloracin debe permanecer por 1
minuto como mnimo. YODO 0.05 NPesar 18 g. de Ioduro de Potasio
libre de yodato y transferir a una fiola de 1 lt con 30 a 40 ml. de
agua destilada.Pesar 12.7 g. de Iodo p.a. resublimado y transferir
a la fiola de 1 lt. Tapar la fiola y agitar hasta que el yodo se
haya disuelto. Dejar en reposo durante 20 minutos a temperatura
ambiente en la oscuridad, luego aforar. IODURO DE POTASIO AL
15%Pesar 15 g. de KI p.a. en un vaso limpio y seco. Transferir a
una fiola de 100 ml. con agua destilada, disolver y enrasar hasta
la marca de aforo.Nota: Cuando las soluciones presentan un color
amarillento se desechan las soluciones.1.1.8 REGISTROSLos
resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de
Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).1.1.9 REFERENCIAS Anlisis
Cuantitativo. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc NTP
Norma Tcnica Peruana INDECOPI AOAC Official Methods of
Analysis.19841.2 ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES1.2.1 DETERMINACION
DEL FACTOR DE NaOH1.2.1.1 OBJETIVOCorregir posibles errores de
exactitud ocurridos durante la preparacin de soluciones de
normalidad conocida. Tal es el caso de NaOH, mediante el uso de
patrn de referencia conocida en este caso el Biftalato de
potasio.1.2.1.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad:
Responsable del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de
Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente
descrito.1.2.1.3 EQUIPOS Y REACTIVOS Biftalato de potasio p.a. (
PM: 204.23) Solucin de NaOH a factorizar Fenolftaleina 1 % Matraz
Erlenmeyer 250 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS
Placa Petri de vidrio. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.
Desecador 1.2.1.4 FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare
esta solucin.1.2.1.5 PROCEDIMIENTO Pesar Biftalato de potasio por
triplicado previo secado durante 2 horas a 120 C, dejar enfriar en
desecador. Disolver con agua destilada previamente probar la
acidez, tomando un poco de agua y aadiendo solucin de NaOH 0.1 N en
presencia de fenolftaleina la que debe colorearse con una gota y
calentar suavemente hasta disolucin luego dejar enfriar. Clculo de
VT que se gastar de solucin NaOH:Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N#
(OH) 1000DONDE:Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo
tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn # (OH) = # de OH dentro
de la estructura del reactivo tampn (1)Eq-gr = Equivalente gramo
del reactivo tampn N = Normalidad del NaOHtitulante. 1000 = Factor
de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.N = WBf x 1000Eq-g x VTDONDE:VT =
Gasto terico de NaOHN = Normalidad del NaOH.W Bf = Peso del blanco
o peso del reactivo tampn empleado.Eq-gr Bf = Equivalente gramo del
reactivo tampn (204.23) Titular Bf con NaOH usando el indicador
fenolftaleina y anotar el gasto. Calcular el volumen terico para
cada peso determinado. FC = VT / VPDONDE:FC = Factor de correccin
del NaOHVT= Volumen de gasto terico VP = Volumen de gasto real en
la titulacinEl promedio de datos no deben diferenciarse en ms de
0.0020
Por ejemplo:NaOH: 0.1NVolumen terico: 40 mlClculo:0.1 N = W x
100040 x 204.23W = 0.8169 g de Biftalato de Potasio.Despus de
titular se gast:VP: 39.9 ml.Clculo del factor:FC = 40 / 39.9 =
1.00251.2.1.6 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el
Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo
1).1.2.1.7 REFERENCIA Laboratorio INASA 1,9981.2.2 DETERMINACION
DEL FACTOR DE H2SO41.2.2.1 OBJETIVOCorregir posibles errores de
exactitud ocurridas durante la preparacin de soluciones de
normalidad conocida. Tal es el caso del H2SO4 mediante el uso de
patrn de referencia conocida. RESPONSABILIDADES Gestor de
Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.
Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento
posteriormente descrito.1.2.2.2 FRECUENCIASe realizar cada vez que
se prepare est solucin.
1.2.2.3 PROCEDIMIENTOMTODO FACTORIZACIN CON BORATO DE SODIOA)
EQUIPOS Y REACTIVOS Tetraborato de Sodio p.a. (PM: 381.37 g)
Solucin de H2SO4 a factorizar Rojo de metilo al 0.1 % Matraz
Erlenmeyer 250 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS
Placa Petri de vidrio. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin. B)
PROCEDIMIENTO Pesar Tetraborato de Sodio por triplicado. Disolver
con agua destilada. Previamente, probar la alcalinidad tomando un
poco de agua y aadiendo solucin de H2SO4 0.1 N en presencia del
indicador Tashiro la que debe colorearse con una gota luego
calentar suavemente hasta disolucin, luego dejar enfriar. Clculo de
volumen terico (VT) gasta de H2SO4 0.1N segn el clculo
terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr =
Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del
reactivo tampn# (H) = # de Hidrgenos dentro de la estructura del
reactivo tampnEq-g = Equivalente gramo del reactivo tampnN =
Normalidad del H2SO4 titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5
etc.) 1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.N =W Bf x
1000Eq-g x VTDONDE:VT = Gasto terico de H2SO4N = Normalidad del
H2SO4W Bf = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleadoEq-gr
Bf = Mili equivalente gramo del reactivo tampn. (190.685) Titular
Bf con H2SO4 usando el indicador fenolftalena y anotar el gasto.
Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT /
VPDONDE:FC = Factor de correccin del H2SO4VT = Volumen de gasto
terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de
datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020 Por ejemplo:H2SO4:
0.1NVolumen terico: 40 mlClculo:0.1 N = W x 100040 x 190.685W =
0.7627 g de Biftalato de Potasio.Despus de titular se gast:VP: 39.9
ml.Clculo del factor:FC = 40 / 39.9 = 1.0025C) REFERENCIA
Laboratorio analtico INASA 1,998MTODO VOLUMTRICOA) EQUIPOS Y
REACTIVOS Solucin de H2SO4 a factorizar. Solucin de NaOH
factorizada Fenolftaleina 1%. Vaso de precipitacin de 100 ml.
Erlenmeyer de 250 ml. Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS.
Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Medir por
triplicado un volumen conocido de solucin de NaOH factorizada en un
Erlenmeyer de 250 ml. Se agrega 3 gotas de fenolftaleina, la
solucin se tornar color rojo grosella. Titular con la solucin de
H2SO4, anotar el gasto de H2SO4 usado.CALCULO:N H2SO4 X V H2SO4 = N
NaOH x V NaOHDONDE:N H2SO4 = Normalidad de H2SO4 a factorizar.V
H2SO4 = Volumen de H2SO4 obtenido en titulacin.N NaOH = Normalidad
de NaOHV NaOH = Volumen de NaOH conocido. La solucin de H2SO4 debe
ser concentrada o diluida posteriormente, de acuerdo a los
resultados obtenidos.En el resultado final, se deber tener 3
resultados similares, los cuales no variarn de 0.0020. C)
REFERENCIA Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda
Edicin. Editorial MirMosc ,pp 520.MTODO DE TITULACION ACIDO-BASEA)
EQUIPOS Y REACTIVOS Solucin de H2SO4 a factorizar. Carbonato de
Sodio Anhidro. (PM: 106 g) Anaranjado de Metilo 1%. Vaso de
precipitacin de 100 ml. Bagueta. Bureta graduada de 50 ml. Clase
LMS. Erlenmeyer de 250 ml. Placa petri de vidrio. Balanza analtica
con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Secar Carbonato de Sodio
anhidro en estufa durante 1 hora a 103C, dejar luego enfriar en
desecador. Pesar Carbonato de Sodio Anhidro, colocarlo en un
erlenmeyer y aadirle 50 ml. agua destilada recin hervida fra,
agitar hasta completa disolucin. Adase a la solucin 3-5 gotas de
anaranjado de metilo. Titular con la solucin de H2SO4 hasta que el
indicador adquiera un matiz rosa, anotar el volumen utilizado.
Clculo de volumen terico (VT) gasto de H2SO4 0.1N segn el clculo
terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr =
Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del
reactivo tampn # (H) = # de Hidrgenos dentro de la estructura del
reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampn N =
Normalidad del H2SO4titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5
etc.) 1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.CALCULO:N = WTp
x 1000Eq-gr x VTDONDE:VT = Gasto terico de H2SO4Wbk = Peso del
blanco o peso del reactivo tampn empleado.Eq-gr Tp = Mili
equivalente gramo del reactivo tampn.( 53) Titular Bf con H2SO4
usando el indicador anaranjado de metilo y anotar el gasto.
Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT /
VPDONDE:FC = Factor de correccin del H2SO4VT= Volumen de gasto
terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de
datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020 C) REFERENCIA Anlisis
Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial
MirMosc ,pp 520D) REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el
Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo
1).1.2.3 DETERMINACION DEL FACTOR DE AgNO31.2.3.1 OBJETIVOCorregir
posibles errores de exactitud ocurridos durante la preparacin de
soluciones de normalidad conocida. Tal es el caso del Nitrato de
plata, mediante el uso de un patrn de referencia, conocido en este
caso el Cloruro de Sodio.1.2.3.2 RESPONSABILIDADES Gestor de
Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento.
Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento
posteriormente descrito.1.2.3.3 FRECUENCIASe realizar cada vez que
se prepare esta solucin.1.2.3.4 EQUIPOS Y MATERIALES Cloruro de
sodio p.a. Solucin de AgNO3 a factorizar Cromato de Potasio al 10 %
Vaso de precipitacin 100 ml Bagueta Bureta cero automtico 25 ml
clase AS Placa petri de vidrio Balanza Analtica con 0.1 mg. de
precisin1.2.3.5 PROCEDIMIENTO Secar Cloruro de Sodio a 100 C por
dos horas. Enfriar por aprox. 30 min. y pesar por triplicado.
Disolver con agua destilada libre de Cloruros y titular con solucin
de Nitrato de Plata a valora, usando el indicador Cromato de
Potasio. Viraje de amarillo a color rojo ladrillo. Clculo de
Volumen terico (VT), Gasto de Nitrato de Plata 0.1 N, segn el
clculo terico.
CALCULO:Eq-gr. = PM ; Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq-
gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular
del reactivo tampn# (H) = # de valencia dentro de la estructura del
reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampnN =
Normalidad del AgNO3 0.1 N titulante1000 = Factor de conversin de
Eq-gr. a Meq-gr.CALCULO:N = W x 1000Eq-g x VTDONDE:VT = Gasto
terico de AgNO3Wbk = Peso del blanco o peso del reactivo tampn
empleado.Eq-grBfk = Miliequivalente gramo del reactivo tampn.
Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT /
VPDONDE:FC = Factor de correccin del AgNO3 0.1N VT= Volumen de
gasto terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio
de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020.
1.2.3.6 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el
Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo
1).1.2.3.7 REFERENCIA Laboratorio INASA 1,9981.2.4 DETERMINACION
DEL FACTOR DE EDTA C10H14N2Na2O8.x 2H2O1.2.4.1 OBJETIVODar el valor
real a la solucin preparada determinando el factor de correccin del
EDTA, a travs de la titulacin con un patrn o solucin de referencia
conocida como el Carbonato de Calcio o Cloruro de magnesio.1.2.4.2
RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del
cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable
de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.2.4.3
FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare esta solucin.1.2.4.4
PROCEDIMIENTOMETODO DE FACTORIZACION CON CARBONATO DE CALCIOA)
EQUIPOS Y MATERIALES Carbonato de Calcio p.a Indicador negro de
Eriocromo Solucin de EDTA 0.01M cido Clorhdrico (solucin) Vaso de
precipitacin de 100 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 25 ml
clase AS Placa Petri de vidrio Balanza Analtica con 0.1 mg. de
precisin.B) PROCEDIMIENTO Pesar CaCO3 por triplicado. Disolver con
agua destilada en solucin con HCl y titular con solucin de EDTA a
valorar usando como indicador negro de Eriocromo. Clculo de volumen
terico (VT) EDTA, segn el clculo terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr
x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr = Miliequivalente gramo del reactivo
tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn# (H) = # de valencia
dentro de la estructura del reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo
del reactivo tampnN = Normalidad EDTA 0.1 N titulante1000 = Factor
de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.C) REFERENCIASLaboratorio INASSA
1989MTODO DE FACTORIZACIN CON CLORURO DE MAGNESIOA) EQUIPOS Y
REACTIVOS Cloruro de Magnesio 0.01 M Indicador negro de Eriocromo
Solucin de EDTA 0.01M Solucin Buffer PH = 9.0 Vaso de precipitacin
de 100 ml Bagueta Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS Placa
Petri de vidrio Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.B)
PROCEDIMIENTO Medir 10 ml de EDTA ms 100 ml de agua destilada
adicionar 2 ml de buffer y 7 a 8 gotas de negro de Eriocromo.
Titular con cloruro de magnesio 0.01 M con agitacin constante hasta
aparicin de color rojo.CALCULO:FC = G 10DONDE:G: Gasto del cloruro
de magnesio Cl2Mg2. 10: Volumen de EDTA utilizado. FC: Factor de
correccin del EDTA. C) REFERENCIALaboratorio analtico (mtodo
volumtrico).D) REGISTROSLos resultados deben ser anotados en
Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo
1).
CAPITULO IIANLISIS EN LABORATORIO
2.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD2.1.1 OBJETIVODeterminar la humedad
de la muestra. El mtodo se basa en la prdida de masa del producto
bajo determinadas condiciones de secado.2.1.2 RESPONSABILIDADES
Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del
cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable
del cumplimiento de este procedimiento posteriormente descrito.
Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento2.1.3
EQUIPOS Y MATERIALES Placas Petri Esptula de acero con mango.
Estufa Balanza analtica, 0.1 mg de precisin Desecador de vidrio,
con silica gel activa.
2.1.4 MUESTRAS Materia prima: Es el compsito del lote de materia
prima formada por turno que puede proceder de la recepcin y de la
alimentacin a cocinas; este debe ser licuado entero y convertido en
una masa uniforme, posteriormente se debe pesar en esta condicin.
Torta de Separadora Ambiental: Procede de la recuperacin del PAMA
02. Tal y cual se recoge es homogenizado para pesarse
posteriormente en esta condicin. Slidos Recuperados del Agua de
Bombeo: Procede de la recuperacin del PAMA 01, este deber ser
homogenizado, si fuera el caso molerla antes de analizar. Kekes de
Prensa, Separadora e Integral: Este debe ser molido para un
resultado uniforme antes de analizar. Harina de pescado: La muestra
se debe moler para obtener un resultado uniforme, antes de
analizar.2.1.5 PROCEDIMIENTO Las placas petri deben ser previamente
limpiadas y secadas en estufa luego colocadas en el desecador por
15 min. Colocar una placa Petri en la balanza analtica, anotar el
cdigo y el peso. Tarado el peso de la placa y con ayuda de la
esptula colocar la muestra y anotar el peso. Realizar el anlisis
por duplicado. Segn muestra los pesos son: 10 g de materia prima.
10 g de Torta de Separadora Ambiental. 10 g de kekes de prensa,
separadora e integral. 5 g de harina. Ponerla a secar en la estufa
calibrada a 105C de temperatura, por espacio de 4 horas. Pasada las
4 horas sacarla de la estufa y ponerla en el desecador cuidando de
que este quede bien cerrado. Retirar de la estufa al desecador por
15 min. Pesar las placas y anotar. La diferencia entre dos
determinaciones llevadas a cabo simultneamente por el mismo
analista y sobre la misma muestra no debe exceder de 0.2%.CALCULO:%
H = {1 - (W2 - W1) } x 100WmDONDE:%H : Porcentaje de humedad.W1 :
Peso inicial de la placa vaca. W2 : Peso de la placa ms muestra
seca.Wm : Peso de la muestra.2.1.6 REGISTROSLos resultados deben
ser anotados en el Registro de Determinacin de Humedad y Grasa (Ver
Anexo 2).Nota: Evitar abrir y cerrar la estufa durante el periodo
de secado, no colocar ms de 20 muestras a la vez. Para cualquier
equivalencia de este mtodo con las balanzas determinadoras de
humedad, se debe confrontar los tiempos y temperaturas con este
mtodo, teniendo una variacin mxima de 0.2%.2.1.7
REFERENCIADeterminacin del contenido de Humedad. Norma NTP
204.030.1985. Mtodo de rutina (6.2).2.2 DETERMINACION DE GRASA -
BEHR EF2.2.1 FUNDAMENTOLas materias grasas son propias de cada
especie y son una mezcla de grasas que en su mayora son de alto
peso molecular, es por eso que para extraerlas hacemos uso de un
solvente, en nuestro caso, hexano. Este solvente en caliente atrapa
las molculas de grasa y las extrae siendo estas depositadas en un
vaso berh, para tal fin debe mantenerse una temperatura
adecuada.2.2.2 RESPONSABILIDADES Auxiliar de Seccin: Responsable de
ejecutar el procedimiento. Gestor de Productividad: Responsable de
la verificacin del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de
seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento
posteriormente descrito.2.2.3 EQUIPOS Y REACTIVOS Equipo BEHR EF
Vasosberh 75ml. Balanza analtica. Estufa. Desecador de vidrio con
silica gel activada. Hexano p.a. Papel filtro (Albet 145 o watman).
Esptula de acero inoxidable. Algodn2.2.4 MUESTRALas mismas muestras
para determinar Humedad se deben usar para determinar este
anlisis.2.2.5 PROCEDIMIENTOPREPARACIN DE MUESTRAS: Materia Prima,
Kekes de control de proceso. Se debe usar la misma muestra de
materia prima que se moli para analizar la humedad. Psese un pedazo
de papel filtro y tararlo. En el papel filtro colocar una porcin de
la materia prima molida o keke de prensa o keke de separadora
aproximar el peso a 2.000 g. Anotar el peso en el registro y
ponerlo a secar en la estufa a 130 C por espacio de media hora. De
igual manera, se pesa el vaso y se anota el cdigo y peso del vaso.
Pasado el tiempo sacar la muestra seca de la estufa y envolverla en
un papel filtro de manera que se forme un cartucho y sellarla con
algodn para evitar se derrame por los bordes. Asegurar el cartucho
engrapando los bordes.PREPARACION DE MUESTRA: Harina de Pescado
Homogenizar la muestra hacindola girar dentro de su propia bolsa
con aire, por lo menos unos 3 minutos. De presentarse una baja
granulometra