ABSTRAK ABSRACT PENDAHULUAN - digilib.batan.go.iddigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/Pros_LitNuklir_2008/Data/Mulyono... · tergantung pada pola pikir masyarakat

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

PENENTUAN LOGAM MAYOR (Fe, Ti DAN Ca) DALAM SEDIMEN SUNGAIGAJAHWONG

Mulyono, Sukadi, SuhardiPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK

PENENTUAN LOGAM MA YOR (Fe, Ti DAN Cay DALAM SEDIMEN SUNGAIGAJAHWONG. Telah dilakukan analisis unsur mayor dalam sedimen sungaiGajahwong Jogjakarta. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui kandungan unsurmayor dalam sedimen sungai Gajahwong dari hulu ke hi/ir. Alat yang digunakanadalah pendar sinar-X dengan detektor Si(Li) pencacahan salur ganda (MCA) dansebagai sumber sinar-X untuk eksitasi digunakan Am-241 dan Fe-55. Hasi/ analisiskuantitatif diketahui bahwa unsur-unsur mayor adalah Fe (0,92 - 14,64) %, Ca (0,56­3,52) % dan Ti (0,211- 0,38) %.Kata Kunci : sedimen, mayor, pendar sinar-X

ABSRACT

DETERMINA TION OF MAJOR (Fe, Ti AND Cay ELEMENTS IN RIVER SEDIMENTOF GAJAHWONG JOGJARKA. Analysis of major elements in river sediment ofGajahwong has been performed The aim of this research to know concentration ofmajor (Fe, Ti dan Cay elements in river sediments of Gajahwong from upstream tilldownstream. The instruments used x-ray f10uresence with Si(Li} detector, and Am-241and Fe-55 used as X-ray source for excitation. The results show that mayor elementswas Fe (0.92 - 14.64) %, Ca (0.56 -3.52) % and Ti (0.211 - 0.38) %.Key word: sediment, mayor element, x-ray f10uresence

PENDAHULUAN

Sungai merupakan perairan terbuka yang beradadi daratan yang aimya mengalir dari hulu(tempat yang tinggi) menuju tempat yang lebihrendah. Fungsi sungai amat beragam dari yangmenguntungkan sampai yang merugikan. Hal· initergantung pada pola pikir masyarakat danlingkungan sekitar sungai. Fungsi sungai antaralain: sumber air minum, keperluan sehari-hari,irigasi, transportasi dan lain sebagainya. Pem­buangan limbah ke sungai sangat membahayakankelestarian organisme dan lingkungan itu sendirj<I).Limbah amat mengganggu ke-seimbangan akuatisdari perairan, pencemaran, tanah dan kesehatanmasyarakat akan terganggu.

Penentuan kandungan logam Fe, Ti dan Ca,dalam sampel padatan maupun sedimen sungaidapat dilakukan dengan metode XRF denganmenggunakan alat spektrometri pendar sinar x. Alatini menganalisis multi elemen secara serempakdalam sam pel sekaligus(2,3). Alat ini banyakkeunggulannya diantaranya bersifat tidak merusak

sampel yang dianalisis, jumlah cuplikan yangdibutuhkan relatif kecil, cepat, seksama serta bisamenganalisa sampel padat maupun cair.

Spektroskopi pendar sinar X merupakancara analisis terhadap cuplikan berdasarkanpengukuran tenaga dan intensitas sinar X suatuunsur dalam cuplikan hasil eksitasi radioisotop.Tenaga sinar X dari cuplikan yang terukurdigunakan sebagai dasar analisis kuantitatif. Teknikanalisa dengan spektrometri pendar sinar X lebihbanyak digunakan dari pada analisa secarakonvensional seperti po Iarografi dangravimetrik(3,4).

Keunggulan dari metode ini yaituwaktunya analisis cepat, tidak merusak cuplikan,seksama, dapat digunakan untuk variasi sampel baikbubuk, cair, padatan, dan lumpuran. Kelebihan yanglain yaitu mampu menganalisa aliansi ataucampuran yang sukar dipisahkan dengan caraanalisa biasa, ketelitian tinggi dan sam pel yangdibutuhkan sedikit.

Tujuan penelitian adalah, menentukankonsentrasi unsur-unsur mayor yaitu yang

334 ISSN 1410 - 8178 Mulyono, dkk

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

mempunyai kadar atau konsentrasi diatas 1000 ppmatau (0, I %) unsur yang dianalisis adalah Fe, Ti danCa dalam endapan atau sedimen sungai Gajahwongdalam musim penghujan dan kemarau.

Komponen spektrometri pendar sinar Xtersusun atas 3 komponen utama yaitu::I. Sumber radioisotop

Sumber radiosotop digunakan sebagai sumberpengeksitasi maupun penghasil sinar x primer(2).Sumber ini dibungkus dengan timbal agarpenyebaran radiasi terhadap lingkungan dapatdicegah. Syarat yang harus dipenuhi dalammemilih sumber radioisotop antara lain: prosespeluruhan radioaktif memancarkan sinar IX, ~,

dan y, tenaga radiasi yang dipancarkan I-50keY, aktivitas sumber radioisotop 1-5 mCi, danjuga memiliki waktu paruh.

2. Detektor

Spektrometri pendar sinar X menggunakandetektor Si(Li). Alat ini dimasukkan ke dalamdewar N2 cair yang disebut cryostat. Hal inidilakukan untuk mengatasi arus bocor bolak­balik yang disebabkan oleh termal sehinggadetektor ini harus dioperasikan dalam suhurendah (70 K) dengan menggunakan N2 sebagaipendingin.

3. Unit Pemrosesan Data

Unit pemrosesan data dalam spektrometripendar sinar X meliputi preamplifier, linieramplifier, counter, timer, penganalisis salurganda (MCA). Alat-alat ukur ini dibutuhkandalam mengolah pulsa out put oleh suatudetektor. Preamplifier berfungsi sebagaipembentukan pulsa dengan rise time yangpendek. Keluaran pulsa detektor tidak dapatdihubungkan secara langsung denganpreamplifier, karenak dapat mengakibatkannoise.

TAT A KER.JA

Bahan

Sumber eksitasi radionuklida Am-241 dan

Fe-55. Sedimen standar yang mengandung Fe, Cadan Ti, serta sedimen dari sungai Gajahwong padamusim penghujan dan kemarau, sedimen diambilpada tanggal 26 Februari 2007 (penghujan) dan 16Juli 2007 (kemarau)

Lokasi sampling I) Jembatan Tanen(Hargobinangun), 2) Ring Road Utara, 3) Jembatanjalan Solo (UIN), 4) SGM, 5) Pertigaan JalanPramuka, 6) Jembatan Rejowinangun, 7) JembatanWinong, 8) Ring Road Selatan dan 9) Kanggotan(W onokromo)

Alat

Peralatan sampling, ayakan 100 mesh,neraca analitik Ohauus 410 GT, plastik klip,nampan plastik, lumpang tahan karat, vialpencacahan, Spex X Rsy Cell film (Millar #3517).Seperangkat XRF yang terdiri dari: Detektor Si(Li),Power Supply Canberra, Spektroskopi Amplyfier,Biass Suply, Multy Chane I Analizer, Stabilizer.

Cara Kerja

I. Preparasi sampela. Sampel berupa sedimen dari masing-masimg

lokasi ditempatkan pada nampan yangberbeda dan diberi label waktu pengambilan

b. Sedimen sungai dikeringkan pada suhukamar lalu dipisahkan dari kotoran dandimasukkan dalam plastik berlabel

c. Sedimen lumpur yang kering ditumbukdalam lumpang baja sampai halus laludiayak

d. Hasil penumbukan diayakan kasar,kemudian diulangi lagi dengan ayakan lolos100 mesh

e. Sedimen halus 100 mesh ditimbang sampai 4gram dengan neraca analitis lalu dimasukkandalam vial berlabel yang berbeda.

4. Kalibrasi Alat XRF

a. Menghidupkan XRF dengan hati-hati sesuaiprosedur yang tertera lalu diamkan se\amasetengah jam

b. Meletakkan sumber pengeksitasi diatasdetektor Li(Si) lalu dianalisis untuk logamSr, Cd dan Sm dengan sumber Am-24],sedangkan logam Ca dan Ti menggunakansumber Fe-55, sesuai dengan tenaga masing­masing dan mengatur waktu pencacahansampel selama 1000 detik

c. Mencatat hasil kalibrasi berupa nomor salurdan tenaga dari masing-masing unsur laludibuat persamaan regresinya

5. Pencacahan Cuplikana. Meletakkan sampel yang telah diberi kode

diatas detektor. Untuk analisa logam Femenggunakan sumber eksitasi 241Am untuksedangkan untuk Ca dan Ti menggunakansumber eksitasi 55Fe

b. Mengalisa berapa intensitas masing-masingunsur dan energi compton yang tertera padalayar XRF dengan memberi tanda batas kiridan kanan masing-masing kurva dari tiapunsur

c. Pencacahan masing-masing sam pel sedimendua kali dengan waktu cacah 1000 detik.

d. Dengan cara yang sarna dilakukanpencacahan untuk sedimen standar sekunderdan cacah latar dan mencatat hasil

pencacahan berupa intensitas dan tenagacompton semua unsur yang dianalisis.

Mulyono, dkk. ISSN 1410 - 8178 335

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

6. Analisa Data

a. Menghitung nilai intensitas per comptonuntuk masing-masing unsur tiap konsentrasidari pencacahan standar sekunder

b. Membuat persamaan regresi masing-masingunsur di mana sumbu x menunjukkankonsentrasi (%) dari unsur logam dan sumbuy menunjukkan intensitas per compton

c. Mensubtitusikan nilai intensitas per comptondari pencacahan sampel didapatkankonsentrasi dari masing-masing sampel

d. Mencari nilai ketidak pastian atau seringdisebut juga deviasi dari masing konsentrasidari unsur-unsur setelah dirata-rata,perhitungan deviasi dilakukan denganbantuan komputer

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kalibrasi tenaga menggunakan sumbereksitasi Am-241

Sebelum alat digunakan untuk operasipencacahan maka harus dikalibrasi tenaga terlebihdahulu dengan menggunakan bahan berbeda sesuaidengan sumner eksitasi yang digunakan agardiperoleh hubungan garis lurus antara tenaga dannomor salur, kemudian dibuat kurva kalibrasitenaga dan persamaan liniemya.

Untuk membuat persamaan kalibrasidigunakan data pad a Tabel I, yang merupakan datanomor salur (Y) terhadap tenaga (X), menggunakanunsur-unsur Sr, Cd dan Sm, yang masing-masingmempunyai dua tenaga. Kurva kalibrasi tenaga inidapat dilihat pad a Gambar I, yaitu kalibrasi tenagamenggunakan sumber eksitasi Am-241.

lurus tersebut didapat suatu persamaan garis lurusyaitu:Y=37,I]X+2,959 (I)

Setelah dilakukan kalibrasi tenaga makadilakukan pencacahan standar sekunder denganberbagai konsentrasi dan AI203 sebagai pengencer.Pada Tabel 2, merupakan hasil pencacahan standarsekunder unsur Fe dengan pengulangan pencacahan2 kali. Hasil intensitas standar (I) dan intensitascompton (C) dengan konsentrasi 2; 4; 6; 8 dan 10%. Dari data Tabel 2 dibuat kurva standar sekunder

dan dapat menghasilkan persamaan standarsekunder unsur Fe. Kurva standardisasi dibuat

dengan memplotkan hubungan an tara intensitasbersih per intensitas compton dan konsentrasilogam. Gambar 2, merupakan kurva standarberbagai konsentrasi logam Fe. Standar untuklogam Fe dan Ca dapat dilihat pada gambar 4 dan 5pada lampiran

Selanjutnya dibuat persamaan garissinggung dengan memasukan data Tabel 2, di manasebagai absis sumbu x yaitu konsentrasi (%) dansebagai ordinat adalah sumbu y yaitu I reratiC rerata.Maka diperoleh persamaan garis singgung sepertiGambar 2 dibawah ini. Dengan mengetahuipersamaan garis lurus yang ada dapat menghitungkonsentrasi atau konsentrasi Fe dalam sedimen

yang dianalisis dengan metoda pendar sinar-X.Dengan bantuan komputer program Excel! didapatsuatu persamaan: Y = 0,002X + 0,0 I7 (2)

2000

:;

1600•• VI(;

1200E 0Z

500

40010

IS

p 37.11 •• 2.959RJ= 1

20 2~ 30 3S 40 4S soTenaga keY

Gambar 2. Kurva persamaan garis pada unsur Feuntuk sedimen standar sekunder (deretstandar Fe)

Tabel 2. Hasil perhitungan unsur Fe pada sedimenstandar sekunder.

Gambar I. Kalibrasi tenaga dengan sumber eksitasiAm-241.

Tabel I. Kalibrasi tenaga menggunakan Sr, Cd danSm dengan eksitasi Am-24 I

Unsur Y.(nomor salur)X. (tenaga ke V)Sr

51958]14,1615,83Cd

85096123,1726.09Sm

]469169040,1245,40

Dari data diatas Tabel I, dengan bantuankomputer dapat dibuat suatu kurva garis lurus daritenaga (keY) terhadap nomor salur, dan dari garis

No

Konsentrasi

IIrerataCCrerata

Irata-fatalC

(%)ratHata

1

214671415

59193

59385,50,0238-

136359578

2

4~161854583

539940,0299

168953405

3

6

~186254643

581600,0351

183661677

4

8

~2613.561655

62631,50,04173

277863608

5

102439

2630.5

55755

572100,04598I-'---'-'--"

282258665

336 ISSN 1410 - 8178 Mulyana, dkk

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

1500 3000 4500 6000Konsentrasi 11(ppm)

Gambar 4. Kurva standar sekunder logam Ti0.04

3.5 3 75 4 4.25 4.5 4.75 5Tenaga (keV)

Gambar 3. Kalihrasi tenaga sumber umber Fe-550.13

0.1'1

~1So~11c:~•.•0.07 IE •

0.03

Analisis secara kualitatif meliputipembacaan spektrum sinar X dalam cuplikan,identifikasi puncak-puncak, hingga klasifikasisetiap unsur sebagai penyusun mayor berdasarkanintensitas puncaknya. Pada spektrum pendar sinar­X standar, menggambarkan adanya puncak sinar-Xkarakteristik pada energi 3,668 keY; 4,505 keY dan7,057 keY, hal ini menunjukkan spektrum logam­logam Ca, Ti dan Fe.

200 j __M ••••••••••••••••••••••••••••••••M ••••••••• -.- ••••----~

190 y" 40.051<·3.403 ..~ 180 R'" 0.996

~ HOw .

~ 160150

140

y = 0,002x + 0,017masukkan harga 'y' yaitu 0,002990,00299 = 0,002 x + 0,017

x = 0,0299-0,017 = 645%0,002 '

Dan harga x ke 2 =8,38 %

K . 6,45+8,35 0onsentrasl rerata = ---- = 7,41 Yo2

Dengan cara yang sarna berlaku semuaperhitungan untuk unsur yang lainnya (unsur Cadan Ti). Berikut ini hasil rekapan konsentrasimasing-masing unsur pada musim penghujandisajikan dalam Tabel 3 berikut dan musimkemarauTabel 4. Pada kedua tabel terlihat bahwa

konsentrasi Fe merupakan konsentrasi yang tertingidan ketiga unsur yang diperhatikan sedangkanunsur terkecil konsentrasi adalah logam Ti. Dariketiga unsur mayor yang dianalis terlihat bahwaunsur yang mempunyai konsentrasi terbesarberturut-turut adalah unsur Fe, Ca dan Ti.

Pada umumnya sedimen mengandung pasirterikut arus air yang mengalir maupun sudah adapada dasar sungai tersebut, dimana pasir yang adadalam sedimen tentunya mengadung besi (Fe) yangterbanyak konsentrasinya. Untuk logam Cabiasanya sedimen mengandung kapur yang lumayanbanyak sehingga logam Ca banyak terdapat dalamsedimen. Pada umumnya Ti bersama-sama terdapatdalam pasir yang terkandung dalam sedimen,dimana ada logam Fe dapat dipastikan Ti terdapatjuga disitu, dan pada umumnya kandungan Ti masihpasti dibawah kandungan logam Fe. Dalam analisiskandungan sedimen sudah pasti logam Fe palingbanyak konsentrasinya, sedangkan logam Cakebetulan diatas konsentrasi logam Ti.

Dari hasil perhitungan diperoleh kon­sentrasi unsur besi (Fe) dari lokasi 1 sampai dengan9 pada musim penghujan pada Tabel 3 bekisar0,92±o,03 % di lokasi 4 sampai dengan 14,64 % dilokasi 2. Sedangkan pada musim kemarau padaTabel4 di dapatkan konsentrasi bekisar 7,95±o,1 %di lokasi 7 sampai dengan 14,54±1,1 % di lokasisampling I. Kandungan logam Fe pada musimkemarau pada umumnya lebih besar daripadamusim penghujan, konsentrasi logam ini dapatdilihat pada Tabel 3 musim penghujan dan Tabel 4pada musim kemarau. Hal ini bisa terjadi padamusim penghujan logam-Iogam Fe yang ada dalampasir yang terkandung dalam sedimen akan terikutarus air yang mengalir ke hilir dan setiap aliran arusair yang terjadi cukup deras, sedangkan pada musimkemarau pada umumnya arus air akan lebih lambat,sehingga apa yang terendapkan dalam sedimentidak akan terikut arus air yang mengalir sangatlamban.

y" 4e.OO" + 0.011R'=0.9n

II>

Q,E 0.03o..•

.•...II>

~ 0.01.!:

0.01

1500 3000 4500 6000

Konsentrasi Ca (ppml

Gambar 5. Kurva standar sekunder logam Ca

Analisis Kuantitatif, salah satu yangdigunakan dalam analisis secara kuantitatif danadalah metode kalibrasi standar yaitumembandingkan intensitas garis spektra yangterdapat dalam cuplikan dengan standar. Standaryang digunakan harus mempunyai bentuk yangmirip dengan cuplikan dan konsentrasi unsurmaupun matrik sedapat mungkin sarna. Intensitasgaris spektrum logam dalam cuplikandiintcrpolasikan ke dalam kurva kalibrasi standaruntuk unsur Fe pada Gambar 2.

Perhitungan kadar atau konsentrasi diambilcontoh lokasi sampling 1 konsentrasi diperolehdengan mensubtitusikan nilai IIC ke persamaangaris lurus (persamaan 2) diatas, sehinggadiperoleh:

Mulyono, dkk. ISSN 1410 - 8178 337

-

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Tabel 3. Konsentrasi sedimen unsur Fe, Ca dan Tisaat penghujan

LokasiKonsentrasi Dada musim penghuian (%)

Fe

CaTi

I7,41±0,83,14±o,110,38±o,03

214,64± 1,42,09±o,0 I0,32±o,06

31,42±0,13,] 1±o,OI0,33±o,02

40,92±o,031,58±o,010,26±o,02

50,98±o,072,56±o,0 I0,25±o,02

61,05±o,072,57±o,020,24±o,04

71,22±o,153,52±o,030,2I±o,04

81,32±o,09] ,69±o,0 I0,2I±o,01

9] ,26±o,043,03±o,020,34±o,04

Konsentrasi unsur Kalsium (Ca) pada hasilpencacahan dengan XRF pada dari lokasi I sampaidengan lokasi 9 pad a musim penghujan bekisarI ,58±o,0] % yaitu pad a lokasi 4 sampai dengan3,52±o,03 % di lokasi 7 dan pad a musim kemarauberkisar 0,58±o,003 % di lokasi 6 sampai dengankonsentrasi 2,64±o,0 I % di lokasi 3. Logam Cayang terdeteksi dalam sedimen pada umumnyaterdapat batuan kapur yang terdapat dalam sedimen,batuan kapur yang terikut arus air yang mengalirpad a musim penghujan kebetulan konsentrasinyalebih besar, sehingga pada saat dilakukan analisismeng-gunakan pendar sinar-X kandungannya yangterdeteksi lebih beasar musim penghujan daripadamusim kemarau.

Konsentrasi unsur Titanium (Ti) hasilpencacahan dengan XRF dari lokasi I sampaidengan 9 pada musim penghujan berkisar(0,2I±o,O Isampai dengan 0,38±o,03) % terdapatdilokasi 8 dan ] sedangkai1 pada musim kemaraukonsentrasinya berkisar 0,2] ±o,03 % di lokasi Isampai dengan konsentrasi 0,38±o,03% dilokasi 4

Tabel 4. Konsentrasi sedimen unsur Fe, Ca dan Tisaat kemarau

LokasiKonsentrasi pada musim kemarau

Fe (%)Ca (%)Ti(%)

]

14,54+1,12,07±o,0]0,2] ±o,032

12,57+] ,22,23±o,0]0,28±o,033

8,02±o,22,64±o,0 I0,33±o,034

12,05±1,01,79±o,0]0,38±o,035

9,52±o,81,25±o,]0,34±o,036

8,87±o,80,58±o,0030,25±o,027

7,95±o, II ,58±0,0 I0,3I±o,028

13,89±0,31,85±0,030,27±o,029

7,86±o,11,0I±o,0070,27±o,0 I

KESIMPULAN

I. Metode analisis menggunakan spektrometerpendar sinar X (XRF) baik dan efektif dalammenganalisa unsur-unsur (Fe, Ca dan Ti) dalamsam pel sedimen Sungai Gajahwong baik secarakuantitatif maupun kualitatif.

7. Dari ketiga unsur mayor yang dianalis terlihatbahwa unsur yang mempunyai konsentrasiterbesar berturut-turut adalah unsur Fe, Ca danTi, hasil analisis kuantitatif diketahui bahwaunsur-unsur mayor adalah Fe (0,92 - ]4,64) %pada musim penghujan dan (]6,46 - 23,89) %pada musim kemarau, Ca (1,69 - 3,52) % padamusim penghujan dan (0,58 % - 2,64) % pad amusim kemarau dan unsur Ti (0,206 - 0,378) %pada musim penghujan dan (0,21 - 0,38) %pada musim kemarau.

DAFTAR PUSTAKA

I. WARDANA.W.A., Dampak PencemaranLingkungan. Andi Offset. Yogyakarta (1995)

2. EUGENE.B.P., Introduction to X-RaySpectrometry Analysis, Plenum Press, NewYork (1978)

3. DIXIT.R.M. AND DESHPANDE S.S., 1985, X­Ray Florescence Detrmination of Pr, Nd, Gd,Tb, Dy and Y In High Purity Europium Oxide.,Bhabha Atomic Research Centre, BombayIndia.

4. SUKIRNO., Taftazani.A., SUMINING.,"Evaluasi Presisi dan Akurasi Hasil Analisis Fe,Ti dan Ce dengan Metoda XRF". ProsidingSeminar Nasional VI., Kimia dalamLingkungan, Jasakiai., Jogjakarta (2003)

TANYA JAWAB

Suhardi~ Apakah penentuan Fe, Ti, Ca dapat ditentukan

dengan alat lain selain XRF ?

Sukadi, AMa ...¢>- Selain dengan alat XRF dapat ditentukan

dengan alat lain misal : metode AAN, AAS,dan sebagainya. Tetapi dengan alat XRF dapatdilakukan dengan metode yang sederhana. dantidak merusak bahan serta hasi! dapatdiketahui dengan cepat.

338 ISSN 1410 - 8178 Mulyono, dkk