8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
1/41
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
`
Oleh :
Nama : Abdullah Ardhi F
NIM : 21030113120075
Kelompok : VII/Kamis Pagi
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
2/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratium Dasar Teknik Kimia 1 ii
HALAMAN PENGESAHAN
1. Materi Praktikum : Spektrofotometri Anorganik
2. Kelompok : VII / Kamis Pagi
3. Anggota :
a. Nama Lengkap : Abdullah Ardhi F
NIM : 21030113120075
Jurusan : S-1 Teknik Kimia
Universitas/ Institusi / Politeknik : Universitas Diponegoro
b. Nama Lengkap : Muhammad Hafidz
NIM : 21030113130107Jurusan : S-1 Teknik Kimia
Universitas/ Institusi / Politeknik : Universitas Diponegoro
c. Nama Lengkap : Devita Amelia
NIM : 21030113120005
Jurusan : S-1 Teknik Kimia
Universitas/ Institusi / Politeknik : Universitas Diponegoro
Telah diterima dan disetujui pada :
Hari : Rabu
Tanggal : 18 Desember 2013
Semarang, 18 Desember 2013
Menyetujui,
Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
Bella Azaria Susanto
21030112130141
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
3/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 iii
PRAKATA
Puji syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, maka telah selesailah
laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi SpektrofotometriAnorganik.
Penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ditujukan sebagai
syarat untuk memenuhi tugas akhir mata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I.
Adapun isi dari laporan ini adalah pembahasan mengenai hasil percobaan dari
praktikum Spektrofotometri Anorganik.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih
kepada :1. Bapak Dr. Widayat, ST. MT selaku Penanggung Jawab Laboratorium Dasar
Teknik Kimia I.
2. Bapak Ir. Hantoro Satriadi, MT selaku dosen pembimbing materi
Spektrofotometri Anorganik.
3. Puji Lestari selaku Koordinator Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
4. Agus Riyanto Poerwoprajitno selaku asisten pembimbing materi Spektrofotometri
Anorganik.
5. Bella Azaria Susanto selaku asisten pembimbing laporan resmi Spektrofotometri
Anorganik Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.
6. Segenap Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.
7. Ibu Dini dan Bapak M. Rustam selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik
Kimia I.
8. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
9. Teman-teman keluarga 2013 yang membantu dalam penyusunan laporan ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, karenanya
penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari semua pihak.
Semarang, Desember 2013
Penyusun
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
4/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 iv
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iiPRAKATA ........................................................................................................... iii
DAFTAR ISI........................................................................................................ iv
DAFTAR TABEL ............................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vii
INTISARI ............................................................................................................ viii
SUMMARY ......................................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN.............................................................................. 1
I.1 Latar Belakang............................................................................... 1
I.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 1
I.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..................................................................... 2
II.1 Pengertian Spektrofotometri ....................................................... 2
II.2 Peralatan untuk Spektrofotometri ............................................... 2
II.3 Hukum Lambert-Beer ................................................................. 3
II.4 Metode Least Square................................................................... 4
BAB III METODE PERCOBAAN .................................................................. 5
III.1 Alat dan Bahan............................................................................ 5
III.2 Gambar Alat Utama .................................................................... 6
III.3. Gambar Alat Lain ........................................................................ 6
III.4 Keterangan Alat .......................................................................... 6
III.5 Cara Kerja ................................................................................... 6
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ................................ 8
IV.1 Hasil Percobaan........................................................................... 8
IV.2 Pembahasan................................................................................. 9
IV.2.1 Kadar Sampel 1 yang Ditemukan Lebih
Kecil dari Kadar Asli....................................................... 9
IV. 2.2 Kadar Sampel 2 dan 3 yang Ditemukan
Lebih Besar dari Kadar Asli............................................ 10
IV. 2.3 Teori Panjang Gelombang Optimum.............................. 11
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
5/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 v
IV. 2.4 Pengaturan pH................................................................. 12
IV. 2.5 Grafik Konsentrasi vs Absorbansi
Larutan Induk CuSO4 ...................................................... 13
IV. 2.6 Grafik Kadar Sampel yang Ditemukan(Konsentrasi vs Absorbansi) ........................................... 14
BAB V PENUTUP ........................................................................................... 16
V.1 Kesimpulan ................................................................................ 16
V.2 Saran ........................................................................................... 16
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 17
LAMPIRAN
A. LEMBAR PERHTUNGANB. LAPORAN SEMENTARA
C. LEMBAR KUANTITAS REAGEN
D. REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
6/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 vi
DAFTAR TABEL
Tabel 4. 1 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 470 nm..................... 8
Tabel 4. 2 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 480 nm..................... 8Tabel 4. 3 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 490 nm................... .. 8
Tabel 4 .4 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 470 nm............. . 8
Tabel 4. 5 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 480 nm.............. 9
Tabel 4. 6 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 490 nm............. . 9
Tabel 4. 7 Daftar Kadar Asli Sampel.................................................................... 9
Tabel 4. 8 Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer........................ 11
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
7/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3. 1 Spektrofotometer..................................................................... ......... 5
Gambar 3. 2 Kuvet .............................................................................................. . 6Gambar 3. 3 Labu Takar................................................................................ ....... 6
Gambar 3. 4 Gelas Ukur....................................................................................... 6
Gambar 3. 4 Kertas Ph...................................................................................... 6
Gambar 3. 5 Beaker Glass..................................................................................... 6
Gambar 3. 6 Pipet.................................................................................................. 6
Gambar 4. 1 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 = 470 nm.............................................................................................. . 13Gambar 4. 2 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 = 480nm................................................................................. ................ 13
Gambar 4. 3 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 ................................................................................................................... 13
Gambar 4. 4 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi pada Sampel
= 470 nm .................................................................................................... ...... 14
Gambar 4. 5 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi pada Sampel
= 480 nm ................................................................................................. .......... 14
Gambar 4. 6 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi pada Sampel
= 490 nm ................................................................................................. .......... 15
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
8/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 viii
INTISARI
Spektrofotometri adalah analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau
absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan instrument spektrofotometer. Percobaan ini bertujuan menentukan
konsentrasi ion SO42- dalam larutan dengan memakai alat spektrofotometer SP-300.
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan induk
CuSO4.5H2O(2995,1832 ppm) 1,5 ml, 3 ml, 4,5 ml, dan 6 ml, HCl pekat, BaCl2.2H2O 200
mgr dan aquadest. Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer SP-300, cuvet dan tempat
cuvet, labu takar 50 ml, gelas ukut, kertas pH, beaker glass dan pipet. Langkah pertama,
yaitu melakukan kalibrasi alat dengan menggunakan aquadest pada panjang gelombang
490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Lalu pembuatan kurva standart. Lalu menghitung
transmitannya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir pengukuran larutan sampeldengan cara mengambil 10 ml sampel dan memasukkannya ke dalam labu takar 50 ml dan
mengencerkannya. Lalu mengatur pHnya sampai 1 dengan HCl pekat dan menambahkan
BaCl2.2H2O 200 mgr dan mengencerkannya sampai tanda batas. Kemudian mengukur
transmitannya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir hitung konsentrasinya.Dari hasil percobaan, kadar SO4
2-yang ditemukan yaitu pada = 490 nm pada
sampel I sebesar 178,03 ppm, sampel II 189,39 ppm dan sampel III 187,12 ppm. Pada =480 nm pada sampel I sebesar 118,75 ppm, sampel II 156,25 ppm, dan sampel III
157,81 ppm. Pada = 470 nm, pada sampel I sebesar 52,68 ppm, sampel II 95,54 ppm, dan
sampel III 102,68 ppm. Sedangkan kadar aslinya yaitu pada sampel I sebesar 137,77
ppm, sampel II 83,86 ppm, dan sampel III 107,82 ppm. Kadar yang ditemukan lebih kecil
dari kadar asli, hal ini disebabkan karena larutan yang tidak homogen, sedangkan kadar
yang ditemukan lebih besar dari kadar asli disebabkan karena kurang bersihnya permukaan
cuvet serta keterbatasan hukum Lambert-Beer
Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar sampel yang teramati lebih besar dan
lebih kecil dari kadar asli. Saran kami untuk praktikum ini adalah pelarut yang digunakan
harus bebas dari kesalahan. Pengendapan BaSO4 harus sempurna sebelum diuji agar tidak
mempengaruhi kesalahan pembacaan transmintansi. PH larutan harus satu. Permukaan
bening pada kuvet sering dibersihkan dan penambahan aquadest harus tepat.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
9/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Teknik Kimia 1 ix
SUMMARY
Spectrophotometry is quantitative analysis by transmittance or absorbance of the
solution towards light at specific wavelengths using a spectrophotometer instrument. This
experiment aims to determine the concentration of SO42-
ions in solution using SP - 300spectrophotometer.
The materials used in this experiment are the main solvent CuSO4.5H2O ( 2995.1832
ppm ) 1.5 ml, 3 ml, 4.5 ml, and 6 m,l concentrated HCl, and aquadest, BaCl2.2H2O 200 mgr.
The instrument used is the SP - 300 spectrophotometer, cuvettes and cuvettes box, volumetric
flask 50 ml, the measured glass, pH paper, beaker glass and pipette. The first step is
calibrating the spectrophotometer with aquadest at 490 nm, 480 nm, and 470 nm. Then make
a standart curve. After that calculating transmittance at = 490 nm, 480 nm, and 470 nm.Then measuring sample solution by taking 10 ml of the sample and put it into the volumetric
flask 50ml and dilute it. Then adjust the pH to 1 with concentrated HCl and add
BaCl2.2H2O 200 mgr and dilute it until 50ml. Then measuring transmittance at = 490 nm,480 nm, and 470 nm. Last, calculate the samples concetration.
From the results of experiment, concentration of SO42-
foundat = 490 nm are insample I 178.03 ppm, sample II189.39 ppm and sample III 187.12 ppm . At = 480 nm inthe sample I 118.75 ppm, sample II 156.25 ppm, and sample III 157.81 ppm . At = 470 nm,in sample I 52.68 ppm, sample II 95.54 ppm, and sample III 102.68 ppm . While the original
contents are sample I at 137,77 ppm, sample II 83,86 ppm, and sample III 107,82 ppm.
Concentration which founded is smaller than the original concentration, because the
solution is not homogeneous, meanwhile the concentration which founded is bigger than
original concentration because the cuvettes surface not clean enough and limitations ofLambert - Beer law
The conclusion of this experiment is the concentration which founded is smaller and
bigger than original concentration. Our suggestions for this experiment are the solvent used
should be free from polutter. BaSO4precipitation must be perfect before being tested, so its
not affect the reading of transmittance. The pH of the solution should be at 1. The surface ofthe cuvet must be frequently cleaned and the addition of aquadest must be precise.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
10/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Proses analisa suatu bahan kimia ini diharapkan mendapat hasil analisa yang
akurat, utamanya secara kuantitatif, dan proses analisa dengan instrumenlah
yang bisa menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif
menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan
berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang
gelombang tertentu.
Hasil analisi yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan untukkeperluan berbagai macam industri.
I.2 Tujuan Percobaan
Menentukan konsentrasi ion SO42-
memakai alat spektrofotometer dalam
larutan secara turbidimetri dengan alat spektrofotometri.
I.3 Manfaat Percobaan
a. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat
kimia dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometri.
b. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang digunakan
hingga didapat hasil yang diinginkan.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
11/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.Pengertian Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi
atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan instrument spektrofotometer.
Apabila suatu cahaya mengandung seluruh spektrum dari panjang
gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang
meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap
cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuaidengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut dengan warna
komplementer.
II.2.Peralatan Untuk Spektrofotometri
Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang secara
skema ditunjukan dalam gambar di bawah ini :
1. Suatu Sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah
spektrum dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.
2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti unruk memencilkan pita sempit
panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya
(tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar, tidaklah tercapai)
3. Suatu wadah untuk sampel
4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya
menjadi suatu isyarat listrik.
5. Suatu pengganda (amplifilter) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat
isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.
6. Suatu sistem baca pada mana dipergakan besarnya isyarat listrik.
Sumber Monokromator DetektorSampel
Piranti Baca Pengganda
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
12/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3
II.3. Hukum Lambert-Beer
Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dari panjang gelombang
yang ditempuh dalam sinar dalam larutan.
log = k' . b
Dimana Log = absorbansi
P = tenaga radiasi yang keluar medium
Po = tenaga radiasi yang masuk medium
b = tebal lapisan medium
Menurut beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga
log = k' . c ................. (2)
Bila k1' = f (c) dari k2' = f (b) maka substitusi dari persamaan (1) dan (2)
adalah:
Log = f(c).b Log = f(b).c
f (c).b = f (b).c
( )=
( )= k
maka log = f (c).b = f (b).c = k.c.b
Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai , dimana
= absortivitas molar
Log = .b.c
Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai a dimana
a = absortivitas
Log = a.b.c
A = a.b.c
Jika absorbansi (A) = log = transmitansi (T)
A = Log = log = - log T
%T = 100%
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
13/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4
II.4. Metode Least Square
Metode Least Square dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut
Hukum Beer yang merupakan dasar absorbsi.
A = a.b.c dimana
a = absortivitas c = konsentrasi zat pengabsorbsi b = tebal cuvet
Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan
menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan
lereng ab.
A
C
Gambar 2.2 KurvaA vs c menurut hukum Lambert-Beer
Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan
linier antara absorbsi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan
sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least
Square.
y = mx + c dimana :
y = absorbansi
m = bilangan tetap (konstanta)
x = kadar larutan seri sedangkan
m =
( )
c =
( )
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
14/41
Laboratorium
III.1. Alat dan Baha
III.1.1 Baha
1. Laruta
2. HCl P
3. BaCl2.
4. Aquad
III.1.2 Alat
1. Spektr
2. Kuvet3. Labu
4. Gelas
5. Kertas
6. Beake
7. Pipet
8. Gelas
III.2 Gambar Alat
Keterangan
1. Tempat sa
2. Pengontrol
3. Indikator o
4. Pembaca
5. Tombol pe
6. Tombol ko
7. Tombol K
8. Tombol pr
9. Jendela pe
SPEKT ROFOT OMET RI
asar Teknik Kimia 1
BAB III
METODE PERCOBAAN
n
n Induk CuSO4
ekat
2H2O
est
ofotometri Optima SP-300
dan Tempat Kuvet akar 50 ml
Ukur
pH
r Glass
etes
Arloji
tama 1
9
3
4
5 6 7
: Gambar 3.1 Spektrof
pel
panjang gelombang
n/off
CD Digital
ngganti mode
ntrol 100%T
rntrol 0% T
int
bacaan gelombang
AnORGANIK
5
8
otometer
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
15/41
Laboratorium
III.3 Gambar Alat
Gambar 3. 2 K
Gambar 3. 4 Ke
III.4 Keterangan Al
1. Kuvet
2. Labu Takar
3. Gelas Ukur
4. Kertas pH
5. Beaker Glass
6. Pipet tetes
III.5 Cara Kerja
III.5.1Kalibr
1.
2.
3.
4.
5.
SPEKT ROFOT OMET RI
asar Teknik Kimia 1
ain
vet Gambar 3. 3 Labu Takar Gamba
rtas pH Gambar 3. 5 Beaker Glass G
at
: Untuk menempatkan larutan temb
akan diukur absorbansinya pada pe
spektrofotometer.
:Untuk melarutkan/mengencerkan z
: Untuk mengukur volume larutan.
: Untuk mengetahui pH larutan.
: Untuk tempat analit.
: Untuk mengambil reagen dalam sk
asi Alat
Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan
Menghidupkan OPTIMA SP-300 deng
dibelakang mesin dan dipanaskan selama 6-
Atur metode pembacaan transmitansi (T)
Atur skala pembacaan absorban tak berhing
Menentukan panjang gelombang pada 470
AnORGANIK
6
r 3. 4 Gelas Ukur
mbar 3. 6 Pipet
us pandang yang
ralatan instrumen
at.
ala kecil.
sumber listrik.
n tombol on/off
10 menit.
ga (transmitansi=0)
m.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
16/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7
6. Memasukan pelarut murni aquadest dalam kuvet dan
menempatkannya dalam spektrofotometri.
7. Mengatur hingga skala menunjukan absorbansi = 0
(transmitansi=100)
8. OPTIMA SP-300 siap digunakan.
III.5.2 Pembuatan Kurva Standar
1. Mengambil 1,5;3;4,5;6 ml larutan induk CuSO4 lalu masukan
ke dalam labu takar.
2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takr, lalu masukan
ke dalam labu takar 50 ml
4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai mendekati tandabatas.
6. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O
7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.
9. Larutan dipindahkan ke dalam kuvet.
10. Mengukur transmitan pada panjang gelombang 470 nm.
11. Membuat kurva standar A = Log 1/T terhadap konsentrasi.
III.5.3 Pengukuran Larutan Sampel
1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet , masukan ke dalam
labu takar 50 ml.
2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan
menggunakan indikator universal.
4. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O kedalam larutan.
5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
6. Larutan dipindahkan ke kuvet.
7. Mengukur transmitannya pada panjang gelombang 470 nm8. Menghitung konsentrasinya.
9. Mengulangi ketiga langkah di atas di panjang gelombang 480
dan 490 nm.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
17/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
IV.1.1 Pembuatan Kurva Standar
Tabel 4. 1 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 470 nm
Volume (ml) % T A (y)
1,5 88,4 0,054
3 78,1 0,107
4,5 69,6 0,157
6 61,9 0,208
Tabel 4. 2 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 480 nm
Volume (ml) % T A (y)
1,5 95,5 0,02
3 85,4 0,069
4,5 77,1 0,113
6 63,6 0,196
Tabel 4. 3 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 490 nm
Volume (ml) % T A (y)
1,5 92,6 0,033
3 84,6 0,073
4,5 78,8 0,103
6 65,9 0,181
IV.1.2 Mengukur Larutan Sampel
Tabel 4. 4 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 470 nm
Sampel %T A(y) Konsentrasi
1 92,7 0,033 52,68
2 87,6 0,057 95,54
3 86,9 0,061 102,68
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
18/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9
Tabel 4. 5 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 480 nm
Sampel %T A(y) Konsentrasi
1 92,6 0,033 118,75
2 87,7 0,057 156,25
3 87,5 0,058 157,48
Tabel 4. 6 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 490 nm
Sampel %T A(y) Konsentrasi
1 91,6 0,038 178,03
2 88,6 0,053 189,39
3 84,2 0,056 187,12
Tabel 4. 7 Daftar Kadar Asli Sampel
Sampel Kadar Asli
1 137,77
2 83,86
3 107,82
IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Kadar Sampel 1 yang Ditemukan Lebih Kecil dari Kadar Asli
Kadar rata-rata sampel satu yang ditemukan 116,48ppm lebih kecil
dari kadar asli yaitu 137,77 ppm. Hal itu disebabkan larutan kurang
homogen. Larutan yang dipakai dalam percobaan kali ini harus homogen.
Dimana syarat larutan homogen itu adalah dimana campuran dari semua
bagian larutan yang dicampurkan memiliki susunan yang sama dan
seragam dan komponen dalam larutan yang sudah tercampur memiliki
komponen dan harus diencerkan. Floursense adalah emisi cahaya oleh
suatu zat yang telah menyerap cahaya atas radiasi elektromagnetik lain
dari panjang gelombang yang berbeda. Sedangkan referense adalah
sebuah proses dimana energi yang diserap oleh suatu zat yang relatif
lambat dilepaskan dalam bentuk cahaya.
Pengocokan yang belum sempurna saat penambahan
BaCl2.2H2O menyebabkan terjadinya endapan yang mengakibatkan
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
19/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10
kesalahan sehingga abrsorbansi yang terbaca lebih kecil dan konsentrasi
yang kami temukan lebih kecil.
(Underwood 387 & http://sekara08.student.ipb.ac.id)
IV.2.2 Kadar Sampel 2 dan 3 yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli
Kadar rata-rata sampel 2 yang ditemukan 177,06ppm, sedangkan
kadar asli 83,86ppm dan kadar rata-rata sampel 3 yang ditemukan
149,203 ppm sedangkan kadar asli 107,82 ppm. Hal itu disebabkan oleh :
1. Keterbatasan Hukum Lambert-Beer
Hukum Lamber-Beer menyatakan absorbansi sebanding dengan tebal
medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbansi. Hal itu
dinyatakan dengan persamaan :A = a.b.c
Dimana : A = Absorbansi
a = absortivitas
b = Tebal Medium
Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absortivitas ,
besar ukuran dari a tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan
dan senyawa yang mengabsorbansi b sering diberikan dalam cm dan c
dalam gr/liter maka absortivitas dalam satuan 1/gr.cm
Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamarkan absorbansi
sebagai garis lurus. Disisi lain, penyimpanan dan perbandingan langsung
diantaranya absorbansi dan konsentrasi ketika b adalah konstan.
Seringkali ditemukan beberapa penyimpangan contohnya suatu plot
absorbansi vs konsentrasi akan berupa garis lurus dengan arah
kemiringan eb. Tetapi, seringkali terjadi penyimpangan pengukuran
terhadap suatu sistem kimia riil menghasilkan plot hukum beer yang
tidak linear sepanjang seluruh rentang konsentrasi yang diminati
kelengkungan semacam itu menyarankan e bukanlah suatu ketetapan
yang tak bergantung pada konsentrasi untuk sistem semacam itu
kebanyakan penyimpangan, dari hukum beer dijumpai dalam praktikum
kimia analisis pada kegagalan atau ketidakmampuan mengatasi aspek ini
dan karena itu disampaikan sebagai penyimpangan semu karena
penyimpangan ini lebih mencerminkan kesukaran eksperimen daripada
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
20/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11
semua kekurangan dari hukum beer itu.
(Underwood 394-395)
2. Kuvet yang Tidak Bersih
Kuvet yang tidak bersih disebabkan oleh bekas jari berupa zat yang
masih menempel dan sukar dicuci dengan air besih. Hal ini menyebabkan
cahaya yang diserap lebih besar, transmitan kecil maka absorbansinya
besar mengakibatkan konsentrasi lebih besar. Karena abssoebansi
sebanding dengan konsentrasi sesuai dengan persamaan A = a.b.c.
(Underwood 407-408)
IV.2.3 Teori Panjang Gelombang Optimum
Teori panjang gelombang (dari) cahaya menjelaskan banyak gejalaoptis seperti pemantulan, pembiasan dan lenturan. Namun ada hasil-hasil
eksperimen seperti efek fotolistrik yang paling baik ditafsirkan menurut
gagasan bahwa seberkas cahaya adalah aliran paket-paket energi butiran
yang disesbut foton masing-masing partikel memiliki energi karakteristik
yang dihubungkan dengan frekuensi cahaya oleh persamaaan
= .
Dimana h adalah tetapan cahaya dengan frekuensi tertentu (panjang
gelombang tertentu) dikaitkan dengan foton-foton yang masin-masing
memiliki kuantitas energi yang terpastikan. Seperti diterangkan di bawah,
kuantitas energi yang dimiliki foton inilah yang menetapkan apakah
suatu species molekul tertentu akan menyerap ataukah meneruskan
cahaya dengan panjang gelombang padanannya. Untuk menandai porsi-
porsi spektrum tertentu sperti dipaparkan dalam klasifikasi kasar dalam
tabel 4.8 berikut :Tabel 4. 8 Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer
Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer
400-435 Violet Kuning-hijau
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-Biru Orange
490-500 Biru-Hijau Merah
500-560 Hijau Ungu
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
21/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12
560-580 Kuning-Hijau Violet
580-595 Kuning Biru
595-610 Orange Hijau-biru
610-750 Merah Biru-Hijau
Pada prakikum ini, panjang gelombang optimumnya berada
pada 470 nm, dengan warana komplementernya kuning. Hal ini
disebabkan nilai absorbansinya yang paling tinggi pada panjang
gelombang 470. Dengan konsentrasi 6 ml. Hal ini sesuai dengan hukum
lamber-beer bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
konsentrasi atom ketika absorbansi tinggi, maka konsentrasi juga tinggi.(Underwood 384)
IV.2.4 Pengaturan pH
Apabila pH > 8 makan akan membentuk ion sulfida namun pada pH
< 8 sulfida cenderung membentuk H2S yang akan melepasklan gas yang
berbau busuk. Selain dari pada itu penambahan berfungsi untuk membuat
larutan memiliki pH =1. Hal ini dilakukan untuk menstabilkan suspensi
koloid CuSO4 yang akan terbentuk apabila Barium Klorida direaksikan
dengan Tembaga(II) Sulfat Anhidrat maka akan membentuk reaksi
sebagai berikut :
BaCl2 + CuSO4 BaSO4 + CaCl2
Reaksi ini dapat terjadi karena adanya ion postif Ba2+
dan Ca2+
melakukan reaksi silang sehingga menghasilkan dua senyawa baru. Pada
saat membuat pH menjadi satu digunakan HCl karena HCl merupakan
asam kuat yang sangat baik dengan pH yang sangat kecil sehingga dapat
menstabilkan sampel yang ingin diteliti. Pada percobaan kali ini tidak
cocok digunakan H2SO4 karena ion SO42-
pada H2SO4 akan menganggu
perhitungan kadar SO42-
yang akan diteliti dalam percobaan ini, dan juga
jika yang digunakan asam sulfat maka panjang gelombang yang
diperlukan adalah 450 nm.
(http://hikma1.polban.files.woredpress.com/laporan-sulfat-spektronik-20.docx)
(phantom-alchemist.blogspot.com/2012/302/02/spektrofotometri-sulfat.html)
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
22/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13
IV.2.5 Grafik Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk CuSO4
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 = 470 nm
Grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi, larutan induk pada
panjang gelombang 470 nm adalah linear dengan persamaan garis y =
0,051x + 0,003. Absorbansi dan konsentrasi dalam grafik ini sebanding
yang artinya setiap pertambahan kosentrasi absorbansi pada konsentrasi
itu juga ikut naik.
Gambar 4.2 Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 = 480 nm
Grafik hubungan kosentrasi vs absorbansi larutan induk CuSO4 pada
panjang gelombang 480 nm mempunyai kecenderungan linear dengan
persamaan garisnya dengan metode Least square y = 0,0032x - 0,043.
Absorbansi dan konsentrasi dalam grafik ini sebanding yang artinya
setiap pertambahan kosentrasi absorbansi pada konsentrasi itu juga ikut
naik.
y = 0,0032x - 0,043
R = 0,977
0,000
0,050
0,100
0,150
0,200
0,250
17,971 35,942 53,913 71,884
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Larutan Induk
Linear (Larutan
Induk )
Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4
= 480 nm
y = 0,051x + 0,003R = 0,999
0
0,05
0,1
0,15
0,20,25
17,971 35,942 53,913 71,884
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Larutan Induk
Linear (Larutan
Induk )
Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk
CuSO4 = 470 nm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
23/41
Laboratorium
Gambar 4.3
CuSO4 = 49
Grafipanjang
persamaa
Absorban
setiap pe
naik.
IV.2.6 Grafik Kadar
Gambar 4.4
470 nm
Grafi
470 nm
yaitu y
pertaman
0
0,05
0,1
0,15
0,2
Absorbansi
Grafik H
00,010,020,030,040,050,060,07
Absorbansi
Grafik Hub
SPEKT ROFOT OMET RI
asar Teknik Kimia 1
Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorb
0 nm
k hubungan kosentrasi vs absorbansi larutanelombang 490 nm mempunyai kecenderu
n garisnya dengan metode lines square y
si dan konsentrasi dalam grafik ini seba
tambahan kosentrasi absorbansi pada kons
ampel yang Ditemukan (Konsentrasi vs Ab
rafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi
k hubungan konsentrasi vs absorbansi pada
empunyai persamaan garis setelah dihitung
= 0,014x + 0,022 cenderung menngalam
ya dan selanjutnya kenaikan tidak terlalu dra
17,971 35,942 53,913 71,884
Konsentrasi (ppm)
bungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan
= 490 nm
52,08 95,54 102,68
Konsentrasi (ppm)
ungan Konsentrasi vs Absorbansi pada Sam
AnORGANIK
14
nsi Larutan Induk
induk CuSO4 pada gan linear dengan
= 0,047x - 0,021.
ding yang artinya
ntrasi itu juga ikut
orbansi)
ada Sampel =
panjang gelombang
engan lines square
i kenaikan drastis
stis.
y = 0,0066x - 0,197
R = 0,955
Larutan Induk
Linear (Larutan
Induk )
Induk CuSO4
y = 0,014x + 0,022
R = 0,854Kadar yang
ditemukan
Linear (Kadar
yang ditemukan)
el = 470 nm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
24/41
Laboratorium
\
Gambar 4.5
480 nm
Grafigelomb
lines s
mengal
cenderu
Gambar 4.6
490 nm
Grafi
490 nm
square
drastis
00,010,020,030,040,050,060,07
Absorbansi
Grafik Hub
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,050,06
Absorbansi
Grafik Hub
SPEKT ROFOT OMET RI
asar Teknik Kimia 1
rafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi
k hubungan konsentrasi vs absorbansi sang 480 nm, mempunyai persamaan setel
uare yaitu y = 0,012x + 0,025. Grafik
mi kenaikan yang drastis dan selanjutnya te
ng kecil.
rafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi
k hubungan konsentrasi vs absorbansi pada
mempunyai persamaan garis setelah dih
yaitu y = 0,007x + 0,032 cenderung me
ertamanya dan selanjutnya kenaikan tidak te
y
118,75 156,25 157,81
Konsentrasi (ppm)
ungan Konsentrasi vs Absorbansi pada Sam
178,03 187,12 189,39
Konsentrasi (ppm)
ungan Konsentrasi vs Absorbansi pada Sam
AnORGANIK
15
ada Sampel =
pel pada panjang h dihitung dengan
diatas pertamanya
jadi kenaikan yang
ada Sampel =
panjang gelombang
itung dengan lines
nngalami kenaikan
rlalu drastis.
0,012x + 0,024
R = 0,78
Kadar yang
ditemukan
Linear (Kadar yang
ditemukan)
el = 480 nm
y = 0,007x + 0,032R = 0,892
Kadar yang
ditemukan
Linear
(Kadar yang
ditemukan)
el = 490 nm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
25/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Kadar rata-rata sampel 1 yang ditemukan 116,48 ppm sedangkan kadar asli
137,77 ppm. Kadar rata-rata sampel 2 yang ditemukan 147,06 ppm
sedangkan kadar asli 83,86 ppm. Kadar rata-rata sampel 3 yang ditemukan
149,203 ppm sedangkan kadar asli 107,82 ppm.
2. Kadar sampel 1 lebih kecil dari kadar asli karena larutan yang kurang
homogen.
3. Kadar sampel 2 dan 3 lebih besar dari kadar asli disebabkan oleh keterbatasan
hukum Lambert-Beer dan permukaan kuvet yang kurang bersih.
4. Teori panjang gelombang optimum dari cahaya menjelaskan banyak gejalaoptis. Panjang gelombang optimum pada praktikum ini 470 nm.
5. pH diatur menjadi 1 karena untuk menstabilkan suspensi koloid CuSO4 yang
akan terbentuk.
V.2 Saran
1. Pelarut yang digunakan harus bebas dari kesalahan/zat pelarut murni.
2. Pengendapan BaSO4 harus sempurna sebelum diuji agar tidak mempengaruhi
kesalahan pembacaan transmitansi.3. Permukaan pada kuvet harus sering dibersihkan.
4. Penambahakn aquadest harus hati-hati dan jeli jangan sampai berlebih.
5. Cuci alat sebelum memulai praktikum.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
26/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. - . Spektrofotometri Anorganik. Dikutip dari http:// hikma.polban.files.
wordpress.com/laporan-sulfat-spektronik.docx Tanggal 09-11-2013 ; 19.00
Perry, John H. Chemical Engineers Handbook, 5th Ed, International Standart
Edition. Mc Graw Hill Book Company Inc. New Yrk. Kogakusha Company.
Ltd. Tokyo, 1960
Phantom.2013. Spektrofotometri Sulfat dikutip dariphantom-alchemist
.blogspot.com/2012/302/02/spektrofotometri-sulfat.html. Tanggal 10-11-2013
; 18.30
Sekara. - . Spektrofotometri Anorganik Dikutip dari http:// sekara08. Student .ipb.ac.id/Tanggal 09-11-2013; 18.30
Underwood, A.I and Day, R.A. Analisa Kimia Kuantitatif, edisi Ke-4. Diterjemahkan
oleh Drs. R. Soendoro, Ny. Widyaningsih W, BA, dan Dra.Ny. Sri Rahadjeng
S. Penerbit Erlangga:Jakarta,1981
W, Huber. Titration in Nonaqueous Solvents. Academic Press.inc: New York, 1967.
W, Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis. Marcel Dekker. Inc: New
York, 1971
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
27/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Panjang Gelombang 470 nm
V (ml) %T Y X X XY
1,5 88,4 0,054 17,971 322,95 0,9703 78,1 0,107 35,942 1291,82 3,846
4,5 69,6 0,157 53,913 2906,61 8,464
6 61,9 0,208 71,884 5167,38 14,952
= 0,526 =179,71 =9688,705 = 28,232
(X) =32295,64
1,5 ml 88,4%(T) y = log = 0,054
3 ml 78,1%(T) y = log = 0,107
4,5 ml 69,6%(T) y = log = 0,154
6 ml 61,9%(T) y = log = 0,208
(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm
1,5 ml x = 2995, 1832 .,
. = 17,971 ppm
3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm
4,5 ml x = 2995, 1832 .,
. = 53,913 ppm
6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm
=
( )=
( . , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , )= 0,0028
= . .
( )
=( , ).( , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , )
= 0,0035
Jadi Y= 0,0028x+0,0035
Sampel % T Y
1 92,7 0,033
2 87,6 0,057
3 86,9 0,061
Kadar sampel sampel 1 =( , , )
, . 5 = 52,68 ppm
sampel 2 =( , , )
, . 5 = 95,54 ppm
sampel 3 = ( , , ),
. 5 = 102,68 ppm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
28/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-2
2. Panjang Gelombang 480 nm
V (ml) %T Y X X XY
1,5 95,5 0,020 17,971 322,95 0,359
3 85,4 0,069 35,942 1291,82 2,480
4,5 77,1 0,113 53,913 2906,61 6,0926 63,6 0,196 71,884 5167,38 14,089
= 0,398 =179,71 =9688,705 = 23,02
(X) =32295,64
1,5 ml 95,5%(T) y = log = 0,020
3 ml 85,4%(T) y = log = 0,069
4,5 ml 77,1%(T) y = log = 0,113
6 ml 63,6%(T) y = log = 0,196
(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm
1,5 ml x = 2995, 1832 .,
. = 17,971 ppm
3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm
4,5 ml x = 2995, 1832 .,
. = 53,913 ppm
6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm
=
( )=
( . , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , )= 0,0032
= . .
( )=
( , ).( , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , ) = 0,043
Jadi Y= 0,0032x-0,043
Sampel % T Y
1 92,6 0,033
2 87,7 0,057
3 87,5 0,058
Kadar sampel sampel 1 =( , , )
, . 5= 118,75 ppm
sampel 2 =( , , )
, . 5= 156,25 ppm
sampel 3 =( , , )
, . 5= 157,81 ppm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
29/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-3
3. Panjang Gelombang 490 nm
V (ml) %T Y X X XY
1,5 92,6 0,033 17,971 322,95 0,593
3 84,6 0,073 35,942 1291,82 2,623
4,5 78,8 0,103 53,913 2906,61 5,5536 65,9 0,181 71,884 5167,38 13,0011
= 0,39 =179,71 =9688,705 = 28,132
(X) =32295,64
1,5 ml 92,6%(T) y = log = 0,033
3 ml 84,6%(T) y = log = 0,0,73
4,5 ml 78,8%(T) y = log 1 = 0,103
6 ml 65,9%(T) y = log = 0,181
(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm
1,5 ml x = 2995, 1832 .,
. = 17,971 ppm
3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm
4,5 ml x = 2995, 1832 . , . = 53,913 ppm
6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm
=
( )=
( . , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , )= 0,0066
= . .
( )=
( , ).( , ) ( , ).( , )
( . , ) ( , ) = 0,197
Jadi Y= 0,0066x-0,197
Sampel % T Y1 91,6 0,038
2 88,6 0,053
3 89,2 0,050
Kadar sampel sampel 1 =( , , )
, . 5= 178,103 ppm
sampel 2 =( , , )
, . 5 = 189,39 ppm
sampel 3 = ( , , )
, . 5= 187,12 ppm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
30/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-1
LAPORAN SEMENTARAPRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK
NAMA : Abdullah Ardhi F NIM : 21030113120075
GROUP : VII / Kamis Pagi
REKAN KERJA : Muhammad Hafidz F
Devita Amelia
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
S E M A R A N G
2013
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
31/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-2
I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan konsentrasi SO42-
memakai alat spektrofotometer, dalam larutan
secara turbidimetri dengan alat spektrofotometri.
II. PERCOBAAN
2.1 Bahan yang Digunakan
5. Larutan Induk CuSO4
6. HCl Pekat
7. BaCl2.2H2O
8. Aquadest
2.2 Alat yang Dipakai
9. Spektrofotometri Optima SP-30010. Kuvet dan Tempat Kuvet
11. Labu Takar 50 ml
12. Gelas Ukur
13. Kertas Ph
14. Beaker Glass
15. Pipet Tetes
16. Gelas Arloji
2.3 Cara Kerja
2.3.1 Kalibrasi Alat
9. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.
10. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off
dibelakang mesin dan dipanaskan selama 6-10 menit.
11. Atur metode pembacaan transmitansi (T)
12. Atur skala pembacaan absorban tak berhingga (transmitansi=0)
13. Menentukan panjang gelombang pada 470 nm.
14. Memasukan pelarut murni aquadest dalam kuvet dan
menempatkannya dalam spektrofotometri.
15. Mengatur hingga skala menunjukan absorbansi = 0
(transmitansi=100)16. OPTIMA SP-300 siap digunakan.
2.3.2 Pembuatan Kurva Standar
12. Mengambil 1,5;3;4,5;6 ml larutan induk CuSO4 lalu masukan
ke dalam labu takar.
13. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
14. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takr, lalu masukan
ke dalam labu takar 50 ml
15. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
16. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai mendekati tanda
batas.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
32/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-3
17. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O
18. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
19. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.
20. Larutan dipindahkan ke dalam kuvet.
21. Mengukur transmitan pada panjang gelombang 470 nm.22. Membuat kurva standar A = Log 1/T terhadap konsentrasi.
2.3.3 Pengukuran Larutan Sampel
10. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet , masukan ke dalam
labu takar 50 ml.
11. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
12. Asamkan dengan HCl pekat sampai ph=1. Uji Ph dengan
menggunakan indikator universal.
13. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O kedalam larutan.
14. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hinggaterbentuk endapan BaSO4.
15. Larutan dipindahkan ke kuvet.
16. Mengukur transmitannya pada panjang gelombang 470 nm
17. Menghitung konsentrasinya.
18. Mengulangi ketiga (2.3.1, 2.3.2, 2.3.3) langkah di atas di
panjang gelombang 480 dan 490 nm.
2.4 Hasil Percobaan
2.4.1 Pembuatan Kurva Standar1. Panjang Gelombang 470 nm
V (ml) %T Y X X XY
1,5 88,4 0,054 17,971 322,95 0,970
3 78,1 0,107 35,942 1291,82 3,846
4,5 69,6 0,157 53,913 2906,61 8,464
6 61,9 0,208 71,884 5167,38 14,952
= 0,526 =179,71 =9688,705 = 28,232
(X) =32295,64
2. Panjang Gelombang 480 nmV (ml) %T Y X X XY
1,5 95,5 0,020 17,971 322,95 0,359
3 85,4 0,069 35,942 1291,82 2,480
4,5 77,1 0,113 53,913 2906,61 6,092
6 63,6 0,196 71,884 5167,38 14,089
= 0,398 =179,71 =9688,705 = 23,02
(X) =32295,64
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
33/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-4
3. Panjang Gelombang 490 nm
V (ml) %T Y X X XY
1,5 92,6 0,033 17,971 322,95 0,593
3 84,6 0,073 35,942 1291,82 2,623
4,5 78,8 0,103 53,913 2906,61 5,5536 65,9 0,181 71,884 5167,38 13,0011
= 0,39 =179,71 =9688,705 = 28,132
(X) =32295,64
2.4.2 Pengukuran Larutan Sampel
1. Panjang Gelombang 470 nm
Sampel % T Y
1 92,7 0,033
2 87,6 0,0573 86,9 0,061
2. Panjang Gelombang 480 nm
Sampel % T Y
1 92,6 0,033
2 87,7 0,057
3 87,5 0,058
3. Panjang Gelombang 490 nm
Sampel % T Y
1 91,6 0,038
2 88,6 0,053
3 89,2 0,050
PRAKTIKAN MENGETAHUI
ASISTEN
ABDULLAH ARDHI AGUS RIYANTO POERWOPRAJITNO
NIM. 21030113120075 NIM. 21030110120039
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
34/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-1
LEMBAR KUANTITAS REAGEN
MATERI : Spektrofotometri Anorganik
HARI/TANGGAL : Rabu, 6 November 2013
KELOMPOK : VII / Kamis Pagi REGULER
NAMA : 1. Abdullah Ardhi F
2. Muhammad Hafidz F
3. Devita Amelia
ASISTEN : Agus Riyanto P
KUANTITAS REAGEN
NO JENIS REAGEN KUANTITAS
1.
2.
CuSO4.5H2O 2995, 1832 ppm
BaCl2.2H2O
1,5;3;4,5;6 ml
200 mgr
TUGAS TAMBAHAN :
Cari teori panjang gelombang optimum di Underwood
CATATAN :
SEMARANG, 6 November 2013
ASISTEN
Agus Riyanto Poerwoprajitno
NIM. 21030110120039
= 470 nm
= 480 nm
= 490 nm
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
35/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-1
REFERENSI
Teori Dasar :
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida
paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida
oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa
organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat
direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik
daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat
berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry
dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineralyang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat (
CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang
mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam.
Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode
turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan
bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan
penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang
mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan dimana
kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion
hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
36/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-2
standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat
ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat
yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah
turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan.
Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic
20.
Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion
sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk
suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada
panjang gelombang 420 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul
umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang
absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam
molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul
berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu
molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan
ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang
mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
http://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-
kadar-sulfat-spektronic-20
Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan BaSO4
dengan adanya penambahan BaCl2 dalam suasana asam. Agar endapan Barium sulfat
tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit. Kadar sulfat
dapat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.
Dasar teori :
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida
paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
37/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-3
oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa
organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat
direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik
daripada sulfida didalam lingkungan aerob.
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas
manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah
sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips
(CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat (CaSO4). Selain itu dapat juga berasal
dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri
kertas, tekstil, dan industri logam.
Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ionsulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk
suspensi BaSO4. kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada
panjang gelombang 420 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar
tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-
gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri.Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini.Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.Contohnya ion Fe3+ dengan
ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan
dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
38/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-4
yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi
cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton
dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk
transisi electron.Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak
maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu.Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan
dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-
fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini
memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Pada persiapan larutan,
sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti
hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus
dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat Dengan
menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap
larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi
pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,
kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang
kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam
larutan standar. Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen
pokok, yaitu :
1. Sumber Radiasi
Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.
Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra
UV-VIS pada 365 nm.
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
39/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-5
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu
panjang gelombang.Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai
celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah Sampel (Sel atau Kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang biasa
digunakan:
Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1,
0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells)
Matched cells
Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
Micro cells
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya
menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-
VIS.
Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil
dan amplifier
Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double
beam penguatan internal
5.Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder
dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6.Read Out
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
40/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-6
Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman,
banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital
Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga
angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter
seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan
absorbansi dengan A = - log T.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang
dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV
akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu
mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik
untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik
dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk
mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor
diubah menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk
transmitansi absorbansi atau konsentrasi.
http://phantom-alchemist.blogspot.com/2013/02/spektrofotometri-sulfat.html
8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi
41/41
SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK
LEMBAR ASISTENSI
DIPERIKSAKETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL
1P1 16 Desember
2013
- Ketik dengan rapi
penulisan isi rata kanan-
kiri lurus dengan judul
cover tidak pakai header
footer.
- Perbaiki penulisan yang
salah
- Grafik diberi judul
2 P2 I7 Desember2013
- Rapikan Lagi perbaikicover dan pengesahan
3P3 18 Desember
2013
- Rapikan, Perbaiki daftar
isi , Rapikan lembar
asistensi
4 18 Desember 2013 ACC