A.b aula 4 amostragem

ANÁLISE DE

ALIMENTOS

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO

DE AMOSTRAS

AULA 4

CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS

Pesquisa: é utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos,

eficientes, simples e de baixo custo na determinação de

um dado componente do alimento.

MÉTODOS DE ANÁLISE

Objetivo:

Determinar um componente específico (medida de

massa ou volume, potencial elétrico, etc.)

Ou vários componentes (composição centesimal);

Tipos de métodos de análise:

•Métodos convencionais: gravimetria

volumetria

•Métodos instrumentais.

QUANDO UTILIZAR OS MÉTODOS CONVENCIONAIS?

Alto custo dos equipamentos eletrônicos;

Não existe equipamento disponível para determinada

análise;

Requer-se um método convencional, sob o aspecto da

lei, por se tratar de um método oficial;

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Quantidade relativa do componente desejado

Exatidão requerida

Composição química da amostra

Recursos disponíveis

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Quantidade relativa do componente desejado:

Componentes maiores: mais de 1%; Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

Componentes menores: entre 0,01 e 1%;

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

Componentes micros: menos de 0,01%;

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

Exatidão requerida:

Métodos Clássicos

-Exatidão de 99,9%

-Composto analisado se encontra em mais de 10% na

amostra.

Métodos mais sofisticados

-Exatidão cai bastante

-Componentes presentes em quantidade menores que

10%.

Composição química da amostra

A escolha do método vai depender da composição

química dos alimentos.

Na maioria das determinações em alimentos, as

amostras são complexas, necessitando de uma

extração ou separação prévia dos componentes a ser

analisado.

Recursos disponíveis

Melhor método de análise: alto custo, que pode ser

limitante em função do tipo de equipamento ou até

mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.

FLUXOGRAMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA

Amostragem

Processamento da amostra

Reações químicas Mudanças físicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística

1. INTRODUÇÃO

Conceitos:

Amostra: “uma porção limitada do material tomada do

conjunto - o universo, na terminologia estatística -

selecionada de maneira a possuir as características

essenciais do conjunto”.

Amostragem: é a série sucessiva de etapas operacionais

especificadas para assegurar que a amostra seja obtida

com a necessária condição de representatividade.

Amostra bruta: A amostra é obtida através de

incrementos recolhidos segundo critérios adequados. A

reunião dos incrementos forma a amostra bruta.

Amostra de laboratório: é o resultado da redução da

amostra bruta mediante operações conduzidas de

maneira a garantir a continuidade da condição de

representatividade da amostra.

Lote: Quantidade do alimento de mesma composição e

características físicas, químicas e sensoriais, produzida e

manuseada numa mesma batelada, sob as mesmas

condições.

Etapas que compreendem o processo de amostragem:

Coleta da amostra bruta

Preparação da amostra de laboratório;

Preparação da amostra para análise.

Fatores que interferem na amostragem:

Inspeção/ Finalidade da Inspeção:

“Aceitação ou rejeição”.

Avaliação da qualidade média e determinação da

uniformidade;

Legislações específicas para amostragem em

triplicada (prova, contraprova e testemunho).


Controle de qualidade Final ou em processo:

Natureza do lote: Tamanho, divisão em sub-lotes e

se está a granel ou embalado;


Natureza do material em teste: Sua homogeneidade.

Tamanho unitário, história prévia e custo;

Natureza dos procedimentos de teste: Significância,

procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e

custo das análises.

Aspectos fundamentais para a amostragem:

• A amostra deve ser representativa da totalidade do

alimento;

• A amostra não deve causar prejuízo econômico

significativo;

• A parte da amostra a ser analisada numa análise de

contraprova deve ser representativa da totalidade da

amostra.

Cuidados fundamentais na amostragem:

• As unidades amostrais que compõem a amostra deverão possuir a mesma identidade, origem, marca, classificação, lote, data de fabricação e de validade;

• Verificar a integridade das embalagens;

• Não coletar produtos que estejam em condições inadequadas de conservação, deteriorado e com prazo de validade expirado;

• Manusear cuidadosamente as amostras para evitar possíveis danos;

• Não transportar a amostra junto com outros produtos químicos

2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A coleta de amostras constitui a primeira fase da

análise do produto.

A amostra bruta deve ser uma

réplica, em ponto reduzido, do

universo considerado, no que diz

respeito tanto à composição como à

distribuição do tamanho da partícula.


Amostras Fluídas (Líquidas e Pastosas)

Homogêneas

Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do

recipiente), após agitação e homogeneização.

Amostras Sólidas

Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso

devem ser moídas e misturadas.


• Material a ser analisado: granel ou

embalado em caixas, latas, etc.

• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo

material deve ser tomado como amostra

bruta.

QUANTIDADES

Quantidades:

Para lotes maiores, a amostragem

deve:

-Compreender de 10 a 20% do nº de embalagens

contidas no lote;

-Compreender de 5 a 10% do peso total do alimento a

ser analisado;

3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –AMOSTRA DE LABORATÓRIO

“A amostra bruta é freqüentemente

grande demais para ser convenientemente

trabalhada em laboratório e, portanto, deve

ser reduzida.”

“A redução vai depender do tipo de

produto a ser analisado e da análise.”


• Alimentos secos (em pó ougranulares):

•a redução pode ser feita manualmente ou por meio de

equipamentos.


Quarteamento: manual

- Colocar a amostra sobre uma folha de papel;

- Misturar bem e espalhar formando um quadrado.

- Dividir o quadrado em 4 quadrados menores(ABCD).

- Rejeitar 2 quadrados opostos e misturar os 2 restantes e

novamente misturar, espalhar e dividir, e assim sucessivamente até

chegar ao tamanho ideal de amostra

A B

C D

Quarteamento;

E F

G H

A B

C D


• Alimentos líquidos:•Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por

repetida troca de recipientes.

•Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente

misturando as porções no final.


• Alimentos Úmidos:•A amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve

ser sob refrigeração.


Alimentos semiviscosos e pastosos

(pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos

contendo sólidos: as amostras devem ser

picadas em liquidificador, misturadas e as

alíquotas retiradas para análise.


•Alimentos com emulsão (manteiga emargarina):

•as amostras devem aquecidas a 35º C num frasco com tampa, que

depois é agitado para homogeneização.


•Frutas:•As frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido

longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes.

Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas

devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas

pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no

liquidificador.

4. Preparação da Amostra para Análise

Extração ou tratamento químico.

Desintegração mecânica: moagem dealimentos secos. Para amostras úmidas,a desintegração pode ser feita emmoedores do tipo para carnes, emliquidificadores ou processadores.

Desintegração química:

• Vários agentes químicos podem ser usados nadispersão ou solubilização dos componentes dosalimentos.

5. Preservação da Amostra

Inativação enzimática: serve prapreservar o estado original doscomponentes de um material vivo.


•Diminuição das mudanças lipídica:

•os métodos tradicionais de preparo de

amostras podem afetar a composição dos

extratos lipídicos.

• Resfriar a amostra rapidamente antes da

extração e congelá-la se for estocar.

Controle do ataque oxidativo: preservação a baixatemperatura (N líquido) para a maioria dosalimentos.

Controle do ataque microbiológico: congelamento,secagem e uso de conservadores, ou a combinaçãode quaisquer dos três.


Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;

Estado de maturação;

Estocagem: tempo e condições;

Parte do alimento: casca ou polpa

6. FATORES A SEREM CONSIDERADOSNA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;

Parte do animal;

Alimentação do animal;

Idade do animal;

Raça.

6. FATORES A SEREM CONSIDERADOSNA AMOSTRAGEM

3. TRANSPORTE DA AMOSTRA PARA O

LABORATÓRIO

Transportar e estocar amostra de alimentos damesma forma que são comercializados

As amostras para exame físico-químicos deverãoser enviadas separadas daquelas destinadas aexame microbiológico.

Regras gerais:

As amostras deverão ser acondicionadas emrecipiente esterilizados (microbiológico) e limpose íntegros (físico químicas).

Alimentos com baixa atividade de água:

- Desidratados, secos podem ser transportados e

estocados em T°C ambiente e protegidos da

umidade;

Alimentos perecíveis refrigerados:

- Devem ser transportados e mantidos refrigerados

até o momento da análise;

- Não deve ser congelado;

-Tempo máximo entre a coleta e análise: 36 horas

0 a4,4ºC

Alimentos perecíveis congelados:

- Devem ser transportados e mantidos congelados

até o momento da análise;

-Temperatura de estocagem não deve ser > - 10°C

- Os alimentos poderão ser transportados em caixas

plásticas com gelo suficiente para envolver toda a

amostra;

- Pode ser utilizado "gelo seco" desde que a

embalagem não seja permeável aos gases.

Transporte: Caixa de isopor com gelo,por até 24 a30 horas. Tempo superior, usar gelo seco.

Alimentos prontos:

- Amostras de pratos prontos para consumo servidos

a quente deverão ser transportadas sob

refrigeração, evitando-se assim o aumento da

contaminação inicial, devido à queda gradual da

temperatura do alimento, mantendo-o em

temperatura de risco e com conseqüente

crescimento microbiano.

4. INFORMAÇÕES QUE DEVEM ACOMPANHAR A

AMOSTRA

Tipo de amostra e processo usado na fabricação –

lingüiça defumada;

Fabricante,data de fabricação e número do lote;

Solicitante da análise;

Data e local da coleta;

Razão da análise: controle de qualidade interno do

fabricante, avaliação da conformidade do produto com padrões

legais, registro de novo produto, concorrência pública, amostra

envolvida em surto, etc.;

5. RECEPÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO

Amostra com embalagem aberta (Surtos):

- Identificar o fato no final do laudo.

Regra geral:

Observar as condições de transporte e daembalagem

Estocagens das amostras até análise

Refrigeradas perecíveis:

- Manter sob refrigeração até no máximo 24 hs;

Congeladas:

- Manter no máximo a -18°C por 7 dias;

Não perecíveis:

- Manter em lugar fresco, protegidos da luz e

umidade.

6. QUANTIDADE DA AMOSTRA NECESSÁRIA

PARA ANÁLISE

PRODUTO SETOR

MICROBIOLOGIA

SETOR

FÍSICO-QUÍMICA

Leite pasteurizado 01L 01embalagem 01 embalagem

Leite em pó, farinhas lácteas 250 g 250g

Manteiga, queijos e margarinas. 400 g 400 g

Produtos cárneos 500 g 500 g

Pescado “in natura” cru 500 g 500 g

Pescado enlatado 02 embalagens 02 embalagens

Pão e produtos de panificação 300 g 300 g

Mel de abelha 200 g 200 g

PRODUTO SETOR

MICROBIOLOGIA

SETOR

FÍSICO-QUÍMICA

Mistura para sopas, caldos,

molhos e misturas ou pós para

sobremesas.

250 g 250 g

Refrigerantes e cervejas 01 embalagem 01 embalagem

Chocolate, bombons e biscoitos e

bolachas.

300 g 300 g

Sorvetes 400 g 400 g

Sucos e refrescos 250 mL 250 mL

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