precursor การสังเคราะหและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนคอมโพสิท CuO/ZnO ที่มีโครงสรางเฮตเทอโร ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสปนนิง Synthesis and Characterization of CuO/ZnO Composite Nanofibers with Heterostructured based on Electrospinning Technique จุฬาลักษณ จันทรคร 1* , รณฤทธิ์ นาโควงศ 2 , รมยธีรา เชื้อโชติ 3 1*,2 ภาควิชาฟสิกส คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาราชภัฏอุบลราชธานี, อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000 3 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานี, อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000 C.Chantharakhon 1* , R.Nakhowong 2 , R.Chueachot 3 1*,2 Department of Physics, Faculty of Science, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000,Thailand. 3 Department of Science, Faculty of Chemistry, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000, Thailand. บทคัดยอ การศึกษาวิจัยนี้ มีวัตถุประสงค เพื่อที่จะศึกษาการเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จากพอลิไวนิลแอลกอฮอลล (Polyvinyl alcohol)/ คอปเปอรออกไซด (Copper oxide) / ซิงคออกไซด (Zinc oxide) ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสป นนิง และศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน โดยใชสารตั้งตนซิงคอะซิเตด(Zinc acetate) และคอปเปอรอะซิเตด(Copper acetate) จากอัตราสวนโมลาร CuO / ZnO ในอัตราสวน คือ 1:1 และ 2:1 ตามลําดับ ใชคาความตาง ศักยไฟฟา 14 kV ระหวางปลายเข็มถึงวัสดุรองรับและควบคุมอัตราการไหลของสาร 0.5 mL/hr เมื่อสังเคราะหเสนใยไดถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้โดยเทคนิค Thermogravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA) , X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) และ Fourier transform infrared (FT-IR) พบวา การวิเคราะหสมบัติ XRD จะแสดงใหเห็นถึง ผลของอุณหภูมิที่แตกตางกันที่มีตอองคประกอบเฟสของผลึก CuO / ZnO และจากภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะที่เรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลังการแคลไซนที่อุณหภูมิสูงขึ้น จากผลเหลานี้ เปนลักษณะสัณฐาน วิทยาและโครงสรางผลึกของเสนใยนาโนคอมโพสิทโดยอุณหภูมิแคลไซน คําสําคัญ : คอปเปอรออกไซด/ซิงคออกไซด ,เสนใยนาโน,โครงสรางเฮตเทอโร ,อิเล็กโตรสปนนิง 2. วัตถุประสงคของการวิจัย 1. เพื่อศึกษาการเตรียมและการสังเคราะห CuO/ZnO ดวยกระบวนการโซลเจลและสังเคราะหเสนใยนาโน โดยวิธีอิเล็กโทรสปนนิ่ง 2. เพื่อศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน (Calcination temperature) ศึกษาลักษณะบงชี้(characterization) ของเสนใยที่สังเคราะห โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, FTIR และ SEM 3. วิธีการทดลอง TG/DTA Calcination XRD SEM , FTIR 1. บทนํา ในปจจุบันเทคนิคการปนเสนใยดวยไฟฟาสถิต(Electrospinning)แปนกระบวนการผลิตในระดับนาโนเมตร ที่ไดรับความสนใจ ซึ่งมีคุณสมบัติที่พิเศษโดดเดนกวา คือ มีอัตราสวนระหวางพื้นที่ผิวตอปริมาตรสูง (surface- to-volume ratio) และมีขนาดรูพรุนที่เล็ก(Pore size) จึงเปนที่ไดรับความนิยม ซึ่งเทคนิคอิเล็กโตรสปนนิงไดถูก นํามาเตรียมเสนใยนาโนของวัสดุพอลิเมอรผสมจากวัสดุผสมของซิงคออกไซดและคอปเปอรออกไซด อยางสาร ดังกลาวทางเทคนิคนี้ คือ การทําใหเกิดศักยไฟฟาระหวางหยดของสารละลายพอลิเมอรที่ปลายหัวฉีดกับวัสดุ ขางตน โดยอาศัยกระบวนการที่เปนฉากรับ ทําใหสารละลายพอลิเมอรเกิดประจุขึ้น เมื่อใหศักยไฟฟามาก พอที่จะเอาชนะแรงตึงผิวที่หยดของสารละลายพอลิเมอร สารละลายจะถูกพุงออกไปยังฉากรับ ทําใหเกิดเสนใยที่ มีขนาดเล็กมากระดับไมโครเมตรจนถึงระดับนาโนเมตรได ดวยสมบัติที่โดดเดนของเสนใยนาโนและการ ประยุกตใชงานไดหลากหลาย ดังนั้นในการวิจัยนี้จึงไดทําการสังเคราะหสารเพื่อใหเกิดเสนใยนาโนจาก กระบวนการอิเล็กโตรสปนนิ่ง รวมทั้งศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน (Calcination temperature)ที่อุณหภูมิที่ แตกตางกันและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนเพื่อเปนแนวทางในการพัฒนาชิ้นงาน และนําไปประยุกตใชงานไดใน ดานตางๆตอไป 0 200 400 600 800 1000 -120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 TG DTA Temperature ( o C) % Weigt loss -120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 DTA ( µ V) 4. ผลการทดลอง ผลการทดลองในรูปภาพที่ 2 แสดงผลการวิเคราะหสมบัติ ทางความรอนของสารลักษณะของกราฟ TG ซึ่งพบการลดลง ของนํ้าหนักประมาณ 90% เทียบกับนํ้าหนักเริ่มต้น กราฟ DTA แสดงให้เห็นอีกว่ามีพีคการคายพลังงานความร้อนและ จะลดลงจนช่วงอุณหภูมิ 550 o C แสดงว่าที่อุณหภูมิ 550 o C เป็นต้นไป มีการสลายพอลิเมอร์อย่างสมบูรณ์แล้ว ส่วน รูปที่ 3 เป็นการวิเคราะห์เพื่อหมู ่ฟังก์ชันของสารอินทรีย์ และอนินทรีย์ ซึ่งพบว่ามีการแสดงตัวกลุ ่มฟังก์ชันที่แสดง สารประกอบของคอปเปอร์ /ซิงค์ออกไซด์ ซึ่งภายหลังการแคล ไซน์พบว่ามีการสั่นของกลุ ่ม v Cu-O และ v Zn-O ที่เป็นพันธะ โลหะออกไซด์ ที่ตรงตําแหน่ง 531 ซม -1 นั่นแสดงว่า มีการ สลายตัวของสารประกอบโมเลกุลอินทรีย์อย่างสมบูรณ์ รูปที่ 4 และ 5 เปนกราฟ XRD กอนเผาซึ่งเปนอะมอรฟส และ หลังการแคลไซนที่อุณหูมิแตกตางกัน พบวามีการแสดงเฟสของ CuO/ZnO อยางเดนชัดมากขึ้นเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ซึ่งผลึกของ คอปเปอร์ออกไซด์จะมีโครงสร้างเแบบโมโนคลินิก และ ผลึก โครงสร้างของซิงค์ออกไซด์มีโครงสร้างแบบเฮกซะโกนอล โดย (*) เป็นเครื่องหมายแสดงสัญลักษณ์ของผลึกคอปเปอร์ ออกไซด์ และในรูปที่ 6 เป็นภาพ SEM ที่ก่อนการแคลไซน์ และหลังการแคลไซน์ทั้งสองสองอัตราส่วน ที่อุณหภูมิ 500 o C จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะที่เรียบและไม เปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลังการแคลไซนที่อุณหภูมิสูงขึ้น Charecterization PVA 12% Stirring 3 h. T=60 ° C CuA 1g: dI 10 mL Stirring 1 h. T=60 ° C ZnA 1 g:dI 10 mL Stirring 1 h. T=60 ° C CuA 1 g : ZnA 1 g : PVA 20 mL Stirring 3 h. T=60 ° C Electrospinning รูปที่ 1. แผนผังการทดลอง Cu-O, Zn-O C=C N-H C=N ก ข ค ง กิตติกรรมประกาศ ในการทําวิจัยในครั้งนี้จะสําเร็จลุลวงดวยดีดวยความอนุเคราะหจากอาจารยที่ใหคําปรึกษาและใหความ ชวยเหลือในตลอดระยะเวลาของการทําวิจัยฉบับนี้ จากอาจารยรณฤทธิ์ นาโควงศ และอาจารยรมยธีรา เชื้อ โชติ รวมไปถึงขอขอบพระคุณคณาจารยสาขาภาควิชาฟสิกส มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานี และสถานที่ เครื่องมือในการทําวิจัย เครื่องมือที่ใชวิเคราะหตางๆ และบิดา มารดา เพื่อนๆที่คอยชวยเหลือและใหกําลังใจ จนทําใหงานวิจัยฉบับนี้สําเร็จลุลวงมาไดอยางสมบูรณ จึงใครขอขอบพระคุณเปนอยางสูงมา ณ โอกาสนี้ 5. สรุปผลการทดลอง การเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จาก PVA/ CuO/ZnO ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสปนนิง และ ศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน พบวาเมื่อ สังเคราะหเสนใยไดแลวถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้ โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, SEM และ FT-IR พบวา ผลของอุณหภูมิที่แตกตางกันมีผลตอ องคประกอบเฟสของผลึก CuO / ZnO และจาก ภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมี ลักษณะที่เรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาด เสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลัง การแคลไซนที่อุณหภูมิสูงขึ้น เอกสารอางอิง [1] วิวัฒน นวลสิงห . การสังเคราะหเสนใยนาโนพอลิเมอรและเซรามิ กดวยวิธีอิเล็กโตรสปนนิ่ง . วิทยานิพนธปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต สาขาวิชาฟสิกส บัณฑิตวิทยาลัย มหาวิทยาลัยขอนแกน,2549. [2] G. Nixon Samuel Vijayakumar a,b , S. Devashankar b , M. Rathnakumari b , P. Sureshkumar c,* . Synthesis of electrospun ZnO/CuO nanocomposite fibers and their dielectric and non-linear optic studies. ( a Department of Physics, R.M.K. Engineering College, R.S.M. Nagar, Kavaraipettai 601206, India , b Materials Research Centre, Department of Physics, Velammal Engineering College, Chennai 600066, TN, India, c Department of Physics, Saveetha School of Engineering, Saveetha University, Thandalam, Chennai 602105, India), 2010. รูปภาพที่ 2 แสดงอุณหภูมิการสลายตัวของเสนใยนาโน ZnO/CuO โดยใชเทคนิค TG/DTA รูปภาพที่ 3 สเปกตรัมที่ไดจากเทคนิค FT-IR ของเสนใยนาโนคอมโพสิต กอนและหลังการแคลไซนที่อุณหภูมิ 600 0 C รูปภาพที่ 4รูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO ที่แคลไซน 600 o C รูปภาพที่ 5 รูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO กอนเผาแคลไซนและที่แคลไซน 400 o C,500 o C และ600 o C เปนเวลา 3 ชม. รูปภาพที่ 6 ภาพ SEM ของเสนใยนาโน CuO/ZnO ที่อัตราสวน 1:1 (ก) กอนการเผาแคลไซนที่ ความตางศักย 14 kV (ข) หลังการแคลไซนที่อุณหภูมิ 500 o C (ค) เสนใยนาโน CuO/ZnO ที่อัตราสวน 2:1 กอนการเผาแคลไซนที่ ความตางศักย 14 kV (ง) หลังการแคลไซนที่อุณหภูมิ 500 o C