ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA
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ESPECTROSCOPA DE EMISIN ATMICA
Introduccin
Al atomizar la muestra no solo se convierte la muestra en tomos, sino tambin estas se excitan a estados electrnicos mas altos.
Histricamente la espectroscopa de emisin atmica ha sido de llama, arco elctrico y chispa elctrica.
Actualmente las fuentes de plasma se han convertido en las mas importantes de la espectroscopa de emisin atmica.
Las ventajas de la emisin es que se pueden hacer registro simultneo para docenas de elementos y a altas temperaturas disminuyen las interferencias.
Fuentes de Emisin de Llama
Los modernos equipos de absorcin atmica estn adaptados para leer en el modo de emisin.
Pero estos no son tan convenientes con respecto al de absorcin atmica, porque estos ltimos son mejores en exactitud y lmites de deteccin.
Su mayor utilidad es en la determinacin de metales alcalinos y ocasionalmente de calcio.
En equipos de emisin de llama, los mas baratos y convenientes son los fotmetros.
Nebulizador y Atomizador de Llama
Fuentes de Arco y Chispa
Estos mtodos se basan en la obtencin de espectros de emisin mediante la excitacin de arcos elctricos o chispas elctricas.
Estos espectros permiten la determinacin cualitativa y cuantitativa de elementos metlicos.
En las fuentes de arco y chispa la excitacin de la muestra se produce en el pequeo espacio existente en un par de electrodos.
Espectrgrafos
Espectros de Emisin Proyectados
Muestras y su Manipulacin
Muestras Metlicas
Se preparan torneando, fresando o vertiendo el metal fundido en un molde.
El electrodo viene a ser la muestra metlica.
Muestras slidas no metlicas
Si es conductor se coloca en forma pulverizada en electrodos de grafito adecuados.
Si es no conductor se mezcla finamente con grafito pulverizado.
Electrodos
Emisin con Fuente de Arco
La fuente de arco se construye de un par de electrodos de grafito o de metal separados unos pocos milimetros.
El arco se enciende mediante una chispa de baja intensidad de corriente que provoca la formacin momentnea de iones que transforma en conductor el espacio entre los electrodos, la corriente se mantiene mediante la ionizacin trmica.
Un arco trabaja de 1 a 30 A, con fuente continua a unos 200 V y con fuente alterna a unos 2200 a 4400 V.
La temperatura de los arcos son de 4000 a 9000 K.
Caractersticas de las Fuentes de Arco
Se producen bandas de ciangeno en la regin 350 y 420 nm debido al nitrgeno del medio ambiente.
Las velocidades de emisin difieren significativamente, por lo que es necesario integrar las seales de emisin.
Normalmente se utilizan para anlisis cualitativo y semicuantiativo. Y generalmente se realizan en registro fotogrfico. Y analizadas en un densitmetro.
Ventajas y Desventajas
Ventajas
Muy sensible al anlisis de trazas.
Se puede realizar una volatilizacin selectiva.
Desventajas
No es ideal para la vaporizacin, atomizacin y excitacin.
Proporcionan pobre precisin
Producen bandas moleculares interferentes.
La velocidad de volatilizacin depende de las caractersticas de la muestra.
Emisin con Fuente de Chispa
Los electrodos separados por unos pocos milimetros, se les aplica una tensin alterna de 10 a 50 kV y de 60 Hz.
Las chispas de alta tensin producen corrientes promedios generalmente bajos y con temperaturas que pueden llegar a 40000 K.
Esta alta energa produce una alta ionizacin.
Ventajas y Desventajas
Ventajas
Muy energtica
Buena exactitud
Alta precisin pero limitada sensibilidad
Usualmente se usa para aceros y aleaciones
Desventajas
Pobre selectividad
Gran ionizacin
Espectro complejo con alto background
Necesita buen monocromador.
Necesita de una gran fuente de poder.
Caro.
Emisin con Fuente de Plasma
Un plasma es una mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene una concentracin significativa de cationes y electrones.
En un plasma de argn se ioniza el argn, se mantiene la ionizacin de una fuente externa y esto mantiene el plasma de forma indefinida.
Existen tres tipos de plasma: Plasma de acoplamiento inductivo (ICP), plasma de corriente continua (DCP) y plasma inducido por mnicroondas (MIP).
Fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo
Caractersticas de un Plasma
Antorcha de Plasma
ICP/ optical emission
spectrum of 100 ppm
Cerium solution
ICP/ mass spectrum
of 10 ppm Cerium
Ce emission
140Ce+
plasma continuum
Introduccin de la Muestra
Vaporizador Electrotrmico
Fuente de Plasma de Corriente Continua
La mayora abarca el espectro UV y visible, de 170 a 800 nm
Los instrumentos pueden ser: secuenciales, multicanal simultneo y de Transformadas de Fourier.
Espectrmetros con Fuentes de Plasma
Instrumentos Secuenciales
Espectrmetro Multicanal de ICP
Aplicaciones Analticas
Las fuentes de plasma de acoplamiento inductivo y de corriente continua proporcionan datos cualitativos y cuantitativos muchos mejores que otros de emisin.
La calidad de sus resultados radica en su gran estabilidad, bajo ruido, poca radiacin de fondo y la ausencia de interferentes cuando se trabaja en condiciones experimentales apropiadas.
Preparacin de la Muestra
Se utiliza para el anlisis cualitativo y cuantitativo de muestras disueltas o en suspensin en disolventes acuosos u orgnicos.
Se puede analizar muestras slidas por procedimientos de vaporizacin electrotrmica, ablacin por lser o por chispa y descarga luminiscente.
Elementos Susceptibles para la Determinacin
En principio se pueden analizar todos los elementos metlicos.
Para el B, P, N, S y C se necesita un espectrmetro de vaco.
Est limitado para el anlisis de metales alcalinos.
Las curvas de calibrado generalmente se grafican de log log.
Cuadro Comparativos entre otras Tcnicas
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