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Revista Mexicana de Ingeniera Qumica
CONTENIDO
Volumen 8, nmero 3, 2009 / Volume 8, number 3, 2009
213 Derivation and application of the Stefan-Maxwell
equations
(Desarrollo y aplicacin de las ecuaciones de Stefan-Maxwell)
Stephen Whitaker
Biotecnologa / Biotechnology
245 Modelado de la biodegradacin en biorreactores de lodos de
hidrocarburos totales del petrleo
intemperizados en suelos y sedimentos
(Biodegradation modeling of sludge bioreactors of total
petroleum hydrocarbons weathering in soil
and sediments)
S.A. Medina-Moreno, S. Huerta-Ochoa, C.A. Lucho-Constantino, L.
Aguilera-Vzquez, A. Jimnez-
Gonzlez y M. Gutirrez-Rojas
259 Crecimiento, sobrevivencia y adaptacin de Bifidobacterium
infantis a condiciones cidas
(Growth, survival and adaptation of Bifidobacterium infantis to
acidic conditions)
L. Mayorga-Reyes, P. Bustamante-Camilo, A. Gutirrez-Nava, E.
Barranco-Florido y A. Azaola-
Espinosa
265 Statistical approach to optimization of ethanol fermentation
by Saccharomyces cerevisiae in the
presence of Valfor zeolite NaA
(Optimizacin estadstica de la fermentacin etanlica de
Saccharomyces cerevisiae en presencia de
zeolita Valfor zeolite NaA)
G. Inei-Shizukawa, H. A. Velasco-Bedrn, G. F. Gutirrez-Lpez and
H. Hernndez-Snchez
Ingeniera de procesos / Process engineering
271 Localizacin de una planta industrial: Revisin crtica y
adecuacin de los criterios empleados en
esta decisin
(Plant site selection: Critical review and adequation criteria
used in this decision)
J.R. Medina, R.L. Romero y G.A. Prez
Revista Mexicanade Ingeniera Qumica
1
Academia Mexicana de Investigacion y Docencia en Ingeniera
Qumica, A.C.
Volumen 10, Numero 2, Agosto 2011
ISSN 1665-2738
1
Vol. 10, No. 2 (2011) 235-245
EVALUACION ESTADISTICA Y MODELADO DEL COMPORTAMIENTO DE
UNAGLOMERADOR DE LECHO FLUIDIZADO
STATISTICAL EVALUATION AND MODELING OF THE BEHAVIOR OF
AFLUIDIZED BED GRANULATOR
D. Ros-Morales, C.O. Castillo-Araiza, R.S. Ruiz-Martnez y M.G.
Vizcarra-Mendoza
Dpto. de Ingeniera de Procesos e Hidraulica, Universidad
Autonoma Metropolitana-Iztapalapa. Av. San RafaelAtlixco 186, Col.
Vicentina, C.P. 09340, Mexico, D.F.
Recibido 14 de Junio 2010; Aceptado 1 de Mayo 2011
ResumenEn este trabajo se implemento un diseno experimental
factorial completamente aleatorizado, con el objeto deevidenciar el
efecto de algunos parametros de operacion de un granulador de lecho
fluidizado a escala piloto en elcrecimiento de partculas solidas
organicas. En particular se estudio el efecto del tiempo de
alimentacion del medioaglomerante (20, 40 y 60 min), temperatura
del aire (60, 70, 80 y 90o C) y recircular o no los solidos
elutriados ala camara de fluidizacion. En la aglomeracion de una
poblacion de partculas organicas con un diametro promedioinicial de
la poblacion igual a 0.121mm; se atomizo agua destilada como agente
ligante y se utilizo aire comomedio fluidizante. Un analisis
cualitativo de las observaciones en terminos del diametro promedio
de la poblacionde partculas aglomeradas, en conjunto con un
analisis de varianza (ANOVA) manejando un nivel de significanciadel
5%, y el uso de un balance de poblacion discretizado, indico que la
variacion del tiempo de aspersion, es elparametro que tiene el
principal efecto en el crecimiento de las partculas, donde los
mecanismos de nucleacion yagregacion son dominantes en el proceso
de aglomeracion.
Palabras clave: aglomerador de lecho fluidizado, analisis de
varianza (ANOVA), diseno factorial completamentealeatorizado,
balance de poblacion discretizado (BPD).
AbstractIn the present work a completely randomized factorial
experimental design was utilized to identify the effecton particle
growth of some operating variables of a fluidized-bed granulator at
pilot-plant scale. The variablesconsidered were the binder addition
time (20, 40 y 60 min), air temperature (60, 70, 80 and 90o C) and
whether ornot elutriated solids were recirculated back into the
fluidization chamber. In the agglomeration process 0.121 mmmean
diameter particles of organic nature were used, the bed was
fluidized by air and distilled water was sprayedas the binding
agent. Based on a qualitative analysis of the average particle
size, an analysis of variance (ANOVA)with 5% significance level,
and the use of a discretized population balance, it was found that
the binder additiontime was the main operating parameter acting on
particle growth in an agglomeration process where nucleation
andaggregation mechanisms play a dominant role.
Keywords: fluidized-bed granulator, analysis of variance
(ANOVA), randomized factorial experimental design,discretized
population balance (DPB).
Autor para la correspondencia. E-mail: [email protected]
Publicado por la Academia Mexicana de Investigacion y Docencia
en Ingeniera Qumica A.C. 235
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D. Ros-Morales y col./ Revista Mexicana de Ingeniera Qumica Vol.
10, No. 2 (2011) 235-245
1 Introduccion
En industrias como la farmaceutica, de los alimentos,la agrcola,
entre otras, la granulacion tiene unaaplicacion amplia en el
procesamiento de partculasya que permite manipular convenientemente
sutamano y caractersticas fsicas: fluidez,
segregacion,dispersabilidad, densidad, fragilidad, mojabilidad,
etc.(Nienow y Rowe, 1985; Iveson y col., 2001). En elproceso de
granulacion una poblacion de partculassolidas con una distribucion
de tamano inicial sehumedece por la accion de un lquido
aglomerante;las partculas humedas colisionan entre s,
formandopuentes lquidos que al evaporarse dan lugar aenlaces
solidos y, por consiguiente, partculas demayor tamano (aglomerado):
a esta operacion sele conoce como aglomeracion humeda (Nienow
yRowe, 1985). La granulacion puede visualizarsecomo una combinacion
de mecanismos que tienenlugar durante la aglomeracion (Iveson y
col., 2001;Lister y Ennis, 2004): humectacion,
nucleacion,consolidacion, coalescencia, atrision y rompimiento.
La aglomeracion depende de la naturaleza fsicadel sistema
partcula solida-lquido aglomerante, y delas variables asociadas al
granulador (Cryer, 1999).El granulador de lecho fluidizado se puede
visualizarcomo un sistema que presenta dos zonas: (1) lazona de
aspersion, que es el area donde el lquidoaglomerante tiene el
primer contacto con las partculasfluidizadas, teniendo lugar el
fenomeno de nucleacion(Kumar y col. 1997), que depende
principalmente deltamano relativo entre la partcula y la gota
formada porel lquido (Waldie, 1991); y (2) la zona de
dispersion,que es el area donde se mezclan con aire calientelos
nucleos, el lquido aglomerante y las partculasfluidizadas, teniendo
los mecanismos de crecimiento,agregacion y rompimiento (Ayazi y
col. 1990; Tan ycol. 2005), que a su vez son funcion: (a) del
tamanode las partculas; (b) de algunas propiedades fsicas dellquido
aglomerante: viscosidad y tension superficial;y (c) de algunos
parametros del proceso: velocidadde aspersion del lquido
aglomerante, posicion dela boquilla de aspersion del lquido
aglomerantecon respecto al lecho, velocidad de
fluidizacion,temperatura de entrada y del lecho, humedad
relativa,tasa de alimentacion del lquido aglomerante, entreotras
(Ayazi y col. 1990; Kumar y col. 1997;Schaafsma y col., 2000; Tan y
col. 2005). Una de lascaractersticas inherentes a este sistema de
granulaciones el fenomeno de elutriacion que es el
transporteneumatico de las partculas de menor tamano hacafuera del
sistema (Schaafsma y col., 2006).
Si bien diversos granuladores de lecho fluidizadohan sido
estudiados ampliamente, actualmente nose ha evidenciado
satisfactoriamente el efecto einterrelacion de los distintos
parametros de operacioncon el aglomerado de una determinada
poblacion departculas. Cryer y Scherer, (2003) estudiaron elefecto
de la velocidad y temperatura de alimentacionde aire, carga de
solidos y posicion de la boquilla deaspersion, sobre la formacion
de aglomerados de unproducto agroqumico (Flumetsulam). La
velocidady temperatura del aire de alimentacion tuvieron unefecto
ligero en el proceso de aglomeracion, mientrasque el efecto de la
altura de la boquilla y cargade solidos fue despreciable. Decanal y
Menegalli,(2008) analizaron el efecto de temperatura y velocidadde
alimentacion del aire, la altura de la boquillade atomizacion y
presion del aire en esta, sobre laobtencion de aglomerados de
polvos de Acerola. Lavelocidad del aire tuvo un efecto
significativo en laformacion de aglomerados. La temperatura del
aire,altura de la boquilla y presion de aire sobre estano presento
ningun efecto en el rango de operacionestudiado. Ros D., (2005)
trabajando con un sistemade granulacion similar al de Decanal y
Menegalli,(2008), encontro que la temperatura tuvo un
efectomarginal en la aglomeracion de partculas organicas,mientras
que la variacion de la masa solidos cargadaal sistema no presento
efecto alguno. Tan y col.,(2006) encontraron que un incremento en
la velocidadde alimentacion del aire, tiende a reducir la
tasaglobal de crecimiento del aglomerado, mientras queSchaafsma y
Kossen, (1999) y Cryer y Scherer,(2003) encontraron resultados
opuestos; por otra parteestos grupos de investigacion, encontraron
un fuerteefecto de la temperatura sobre el crecimiento de
laspartculas.
Diversos autores han propuesto y/o utilizadodiferentes
aproximaciones ingenieriles para entendery describir el
comportamiento de un proceso degranulacion. Un analisis estadstico
de un disenoexperimental permite determinar cualitativamenteel
efecto de un parametro del proceso sobre elaglomerado, tomando como
referencia el tamanopromedio de la poblacion de partculas
aglomeradas(Montgomery, 2007). Mientras que el uso deun balance de
poblacion (BP) (Tan y col., 2005;Soos y col., 2006; Poon y col.,
2008), permitetratar de manera fundamental procesos que
involucranfenomenos de nacimiento y muerte de partculasen un
determinado volumen de control (VC)(Hulbert y col. 1964).
Particularmente, para ungranulador de lecho fluidizado, el BP se ha
utilizado
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para determinar cuantitativamente la cantidad ydistribucion del
tamano de partculas en funcion deltiempo: considerando desde la
nucleacion hasta sucoalescencia y, as, crecimiento y/o rompimiento.
Estaclase de modelos considera normalmente expresionescineticas
para cada uno de los mecanismos deaglomeracion involucrados, siendo
la eleccion deestas el problema central, ya que normalmente
sonrelaciones empricas que solo son capaces de describirel sistema
en donde se evaluaron, de tal forma que enla actualidad no hay una
justificacion ni interpretacionfsica aceptable sobre su uso (Cryer,
1999; Hounslowy col., 1988). Por consiguiente, el uso de un BP enla
descripcion de un granulador de lecho fluidizadoha tenido como
objeto entender y determinar elefecto de los distintos parametros
del proceso enlos mecanismos de aglomeracion (Tan y col.,
2005),relacionado la magnitud de las constantes
cineticascorrespondientes con las observaciones utilizadas parasu
determinacion (Kumar y col., 1997; Tan y col.,2005; Soos y col.,
2006; Poon y col., 2008; Tourbiny col., 2008).
En este estudio es de particular interes analizarel efecto de
los parametros de operacion en elcomportamiento de un granulador de
lecho fluidizadoutilizando partculas organicas. Si bien es
ciertoque es muy amplio el numero de parametros queinfluyen en el
comportamiento de esta clase desistema, tres de ellos revisten
especial atencion: a)la temperatura del aire de alimentacion (To),
ya queinfluye en la consolidacion de los puentes lquidos quese
establecen entre las partculas (Rhodes, 1998); b)el tiempo de
alimentacion del lquido aglomerante (ta)ya que es clave para
mantener la eficiencia del lechofluidizado, evitando el fenomeno de
defluidizacionhumeda que se debe al exceso de humedad en lazona de
dispersion (Davidson and Harrison, 1985);y c) la recirculacion (R)
al sistema de los solidosfinos elutriados ya que aparenta tener un
efecto enlos fenomenos de nucleacion (Ros, 2005). Paraesto, se
implemento un diseno experimental factorialaleatorizado
considerando diferentes niveles en undeterminado rango de
operacion: To (4 niveles: 60,70,80 y 90oC); ta (3 niveles: 20, 40 y
60 min); R(2 niveles: con recirculacion, CR, y sin
recirculacion,SR). Con las observaciones correspondientes serealizo
un analisis estadstico aplicando un analisis devarianza (ANOVA) con
un nivel de significancia, , del5%, lo que permitio, utilizando el
software JMP-7,evidenciar cualitativamente el efecto de To, ta y R
enel diametro promedio del aglomerado. Finalmente,se utilizo un
balance de poblacion discretizado
(BPD) para entender cuantitativamente el efecto delos parametros
de operacion en los mecanismo denucleacion, crecimiento y
agregacion envueltos en ella aglomeracion de las partculas
estudiadas.
2 Materiales y metodos
2.1 Materiales
Las partculas a aglomerar fueron de tamarindocomercial cuyas
propiedades fisicoqumicas semuestran en la Tabla 1. El lote inicial
contenapartculas con un tamano menor a 0.074mm,correspondiente a la
malla No. 200, impidiendo teneruna fluidizacion adecuada. Por
consiguiente, se acotola distribucion de tamano inicial manejando
partculasde 0.177mm, 0.149mm y 0.105 mm, correspondientesa las
mallas No. 80, 100 y 150 respectivamente. Comolquido aglomerante se
utilizo agua destilada y comomedio de fluidizacion se utilizo
aire.
Tabla 1. Propiedades de las partculas de tamarindo
Propiedad Valor
Diametro promedio departcula(mm)
0.077
Densidad aparente (g/cm3) 1.14Humedad (% bs) 2 - 4.5
Composicionqumica: (promedio
por 100 g)
Agua 40.0; protena2.28; grasa 0.97;
azucares 31.65; hidratosde carbono 4.0
Extractos y Aromaticos Botanicos, S.A. de C.V.
2.2 Equipo experimental
En la Fig. 1 se muestra un esquema del aglomeradorde lecho
fluidizado por lotes (1) que se utilizo eneste estudio, el cual es
de acero inoxidable y secaracteriza por tener una seccion
transversal variable.El calentamiento del aire se llevo a cabo a
traves deun banco de 10 resistencias conectadas en serie (2).El
sistema de captura y recirculacion de partculaselutriadas,
consistio de un ciclon de 0.1 m3 decapacidad, cuya descarga se
conecto directamente ala zona de dispersion en el lecho fluidizado.
Comosistema de aspersion se utilizo una boquilla neumaticade
mezclado interno tipo 1/4J SU11, de dos vas,operada a 2.2 bar (4).
El lquido aglomerante sealmaceno en un tanque presurizado (5). El
aireque se alimento al sistema fue alimentado desde uncompresor, el
cual esta equipado con una trampa de
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Fig. 1. Aglomerador de lecho fluidizado.
aceite y un regulador de presion, para as garantizarcondiciones
constantes de suministro del aire (6).La alimentacion de aire y
lquido aglomerante seinterrumpan mediante el cierre de una
valvulasolenoide que estaba acoplada al sistema de
aspersion(4).
2.3 Diseno experimental
El desarrollo experimental se baso en un disenofactorial
completamente aleatorizado. Este disenoconsidero todas las
combinaciones posibles de losniveles de los parametros de
operacion. El tiempode alimentacion del lquido aglomerante (ta)
variode acuerdo a los niveles de 20, 40 y 60 min; latemperatura del
aire alimentado (To) vario en losniveles de 60, 70, 80 y 90 oC; y
la recirculacion (R) departculas elutriadas varo en dos niveles
cualitativosque corresponden a una operacion con recirculacion(CR)
y otra sin recirculacion (SR). El analisis de las
observaciones se presenta en dos secciones, la primeraque
comprende los experimentos SR y la segunda losexperimentos CR.
2.4 Procedimiento experimental
El equipo se estabilizo termicamente a la temperaturadeseada. Se
cargaron 0.3 Kg de partculas detamarindo en la camara de
fluidizacion y se alimentoaire a un flujo especifico. La velocidad
superficialdel aire (U0) se mantuvo constante para todas
lascorridas y fue igual a 1.212 m/s. Bajo estascondiciones se
inicio el proceso de atomizacion dellquido aglomerante. Finalmente,
al termino de cadacorrida experimental se interrumpe el flujo de
lquidoaglomerante, y se deja que el sistema fluidize duranteun
periodo de 5 minutos, con el objeto de obtener unaglomerado con una
humedad semejante a la de laspartculas iniciales.
A las partculas aglomeradas que se recolectaronde la camara de
fluidizacion se les determino eldiametro promedio mediante un
analisis de tamices.Se emplearon 7 mallas estandar: No. 20, 30, 40,
60,80, 100 y 150, y una charola recolectora de los fondos.Los
tamanos de abertura estaban comprendidos entre0.841 mm y menores a
0.074 mm. Los tamices sesacudieron durante 5 minutos a una
velocidad de 800vibraciones por minuto empleando un equipo
ROTAPmod. RX-29. El diametro promedio de las partculasaglomeradas
se calculo a partir de la Ec. (1) donde serelaciona la fraccion
masa de agregados (Ni) retenidaentre los tamices i e i-1, con el
promedio aritmetico delas aberturas correspondientes a ambos
tamices (dpi).
dp =(
Ni/dpi)1
(1)
2.5 Analisis estadstico
Para determinar cualitativamente el efecto de losparametros del
proceso en la aglomeracion de laspartculas de tamarindo se aplico
un analisis devarianza (ANOVA) con un nivel de significancia,, del
5% a los resultados experimentales. Eldiametro promedio dp se
selecciono como parametrode respuesta.
2.6 Balance de poblacion discretizado
En este trabajo se empleo un BP para describir losdistintos
mecanismos de aglomeracion en el lechofluidizado estudiado. En
particular, se utilizo unbalance de poblacion discretizado (BPD)
que se basa
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en el desarrollado por Hounslow y col., (1988). El cualcumple la
siguiente condicion de discretizacion para lapoblacion de
partculas:
ri+1ri
=32 (2)
Donde r es el radio o volumen de la partcula en unintervalo (i)
y en un intervalo inmediato mayor (i + 1).El BPD que se utilizo en
este trabajo considera losiguiente:
(1) Se toman en cuenta los mecanismos denucleacion, crecimiento
y agregacion, pero no elde rompimiento, ya que para sistemas
similares,este ultimo es muy lento con respecto a los otrosy de
acuerdo a diversos trabajos (Tan y col.,2005) se considera
implcitamente en el terminoque caracteriza el mecanismo de
nucleacion.
(2) Se utilizan cineticas empricas para lanucleacion y
crecimiento. Mientras quepara agregacion se utiliza una
expresionsemiemprica conocida como la ecuacion deequiparticion de
energa cinetica de kernel(Ecuacion 7) cuyo desarrollo se basa en la
teoracinetica de los gases (Hounslow y col., 1988).
(3) Se presentan dos tipos de nucleaciondependiendo del tamano
relativo entre la gotay la partcula que interactuan: de dispersion
yde inmersion. Estos se agrupan y cuantificancon una misma cinetica
de nucleacion. Lanucleacion tiene lugar durante toda la
operaciondel equipo (Cryer, 1999).
Por lo anterior, el BPD esta descrito por las
siguientesecuaciones:dNidt
=
(dNidt
)Nucleacion
+
(dNidt
)Crecimiento
+
(dNidt
)Agregacion
(3)(dNidt
)nucleacion
= nuc
ri+12/3 + ri2/31ri
+ 1ri+1
Ni (4)(dNidt
)Crecimiento
= crec
(Ni1
ri ri+1 + Ni Ni
ri+1 ri)(5)(
dNidt
)Agregacion
= Ni1i2j=1
2 ji+1i1, jN j +12i1,i1N2i1
Nii1j=1
2 j1i, jN j NiNeqj=1
i, jN j
(6)
i, j = agreg(ri + r j
)2 1ri3
+1
r j3(7)
Donde Ni es la fraccion masa de agregados; t esel tiempo de
operacion; y nuc, crec y agreg sonlas constantes cineticas de
nucleacion, crecimiento yagregacion, respectivamente.
Los modelos en este trabajo estan dados porun conjunto de
ecuaciones diferenciales ordinariasque fueron resueltas por el
metodo de Runge-Kutta-Fehlberg (Lapidus y col., 1971). La
estimacion delos parametros cineticos se llevo a cabo utilizandoel
metodo de Levenberg-Marquardt (Stewart y col.,1971).
3 Resultados y discusion
3.1 Diametro promedio
Las partculas de tamarindo utilizadas en este estudiose
clasificaron como tipo A (Geldart, D., 1973) conun diametro inicial
promedio (dp0) de 0.121 mm,densidad aparente (a) de 1140 kg/m3 y
velocidadmnima de fluidizacion (Um f ) igual a 0.206 m/s.
En la Fig. 2 se presentan las distribuciones dela fraccion de
partculas retenida en los tamices, alas diferentes condiciones de
operacion del sistema.Con el proposito de resaltar las diferencias
enla distribucion del tamano de las partculas seestablecieron
arbitrariamente 3 intervalos: uno inferior(0.0895 a 0.127 mm), uno
intermedio (0.163 a0.335 mm) y otro superior (0.5075 a 1.42 mm).En
todos los casos se muestra la distribucion departculas inicial para
propositos de comparacion. Enesta figura se observa que la cantidad
de partculasretenidas, se desplaza del intervalo inferior hacia
lossuperiores, lo cual sugiere que se presenta un procesode
aglomeracion.
A partir de los datos de la Fig. 2 y utilizando la Ec.(1) se
obtuvo el diametro promedio correspondiente acada corrida
experimental, los cuales se muestran enla Tabla 2 y se discuten a
continuacion considerandodos situaciones: operacion del equipo sin
recirculacion(SR) y con recirculacion (CR) de las
partculaselutriadas.
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Sin recirculacin Con recirculacin
Figura 2.- Distribucin de slidos retenidos por intervalos de
tamao, a las diferentes condiciones experimentales.
Fig. 2. Distribucion de solidos retenidos por intervalos de
tamano, a las diferentes condiciones experimentales.
Tabla 2. Diametro promedio de los aglomerados de acuerdo al
calculo de la Ec. (1).
Tiempo deaspersion,ta (min)
Temperaturadel aire, To
(oC)
Diametro Promedio (mm)Sin Recirculacion, SR
Diametro Promedio (mm)Con Recirculacion, CR
60 0.141 0.16320 70 0.166 0.178
80 0.180 0.13590 0.194 0.150
60 0.172 0.25040 70 0.184 0.147
80 0.237 0.18090 0.197 0.157
60 0.209 0.21460 70 0.283 0.206
80 0.244 0.21890 0.211 0.249
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3.1.1 Experimentos sin recirculacion
La primera interaccion entre las gotas de lquidoaglomerante y
partculas suspendidas se lleva a caboen la zona de aspersion. Las
partculas al ser deltipo A, tienden a formar preferentemente
nucleossaturados de lquido cuando estas son engullidas,dominando as
el mecanismo de nucleacion porinmersion (Kumar, 2006). No obstante,
es importanteresaltar, que cuando las partculas elutriadas no
serecirculan al sistema, aparentemente el fenomenode nucleacion por
inmersion disminuye; tal queel lquido atomizado interactua
preferentemente conla poblacion de partculas presentes en la zona
dedispersion. El lquido humedece la superficie delas partculas,
estas una vez humedecidas, colisionanentre s presentandose el
crecimiento de la partculapor mecanismos de nucleacion y/o
agregacion.
En la Tabla 2, se observa una tendencia a obtenerpartculas de
mayor tamano cuando incrementa eltiempo de aspersion, indicando que
a tiempos bajosdomina el mecanismo de nucleacion, mientras que
atiempos altos domina el mecanismo de agregacion;como se discute y
corrobora mas adelante en elmodelado del sistema estudiado. A una
temperaturade 70oC y un tiempo de aspersion de 60 minutos seobtiene
el mayor crecimiento de las partculas.
La variacion de la temperatura tuvo un efectodespreciable en el
crecimiento del aglomeradofinal, comparada con el efecto de la
variacion deltiempo de aspersion. No obstante, la
temperaturainteractuo de manera compleja con el sistema
degranulacion, ya que para cada tiempo de aspersiontuvo un efecto
diferente en el diametro promediodel producto final. Para un tiempo
de aspersionalto, el incrementar la temperatura redujo el
diametropromedio, lo que se relaciono principalmente con
sucontribucion a la perdida de resistencia de partculasaglomeradas,
ya que aparentemente una temperaturaalta favorecio el nivel de
evaporacion del lquidoque actua como ligante, existiendo una
deficienciade lquido en la superficie de las partculas eimpidiendo
el establecimiento de los puentes lquidos,y por consiguiente
disminuyendo el mecanismo deagregacion. A tiempos de aspersion
bajos, sepresenta una tendencia a incrementar el diametro
delaglomerado al incrementar la temperatura. En estecaso, puede
entenderse que conforme incrementa eltamano del aglomerado, el
lquido que se depositaen la superficie tiende a penetrar hacia el
interior deeste, por consiguiente, al colisionar las partculas,
elpuente lquido que se establece en el punto de contacto
es lo suficientemente fuerte para mantenerlas
unidas,favoreciendo el mecanismo de agregacion.
3.1.2 Experimentos con recirculacion
El efecto de recircular las partculas elutriadasnuevamente al
sistema prolonga el contacto entre laspartculas de menor tamano y
el lquido atomizado,existiendo durante toda la operacion del
granulador unmecanismo de nucleacion por inmersion en la en lazona
de aspersion como lo sugiere Realpe y Velasquez(2008). Los
resultados que se presentan en la Tabla 2para los experimentos con
recirculacion muestran queel tiempo de aspersion tuvo el efecto mas
significativoen la aglomeracion de las partculas, teniendo el
mayortamano cuando se opero el granulador con un tiempode aspersion
de 60 minutos y temperatura de 90oC.El efecto de la temperatura no
es claro pero, como secorrobora en el analisis de varianza y en el
modeladodel sistema en subsecuentes secciones, no presentaun efecto
apreciable comparado con el del tiempo deaspersion en la formacion
del aglomerado.
En terminos generales, la operacion del sistemacon y sin
recirculacion de partculas elutriadas a lacamara de fluidizacion no
tiene un efecto considerableen el proceso de aglomeracion, si es
comparado conel efecto del tiempo de aspersion. No obstante,
seobserva que se obtienen aglomerados de un tamanomas uniforme
cuando se recirculan los solidos.
Un aspecto a resaltar es con relacion a la poblacionde partculas
consideradas en los intervalos inicial eintermedio, la cual
disminuye debido a que pasana formar parte de la poblacion de
partculas de losintervalos superiores. Esta disminucion, sugiere
quela constante de formacion de nucleos en la zonade aspersion
debido a la recirculacion de partculasa la camara de fluidizacion
que al mezclarse en lazona de dispersion, colisionen con otras
partculas,incrementado la poblacion de partculas de losintervalos
superiores (Goldszal y Bousquet, 2001;Kumar, 2006; Realpe y
Velasquez, 2008).
4 Analisis de varianzaEn la Tabla 3 se presenta el resumen del
analisis devarianza (ANOVA) aplicado a los resultados obtenidosdel
diseno experimental. El analisis estadsticoevaluo los datos a un
nivel de significancia, ,del 5%. En esta tabla se muestra el valor
de ladistribucion calculada, Fo y la distribucion teorica,Fteorica.
De tal forma que, si estas distribuciones son
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Tabla 3. Analisis de varianza para el diseno factorial
aleatorizado
Fuente de variacion Suma decuadrados
Grados delibertad
Cuadradomedio
Valor de F0 Valor deFteorica
Valor P
Recirculacion 0.000495 1 0.000495 0.4493 5.99 0.5276Tiempo
0.021682 2 0.010841 9.8480 5.14 0.0127
Recirulacion*Tiempo 0.0003530 2 0.0001765 0.1602 5.14 0.8555Temp
0.00009712 3 0.0000323 0.094 4.76 0.9920
Recirculacion*Temp 0.00415513 3 0.0013850 1.2570 4.76
0.3699Tiempo*Temp 0.0069037 6 0.0011506 1.044 4.28 0.4797
Error 0.00661125 6 0.001102Total 0.0403179 23
indica factor estadsticamente significativo
Tabla 4. Parametros cineticos de prediccion
Parametro cineticosEstimado con un 95%
de confidencia
To=60C;ta=20 min;
C/R
To =60C;ta=60 min;
CR
To =80C;ta=60 min;
C/R
To =80C;ta =60 min;
S/R
nuc (m5/3s1 ) 2.29 102 5.19 104 1.79 104 8.69 104crec (m1s1)
7.32 1012 2.11 108 5.15 107 3.15 107agreg (m1/2s1) 1.38 104 1.38
103 7.08 103 9.15 103
comparadas, y Fo > Fteorica significa que existeuna
diferencia en las respuestas al variar losniveles de los parametros
del proceso bajo estudio.De manera alterna se puede emplear el
enfoquede probabilidad P que indica si los datos sonsignificativos.
Por consiguiente, al analizar estosvalores para los diferentes
parametros del proceso seobserva que la variacion del tiempo de
aspersion delliquido aglomerante es la variable que mas afecta
elcrecimiento del aglomerado: Fo = 9.48 > Fteorica =5.14, (P
0.05). Cabe resaltar, que este hechose visualizo al realizar el
analisis de la variabilidaddel diametro promedio por efecto de los
parametrosdel proceso estudiados, y se confirma por medio
delanalisis de varianza y el modelado del sistema.
5 Analisis de las predicciones
El modelo descrito por las ecs. (3)-(7) seutilizo para describir
el comportamiento de variosexperimentos que representan el efecto
de losdistintos parametros del proceso sobre los
diferentesmecanismos de aglomeracion: ta (20 min y 60min), T (60C y
80C), R (CR y SR). En laTabla 4 se muestran los valores de las
constantescineticas nuc, crec y agreg, que fueron
estimadasutilizando las observaciones correspondientes a cada
corrida experimental. La magnitud de estasconstantes cineticas
se relacionaron directamente conla contribucion de los mecanismos
de aglomeracionconsiderados en el modelo: nucleacion, crecimientoy
agregacion. Los valores estimados presentaron un95% de
confiabilidad y no presentaron una correlacionestadstica entre
ellas (CE
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0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
t=0 s (Distribucin Inicial)
t=20 min
t=20 min
Frac
cin
Mas
a de
Agr
egad
os, N
i
Radio de la Partcula, mm
Predicciones:
Observaciones:
a)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Distribucin Inicial
ta=20 min
ta=60 min
ta=20 min
ta=60 min
Frac
cin
Mas
a de
Agr
egad
os, N
i
Radio de la Partcula, mm
Observaciones
Predicciones
b)
Figura 3. a) Comparacin entre predicciones y observaciones para
un $t_a$ = 20 min, $T_o$= 60oC y CR; y b) Comparacin entre
predicciones y observaciones para dos diferentes tiempos de
aspersin a la misma temperatura (T=60 oC) y CR: $t_a$ = 20 min y
$t_a$=60 min
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t=0 s (Distribucin Inicial)
t=20 min
t=20 min
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Agr
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Radio de la Partcula, mm
Predicciones:
Observaciones:
a)
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0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Distribucin Inicial
ta=20 min
ta=60 min
ta=20 min
ta=60 min
Frac
cin
Mas
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Agr
egad
os, N
i
Radio de la Partcula, mm
Observaciones
Predicciones
b)
Figura 3. a) Comparacin entre predicciones y observaciones para
un $t_a$ = 20 min, $T_o$= 60oC y CR; y b) Comparacin entre
predicciones y observaciones para dos diferentes tiempos de
aspersin a la misma temperatura (T=60 oC) y CR: $t_a$ = 20 min y
$t_a$=60 min
Fig. 3. a) Comparacion entre predicciones yobservaciones para un
ta = 20 min, To= 60C y CR;y b) Comparacion entre predicciones y
observacionespara dos diferentes tiempos de aspersion a la
mismatemperatura (T=60 oC) y CR: ta = 20 min y ta=60min.
proceso.La Fig. 3 muestra una comparacion entre
predicciones y observaciones de la distribucion departculas para
dos diferentes tiempos de aspersion,considerando para ambos casos
la misma distribucionde partculas inicial, la misma temperatura
ycondiciones de recirculacion de elutriados (CR). LaFig. 3a muestra
la dinamica de aglomeracion paraun tiempo de aspersion de 20
minutos. El modelopredice satisfactoriamente las observaciones al
finalde la operacion del granulador, donde se observa la
dinamica de formacion de nucleos como mecanismodominante de
aglomeracion. La Fig. 3b muestrauna comparacion entre la
distribucion de partculasa dos tiempos de aspersion: 20 y 60
minutos.El modelo ademas de predecir las
observacionessatisfactoriamente, concuerda con lo expuesto arribaen
terminos de las constantes cineticas y el analisis devarianza: la
variacion del tiempo de aspersion tiene elmayor efecto en el
proceso de aglomeracion. Aqu,la nucleacion es el mecanismo
dominante a tiemposde aspersion bajos mientras que la agregacion lo
esa tiempos de aspersion altos. Las figuras, para losotros casos de
estudio, no mostradas en este trabajo,corroboran los resultados
discutidos arriba en terminosde las constantes cineticas.
Conclusiones
Este trabajo mostro que la aglomeracion de partculasorganicas en
un granulador de lecho fluidizado aescala piloto puede ser
estudiado satisfactoriamentecon el uso e integracion de
herramientas estadsticasy fundamentales, como son un diseno
experimental,un analisis estadstico y un balance de
poblaciondiscretizado, que permiten analizar y cuantificarel efecto
de los parametros del proceso ta, Toy recirculacion de partculas
elutriadas, sobre losdiferentes mecanismos presentes en la
aglomeracion:nucleacion, crecimiento, agregacion, etc.
El analisis cualitativo de las observaciones mostrola presencia
de un crecimiento de las partculasconforme aumento el tiempo de
adicion del agenteaglomerante. A las condiciones
hidrodinamicasestablecidas, el lecho de partculas es
agitadosuficientemente para distribuir el lquido y permitirque las
partculas de menor tamano sean suspendidas,por consiguiente, la
aglomeracion se vio influenciadapor el tamano relativo de las
partculas en la zona deaspersion. Aunado al hecho, de que una
adecuadarelacion entre el liquido atomizado y flujo de airepermite
una mayor concentracion de lquido en ellecho, sin que se presente
el fenomeno de apagadohumedo, lo que se reflejo en un mayor
crecimiento delas partculas.
El analisis de varianza y el uso de un balancede poblacion
discretizado confirman la influenciasignificativa del tiempo de
atomizacion sobrelos diferentes mecanismos de aglomeracion:
lanucleacion es el mecanismo dominante a tiemposde aspersion bajos,
mientras que la agregacion loes a tiempos de aspersion altos; el
mecanismo de
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crecimiento fue despreciable.
NomenclaturaCR con recirculaciondp diametro promedio
experimental, mmdp0 diametro inicial promedio, mmdpi promedio
aritmetico de las aberturas
correspondientes a ambos tamices, mmDTPI distribucion de tamano
de partcula inicial,
mmNi fraccion masa de agregadosR recirculacionri radio o volumen
de la partcula en un intervalo
(i), mmri+1 radio o volumen de la partcula en un intervalo
inmediato mayor (i + 1), mmSR sin recirculacionT tiempo de
operacion, minta tiempo de alimentacion del lquido
aglomerante, minTo temperatura del aire de alimentacion, CU0
velocidad superficial, m/sUm f velocidad mnima de fluidizacion,
m/s
Smbolos griegos nivel de significancia, %agreg constante
cinetica de agregacion, m1/2s1crec constante cinetica de
crecimiento, m1s1nuc constante cinetica de nucleacion, m5/3s1i, j
nucleo de coalescencia de los intervalos i,j, s1a densidad
aparente, kg m3
AbreviacionesANOVA analisis de varianzaBP balance de
poblacionBPD balance de poblacion discretizadobs base secaCE
correlacion estadsticaFteorica estadstico de prueba (Tablas)Fo
estadstico de prueba (calculada)P nivel de significacion menor que
lleva a
rechazar la hipotesis nulaVC volumen de control
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IntroduccinMateriales y mtodosMaterialesEquipo experimentalDiseo
experimentalProcedimiento experimentalAnlisis estadsticoBalance de
poblacin discretizado
Resultados y discusinDimetro promedio
Anlisis de varianzaAnlisis de las predicciones