恒温柱箱

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Author ： Tianyou Yue

恒温柱箱四元泵手执控制器

G1354A G1316A G1323A

G1313A

DAD 检测器二元泵自动进样器

G1315AG1312A

在线脱气机单泵紫外检测器

G1310A G1314AG1322A

Agilent 1100 系统硬件概观

G1328B

手动进样器

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优化流路减小死体积流路自上而下

堆积配置

手执控制器

检测器

柱温箱

自动进样器

泵

脱气机溶剂柜

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指示灯状态

每个部件接通电源后LED 灯显示绿色

关机 power off准备进样 power on没准备好 Not Ready运行 Run故障 Error驻留 Resident

Blink

仪器 LED状态显示

电源开关显示

黑 Black黑 Black黄 Yellow绿 Green红 Red黄闪烁 Yellow blinking

6 种 LED 仪器状态：

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准备流动相

流动相应该：HPLC 级过滤 ( 最大 0.45 um, 0.2 um 最好 )脱气，尤其在低流速时相容

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溶剂过滤

不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降 2003-5-6 低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：

使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。

用滤膜过滤溶剂去除微生物。

每两天更换或过滤溶剂。

避免溶剂瓶直接日照。

向溶剂中加入 0.0001-0.001M 的叠氮化钠。

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选择合适的滤膜

• 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。• 醋酸纤维滤膜：适用于水基溶剂，不适用于有机溶剂，推荐用于蛋白质

和其相关的样品。• 尼龙 66 滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸、 70%

乙醇、二氯甲烷、不适用于 DMF 二甲基甲酰胺。• 再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶

剂。

• 注意： 1 ，每张滤膜只能用一次。 2 ，水相和有机相不要搞混。

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The Good User

下列优良 / 常规实验操作能够最大限度降低维修费用：

清洁的仪器 , 流动相和样品 ; 如果必要 , 进行过滤。保证溶剂的相溶性。仪器使用完毕，冲洗整个系统，去掉盐份，防止污染。对仪器的维护和保养进行记录。定期使用异丙醇冲洗系统。

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名称乙酸丙酮乙睛苯丁醇四氯化碳氯仿环己烷环戊烷二氯乙烷二氯甲烷二甲基甲酰胺二甲基亚砜二氧六乙酸乙酯乙醇乙醚庚烷正己烷甲醇甲乙酮1-辛烷戊烷1-丙醇

三氯乙烷四氢呋喃甲苯

乙酸

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三氯甲烷水二甲苯

2-丙醚

Immiscible

Miscible

溶剂的相溶性

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溶剂信息

避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂：

卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液。

高浓度的无机酸例如：硝酸和硫酸。

能够形成卤素自由基或酸的氯化试剂及其混合物。

含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂。

在有机溶剂中的有机酸溶液。

含有强络合剂的溶液。

四氯化碳和异丙醇或 THF 混合液。

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溶剂截止波长

溶剂 UV截止波长（ nm ）

乙睛 190

水 190

环己烷 195

己烷 200

甲醇 210

乙醇 210

乙醚 220

二氯甲烷 220

氯仿 240

四氯化碳 265

四氢呋喃 280（ 220）甲苯 285

所以在使用紫外检测器时，所用波长应至少比所用溶剂的截止波长大 20nm以上。

所以在使用紫外检测器时，所用波长应至少比所用溶剂的截止波长大 20nm以上。

在使用紫外检测器时，所用波长与所用溶剂的截止波长接近（或低于截止波长）时，容易产生噪音干扰，从而影响检测结果。

在使用紫外检测器时，所用波长与所用溶剂的截止波长接近（或低于截止波长）时，容易产生噪音干扰，从而影响检测结果。

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生色团和最大吸收波长生色团分子式实例最大吸收波长

（ nm ）

羰基（酮） RR‘C=O 丙酮 271

羰基醛 RHC=O 乙醛 293

羧基 RCOOH 醋酸 271

酰胺 RCONH2 乙酰胺 208

次乙基 RCH=CHR 乙烯 193

亚次乙基 RC=CR 乙炔 173

睛 RC=N 乙睛 <160

硝基 RNO2 硝基甲烷 271

溶剂、 PH 、温度等都会影响生色团的最大吸收峰的强度和位置。

溶剂、 PH 、温度等都会影响生色团的最大吸收峰的强度和位置。

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柱塞清洗附件 Seal Wash

• HPLC 使用缓冲溶液 Buffer 时，由于缓冲盐溶液存在高压盐析现象，析出的细小盐粒会损伤蓝宝石柱塞杆和密封垫，从而造成漏液等故障现象，因而建议选配柱塞清洗附件 Seal Wash 。柱塞清洗附件Seal Wash 部件号为 01018-68722 。

• 缓冲盐浓度大于 0.01mol 时，强烈建议选配在线的柱塞清洗附件Seal Wash 。

• 清洗液配置： 90% 水 +10%异丙醇溶液，流速为 2-3滴 /min 。该混合液可抑制菌类生长和降低水的表面张力。清洗液虹吸流出，不能干涸。

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仪器说明书

• 仪器的每一个模块都配有英文操作参考手册，中文手册也将会一 CD形式寄给用户。

• 说明书中有详细的操作性能优化、故障提示、维护等内容。

• 希望认真阅读。

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Agilent1100LC 开机 / 关机操作

• 开机操作：1 ，打开 Seal Wash 清洗液开关，调节流

速为 2-3滴 /min 。2 ，打开计算机，进入 Window 操作系统

，并运行 CAGBootp srever程序。3 ，打开 1100LC各模块的电源，等待仪器

自检完毕， 1-2min 。4 ，双击桌面上“ Instrument 1 Online”图标，进入 1100 化学工作站。

• 关机操作：1 ，如果使用了缓冲溶液流动相应先用

水冲洗系统 30min 。2 ，用纯有机相冲洗系统 30min 。3 ，在工作站上关闭各个模块。4 ，退出工作站，关闭计算机。5 ，关闭 1100LC各个模块的电源。6 ，关闭 Seal Wash 清洗液开关。

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启动 Bootp Server

进入 Windows 系统后Bootp Server 自动运行，电击将 Bootp Server窗口最大化，开启仪器电源后上面会出现七行通讯信息记录，表明工作站通讯成功，可以进入 Agilent 化学工作站。

进入 Windows 系统后Bootp Server 自动运行，电击将 Bootp Server窗口最大化，开启仪器电源后上面会出现七行通讯信息记录，表明工作站通讯成功，可以进入 Agilent 化学工作站。

注意：不能关闭 Bootp Server窗口，只能最小化，否则将影响工作站通讯。

注意：不能关闭 Bootp Server窗口，只能最小化，否则将影响工作站通讯。

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清洗阀 Purge Valve

• 逆时针旋转打开清洗阀，清洗阀打开时，液体从废液管中流出，为清洗状态。

• 更换溶剂后，打开清洗阀，设置流量 5ml/min ，冲洗 5-10min.

• 顺时针旋紧清洗阀为关闭状态 ,此时流动相由毛细管流向进样器 .

逆时针打开清洗阀逆时针打开清洗阀

顺时针关闭清洗阀顺时针关闭清洗阀

毛细管出口 , 流向进样器毛细管出口 , 流向进样器

废液管 , 清洗阀打开时溶剂由此流向废液瓶 .

废液管 , 清洗阀打开时溶剂由此流向废液瓶 .

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