化妆品检验标准研究

11

化妆品检验标准研究化妆品检验标准研究

广东省保化检测中心广东省保化检测中心李直路副主任李直路副主任 // 高工高工

化学检测实验室化学检测实验室 CMACMA 评审员评审员办公电话办公电话 :020-86000863:020-86000863

http://www.gdctc.orgE-mail:[email protected]:[email protected]

22

化妆品卫生标准体系化妆品卫生标准体系

化妆品质量标准体系化妆品质量标准体系

化妆品检测方法标准化妆品检测方法标准

33


44

一、化妆品卫生标准和规范一、化妆品卫生标准和规范

化妆品卫生标准化妆品卫生标准（（ GB GB 7916-19877916-1987 ））

化妆品卫生规范化妆品卫生规范（（ 19919999 年版年版））

化妆品卫生规范化妆品卫生规范（（ 20022002 年版）年版）

化妆品卫生规范化妆品卫生规范（（ 20072007 年版）年版）

化妆品卫生标准化妆品卫生标准（（ GB GB 7916-20087916-2008 ））

55

标准和规范对要求的规定标准和规范对要求的规定

66

标准和规范对化妆品组分的规定标准和规范对化妆品组分的规定

77

卫生化学检验方法卫生化学检验方法

pH 、镉、锶、总氟、总硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸盐甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、防晒剂、防腐剂、染发剂、氮芥、斑蝥素、 α- 羟基酸

去屑剂抗生素甲硝唑游离氢氧化物可溶性锌盐维生素 D2

维生素 D3

铅、汞砷、铅、汞砷、甲醇甲醇

邻苯二甲酸酯类、磺胺类、着色剂长压定、有害重金属、亚硝胺、糖皮质激素、二乙醇胺、防腐剂、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班

8787 标准标准 0202 规范规范 0707 规范规范 0808 标准标准44 2121 2727 4040

88

卫生化学检验方法研究及更新的趋势卫生化学检验方法研究及更新的趋势● ● 化学方法逐渐被仪器方法取代化学方法逐渐被仪器方法取代●● 同一种分析方法的适用范围扩大应用到更多的组分同一种分析方法的适用范围扩大应用到更多的组分● ● 同一种物质要求有一种以上分析方法，如果有两个以同一种物质要求有一种以上分析方法，如果有两个以

上的检验方法时，可根据设备技术条件选择使用，但以上的检验方法时，可根据设备技术条件选择使用，但以第一法为仲裁法。第一法为仲裁法。

● ● 方法更新与国家化妆品卫生管理要求相适应方法更新与国家化妆品卫生管理要求相适应● ● 方法研究的标准化分类：《化妆品卫生规范》方法研究的标准化分类：《化妆品卫生规范》国家标准：国家标准： GB- GB/T-GB- GB/T- 轻工行业标准：轻工行业标准： QB- QB/T- QB- QB/T- 出入境检验检疫行业标准：出入境检验检疫行业标准： SN/T-SN/T- 国际标准国际标准 : : 美国药典美国药典 USP-NF USP-NF 欧洲药典欧洲药典 Ph.Eur Ph.Eur ●● 方法选择的权威性依次为：国家强制性标准、行业强制方法选择的权威性依次为：国家强制性标准、行业强制

性标准、推荐性标准、国际标准性标准、推荐性标准、国际标准

99

人体安全性与功效性评价方法人体安全性与功效性评价方法1 、发布的人体安全性与功效性评价方法《化妆品卫生规范》 (2007 年版 )● ● 人体皮肤斑贴试验● ● 人体试用试验安全性评价●● 防晒化妆品防晒效果人体试验 ●● 防晒化妆品防晒指数（ SPF 值）测定方法 ● ● 防晒化妆品防水性能测定方法 ● ● 防晒化妆品长波紫外线防护指数（ PFA 值）测定方法

1010

22 、正在研究的人体安全性与功效性评价方法、正在研究的人体安全性与功效性评价方法●● 美乳类美乳类化妆品人体安全性和美乳作用检验方法化妆品人体安全性和美乳作用检验方法● ● 袪斑美白类袪斑美白类化妆品人体安全性和功效检验方法化妆品人体安全性和功效检验方法●● 育发类育发类化妆品人体安全性和育发作用检验方法化妆品人体安全性和育发作用检验方法●● 健美类健美类化妆品人体安全性和健美作用检验方法化妆品人体安全性和健美作用检验方法●● 除臭类除臭类化妆品人体安全性和功效检验评价方法化妆品人体安全性和功效检验评价方法●● 脱毛类脱毛类化妆品人体安全性和功效检验评价方法化妆品人体安全性和功效检验评价方法●● 去头皮屑类去头皮屑类化妆品人体安全性及功效性试验方化妆品人体安全性及功效性试验方

法法

1111




1212


基础标准与安全卫生标准

测定方法标准

测定方法标准

卫生检验方法标准

卫生检验方法标准

产品质量标准

产品质量标准((轻工行业标

轻工行业标

准准)) 包装储运及其他相关标

包装储运及其他相关标

准准出入境检验检疫行业标

出入境检验检疫行业标

准准

1313

化妆品质量标准规定的卫生化学检验项目化妆品质量标准规定的卫生化学检验项目

产品种类

化妆品卫生化学检验项目

汞mg/kg

砷mg/k

g

铅mg/k

g

甲醇mg/k

g

甲醛 pH

氧化剂

游离氨

双氧水

巯基乙酸

过硼酸钠

溴溴酸酸钠钠

对对苯苯二二胺胺

氟氟

⑴⑴发用摩丝发用摩丝 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤20002000

3.5～9.0

⑵⑵定型发胶定型发胶 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤20002000

⑶⑶洗面奶洗面奶 ((膏膏 )) ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 4.0～8.5

⑷⑷润肤膏霜润肤膏霜 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040

⑸⑸香水、古龙香水、古龙水水

≤≤20002000

1414

化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目

产品种类


汞mg/kg

砷mg/k

g

铅mg/k

g

甲醇mg/k

g

甲醛 pH

氧化剂

游离氨

双氧水

巯基乙酸

过硼酸钠

溴溴酸酸钠钠

对对苯苯二二胺胺

氟氟

⑹⑹香粉、爽身香粉、爽身粉粉

≤≤11 ≤≤1010 ≤≤40404.5～10.5

⑺⑺发油发油 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040

⑻⑻洗发液洗发液（膏）（膏）

≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 4.0～8..0

⑼⑼护发素护发素 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 2.5～7..0

⑽⑽化妆粉块化妆粉块 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 6.0～9..0

1515


产品种类


汞mg/kg

砷mg/k

g

铅mg/k

g

甲醇mg/k

g

甲醛 pH

氧化剂%

游离氨g/ml

双氧水g/ml

巯基乙酸g/ml

过硼酸钠%

溴溴酸酸钠钠g/ml

对对苯苯二二胺胺%%

氟氟

⑾⑾唇膏唇膏 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040

⑿⑿染发剂染发剂 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 1.8-12

≤≤1212 ≤≤66

⒀⒀发乳发乳 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 4.0～8..5

⒁⒁头发用冷烫头发用冷烫液液

≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤9.89.8

≥≥0.000.005050 ⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

⒂⒂润肤乳液润肤乳液 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 4.5～8..5

1616


产品种类


汞mg/kg

砷mg/k

g

铅mg/k

g

甲醇mg/k

g

甲醛 pH

氧化剂%

游离氨g/ml

双氧水

巯基乙酸g/ml

过硼酸钠

溴溴酸酸钠钠


氟氟

⒃⒃指甲油指甲油 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040

⒄⒄化妆水化妆水 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤20002000

4.0～8..5

⒅⒅牙膏牙膏 ≤≤11 ≤≤55 ≤≤1515 4.0～8..5 ⊙⊙

⒆⒆面膜面膜 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040≤≤20002000 3.5～

8..5

⒇⒇发用嗜喱发用嗜喱≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤

20002000

３ .5～９ .０

1717


产品种类


汞mg/kg

砷mg/k

g

铅mg/k

g

甲醇mg/k

g

甲醛mg/k

g

pH

氧化剂%

游离氨g/ml

双氧水

巯基乙酸g/ml

过硼酸钠

溴溴酸酸钠钠


氟氟

(21)(21) 发用啫喱发用啫喱 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040≤≤20002000 3.5～

8..5

(22)(22)免洗护发素免洗护发素 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 3.0～8..0

(23)(23)花露水花露水 ≤≤11 ≤≤55 ≤≤1515 ≤≤20002000

(24)(24)沐浴剂沐浴剂≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤

20002000

4.0～10.0

(25)(25)洗手液洗手液 ≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤20002000

＜＜ 505000

4.0～10.0

(26)(26)特种洗手液特种洗手液≤≤11 ≤≤1010 ≤≤4040 ≤≤

20002000＜＜ 505000

4.0～10.0

1818




1919

化妆品卫生化学检验标准方法化妆品卫生化学检验标准方法检测项目 / 参

数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称

1 汞

1. 《化妆品卫生规范》（ 2007 年版）第三部分

2. 化妆品卫生化学标准检验方法汞 GB/T7917.1-1987

3.足浴盐 QB/T 2744.1-2005 （ 5.5 ）4.沐浴盐 QB/T 2744.2-2005 （ 5.5 ）

2 砷1. 《化妆品卫生规范》（ 2007 年版）第三部

分2. 化妆品卫生化学标准检验方法砷 GB/T7917.

2-1987

3 铅1. 《化妆品卫生规范》（ 2007 年版）第三部

分2. 化妆品卫生化学标准检验方法铅 GB/T7917.

3-1987

2020

化妆品卫生化学检验标准方法化妆品卫生化学检验标准方法检测项目 / 参数

检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称

4 甲醛 1. 《化妆品卫生规范》（ 2007 年版）第三部

分2.手洗餐具用洗涤剂 GB9985-2000 附录 E

5 pH值


2. 化妆品通用检验方法 pH值的测定 GB/T 13531.1-2000

3.牙膏 GB 8372-2008 （ 5.5 ）

6 甲醇


2.香水、古龙水 QB/T1858-2004 （ 4.1 ）3.洗手液 QB2654-2004 （ 4.5 ）4. 发用摩丝 QB/T1643-1998 （ 6.12 ）5. 定型发胶 QB/T1644-1998 （ 5.7 ）

2121



7 镉《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

8 锶《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

9 总氟《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

10 硼酸和硼酸和硼酸盐硼酸盐

《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

11 巯基乙巯基乙酸含量酸含量

1. 《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

2. 头发用冷烫液 QB/T2285-1997 （ 5.5 ）

2222


检测标准（方法）名称及编号（含年号）序

号名称

12对苯二

胺


染发剂中对苯二胺的测定 QB/T1863-1993

13苯酚、氢醌


14 α- 羟基酸《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

15 性激素性激素《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部

分

16 防晒剂防晒剂 1 《化妆品卫生规范》（ 2007 年版）第三部分

2323


检测标准（方法）名称及编号（含年号）序

号名称

17 防腐剂防腐剂《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

18氧化型染发剂中染料


19 去屑剂《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部分

20抗生素、抗生素、

甲硝唑甲硝唑《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部

分

21

维生素维生素DD22 和维和维

生素生素 DD33 《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部

分

2424

化妆品卫生化学检验标准方法化妆品卫生化学检验标准方法检测项目 / 参

数检测标准（方法）名称及编号（含年号）

序号名称

22可溶性可溶性

锌盐锌盐《化妆品卫生规范》（ 2007 ）第三部

分

23过硼酸钠

1. 头发用冷烫液 QB/T2285-1997(5.6)2.过硼酸钠 HG/T 2518-1993

24 溴酸钠头发用冷烫液 QB/T2285-1997(5.8)

25糖皮质糖皮质

激素激素

1. 卫生部《 2005 年国家健康相关产品卫生监督抽检工作手册》附录 1

2.中国药典 2005 年版二部

26 曲酸曲酸化妆品中曲酸的检测方法 SN/T 1499-20

04

2525



27 熊果苷熊果苷化妆品中熊果苷的检测方法 SN/T 1475-

2004 28 咖啡因

进出口化妆品中咖啡因的检测方法 SN/T 1781-2006

29三氯生和三氯生和三氯卡班三氯卡班

进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的检测方法 SN/T1786-2006

30 总氟含量总氟含量牙膏 GB 8372-2008 （ 5.9 ）

31总氯（以总氯（以Cl-Cl- 计）计）

氯离子的测定 GB/T 13025.5-1991足浴盐 QB/T 2744.1-2005 （ 5.5 ）沐浴盐 QB/T 2744.2-2005 （ 5.5 ）

2626



化妆品检测方法化妆品检测方法标准标准

编写企业产品标准编写企业产品标准

2727

必须符合现行有效的强制性标准要求必须符合现行有效的强制性标准要求包括包括 :: 《化妆品卫生规范》、产品质量标准、基础标准与《化妆品卫生规范》、产品质量标准、基础标准与

安全卫生标准及其它强制性标准：安全卫生标准及其它强制性标准： GB-- QB-- GB-- QB-- 适当引用推荐性的国家标准、行业标准：适当引用推荐性的国家标准、行业标准： GB/T-- QBGB/T-- QB

/T--/T--包括：产品质量标准、方法标准及其它相关标准包括：产品质量标准、方法标准及其它相关标准企业产品标准的质量指标不可超出国家标准、行业标企业产品标准的质量指标不可超出国家标准、行业标

准规定的限制范围准规定的限制范围标准规定的检验方法须经实验室试验证实适用于该产标准规定的检验方法须经实验室试验证实适用于该产

品检验，报审备案前须将产品送第三方公正检验机构品检验，报审备案前须将产品送第三方公正检验机构委托检验。委托检验。

标准起草说明内容应包括：产品配方及工艺过程，必标准起草说明内容应包括：产品配方及工艺过程，必要的检验方法验证数据等，并附上检测报告。要的检验方法验证数据等，并附上检测报告。

编写文稿格式、文字内容应符合规范要求编写文稿格式、文字内容应符合规范要求

企业产品标准编写要求

2828



化妆品检测方法化妆品检测方法标准标准

编写企业产品标准编写企业产品标准

实现检测结果的质量保证实现检测结果的质量保证

2929

实现检测结果的质量实现检测结果的质量保证保证

(( 检测过程的质量控检测过程的质量控制制 ))

广东省保化检测中心广东省保化检测中心李直路李直路副主任副主任 // 高工高工

化学检测实验室化学检测实验室 CMACMA 评审员评审员办公电话办公电话 :020-86000863:020-86000863

2009.01.082009.01.08

3030

一、概述一、概述委托方（客户）是我们的关注焦点，检测结委托方（客户）是我们的关注焦点，检测结果必须客观、准确、可靠，才能符合果必须客观、准确、可靠，才能符合检测质量检测质量要求，因此，对检验测试过程应实施质量控制要求，因此，对检验测试过程应实施质量控制措施，以求达到保证质量的目的。措施，以求达到保证质量的目的。规范的检验测试过程所涉及的要素应处于受规范的检验测试过程所涉及的要素应处于受控状态，但也并不能保证检验数据不会有变异，控状态，但也并不能保证检验数据不会有变异，即使在相同的条件下每次检测的测量值也会有即使在相同的条件下每次检测的测量值也会有差异，所以变异是客观存在的，但变异有其统差异，所以变异是客观存在的，但变异有其统计规律性，一般可分为计规律性，一般可分为正常变异正常变异（受控状态下（受控状态下的变异）和的变异）和异常变异异常变异（非受控状态下的变异）。（非受控状态下的变异）。

3131

数据的正常变异不可避免，即使“人、机、样、法、数据的正常变异不可避免，即使“人、机、样、法、环、溯”各技术要素都控制得很好，测量数据结果也环、溯”各技术要素都控制得很好，测量数据结果也有离散性。正常变异的数据结果通常会维持在一个正有离散性。正常变异的数据结果通常会维持在一个正常范围之内波动，原因在于分析测试过程存在不确定常范围之内波动，原因在于分析测试过程存在不确定因素引起的系统偏差，导致的测量结果偏差在必要时因素引起的系统偏差，导致的测量结果偏差在必要时需要进行测量不确定度评定。需要进行测量不确定度评定。

异常变异是在检验测试过程中出现“人、机、样、异常变异是在检验测试过程中出现“人、机、样、法、环、溯”等技术要素失控情况时所引起的数据变法、环、溯”等技术要素失控情况时所引起的数据变异，这正是我们要控制的对象。异，这正是我们要控制的对象。为保证质量，预防出为保证质量，预防出现异常变异，对检测实验全过程的技术要素采取有效现异常变异，对检测实验全过程的技术要素采取有效的控制措施，以实现检测结果的质量保证。所采取的的控制措施，以实现检测结果的质量保证。所采取的这些措施我们称质量控制措施。这些措施我们称质量控制措施。

3232

当我们在检测数据出现异常变异时，要及时找当我们在检测数据出现异常变异时，要及时找出原因，分析原因，及时采取改进措施（纠正和预出原因，分析原因，及时采取改进措施（纠正和预防措施）。为及时发现异常数据、分析原因，应用防措施）。为及时发现异常数据、分析原因，应用统计技术识别、分析异常数据，是有效控制变异的统计技术识别、分析异常数据，是有效控制变异的重要手段，通过数据分析能帮助理解、分析变异的重要手段，通过数据分析能帮助理解、分析变异的性质、程度和原因。参加实验室间比对试验与能力性质、程度和原因。参加实验室间比对试验与能力验证活动、应用不确定度分析评定结果和质量控制验证活动、应用不确定度分析评定结果和质量控制图等措施都可以识别检测数据是否在受控范围。图等措施都可以识别检测数据是否在受控范围。

3333

二、质量控制与质量保证二、质量控制与质量保证

11 、、质量控制：质量控制：为保证实验过程所得到的数据结果符合准为保证实验过程所得到的数据结果符合准确度和精密度标准要求所采取的技术、管理措施。确度和精密度标准要求所采取的技术、管理措施。质量控制是质量管理的一个组成部分，其目的在于监控质量控制是质量管理的一个组成部分，其目的在于监控技术检测过程，以必要措施预防技术检测过程，以必要措施预防 //排除不符合因素。排除不符合因素。 22 、、质量保证质量保证：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的管理活动。该系统能向有关部门须的有计划的、系统的管理活动。该系统能向有关部门 (( 如如政府管理部门、质量认可机构、特定客户政府管理部门、质量认可机构、特定客户 ))提供证据证明实提供证据证明实验室技术能力与基本条件可以保证检测数据准确可靠。它验室技术能力与基本条件可以保证检测数据准确可靠。它主要包括主要包括质量控制质量控制和和质量评价质量评价两个方面。两个方面。质量保证是通过组织实施规范的管理体系活动、包括人质量保证是通过组织实施规范的管理体系活动、包括人员培训、质量监督、检查、内部审核与管理评审等一系列员培训、质量监督、检查、内部审核与管理评审等一系列的技术措施和管理活动，实现分析检测过程全面质量控制，的技术措施和管理活动，实现分析检测过程全面质量控制，检测结果准确可靠，并向客户和利益相关方提供可信赖的检测结果准确可靠，并向客户和利益相关方提供可信赖的证据。证据。

3434

质量控制和质量保证的概念既有区别又有关联质量控制和质量保证的概念既有区别又有关联性。质量控制是为了完成质量目标，对技术检验性。质量控制是为了完成质量目标，对技术检验过程实施技术措施和组织管理活动，而质量保证过程实施技术措施和组织管理活动，而质量保证是提供客观证据证实组织管理已经达到规定的管是提供客观证据证实组织管理已经达到规定的管理体系标准要求的各项活动，并向顾客和其他利理体系标准要求的各项活动，并向顾客和其他利益相关方提供信任。所以，我们必须有效地实施益相关方提供信任。所以，我们必须有效地实施质量控制，在实现过程控制的基础上才能提供质质量控制，在实现过程控制的基础上才能提供质量保证，取得客户和其他相关方的信任。离开了量保证，取得客户和其他相关方的信任。离开了质量控制（过程）也就谈不上质量保证（结果）。质量控制（过程）也就谈不上质量保证（结果）。质量保证是质量保证是组织实施组织实施管理体系运作的结果管理体系运作的结果，质，质量保证通过组织执行管理体系文件来达到下列目量保证通过组织执行管理体系文件来达到下列目的：的：

3535

（（ 11 ）证明质量控制措施有效实施，且充分适宜。）证明质量控制措施有效实施，且充分适宜。例如：质量控制可以规定：凡是使用例如：质量控制可以规定：凡是使用 PHPH计，必须在使用前用标计，必须在使用前用标准溶液进行校准。而质量保证规定操作者必须在记录本上记下校准的日准溶液进行校准。而质量保证规定操作者必须在记录本上记下校准的日期、实验数据和期、实验数据和 PHPH计测试全过程的技术要素。计测试全过程的技术要素。（（ 22 ）保证检测报告的数据客观、准确、可靠、可追溯。）保证检测报告的数据客观、准确、可靠、可追溯。对每一个样品的检测数据都应该能追溯到当时测试的分析者姓名、对每一个样品的检测数据都应该能追溯到当时测试的分析者姓名、原始数据、采用的分析方法、所使用的仪器及仪器的工作条件和当时分原始数据、采用的分析方法、所使用的仪器及仪器的工作条件和当时分析过程中质量控制措施，保证检测全过程的复现性。析过程中质量控制措施，保证检测全过程的复现性。（（ 33 ）证明采用什么样的合理的预防措施以避免数据差错、）证明采用什么样的合理的预防措施以避免数据差错、伪造的可能性。伪造的可能性。例如对电子数据进行核查与加密，防止被修改等。例如对电子数据进行核查与加密，防止被修改等。

3636

良好的管理完整、有效、适应的管理体系训练有素遵守规程良好的管理完整、有效、适应的管理体系训练有素遵守规程 , , 职职责分工明确使实验室的技术质量活动处于受控具有与从事工作相关部门衔接责分工明确使实验室的技术质量活动处于受控具有与从事工作相关部门衔接

协调状态，而不是随意而为符合的素质和技能协调状态，而不是随意而为符合的素质和技能

设备校准和检定设备校准和检定实验室质量控制的目的实验室质量控制的目的设备、量具、标准物质设备、量具、标准物质常年处常年处于受控状态于受控状态是把分析测试的误差控制是把分析测试的误差控制溯源到国家基准溯源到国家基准

在容许范围内，保证分析在容许范围内，保证分析的精密度、准确度，使分的精密度、准确度，使分

设施和环境设施和环境析数据在给定的置信水平析数据在给定的置信水平校准和检测方法文件化符合校准和检测方法文件化符合检测要求检测要求内有把握达到要求的质量内有把握达到要求的质量处于完全受控状态处于完全受控状态

样品管理保证样品数据处理、记录、外部服务质量样品管理保证样品数据处理、记录、外部服务质量的完整性和安全性证书、报告正确采购物品的质量的完整性和安全性证书、报告正确采购物品的质量

3737

三、过程控制三、过程控制过程控制过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动”。在检测过程中，我们要及时发现和排除检测技术和活动”。在检测过程中，我们要及时发现和排除检测实验过程中的异常变异，使上一过程的问题不带到下一过程实验过程中的异常变异，使上一过程的问题不带到下一过程中去，以保证过程的稳定性、检测质量的一致性。这是一项中去，以保证过程的稳定性、检测质量的一致性。这是一项预防性的工作，简称为过程控制。预防性的工作，简称为过程控制。我们用统计技术进行过程控制称为统计过程控制（简称我们用统计技术进行过程控制称为统计过程控制（简称SPCSPC），）， SPCSPC的重要手段是控制图，控制图的作用是区分的重要手段是控制图，控制图的作用是区分检测过程中质量的变异性质，发现异常变异，及时“报警”，检测过程中质量的变异性质，发现异常变异，及时“报警”，以便我们采取纠正措施或预防措施，使过程恢复稳定。以便我们采取纠正措施或预防措施，使过程恢复稳定。

3838

四、过程控制的统计分析—控制图四、过程控制的统计分析—控制图

控制图也称控制图也称 SPCSPC 图，是将一个过程定期收集的样本数图，是将一个过程定期收集的样本数据按顺序点描绘而成的一种图示技术。控制图可以展示过据按顺序点描绘而成的一种图示技术。控制图可以展示过程的变异，并发现异常变异，进而成为采取改进措施的重程的变异，并发现异常变异，进而成为采取改进措施的重要手段。要手段。另外，在实验室认可中，如果我们能提供过程的控制图，另外，在实验室认可中，如果我们能提供过程的控制图，将是一种表明测量是否长期稳定地处于正常状态的证明，将是一种表明测量是否长期稳定地处于正常状态的证明，有助于评审组对实验室工作的质量进行评定。有助于评审组对实验室工作的质量进行评定。

3939

11 、、质量控图的作用：质量控图的作用：

1) 1) 可以及时直观地指出测量过程是否处于统计控制中。可以及时直观地指出测量过程是否处于统计控制中。 22 ）当控制图表示出失控的时候，它能指出在什么时间、什）当控制图表示出失控的时候，它能指出在什么时间、什么项目和多大置信水平下发生了问题，往往还能指出问题的性质，么项目和多大置信水平下发生了问题，往往还能指出问题的性质，如平均值单向变化趋势、突然的漂移、变动性增大等情况。如平均值单向变化趋势、突然的漂移、变动性增大等情况。 3) 3) 控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和依据。依据。

4) 4) 控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。 5) 5) 控制图可检验测量过程是否有明显的系统偏差，并能指控制图可检验测量过程是否有明显的系统偏差，并能指出偏差的方向。出偏差的方向。

2) 有助于测量模型的建立以及测量不确定度的评定。

4040

22 、控制图的原理、控制图的原理

当质量特性的随机变量当质量特性的随机变量 χχ 服从正态分布，服从正态分布， χχ 落在落在 μ±3σμ±3σ范围的概率是范围的概率是 99.73%99.73% ，根据小概率事件可“忽略”的原则，，根据小概率事件可“忽略”的原则，可以认为，如果变量可以认为，如果变量 χχ 超出了超出了 μ±3σμ±3σ范围，则说明过程存范围，则说明过程存在着异常变异在着异常变异 [3][3]。。

一个控制图通常有三条线：一个控制图通常有三条线：（（ 11 ））中心线（中心线（ CLCL））其位置与正态分布的均值其位置与正态分布的均值 μμ重合；重合；

（（ 22 ））上控制线（上控制线（ UCLUCL））其位置在其位置在 μμ ＋＋ 3σ3σ处；处；

（（ 33 ））下控制线（下控制线（ LCLLCL））其位置在其位置在 μμ －－ 3σ3σ处。处。

4141

控制图是利用从总体中抽取的样本数值进行判断的，既控制图是利用从总体中抽取的样本数值进行判断的，既然是抽样就可能存在风险，即产生错判或漏判的风险。然是抽样就可能存在风险，即产生错判或漏判的风险。错判是把正确的误判为不正确，也称第Ⅰ类错误，用错判是把正确的误判为不正确，也称第Ⅰ类错误，用 αα表示。表示。在过程受控的情况下，仍然存在由于偶然原因造成的测在过程受控的情况下，仍然存在由于偶然原因造成的测得值超出上、下控制限的情况。从而造成一个正常总体错判得值超出上、下控制限的情况。从而造成一个正常总体错判为不正常，概率一般不过超为不正常，概率一般不过超 3‰3‰。。在过程存在异常变异时，如总体均值发生偏移或其标准在过程存在异常变异时，如总体均值发生偏移或其标准发生改变，仍会有部分数据落在上、下控制限以内，从而发发生改变，仍会有部分数据落在上、下控制限以内，从而发生漏判的错误。生漏判的错误。漏判是把不正确的误判为正确，也称第Ⅱ类错误，用 β表示。

在控制图中，中心线一般是不变的，所能改变的只是上、下控制限，若上、下限间距变大， α将减小， β将增大，反之 α增大 β减小，所以将上、下控制限定在μ±3σ处，目的是使两种错判率总损失达到最小 [4] 。

4242

33 、质控图的分类、质控图的分类常用的质量控制图有三种类型：常用的质量控制图有三种类型：

（（ 11 ）均值质量控制图。）均值质量控制图。这一控制图通常用来控制精密度，因此也叫精密度控制这一控制图通常用来控制精密度，因此也叫精密度控制图。图。（（ 22 ）回收率质量控制图。）回收率质量控制图。这一控制图通常用来监测准确度，因此也叫准确度控制这一控制图通常用来监测准确度，因此也叫准确度控制图。图。（（ 33 ）极差质量控制图。）极差质量控制图。

4343

五、质控图的制作五、质控图的制作

11 、质量控制样品（核查标准）的选择、质量控制样品（核查标准）的选择我们在进行内部质量控制的统计计算时，如果对某个实我们在进行内部质量控制的统计计算时，如果对某个实际被测对象进行重复测量，由于实际被测对象的变动性不际被测对象进行重复测量，由于实际被测对象的变动性不易掌握，使测量结果的偏差很难分析出是因为测量过程的易掌握，使测量结果的偏差很难分析出是因为测量过程的变异，还是因为被测对象的变异造成的。为控制测量系统，变异，还是因为被测对象的变异造成的。为控制测量系统，必须排除因被测对象变异带来的测量结果的偏差。为此，必须排除因被测对象变异带来的测量结果的偏差。为此，就需要专门制作一种稳定的、变异很小的样品或其他物品就需要专门制作一种稳定的、变异很小的样品或其他物品来代表被测对象，这就是核查标准。来代表被测对象，这就是核查标准。对核查标准的要求是：测量范围、准确度等级等指标对核查标准的要求是：测量范围、准确度等级等指标应接近于被对象，而稳定性应比实际被测对象好。应接近于被对象，而稳定性应比实际被测对象好。

4444

22 、质控品的配制、质控品的配制 aa、质量控制样品中待测组分的浓度应尽量与监测样品、质量控制样品中待测组分的浓度应尽量与监测样品相近。相近。当待测组分的含量很小时其浓度极不稳定，故常将质量当待测组分的含量很小时其浓度极不稳定，故常将质量控制样先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀控制样先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀释至要求的浓度。释至要求的浓度。 bb、如监测样品中待测组分的浓度波动不大，则可采用、如监测样品中待测组分的浓度波动不大，则可采用一个位于其间的中等浓度的质量控制样品。一个位于其间的中等浓度的质量控制样品。

4545

33 、数据的积累、数据的积累在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质控样”，或者在分析大批样品时，每隔控样”，或者在分析大批样品时，每隔 1010～～ 2020 个样品插个样品插入一个“质控样”，其分析方法应与试样完全相同，数据入一个“质控样”，其分析方法应与试样完全相同，数据至少积累至少积累 2020 次或以上。次或以上。44 、制作控制图、制作控制图（（ 11 ）以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测）以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差量值的标准偏差 SS 。。（（ 22 ）以）以±2S±2S 作为上、下警告限（上警告限，作为上、下警告限（上警告限， UWLUWL ；下警；下警告限，告限， LWLLWL）用虚线表示；）用虚线表示；±3S±3S 作为上、下控制限（上控制限，作为上、下控制限（上控制限，UCLUCL ；下控制限，；下控制限， LCLLCL）。）。

4646

Hg化妆品中测定的均数控制图

0. 00000

0. 02000

0. 04000

0. 060000. 08000

0. 10000

0. 12000

1 2 3 4 5 6 7

测定顺序

(mg/

kg)

统计

值

4747

Pb化妆品中测定的均数控制图

0. 005. 00

10. 0015. 0020. 0025. 0030. 0035. 0040. 00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

测定顺序

(mg/

kg)

统计

值

4848

55 、质量控制图的评价、质量控制图的评价 ① ①如果检测点位于中心线附近，上、下警告限之间的区如果检测点位于中心线附近，上、下警告限之间的区域内，则测定过程处于控制状态。域内，则测定过程处于控制状态。 ② ②如果检测点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限如果检测点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查并采取相应的预防措施。控”倾向，应进行初步检查并采取相应的预防措施。 ③ ③如果检测点落在上、下控制限之外，则表示测定过程如果检测点落在上、下控制限之外，则表示测定过程失去控制，应立即检查原因，予以纠正，并重新测定该批全失去控制，应立即检查原因，予以纠正，并重新测定该批全部样品。部样品。 ④ ④如遇有七点连续逐渐下降或上升时，表示测定有失去如遇有七点连续逐渐下降或上升时，表示测定有失去控制的倾向（系统干扰），应即查明原因，加以纠正。控制的倾向（系统干扰），应即查明原因，加以纠正。 ⑤ ⑤连续连续 77点在中心一侧，判为异常。点在中心一侧，判为异常。

4949

⑥⑥数据点屡屡接近控制限应判异常：数据点屡屡接近控制限应判异常： aa、连续、连续 33点中至少有点中至少有 22点；点； bb、连续、连续 77点中至少有点中至少有 33点；点； cc 、连续、连续 1010点中至少有点中至少有 44点。点。

5050

66 、出现异常的处理、出现异常的处理出现异常，及时分析，采取措施使分析过程逐步趋近并出现异常，及时分析，采取措施使分析过程逐步趋近并最后达到控制状态。最后达到控制状态。如果检测体系出现异常，应采取措施，从人、机、样、如果检测体系出现异常，应采取措施，从人、机、样、法、环、溯等方面仔细查找原因，消除检测体系中的异常因法、环、溯等方面仔细查找原因，消除检测体系中的异常因素，并制定改进预防措施；如果检测体系处于统计受控状态，素，并制定改进预防措施；如果检测体系处于统计受控状态，应把该图作为控制检测质量的控制图，对日常检测过程进行应把该图作为控制检测质量的控制图，对日常检测过程进行监控。每批样利用质控样品进行测试，在图上描点，监控检监控。每批样利用质控样品进行测试，在图上描点，监控检测体系是否统计受控。测体系是否统计受控。

5151

66 、内部质量控制数据的管理、内部质量控制数据的管理（（ 11 ）每月处理当月的质控数据。）每月处理当月的质控数据。（（ 22 ）每月归档保存质控数据。）每月归档保存质控数据。（（ 33 ）每月分析质控情况并写报告。）每月分析质控情况并写报告。（（ 44 ）定期评价质控数据并更新质控图。）定期评价质控数据并更新质控图。

5252

六、其他质量控制措施六、其他质量控制措施11 、平行双样、平行双样（（ 11 ）无质量控制样品和质量控制图的检测项目，应对全）无质量控制样品和质量控制图的检测项目，应对全部样品进行平行双样测定。部样品进行平行双样测定。（（ 22 ）样品平行测定所得的偏差不得大于标准分析方法规）样品平行测定所得的偏差不得大于标准分析方法规定的偏差。定的偏差。（（ 33 ）没有规定偏差值的，可按分析结果所在数量级的具）没有规定偏差值的，可按分析结果所在数量级的具体的情况，参照下表确定：体的情况，参照下表确定：

（（ 44 ）对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。）对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。

分析结果的质分析结果的质量浓度水平量浓度水平

mg/Lmg/L 100100 1010 11 0.10.1 0.010.01 0.0010.001 0.0000.00011

ng/gng/g 1010-4-4 1010-5-5 1010-6-6 1010-7-7 1010-8-8 1010-9-9 1010-10-10

相对偏差最大允许值（相对偏差最大允许值（ %%）） 11 2.52.5 55 1010 2020 3030 5050

5353

22 、比对试验、比对试验（（ 11 ）不同分析方法的比较试验。对同一样品采用不同的）不同分析方法的比较试验。对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定其可分析方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定其可比性。比性。（（ 22 ）不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同）不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同一样品，用同一方法进行测定，比较测定结果的符合程度，一样品，用同一方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。（（ 33 ）可比性的判断可按数理统计的显著性检验的方法进）可比性的判断可按数理统计的显著性检验的方法进行确定。行确定。（（ 44 ）不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性，）不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性，也是常用的一种比较试验。也是常用的一种比较试验。

5454

33 、对照分析、对照分析（（ 11 ）对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标）对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标准物质给定值（标准物质证书的标示含量）进行比较，判准物质给定值（标准物质证书的标示含量）进行比较，判断其分析结果的准确度。断其分析结果的准确度。（（ 22 ）对存留样品进行复测等。）对存留样品进行复测等。

5555

七、常规检验监督核查的预定判据七、常规检验监督核查的预定判据（（ 11 ）使用标准物质进行核查符合要求；）使用标准物质进行核查符合要求；（（ 22 ）实验室间比对和能力验证试验所得的数据合群；）实验室间比对和能力验证试验所得的数据合群；（（ 33 ）利用方法比对进行重复检测，数据允差符合标准控制要求；）利用方法比对进行重复检测，数据允差符合标准控制要求；（（ 44 ）留样复测的数据允差符合控制要求；）留样复测的数据允差符合控制要求；（（ 55 ）对新开展项目进行人员比对试验，数据允差符合标准控制）对新开展项目进行人员比对试验，数据允差符合标准控制要求。要求。其它情况其它情况 ::微生物检验室应制定保持有效的适合试验范围的培养基（含检微生物检验室应制定保持有效的适合试验范围的培养基（含检测试剂）的作业指导书。对自备的和商业提供的培养基都需要验测试剂）的作业指导书。对自备的和商业提供的培养基都需要验证评估，不得使用不符合要求的培养基。证评估，不得使用不符合要求的培养基。微生物传种换代数符合不变异原则。微生物传种换代数符合不变异原则。必要时，对非标准方法和存疑数据进行测量不确度评定。必要时，对非标准方法和存疑数据进行测量不确度评定。

5656

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化妆品检验标准研究

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