50090293 ntc897

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 897

1994-08-17*

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS E: WATER QUALITY. DETERMINATION OF SOLIDS CONTENT

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente, (EQV), al

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998. Washington. Solids. 7 p. (SM 2540)

DESCRIPTORES: calidad del agua; determinación de

sólidos. I.C.S.: 13.060.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

*Reaprobada 2001-11-28 Editada 2001-12-18

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 897 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1994-08-17 y reaprobada el 2001-11-28. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 000016 Gestión Ambiental. Agua. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A. AGA – FANO S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES, ANDI BASF QUÍMICA S.A. CARBONES DE COLOMBIA S.A. CEMENTOS BOYACÁ S.A. CEMENTOS SAMPER S.A. CERVUNIÓN S.A. COLGATE PALMOLIVE COLOMBIA S.A. EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS, ECOPETROL ESSO COLOMBIANA LIMITED GASEOSAS POSADA TOBÓN S.A. GOODYEAR DE COLOMBIA S.A.

HOJALATA Y LAMINADOS S.A., HOLASA INCOLBESTOS S.A. INEXTRA S.A. INGENIO PROVIDENCIA S.A. INTERCONEXIÓN ELÉCTRICA S.A., ISA ITF LTDA LLOREDA GRASAS S.A. MANUELITA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE SALUD MINISTERIO DE TRANSPORTE MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS S.A. PRODUCTORA DE PAPELES S.A. PROQUINAL S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

En la reaprobación participaron las siguientes empresas: AMBIENCOL INGENIEROS LTDA. BAVARIA BIÓLOGO ASESOR INDEPENDIENTE - JORGE A. DÍAZ CERVECERÍA LEONA S.A.

CONCESIONARIA TIBITOC EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ, EAAB - ESP GASEOSAS LUX S.A.

IVONNE BERNIER LABORATORIO, IBLAB LTDA LAQMA LTDA. MINISTERIO DE DESARROLLO UNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 897 (Primera actualización)

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CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS 1. OBJETO Esta norma especifica los métodos para la determinación del contenido de sólidos totales disueltos o en suspensión presentes en muestras, tanto en agua como en aguas residuales. La norma relaciona los siguientes métodos: determinación de sólidos totales mediante secado de 103 °C a 105 °C, sólidos totales disueltos secados a 180 °C, sólidos totales en suspensión secados 103 °C a 105 °C, sólidos fijos y volátiles incinerados a 500 °C, sólidos sedimentables, sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas. A. INTRODUCCIÓN

Los sólidos hacen referencia a materia suspendida o disuelta en agua o en agua residual. Los sólidos pueden afectar negativamente la calidad del agua o del efluente de varias formas. Las aguas con abundantes sólidos disueltos generalmente son de palatabilidad inferior y pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor ocasional. Por estas razones, para aguas potables se considera deseable un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos. Las aguas altamente mineralizadas también se consideran inadecuadas para muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto contenido de sólidos suspendidos pueden ser estéticamente no satisfactorias para el baño personal. Los análisis de sólidos son importantes en el control de los procesos de tratamiento biológico y físico de aguas residuales y en la evaluación del cumplimiento de las limitaciones reglamentarias sobre efluentes de aguas residuales. 1. DEFINICIONES 1.1 Sólidos totales: residuo de material que queda en el recipiente después de la evaporación de la muestra y su secado posterior en horno a una temperatura definida. Los sólidos totales incluyen "sólidos totales suspendidos", que es la porción de sólidos totales retenidos por un filtro y los sólidos totales disueltos, que es la porción que pasa a través del filtro. Los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos de los disueltos son: el tipo de soporte del filtro, el tamaño de los poros, la porosidad, el área, el espesor del filtro y su naturaleza física, el tamaño de partículas y la cantidad de material depositado en el filtro.


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1.2 Sólidos disueltos: es la porción de sólidos que pasa a través de un filtro de tamaño nominal de poros de 2,0 µm (o más pequeño), en condiciones especificadas. "Sólidos disueltos" es la porción retenida en el filtro. 1.3 Sólidos fijos: expresión que se aplica al residuo de sólidos totales, suspendidos o disueltos, después de calentamiento hasta sequedad durante un tiempo especificado, a una temperatura especificada. El peso perdido durante el calentamiento se llama "sólidos volátiles". Las determinaciones de sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión entre materia orgánica e inorgánica, debido a que la pérdida en el calentamiento no se limita a la materia orgánica, sino que incluye las pérdidas debidas a descomposición o volatilización de algunas sales minerales. Una mejor caracterización de la materia orgánica se puede lograr mediante ensayos tales como el de carbono orgánico total (NTC 4781:2000 (Standard Methods 5310)), DBO (NTC 3630 (Standard Methods 5210)) y DQO (NTC 3629(Standard Methods 5220)). La expresión "sólidos sedimentables" se aplica al material de sedimentación que se desprende de la suspensión en un período definido. Puede incluir material flotante, dependiendo de la técnica (véase el literal F.3b). 2. FUENTES DE ERROR Y VARIABILIDAD El muestreo, submuestreo y pipeteo de muestras en dos fases o en tres fases puede introducir serios errores. Durante la transferencia las muestras se mantienen homogéneas. Para el submuestreo, se utiliza manipulación especial para asegurar la integridad de las muestras. Las muestras pequeñas se revuelven con un agitador magnético. Si hay presentes sólidos suspendidos, se transfiere mediante pipetas. Si una parte de la muestra se adhiere al recipiente que la contiene, esto se debe considerar al evaluar y reportar los resultados. Algunas muestras se secan y forman una costra que evita la evaporación de agua: se requiere manipulación especial en este caso. Se debe evitar utilizar un agitador magnético con muestras que contienen partículas magnéticas. La temperatura a la cual se seca el residuo tiene una relación importante con los resultados, debido a que la pérdida de peso causada por la volatilización de la materia orgánica, el agua ocluida mecánicamente, el agua de cristalización y los gases provenientes de descomposición química inducida por calor, al igual que las ganancias de peso debidas a oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Es necesario examinar atentamente cada muestra en la desecación después del secado y minimizar la abertura del desecador debido a que entra aire húmedo. Algunas muestras pueden ser desecantes más fuertes que aquellas usadas en el desecador y pueden absorber el agua. Los residuos secados de 103 °C a 105 °C pueden retener no solamente agua de cristalización sino también algo de agua ocluida mecánicamente. La pérdida de CO2 dará como resultado la conversión de bicarbonato en carbonato. La pérdida de materia orgánica por volatilización usualmente será muy ligera. Debido a que el retiro de agua ocluida es marginal a esta temperatura, el logro de un peso constante puede ser muy lento. Los residuos secados a 180 °C ± 2 °C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente. Puede quedar algo de agua de cristalización, especialmente si hay sulfatos presentes. La materia orgánica se puede perder por volatilización, pero no se destruye completamente. La pérdida de CO2 resulta de la conversión de bicarbonatos a carbonatos; éstos se pueden descomponer parcialmente a óxidos o sales básicas. Algunas sales de cloruro y nitrato se pueden perder. En general, la evaporación y secado de las muestras de agua a 180 °C proporciona valores para sólidos disueltos que están


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más cercanos a los que se obtienen a través de la suma de especies minerales determinadas individualmente, que a los valores de los sólidos disueltos asegurados a través de secado a baja temperatura. Para enjuagar los filtros y los sólidos filtrados y limpiar el equipo de laboratorio, se utiliza agua Tipo III (Véase la norma ISO 3696) o agua grado reactivo (Véase la norma ASTM D 1197). Las muestras especiales pueden requerir agua de más alta calidad (véase la norma Standard Methods 1080). Los resultados para residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden ser cuestionables, debido a la dificultad para secar a peso constante en un tiempo razonable. Para el aseguramiento de la calidad del ensayo, las muestras se analizan por duplicado. Si es posible, se secan las muestras hasta peso constante. Esto significa múltiples ciclos de secado, enfriamiento y pesaje para cada determinación. Los análisis desarrollados para algunos propósitos especiales pueden requerir la desviación de los procedimientos establecidos, para incluir un constituyente no usual en los sólidos medidos. Cada vez que se introduzcan tales variaciones, se registran y presentan con los resultados del ensayo. 3. MANEJO Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS Se utilizan botellas plásticas o de vidrio resistente, siempre que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del recipiente. Se debe comenzar el análisis a la mayor brevedad posible, debido a que resulta poco práctico conservar la muestra. Se refrigera la muestra a 4 °C hasta el momento del análisis, con el fin de minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Preferiblemente no se deben guardar las muestras más de 24 h. En ningún caso se guardan más de 7 d. Antes del análisis, se llevan las muestras a temperatura ambiente. Para orientaciones adicionales sobre la preservación de las muestras, véase la NTC ISO 5667-3. 4. SELECCIÓN DEL MÉTODO Los métodos del B al F son adecuados para la determinación de los sólidos en aguas potables, superficiales y salinas, al igual que de aguas residuales domésticas e industriales, con rangos de hasta 20 000 mg/L. El método G es adecuado para la determinación de sólidos en sedimentos, al igual que para materiales sólidos y semisólidos producidos durante el tratamiento de aguas limpias y aguas residuales.

B. SÓLIDOS TOTALES SECADOS DE 103 °C A 105 °C

1. DISCUSIÓN GENERAL

a) Principio. Evaporación de una muestra bien mezclada, en una cápsula pesada y seca hasta peso constante en un horno de 103 °C a 105 °C. El


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aumento de peso con respecto al de la cápsula de pesaje vacía representa los sólidos totales. Los resultados posiblemente no representen el peso real de los sólidos disueltos y de los sólidos suspendidos en las muestras de aguas residuales (véase la parte anterior).

b) Interferencias. Los sólidos procedentes de agua altamente mineralizada,

con una concentración significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato, pueden ser higroscópicos y requerir un secado prolongado, desecación apropiada y pesaje rápido. Se excluyen de la muestra las partículas grandes y flotantes, o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos, si se determina que su inclusión no se desea en el resultado final. Antes de retirar la porción de muestra para análisis, se dispersa con un agitador el aceite y la grasa flotante visible. Debido a que el exceso de residuo en la cápsula puede formar una costra hidrófila, el límite de residuos en la muestra es de 200 mg (véase el literal A.2).

2. APARATOS Y EQUIPOS

a) Cápsulas de evaporación, con una capacidad de 100 mL, de uno de los siguientes materiales:

1) Porcelana, de 90 mm -100 mm de diámetro 2) Platino. Generalmente satisfactorio para tales propósitos 3) Vidrio de alto contenido de sílice

b) Mufla, para funcionamiento a 550 °C c) Baño de María d) Desecador, provisto de un desecante que contenga un indicador

colorimétrico de concentración de humedad o un indicador instrumental. e) Horno de secado, para funcionamiento de 103 °C a 105 °C f) Balanza analítica, con capacidad para pesar con precisión de 0,1 mg g) Agitador magnético, con barra de TFE (Tetrafluoetileno, Teflón) h) Pipetas de vaciado rápido, clase A. i) Probetas j) Vaso de precipitado de forma baja (Clase B o mejor)


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3. PROCEDIMIENTO

a) Preparación de la cápsula de evaporación. Si se van a medir los sólidos volátiles, se incinera una cápsula de evaporación limpia a 550 °C por 1 h en la mufla. Si solamente se van a medir los sólidos totales, se calienta la cápsula de 103 °C a 105 °C durante, por lo menos 1 h. Se almacena y se enfría la cápsula en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente antes de su uso.

b) Análisis de la muestra. Se escoge un volumen de muestra que produzca

un residuo entre 2,5 mg y 200 mg. Cuando se encuentran muy pocos sólidos suspendidos totales (menos de 10 mg/L), se pueden recoger menos residuos y se compensa utilizando una balanza de alta sensibilidad (0,002 mg). Se pipetea un volumen medido de muestra bien mezclada, en una cápsula pre-pesada. Para muestras homogéneas, se pipetea desde el punto de profundidad media y equidistante entre la pared y el vórtice, pero no en el vórtice. Se evapora hasta sequedad en un baño de María o en un horno de secado. Durante la transferencia, se agita la muestra con un agitador magnético. Si es necesario, se agregan porciones sucesivas de muestra a la misma cápsula después de la evaporación. Cuando la evaporación se lleva a cabo en un horno de secado, se reduce la temperatura a aproximadamente 2 °C por debajo del punto de ebullición, para evitar salpicaduras. Se evapora la muestra hasta sequedad en un baño de María o en un horno de secado. Se seca la muestra evaporada en un horno de 103 °C a 105 °C, durante 1 h como mínimo, se deja enfriar la cápsula de pesaje en el desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesaje hasta que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % del peso anterior o sea de 0,5 mg, el menor de ellos. Cuando se pesa la muestra seca, es necesario prestar atención al cambio en el peso causado por exposición al aire y/o degradación de la muestra. Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Los ensayos por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

4. CÁLCULOS

mL muestra, la de Volumen000 1 x B) - (A

totales/L sólidos de mg =

Donde: A = peso del residuo seco + cápsula, mg B = peso de la cápsula, mg 5. PRECISIÓN Los análisis por duplicado de 41 muestras de agua limpia y aguas residuales en un sólo laboratorio se hicieron con una desviación estándar de diferencias de 6,0 mg/L.


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C. SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS, SECADOS A 180 °C


a) Principio. Filtración de una muestra bien mezclada, a través de un filtro estándar de fibra de vidrio. Evaporación del filtrado hasta sequedad en una cápsula pesada y seca hasta peso constante a 180 °C. El aumento en el peso de la cápsula representa los sólidos totales disueltos. Este procedimiento se puede utilizar para el secado a otras temperaturas.

Es posible que los resultados no estén de acuerdo con el valor teórico para los sólidos calculado mediante un análisis químico de la muestra. En la literatura1, se encuentran a disposición métodos aproximados para correlacionar los análisis químicos con los sólidos disueltos. Para la determinación de los sólidos totales disueltos se puede usar el filtrado de la determinación de los sólidos totales suspendidos.

b) Interferencias. Véanse los numerales A.2 y B.1. Los sólidos provenientes

de aguas altamente mineralizadas con un contenido considerable de calcio, magnesio, cloro y/o sulfato pueden ser higroscópicos y requerir de secado prolongado, desecación apropiada y pesaje rápido. Las muestras con alto contenido de carbonato requieren un secado cuidadoso y posiblemente prolongado, a 180 °C, para asegurar la conversión completa de bicarbonato a carbonato.

Debido a que el exceso de residuos en la cápsula puede formar una costra hidrófila, la muestra se debe limitar a un máximo de 200 mg de residuo. 2. APARATOS Y EQUIPOS Se requieren los aparatos y equipos indicados en el numeral B.2, de la a-h, y además los siguientes:

a) Cápsulas filtrantes, de fibra de vidrio, sin aglutinantes orgánicos2. b) Aparato de filtrado: uno de los siguientes, adecuado para la cápsula de

filtrado seleccionado:

1) Embudo de filtro de membrana 2) Crisol de Gooch con capacidad de 25 ml a 40 ml, con adaptador

1 SOKOLOFF, V.P. Water of crystallization in total solids of water analysis. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5:336. 2 Grado Whatman 934 AH; tipo Gelman A/E; tipo Millipore AP40; grado especialidad científica E-D; Pro Peso

Expresado Ambiental; u otros productos que den resultados equivalentes demostrados. Los diámetros de filtro prácticos son de 2,2 cm a 12, 5 cm.


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3) Dispositivo de filtración, con reservorio y cápsula de arandela gruesa (40 µm a 60 µm) como soporte para el filtro (Gelman No. 4201 o equivalente).

b) Matraz de succión de suficiente capacidad para el tamaño de muestra seleccionado.

c) Bomba de vacío.

d) Horno de secado, para funcionamiento a 180 °C ± 2 °C

3. PROCEDIMIENTO

a) Preparación de la cápsula de filtrado de fibra de vidrio. Si se usa la cápsula filtrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Se inserta la cápsula en el aparato de filtrado, con la cara rugosa hacia arriba. Se hace vacío y se lava la cápsula con tres volúmenes sucesivos de 20 ml de agua grado reactivo o de agua tipo III. Se continúa la succión hasta retirar todo vestigio de agua. Se desechan las aguas de lavado.

b) Preparación de la cápsula de evaporación. Si se van a medir los sólidos

volátiles, se incinera la cápsula de evaporación limpia a 550 °C durante 1 h en una mufla. Si solamente se van a medir los sólidos disueltos totales, se calienta la cápsula limpia a 180 °C ± 2 °C, durante 1 h, en un horno. Se almacena en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente antes de su uso.

c) Selección del tamaño del filtro y de la muestra. Se escoge el volumen de la

muestra para que produzca entre 10 mg y 200 mg de residuo seco. Si se requieren más de 10 min para completar el filtrado, se aumenta el tamaño del filtro o se reduce el de la muestra. Cuando se encuentra muy bajo contenido de sólidos totales suspendidos (menos de 10 mg/L), se pueden recoger residuos menos secos; se compensa usando una balanza de alta sensibilidad (0,002 mg).

d) Análisis de la muestra. Se agita la muestra con un agitador magnético y se

mide un volumen en un filtro de fibra de vidrio con vacío. Se lava con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua Tipo III, se permite que drene completamente entre los lavados y se continúa la succión durante 3 min después de que se ha completado el filtrado. Se transfiere el filtrado total (con los lavados) a una cápsula de evaporación pesada y se evapora hasta sequedad en un baño de vapor. Si el volumen del filtrado excede la capacidad de la cápsula, se agregan porciones sucesivas a la misma cápsula después de la evaporación. Se seca mínimo durante 1 h en un horno a 180 °C ± 2 °C, se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriado, desecación y pesaje hasta que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % del peso anterior o 0,5 mg, el menor de los dos. Las determinaciones por duplicado deben estar de acuerdo dentro del 5 % de su promedio. Si se van a determinar los sólidos volátiles, se sigue el procedimiento establecido en el método E.


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4. CÁLCULOS

mL muestra, lade volumen 1000 B) - (A

Ldisueltos/ totales sólidosde mgx

=

Donde: A = peso del residuo seco + filtro, mg, y B = peso del filtro, mg 5. PRECISIÓN En un sólo laboratorio se llevó a cabo un análisis de 77 muestras de un peso conocido de 293 mg/L con una desviación estándar de diferencias de 21,20 mg/L.

D. SÓLIDOS TOTALES EN SUSPENSIÓN SECADOS DE 103 °C A 105 °C


a) Principio. Una muestra bien mezclada se pasa a través de un filtro estándar de fibra de vidrio pesado y el residuo retenido en el filtro se seca hasta obtener peso constante de 103 °C a 105 °C. El aumento en el peso del filtro representa el total de sólidos totales en suspensión. Si el material en suspensión obstruye el filtro y prolonga la operación de filtrado, puede ser necesario incrementar el diámetro del filtro o disminuir el volumen. Para obtener un estimado de los sólidos totales suspendidos, se calcula la diferencia entre los sólidos totales disueltos y los sólidos totales.

b) Interferencias. Véanse los numerales A.2 y B.1. Se excluyen de la muestra

las partículas flotantes grandes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos, si se determina que no se desea su inclusión en los resultados finales. Debido a que el exceso de residuos en el filtro puede formar una costra hidrófila (atrapadora de agua), se limita el tamaño de la muestra en volumen, de manera que no se produzca un residuo mayor de 200 mg. Para muestras con alto contenido de sólidos disueltos, se lava bien el filtro para asegurar la eliminación del material disuelto. Un tiempo de filtración prolongado, que resulta de la obstrucción del filtro, puede producir resultados altos, debido al aumento de materiales coloidales capturados en el filtro obstruido.

2. APARATOS Y EQUIPOS Además de los aparatos y equipos indicados en los numerales B.2 y C.2, con excepción de las cápsulas de evaporación, el baño de vapor y el horno de secado a 180 °C, se requiere: Cápsulas de aluminio para pesaje.


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3. PROCEDIMIENTO

a) Preparación de la cápsula filtrante de fibra de vidrio. Si se utiliza la cápsula filtrante de fibra de vidrio preparada previamente, se elimina este paso. Se inserta el filtro con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Se hace vacío y se lava la cápsula con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua grado reactivo o agua tipo III. Se continúa la succión para eliminar todo vestigio de agua y se retira el agua de lavado. Se quita el filtro del aparato de filtración y se traslada a una cápsula de pesaje inerte de aluminio. Si se utiliza un crisol de Gooch, se separa el crisol y la combinación de filtro. Se seca en horno de 103 °C a 105 °C durante 1 h. Si se van a medir los sólidos volátiles, se incinera de 550 °C durante 15 min en una mufla, se enfría en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado o incineración, enfriamiento, desecación y pesaje, hasta que se obtenga peso constante o hasta que el cambio de peso sea menor del 4 % del peso anterior, ó 0,5 mg, el menor de ellos. Se almacena en un desecador hasta que se necesite.

b) Selección del tamaño del filtro y de la muestra. Se escoge un volumen de

muestra para obtener un residuo seco entre 2,5 mg y 200 mg. Si con el volumen filtrado no se obtiene un residuo mínimo, se incrementa el volumen hasta 1 L. Si la filtración completa se demora más de 10 min, se incrementa el diámetro del filtro o se disminuye el volumen de muestra.

c) Análisis de la muestra. Se ensamblan el aparato de filtrado y el filtro y se

comienza la succión. Para ajustar el filtro, se humedece con un pequeño volumen de agua grado reactivo o agua tipo III. Se agita la muestra con un agitador magnético a una velocidad para cortar las partículas más grandes, si es práctico, para obtener tamaños de partícula más uniformes (preferiblemente homogéneos); mientras se revuelve, se pipetea el volumen medido en el filtro de fibra de vidrio. Se lava con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua grado reactivo o agua tipo III, se permite el drenaje completo entre lavados y se continúa succionando durante 3 min hasta que el filtrado esté completo. Es posible que las muestras ricas en sólidos requieran lavados adicionales. Se retira con cuidado el filtro del aparato de filtrado y se transfiere a una cápsula de aluminio o acero inoxidable a manera de apoyo. Alternativamente, se retira el crisol y la combinación de filtro del adaptador del crisol, si se usa un crisol Gooch. Se seca mínimo durante 1 h de 103 °C a 105 °C en un horno, se enfría en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y se pesa hasta obtener un peso constante o hasta que el peso sea menor de 4 % del peso anterior, ó 0,5 mg, el menor de éstos. Se analizan al menos 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % del peso promedio. Si se van a determinar los sólidos volátiles, se tratan los residuos de acuerdo con el método E.


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4. CÁLCULOS

mL muestra, lade Volumen000 1 B) - (A

os/L suspendidtotales de sólidos mgx

=

Donde: A = peso del filtro + residuo seco, mg, y B = peso del filtro, mg

5. PRECISIÓN La desviación estándar fue de 5,2 mg/L (coeficiente de variación de 33 %) a 15 mg/L, 24 mg/L (10 %) a 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76 %) a 1 707 mg/L en estudios realizados por dos analistas de cuatro grupos de 10 determinaciones cada uno. Los análisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguas residuales se hicieron con una desviación estándar de diferencias de 2,8 mg/L.

E. SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES INCINERADOS A 550 °C


a) Principio. El residuo obtenido con los métodos B, C, o D, se incinera hasta peso constante a 550 °C. Los sólidos remanentes representan los sólidos totales fijos, disueltos o suspendidos, mientras que el peso perdido en la incineración son los sólidos volátiles. La determinación es útil para el control de las operaciones en plantas de tratamiento de aguas residuales, debido a que ofrece un cálculo aproximado de la cantidad de materia orgánica presente en la fracción sólida de aguas residuales, lodos activados y residuos industriales.

b) Interferencias. Durante el proceso de secado se pueden presentar errores

negativos en los sólidos volátiles, por pérdida de materia volátil durante el secado. La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altas concentraciones de sólidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. En tales casos, deberán medirse los compuestos volátiles mediante otro ensayo, por ejemplo, el de carbono orgánico total (NTC 4781:2000 (Standard Methods 5310). Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con sílice que contengan las cápsulas o las muestras.

2. APARATOS Y EQUIPOS Véanse los numerales B.2, C.2 y D.2.


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3. PROCEDIMIENTO Se incineran los residuos producidos en los métodos B, C o D, hasta peso constante en una mufla a una temperatura de 550 °C. Se incinera un blanco conformado por un filtro de fibra de vidrio, junto con las muestras. Se eleva la temperatura del horno antes de introducir la muestra. Usualmente se requieren de 15 min a 20 min de incineración para 200 mg de residuo. Sin embargo, más de una muestra o residuos más pesados pueden sobrecargar el horno y requerir mayores tiempos de incineración. Se dejan enfriar parcialmente al aire la cápsula o la cápsula de filtro hasta que se haya disipado la mayoría del calor, y se transfieren a un desecador para el enfriamiento final en una atmósfera seca, cuidando de no sobrecargar el desecador. Se pesan la cápsula de evaporación o la cápsula de filtración tan pronto como se haya enfriado, a una temperatura controlada. Se repite el ciclo de incineración, enfriamiento, desecación y pesaje, hasta que se obtenga peso constante o hasta que el peso cambie menos del 4 % ó 0,5 mg, de los dos el que sea menor. Se analiza al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio. La pérdida de peso del filtro usado como blanco es una indicación de la inconveniencia de una marca particular o del tipo de filtro para el análisis. 4. CÁLCULOS

mL muestra,de Volumen000 1 B) - (A

Lvolátiles/ de sólidos mgx

=

mL muestra,de Volumen000 1 C) -(B

fijos/L de sólidos mgx

=

Donde:

A = peso del residuo + cápsula antes de incineración, mg B = peso del residuo + cápsula de evaporación o de la cápsula

filtrante después de la incineración, mg, y C = peso de la cápsula de evaporación o de la cápsula filtrante, mg

5. PRECISIÓN En estudios realizados por tres laboratorios en 4 muestras y diez duplicados, la desviación estándar fue de 11 mg/L en 170 mg/L de sólidos totales volátiles. No se pudieron obtener datos sobre sesgo en muestras reales.

F. SÓLIDOS SEDIMENTABLES

1. DISCUSIÓN GENERAL Los sólidos sedimentables en las aguas salinas y superficiales, al igual que en los residuos industriales y domésticos, se pueden determinar y reportar con base en volumen (ml/L) o en peso (mg/L).


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2. APARATOS Y EQUIPOS El ensayo volumétrico requiere solamente de un cono de Imhoff. El ensayo gravimétrico requiere todos los aparatos mencionados en el numeral D.2 y un recipiente de vidrio con un diámetro mínimo de 9 cm. 3. PROCEDIMIENTO

a) Volumétrico. Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1 L, con la muestra bien mezclada. Se deja sedimentar durante 45 min y se agita la muestra cerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante rotación, se deja asentar durante 15 min más y se registra el volumen de sólidos sedimentables en el cono como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido entre partículas sedimentadas grandes, se estima el volumen de éstas y se resta del volumen de los sólidos sedimentados. El límite inferior práctico de la medición depende de la composición de la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de 0,1 ml/L a 1,0 ml/L. Si se presenta la separación del material sedimentable del flotante, no se estima el flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requieren duplicados.

b) Gravimétrico.

1) Se determinan los sólidos totales en suspensión, como lo establece el método D.

2) Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio de

diámetro no inferior a 9 cm de diámetro, utilizando no menos de 1 L y muestra suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente, se utiliza un recipiente de vidrio de diámetro mayor y un volumen de muestra mayor. Se deja en reposo durante 1 h y, sin alterar el material sedimentado o el flotante, se vierten 250 mL desde el centro del recipiente a un punto localizado en la mitad entre la superficie del material sedimentado y la superficie líquida. Se determinan los sólidos totales suspendidos (miligramos por litro) de este líquido sobrenadante. Estos son los sólidos no sedimentables.

4. CÁLCULOS

mg de sólidos sedimentables/L = mg de sólidos totales suspendidos/L - mg de sólidos no sedimentables/L 5. PRECISIÓN Y SESGO Los datos de precisión y sesgo no se encuentran disponibles.


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G. SÓLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLÁTILES EN MUESTRAS SÓLIDAS Y SEMISÓLIDAS


a) Aplicabilidad. Este método es aplicable a la determinación de sólidos totales y sus fracciones volátiles y fijas en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos de ríos y lagos, lodos separados de procesos de tratamiento de agua limpia y aguas residuales, tortas de lodo provenientes de filtración al vacío, centrifugación u otros procesos para deshidratación de lodos.

b) Interferencias. En estos materiales, la determinación de los sólidos totales

y volátiles está sujeta a error negativo debido a la pérdida de carbonato de amonio y materias orgánicas volátiles durante el secado. Aunque esto es cierto para las aguas residuales, el efecto tiende a ser más pronunciado en los sedimentos y especialmente con los lodos y tortas de lodo. La masa de materia orgánica recobrada del lodo y del sedimento requiere un tiempo de incineración mayor que el que se especifica para aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. Se debe prestar especial atención al tiempo y a la temperatura de incineración especificados, con el fin de controlar la pérdida de sales inorgánicas volátiles si ellas representan un problema. Todos los pesajes se hacen rápidamente, debido a que las muestras húmedas tienden a perder peso con la evaporación. Después del secado o incineración, con frecuencia los residuos son muy higroscópicos y absorben rápidamente la humedad del aire.

2. APARATOS Y EQUIPOS Además de los aparatos mencionados en el numeral B.2, con excepción del agitador magnético y las pipetas, se utilizará una balanza capaz de medir hasta 10 mg. 3. PROCEDIMIENTO

a) Sólidos totales.

1) Preparación de la cápsula de evaporación. Si se van a medir los sólidos volátiles, se incinera una cápsula de evaporación limpia a 550 °C durante 1 h en una mufla. Si solamente se van a medir los sólidos totales, se calienta la cápsula de 103 °C a 105 °C en un horno, durante 1 h. Se enfría en el desecador, se pesa y se almacena en el desecador hasta que esté lista para su uso.

2) Análisis de la muestra.

a) Muestras fluidas. Si la muestra contiene suficiente humedad de tal manera que fluya fácilmente, se revuelve hasta homogenizarla, se ponen de 25 g a 50 g en una cápsula de


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evaporación lista, y se pesa. Se evapora hasta sequedad en un baño de agua, se seca de 103 °C a 105 °C durante 1 h, se deja enfriar en un desecador individual que contiene desecante fresco, hasta que alcance una temperatura constante, y se pesa. Se repite el proceso de calentamiento, enfriamiento, desecación y pesaje, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % ó 50 mg, el que sea menor. Se analizan al menos el 10% de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b) Muestras sólidas. Si la muestra consta de piezas discretas

de material sólido (por ejemplo, lodos deshidratados), se toman los núcleos de cada pieza con un toma muestras (perforador de corcho No. 7) o se pulveriza a mano toda la muestra, usando guantes de caucho. Se colocan de 25 g a 50 g en una cápsula de evaporación preparada y se pesa. Se coloca en un horno de 103 °C a 105 °C durante una noche. Se enfría en un desecador individual que contiene desecante fresco, para equilibrar la temperatura, y se pesa. Se repiten los procesos de secado (de 1 h), enfriamiento, pesaje y desecación, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % ó 50 mg, el menor de los dos. Se analizan al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

b) Sólidos volátiles y fijos. Se transfiere el residuo seco obtenido en el numeral 2)a), a una mufla fría, se calienta hasta 550 °C y se incinera durante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materia orgánica, se quema primero sobre un mechero de gas y debajo de una campana extractora, en presencia de aire adecuado para reducir las pérdidas debidas a las condiciones de reducción y evitar olores en el laboratorio). Se deja enfriar en el desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Se repiten los pasos de incineración (30 min), enfriamiento, desecación y pesaje, hasta que el cambio en el peso sea menor del 4 % ó 50 mg, de los dos el menor. Se analizan al menos el 10 % de todas las muestras hechas por duplicado. Las determinaciones por duplicado deben estar dentro del 5 % de su promedio.

4. CÁLCULOS

B - C100 B) - (A

totales sólidos%x

=

B - A100 D) - (A

volátiles sólidos% x

=

B - A100 B) - (D

fijos sólidos%x

=


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Donde: A = peso del residuo seco + cápsula, mg B = peso de la cápsula, mg

C = peso de la muestra húmeda + cápsula, mg, y D = peso del residuo + cápsula después de la incineración, mg

5. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN No se encuentran a disposición datos sobre precisión y desviación.

2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. NTC 3629 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinación de la demanda química de oxígeno, DQO (Standard Methods 5220)). NTC 3630 (Proyecto 2001), Calidad del agua. Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno, DBO (Standard Methods 5210). NTC 4758:2000, Guía de buenas practicas para laboratorios que realizan muestreo y análisis de agua (ASTM D3856-95 (2000)). NTC 4781:2000, Calidad del agua. Determinación de Carbono Orgánico Total (Standard Methods 5310)) NTC-ISO 5667-3:1995, Gestión ambiental. Calidad del agua. Muestreo. Recomendaciones para la conservación y manejo de las muestras. (ISO 5667-3:1994) ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods

ASTM D 1193-99, Specification D1193-99e1 Standard Specification for Reagent Water


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DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION; WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998. Washington. Solids. 7 p. (SM 2540).


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Anexo A (Informativo)

Bibliografía A. INTRODUCCIÓN THERIAULT, E.J. & H.H. WAGENHALS. 1923. Studies of Representative Sewage Plants. Pub. Health Bull. No. 132. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1979. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. Publ. 600/4-79-020, rev. Mar. 1983. Environmental Monitoring and Support Lab., U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, Ohio. B. SÓLIDOS TOTALES DE 103 °C – 105 °C SYMONS, G.E. & B. MOREY. 1951. The effect of Drying Time on the Determination of Solids in Sewage and Sewage Sludges. Sewage Works J. 13:936. C. SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS, SECADOS A 180 °C HOWARD, C.S. 1933. Determination of Total Dissolved Solids in Water Analysis. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 5:336. U.S. GEOLOGICAL SURVEY. 1974. Methods for Collection and Analysis of Water Samples for Dissolved Minerals and Gases. Techniques of Water- Resources Investigations, Book 5, Chap. A1. U.S. GEOLOGICAL Surv., Washington, D.C. D. SÓLIDOS TOTALES EN SUSPENSIÓN SECADOS DE 103 °C a 105 °C DEGEN, J & F.E NUSSBERGER. 1956. Notes on the Determination of Suspended Solids. Sewage Ind. Wastes 28:237. CHANIN, G., E.H. CHOW, R.B. ALEXANDER & J. POWERS. 1958.Use of Glass Fiber Filter Medium in the Suspended Solids Determination. Sewage Ind. Wastes 30:1062. NUSBAUM, I. 1958. New Method for Determination of Suspended Solids. Sewage Ind. Wastes. 30:1066. SMITH, A.L. & A.E. GREENBERG. 1963. EVALUATION of Methods for Determining Suspended Solids in Wastewater. J. Water Pollut. Control Fed. 35:940. WYCKOFF, B.M. 1964. Rapid solids determination using glass fiber filters. Water Sewage Works 111:277. NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1975. A Preliminary Review of Analytical Methods for Determination of suspended Solids in Paper Industry Effluents for Compliance with EPA_NPDES Permit Terms. Spec. Rep. No. 75-01. National Council of the Paper Industry for Air & Stream Improvement, New York, N.Y.


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NATIONAL COUNCIL OF THE PAPER INDUSTRY FOR AIR AND STREAM IMPROVEMENT. 1977. A Study of the Effect of Alternate Procedures on Effluent Suspended Solids Measurement. Stream Improvement Tech. Bull. No. 291, National Council of the Paper Industry for Air & Stream Improvement, New York, N.Y. TREES, C:C: 1978. Analytical Analysis of the Effect of Dissolved Solids on Suspended Solids Determination. J. Water Pollut. Control Fed. 50:2370. F. SÓLIDOS SEDIMENTABLES FISCHER, A.J. & G.E. SYMONS. 1944. The Determination of Settleable Sewage Solids by Weigth. Water Sewage Works 91:37. G. SÓLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLÁTILES EN MUESTRAS SÓLIDAS Y

SEMISÓLIDAS GOODMAN, B.L. 1964. Processing Thickened Sludge With Chemical Conditioners. Pages 78 et seq. in Sludge Concentration, Filtration and Incineration. Univ. Michigan Continued Education Ser. No. 113, Ann Arbor. GRATTEAU, J.C. & R.I. DICK. 1968. Activated Sludge Suspended Solids Determinations. Water Sewage Works 115:468.

50090293 ntc897

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aguas residuales y en

los slidos suspendidos

partculas y

slidos son importantes

slidos sedimentables

slidos totales retenidos

colombia s

su participacin en