-
Jurnal Nanosains & Nanoteknologi ISSN 1979-0880 Edisi
Khusus, Agustus 2009
Teknik Pemintalan Elektrik untuk Pembuatan Nanoserat: dari
Pemodelan hingga Eksperimen
Khairurrijala,#, Muhammad M. Munirb,1, Sahrul Saehanaa,2, Ferry
Iskandarc, dan Mikrajuddin AbdullahaaKelompok Keahlian Fisika
Material Elektronik,
bKelompok Keahlian Fisika Teoretik Energi Tinggi dan
Instrumentasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Teknologi Bandung
Jalan Ganesa 10, Bandung 40132, Indonesia; cDepartemen Teknik
Kimia, Universitas Hiroshima,
1-4-1 Kagamiyama, Higashi Hiroshima 739-8527, Jepang #E-mail:
[email protected]
Diterima Editor : 20 Mei 2009 Diputuskan Publikasi : 26 Mei
2009
Abstrak
Kemajuan mutakhir dalam bidang pemintalan elektrik telah
direview sekilas dengan fokus pada riset yang telah dilakukan oleh
kelompok kami. Bagian pertama memperkenalkan prinsip dasar
pemintalan elektrik. Kemudian, pemodelan dan simulasi proses
pemintalan elektrik dijelaskan di bagian kedua. Bagian terakhir,
prosedur eksperimental umum untuk menghasilkan nanoserat polimer
khususnya nanoserat poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) dan nanoserat
keramik/komposit seperti nanoserat indium tin oxide (ITO) serta
sejumlah masalah teknis yang sering ditemui dalam pemintalan
elektrik juga didiskusikan.
Kata Kunci: Pemintalan elektrik (electro spinning), nanoserat,
poly(vinyl pyrrolidone), indium tin oxide.
1. Pengantar
Nanoserat (nanofiber), yang merupakan salah satu bentuk jenis
material satu dimensi (1D) di samping nanokawat (nanowire),
nanotabung (nanotube), nanosabuk (nanobelt), dan nanospiral, dapat
dihasilkan dari beragam prekursor polimer maupun keramik dan
memiliki luas permukaan spesifik yang sangat tinggi karena jejari
kecilnya. Karakteristik ini disertai fungsionalitas dari beragam
polimer dan keramik sendiri mengakibatkan nanoserat dengan beragam
sifat dapat digunakan untuk beragam aplikasi maju.
Sejumlah besar metoda fisika dan kimia, yang kebanyakan
didasarkan pada pendekatan-pendekatan dasar-atas (bottom-up
approaches) dan pola (template), telah ditunjukkan berhasil membuat
nanostruktur 1D dengan berbagai komposisi dengan mengontrol
proses-proses nukleasi dan pertumbuhan [1-3]. Pendekatan-pendekatan
puncak-bawah (top-down approaches) seperti litografi foton
(photolithography), litografi lunak (soft lithography), dan
pemintalan elektrik (electrospinning) telah juga digunakan untuk
menghasilkan nanostruktur 1D [4-10]. Saat ini, di antara berbagai
pendekatan puncak-bawah tersebut, teknik pemintalan elektrik adalah
yang paling langsung menghasilkan nanoserat kontinu dalam skala
besar, cepat, dan mudah serta jejari nanoserat dapat diatur dari
skala nanometer hingga mikrometer. Sesungguhnya teknik pemintalan
elektrik telah dipatenkan pada tahun 1934 [11]. Namun demikian,
teknik ini belum dikenal dengan baik hingga diperkenalkan pada
dekade lalu [12-13]. Beberapa ulasan kritis tentang nanoserat yang
dihasilkan dengan teknik pemintalan elektrik dan berbagai
aplikasinya dalam
rekayasa jaringan, membran, katalis, konduktor transparan,
fotoluminesens, dan lain-lain telah dipublikasikan [5], [7-10],
[14-30].
Makalah ini menyajikan secara singkat kemajuan mutakhir dalam
bidang ini dengan fokus pada riset yang telah dilakukan oleh
kelompok kami. Setelah memperkenalkan prinsip dasar pemintalan
elektrik, makalah ini mengupas pemodelan dan simulasi proses
pemintalan elektrik serta prosedur eksperimental umum untuk
menghasilkan nanoserat polimer dan keramik/komposit. Sejumlah
masalah atau kesulitan teknis yang sering ditemui dalam pemintalan
elektrik juga akan didiskusikan.
2. Cara Kerja Pemintalan Elektrik
Seperti kebanyakan proses pemintalan konvensional yang digunakan
di industri serat, pemintalan elektrik juga melibatkan pelepasan
jet larutan kental atau lelehan dari sebuah saluran kecil
(orifice). Penarikan dan pemadatan jet tersebut membentuk serat
tipis dan seragam. Namun demikian, tidak seperti proses-proses
pemintalan konvensional yang menggunakan gaya mekanis untuk proses
penarikan, proses penarikan pada pemintalan elektrik menggunakan
interaksi elektrostatik.
Desain generik sebuah sistem pemintalan elektrik, seperti
ditunjukkan dalam Gambar 1, terdiri dari 3 komponen utama: (a).
Sebuah spinneret, yang biasanya terbuat dari jarum logam
hipodermik, (b). Sebuah catu daya tegangan tinggi, dan (c). Sebuah
kolektor yang konduktif secara listrik, yang biasanya menggunakan
lembaran aluminium. Larutan untuk pemintalan tersebut
1
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
2
ditempatkan dalam sebuah syringe plastik, yang dihubungkan ke
jarum logam tersebut. Syringe tersebut dihubungkan ke sebuah pompa
syringe sehingga laju aliran larutan dapat dijaga untuk mendapatkan
mutu serat hasil pemintalan. Dalam beberapa kasus, seperti untuk
nanoserat keramik, kondisi lingkungan seperti kelembaban dan
temperatur harus juga dijaga sehingga proses pemintalan harus dalam
sebuah kotak tertutup. Bentuk dan ragam material kolektor dapat
beragam, yang bergantung pada penggunaan akhir serat hasil.
ambar 1 Skema sistem pemintalan elektrik dengan
ebuah kuantitas sangat penting dari nanoserat adalah
ambar 2. Otomasi pengontrolan arus selama proses
Gkomponen utama: spinneret untuk menghasilkan jet larutan,
sumber tegangan tinggi untuk memberi muatan listrik dan menarik jet
tesebut, dan kolektor untuk mengumpulkan serat-serat hasil.
S jejarinya. Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa
jejari nanoserat dipengaruhi oleh tegangan permukaan dan laju
aliran larutan [31] serta arus listrik [31], [32]. Oleh karena itu,
pengontrolan arus listrik yang mengalir selama proses pemintalan
elektrik menjadi hal yang utama.
Gpemintalan elektrik. Komponen sistem kontrol adalah pengontrol
yang dilakukan komputer, aktuator oleh sumber tegangan tinggi,
plant berupa dua pelat logam dan jet serta serat di antara
keduanya, dan umpan balik yang dilakukan oleh ADC.
Gambar 2 memberikan skema perangkat keras untuk menjaga arus
listrik konstan selama proses pemintalan elektrik. Sistem tersebut
membentuk kontrol lup tertutup, yang terdiri dari: pengontrol,
aktuator, plant, dan umpan balik. Komputer dengan bertindak sebagai
pengontrol. Aksi kontrol yang digunakan adalah
proportional-integral-derivative (PID), yang berupa sebuah program
yang disimpan di komputer. Sumber tegangan tinggi yang dilengkapi
saluran komunikasi RS-232 atau USB sebagai aktuator. Dua pelat
logam beserta jet dan nanoserat di antar kedua pelat tersebut
adalah plant yang hendak dikontrol. Arus yang dibaca oleh ADC yang
dilengkapi saluran komunikasi RS-232 atau USB berlaku sebagai umpan
balik dalam proses pengontrolan tersebut. Komunikasi antara
komputer dan pompa syringe untuk memberikan laju pengeluaran
konstan larutan dari syringe. Telah didapatkan bahwa arus listrik
yang mengalir dalam plant tersebut stabil.
Pompa Syringe
Syringe
Pelat logam
serat
jet
Sumber TeganganTinggi
Kole
ktor
spinneret
Pompa Syringe
Syringe
Pelat logam
serat
jet
Sumber TeganganTinggi
Kole
ktor
spinneret Dengan sistem pengontrolan PID tersebut, arus yang
diinginkan dapat dicapai dalam waktu sekitar 2 detik untuk berbagai
nilai arus yang diinginkan seperti ditunjukkan dalam Gambar 3.
Untuk arus yang diinginkan antara 45 hingga 100 nA, tegangan tinggi
yang dicatu ke plant adalah antara 8 hingga 15 kV. Stabilitas arus
yang dinginkan sangat tinggi seperti telah dilaporkan sebelumnya
[33].
(a)
(b)(c)
(d)
(e)(f)
(g)
Waktu (s)
Tega
ngan
(kV
)
Aru
s(nA
)
(a)
(b)(c)
(d)
(e)(f)
(g)
Waktu (s)
Tega
ngan
(kV
)
Aru
s(nA
)Pompa Syringe
Sumber Teg. Tinggi
MUX
AIN
0
AIN
7
AGN
D
ADC
FPGA
USB controller& CPU
USB
/RS-
232
USB
/RS-
232
USB
Syringe
Pompa Syringe
Sumber Teg. Tinggi
MUX
AIN
0
AIN
7
AGN
D
ADC
FPGA
USB controller& CPU
USB
/RS-
232
USB
/RS-
232
USB
Syringe
Gambar 3. Arus dan tegangan sebagai fungsi waktu untuk berbagai
arus yang diinginkan. Arus yang diinginkan Iref dicapai dalam waktu
sekitar 2 detik. (a) Iref = 100 nA, (b) Iref = 45 nA, (c) Iref = 55
nA, (d) Iref = 65 nA, (e) Iref = 75 nA, (f) Iref = 85 nA, dan (g)
Iref = 95 nA.
Akibat pemberian tegangan tinggi tersebut, larutan
yang keluar dari ujung lubang jarum (orifice) membentuk jet
larutan dan bermuatan listrik. Jet yang masih bersentuhan dengan
lubang ujung jarum berbentuk kerucut dan disebut sebagai jet
kerucut (cone jet) atau kerucut Taylor (Taylor cone) dan bagian
yang lebih jauh
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
3
disebut jet saja seperti dijelaskan oleh Gambar 4.(a) yang
diambil dengan menggunakan kamera CCD. Dalam perjalanan di antara
kedua pelat logam tersebut, jet larutan mengalami pemadatan karena
penguapan dan tiba di kolektor sebagai serat-serat yang
bertumpukan. Dengan SEM (scanning electron microscope) serat-serat
yang terkumpul di kolektor tersebut diperiksa dan contoh citranya
diperlihatkan dalam Gambar 4.(b). Homogenitas jejari nanoserat yang
dihasilkan dengan sistem pengontrolan arus di atas sangat tinggi
seperti telah dilaporkan baru-baru ini [34].
Gambar 4. (a). Anatomi jet yang keluar dari lubang ujung jarum
(orifice). Bagian jet yang paling dekat dengan ujung jarum adalah
jet kerucut sesuai dengan bentuknya dan yang lebih jauh dinamakan
jet saja. (b). Citra SEM nanoserat hasil yang terkumpul di
kolektor. Jejari nanoserat tersebut seragam.
3. Model dan Simulasi Pemintalan Elektrik
Salah satu tujuan pemodelan dan simulasi suatu proses adalah
untuk membantu eksperimen proses tersebut di laboratorium. Dalam
kasus proses pemintalan elektrik, pemodelan dan simulasi dilakukan
untuk menentukan pengaruh parameter-parameter terhadap proses
tersebut, membantu mengatasi masalah ketidakstabilan pembengkokan
jet, dan mencari parameter optimum untuk fabrikasi nanoserat dengan
proses tersebut.
Seperti penyemprotan elektrik (electrospray), pemintalan
elektrik adalah sebuah teknik yang berbasis interaksi
elektrostatik. Bila sebuah tegangan tinggi diterapkan ke spinneret
tersebut, tetesan kecil (droplet) larutan di lubang ujung jarum
(orifice) tersebut menjadi bermuatan listrik sangat tinggi dan
mengalami perubahan bentuk menjadi bentuk kerucut karena gaya tolak
elektrostatik antara dua muatan permukaan dan gaya tarik
elektrostatik dari kolektor. Sekali tegangan tersebut telah
melampaui sebuah nilai ambang, gaya-gaya elektrostatik tersebut
dapat mengatasi tegangan permukaan tersebut dan mendorong pelepasan
sebuah jet larutan dari lubang ujung jarum tersebut. Jet yang
diberi muatan tersebut kemudian mengalami sebuah proses pendorongan
dan pembengkokan di mana jet larutan tersebut secara terus menerus
ditarik menjadi panjang (elongated) dan mulur
(stretched) oleh gaya-gaya tolak elektrostatik, yang mengarah ke
pembentukan benang (thread) panjang, tipis, dan seragam. Tidak
seperti proses-proses pemintalan konvensional, proses penarikan dan
penipisan serat di dalam pemintalan elektrik dicapai melalui
tolakan-tolakan elektrostatik muatan-muatan pada jet larutan itu
sendiri. Karena pelarut tersebut cepat menguap selama proses
pemintalan tersebut, jejari benang tersebut berkurang terus
menerus, yang mengarah ke pembentukan serat sangat tipis. Akhirnya,
serat yang dimuati tersebut dideposisi pada kolektor yang
ditanahkan tersebut karena gaya tarik elektrostatik. Bergantung
pada sifat-sifat reologis larutan tersebut dan parameter-parameter
pemintalan lain, jejari serat hasil dapat diubah dari beberapa
puluh nanometer hingga beberapa mikrometer. Jet
kerucut
Jet
jarum
(a) (b) 2 m
Tiga parameter yang mempengaruhi morfologi serat hasil, yaitu:
kekentalan, tegangan permukaan, dan rapat muatan dari larutan
tersebut [8,35]. Gaya tegangan permukaan tersebut selalu cenderung
mengubah jet larutan tersebut menjadi satu atau lebih tetesan kecil
(droplet) untuk meminimumkan energi permukaannya. Sebaliknya, gaya
tolak elektrostatik antara dua muatan permukaan pada jet tersebut
cenderung menaikkan luas permukaannya dan karena itu mengarah
pembentukan jet tipis bukan bulir-bulir (beads). Gaya viskoelastik
juga menahan perubahan bentuk yang cepat. Adalah interaksi ketiga
gaya utama ini yang menentukan morfologi akhir dari serat hasil.
Intensitas relatif gaya-gaya ini bisa berubah selama proses
pemintalan karena pemanjangan jet dan penguapan larutan tersebut.
Secara khusus, karena jet tersebut melemah, tegangan permukaan bisa
menjadi sangat dominan dari dua gaya lainnya dan mengarah ke
pembentukan bulir-bulir.
Obyek yang dimodelkan dalam proses pemintalan elektrik adalah
jet larutan yang berada setelah kerucut jet seperti ditunjukkan
oleh Gambar 4.(a). Secara fisis jet tersebut dibagi menjadi
sejumlah besar segmen jet. Setiap segmen jet direpresentasikan oleh
(a) sebuah simpul (node) diskret dengan muatan listrik Q dan massa
M, (b) sebuah pegas untuk menyatakan sifat elastik larutan, dan (c)
sebuah peredam (dashpot) yang menyatakan kekentalan larutan,
seperti diilustrasikan pada Gbr. 5. Kedudukan dari setiap simpul
dipengaruhi oleh gaya resultan yang bekerja pada simpul
tersebut.
Beberapa asumsi yang digunakan dalam memodelkan dinamika gerakan
jet: a) medan listrik yang digunakan adalah medan listrik searah
(DC), b) serat adalah insulator sempurna dengan kerapatan muatan
listrik konstan dan terdistribusi di permukaan karena jejari serat
sangat kecil, c) jet larutan bersifat viskoelastik dengan modulus
elastik, tegangan permukaan, dan viskositas konstan, dan d)
penguapan tidak terjadi selama proses perjalanan dari ujung lubang
jarum menuju kolektor.
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
4
Pegas menggambarkan sifat elastisitas larutan
Peredam menggambarkan sifat kekentalan larutan
Tegangan permukaan antara simpul i+1 dan i
Tegangan permukaan antara simpul i dan i-1
Simpul i
Gambar 5. Jet dimodelkan sebagai rangkaian segmen jet. Setiap
segmen jet terdiri dari sebuah simpul bermassa M dan bermuatan
listrik Q serta sebuah pegas beserta peredamnya.
Dengan asumsi-asumsi tersebut, maka dinamika
segmen jet tersebut dinyatakan oleh seperangkat tiga persamaan
yang merepresentasikan model Maxwellian, yaitu peregangan
viskoelastik, kekekalan massa dan momentum [36]. Kekekalan
viskoelastik
)()()(
1)( sGts
sG
ts
=
(1) dengan adalah tegangan longitudinal (longitudinal stress), G
adalah modulus Young, adalah kekentalan, parameter peregangan
(dalam koordinat kurvilinear diberikan oleh = d/dt, dan s parameter
Lagrangian. Kekekalan massa
[ 0)()( 2 = sas ]DtD (2)
dengan += .VtDtD adalah turunan konvektif, V dalah vektor
kecepatan, dan a adalah jejari serat.
Kekekalan Momentum
)()()( 2 sDtDsas V
= s sasqsas0
*2*22 )()()()(
dsss
ssss
ssaC 3*
*
*
*
)()(
)()()()(
),(
rr
rrrr
[ ])()()()()( 22 sssas
qsas u ++
[ )()( ssa ]s
u+ (3)
dengan adalah massa jenis (massa per satuan volum) fluida, r
adalah vektor koordinat, q adalah muatan per satuan volum, C adalah
fungsi cut off daerah yang sangat dekat untuk interaksi Coulomb, a
adalah jejari rata-rata, adalah potensial listrik yang diberikan, u
adalah vektor satuan sepanjang segmen serat dan adalah tegangan
permukaan (surface tension). Empat suku gaya di sebelah kanan tanda
sama dengan dalam Persamaan (3) berasal dari gaya Coulomb, gaya
medan listrik, gaya viskoelastik, dan gaya tegangan permukaan,
secara berurut. Tabel 1. Parameter-parameter yang digunakan dalam
simulasi.
Parameter Nilai Tegangan permukaan () 7 10-2 N/m Tegangan (V) 5
kV Viskositas () 10 Ns/m2Modulus elastik Young (G) 105 N/m2Jejari
ujung jarum (ao) 1,5 10-4 m Rapat massa () 2 102 kg/m3Jarak ujung
jarum-kolektor 2 10-1 m Laju aliran 10-8 m3/s Amplitudo gangguan ()
10-10Panjang simpul awal (lo) 10-4 m
Seperangkat tiga persamaan di atas diselesaikan
dengan menggunakan metoda beda hingga. Pembahasan lebih lengkap
penyelesaian tersebut diberikan di tempat lain [37]. Dengan
menggunakan parameter-parameter yang diberikan dalam Tabel 1,
gerakan jet menuju kolektor untuk berbagai waktu ditunjukkan dalam
Gambar 6. Terlihat bahwa jumlah simpul (N) bertambah sejalan dengan
waktu dan ketidakstabilan jet berkembang lambat. Dalam waktu t =
0,013660 detik jet mencapai kolektor.
Gambar 7 melukiskan gerakan jet untuk ujung jarum hampir 0,1
kali lebih kecil dari yang diberikan dalam Tabel 1 tetapi
parameter-parameter lain tetap. Terlihat bahwa ketidakstabilan jet
juga meningkat sejalan waktu dan jejari rata-rata nanoserat yang
dihasilkan adalah 213 nm dapat dihasilkan.
4. Eksperimen
Dengan menggunakan teknik pemintalan elektrik, beragam nanoserat
seperti nanoserat polimer, keramik, dan komposit dapat dibuat. Di
sini, kami akan membahas eksperimen pembuatan nanoserat polimer,
poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) khususnya, dan nanoserat keramik
seperti oksida transparan dan konduktif (transparent conductive
oxide/TCO).
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
5
Gambar 6. Simulasi gerakan jet pada berbagai waktu. (a) t =
0,004040 detik, (b) t = 0,008220 detik, (c) t = 0,011340 detik, dan
(d) t = 0,013660 detik [37].
4.1 Pembuatan nanoserat PVP
Prekursor yang digunakan untuk membuat nanoserat poly(vinyl
pyrrolidone) (PVP) adalah polimer poly(vinyl pyrrolidone) (PVP
K90), DMF dan etanol. Larutan PVP diperoleh dengan mencampurkan
serbuk PVP ke dalam campuran DMF dan etanol dengan perbandingan
berat PVP/DMF/etanol = 1,8/4,1/4,1 (18%). Campuran tersebut
kemudian diaduk dengan pengaduk magnet sampai larutan tersebut
bening dan kental. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
menyiapkan larutan adalah sebagai berikut: a. Larutan yang
digunakan harus cukup kental karena
jika kurang kental hasil pemintalan elektrik belum tentu
menghasilkan serat yang sempurna dan seragam, namun dapat
menghasilkan bulir-bulir atau campuran antara bulir-bulir dengan
serat.
b. Larutan yang digunakan juga tidak boleh terlalu kental karena
jika terlalu kental pada saat proses pemintalan elektrik larutan
tersebut akan cepat kering dan mengahalangi aliran larutan di dalam
ujung lubang jarum sehingga ujung lubang jarum tersebut tersumbat
dan membuat kerucut jet tidak
stabil yang mempengaruhi kualitas serat yang dihasilkan. (a)
(b)
(c) (d)
c. Polimer yang digunakan harus mempunyai berat molekul yang
sesuai. Pada prinsipnya, semakin besar berat molekul polimer yang
digunakan kemungkinan hasil pemintalan elektrik menjadi serat yang
sempurna semakin besar. Semakin kecil berat molekul yang digunakan,
semakin besar konsentrasi yang diperlukan untuk membuat larutan
dengan kekentalan yang sesuai.
ambar 7. Hasil simulasi dengan ukuran ujung jarum 10-5
Larutan tersebut kemudian dimasukan ke dalam syringe
G
(a)
(b)
m dan parameter-parameter lain sama dengan yang diberikan dalam
Tabel 1. (a) lintasan jet, (b) histogram dan distribusi LogNormal
jejari nanoserat yang dihasilkan.
yang ditempatkan secara mendatar di atas pompa syringe. Dalam
pembuatan nanoserat PVP ini, laju aliran larutan yang digunakan
sebesar 16 L/min, sedangkan arus antara ujung jarum dengan kolektor
dibuat tetap dan stabil. Besar jejari nanoserat dikontrol dengan
mengatur arus yang tetap pada kisaran 40100 nA. Jarak antara ujung
jarum dan kolektor dalam eksperimen ini dibuat tetap 14 cm. Salah
satu hal yang sangat mempengaruhi hasil nanoserat dengan teknik
pemintalan elektrik adalah jarak antara spinneret dengan kolektor.
Jika terlalu dekat maka waktu penguapan untuk pembentukan serat
padat terlalu singkat sehingga bentuk serat yang dihasilkan tidak
sempurna dan tidak seragam. Sebaliknya jika terlalu jauh maka
diperlukan sumber tegangan tinggi yang lebih besar. Oleh karena itu
perlu dicari jarak optimum antara spinneret dengan kolektor.
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
6
Hal lain yang mempengaruhi pembentukan serat adalah kondisi
lingkungan (temperatur dan kelembaban). Perbedaan kondisi
lingkungan akan menghasilkan bentuk dan ukuran serat yang berbeda.
Oleh karena itu untuk menghasilkan nanoserat yang sempurna, seragam
dan reproducible, kontrol keadaan lingkungan selama proses
pemintalan elektrik sangat penting dilakukan. Dalam pembuatan
nanoserat PVP, keadaan lingkungan selama eksperimen dibuat tetap
pada temperatur (222) C dan kelembaban (555) %.
Karakterisasi dengan SEM bertujuan untuk melihat bentuk dan
ukuran serat nano yang dihasilkan. Karakterisasi dilakukan
menggunakan field emission SEM (FE-SEM) (misalnya, Hitachi S-5000
FE-SEM) untuk memperoleh citra yang sangat baik. Dalam ketiadaan
FE-SEM, SEM biasa bisa juga dicoba untuk menghasilkan citra SEM
meskipun kualitasnya kurang begitu baik.
Pengubahan arus listrik yang diberikan selama proses pemintalan
elektrik akan mengubah panjang kerucut jet seperti diperlihatkan
dalam Gambar 8. Dari gambar tersebut didapatkan bahwa panjang
kerucut jet berkurang sejalan dengan kenaikan arus. Kerucut jet
menghilang bila arus yang diberikan di atas 75 nA.
Gambar 8. Panjang kerucut jet Ljet dari larutan PVP dengan
konsentrasi 18% dan laju aliran 16 L/min pada berbagai arus
listrik: (a) 45, (b) 55, (c) 65, (d) 75 (e) 85, dan (f) 95 nA. Ljet
makin menurun sejalan dengan kenaikan arus listrik dan jet kerucut
menghilang untuk arus listrik di atas 75 nA.
Citra SEM yang ditampilkan dalam Gambar 9 adalah nanoserat PVP
yang dihasilkan dari larutan PVP dengan konsentrasi 18%, laju
aliran 16 L/min, dan arus listrik 75 nA. Distribusi ukurannya pun
sangat sempit sehingga dapat dikatakan ukuran nanoserat PVP
tersebut dengan keseragaman yang tinggi dan jejari rata-ratanya
sekitar 820 nm.
Gambar 10 menunjukkan ukuran jejari rata-rata nanoserat PVP yang
dihasilkan untuk berbagai nilai arus yang diberikan selama proses
pemintalan elektrik. Ari gambar tersebut terlihat bahwa jejari
rata-rata nanoserat
mengecil dengan kenaikan arus. Hasil eksperimen ini bersesuaian
dengan teori yang dikembangkan Fridrikh, dkk. [31].
400 600 800 1000 12000
250
500
750
1000
1250
dN/d
log(
d f)
Fiber Diameter df (nm)
Df = 810f = 1.04
Gambar 9. Citra SEM nanoserat PVP dan distribusi ukurannya yang
dibuat dari larutan PVP dengan konsentrasi 18%, laju aliran 16
L/min, dan arus listrik 75 nA.
ambar 10. Jejari nanoserat PVP sebagai fungsi arus
.2 Pembuatan nanoserat keramik ITO oksida yang
transpa
20 40 60 80 100 120
200
400
600
800
1000
1200
1400
Teori
Eksperimen
Arus Listrik (nA)
Jeja
ri Se
rat (
nm)
(f)
jarum
kerucut jet
Jet
(a)
jarum
Ljet
(b)
jarum
Ljet
jarum
Ljet
(c)
(e)
jarum
(d)
jarum
Ljet
Glistrik yang dibuat dari larutan PVP dengan konsentrasi 18% dan
laju aliran 16 L/min. 4
Salah satu serat keramik adalahran dan konduktif (transparent
conductive
oxide/TCO) untuk aplikasi sel surya, sensor, papan tampilan,
LCD, dan lain-lain. Di antara beragam TCO yang ada, material indium
tin oxide (ITO) adalah yang terkenal. Prekursor yang digunakan
untuk membuat nanoserat ITO adalah indium chloride tetrahydrate
[InCl34H2O, kemurnian > 99.95%], tin chloride pentahydrate
[SnCl45H2O, kemurnian > 98.0%], poly(vinyl pyrrolidone) (PVP
K90), DMF, dan etanol. Larutan A diperoleh dengan mencampurkan
indium chloride tetrahydrate dan tin chloride pentahydrate di dalam
etanol, dilanjutkan dengan pengadukan menggunakan pengaduk magnetik
sampai diperoleh larutan yang bening. Konsentrasi total larutan A
dibuat 3 mol/L, dengan perbandingan molar Sn:In sebesar 1:9.
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
7
Larutan B diperoleh dengan mencampurkan serbuk PVP ke dalam
campuran DMF dan etanol. Perbandingan berat komponen larutan B
adalah PVP/DMF/etanol = 1:4:4. Kemudian larutan A dan B dicampur
dan diaduk pada temperatur 40 oC sehingga diperoleh larutan yang
bening dan kental. Perbandingan berat larutan A dan B adalah
1/6.
Dalam pembuatan serat keramik/komposit, biasan
embuat nanoserat ITO disiapk
ambar 11. Cara pembuatan nanoserat keramik.
anoserat ITO yang dihasilkan kemudian dikarak
ambar 12. Citra SEM nanoserat keramik ITO (a)
. Kesimpulan h menyajikan secara singkat kemajuan
mutakh
capan Terima Kasih parsial didanai oleh Direktorat
Jender
ya menggunakan prekursor-prekursor garam. Garam-garam tersebut
ketika dilarutkan dengan pelarut akan menghasilkan ion-ion dan
berinteraksi dengan polimer dan zat-zat larut lainnya. Untuk
mendapatkan larutan keramik yang siap dibuat nanoserat menggunakan
pemintalan elektrik, komposisi dan jenis dari garam, polimer dan
pelarut yang digunakan perlu diperhatikan. Jika hasil larutannya
terlalu konduktif dan tegangan permukaannya terlalu besar, sering
kali larutan tersebut tidak memungkinkan untuk dipintal elektrik.
Hal lain yang harus diindahkan adalah kecepatan penguapan dari
larutan ketika dipintal elektrik. Seringkali karena larutannya
cepat menguap, ketika dipintal elektrik spinneret kering dan
tersumbat.
Setelah larutan untuk man, larutan tersebut dimasukan ke dalam
syringe
dan pompa syringe diatur sehingga menghasilkan laju aliran tetap
sebesar 8L/min. Jarak antara ujung jarum dengan kolektor (ram
kawat) dibuat tetap pada jarak 8 cm. Arus diatur sehingga kerucut
jet stabil. Setelah nanoserat terkumpul di atas kolektor ram kawat,
nanoserat dipindahkan ke atas substrat gelas. Nanoserat dan
substrat kemudian dipanaskan pada temperatur antara 400-700 oC
untuk menghilangkan komponen organik dan mendapatkan nanoserat ITO
yang murni. Diagram cara pembuatan nanoserat keramik ditunjukkan
oleh Gambar 11. Selama proses pemintalan elektrik nanoserat
keramik, hal yang harus diperhatikan adalah keadaan lingkungan
(temperatur dan kelembaban). Karena nanoserat dari prekursor
keramik ini sangat peka terhadap uap air, maka kelembaban harus
diatur serendah mungkin. Jika tidak, maka morfologi nanoserat akan
rusak karena bereaksi dengan uap air.
G
Naterisasi. Untuk melihat dan mengukur bentuk
nanoserat ITO digunakan SEM. Karakterisasi transmission electron
microscope (TEM) dan X-ray diffractometer (XRD) digunakan untuk
menguji komposisi dan kekristalan keramik yang didapat, secara
berurutan. Untuk menguji kualitas nanoserat ITO, pengukuran
konduktivitas dan transmitansi dilakukan dengan teknik four-point
probe dan spektrofotometer UV-Vis, secara berurutan.
Gambar 12 memperlihatkan bentuk nanoserat ITO sebelum dan
sesudah dipanaskan. Dari gambar tersebut ditunjukkan bahwa
nanoserat yang dihasilkan sangat seragam dan sempurna. Setelah
dipanaskan, ukuran nanoserat mengecil karena dekomposisi komponen
organik. Dari pengujian XRD dan TEM diperoleh bahwa nanoserat ITO
terdiri dari kristalin tunggal dan komposisi kimianya murni.
Pengujian optik dan elektrik menunjukkan nanoserat ITO yang
diperoleh adalah konduktor dan transparan pada cahaya tampak dan
sangat berpotensi untuk diterapkan pada sel surya, sensor dan
penyaring gelombang elektromagnetik.
1 m
a
50 nm
1 m1 m
a
50 nm50 nm
1 m50 nm
1 m1 m50 nm50 nm
Gsebelum dan (b) sesudah dipanaskan. 5
Kami telair dalam bidang pemintalan elektrik dengan fokus
pada riset yang telah dilakukan oleh kelompok kami. Prinsip
dasar pemintalan elektrik telah diperkenalkan. Pemodelan dan
simulasi proses pemintalan elektrik telah dijelaskan. Prosedur
eksperimental umum untuk menghasilkan nanoserat polimer khususnya
nanoserat PVP dan keramik/komposit seperti ITO serta sejumlah
masalah teknis yang sering ditemui dalam pemintalan elektrik juga
telah didiskusikan U
Riset ini secara al Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan
Nasional melalui Hibah Fundamental tahun 2009. Dua dari para
penulis (Khairurrijal dan M.Abdullah) mengucapkan terima kasih
kepada Prof. K. Okuyama yang telah mengundang sebagai Profesor Tamu
di Departemen Teknik Kimia, Universitas Hiroshima, Jepang pada
tahun 2007 dan 2008.
-
J. Nano Saintek. Edisi Khusus, Agust. 2009
8
1Sedang menempuh program doktor di Departemen
a, FKIP,
eferensi
w, J. Goldberger, and P. Yang, Annu. Rev.
[2] ys. Chem. 55, 159 (2004).
[4] Gates, and Y. Xia, Adv. Mater. 12, 1426
[5] eo and S. Ramakrishna, Nanotechnology 17,
[6] Y. Khang, F. Hua, K. Hurley, R. G.
[7] biah, G. S. Bhat, R. W. Tock, S.
[8] v. Mater. 16, 1151 (2004). lloid
[10] hang, M. Kotaki, and S.
[11]gy 7, 216
[13] dan D. H. Reneker, J. Electrostat. 35, 151
[14] and J. H. Wendorff, Angew. Chem. Int.
[15] Xia, and M. Marquez, J. Am.
[16] , H. Liu, and HG
[17] nd S.
[18] M.
[19] ndar, and K.
[20] ar, and
[21] unir, F. Iskandar, K. M. Yun, K. Okuyama,
[22]
[23] Sci.
[24] reuder-Gibson, and C. Pentheny, J.
[25] Greiner, and J. H.
[26] Adv. Drug
[27] oland, D. G. Simpson,
[28] C. Barnes, M. Smith, M. McClure, P.
[29] masko, and D.
[30] n, and S.
[31] G. C.
[32] i. 46,
[33] ir, F. Iskandar, Khairurrijal, and K.
[34] K.
[35] 40,
[36] wsky, S. Blonski, and S. Barral, Bul.
[37] dan Khairurrijal, J. Nano
Teknik Kimia, Universitas Hiroshima, Jepang. 2Alamat tetap:
Jurusan Pendidikan FisikUniversitas Tadulako, Palu.
R
[1] M. LaMater. Res. 34, 83 (2004). Z. L. Wang, Annu. Rev.
Ph
[3] Y. Xia, P. Yang, Y. Sun, Y. Wu, B. Mayers, B. Gates, Y. Yin,
F. Kim, and H. Yan, Adv. Mater. 15, 353 (2003). Y. Yin, B. (2000).
W. E. TR89 (2006). Y. Sun, D. Nuzzo, and J. A. Rogers, Adv. Funct.
Mater. 15, 30 (2005). T. SubPararneswaran, and S. S. Ramkumar, J.
Appl. Polym. Sci. 96, 557 (2005). D. Li and Y. Xia, Ad
[9] A. Frenot and I. S. Chronakis, Curr. Opin. CoInterf. Sci. 8,
64 (2003). Z.-M. Huang, Y.-Z. ZRamakrishna, Compos. Sci. Technol.
63, 2223 (2003). A. Formhals, US Patent 1975504 (1934).
[12] D. H. Reneker dan I. Chun, Nanotechnolo(1996). J.
Doshi(1995). A. GreinerEd. 46, 5670 (2007). D. Li, J. T. McCann,
Y.Ceram. Soc. 89, 1861 (2006). J. Kameoka, D. CzaplewskiCraighead,
J. Mater. Chem. 14, 1503 (2004). K. Jayaraman, M. Kotaki, Y. Zhang,
X. Mo, aRamakrishna, J. Nanosci. Nanotech. 4, 52 (2004). M.
Bognitzki, W. Czado, T. Frese, A. Schaper, Hellwig, M. Steinhart,
A. Greiner, and J. H. Wendorff, Adv. Mater. 13, 70 (2001). A. B.
Suryamas, M. M. Munir, F. IskaOkuyama, J. Appl. Phys. 105, 064311
(2009) H. Widiyandari, M. M. Munir, Ferry IskandKikuo Okuyama,
Mater. Chem. Phys. 116, 169 (2009). M. M. Mand M. Abdullah,
Nanotechnology 19, 145603 (2008). M. M. Munir, H. Widiyandari, F.
Iskandar, and K. Okuyama, Nanotechnology 19, 375601 (2008). R. S.
Barhate and S. Ramakrishna, J. Membrane296, 1 (2007). P. Gibson, H.
SchCoated Fabrics 28, 63 (1998). U. Boudriot, R. Dersch,
A.Wendorff, Artif. Organs 30, 785 (2006). D. Liang, B. S. Hsiao,
and B. Chu,
Deliver. Rev. 59, 1392 (2007). C. P. Barnes, S. A. Sell, E. D.
Band G. L. Bowlin, Adv. Drug Deliver. Rev. 59, 1413 (2007). S.
Sell, Madurantakam, J. Grant, M. McManus, and G. Bowlin, Polym.
Int. 56, 1349 (2007). J. Lannutti, D. Reneker, T. Ma , D. ToFarson,
Mater. Sci. Eng. C 27, 504 (2007). S. Liao, B. Li, Z. Ma, H. Wei,
C. ChaRamakrishna, Biomed. Mater. 1, R45 (2006). S.V. Fridrikh, J.
H. Yu, M. P. Brenner, and Rutledge, Phys. Rev. Lett. 90, 144502
(2003). R. Samatham and K. J. Kim, Polym. Eng. Sc954 (2006). M. M.
MunOkuyama, Rev. Sci. Instrum. 79, 093904 (2008). M. M. Munir, F.
Iskandar, Khairurrijal, and Okuyama, Rev. Sci. Instrum. 80, 026106
(2009). H. Fong, I. Chun, and D. H. Reneker, Polymer 4585 (1999).
T. A. KowalePol. Tech. 53, 385 (2005). S. Saehana, M. Abdullah,
Saintek. 2, 74 (2009).