Preparasi sampel
Preparasi Sampel Untuk Analisa Dengan Instrumen Spektofotometri Infra RedKelompok 8:1. Ari vitri wulandari2. Muzdalifah Noor3. Luluatul Maghfiroh
1
Mengapa Spektroskopi Inframerah ?
Material tertentu (material hasil sintesa atau material alami menyerap radiasi inframerah).Spektrum serapan inframerah suatu material mempunyai pola yang khas.Berguna untuk identifikasi material dan identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang ada.spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik
2
3
Sampel...padatcairgasSAMPEL
4
Sampel Gas
SAMPEL GASSEL GASdimasukkansel ini menghadap langsung pada berkas sinarCermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampelAnalisis dengan FT-IR
Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pada berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.
5
Sampel cairan
Setetes sampel Sampel dalam platPlat diletakkan pada tempat sampel Analisis dengan FT-IRSampel diletakkan diantara dua plat KBr dan NaCluntuk membuat film tipis
Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada sel sebagai film yang tipis di antara dua lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene, kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk sampel yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Sampel cairan dapat juga ditentukan dalam larutan. Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis. umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.6
Sampel PadatWujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya :
kristalamorfserbukGelmetoda telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung diukur
Wujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel dan lain-lain. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung diukur. Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan :
7
Metode Pelet KBrSampel ditumbuk 0,1-2 % dengan KBr (penumbukan dibawah lampu inframerah)Diperoleh pellet KBrCampuran keringAnalisis dengan FT-IRDitekan dalam cetakan Diletakkan pada tepat sampel IR
Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,12,0%) dengan KBr kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-
8
Metode MullSampel yang telah digerus ditambah dengan setetes minyak dicampurPasta dilapiskan diantara dua keping NaCl transparanPasta harus transparan terhadap infra merahAnalisis dengan FT-IR
Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes minyak, pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair.
9
Hasil
10
Gugus fungsiBilangan gelombang cm-1OH3446-3392
Nujol2953-2852, 1462, 1377, 721
C=O1708C-N1462Ar-H1035GUGUS ANORGANIK(SO3Na)
