2015 Sede Interuniversitaria de Alajuela 1 Síntesis de Hidroxiapatita por el Método de Precipitación Húmeda Gerardín Alfaro Quesada* María Grace Alfaro Quesada* José Daniel Herrera González * Gabriela Monge Castro * * Escuela de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Sede Interuniversitaria de Alajuela, Universidad Nacional de Costa Rica. RESUMEN:Se describe la obtención de hidroxiapatita sintética por el método de precipitación en medio acuoso, mediante la reacción de disoluciones de nitrato de calcio tetrahidratado y fosfato diácido de amonio ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de amonio. Los cristales de hidroxiapatita se caracterizan por espectroscopía infrarroja y se obtiene el porcentaje de rendimiento de su formación. Palabras claves:precipitación, cristales, espectroscopía infrarroja, porcentaje de rendimiento. PRINCIPIOS DE QUÍMICA VERDE (1) Prevención.Es mejor prevenir la formación de residuos a tener que gastar energía y dinero en su tratamiento una vez formados. (2) Economía Atómica. Los métodos de síntesis deben estar diseñados para maximizar la incorporación de todos los reactantes (sin incluir solventes o catalíticos) dentro del producto final. (3) Síntesis de Químicos Menos Peligrosos . Diseñar los métodos sintéticos usando o generando sustancias que tengan baja o ninguna toxicidad para la salud humana y el medio ambiente. (6) Eficiencia Energética . Los requerimientos energéticos en un proceso químico se catalogan por su impacto económico y al medio ambiente; por lo tanto, se sugiere llevar a cabo los métodos de síntesis a temperatura y presión ambiente. (12) Evitar el Riesgo de Accidentes Químicos. Las sustancias y la forma de una sustancia usada en un proceso químico deberá ser elegida para reducir el riesgo de accidentes químicos, incluyendo las emanaciones, explosiones e incendios ( 1). FUNDAMENTO TEÓRICO Se sintetizó el compuesto hidroxiapatita por el método de precipitación en medio acuoso, al mezclar una disolución de nitrato de calcio tetrahidratado con una disolución de fosfato diácido de amonio, ajustadas previamente a pH 10 utlizando hidróxido de amonio. La reacción química durante el proceso fue: 10CaNO 4H O +6NH H PO + 8 NH OH → Ca PO OH+20NH NO + 46H OEl precipitado obtenido se lavó, se secó y se calcinó los cristales fueron caracterizados por espectroscopía infrarroja y se calculó el porcentaje de rendimiento. El porcentaje de economía atómica obtenido en la reacción fue de 43,10%. METODOLOGÍAEn beakers separados s e colocaron 4,1040g (25,00mmol) de Ca(NO 3 ) 2 .4H 2 O y 1,3802g (12mmol) de NH 4 H 2 PO 4 . De lo anterior se prepararon disoluciones de nitrato de calcio tetrahidratado 1,0mol/L y de fosfato diácido de amonio 0,48mol/L ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de amonio 17mol/L. De las cuales se midieron 9,96mL de Ca(NO 3 ) 2 .4H 2 O y 12,46 mL de NH 4 HPO 4 para cubrir las cantidades estequiométricas de la reacción. Se añadió la disolución de nitrato de calcio a la correspondiente disolución de fosfato diácido de amonio, gota a gota utilizando una bureta. La mezcla de reacción se mantuvo en agitación constante por 1 hora y se dejó en reposo durante 8 días a temperatura ambiente. El precipitado obtenido se filtró al vacío y se lavó varias veces con agua destilada para eliminar residuos de nitrato de amonio, se secó en estufa a 250°C durante 1 hora, luego se calcinó en mufla a 750°C por 30minutos y se dejó enfriar en desecador. Finalmente se recolecto en un vial y se calculó el porcentaje de rendimiento y se corrió un espectro infrarrojo.
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Tabla 1. Evaluación de los pasos para el experimento realizado.
Paso Descripción Paso a El nitrato de calcio es irritante, comburente, tóxico y el fosfato diácido de amonio es nocivo,
irritante y reactivo, ambos representan un riesgo importante a la salud, sin embargo se
emplearon pequeñas cantidades 9,95 mmol y 5,98mmol respectivamente. Para la regulación del
pH se empleó una disolución de hidróxido de amonio 17 mol/L donde se emplearon unas
cuantas gotas, sin embargo es corrosivo y al estar muy concentrado emanaba vapores irritantes
que afectaban el sistema respiratorio y visual, perjudicando la salud obedeciendo al principio 12
y 3, el cual se califica como ligeramente café (4), y como transición de café a verde (5)
respectivamente
[2].
Paso a.1 Producto de la regulación del pH se generaron residuos que contenían agua proveniente de loslavados realizados al electrodo la cual es inocua, se usó poca cantidad y no representa riesgos
para la salud y es considerada como una sustancia verde, también se generó un segundo residuo
que contenía agua y fosfato diácido de amonio el cual es reactivo, irritante y nocivo, sin
embargo se encontraba muy diluido obedeciendo al principio 1 calificándolo como transición de
café a verde (5), además el pH-metro estuvo conectado a la corriente eléctrica por 10 min
consumiendo 0,3034Wh, el cual no implica un consumo energético muy importante,
obedeciendo al principio 6 calificándolo como muy buen acercamiento verde (8).
[2].
Paso b Se mezclaron 9,96 mL de la disolución de nitrato de calcio con 12,46 mL de fosfato diácido de
amonio con una bureta, ambas disoluciones representan un riego a la salud explicados en el
paso a, además presentan amoniaco producto de la regulación del pH anterior, obedeciendo al
principio 3 calificándolo como transición de café a verde (5).
Paso b.1 Del paso anterior se produjo como residuo 7,00mL de nitrato de calcio y 11,50mL de fosfatodiácido de amonio, ambas con rastros de disolución amoniacal, representando un riego para la
salud obedeciendo al principio 1 calificándolo como como transición de café a verde (5).
Paso c Se agitó durante una hora continua, pero no se empleó equipo para este fin, sino que se agitó
manualmente, luego se dejó reposar por ocho días obedeciendo al principio 6 calificándolo
como totalmente verde (10).
[3].
Paso d Se realizaron lavados con agua, la cual es una sustancia considerada como verde, no causa daño
al ambiente, es inocuo.
Paso d.1 Producto de los lavados anteriores se generaron como residuos 15,00mL de una disolución que
contenía agua con nitrato de amonio, este último es un producto secundario de la síntesis, es
irritante, tóxico y nocivo para el ambiente, obedeciendo al principio 4 sin embargo se encuentra
muy diluido debido a la cantidad de agua usada durante los lavados calificándolo como ligero
acercamiento verde (6).[2].
Paso e Se secó el sólido durante 1 h usando la estufa, consumiendo 402Wh, posteriormente se calcinó
a 750°C por 30 min consumiento 2232W, consumiendo tiempo y energía considerable,
obedeciendo al principio 6 calificándolo medianamente café (3).
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