19 – 29 July 2018 Prague, CZECH REPUBLIC · vnm-1 international chemistry olympiad / slovakia & czech republic, 2018 bÀi thi thỰc hÀnh, bẢn chÍnh thỨc tiẾng viỆt 4

19th – 29th July 2018 Bratislava, SLOVAKIA Prague, CZECH REPUBLIC www.50icho.eu

BÀI THI THỰC HÀNH

Quốc gia:

Tên ghi trên hộ chiếu:

Mã thí sinh:

Ngôn ngữ sử dụng:

50th IChO 2018 International Chemistry Olympiad SLOVAKIA & CZECH REPUBLIC

BACK TO WHERE IT ALL BEGAN

VNM-1 INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD / SLOVAKIA & CZECH REPUBLIC, 2018

BÀI THI THỰC HÀNH, BẢN CHÍNH THỨC TIẾNG VIỆT 1

Hướng dẫn chung • Tập đề thi và bài làm này gồm 26 trang.

• Thí sinh có 15 phút để đọc đề trước khi bắt đầu làm bài. Không được sử dụng dụng cụ, viết hoặc tính toán trong thời gian này, nếu không thí sinh sẽ bị loại.

• Thí sinh bắt đầu làm bài ngay khi có lệnh Start.

• Thí sinh có 5 giờ để hoàn thành bài thi.

• Thí sinh có thể làm các bài theo thứ tự bất kì, nhưng khuyến nghị là Bài 1 nên làm trước tiên.

• Tất cả phần kết quả và trả lời phải được viết rõ ràng bằng bút ở khu vực được thiết kế tương ứng trong tập đề thi và bài làm. Các câu trả lời viết ngoài khu vực qui định sẽ không được chấm điểm.

• Không dùng bút chì hoặc bút đánh dấu để viết câu trả lời. Chỉ sử dụng bút và máy tính được cung cấp.

• Thí sinh được cung cấp 3 tờ giấy nháp. Nếu cần nhiều hơn thì viết vào mặt sau của tập đề thi và làm bài. Lưu ý những phần viết vào giấy nháp và mặt sau tập đề thi và làm bài sẽ không được chấm điểm.

• Thí sinh có thể yêu cầu Bản đề thi và bài làm chính thức bằng tiếng Anh để tham khảo.

• Nếu thí sinh cần ra ngoài (để sử dụng nhà vệ sinh hoặc uống nước hay ăn nhẹ), cần báo với trợ lí phòng thí nghiệm. Họ sẽ đi cùng với thí sinh.

• Thí sinh phải tuân thủ các qui tắc an toàn theo qui định của IChO. Nếu thí sinh không tuân thủ qui định này, sẽ bị cảnh báo một lần duy nhất từ trợ lí phòng thí nghiệm. Nếu tiếp tục vi phạm, thí sinh sẽ bị yêu cầu rời phòng thí nghiệm và phải nhận điểm 0 cho toàn bộ phần thi thực hành.

• Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm, trừ khi có ghi chú khác, sẽ chỉ được thêm hoặc thay thế một lần duy nhất. Mỗi sự lỗi tiếp theo sẽ bị trừ 1 điểm từ tổng điểm 40.

• Trợ lí phòng thí nghiệm sẽ thông báo 30 phút trước khi có lệnh Stop.

• Thí sinh phải dừng ngay lập tức khi có lệnh Stop. Nếu không dừng hoặc chỉ viết thêm một phút hay lâu hơn, bài thi thực hành của thí sinh sẽ bị loại bỏ.

• Sau lệnh Stop, một trợ lí phòng thí nghiệm sẽ tới để kí vào tập bài làm. Sau khi trợ lí phòng thí nghiệm và thí sinh kí, đặt lại tập bài làm vào phong bì để gửi đi chấm điểm cùng với sản phẩm và các tấm TLC của thí sinh.



Các qui tắc và an toàn trong phòng thí nghiệm • Thí sinh phải mặc áo thí nghiệm và cài cúc. Giày dép phải che hoàn toàn bàn chân và gót

chân.

• Luôn đeo kính an toàn hoặc kính thuốc khi làm việc trong phòng thí nghiệm. Không đeo kính áp tròng.

• Không ăn hoặc uống trong phòng thí nghiệm, kể cả kẹo cao su.

• Chỉ làm bài trong khu vực qui định. Giữ gìn vệ sinh chung.

• Không được làm các thí nghiệm trái phép. Không được phép sửa đổi thực nghiệm.

• Không hút hóa chất bằng miệng. Luôn sử dụng quả bóp.

• Dọn sạch ngay lập tức dung dịch tràn và đồ thủy tinh vỡ ở cả bàn thí nghiệm và sàn nhà.

• Tất cả chất thải phải được loại bỏ đúng cách để tránh nhiễm bẩn hoặc gây thương tích. Chất thải không độc hại tan (hoặc tạo nhũ) trong nước được xử lý trong bồn rửa. Chất thải khác phải được xử lý trong một thùng chứa có nắp đậy được đánh dấu.



Định nghĩa các cảnh báo nguy hiểm theo GHS Các cảnh báo nguy hiểm GHS (cụm từ H) được ghi trong các bài thi thực hành. Ý nghĩa của chúng như sau.

Nguy hiểm vật lí H225 Hơi và chất lỏng có nguy cơ cao dễ cháy. H226 Hơi và chất lỏng dễ cháy. H228 Chất rắn dễ cháy. H271 Có thể là nguyên nhân gây cháy và nổ; chất oxi hóa mạnh. H272 Có thể gây cháy mạnh hơn; chất oxi hóa. H290 Có thể ăn mòn kim loại. Nguy hiểm sức khỏe H301 Độc nếu nuốt. H302 Gây hại nếu nuốt. H304 Có thể gây tử vong nếu nuốt hoặc qua đường thở. H311 Độc khi tiếp xúc với da. H312 Gây hại khi tiếp xúc với da. H314 Gây bỏng da và tổn thương mắt. H315 Gây kích ứng da. H317 Có thể gây dị ứng da. H318 Gây tổn thương mắt nghiêm trọng. H319 Gây kích ứng mắt nghiêm trọng. H331 Độc nếu hít phải. H332 Gây hại nếu hít phải. H333 Có thể gây hại nếu hít phải. H334 Có thể gây dị ứng hoặc các triệu chứng hen suyễn hoặc khó thở nếu hít phải. H335 Có thể gây kích ứng đường hô hấp. H336 Có thể gây buồn ngủ hoặc chóng mặt. H351 Nghi ngờ gây ung thư. H361 Nghi ngờ gây tổn thương khả năng sinh sản hoặc thai nhi. H371 Có thể gây tổn thương các cơ quan. H372 Gây tổn thương các cơ quan do phơi nhiễm kéo dài hoặc lặp đi lặp lại việc tiếp xúc. H373 Có thể gây tổn thương các cơ quan do phơi nhiễm kéo dài hoặc lặp đi lặp lại việc tiếp xúc.

Nguy hiểm môi trường H400 Rất độc với các loài thủy sinh. H402 Gây hại với các loài thủy sinh. H410 Rất độc đối với các loài thủy sinh với các ảnh hưởng lâu dài. H411 Độc đối với các loài thủy sinh với các ảnh hưởng lâu dài. H412 Gây hại đối với loài thủy sinh với các ảnh hưởng lâu dài.



Hóa chất Cho tất cả các bài

Hóa chất Được dán nhãn

Cảnh báo nguy hiểm GHS1

Nước đề-ion trong: Bình tia (đặt trên mặt bàn) Chai nhựa (đặt trên mặt bàn) Hộp nhựa (đặt trong tủ hút)

Water Không nguy hiểm

Cho Bài 1 (trong giỏ trắng nếu không ghi chú gì thêm)



Ethanol, 100 cm3 trong bình tia (trên mặt bàn) Ethanol H225, H319

2-Acetonaphthone: Khoảng 0,002 g trong lọ thủy tinh, chất chuẩn cho TLC 0,500 g trong lọ thủy tinh.

Standard A H302, H315, H319, H335,

H411 Reactant A

2,4-Dinitrophenylhydrazine, chứa 33% nước (w/w), 0,300 g trong lọ thủy tinh. DNPH H228, H302

Dung dịch thuốc tẩy, 4.7% NaClO, 13,5 cm3 trong chai thủy tinh sẫm màu. Bleach H290, H314, H400

Etyl acetate, 15 cm3 trong chai thủy tinh sẫm màu. EtOAc H225, H319, H336

Dung môi cho sắc kí bản mỏng, hexan/etyl axetat 4:1 (v/v), 5 cm3 trong chai thủy tinh sẫm màu. TLC eluent H225, H304, H315, H336,

H4112

Dung dịch Na2CO3 5%, 20 cm3 trong chai nhựa 5% Na2CO3 H319

Dung dịch HCl 20%, 15 cm3 trong chai nhựa 20% HCl H290, H314, H319, H335,...

Cho bài 2 (trong giỏ xanh)



Luminol 8 mmol dm−3 trong dung dịch NaOH 0,4 mol dm−3, 50 cm3 trong chai nhựa.

Luminol in NaOH H290, H315, H319

Dung dịch CuSO4 2,00 mmol dm−3, 25 cm3 trong chai nhựa Cu Không nguy hiểm

2,00 mol dm−3 H2O2, dung dịch nước, 12 cm3 trong chai nhựa nhỏ. H2O2 conc. H302, H315, H318

0,100 mol dm−3 cysteine hydrochloride,dung dịch nước, 12 cm3 trong chai nhựa nhỏ. Cys conc. Không nguy hiểm

Nước, 50 cm3 trong chai nhựa Water Không nguy hiểm

1 Xem định nghĩa các cảnh báo nguy hiểm theo GHS ở trang 3. 2 The GHS hazard statements for hexanes.



Cho Bài 3 (trong giỏ xám nếu không ghi chú gì thêm)


Cảnh báo nguy hiểm GHS 1

Mẫu nước khoáng, 400 cm3 trong chai nhựa (đặt trên mặt bàn) Sample Không nguy hiểm

Dung dịch đệm NH4Cl 3 mol dm−3 / NH3 3 mol dm−3, 15 cm3 trong chai nhựa Buffer H302, H319, H314, H400

NaCl, chất rắn, 10 g trong lọ nhựa NaCl H319

Chỉ thị Eriocrom đen T, dạng rắn, trong lọ nhựa EBT H319

Chỉ thị Bromthimol xanh, dung dịch chỉ thị, trong lọ nhựa BTB H302, H315, H319

Dung dịch chuẩn EDTA 5,965 × 10−3 mol dm−3, 200 cm3 trong chai nhựa (đặt trên bàn) EDTA H302, H315, H319, H335

Dung dịch chuẩn NaOH 0,2660 mol dm−3, 250 cm3 trong chai nhựa (đặt trên bàn) NaOH H314

Nhựa trao đổi cation có tính acid mạnh, ở dạng H+, 50 cm3, đã được ngâm trương trong nước đề-ion để trong lọ nhựa

Catex H319

Dụng cụ Cho tất cả các bài (đặt trên kệ nếu nếu không chú thích gì thêm)

Dụng cụ dùng chung Số lượng Khăn giấy 1 hộp cho 2 -4 thí sinh Giỏ đựng giấy thải (trên bàn, gần bồn rửa) 1 hộp cho 4 thí sinh Găng tay Nitrile (trong tủ hood) 1 hộp cho cả phòng

Dụng cụ cá nhân Kính an toàn 1 Giá đỡ pipette (đặt trên mặt bàn) 1 Quả bóp 3 van 1 Cốc thủy tinh, 100 cm3, chứa: đũa thủy tinh, thìa nhựa, thìa gạt lấy chỉ thị rắn, nhíp, bút đánh dấu, bút chì, thước kẻ

1 (cho mỗi người)

Cho bài 1 (trong giỏ màu trắng nếu không chú thích gì thêm) Thiết bị dùng chung Số lượng

Đèn UV (đặt trong tủ hood) 1 cho 12 người Nguồn hút chân không (khóa nhựa với ống chân không, đặt trên bàn)

1 cho 2 người

Dụng cụ cá nhân Máy khuấy từ gia nhiệt (đặt trên bàn) với:

Đầu dò nhiệt độ, Bát thuỷ tinh đun cách thuỷ, kẹp kim loại




Giá thí nghiệm (đặt trên bàn) với: Khoá giữ kẹp và kẹp nhỏ Khoá giữ kẹp và kẹp lớn


Chai nhựa đựng chất thải hữu cơ (đặt trên bàn, có nhãn Organic waste) 1

Vòng kim loại đỡ phễu chiết 1 Bình quả lê, 50 cm3, với con quay từ 1 Cốc chia độ, 10 cm3 1 Sinh hàn hồi lưu 1 Phễu chiết, 100 cm3, có nắp đậy 1 Bình nón không có cổ nhám, 50 cm3 1 Bình nón không có cổ nhám, 25 cm3 1 Bình nón có cổ nhám, 50 cm3 1 Phễu thủy tinh 1 Bình hút chân không, 100 cm3 1 Vòng cao su cho phễu lọc 1 Phễu lọc thủy tinh xốp, độ xốp S2 (nhãn màu trắng) 1 Phễu lọc thủy tinh xốp, độ xốp S3 (nhãn màu cam) 1 Cốc thủy tinh, 50 cm3, có nắp đĩa Petri 1 Cốc thủy tinh, 150 cm3 1 Mao quản chấm TLC, 5 µL 3 Túi zip nilon với 5 dải chỉ thị pH và 1 thang màu pH 1 Túi zip nilon với 2 tấm TLC 1 Pipet thủy tinh Pasteur (công-tơ-hút thuỷ tinh) 4 Quả bóp cao su 1 Lọ thủy tinh có nhãn Student code B cho sản phẩm của phản ứng haloform

1

Lọ thủy tinh có nhãn Student code C cho sản phẩm phản ứng với thuốc thử Brady 1

Cho bài 2 (Trong giỏ màu xám nếu không chú thích gì thêm) Dụng cụ cá nhân Số lượng

Đồng hồ bấm giờ 1 Nhiệt kế điện tử và một mẩu giấy với hằng số hiệu chỉnh 1 Bình định mức, 50 cm3 1 Pipet bầu, 5 cm3 (trên bàn, đặt trên giá đựng pipette) 1 Pipet chia độ, 5 cm3 (trên bàn, đặt trên giá đựng pipette) 3 Pipet chia độ, 1 cm3 (trên bàn, đặt trên giá đựng pipette) 2 Chai nhựa dán nhãn H2O2 dil. đựng dung dịch gốc H2O2 khi pha loãng , 50 cm3 1

Chai nhựa dán nhãn Cys dil. cho dung dịch gốc cysteine.HCl khi pha loãng , 50 cm3

1

Ống nghiệm nhựa màu đen, 15 cm3 1 Ống nhựa li tâm không có nắp, 1,5 cm3 1



Cốc nhựa, 25 cm3 1 Bình eclen, 100 cm3 1

Cho bài 3 (trong giỏ màu xám nếu không chú thích gì thêm)

Dụng cụ cá nhân Số lượng Giá thí nghiệm (đặt trên bàn) với: Tờ giấy trắng Kẹp buret Buret, 25 cm3

1 (each) 1 (cho mỗi người)

Pipet bầu, 50 cm3 (trên bàn, đặt trên giá đựng pipet) 1 Pipet bầu, 10 cm3 (trên bàn, đặt trên giá đựng pipet) 1 Phễu thủy tinh 1 Ống đong, 5 cm3 1 Bình chuẩn độ (dạng cầu có đáy phẳng), 250 cm3 2 Bình eclen, 250 cm3 1 Phễu lọc thủy tinh xốp, độ xốp S1 (nhãn màu xanh) 1 Cốc thủy tinh, 100 cm3 2 Cốc thủy tinh, 250 cm3 1 Pipet nhựa Pasteur, thân hẹp, không chia độ. 2 Pipette nhựa Pasteur, thân dày, chia độ. 1 Túi với 5 dải chỉ thị pH và 1 thang màu pH 1 Túi đựng 5 dải giấy thấm 1 Chai nhựa đựng chất thải catex (nhãn Waste catex) (đặt trên bàn)

1



Bài thực hành P1

Câu hỏi 1.1 1.2 Hiệu suất

Điểm chảy (m.p.)

Tổng

Điểm thành phần 4 16 20 10 50

14% tổng điểm Điểm

Bài 1. Phản ứng haloform dùng tác nhân là chất tẩy trắng Các phản ứng định tính đã được phát triển để xác định nhóm chức của các hợp chất chưa biết. Trong thí nghiệm này, thí sinh sẽ khảo sát hai thí dụ dùng phản ứng định tính ở lượng điều chế trong phòng thí nghiệm với chất phản ứng ban đầu là (2-naphthyl)ethanone (A, 2-acetonaphthone):

• Phản ứng haloform là chuyển hoá đặc thù của các methyl xeton. Các xeton này phản ứng với dung dịch kiềm hypohalite (hipohalogenit) tạo thành acid carboxylic (sản phẩm B) và haloform (trihalomethan).

• Phản ứng của tác nhân Brady (dung dịch acid của 2,4-dinitrophenylhydrazine) với nhóm carbonyl của aldehit hay keton tạo thành kết tủa hydrazon màu cam (sản phẩm C).

P1.1 Vẽ công thức cấu tạo của các sản phẩm B và C.

Sản phẩm B

Sản phẩm C

Lưu ý:

• Điểm tổng được căn cứ vào các giá trị Rf của các hợp chất A, B và dựa vào chất lượng cũng như khối lượng các sản phẩm B và C. Các giá trị Rf này được tính dựa trên bản mỏng 1 (do thí sinh tự tính và ban giám khảo tính).

• Chất lượng của sản phẩm được chấm điểm dựa trên hình ảnh sắc ký bản mỏng và điểm chảy.



• Lượng dung dịch hypochloride (hypoclorit) được cấp không đủ để chuyển hoá toàn bộ chất đầu A thành sản phẩm B. Thí sinh sẽ thu hồi phần dư chất A bằng cách chiết acid-base sau đó tách A dưới dạng hydrazon C nhờ phản ứng với tác nhân Brady. Điểm số được chấm dựa trên hiệu suất tổng của các sản phẩm B và C.

Quy trình thực nghiệm

I. Phản ứng haloform 1. Bật máy khuấy, chỉnh tốc độ khuấy về 540 rpm (vòng/phút). Gác dây đầu đo nhiệt vào kẹp phía trên, nhúng đầu đo nhiệt kim loại vào gần đáy bát nước trên máy và đặt nhiệt độ ở mức 80 oC.

2. Chuyển toàn bộ lượng 2-acetonaphthone từ lọ chứa 0,500 g có nhãn Reactant A vào bình quả lê 50 mL chứa sẵn con từ.

Đong 3 mL etanol (từ bình tia trên bàn) bằng ống đong, đổ sang lọ còn sót chất A để hoà tan. Dùng công tơ hút thuỷ tinh (Pasteur pipette) để hút toàn bộ dung dịch này sang bình quả lê.

3. Lắp bình phản ứng vào hệ và nhúng trong bát nước. Lắp sinh hàn hồi lưu (không cần nối nước làm mát sinh hàn), và vặn kẹp to vừa đủ để giữ chặt sinh hàn như trong Hình 1. Khuấy để hoà tan chất A.

Hình 1. Lắp hệ thống đun nóng phản ứng với bát nước đun cách thuỷ

4. Khi nhiệt độ bát nước đạt 75 °C, rót từ từ toàn bộ dung dịch NaOCl (Bleach) vào hỗn hợp phản ứng qua phễu thuỷ tinh nhỏ đặt phía trên sinh hàn. Khuấy và đun hỗn hợp ở 75–80 °C trong 60 phút.

5. Tắt phần nhiệt của máy khuấy từ gia nhiệt. Mở kẹp phía trên và noa –khoá giữ kẹp vào giá- phía dưới để nhấc hệ phản ứng lên khỏi bát nước rồi kẹp lại trên giá. (Rất chú ý! Cầm vào cán kẹp vì bình đang nóng.) Để nguội hỗn hợp phản ứng trong 15 phút.

II. Xử lý hỗn hợp phản ứng 1. Đặt phễu chiết lên vòng đỡ kim loại và hứng bình nón 50 mL không có cổ nhám phía dưới. Rót hỗn hợp phản ứng đã nguội qua phễu thuỷ tinh vào phễu chiết. Dùng kẹp gắp con từ khỏi phễu thuỷ tinh.



Lấy 5 mL ethyl acetat (EtOAc) vào ống đong và dùng lượng este này để tráng bình phản ứng. Dùng công tơ hút thuỷ tinh chuyển lượng dung dịch tráng trong bình phản ứng vào phễu chiết.

2. Thực hiện các thao tác của quá trình chiết, đợi các lớp chất lỏng tách khỏi nhau. Hứng lớp dịch nước vào bình nón 50 mL không có cổ nhám.

Rót lớp hữu cơ qua cổ nhám phía trên phễu chiết qua phễu thuỷ tinh nhỏ vào bình nón 25 mL. Giữ cả pha nước và pha hữu cơ!

3. Rót pha nước từ bình nón 50 mL qua phễu thuỷ tinh nhỏ vào lại phễu chiết. Đong tiếp 5 mL dung môi chiết ethyl acetat và lặp lại các thao tác của quá trình chiết (bước II.2). Gộp các pha hữu cơ vào bình nón 25 mL. Giữ cả pha nước và pha hữu cơ!

4. Thí sinh chuẩn bị bản mỏng sắc ký. Lưu ý kiểm tra bản trước khi dùng. Thí sinh được đổi các bản mỏng bị hỏng nhưng chưa sử dụng mà không bị trừ điểm.

Dùng bút chì kẻ nhẹ vạch xuất phát, chấm 3 điểm và đánh dấu A, O1 và O2 để đưa chất lên bản. Ghi số 1, khoanh tròn và ghi mã thí sinh phía trên bản mỏng như trong Hình 2.

Hoà tan chất chuẩn 2-acetonaphton trong lọ (Standard A) với khoảng 2 mL ethanol (cỡ khoảng 1 công tơ hút thuỷ tinh). Chấm lên bản 1 µL chất chuẩn A (một vạch trên ống mao quản 5 µL) lên chấm A, của hỗn hợp pha hữu cơ từ bước II.3 (O1) lên chấm O1. Thí sinh sẽ đưa chất lên chấm O2 sau (xem II.6).

Hình 2. Chỉ dẫn chuẩn bị bản mỏng sắc ký.

5. Chiết pha hữu cơ hai lần, mỗi lần bằng 5 mL dung dịch Na2CO3 5%. Thu các dịch nước vào bình nón 50 mL không có cổ nhám chứa pha nước từ quá trình chiết ban đầu.

6. Rửa pha hữu cơ trong phễu chiết bằng 5 mL nước đề ion (deionized water). Gộp pha nước vào các pha nước đã chiết trước.

Rót lớp hữu cơ (O2) qua cổ nhám phía trên của phễu chiết vào bình nón 50 mL có nhám. Chấm 1 µL dung dich O2 lên bản mỏng chuẩn bị từ bước II.4 (Bản 1).

7. Thực hiện quá trình phân tích sắc ký bản mỏng. Rót 2 mL dung môi sắc ký (TLC eluent) vào cốc 50 mL. Đặt bản mỏng vào, đậy đĩa Petri lên trên và để dung môi chạy lên đến vạch đích dự kiến cách phía trên bản mỏng khoảng 0,5 cm.

Dùng kẹp gắp bản mỏng ra, dùng bút chì đánh dấu ngay lập tức vạch đích dung môi phía trên và để khô trong không khí. Đặt bản mỏng dưới đèn UV, đánh dấu khoanh tròn các vùng chất



hiện hình, tính các giá trj Rf của chất phản ứng A và sản phẩm B. Thí sinh bảo quản bản mỏng trong túi zip nilon.

Lưu ý 1: Vùng sản phẩm B có thể hiện hình đuôi kéo dài trên bản mỏng sau khi chạy sắc ký. Vì thế cần tránh việc đưa quá nhiều chất lên bản. Lưu ý 2: Trong một số trường hợp, hai sản phẩm phụ ứng với pha hữu cơ O1 và O2 có thể hiện hình thêm nhưng khá mờ. Trong trường hợp này, chỉ tính giá trị Rf của vạch có cường độ cao nhất. Lưu ý 3: Nếu lớp hữu cơ O2 vẫn chứa đồng thời cả chất phản ứng A và sản phẩm B, lặp lại quá trình chiết với dung dịch Na2CO3 và nước (các bước số II.5 và II.6). Trong trường hợp này, thí sinh nộp cả bản mỏng thứ hai sau khi lặp lại quá trình chiết, chấm và chạy sắc ký (Bản 2). Thí sinh chỉ chấm chất phản ứng A và pha hữu cơ O2 lên bản. Đánh dấu, khoanh tròn số 2 và mã thí sinh phía trên bản mỏng tương tự như Hình 2. Tráng cốc và sử dụng dung môi chạy sắc ký mới để chạy bản mỏng 2.

P1.2 Trả lời các câu hỏi sau về bản mỏng sắc ký của thí sinh. Từ Bản 1, tính các giá trị Rf của chất chuẩn A và sản phẩm B. Ghi rõ kết quả được làm tròn đến 2 số sau dấu phảy.

Trên cơ sở phân tích sắc ký bản mỏng, lớp hữu cơ O1 của thí sinh chứa: CÓ (YES) KHÔNG (NO) Chất chuẩn A q q Sản phẩm B q q Trên cơ sở phân tích sắc ký bản mỏng, lớp hữu cơ sau cùng O2 của thí sinh chứa: CÓ KHÔNG Chất chuẩn A q q Sản phẩm B q q

Tính giá trị Rf(A)

Rf(A) =

Tính giá trị Rf(B)

Rf(B) =

III. Phản ứng với tác nhân Brady Chú ý: Đeo găng tay! Tác nhân Brady gây ố da và các bề mặt khác. Rửa ngay lập tức tất cả vết tác nhân nếu rơi vãi bằng etanol! Thí sinh thay găng tay nếu thấy cần.

Đun nóng trước bát nước đến 80 °C. Thả con từ vào bình nón 50 mL có nhám chứa pha hữu cơ O2 từ bước II.6. Thêm tiếp 0,300 g 2,4-dinitrophenylhydrazine được cho sẵn trong lọ (DNPH) vào bình. Lấy 10 mL ethanol bằng ống đong, sau đó dùng công tơ hút thuỷ tinh tráng lọ chứa DNPH 5 lần, mỗi lần bằng 2 mL ethanol để chuyển toàn bộ DNPH vào bình nón.



Đặt bình nón này vào bát nước nóng, rửa sinh hàn bằng ethanol rồi lắp vào bình nón (tương tự như Hình 1). Thêm 3 mL dung dịch HCl 20% vào hỗn hợp phản ứng qua phễu thuỷ tinh lắp trên đầu sinh hàn, sau đó đun và khuấy hỗn hợp ở 80 °C trong 2 phút. Các tinh thể nhỏ màu cam của sản phẩm C sẽ bắt đầu hình thành.

Tắt bếp, mở kẹp phía trên và noa –khoá giữ kẹp vào giá- phía dưới để nhấc hệ phản ứng lên khỏi bát nước rồi kẹp lại trên giá. (Rất chú ý! Cầm vào cán kẹp vì bình đang nóng.) Để nguội hỗn hợp phản ứng trong 15 phút rồi đặt vào bát nước lạnh (chuẩn bị bằng cách hứng nước vòi vào bình 150 mL)

IV. Phân lập sản phẩm 1. Kiểm tra pH của dịch nước từ bước II.6. Acid hoá dịch nước này bằng cách cẩn thận nhỏ dung dịch HCl 20%, khuấy hỗn hợp bằng đũa thuỷ tinh. Tốn khoảng 2 mL để đạt pH cuối bằng 2 (kiểm tra pH bằng giấy chỉ thị pH). Kết tủa trắng của sản phẩm B sẽ hình thành.

2. Lắp hệ thống hút chân không (Hình 3) với phễu lọc xốp thuỷ tinh S2 (có nhãn trắng) vào giá thí nghiệm bằng kẹp nhỏ. Nối bình lọc hút vào nguồn chân không.

Rót huyền phù của sản phẩm B (bước IV.1) vào phễu lọc hút, đợi chất rắn lắng xuống rồi mới mở van chân không. Rất lưu ý: báo cho trợ lý phòng thí nghiệm trước khi thao tác với van chân không!

Rửa chất rắn 2 lần, mỗi lần bằng 6 mL nước đề-ion (deionization water) đến khi pH của giọt nước rửa ở cuống phễu đạt khoảng 6. Tiếp tục hút khan trong khoảng 5 phút để sơ bộ làm khô sản phẩm.

Đóng khoá rồi ngắt nguồn chân không. Dùng thìa để chuyển sản phẩm trắng B vào lọ dán nhãn Student code B và để mở nắp trên bàn cho khô. Đổ dịch lọc vào bồn rửa và rửa bình lọc.

Lưu ý: Cẩn thận, tránh cào xước xốp thuỷ tinh vào sản phẩm!

Hình 3. Lắp hệ thống lọc hút.

3. Lắp hệ thống lọc hút với phễu lọc xốp thuỷ tinh S3 (có nhãn màu da cam) tương tự như bước IV.2. Rót huyền phù của sản phẩm C (bước III) vào phễu lọc, đợi khoảng 1 phút, sau đó mở van chân không. KHÔNG ĐƯỢC khuấy hoặc gạt chất rắn bằng thìa khi lọc và rửa, nếu không chất rắn sẽ chui qua phễu lọc.

Rửa kết tủa 3 lần, mỗi lần bằng 5 mL ethanol (tổng 15 mL) đến khi pH của giọt dịch lọc đạt trung tính. Tiếp tục hút khan kết tủa trong 5 phút.



Đóng khoá và ngắt nguồn chân không. Dùng thìa chuyển sản phẩm C màu cam vào lọ dán nhãn Student code C và để mở nắp trên bàn cho khô. Thu dịch lọc vào chai nhãn Organic waste.

Lưu ý: Nếu sản phẩm phản ứng chui qua phễu, chuyển dịch huyền phù ra và lọc 1 lần nữa. Nếu sản phẩm tiếp tục chui qua phễu xuống dưới, báo ngay cho trợ lí thí nghiệm.

Trợ lí thí nghiệm sẽ thu những mẫu thí nghiệm sau và ký vào phiếu trả lời của thí sinh. • Các lọ thuỷ tinh dán nhãn Student code B và C chứa sản phẩm của thí sinh • Các bản mỏng sắc ký trong túi khoá zip có mã thí sinh Student code

Mẫu thí nghiệm nộp:

Sản phẩm B q

Sản phẩm C q

TLC Bản 1 q

TLC Bản 2 (có thể có) q

Chữ ký: ___________________ __________________

Student Lab assistant

Thí sinh Trợ lý thí nghiệm




Câu hỏi 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 Tổng Điểm thành

phần 30 30 7 3 4 6 80

13% Tổng điểm Điểm

Bài thực hành P2. Phản ứng đồng hồ phát quang Luminol là nguồn phát quang hoá học quan trọng. Nhờ chất xúc tác oxi hoá−khử thích hợp, như Cu2+, luminol có thể phản ứng với các tác nhân oxi hoá, hay dùng nhất là H2O2, tạo ra các sản phẩm ở trạng thái kích thích. Các chất này giải phóng năng lượng dư thừa bằng cách bức xạ ra ánh sáng xanh nước biển.

Quá trình phản ứng này được dùng trong phản ứng đồng hồ, trong đó, ánh sáng xuất hiện sau một thời gian cảm ứng nào đó. Khi thêm cysteine, Cu(II) bị khử thành Cu(I) và giữ lại trong phức Cu(I)−cysteine, khiến phản ứng oxi hoá luminol khó xảy ra. Tuy nhiên, sự ức chế này chỉ diễn ra tạm thời. Một loạt phản ứng do tác động của H2O2 dẫn đến sự oxi hoá từ từ cysteine như sau:

Cuối cùng, tất cả cysteine phản ứng hết, Cu(I) bị oxi hoá lại thành Cu(II), và phục hồi hoạt tính xúc tác. Điều này được chỉ thị bằng một chớp sáng xanh do sự phát quang hoá học. Thời gian cho tới khi thấy ánh sáng xuất hiện được dùng để nghiên cứu tốc độ phản ứng oxi hoá cysteine xúc tác bởi Cu.

Quy trình Rất lưu ý: Luôn luôn giữ các dung dịch và pipet tránh xa mặt bếp nóng! Việc nhiệt độ thay đổi nhẹ không phải là vấn đề lớn, vì kết quả sẽ được chấm theo các nhiệt độ phản ứng thực mà thí sinh báo cáo. Thí sinh sẽ không bị mất một chút điểm nào nếu các số liệu được ghi lại ở các nhiệt độ khác nhau. Tuy nhiên, cần tránh sự quá nhiệt, ví dụ đặt các dung dịch hoặc các pipet gần mặt bếp nóng.

Chú ý: Ghi lại các giá trị với số chữ số có nghĩa hoặc chữ số thập phân theo yêu cầu. Việc làm tròn quá mức có thể khiến giám khảo không biết được kết quả tìm ra là đúng hay sai.

Quy trình thực nghiệm chung

Ở Phần I, thí sinh pha loãng hai dung dịch gốc được cung cấp ban đầu dưới dạng đặc. Ở Phần II, thí sinh sẽ đo các thời gian của phản ứng đồng hồ với hai tập hợp nồng độ các chất khác nhau, như được chỉ ra sau đây:



Thể tích trong ống nghiệm màu đen Trong ống li tâm

Water Luminol in NaOH Cys dil. Cu H2O2 dil.

Tập hợp các nồng độ

Set#1 3,00 cm3 2,50 cm3 3,30 cm3 0,50 cm3 0,70 cm3

Tập hợp các nồng độ

Set#2 3,30 cm3 2,50 cm3 3,30 cm3 0,50 cm3 0,40 cm3

Các thí sinh nên thử chạy thí nghiệm một lần cho quen thao tác trước khi chạy chính thức để lấy kết quả.

Vì tốc độ phản ứng phụ thuộc nhiệt độ, thí sinh phải ghi lại các nhiệt độ thực tế trong tất cả các lần lặp lại thí nghiệm. Nhiệt độ trong các hỗn hợp phản ứng cần được đo NGAY LẬP TỨC SAU KHI ghi lại thời gian cần để xuất hiện ánh sáng xanh nước biển.

Khi xử lí số liệu, mỗi nhiệt độ hiển thị trên màn hình của nhiệt kế cần được hiệu chỉnh bằng cách cộng với hằng số hiệu chỉnh của nhiệt kế. Hằng số này được in ở mẩu giấy nhỏ đặt trong giỏ chứa đồ thí nghiệm của Bài 2.

Sau đó, mỗi thời gian phản ứng t(x oC) ghi ở x oC (đã được hiệu chỉnh) cần được chuẩn hoá chuyển sang thời gian t(25 oC) ở 25 oC. Sự chuẩn hoá thời gian phản ứng ở 25oC được tiến hành đơn giản bằng cách nhân t(x oC) với một hệ số chuẩn hoá nx→25:

t 25 °C = nx→25 t x °C

Các giá trị của hệ số chuẩn hoá nx→25 tương ứng với các nhiệt độ khác nhau được liệt kê trong Bảng P2 ở cuối bài thực hành này.

I. Pha loãng các dung dịch gốc đặc

Các dung dịch H2O2 (2,00 mol dm−3) và cysteine (0,100 mol dm−3) được cung cấp dưới dạng đặc, có nhãn H2O2 conc. và Cys conc. Sử dụng pipet bầu 5 cm3 và bình định mức 50 cm3, pha loãng 5,00 cm3 mỗi dung dịch thành 50,00 cm3 với nước đề−ion và chứa các dung dịch pha loãng trong các bình có nhãn tương ứng H2O2 dil. và Cys dil.

Để đo các thể tích dung dịch trong các bước tiếp theo, gán và sử dụng mỗi pipet chia vạch cho mỗi lọ. Các pipet 5 cm3 dùng cho Luminol in NaOH, Cys dil., và Water. Các pipet 1 cm3 dùng cho Cu (2,00 mmol dm−3) và H2O2 dil.

II. Quy trình phản ứng đồng hồ Chú ý: Đọc toàn bộ phần II thật cẩn thận trước khi bắt đầu thí nghiệm.

1. Đặt ống nghiệm màu đen trong bình eclen đóng vai trò như giá đỡ. Sử dụng các pipet đã gán cho từng lọ rồi lấy từng chất với thể tích đã chỉ ra trong bảng, gồm Water, Luminol in NaOH và Cys dil cho vào ống nghiệm màu đen.

2. Đặt ống li tâm nhỏ bên trong cốc nhựa nhỏ và thêm vào ống đó các chất với thể tích đã chỉ ra, gồm các dung dịch Cu và H2O2 dil.



3. Ngay lập tức, đặt ống li tâm nhỏ vào trong ống nghiệm màu đen – thật nhẹ nhàng, để không trộn lẫn hai dung dịch!

4. Vặn nắp ống nghiệm đen. Vặn vừa đủ chặt vì sẽ lắc mạnh ống sau đó. Rất chú ý: Không vặn quá mạnh đến mức chờn ren làm hỏng ống nghiệm, vì ống nghiệm sẽ bị rò rỉ. Nếu điều này xảy ra, cần yêu cầu thay thế ngay lập tức (sẽ bị trừ điểm nếu thay thế).

5. Cầm sẵn đồng hồ bấm giờ trên tay, ở chế độ bấm giờ. Bấm giờ ngay tại thời điểm bắt đầu lắc ống nghiệm. Cần lắc thật mạnh trong khoảng đủ 10 giây đầu tiên để hai dung dịch có thể trộn lẫn hoàn toàn. Đặc biệt chú ý phải lắc đủ thời gian nói trên.

6. Để lại ống nghiệm vào bình eclen, mở nắp và nhìn sát vào dung dịch bên trong. Có thể dùng tay để che bớt ánh sáng bên ngoài cho dễ thấy. Cuối cùng, sẽ bắt đầu nhìn thấy ánh sáng xanh nước biển trong dung dịch. Tại thời điểm này, bấm dừng giờ và ghi lại thời gian phản ứng.

7. Ngay lập tức, đặt đầu dò kim loại của nhiệt kế điện tử vào ống nghiệm đen. Đợi đến khi số đo ổn định (thông thường 10 – 30 giây) thì ghi lại nhiệt độ phản ứng.

8. Sử dụng kẹp kim loại để nhấc ống li tâm nhỏ ra khỏi ống nghiệm đen. Sau mỗi thí nghiệm, đổ bỏ hoá chất dư thừa trong các ống và rửa cả hai ống rồi làm khô các ống bằng khăn giấy.

Các số liệu đo được và xử lí P2.1 Trong bảng sau đây, ghi lại các kết quả thí nghiệm cho tập hợp các nồng độ Set#1. Cộng

thêm các hằng số chuẩn hoá nhiệt kế vào các nhiệt độ hiển thị đọc được. Tra các giá trị hệ số chuẩn hoá nx→25 cho mỗi nhiệt độ ở Bảng P2 và tính các thời gian phản ứng đã chuẩn hoá ở 25 oC. Trong trường hợp nhiệt độ không được liệt kê ở Bảng P2, xin giá trị nx→25 từ trợ lí phòng thí nghiệm.

Chú ý: Như trong chuẩn độ, thường sự sai lệch cho các giá trị đọc được là ±0,1 cm3; ở đây sự sai lệch cho các giá trị thời gian đã chuẩn hoá cho các tập hợp nồng độ Set#1 là ±2,3 s.

(Lặp lại thí nghiệm với số lần tuỳ ý nếu thấy cần thiết, không nhất thiết điền hết số liệu vào các hàng trong bảng. Sẽ chỉ chấm điểm giá trị trung bình cuối cùng.)

Lần

Thời gian phản ứng [giây]

1 chữ số thập phân

Nhiệt độ hiển thị [oC]


Nhiệt độ hiệu chỉnh [oC]


Thời gian phản ứng chuẩn hoá ở 25oC

[giây] 3 chữ số có nghĩa

Tập hợp Set#1

1

2

3

Giá trị trung bình thời gian phản ứng đã chuẩn hoá cho tập hợp các nồng độ Set#1



P2.2 Trong bảng dưới đây, ghi lại các kết quả thực nghiệm, nhiệt độ hiệu chỉnh và tính thời gian phản ứng chuẩn hoá ở 25 oC cho tập hợp các nồng độ Set#2.

Chú ý: Như trong chuẩn độ, thường sự sai lệch cho các giá trị đọc được là ±0,1 cm3; ở đây sự sai lệch cho các giá trị của thời gian đã chuẩn hoá cho các tập hợp nồng độ Set#2 là ±3,0 s.

(Lặp lại thí nghiệm với số lần tuỳ ý nếu thấy cần thiết, không nhất thiết điền hết số liệu vào các hàng. Sẽ chỉ chấm điểm giá trị trung bình cuối cùng.)

Lần

Thời gian phản ứng

[giây] 1 chữ số thập

phân

Nhiệt độ hiển thị [oC]


Nhiệt độ hiệu chỉnh

[oC] 1 chữ số

thập phân

Thời gian phản ứng chuẩn hoá ở 25oC

[giây] 3 chữ số có nghĩa

Tập hợp Set#2

1

2

3

Giá trị thời gian trung bình của phản ứng đã chuẩn hoá cho tập hợp nồng độ Set#2

P2.3 Dựa vào các quy trình và các nồng độ của dung dịch gốc (được chỉ ra ở Bảng liệt kê hoá chất và ở Phần I của quy trình), tính các nồng độ đầu của cysteine, đồng và H2O2 ở cả hai tập hợp nồng độ.

Viết lại các giá trị thời gian trung bình (t1 và t2) từ P2.1 và P2.2 theo phút và tính vận tốc phản ứng tương ứng (v1 và v2), biểu diễn dưới dạng tốc độ tiêu thụ cysteine, theo mmol dm−3 phút−1. Có thể giả thiết, tốc độ tiêu thụ cysteine là không đổi trong quá trình phản ứng.

Nếu không có câu trả lời, sử dụng các giá trị vận tốc 11,50 cho tập hợp các nồng độ Set#1 và 5,500 cho tập hợp các nồng độ Set#2 vào bài và sử dụng các giá trị đó trong các tính toán tiếp theo.

Các nồng độ đầu

[mmol dm−3]

3 chữ số có nghĩa

Thời gian phản ứng trung bình

[phút]

4 chữ số

có nghĩa

Tốc độ phản ứng

[mmol dm−3

phút−1]

4 chữ số có nghĩa

Cysteine Copper

[Cu] H2O2

Tập hợp Set#1

Tập hợp Set#2



P2.4 Giả thiết tốc độ phản ứng được biểu diễn dưới dạng

v = k H2O2 p

sử dụng các dữ kiện thực nghiệm để tính bậc phản ứng riêng phần p cho H2O2. Biểu diễn kết quả với 2 chữ số thập phân và trình bày chi tiết tính toán.

Trả lời: p =

Tính toán:

Một phương trình định luật tốc độ cho sự tiêu thụ cysteine gần thực tế hơn nhưng phức tạp hơn có dạng:

v = k1 H2O2 Cu + k2 Cu

P2.5 Sử dụng dữ liệu ở P2.3, đánh giá sự phụ thuộc của v vào [H2O2] dưới dạng hàm tuyến tính để tìm hệ số góc a và hệ số chặn b. Biểu diễn kết quả với 4 chữ số có nghĩa. Nếu không có câu trả lời, viết giá trị 11,50 vào và tính tiếp các giá trị a và b.

Trả lời (phải có đơn vị, không cần trình bày tính toán):

v = a H2O2 + b a = b =

P2.6 Sử dụng các giá trị số từ P2.5 để tính các hằng số tốc độ k1 và k2. Biểu diễn kết quả với 3 chữ số có nghĩa.

Trả lời (cần có đơn vị):

k1 = k2 =

Trình bày tính toán chi tiết:



Bảng P2. Các hệ số chuẩn hoá nx→25 để chuyển đổi thời gian phản ứng đo được ở các nhiệt độ khác nhau sang thời gian phản ứng ở 25,0oC, riêng trong bảng này phần nguyên và thập phân ngăn cách với nhau bằng dấu chấm.




13% tổng điểm

Câu hỏi 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 Điểm thành

phần 3 20 2 2 16

Điểm

Câu hỏi 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 Tổng Điểm thành

phần 4 20 2 4 2 75

Điểm

Bài thực hành P3. Xác định loại nước khoáng Ở Slovakia có khá nhiều suối nước khoáng nóng. Các loại nước khoáng có thành phần cân bằng và chứa cacbon đioxit tự nhiên hoặc nhân tạo được đóng chai và tiêu thụ trên thị trường. Những loại nước này không chứa các anion nitrit, nitrat, photphat, florua và sunfit; và không chứa các cation sắt và mangan.

Hàm lượng của một số ion quan trọng được ghi trên nhãn của các sản phẩm.

Thí nghiệm này mục đích là xác định mẫu nước khoáng (có nhãn hiệu được cho trong Bảng P3.1). Chú ý: Mẫu nước khoáng đã được loại CO2.

Bảng P3.1. Hàm lượng các ion trong một số loại nước khoáng ở Slovakia (số liệu được cung cấp bởi nhà phân phối).

Số thứ tự

Nhãn hiệu Hàm lượng ion, mg dm−3

Ca2+ Mg2+ Na+ K+ Cl− SO42− HCO3

−

1 Kláštorná 290 74 71 16 15 89 1 341

2 Budišská 200 50 445 50 25 433 1 535

3 Baldovská 378 94 90 0 78 215 1 557

4 Santovka 215 67 380 45 177 250 1 462

5 Slatina 100 45 166 40 104 168 653

6 Fatra 45 48 550 16 36 111 1 693

7 Ľubovnianka 152 173 174 5 10 20 1 739

8 Gemerka 376 115 85 0 30 257 1 532

9 Salvator 473 161 214 30 116 124 2 585

10 Brusnianka 305 101 187 35 59 774 884

11 Maxia 436 136 107 18 37 379 1 715



Chú ý: • Sử dụng các kí hiệu thể tích và nồng độ để viết công thức tính trước khi thay số. • Nhựa trao đổi cation (Catex) đã được ngâm trương và ở dạng H+. Dùng pipet nhựa loại dày

để chuyển nhựa trao đổi từ trong lọ ra ống đong (như hình dưới). Có thể thêm nước đề-ion vào lọ đựng nhựa trao đổi nếu cần thiết (không được để nhựa bị khô).

• Nồng độ mol của các dung dịch chuẩn là: c(NaOH) = 0,2660 mol dm−3 c(EDTA) = 5,965 × 10−3 mol dm−3

Qui trình 1.a Lấy 5,00 cm3 (kí hiệu là V1) nhựa catex (như hình bên)

vào ống đong chia độ. Sau đó dùng nước đề-ion chuyển toàn bộ nhựa catex trong ống đong vào bình chuẩn độ. Thêm một lượng nước đề-ion thích hợp để có thể lắc đều được nhựa và để có thể quan sát được màu của dung dịch trong bình chuẩn độ.

1.b Thêm tiếp 3–4 giọt chỉ thị bromthimol xanh (có nhãn BTB) và khoảng 1 g NaCl rắn (khoảng nửa thìa) vào bình chuẩn độ. Lắc đều cho đến khi NaCl tan hết, chuẩn độ toàn bộ hỗn hợp trong bình bằng dung dịch NaOH chuẩn, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh nước biển (blue), ghi lại thể tích (kí hiệu là V2). Tại gần điểm tương đương, lưu ý chuẩn độ chậm và lắc kĩ để toàn bộ chất phân tích trong nhựa catex khuếch tán vào trong dung dịch. Lặp lại thí nghiệm nếu cần.

1.c Sau mỗi phép chuẩn độ, chắt phần dung dịch phía trên nhựa catex và bỏ đi, phần nhựa catex đổ vào bình thải có nhãn Waste catex.

P3.1 Viết các phương trình trao đổi ion, phương trình chuẩn độ và phương trình tại điểm cuối chuẩn độ trong qui trình 1. Sử dụng kí hiệu R–H cho công thức hoá học của nhựa catex dạng H+ và kí hiệu HInd cho chỉ thị.

← Mức Catex (5,00 cm3)



P3.2 Viết các giá trị thể tích chuẩn độ và giá trị trung bình ở qui trình 1 vào bảng sau.

(Không nhất thiết phải điền hết cả ba dòng thành phần)

Số thứ tự

Thể tích nhựa catex V1 [cm3]

Thể tích NaOH dùng chuẩn độ V2 [cm3]

1

5,00

2

3

Giá trị trung bình V2 Ghi đủ 4 chữ số có nghĩa

P3.3 Dùng giá trị trung bình V2 để tính dung lượng trao đổi ion QV(H+) theo đơn vị mmol cm-3.

Quá trình tính:

Nếu không tính được giá trị QV(H+), sử dụng giá trị 1,40 mmol cm-3 cho các tính toán tiếp theo.

2.a Dùng ống đong chia độ và pipet nhựa, lấy 5,00 cm3 nhựa catex (kí hiệu là V3). Chuyển toàn bộ

nhựa catex vào cốc thuỷ tinh 250 cm3. Dùng pipet, thêm chính xác 50,00 cm3 (kí hiệu là V4) dung dịch mẫu nước khoáng (trong bình có nhãn Sample). Lắc nhẹ hỗn hợp trong khoảng 5 phút để quá trình trao đổi xảy ra hoàn toàn. Đặt phễu thuỷ tinh xốp loại S1 lên eclen, sau đó lọc và rửa nhựa catex bằng nước đề-ion đến pH trung tính (dùng giấy thử pH để kiểm tra). Bỏ phần nước lọc trong eclen.

2.b Dùng nước đề-ion chuyển toàn bộ nhựa catex trong phễu vào bình chuẩn độ.

2.c Thêm tiếp 3–4 giọt chỉ thị bromthimol xanh (BTB) và khoảng 1 g (nửa thìa) NaCl, lắc đều cho đến khi NaCl tan hết, chuẩn độ toàn bộ hỗn hợp trong bình bằng dung dịch NaOH chuẩn, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh nước biển (blue), ghi lại thể tích (kí hiệu là V5). Lặp lại thí nghiệm nếu cần.

2.d Sau mỗi phép chuẩn độ, chắt phần dung dịch phía trên nhựa catex và bỏ đi, phần nhựa catex đổ vào bình thải có nhãn Waste catex.

P3.4 Viết các phương trình phản ứng trong quá trình trao đổi ion. Ion hoá trị một kí hiệu là M+, ion hoá trị hai kí hiệu là M2+.




(Không nhất thiết phải điền đủ ba dòng thành phần)

Số thứ tự Thể tích

nhựa Catex V3 [cm3]

Thể tích mẫu V4 [cm3]

Thể tích NaOH dùng chuẩn độ

V5 [cm3]

1

5,00 50,00

2

3

Giá trị trung bình V5 Viết đủ 4 chữ số có nghĩa

P3.6 Qui tất cả các cation trong dung dịch về ion M+. Dùng giá trị trung bình V5 để tính nồng độ mol tổng các cation qui đổi trong mẫu nước, kí hiệu là c*(M+), theo mmol dm-3. Ghi rõ công thức tính c*(M+) theo kí hiệu nồng độ và thể tích đã cho.

Qui trình tính

Nếu không tính được giá trị c*(M+), dùng giá trị 35,00 mmol dm-3 cho các tính toán tiếp theo.

Qui trình sau đây là để xác định nồng độ tổng của Ca2+ và Mg2+ (kí hiệu chung là M2+) bằng chuẩn độ complexon.

3. Hút chính xác 10,00 cm3 (kí hiệu là V6) dung dịch mẫu vào bình chuẩn độ và thêm khoảng 25 cm3 nước đề-ion vào bình. Điều chỉnh pH bằng cách thêm 3 cm3 dung dịch đệm (có nhãn



Buffer). Thêm một ít chỉ thị Eriocrom đen T (trong lọ có nhãn EBT, dùng thìa gạt nhỏ để lấy), lắc đều để tan hết chỉ thị, chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch EDTA chuẩn đến khi dung dịch chuyển từ đỏ vang sang xanh, ghi lại thể tích (kí hiệu là V7).


(Không nhất thiết phải điền đủ ba dòng thành phần)

Số thứ tự Thể tích mẫu

V6 [cm3]

Thể tích EDTA dùng chuẩn độ, V7 [cm3]

1

10,00

2

3

Giá trị trung bình V7 Viết đủ 4 chữ số có nghĩa

P3.8 Dùng giá trị thể tích trung bình V7, tính nồng độ mol của các cation M2+ trong mẫu nước

khoáng, kí hiệu là c(M2+) theo mmol dm−3

Qui trình tính:

Nếu không tính được giá trị c(M2+), dùng giá trị 15,00 mmol dm-3 cho các tính toán tiếp theo. 4. Dùng Bảng P3.2 cho việc xác định mẫu nước sau đây.

P3.9 Trong bảng P3.2, viết các giá trị thực nghiệm tính được từ ý P3.6 và P3.8 và đánh dấu tích

(ü) vào các hàng nếu giá trị c(M2+) và c*(M+) gần với giá trị trên nhãn (không khác quá ±10%)



Bảng P3.2 Loại nước khoáng Số liệu cung cấp Phù hợp với thực nghiệm

Số tứ tự

Nhãn hiệu c(M2+)

[mmol dm−3]

c(M+)

[mmol dm−3]

Nồng độ tổng các ion qui đổi

c*(M+) [mmol dm−3]

Phù hợp theo c(M2+)

Phù hợp theo c*(M+)

Giá trị thực nghiệm …

…

…

1 Kláštorná 10,30 3,50 24,1

2 Budišská 7,06 20,63 34,7

3 Baldovská 13,32 3,91 30,5

4 Santovka 8,13 17,67 33,9

5 Slatina 4,35 8,25 16,9

6 Fatra 3,11 24,32 30,5

7 Ľubovnianka 10,92 7,70 29,5

8 Gemerka 14,13 3,70 32,0

9 Salvator 18,46 10,07 47,0

10 Brusnianka 11,79 9,03 32,6

11 Maxia 16,50 5,11 38,1

P3.10 Dựa vào kết quả thực nghiệm, cho biết mẫu nước là nước khoáng của nhãn hiệu nào. Tích (ü) vào (các) số thứ tự tương ứng của loại nước khoáng đó.

Số thứ tự

Nhãn hiệu

Số thứ tự

Nhãn hiệu

1 Kláštorná 7 Ľubovnianka

2 Budišská 8 Gemerka

3 Baldovská 9 Salvator

4 Santovka 10 Brusnianka

5 Slatina 11 Maxia

6 Fatra 12 Khác



Xin thêm hoá chất hoặc làm vỡ dụng cụ

Tên hoá chất hoặc dụng cụ làm vỡ Điểm phạt

Chữ kí

Học sinh Trợ lí phòng thí nghiệm

19 – 29 July 2018 Prague, CZECH REPUBLIC · vnm-1 international chemistry olympiad / slovakia & czech republic, 2018 bÀi thi thỰc hÀnh, bẢn chÍnh thỨc tiẾng viỆt 4

Documents