1

Application Notebook

АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД

ELEVATE CONFIDENCE IN FOOD SAFETY Confidence means knowing your lab is delivering accurate, consistent,

and timely results. We listen carefully to customers’ needs, both present

and future, engaging in lab bench-to-lab bench scientific collaborations

To attack many of the food supply chain’s biggest challenges.

Agilent’s comprehensive product and service solutions address the

discovery and measurement of chemical and biological contaminants

in current and emerging applications across the food spectrum. We’re

Confident that Agilent is uniquely equipped to support food testing–

now and in the future.

Access the new Food Safety Applications Compendium at

www.agilent.com/chem/food

Food Safety Summit:

Scan with your smart

phone to register now.

© Agilent Technologies, Inc. 2012

АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД

АГУУЛГА

Капилляран урсгалын технологи бүхий Хийн хроматограф ………………………………… 4

Хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай

байх элементүүдийг 4100 МР-АЕS ашиглан бага өртгөөр тодорхойлох…………………… 7

Яргай загасны тосон дахь Метил Эстерийн Тосны Хүчлийг

Автомат дээж бэлтгэгчийг ашиглан тодорхойлох,………………………………………....... 11

Далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга ………………………... 14

Ажилентийн GС/Q-TOF ашиглан кофен дахь дунд зэргийн ууршимтгай

Хүхрийн нэгдлийг тодорхойлох…… …………………………………..........…………......... 15

Ажилентийн 7700x ICP-MS-г ашиглан ул мөр төдий металлын элементүүдийн

энгийн, хурдавчилсан шинжилгээ …………..…………….……………………………….. 16

Хүнсний бүтээгдхүүн болон малын тэжээл дэх диоксиний хэмжээг

тодорхойлох найдвартай, өдөр тутмын GC/MS/MS аргачлал …………………………….. .20

Ажилентийн LC/MS Q-TOF болон Mass Profiler Professional-ийг ашиглан

виноны төрлүүдийг тодорхойлох урьдчилсан загварчлал…………………...…………....... 22

Хүнсний төрөл бүрийн дээжин дэх афлатоксиныг Гурван

квадрополь LC/MS-багажаар шинжлэх ................................................................................... 25

Ажилентийн 6460 гурван квадрополь LC/MS системийг ашиглан цагаан гаа

болон чамомил дэх пестицидийн хэмжээ болон төрлийг тодорхойлох.………………..…. 26

Өтгөрүүлсэн маргарин дэх Ургамлын станил тосны хүчлийн эстерийг онлайн

бүхий Ажилентийн 1220 Infinity LC-7890 Системийг ашиглан шинжлэх ……………… 30

www.agilent.com/chem

Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material. Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change without notice.

© Agilent Technologies, Inc. 2012 Published in USA 5991-0348EN

Капилляран урсгалын технологибүхий Хийн хроматограф

Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх үр дүнтэй аналитикийн арга

Ажилент Технологи компани, АНУ, Вилмингтон, ДЕ, Дорис Смит, Кен Линам

АБСТРАКТ: Боловсруулсан оливийн тосон дахь органофосфорын (OP)

төрлийн пестицидүүд нь хроматографийн идэвхижилтэнд орох чадвартай

химийн нэгдлүүд байдаг учраас хроматографийн резолюшн буюу мэдрэх

чадварт нөлөөлөн шинжилэхэд хүндрэл үүсгэдэг. Энэхүү судалгаагаар

оливийн тосны ханд дахь маш өчүүхэн бага буюу ppm (1мгр/л)-ийн хэмжээнд

агуулагдах органофосфорын төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх,

агууламжийг нь тодорхойлох хурдан, үр дүн сайтай аналитик шинжилгээний

аргыг танилцуулж байна. J&W DB -35 ms Ultra Inert (UI) 30м х 0,25 мм,

0,25µм хэмжээтэй баганыг ашигласан нь сонирхож буй пестицидийн

нэгдлийг 16 минутаас бага хугацаанд илрүүлж, ялангуяа ОР-ийн төрлийн

пестицидүүдийг шинжлэхэд илүү хүндрэл үүсгэдэг хроматограммын пикийн

хэлбэрийг маш сайн гаргаж өгч байсан. Ихэнхи пестицидүүдийн илрүүлэх

хязгаар нь 10-15 наногр/мл байдаг. Хэрэглэхэд хялбар энгийн QuEChERS-

ийн аргаар дэ алттай түвшинд сайн цэвэрлэж шинжлэх гэж буй аналитийг

үлдээж бусад матрицаас салгаж эжийг бэлтгэсний үр дүнд хроматографийн

багажинд оруулах дээжийг ханг чадсан. Эфлюнтийг MSD болон FPD-рүү

хувааж оруулж өгөхийн тулд капилляран урсгалын технологи бүхий

төхөөрөмжийг баганын ард талд суурилуулсан бөгөөд ингэснээр үлдэгдэл

дээжийг дахин зөөвөрлөгдөхгүй болгох зорилгоор автоматаар угаалтыг хийж

байх, багажны дамжлагын тоог цөөрүүлэх юм.

ҮНДЭСЛЭЛ

Газрын дундад тэнгисийн орнуудын хоол хүнс, ялангуяа оливийн тосны

хэрэглээний талаар эрүүл мэндийн чухал ач холбогдолтойг хүлээн зөвшөөрч

олон нийтийн дунд танигдсан байдаг (1-2). Гэхдээ, 1 кг оливийн тос гаргаж

авахын тулд 4 кг оливийн жимс хэрэгтэй болдог бөгөөд энэ нь эцсийн

бүтээгхдүүн болох тосонд их хэмжээний пестицидийн үлдэгдэл

хуримтлагдах боломжтой учраас эрүүл мэндийн хувьд зөвшөөрөгдөх хэмжээнд байгаа эсэхийг баталгаажуулах шаардлагатай. Оливийн модны

хортон шавьжуудаас хамгаалахад хэрэглэдэг түгээмэл пестицидүүд нь

органофосфорын (OP) ангилалд хамаардаг бөгөөд OP пестицидүүдийн

хордолтоос улбаалан хүний эрүүл мэндэд богино хугацаанд болон олон жил

хуримтлагдсан архаг өвчлөлүүдийг үүсгэдэг (3). ОР ангиллын пестицидүүд

хроматографийн шинжилгээний явцад идэвхижилтэнд ордог, өөрөөр хэлбэл

баганан дотуур өнгөрч буй дээжний ургалын зам дахь идэвхитэй хэсгүүд рүү

шингээгдэж уусгагдан ингэснээр ялангуяа маш өчүүхэн, ул мөр төдий хэмжээнд байгаа тохиолдолд аналитийн илрүүлэлтэнд сөрөг нөлөө үзүүлэх

боломжтой байдаг (4). Энэхүү судалгаанд бид 16 төрлийн пестицидийг

оливийн дээжинд илрүүлэхийн тулд дээжийг хандлах процесс буюу өндөр

агууламж бүхий оливийн тосны матрицан дахь пестицидийн шинжилгээнд

хэрэглэсэн QuEChERS (Хурдан, Энгийн, Хямд, Үр Дүнтэй, Найдвартай,

Аюулгүй арга)- ийн аргыг танилцуулж байна (5). Энэхүү дээж бэлтгэх арга

нь уламжлалт, хүний хүч хөдөлмөр их шаардсан дээжний ханд бэлтгэх, түүнийг цэвэрлэх процессыг энгийн, хялбар болгож чадсан бөгөөд

пестицидийн үлдэгдлийн шинжилгээг хийхэд шаардлага хангахуйц

матрицийн цэвэрлэгээг хийж чадсан. Нэг удаагийн дээж оролтоор хийн

хроматографийн систем нь олон төрлийн сигналыг гарган тухайн шинжлэх

гэж буй нэгдлийг илрүүлэх, баталгаажуулах, тоон агууламжийг тодорхойлох

чадамжтай юм. Энэ аргаар хийн хроматографийн электрон ионжуулалтын

масс спектрометрийг (MSD) сонгомол ионы мониторингийн төлөвт

(GС/MS/SIM), дөлөн фотометрийн илрүүлэлтийг (FPD) фосфорын төлвийг сонгон баганын эфлюнтийг 1:1-ийн харьцаатайгаар массын сонгомол

детектор (MSD) болон фотометрийн детектор (FPD) руу тус тус хуваан

явуулж нэгэн зэрэг ОР пестицидийг илрүүлнэ. Энэ шинжилгээнд сонгож

авсан GC/MSD/FPD систем нь сонирхож буй аналитуудын элюнтийн пикийг

дарааллаар нь илрүүлж, мөн баталгаажуулна. Энэхүү GC/MS систем нь

буцаан зайлах чадамжтай. Ингэснээр хамгийн сүүлд гарч буй элюнт бүхий

матрицийн нэгдлүүдийг дээжийг оруулах хавхлагийг оруулан буцаан зайлж,

багажны шинжилгээ хийх хугацааг багасгах чадвартай. Өмнөх аналитийн хамгаалалтын судалгааны үр дүн дээр үндэслэж L-

glulonic acid γ-lactone- (gulonolactone)-г матрицийн улмаас нэмэгддэг

сигналын идэвхижүүлдэг алдааг багасгах зорилгоор Аналитийн хамгаалалт

(АР) болгон энэ судалгааны аргачлалд оруулж өгсөн (6).

ТУРШИЛТ

Ажилентийн 7890 GC/5975С MSD багажийг FPD болон 7683B гэсэн автомат

дээж оруулагчтай холбож энэхүү туршилтанд ашиглав. Хоёр замт капилляр

урсгалын технологи (capillary flow technology, CFT) бүхий төхөөрөмж нь

эфлюнтийг MSD болон FPD руу 1:1-ийн харьцаатайгаар хувааж урсгана. CFT

төхөөрөмж нь баганын дараахь буцаан зайлалтыг мөн хийнэ. Хүснэгт 1-д

энэхүү шинжилгээг хийх багажийн ажиллах техник нөхцлүүдийн жагсаалтыг

бичсэн байна. Хүснэгт 2-т эдгээр туршлаганд ашигласан нэмэлт болон нэг

удаагийн хэрэгслэлүүдийг жагсаасан.

Хүснэгт 1. Хроматографийн нөхцлүүд

Хийн хроматограф, Масс

Секктрометр, GC/MSD/FPD

Agilent 7890/5975C

Дээж оруулагч:

Agilent 7683B, 5,0 µl тариур

CFT device Purged 2 way splitter

Split ratio: 1:1

MSD restrictor 1.43 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing

FPD restrictor 0.53 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing

Aux EPC: 3.8 psi constant pressure

Column: DB-35 ms UI 30m 025 mm 0.25 µm

Carrier Helium, constant pressure 28.85 psi at 95˚C

Inlet 1 µl, Splitless, 250˚C

Purge flow 60 ml/min at 0.15 min

Gas saver 20 ml/min at 2 min

Oven 95˚C (0.5 min) to 210˚C (25˚C/min)

10˚C/min to 250˚C (0.5 min)

20˚C/min to 290˚C, hold 4.5 min

Postrun backflush 7.5 min@290˚C

Aux EPC pressure 54 psi during backflush

Inlet pressure 2 psi during backflush

MSD 300˚C transfer line, 300˚C source, 150˚C quad

FPD 230˚C Hydrogen, 75 ml/min, Air 100 ml/min

Carrier + makeup (N2) 60 ml/min

Хүснэгт 2. Нэг удаагийн болон нэмэлт хэрэгслэлүүд

Дээжний шилүүд/Vials Amber crimp top glass vials (p/n 5183-4496)

Vial caps Crimp Caps (p/n 5181-1210)

Vial inserts 250 µl glass/polymer feet (p/n 5181-

8872) Syringe 5 µl (p/n 5181-1273)

Septum Advanced Green (p/n 5183-4759)

Inlet Liner Ultra Inert single taper splitless liner with wool (p/n 5190-2293)

Ferrules 0.4 mm id short; 85/15 vespel/graphite

(p/n 5181-3323) PCT fittings Internal nut (p/n G2855-20530)

PCT ferrules SilTite ferrules, 0.25 mm id (p/n 5188-

5361) 20 x magnifier 20x Magnifier loop (p/n 430-1020)

УРВАЛЖ БОЛОН ХИМИЙН БОДИСУУД

Бүх урвалж болон уусгагчууд нь Өндөр даралтат шингэний хроматографд

хэрэглэгдэх эсвэл Ультра Resi Зэрэглэлийнх байсан. Ацетонитрилийг (ACN)-ийг

Honeywell (Muskegon, MI, USA) компаниас, toluene-ийг Burdick & Jackson,

acetone –ийг JT Baker компаниас VWR International (West Chester, PA, USA)-аар

дамжуулан худалдан авсан. Пестицидүүдийн стандартыг Chem Service, Inc. (West

Chester, PA, USA)-аас, gulonolactone-ийг Aldrich (St.Louis, MO)-аас, tryphenyl

phosphate-ийг Alfa Aesar (Ward Hill, MA)-аас тус тус худалдаж авсан.

УУСМАЛ БОЛОН СТАНДАРТУУД

Шинжлэх гэж буй 16 төрлийн органофосфорын гаралтай дараахь

пестицидийн шинжилгээг хийсэн.

• Acephate Demothoate Omethoate

• Azinphos-ethyl Fenitrothin Parathion

• Azinphos-methyl Fenthion Parathion-methyl

• Carbophenthion Malothion Pirimiphos-methyl

• Chlorpyrifos Methamidophos

• Diazinon Methidathion

1 µгр/мл болон 5 µгр/мл пик өгөх уусмалуудыг пестицид тус бүрийн

шинжилгээнд бэлтгэнэ. TPP-г 1, 15, 100 µгр/мл-ийн концентрацтайгаар toluene-д

бэлтгэнэ. Шинжлэх гэж буй нэгдлүүдийн хамгаалагч уусмалыг цэвэр

gulonolactone-ийг маш бага хэмжээтэй ус болон шаардлагатай хэмжээний

ацетонитрилийг (ACN)-д уусгаж 50мгр/мл-ийн концентрацийг гаргаж авахаар

бодож бэлтгэнэ. Шаардлагатай хэмжээний gulonolactone-ийн уусмалыг

калибровкийн стандарт тус бүрт 0,5 мгр/мл байхаар бодож нэмж өгнө.

QuEChERS-ын аргын протоколын дэс дараалал

3 гр дээжийг жигнэн авч 50 мл-ийн сентрифугийн тюбэнд хийх

Орлуулагч стандарт болон Чанарын хяналтын пик өгөх уусмалуудыг нэмж

шаардлагатай бол 1 минутын турш вортексдох

7 мл нэрмэл хүйтэн ус, 2 керамик барыг нэмэх (p/n 5982-9313)

10 мл Ацетонитрилийг (ACN) нэмж, 1 минут вортексдох

Ажилентийн оригинал 10 гр дээжинд зорилусан QuEChERS-ийн уутласан

давснаас нэмэх (p/n 5982-5550)

1500 rpm-ийн хурдтайгаар механик сэгсрэгчин дээр хүчтэйгээр сэгсрэх

4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх

Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч

АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)

1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар

5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх

Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч

АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)

1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар

5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх

Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас авч

АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)

1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар

5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх

Хандыг авч багажинд оруулагч дээжний хуруу шил рүү шилжүүлж, 0,5 мг/мл

аналитийг хамгаалагчыг нэмж өгнө

Хандыг GC/MSD/FPD-ээр шинжилнэ

Зураг 1. Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх шинжилгээний

QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зураг

ДЭЭЖ БЭЛТГЭЛ

Оливийн тосыг орон нутгийн дэлгүүрээс худалдан авлаа. Дээжийг хандлах аргыг

Зураг 1-д харуулсан QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зургийн дагуу

хийсэн. Дээжийг энэхүү аргачлалаар бэлдсэний дараа бэлдсэн хандыг хүснэгт 1 д

үзүүлсэн GC/MSD/FPD багажны нөхцлүүдэд тохируулж шинжилгээг хийсэн. Ус

болон ацетонитрилийн уусмалыг дээжийг бэлтгэж байгаатай адил бэлтгэх бөгөөд

урвалжгүй хоосон уусмал болгон ашиглана

ҮР ДҮН БА ХЭЛЭЛЦҮҮЛЭГ

Органофосфорын төрлийн 16 пестицидүүдийг Ажилентийн J&W DB-35MS UI

30m x 0.25 mm, 0.25 µm анализийн баганыг ашиглаж 16 минутаас бага хугацаанд

илрүүлсэн.

Хоёрдугаар зурганд үзүүлж буй пестицидийн матрицтай тохирч буй

стандартуудын хроматограммаас харахад бүх шинжилж буй пестицидүүдийн

хувьд сайн салгалт явагдаж, пикүүдийн хэлбэр зөв гарсан байна.

Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар шинжилсэн

16 органофосфорын төрлийн пестицидүүдийн резолюшн

Зураг 2. J&W DB-35MS UI 30m x 0.25 mm, 0.25 µm бүхий капиляран баганаар

аналитийн хамгаалагчтай, 100 нгр/мл матрицад тохирсон ОР төрлийн

пестицидүүдийн стандартуудыг шинжилсэн GC/FPD-ийн хроматограмм

ОР төрлийн пестицидийн хроматограф нь нилээн хүндрэлтэй байж болох бөгөөд

ялангуяа туйлт пестицидүүдийн хувьд пикийн хэмжээ их өргөн байх, эсвэл урт

сүүлтэй байх, тоон агууламжийн хэмжээнд бага түвшинд гаргахад хүндрэлтэй

байх зэрэг асуудлууд тулгардаг. DB-35MS U баганын инертийн өндөр түвшинтэй

байдаг учраас пикийг илүү зөв хэлбэртэй болгож, баганын дотрохи идэвхтэй

хэсгүүд рүү дээж шингээгдэж үйлчлэлд орохоос хамгаалж ингэснээр маш өчүүхэн

бага түвшнийг илрүүлэх чадварыг сайжруулдаг. Зураг 3-т DB-35MS U баганыг

ашиглах үеийн дөрвөн төрлийн туйлт ОР пестицидүүдийн агууламжийг 15 ppb

хэмжээнд байх үеийн маш сайн пикийг харуулж байгааг харуулсан байна.

Энэ шинжилгээнд хэрэглэж буй аналитийн хамгаалагч gulonolactone нь матрицтай

холбоотой хөндлөнгийн нөлөөллүүдийг багасгаж аналитуудын хариу дохиоллыг

нэмэгдүүлж байсан. Фосфорын төлөвт тохируулсан FPD нь зөвхөн фосфорыг

агуулсан аналитуудыг сонгож байгаа учраас оливийн тос гэх мэт хэцүү, төвөгтэй

матрицан дахь ОР пестицидүүдийн маш бага түвшний матрицийн саадыг нь

багасгаж тодорхойлох боломжтой болгож байгаа юм. Маш өндөр мэдрэмжтэй

болохыг ул мөр төдий түвшинд ч гэсэн хариу үзүүлэх шуугиан/саадын

харьцаанаас харж болно.

FPD нь ОР төрлийн пестицидүүдийг 10 нгр/мл-ийн түвшинд хүртэл шинжилж

чадаж байсан бол дараахь пестицидүүдийг арай өндөр агууламжтай буюу 15

нгр/мл-ийн түвшинд шинжилж байсан. Эдгээр нь: omethoate, diazinon, azinphos-

methyl, azinphos-ethyl. Бидний шинжилгээнд авч буй ОР пестицидүүдийн

оливийн тосон дахь байх ёстой хамгийн их үлдэгдлийн түвшин (MRL) нь АНУ,

ЕХ, Хүнсний Кодексийн стандартаар 0,01-2 мгр/кг байдаг (7-9).

QuEChERS-ийн аргаар дээж бэлтгэснээр Хийн хроматографийн багаар шинжлэх

дээжний матрицийг хангалттай түвшинд цэвэрлэж өгснөөс гадна ОР

пестицидүүдийг дээжинд алдалгүйгээр барьж үлдээхэд их сайн үр дүн үзүүлсэн.

Дөрөвдүгээр Зурагт оливын тосны дээжийг QuEChERS-ийн аргачлалаар бэлтгэж

ОР пестицидүүдтэй хольсон дээжний шинжилгээг харуулж байна.

Мөн энэ J&W DB-35MS UI багана калибровкийн үед маш сайн шугаман

үзүүлэлтүүдийг гаргаж байна. Баганын шугаман байдлыг тодорхойлохдоо

калибровкийн стандартын муруй нь бидний судалж буй бүх пестицидүүдийн хувьд

> 0,999 их байсан R2 гэсэн үнэлгээгээр тодорхойлогдоно.

GC/FPD-аар шинжилгээ хийхэд илрүүлэлт нь 20, 100 болон 500 нгр/мл түвшинд

байна. Пестицидийн илрүүлэлтийн түвшин харьцангуй стандарт гажилт 10 хувиас

доош байх үед 70 хувиас их байгаа бөгөөд зөвхөн нэг л тохиолдолд буюу acephate-

ийн хувьд 66 хувийн илрүүлэлтийн хэмжээтэй арай жаахан доогуур байна.

Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар Туйлт ОР

Пестицидүүдийг шинжлэхэд Маш Сайн Пикийн Хэлбэрийг

үзүүлж байна.

Зураг 3. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар 15нгр/мл концентрацтай матриц

нь тохирсон пестицидүүдийн стандартыг аналитийг хамгаалагчтай нь шинжлэх

үеийн GC/FPD хроматограммын томруулсан хэсэг. Хроматографын нөхцлүүдийг

Хүснэгт 1-д бичсэн байгаа

Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй)ны GC/FPD

хроматограммыг Ажилентийн QuEChERS-ийн ханд болон

дисперсийн SPE-ээр бэлтгэсэн дээжний пик өгч буй

хроматграммтай харьцуулсан нь

Зураг 4. Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй) болон 100 нгр/мл концентраци

бүхий пестицидийг нэмсэн оливийн тосны хандыг J&W DB-35MS UI капилляран

баганаар шинжилсэн үеийн хроматограм. Хроматографийн нөхцлүүдийг Хүснэгт

1-д бичсэн.

ww.agilent.com/chem

Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential

damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material.

Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change

without notice.

© Agilent Technologies, Inc. 2012 Published in USA

ДҮГНЭЛТ.

Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганыг ашиглах үед шинжлэх гэж буй ОР

төрлийн пестицидүүдийг бүгдийг илрүүлж байсан бөгөөд туйлт пестицидүүдийн

хувьд маш сайн пикийн хэлбэрийг гаргаж өгч, ул мөр төдий хэмжээнд байх

агууламжийн найдвартай тоон утгыг гаргаж өгч чадаж байсан. АНУ, ЕХ, Олон

улсын Хүнсний хууль эрх зүйн хорооны стандартуудад мөрдөгддөг ОР төрлийн

пестицидүүдийн оливийн тосон дахь хамгийн их агууламжийн түвшинд болон

түүнээс бага түвшинд илрүүлэлтийг хийх чадамжтай. Матрицад тохирсон

калибровкийн стандартуудын регрессийн коэффисент R2> 0,999 их байсан ба

баяжуулалт хийсэн буюу пестицидийн холимгийг нэмсэн судалгааны

илрүүлэлтийн түвшин 63-аас 107 хувь буюу RSD<9 хувиас бага байсан нь J&W

DB-35MS UI баганыг пщстицидийн үлдэгдлийг тодорхойлоход үр дүнтэй,

найдвартай болохыг харуулж байна.

Баганаас гарч буй эфлюнтийг MSD болон FPD хооронд хувааж өгснөөр нэг

удаагийн дээжийн оруулалтаар ОР төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх,

баталгаажуулах боломжтой болж ингэснээр лабораторийн бүтээмжийг

нэмэгдүүлж байна. GC/MS/SIM төлөв нь нэгдлүүдийг сонгож баталгаажуулдаг бол

FPD-ийн фосфорын төлвийг сонгосноор тухайн нэгдлийн өвөрмөгц шинж болон

тоон агууламжийг нь тодорхойлно. QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр

багажинд илрүүлэлтийг өгөхөд саад бологч шуугианыг зайлуулахад л хангалттай

түвшинд дээжийг цэвэрлэх бөгөөд энэ үедээ маш өчүүхэн түвшинд агуулагдах

нэгдлийг ч гэсэн зайлуулахгүйгээр үлдээж чаддаг байна. Энэхүү энгийн

QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр дээжний бүтээмжийг үнэхээр

сайжруулж чаддаг. Үлдэгдэл дээжний матрицийг буцаан зайлах замаар системээс

зайлуулж, дахин цэвэрлэх давтамжийг хэрэгцээгүй болгож, шинжилгээ хийх

хугацааг мэдэгдэхүйцээр багасгадаг.

Энэхүү туршилтаар оливийн тосон дахь ОР ангиллын пестицидүүдийн үлдэгдлийг

бага болон ул мөр төдий түвшинд хянах, хурдан, үр дүнтэй, найдвартай

шинжилгээний аргыг амжилттайгаар танилцууллаа.

REFERENCES (1) J. Brill Bond, Am J Lifestyle Med., 3, p. 44 (2009).

(2) T. Psaltopoulou, A. Naska et al., Am J Clin Nutr., 80, pp. 1012- 1018 (2004).

(3) E.G. Amvrazi, T.A. Albanis, J Agric Food Chem., 54, pp. 9642-9651

(2006). (4) L.G. Sultatos, 43, pp. 271-289 (1994).

(5) S.C. Cunha, S.J. Lehotay et al., J Sep Sci., 30, pp. 620-632 (2007).

(6) M. Anastassiades, K. Mastovska et al. J Chromatogr A., 1015, pp. 163-184 (2003).

(7) The Maximum Residue Limit Database. Available at:

http://www.mrldatabase.com. Accessed August 2011. (8) EU Pesticides Database. Available at:

http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm. Accessed August

2011. (9) Codex Maximum Residue Limits. Codex Alimentarius Commission.

Available at: http://www.codexalimentarius.net/pestres/data. Accessed

August 2011.

AGILENT TECHNOLOGIES APPLICATION NOTEBOOK Pesticides 5