DESTILACION FRACCIONADA
Palabras claves: destilacin, destilacin fraccionada,
temperatura
En esta experiencia se realiz la separacin componentes lquidos
que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno
de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un
montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado
entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser
tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al calentar
la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil,
conforme asciende en la columna Introduccin El ms comn de los
procedimientos de destilacin es la destilacin fraccionada. En el
caso ms favorable para la destilacin, el contaminante hierve a una
temperatura muy distinta del punto de ebullicin del componente
principal. Se debe grabar en la mente que incluso la sustancia de
punto de ebullicin ms elevado contribuir a la fase vapor en
proporcin a su propia presin de vapor y a la fraccin molar de
componente presente. La nica forma de que la fase vapor que cubre
el lquido sea un componente puro es cuando el lquido sea una
muestra pura.En general, si los puntos de ebullicin de dos lquidos
difieren en menos de unos 70C, resultar insuficiente un aparato de
destilacin simple para separarlos. Por lo general, el empleo de una
columna de destilacin facilitar la destilacin. No obstante, si los
puntos de ebullicin de los dos componentes difieren en menos de
unos 10C, slo se podrn separar mediante el empleo de un equipo
especialUna columna de destilacin permite alargar el camino entre
el matraz de destilacin y el refrigerante que conduce al colector.
A travs de la prolongacin que ofrece la columna ocurre el proceso
de vaporizacin y condensacin (equivalente a varias pequeas
destilaciones). Cada ciclo de vaporizacin-condensacin es
equivalente a una destilacin simple. Cuantos ms de estos ciclos se
suceden, ms se enriquecer el vapor en el componente ms voltil,
mientras el condensado lo har en el menos voltil, lo que conduce a
una separacin ms eficaz.
Objetivos Determinar el porcentaje de un componente lquido en
una muestra comercial. Establecer comparaciones entre la destilacin
sencilla y la destilacin fraccionada.
Metodologa1. Montamos el aparato correspondiente a la destilacin
fraccionada (ver figura 1).
figura 1(monte del aparato de destilacin)
2. Coloque 100 mL de la mezcla (bebida alcohlica) en el baln de
destilacin. Aada 2 o 3 trocitos de reguladores de ebullicin.3.
Ajuste el flujo de agua que entra al condensador de tal manera que
haya una corriente lenta hasta la parte superior del mismo.4.
Caliente la mezcla cuidadosamente con una llama pequea de mechero
para que el lquido destile lentamente.5. Recoja de 30 a 40 mL de
destilado en una probeta graduada, previamente pesada. Psela de
nuevo con el destilado.
Resultados y discusiones. TEMPERATURATIEMPO
3201:04
3304:12
3506:09
3707:00
7608:51
7809:50
8010:03
8212:51
8615:02
Grafica 2 tabla de resultados
Grafica 3 (tiempo vs temperatura)
Grafica 4( ph obtenido)Como se puede observar en la Grafica 2
tabla de resultados y Grafica 3 (tiempo vs temperatura) hay una
cierta discrepancia en los resultados obtenidos, ya que se tuvo un
incoveniente con el corcho que sujetaba el termmetro y dejaba
escapar la sustancia , esto nos altero los resultados, en sentido
de la rapidez de las gotas, es decir, solo se alcanzo a recoger de
1 a 2 ml de alcohol, porque el goteo era demasiado lento, luego en
la toma del ph del alcohol destilado Grafica 4 Por otra parte se
desarmo el montaje sin haber terminado de recoger los datos
esperados, por lo anteriormente dicho.Conclusin. Logramos realizar
el proceso de destilacin fraccionada correctamente y obtuvimos
alcohol puro ademas cuando realizamos el proceso de destilacin
pudimos evidenciar las diferentes temperaturas de ebullicin de la
muestra combustible al construir nuestra curva de
destilacinPreguntas1. Consulte las bases fisicoqumicas de la
destilacin fraccionada (puntos de ebullicin de las soluciones, ley
de Raoult, diagramas temperatura-composicin, asetropos, punto de
ebullicin mnimo y mximo, empaquetamiento de columnas, tipos de
columnas y de empacamiento, plato terico, etc.).-puntos de
ebullicin de las soluciones Definimos el punto de ebullicin como la
temperatura a la cual se produce la transicin de la fase lquida a
la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin fija, el
proceso de ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola
temperatura; conforme se aade calor la temperatura permanece
constante hasta que todo el lquido ha hervido.El punto normal de
ebullicin se define como el punto de ebullicin a una presin total
aplicada de 101.325 kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperatura
a la cual la presin de vapor del lquido es igual a una atmsfera. El
punto de ebullicin aumenta cuando se aplica presin. El punto de
ebullicin no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se
aumenta la presin, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta
que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase lquida con la
que est en equilibrio; sta es la temperatura crtica, por encima de
la cual no existe una fase lquida clara. El helio tiene el punto
normal de ebullicin ms bajo (4.2 K) de los correspondientes a
cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los ms altos
(6300 K).-ley de RaoultLa ley de Raoult es el estudio simplificado
de las soluciones, las cuales estn formadas por dos o tres
sustancias liquidas. La ecuacin de la ley de Raoult es:La
composicin de la fase gaseosa Yi est relacionada con la composicin
del compuesto i en la fase liquida Xi mediante la relacin anterior.
En esta ecuacin, el trmino de la izquierda recibe el nombre de
presin parcial del componente i (YiP). Por su parte el trmino de la
derecha expresa el comportamiento del compuesto o en la fase
liquida; esta expresin es vlida nicamente para soluciones ideales.
Entonces, la fase liquida se comporta como una solucin ideal,
mientras que la fase gaseosa es una mezcla de gases ideales. Siendo
la Presin Parcial: la presin que este componente ejercera en el
volumen ocupado por la fase gaseosa, si slo el estuviera presente,
sin embargo la presin parcial slo tiene sentido para gases ideales.
Pisat es la presin de vapor que corresponde a cada sustancia. Es la
presin de saturacin, es una medida de la energa cintica de las
molculas que se requiere para la evaporacin. La evaporacin se
produce cuando la fuerza intermolecular del liquido es menor a la
energa cintica de las partculas de las molculas que estn en la
superficie. De esta forma, slo un porcentaje reducido de liquido se
convierte en vapor. La ebullicin se presenta cuando la energa
interna es tan alta que todas las partculas del liquido pueden
escapar a la fase gaseosa. Fsicamente, la ebullicin es cuando la
presin del sistema, es infinitesimalmente menor que la presin de
vapor del liquido. Pvap = Psistema
diagramas temperatura-composicin
-asetroposUn azeotropo es una mezcla que tiene un punto de
ebullicion como si fuera una sustancia pura. En una mezcla se
comienza a evaporar la sustancia mas volatil y la temperatura
continua aumentando hasta que se evapora toda la mezcla. En una
sustancia pura o un azeotropo la ebullicion es a temperatura
constante.
Esto significa que la no puede separarse por destilacion
fraccionada, porque se necesita una diferencia en los puntos de
ebullicion de aprox 10C para que puedan separarse.
-punto de ebullicin mnimo y mximo
La mezcla en ebullicin constante muestra un punto mximo o mnimo
de ebullicin, comparado con el de otras mezclas de las mismas
sustancias. Un azetropo es una mezcla de dos o ms gases de punto de
ebullicin similar que se comportan como una sustancia pura; es
decir, la composicin de la fase vapor es la misma que la fase
lquida. Las mezclas azeotrpicas se pueden cargar por fase gas.
-empaquetamiento de columnas,
en la destilacin fraccionada se usa una columna de
fraccionamiento, que es una columna de vidrio, y en su interior
tiene un empaquetamiento, generalmente son como discos de vidrio.
cuando el lquido comienza a evaporarse, el vapor asciende y se
encuentra con el empaquetamiento y se condensa sobre l. como se
sigue calentando, esas gotas se vuelven a evaporar y asicenden
hasta encontrarse con otros discos, y se condensan nuevamente. as
se repite el proceso evaporacin-condensacin, hasta que el lquido
sube lo suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se
condensa y cae hacia el matraz colector.esos ciclos de
evaporacin-condensacin equivalen a mltiples destilaciones simples,
por lo que en la fraccionada se obtiene una eficacia mucho mayor
que en la simple.
-tipos de columnas y de empacamiento
Las columnas empacadas son usadas para destilacin, absorcin de
gases, yextraccin liquido-liquido; solamente la destilacin y la
absorcin se considerarn enesta ensayo. La desorcin (stripping) es
el inverso de la absorcin y se aplican losmismos mtodos de diseo.El
contacto liquido gas en una columna empacada es continua, no por
etapas,como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia
abajo en la columna sobreel rea de empaque y el gas o vapor,
asciende en contracorriente, en la columna. En algunas columnas de
absorcin de gases se usa corrientes en flujo co-corriente. La
performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento
de una buena distribucin de liquido y gas a travs del lecho
empacado, y esto es una consideracin importante en el diseo de
columnas empacadas. Un diagrama esquemtico mostrando las
principales partes de una columna empacada es dado en la Fig.1 Una
columna de destilacin con empaque ser similar a la columna de
platos mostrada en dicha figura mencionada anteriormente con los
platos reemplazados por secciones de empaque
-plato terico
Son los platos necesarios para que se lleve a cabo de manera
eficiente la separacin de los compuestos por medio de destilacin.
La eficiencia de la torre la calculas dividiendo los platos reales
y los platos tericos que obtienes a partir de clculos basados en el
equilibrio del sistema por mtodos como McCabe-Thiele y
Ponchon-Savarit
2. Haga una comparacin de las dos destilaciones (simple y
fraccionada) segn sus datos experimentales.
-Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de
ebullicin entre las sustancias a destilar
- ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos
solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de
enfriamiento de los tipos de destilacin es el mismo.
3. Por qu la columna de destilacin empacada con algn material
adecuado como vidrio o viruta de acero es ms eficiente que la
columna sin empacar?Ya que permiten que el reflujo de los
componentes menos voltiles que en primera instancia se evaporaron a
una temperatura inferior a su punto de ebullicin, la fase de vapor
y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. Asi solamente
llega al refrigerante el componente que debe destilar a la
tempertura seleccionada. El proceso de evaporacin y condensacin
repetido en varias ocaciones, enriquece al destilado con el
componente mas voltil.
4. Explique por qu la columna en un aparato de destilacin
fraccionada debe estar en una posicin vertical.
Una columna de destilacin vertical realiza la funcin de todos
los balones. La columna se llena con un tipo de empaquetamiento de
columna, que provee una superficie grande donde los procesos de
condensacin y vaporacin pueden realizarse.El vapor que entra a la
columna desde el valn tiene la misma composicin que la original,
pero pasa por la columna y se enfra, condensndose en la superficie
empacada y comienza a bajar a travs de la columna. La temperatura
de la columna es ms alta cerca del valn, por lo que parte de lo que
se haba condensado se vuelve a vaporar. Este vapor subir otra vez
por la columna a un nivel ms alto que la primera vez y vuelve a
condensarse. Este proceso se vuelve a repetir muchas veces, las
suficientes para que el vapor llegue a un punto donde es casi
puro.5. Un lquido orgnico se descompone al tratar de destilarlo a
presin atmosfrica. Cmo hara para destilar este lquido sin que se
descomponga?
Se podria usar una bomba de vacio, bajando la presion
atmosferica de 760 mm. de mercurio a 450 mm., y aplicando
temperatura de alrededor de 36 grados centgradosTrabajando a una
presin inferior a la atmsferica, para lo que tendras que colocarlo
eh un recipiente hrmetico y conectado a una bomba de vaco, asi baja
la presin y el lquido va ebullir a una temperatura inferior
6. Cmo se separa una mezcla aseotrpica?
mediante una destilacin azeotropica, consistente bsicamente en
aadir a la mezcla azeotropica un tercer componente tal que el
sistema formado por los tres y sus mezclas azeotropicas sean mas
fcil de separar que el original, como es el tpico ejemplo de la
mezcla azeotropica compuesta por etanol y agua, a la cual se le
aade benceno
7. Por qu refluye condensado continuamente al baln de destilacin
desde una columna de fraccionamiento que no est provista de
refrigerante de reflujo? Ejerce esto alguna influencia en la
destilacin? Explquese.Se forma algn azetropo con el etanol y con el
ter etlico, yo pienso que lo forman. un azetropo es una mezcla de
composicin definida formada por 2 o 3 lquidos, que destila con una
temperatura constante como si fuera un lquido puro (tiene su propio
punto de ebullicin). puede tener mayor punto de ebullicin que la
acetona o menor.y en cuanto al azcar, es muy poco soluble en la
acetona, as que si uno lo considera como insoluble, esta impureza
al precipitar, no influye en el punto de ebullicin de la
acetona.
8. Si la destilacin a travs de una columna de relleno se hace
muy rpida, entonces se inunda la columna (el lquido condensado
asciende y se mantiene en la columna) Qu influencia puede tener
este fenmeno sobre la eficacia del fraccionamiento?
La influencia que tiene es que aumenta la superficie de contacto
en el interior de la columna de destilacin.
9. Explquese por qu el trabajo con una relacin de reflujo
elevada mejora la eficacia de una destilacin a travs de una
columna.El trabajo con una relacin de reflujo elevada mejora la
eficacia de una destilacin a travs de una columna, ya que se
condensa mucho vapor y vuelve al matraz, se destilara relativamente
poco material por unidad de tiempoBibliografa
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qo1/tp/guia_de_tp_org_1_cibex_2012_1ra_parte.pdf
Agradecimientos De manera muy decorosa agradecemos la
colaboracin del profesor Carlos Toloza y a su respectivo monitor en
el laboratorio de qumica orgnica, ya que nos ayudaron con el
montaje y desmontaje de los diferentes equipos para llevar a cabo
los procedimientos realizados en esta experiencia # 6 destilacion
fraccionada