TÂRGOVIŞTE 2012- 2013 UNIVERSITATEA VALAHIA TÂRGOVIŞTE FACULTATEA INGINERIA MEDIULUI ŞI SIGURANŢA ALIMENTELOR SPECIALIZAREA MASTER : CONTROLUL ŞI EXPERTIZA ALIMENTELOR TEMĂ DE CASĂ METODE ŞI TEHNICI DE CONTROL ŞI ANALIZĂ A ALIMENTELOR MASTERAND : SAFCIU CRISTINA ARIADNA
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
UL I
TÂRGOVIŞTE 2012-2013
UNIVERSITATEA VALAHIA TÂRGOVIŞTE FACULTATEA INGINERIA
MEDIULUI ŞI SIGURANŢA ALIMENTELOR SPECIALIZAREA
MASTER : CONTROLUL ŞI EXPERTIZA
ALIMENTELOR
TEMĂ DE CASĂ
METODE ŞI TEHNICI DE CONTROL
ŞI ANALIZĂ A ALIMENTELOR
MASTERAND :
SAFCIU CRISTINA ARIADNA
UL I
TÂRGOVIŞTE 2012-2013
UNIVERSITATEA VALAHIA TÂRGOVIŞTE FACULTATEA INGINERIA
MEDIULUI ŞI SIGURANŢA ALIMENTELOR SPECIALIZAREA
MASTER : CONTROLUL ŞI EXPERTIZA
ALIMENTELOR
CONTROLUL ANALITIC AL
PRODUCŢIEI ŞI PRODUSELOR
ALIMENTARE
CUPRINS
1.Introducere
2.Tehnicile analitice folosite pentru autentificarea produselor alimentare
2.1 Metode care folosesc tehnici de separare
2.2 Metode spectoscopice
2.3 Metode chimice
2.4 Metode bazate pe rezonanţă magnetic nuclear
2.5 Metodele microscopic
2.6 Metodele senzoriale
2.7 Metode de analiză a parametrilor fizici
3.Controlul analitic
3.1 Controlul producţiei
3.2 Controlul producţiei din carne şi produse din carne
3.3 Controlul microbiologic al cărnii şi subproduselor
3.4 Controlul microbiologic al salamurilor şi produselor din carne
3.5 Controlul microbiologic al semifabricatelor, produsekor de culinărie şi
mâncăruri gata preparate cu congelare rapidă
3.6 Controlul microbiologic al mâncărurilor congelate rapid
3.7 Controlul microbiologic al conservelor
3.8 Controlul microbiologic al conservelor sterilizate
3.9 Controlul de calitate a conservelor din carne şi carne cu legume pasteurizate
3.10 Controlul producţiei a carcaselor, a cărnii
3.11 Metode de control microbiologic
3.12 Controlul producţiei al materialelor auxiliare, materii prime şi altor produse
1. Introducere
Tehnicile analitice au fost dezvoltate în ultimii ani graţie descoperirii a noi instrumente
performanţe şi mai ales nevoii de a identifica decelări din ce în ce mai ingenioase.În present
s-a ajuns la determinări de mare precizie care permit decelarea unor cantităţi mici dintr-un
component, de ordinul sutelor sau miimilor de miligrame/Kg de aliment.
2.Tehnicile analitice folosite pentru autentificarea
produselor alimentare
2.1.Metode care folosesc tehnici de separare
Cromatografia de lichide de înaltă performanţă,gaz cromatografia ,cromatografia pe
strat subţire de silicagel.Tehnicile cromatografice se bazează pe separarea compenentelor
dintr-un amestec cu deplasare cu viteze diferite între 2 faze nemiscibile. Cromatografia
grupeaza o variaţie şi importanţă grupa de metode care permit cerecetătorului să separe
compuşi foarte asemănători din amestecuri complexe.
Cromatografia de lichide de înaltă performanţă (HPLC) este o tehnică de laborator
foarte utilizată, fiind introdusă ca metodă sigură de control a produselor alimentare în
legislaţia mai multor state. În prezent se foloseşte pentru:
- identificarea şi dozarea glucidelor. Prin metoda HPLC se pot determina
simultan monoglucide (glucoza, fructoza etc.), diglucide (zaharoza, maltoza etc.), precum şi
oligozaharuri. Astfel, determinarea simultană a glucozei, fructozei şi zaharozei permite
detectarea adăugării ilegale de zahăr invertit în produsele alimentare. Metoda poate fi folosită
pentru determinarea lactozei din laptele praf degresat, astfel putându-se evalua indirect
conţinutul de grăsime. Se foloseşte la determinarea rafinozei şi stahiozei, prezenţa lor
indicand adăugarea de făină de soia în preparatele de carne. Determinarea prezenţei unor
oligozaharuri permite selectarea surselor de compuşi cu proprietăţi probiotice necesari
dezvoltarii unei game importante şi interesante de alimente funcţionale şi anume probioticele.
- determinarea compoziţională a lipidelor. Prin această metodă se poate determina
natura şi cantitatea procentuală de acizi graşi saturaţi şi nesaturaţi din uleiuri sau grăsimi. De
asemenea, analiza cromatografică este utilă pentru determinarea conţinutului de acid linoleic
conjugat (CLA) în produsele de origine animală (carne de vită, lapte, unt ). Acidul linoleic
conjugat este în ultimul timp în atenţia nutriţioniştilor datorită proprietăţilor sale benefice în
bolile cardiovasculare, maligne, în stimularea sistemului imunitar.
- compoziţia în aminoacizi. Tehnica HPLC este cea mai bună metodă de separare a
aminoacizilor din alimente şi, în special, a aminoacizilor esenţiali. Investigarea prezenţei şi
proporţiei aminoacizilor esenţiali este obligatorie pentru evaluarea calităţilor nutriţionale ale
proteinelor din diverse alimente mai ales, ale proteinelor din alimentele obţinute prin
utilizarea unor proteine de diferite calităţi (ex. introducerea derivatelor proteice din soia, sau
a cărnii dezosate mecanic – MDM - în preparatele de carne). Totodată, folosind HPLC se
poate determina autenticitatea şi tipul unor proteine. Astfel, concentraţia şi proporţia relativă a
aminoacizilor sunt două criterii după care se poate identifica tipul de proteină dintr-un
preparat de carne. Această determinare se bazează pe faptul că există mici variaţii ale
cantităţilor de L-aminoacizi din diverse surse proteice.
- alte tipuri de substanţe. HPLC este o tehnică utilă pentru determinarea
componenţilor minori şi a metaboliţilor. Se pot determina: coloranţii din sucurile de fructe sau
vin, diacetilul din unt, flavonoidele din sucurile de fructe, antioxidanţii din vegetale etc.
Tehnica HPLC este folosită şi pentru identificarea falsificării brânzeturilor cu proteine
vegetale.
Metoda cromatografică pe strat subţire de silicagel se foloseşte la identificarea
falsificării mierii de albine şi permite evidenţierea prezenţei siropului de glucoză obţinut prin
hidroliză enzimatică cât şi prin hidroliza acidă, chiar şi atunci când se găseşte numai în
proporţie de 5%.
Analiza gaz cromatografică se foloseşte pentru :
- determinarea falsurilor în alimentele bogate în carbohidraţi, precum sucuri de fructe
şi miere, prin stabilirea exactă a profilului glucidic;
- amprentarea băuturilor şi a produselor lactate, ca dovadă a autenticităţii şi originii
controlate.
2.2. Metode spectoscopice
Spectroscopia de absorbţie atomică, spectroscopia de emisie, spectroscopia in IR,
spectroscopia de masă.Metodele spectroscopice au un potenţial considerabil ca metode rapide
şi deseori nedistructive, de apreciere a autenticităţii şi calităţii alimentelor. Acestea au permis
dozarea unor componente minore în aparenţa lipsită de importanţă dar care în realitate
diferenţiază produsele autentice de imitaţii sau falsuri.
Metoda spectoscopică se foloseşte la identificarea azotaţilor din lapte. Adăugarea de
azotaţi în lapte se face în scopul corectării densităţii pentru a masca falsificarea prin adaos de
apă.Falsificarea laptelui cu azotaţi este frauda cea mai periculoasă transformând laptele
într-un produs toxic cu consecinţe grave asupra sănătăţii consumatorilor,mai ales pentru copii
mici.
Metoda spectrofotometrică de absorbţie atomic se foloseşte la determinarea
reziduurilor de metale grele din carne şi lapte.
Determinarea elementelor chimice din compoziţia produselor alimentare de origine
animală, prin spectrofotometrie de absorbţie atomică (Na, K, Ca, FE, Pb, Cu, Cd, Zn, Sn,
As s.a – si Hg, printr-o variantă specială a metodei)
Principiul metodei: Spectrofotometria de absorbţie atomică, este o metodă de
determinare a concentraţiei unui element chimic din proba supusă cercetarii, prin măsurarea
absorbţiei unei radiaţii electromagnetice de o anumită lungime de undă, la trecerea acesteia
prin mediul ce conţine sub formă de vapori uniform distribuiţi, atomi liberi ai elementelor din
soluţia ce se cercetează.
Drept mediu în care se eliberează atomii din soluţia probei, se utilizează flacară
produsă de arderea unui carburant gazos în amestec cu un carburant tot gazos, în care se
pulverizează soluţia pregătită din proba supusă analizei (temperatura flăcării este de
cca.2500°C)
Radiaţia electromagnetică ce traversează mediul care conţine proba, este furnizată de o
sursă de radiaţii cu totul specială, denumită lampă cu catod scobit. Catodul acestei lămpi, este
construit din elementul ce trebuie determinat.
Utilizând parametrii cei mai adecvaţi, prin metoda spectrofotometrică de absorbţie
atomică se pot obţine sensibilităţi foarte bune de analiză. Limita de detecţie prin utilizarea
flăcării pentru atomizarea elementelor, se află în domeniul nanogramelor(10-9 g).
Aparatură:
- spectrofotometru de absorbţie atomică model “PYE UNICAM SP 1900”, sau
similar.
- lămpi cu catod scobit pentru elementele ce se cercetează.
- cuptor de calcinare termoreglabil.
Metodele spectroscopice sunt folosite şi la autentificarea uleiului de masline, cafeaua,
unele categorii de ceaiuri.De exemplu se evidenţiază cafeaua naturală de cea decofeinizată.
Spectroscopia în infraroşu este utilizată în controlul parametrilor chimici la analiza
laptelui şi a produselor lactate pentru determinarea grăsimii, proteinelor şi a lactozei, a
cerealelor, a fructelor şi legumelor, în evaluarea rapidă a conţinutului în proteină a materiilor
prime alimentare.
Determinarea fosforului din alimente se face prin spectrofotometrie. Evaluarea
fosforului în produsele alimentare se practică frecvent atât pentru aprecierea conţinutului în
acest factor nutritiv de mare importanţă biologică, cât şi în scopul aprecierii calitative a unor
alimente sau a unor adaosuri în scop de fortificare şi îmbogăţire. Uneori fosforul este folosit şi
ca un indicator toxicologic al prezenţei urmelor de pesticide organo-fosforate care se
descompun hidrolitic în produsele alimentare, eliberând o anumită cantitate de fosfaţi.
Metodele spectrofotometre sunt folosite pentru identificarea adaosului de azotiţi
(nitriţi). Determinarea azotiţilor din preparatele de carne este obligatoriu de efectuat cu
regularitate pentru supravegherea salubrităţii preparatelor întrucât prin acţiunea lor toxică
produc stări de anemie şi chiar efect letal asupra consumatorilor,în cazul unui aport foarte
mare.Azotiţii de sodiu se folosesc în mod curent în tehnologia preparatelor din carne,
deoarece au rol pozitiv în păstrarea culorii roşii a cărnii ,cât şi în mărirea capacităţii de
conservare a preparatelor. Cantitatea admisă de nitriţi pentru preparatele din carne, în ţara
noastra este de maximum 7mg/100g produs.
Un spectrofotometru se foloseşte şi la identificarea conţinutului de HMF din mierea de
albine. Hidroximetilfurfurolul formează cu acidul barbituric în prezenţă de p-taluidină, un
complex colorat în roşu. Intensitatea de culoare este proporţională cu cantitatea de HMF .
2.3.Metodele chimice
Dintre metodele biochimice cele mai cunoscute sunt:
a )m e tode e nzimati c e – această metodă utilizează kituri specifice în scopul
identificării adaosurilor de zahăr sau acizi organici. Prin metode enzimatice se identifică ureea
adaugată în lapte. Ureea nu se gaseşte în mod normal în lapte, prezenţa ei presupune
adăugarea în mod intenţionat.
b )m e tode imunologi c e se bazează pe reacţia specifică dintre anticorpi şi
respectiv dintre antigenul care a provocat generarea lui.Se utilizează pentru autentificarea
unor genuri de peşti, de carne pentru diferenţierea proteinelor de origine vegetală de cele de
origine animală sau pentru evidenţierea înlocuirii malţului cu cerealele nemaltificate în
industria berii. M e todele imunolo g i c e sunt folosite cu succes în autentificarea laptelui de la
alte specii deoarece au o bună sensibilitate, reproductivitate şi specificitate prin anticorpi şi
antigeni specifici laptelui.
c )analiza AD N- ului – arată autentificitatea speciei de plantă şi a rasei de animal însă
presupune cunoaşterea secvenţelor ADN a speciei şi a rasei autentice. Deşi în prezent este mai
puţin accesibilă se preconizează că această metodă să devină indispensabilă mai ales atunci
când se doreşte identificarea şi respectiv marcarea produselor de origine vegetală sau animală
obţinute prin modificări genetice. Analiza ADN-ului este una dintre cele mai performante
metode de autentificare a speciei, a rasei şi chiar a sexului atât la carnea crudă cât şi la
produsele puternic procesate termic. Analiza ADN este folosită la identificarea plantelor fiind
importantă informarea consumatorilor dacă mierea (polenul) provine de la plante cultivate în
sistem convenţional sau de la plante modificate genetic ( OMG).
d) m e tode e l e c trofori c e - este o metodă bazată pe tehnici de separare în funcţie de
sarcina electrică a moleculelor sau ionilor dintr-un mediu lichid sau unui gel. Metodele de
separare se realizează sub influenţa unui câmp magnetic iar în funcţie de natura
componentelor care se doresc a fi separate se utilizează geluri poliacrilaminice sau gelul de
agar. Tehnicele electroforetice sunt promovate în primul rând pentru identificarea soiurilor de
peşti sau pentru caracterizarea produselor din diverse surse. Se pot identifica falsificări prin
substituire la carnea de calitate superioară cu carnea de calitate net inferioara sau cu proteine
exogene de natură vegetală. Se mai pot demasca adaosul de proteină vegetală în produsele
lactate sau substituirea făinii de grâu de calitate superioară cu făină din alte soiuri sau făină de
grâu cu conţinut redus de gluten.
Prin electroforeză capilară se poate separa fiecare tip de proteină în parte într-un timp
relativ scurt şi fără nevoia de a pregăti proba în mod special recurgându-se ulterior la
comparaţia cu tipii de proteină din laptele certificat al speciei respective. Prin acest procedeu
se pot foarte uşor identifica proteine din alte surse decât din laptele speciei care se doreşte a
se certifica..
Metodele electroforetice oferă date privind autenticitatea peştilor precum şi decelarea
unor eventuale fraude. Mai nou, electroforeza se efectuează în gel de poliacrilamidă SDS, cu
rezultate foarte bune în identificarea cu certitudine a speciei la peştele crud, mai puţin la
peştele procesat termic şi fără rezultate la peştele procesat prin sterilizare.
2.4.Metode bazate pe rezonanţă magnetică nucleară
Ajută la determinarea conţinutului de lipide în mărfurile alimentare şi asociată cu
termogravimetria determină conţinutul în ulei al produselor oleaginoase. Se pot efectua de
asemenea şi alte analize la unele produse cum ar fi siropuri din fructe, dulceaţă şi uleiuri
vegetale.
2.5.Metodele microscopice
Necesită o tehnică de lucru simplă dar personal calificat pentru stabilirea autenticităţii
mierii de albine, unor făinuri, condiment ,etc.
Examenul microscopic reprezintă cercetarea spectrului polemic al mierii stabilindu-se
zona de provenienţă a mierii şi sortul acesteia.
De asemenea constituie un criteriu ajutător pentru decelarea falsificărilor. Norma
standard admite minim 30% granule polen pentru mierea de tei, 25% granule polen la mierea
de zmeură, 20% granule polen la mierea de izmă şi 40% granule polen la mierea de floarea
soarelui. Mierea integral falsificată nu conţine polen, iar la cea parţial falsificată densitatea
polinica este nespecificată.
Mierea de mană conţine granule de polen dar şi celule de ciuperci, alge microscopice
sau chiar microfragmente din corpul insectelor producatoare de mană.
Metoda microscopică se foloseşte şi pentru determinarea numărului de celule somatice
din lapte.
2.6.Metodele senzoriale
Sunt importante în stabilirea autenticitaţii produselor fiind folosită în special la
compararea cu produse de referinţa precum şi în decelarea prospeţimii, a defectelor şi a altor
neajunsuri mai greu sesizabile prin celelalte mijloace.
Pentru produsele alimentare prin proprietăţi organoleptice se înţeleg însuşiri care se
percep cu ajutorul organelor de simţ.
Cu ajutorul analizei senzoriale se poate face identificarea speciei după caracterele
organoleptice ale cărnii şi grăsimi.
Culoarea cărnii prezintă nuanţe diferite de la roz pal până la roşu închis, în funcţie de
specie,vârstă şi starea de îngrăşare.
La taurine culoarea este roşie cu diferite nuanţe de la roz-albicioasă-cenuşie, la viţelul
de lapte, până la roşie vie la adulte şi rosu închis la animalele bătrâne.
La cabaline culoarea este roşie închisă (în contact cu aerul capătă un reflex albăstrui
apoi se înnegreşte).
La porcine culoarea cărnii este mai deschisă decât la bovine,de la albă-cenuşie la
purcei la roză-pal la adulţi şi roşie închisă la porcii bătrâni. La ovine culoarea este
roşie deschisă la animalele tinere până la roşu închis la cele bătrâne.
La iepurii de casă, culoarea cărnii este roz-cenuşie sau roz-pală, iar prin fierbere
devine pală ca şi cea de pasăre.
Grăsimea prezintă variaţii de culoare şi consistenţa în funcţie de specie şi starea de
îngrăşare astfel:
-grăsimea la taurine este de culoare alb-gălbuie, mai albă la cea de deposit şi mai
gălbuie la animalele bătrâne de consistenţă fermă nesfăramicioasă.
-grăsimea la cabaline este galben-aurie, strălucitoare , frecată între degete dă senzaţia
de unsuros.
-grăsimea la porcine este albă,moale,unsuroasă
-grăsimea la ovine este albă,mai consistent decât la bovine ,fără a fi sfăramicioasă
-grăsimea la iepurii de casă are culoarea alb-gălbuie.
Consistenţa cărnii este elastică la carnea proaspăt maturate. Prin apăsarea cu degetul
nu rămân amprentele digitale.Consistenţa cărnii este influenţată de gradul de îngrăşare.O
carne cu marmorare şi preselare are o consistenţă mai fină, faţă de cea care are mai mult ţesut
conjunctiv între fibrele musculare.
ensitatea scade, iar în cazul degresării1.031g/cm3 pentru laptele de oaie.În cazul
Mirosul cărnii proaspete este plăcut,caracteristic fiecărei specii în funcţie de conţinutul
de acizi graşi volatili .Accentuarea mirosului şi gustului cărnii este influenţat de conţinutul
cărnii în amoniac şi sulf.
La taurine,mirosul este plăcut caracteristic, dar poate fi acid la animalele surmenate de
muncă.
La cabaline,mirosul cărnii este specific iar gustul este dulceag.
Examenul organoleptic prezintă importanţă pentru stabilirea calităţii laptelui şi
identificarea falsificărilor laptelui. Acest examen constă în aprecierea urmatoarelor
caracteristici: aspectul, consistenţa, culoarea, mirosul şi gustul
Aspectul se referă la omogenitatea şi opacitatea laptelui şi se apreciază prin trecerea
laptelui dintr-un vas în altul.Laptele trebuie să se prezinte ca un lichid omogen, opalescent,
fără corpuri străine, vizibile , în suspensie şi fără sediment.
Consistenţa se observă prin scurgerea laptelui. Un lapte de calitate este fluid şi nu
formează la curgere un şuvoi gros continuu. Nu se admite consistenţă vâscoasă, filandă sau
mucilaginoasă.
Culoarea se examinează într-un cilindru de sticlă incoloră la lumina zilei. Laptele are
culoare albă,cu nuanţă uşor gălbuie,uniformă în toată masa.
Mirosul se stabileşte asupra unei probe de lapte încălzit la 50-60 grade Celsius. Un
lapte de calitate prezintă un miros plăcut specific laptelui crud, fără miros străin: de grajd, de
acru, de mucegai, de medicamente, de puroi.
Gustul se apreciază la temperatura camerei, care trebuie să fie