1 Physikalischer Hintergrund 2 Versuchsaufbaupeople.physik.hu-berlin.de/~julien/praktika/fp/rasterelektronenmikroskopie.pdf · Abbildung 10: elemental map von Germanium bei 5keV Fur

Spatially-resolved elemental analysis of Si and Ge in the scanning electronmicroscope

J. Marschner, J. KlugeDepartment of Physics, Humboldt-Universitat zu Berlin, Germany

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7. Dezember 2016

Zusammenfassung

In this work, we show how to spatially analyze Silicon/Germanium islands on Si-substrates whichwhere grown self-organized by liquid phase epitaxy. Thereafter we show the elemental mapping ofthese islands made by measuring the characteristic x-ray radiation emitted by electron transitionsof SiKα1 for Silicon and GeLα1 ,GeLβ1 for Germanium.

In dieser Arbeit zeigen wir wie Silizium/Germanium-Inseln raumlich auf einem Si-Substrat,welches durch Selbstorganisation in Flussigphasenepitaxie hergestellt wurde, untersucht werden.Im Anschluss wird eine Elementzuordnung durch Messung der charakteristischen Rontgenstrahlungdurchgefuhrt. Die gemessene Strahlung stammt explizit aus den Elektronenubergangen SiKα1

furSilizium und GeLα1

,GeLβ1fur Germanium.

1 Physikalischer Hintergrund

Bei diesem Versuch werden die Eigenschaftenvon Elektronenstrahlen genutzt. Dazu gehortdie Streuung an Festkorpern und das emittierencharakteristischer Rontgenstrahlung abhangigvon dem untersuchten Festkorper. Die genauenDetails konnen dem Versuchsskript1 entnommenwerden.

2 Versuchsaufbau

Fur die Durchfuhrung dieses Versuchs war keinAufbau durch die Experimentatoren notwendig.Das verwendete Rasterelektronenmikroskop derFirma Carl Zeiss war fertig aufgebaut. Abbil-dung 1 zeigt den schematischen Aufbau desElektronenmikroskops.

Abbildung 1: Schematischer Aufbau des CarlZeiss GeminiSEM 500

Die verwendete Probe besteht aus Si-Ge-Inseln die sich auf einem Siliziumsubstrat be-finden.

1https://www.physik.hu-berlin.de/en/sem/teaching/fpraktikum_versuch_sem_digitalcopy5.pdf

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3 Versuchsdurchfuhrung

Zu Beginn wurde die Probe in die Halterung desMikroskops gebracht. Danach wurde der Raumin dem sich die Probe befindet in ein Vakuum ge-bracht. Dies soll verhindern, dass Schmutz- oderLuftpartikel die Aufnahme beeinflussenDie ersten Aufnahmen erfolgten fur einen Strahlmit 15 keV Energie. Fur diese Energie wurdeein scharfes Bild eingestellt und aufgenommen.Hierfur wurde der Inlens-Detektor verwendet.Darauf folgenden wurde die elementare Zusam-mensetzung der Probe untersucht. Dafur wur-de der Detektor EDX fur Rontgenstrahlung indas Mikroskop gefahren. Dann wurde das Spek-trum fur die Inseln als auch das Substrat auf-genommen. Anschließend wurde eine elementalmapaufgenommen.Analog wurden die vorherigen Aufnahmen fureine Strahlenenergie von 5 keV aufgenommen.Genau Details sind dem Versuchsskript zu ent-nehmen.

4 Auswertung

4.1 Beobachtung der SiGe-Inseln bei15 keV und 5 keV

In Abbildung 2 sieht man die Aufnahme der Si-Ge-Inseln bei einer Strahlenenergie von 15 keV.

Abbildung 2: Aufnahme der Probe bei 15 keV

Die Aufnahme bei 15 keV Strahlungsenergieist in Abbildung 3 zu sehen.

Abbildung 3: Aufnahme der Probe bei 5 keV

Bei Betrachtung der beiden Aufnahmen falltauf, dass die Auflosung fur beide Energien sichstark unterscheidet. Die Inseln sind bei 15 keVam besten zu erkennen. Man kann sogar dieKonturen der Inseln scharf darstellen. Fur 5 keVerkennt man nur die Quadratische Grundformder Inseln. Dass die Inseln eine Hohe haben,lasst sich nur erahnen. Eine Strahlenenergie von15 keV sorgt also fur das beste Bild.Man konnte vermuten, dass bei 5 keV das Bildbesser sein musste, da das Streuvolumen kleinerist. Wie man aber sieht sorgt die geringere Ener-gie dafur, dass die Elektronen die Probe nichtverlassen und so ein unscharfes Bild entsteht.

4.1.1 Hohenbestimmung

Zur Bestimmung der Hohe der Inseln wurde fol-gende Annahme getroffen. Bei der Aufnahmebefinden wir uns soweit von den Inseln entfernt,dass wir den Abstand zwischen den Außenkan-ten zu den Innenkanten als den Abstand be-trachten konnen, den man erhalt, wenn man dieobere Flache auf die Basisflache projiziert. Da-mit gilt:

tan(ξ) =h

a(1)

Dabei ist ξ der Winkel zwischen der Basis-flache und den Seitenflachen. Dieser betragt lautSkript ξ = 55◦. Da die Hohe der Inseln gesuchtist, ergibt sich fur die Hohe:

h = a tan(ξ) (2)

2

In Abbildung 4 ist die Aufnahme bei 15 keVzu sehen. Dies ist dabei ein nachbearbeiteterAuschnitt von Abbildung 2 um die Messungzu vereinfachen. In dieser Abbildung gilt, dass100 nm = 94 px.

Abbildung 4: Aufnahme zur Hohenbestimmungbei 15 keV

Die roten Striche sind dabei die gemessenenAbstande. Fur die Abstande wurde eine Able-seungenauigkeit von ∆a = ±2 px angesetzt. DieAbstande wurden fur die jeweiligen Inseln ge-mittelt. Die nach Formel 2 bestimmten Hohender jeweiligen Inseln sind ebenfalls in Abbildung4 zu sehen.Mittelt man diese gewichtet erhalt man mitsamtUnsicherheit fur die Hohe:

h = (49 ± 2) nm

Die Unsicherheit ergibt sich aus der pytha-goraischen Addition der Ableseungenauigkeitmit dem Vertrauensbereich, der sich aus denMesswerten ergibt. Der Vertrauensbereich wirdmit dem StudenT-Faktor skaliert.Analog lasst sich die Inselhohe bei einer Energievon 5 keV bestimmen. Dies lasst sich in Abbil-dung 5 sehen.

Abbildung 5: Aufnahme zur Hohenbestimmungbei 5 keV

Dort gilt, dass 200 nm = 184 px. Die Ab-leseungenauigkeit betragt durch die Unscharfeder Aufnahme ∆a = ±5 px. Die jeweiligen In-selhohen sind ebenfalls in der Abbildung zu se-hen. Durch Mittelung erhalt man als Ergebnisfur die Hohe:

h = (37 ± 5) nm

Die Unsicherheit wird Analog zur vorherigenRechnung bestimmt.

4.2 Untersuchung der Zusammenset-zung der SiGe-Inseln

Dank der Verwendung des Elektronenstrahls,lasst sich das Rasterelektronenmikroskop zurBestimmung der elementaren Zusammensetzungder Probe benutzt. Dafur wird die durch denspeziellen Detektor EDX die emittierte Ront-genstrahlung gemessen. Die Rontgenstrahlungdie entsteht, wenn ein Elektron aus einem niedri-gen Orbit herausgelost wird, ist charakteristischfur das vorhandene Element. Abbildung 6 zeigtdabei das Spektrum fur Germanium fur beideStrahlungsenergien. Dieses Spektrum entstanddurch Messung der entstehenden Rontgenstrah-lung einer Insel.

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0 1 2 3 4 50

50

100

150

200GeLα1 & GeLβ1

Energie E [keV]

Zählrate

5 kV15 kV

0 1 2 3 4 5

Mit Si-Peak

Abbildung 6: Germanium-Spektrum bei 15 keVund 5 keV, sowie in klein das Spektrum mitsamtSilizium

Da die Inseln aus Germanium und Siliziumbestehen, lasst sich auch ein Spektrum fur bei-de Elemente erstellen. Dieses ist klein in Ab-bildung 6 zu sehen. Das eigentlich vorhandeneSilizium-Spektrum wurde jedoch herausgerech-net, um ein reines Germanium-Spektrum dar-zustellen.Es ist aus dem Germanium-Spektrum ersicht-lich, dass es sich um Germanium handeln muss,da sich der hochste Peak bei der Energie fur denGermaniumubergang2 ELα = 1.098 keV befin-det.

0 1 2 3 4 50

1000

2000

3000

4000

5000SiKα1

Energie E [keV]

Zählrate

5 kV15 kV

Abbildung 7: Silizium-Spektrum bei 15 keV und5 keV

In Abbildung 7 sieht man das Spektrum furSilizium. Die charakteristische Energie fur Sili-zium EKα = 1.740 keV entspricht auch hier wie-der dem Peak im aufgenommenen Spektrum, al-

so muss es sich, wie bereits bekannt, um Siliziumhandeln.Mit dem Rasterelektronenmikroskop konnteman außerdem Aufnahme der Elementvertei-lung der Probe machen. Diese elemental mapsließen sich getrennt fur Silizium und Germani-um aufnehmen.

Abbildung 8: elemental map von Germanium bei15 keV

Abbildung 8 zeigt die elemental map vonGermanium bei 15 keV. Auf dieser lasst sich un-gefahr die Position der sechs zu sehenden Inselnsehen. Im Vergleich dazu sieht man bei gleicherEnergie in Abbildung 9 die elemental map vonSilizium.

Abbildung 9: elemental map von Silizium bei15 keV

Hier erkennt man eindeutig, dass sich auf derganzen Probe Silizium befindet. In Abbildung 10kann man die elemental map fur Germanium bei5 keV sehen. Hier erkennt man die Inseln deut-lich besser.

2https://www.bruker.com/fileadmin/user_upload/8-PDF-Docs/X-rayDiffraction_ElementalAnalysis/HH-XRF/

Misc/Periodic_Table_and_X-ray_Energies.pdf

4

Abbildung 10: elemental map von Germaniumbei 5 keV

Fur die elemental map von Silizium im sel-ben Energiebereich erhalt man wieder eine Auf-nahme, auf der sich uberall Silizium befindet.Dies ist in Abbildung 11 zu sehen.

Abbildung 11: elemental map von Silizium bei5 keV

Fur die Darstellung der Elementverteilungdurch eine elemental mal eignet sich also eineStrahlenenergie von 5 keV viel mehr. Die ist ge-nau entgegengesetzt zu den Ergebnissen in Ab-schnitt 4.1. Dies lasst sich dadurch erklaren, dassbei einer hoheren Energie ein großeres Streu-volumen auftritt. Dieses wurde bei 15 keV sogroß, dass es eigentlich so war, als wurde mandas Siliziumsubstrat messen. Dies erkennt manauch eindeutig im aufgenommenen Germanium-

Spektrum.

5 Zusammenfassung und Feh-leranalyse

Zunachst kann man sagen, dass man bei denbeiden Strahlenenergien eindeutige Unterschie-de feststellen konnte. Fur ein hochwertiges Bildder Probe, war eine Energie von 15 keV von Vor-teil. Eine niedrigere Energie wurde nicht genugElektronen aus den Atomen herauslosen, um einscharfes Bild zu erhalten.Fur die Bestimmung der elementaren Zusam-mensetzung der Probe war jedoch eine Energievon 5 keV besser. Eine großere Energie wurdedas Streuvolumen so vergroßern, so dass kei-ne charakteristische Rontgenstrahlung fur denGermaniumanteil in den Inseln emittiert werdenwurde.Damit zeigt sich, dass fur eine Oberflachenun-tersuchung eine großere Energie von Vorteil ist,jedoch fur eine Untersuchung der elementarenZusammensetzung eine niedriger Energie vorzu-ziehen ware.Die Bestimmung der Inselhohen zeigt eine starkeAbweichung vom Referenzwert3 von h = 60 nm.Der Wert ist fur 5 keV h = (37 ± 5) nm undfur 15 keV h = (49 ± 2) nm. Es ist aber anzu-nehmen, dass diese Abweichungen allein ein un-gleichmaßigen Inselgroße auf der Probe geschul-det ist. Diese Beobachtung ist auch leicht damitStutzbar, dass allein in den vermessen Bildern(Abb. 4) ein Unterschied von ±7 nm zu messenwar.Abschließend sollte noch auf eine bemerkens-werte Beobachtung aufmerksam gemacht wer-den. Beim Scharfstellen der Aufnahme bei einerStrahlenenergie von 5 keV konnte eine Verande-rung der Probenoberflache beobachtet werden.Dies ist in Abbildung 12 zu sehen.

3C.L. Zheng, K. Scheerschmidt, H. Kirmse, I. Hausler, and W. Neumann. Imaging of three-dimensional (Si,Ge) na-nostructures by off-axis electron holography. Ultrami- croscopy , 124:108–116, 2013

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Abbildung 12: Veranderte Si-Ge-Inseln bei 5 keV

Die Veranderung der Probe entstand da-durch, dass man das scannende Bild auf eineInsel fokussiert hat, so dass nur ein kleiner Be-reich abgerastert wurde. Hat man dann wiederden gesamten Bereich abgerastert, konnte maneine Veranderung wie in Abbildung 12 beobach-ten. Diese Beobachtung war reproduzierbar, damehrere solcher Veranderungen immer mit dergleichen Bedingung hervorgerufen wurden. Be-merkenswert ist hierbei, dass die bei einer ver-gleichsweise geringen Energie aufgetreten ist.

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