1 PHAN Trung Hieu Secteur Secteur : Génie Civil et Environnement : Génie Civil et Environnement LMT – ENS de Cachan/Paris 6/CNRS 19 janvier 2007 – EDSP de Cachan 19 janvier 2007 – EDSP de Cachan Rhéologie et Stabilité des Pâtes de Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées dans la formulation ciment utilisées dans la formulation des Bétons Fluides des Bétons Fluides Projet RGC&U : Bétons Fluides Projet RGC&U : Bétons Fluides
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1 PHAN Trung Hieu Secteur : Génie Civil et Environnement LMT – ENS de Cachan/Paris 6/CNRS 19 janvier 2007 – EDSP de Cachan Rhéologie et Stabilité des Pâtes.
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PHAN Trung Hieu
SecteurSecteur : Génie Civil et Environnement : Génie Civil et Environnement
LMT – ENS de Cachan/Paris 6/CNRS
19 janvier 2007 – EDSP de Cachan19 janvier 2007 – EDSP de Cachan
Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées dans la formulation des Bétons Fluidesdans la formulation des Bétons Fluides
Projet RGC&U : Bétons FluidesProjet RGC&U : Bétons Fluides
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INTRODUCTION
Bétons auto-plaçants, auto-nivelants ou plus généralement «bétons fluides» apportent des
solutions pour l’auto-mise en œuvre :
Pâte et mortier assez fluides pour l’auto-plaçance.
Assez consistants pour éviter ségrégation, sédimentation…
Grâce aux différents additifs minéraux (fillers…) et organiques ( SP, AV…)
Formulation délicate et composition multi-échelle → comportement rhéologique
« Ajouts Viscosants » minéraux(Projet National B@P)
Objectif : B@P
Inconvénient : Viscosité élevée +non-robustesse
Idée : Conciliation de ces deux aspects afin d’élargir la problématique de l’étude et ainsi de rechercher des solutions générales grâce à une approche globale.
Ecoulement visqueux de la pâte entre les grains en mouvement
Contact solide entre grains, frottement plus ou moins lubrifiés
H Affaissement mesuré au cône
La mobilité des granulats (donc l’ouvrabilité du béton) est conditionnée par
• Les frottements entre grains (forme des grains, l'état de surface...).
• Les propriétés rhéologiques de la pâte (PAP) (Seuil, viscosité...).
Optimisation des constituants du béton (ciment, eau, adjuvants et granulats)
Béton = phase granulaire + phase visqueuse (pâte de ciment)
Commençons par la pâte de ciment (PAP)…
Résolution
ΔH
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
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Optimisation de la pâte de ciment…
• Propriétés rhéologiques d’une pâte de BF?
Seuil faible pour faciliter l’écoulement
Consistance optimale pour éviter la ségrégation et le blocage.
OBJECTIFS de la thèse:
Etudier l’influence des divers composants de la pâte de ciment à savoir :
– Le superplastifiant en fonction :
• De la nature du polymère: pour son pouvoir dispersant dans le temps
• Du dosage jusqu’à saturation: pour remplacer l’eau tout en évitant un excès qui peut mener au ressuage.
– L’agent de viscosité en fonction :
• Du dosage pour obtenir une formulation robuste vis-à-vis de la variation du dosage en eau
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
7
Stabilité Rhéologie
La filtrationLe blocage…
PAP
La viscosité Le seuil d’écoulementLa thixotropie…
EXPERIMENTATION
Influence des adjuvants sur la rhéologie
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
8
Formulation
240,55Temps (mn)
Malaxagevitesse rapide
Malaxagefaible vitesse
Eau+SP+AV( ajout)
Ciment+Fines(mélange)
Etapes
10203003301000
AV (Foxcrete)(g)
SP (Glenium27) (g)
Eau(ml)
Filler Calcaire (g)
Ciment Portland(g)
Pâte PAP référence (E/C=0,33): formulation INSA-Lyon (Ambroise-Pera)
Influence du dosage en SP et en AV (par rapport à PAP référence)
• Dosage en SP : • Dosage en AV :
PAP – 40%sp (1,2g SP/ 100g ciment) PAP – 40%av (0,6g AV/ 100g ciment)
PAP – 20%sp (1,6g SP/ 100g ciment) PAP + 40%av (1,4g AV/ 100g ciment)
PAP + 20%sp (2,4g SP/ 100g ciment)
PAP + 40%sp (2,8g SP/ 100g ciment)
Procédure de fabrication de la PAP:
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
9
PLAN EXPERIMENTAL
1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques
• Viscosités apparentesViscosités apparentes
• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire
• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité
• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité
2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie
• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité
3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement
• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes
• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP
• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
10
PLAN EXPERIMENTAL
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques
• Viscosités apparentesViscosités apparentes
• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire
• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité
• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité
2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie
• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité
3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement
• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes
• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP
• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV
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C
Viscosimètre rotatif :Viscosimètre rotatif :
Substance placée entre 2 cylindres dont l’un subit une rotation par Substance placée entre 2 cylindres dont l’un subit une rotation par rapport à l’autre.rapport à l’autre.On peut effectuer 4 types de mesures:On peut effectuer 4 types de mesures:
à vitesse de cisaillement imposéeà vitesse de cisaillement imposée
à contrainte à contrainte ττ imposée à 0,02 Pa prèsimposée à 0,02 Pa près
à déformation imposée à 1µm prèsà déformation imposée à 1µm près
oscillationsoscillations
Déterminer :Déterminer :
• Viscosité apparente µ et contrainte de Viscosité apparente µ et contrainte de cisaillement en fonction du temps et du taux de cisaillement en fonction du temps et du taux de cisaillement .cisaillement .
• Seuil de cisaillement Seuil de cisaillement ττ00
• Propriétés de thixotropiePropriétés de thixotropie
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
I. Mesures rhéologiques: (µ ; t) = f (I. Mesures rhéologiques: (µ ; t) = f (γγ , ajouts, t) , ajouts, t)
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Viscosité apparenteViscosité apparente
Reprise de la Viscosité
Viscosité apparente dépend du taux de cisaillement et du temps.1. Viscosité décroissante puis constante2. Rhéo-épaississante aux grandes vitesses et rhéo-fluidifiante aux faibles vitesses.3. Reprise de viscosité aux faibles taux de cisaillement → Comportement thixotropique.
Comportement en cisaillement dans un cycle de montée-descente-remontée de la pâte PAP de référence : (●) montée ; (□) descente ; (▲) remontée.
1
2
3
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
0.1
1
10
0.1 1 10 100
Monté
Descente
Remonté
Taux cisaillement
e
e
(1/s)
Vis
cosi
té a
pp
aren
te (
Pa.
s)
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Viscosité à l’état stationnaireViscosité à l’état stationnaire
Pâte de ciment ↔ caractéristique rhéologique évolutive
Viscosité à l’état stationnaire
Schéma de la procédure de la charge pour mesurer la viscosité transitoire
Schéma pour déterminer le comportement rhéologique
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
14
Comportement rhéologique transitoire de la pâte de filler. (●) 0.5 s-1 ; (□) 1 s-1 ; (▲) 2 s-1.
Viscosité transitoireViscosité transitoire
Comportement rhéologique transitoire de la pâte de ciment (référence) pour des vitesses : (●) 0.5 s-1 ; (□) 5 s-1 ; (▲) 30 s-1
Viscosité augmente à cause de l’hydratation aux faibles taux de cisaillement
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives Viscosité stationnaire
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Comportement à l’état stationnaire
3 Zones :
-Rhéofluidifiante(pâte floculée)
-Newtonienne : Pâte complètement défloculée
-Rhéoépaississante :dilatance ?
Comportement rhéologique en régime établi dans le cas de la pâte référence
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
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Effet du SP sur la viscosité des pâtes PAPEffet du SP sur la viscosité des pâtes PAP
• Pour une vitesse d'écrasement donnée: 0,1 ; 1 ; 10 ; 100 mm/mnPour une vitesse d'écrasement donnée: 0,1 ; 1 ; 10 ; 100 mm/mn• Pour différents dosages en SP et en AV.Pour différents dosages en SP et en AV.
À déplacement imposé À déplacement imposé Réponse en force normaleRéponse en force normale
h
U
F(h ; U)
Mais à épaisseurvariable et vitesse contrôlée
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
ressuageressuage blocageblocage
33
Comportement en écrasement : Résultats attendusComportement en écrasement : Résultats attendus
Pâte de ciment = fluide en loi de puissance (+seuil)
Scott (1926) :
R : rayon du plus petit plateau; U : vitesse
m : indice de fluidité de la pâte; A : sa consistance
F est une fonction croissante de U que ce soit pour des pâtesrhéo-épaississantes (m>1) ou rhéo-fluidifiantes (m<1)
)3m(
1m2
mm
RhU
2
A3m
1m
1m22F)1m(
U
h
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
34
Comportement en écrasement : comparaison entreComportement en écrasement : comparaison entreune PAP et une PO (sans adjuvant organique)une PAP et une PO (sans adjuvant organique)
Compétition entre la filtration du liquide interstitiel et la déformation de la pâte
k : perméabilité Newtonienne : consistance du fluidep : pression interstitiellen : indice de fluidité du fluide
Temps caracteristique de la filtration : f
Temps caracteristique de ladéformation : d
= y+A γ m●
σy : contrainte seuilA : consistancem : indice de fluidité
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
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d
h
U
Filtration :
Déformation:
Nombre de Peclet
1/ 1
1
mnn
dm
f f n
AkPe U
h
1
mn nf
f
h hh
kA U
Vitesse “critique” de la séparation solide-liquide (Pe = 1)
Pour éviter la séparation liquide-solide (blocage) Uc le plus faible possible
Diminuer k et A (avec des SPs)Augmenter ηf (avec AV)Diminuer n-m (plus difficile à contrôler)
Vitesse “critique”Vitesse “critique”
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
39
Zone “d’ouvrabilité” des pâtes (PAP et PO)Zone “d’ouvrabilité” des pâtes (PAP et PO)
0 1 2 3 4 5 60.1
1
10
100
PO
PAP
Epaisseur (mm)
Ecoulement
Blocage
: Zone de blocage pour les deux pâtes
: Zone d’écoulement pour les deux pâtes
: Zone intermédiaire blocage pour PO et écoulement pour PAP
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
40
Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP: influence du dosage en SPZone d’ouvrabilité des pâtes PAP: influence du dosage en SP
SP influe nettement sur la zone d’ouvrabilité en modifiant la filtration
Dosage en saturation
0 0.5 1 1.5 2 2.5 30.1
1
10
100
PAP
PAP(-40%SP)
PAP(-20%SP)
PAP(+20%SP)
PAP(+40%SP)
Déplacement (mm)
Vit
esse
d’é
cras
emen
t (m
m/m
n)
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
41
Régime de blocage filtration Loi de Darcy:
vf, vs : vitesse du fluide, vitesse du solide
μ0 : consistance du fluide interstitiel
n : indice de fluidité du fluide interstitiel
k : perméabilité de la pâte → k ~ (taille des flocs)2
SP
Influence du SP : InterprétationInfluence du SP : Interprétation
taille des flocs k filtration
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
42
Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AVZone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AV
La zone d’ouvrabilité est peu sensible à des variations du dosage en AV
Sans AV, l’ouvrabilité diminue
0 0.5 1 1.5 2 2.5 30.1
1
10
100PAP
sansAV
PAP(-40%AV)
PAP(+40%AV)
Déplacement (mm)
Vit
esse
d’é
cras
emen
t (m
m/m
n)
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
43
Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AVZone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AV
Loi de Darcy
AV
AV diminue, mais légèrement/SP, la filtration
-Diminue légèrement la perméabilité: diminue n (<1)
-Augmente 0 (mais linéairement)
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
44
SynthèseSynthèse
AV stabilisateur si n<<1 et 0
Rôle du AV:
Modifie la filtration → modifie μ0
Effet mineur sur la rhéologie
Rôle du SP:
Modifie la filtration → → modifie k
Effet majeur sur la rhéologie
M
M
10
M
M
10
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
45
Viscosité apparente → paramètre évolutif Є taux de cisaillement
temps.
Viscosité à l’état stationnaire.
Le comportement rhéologique des pâtes en régime établi est assez complexe :
* un comportement élastique → contraintes inférieures au seuil de cisaillement,
* un comportement rhéo-fluidifiant
* un comportement Newtonien
* un comportement rhéo-épaississant.
Le superplastifant : Améliore les paramètres rhéologiques Thixotropie : diminue la capacité de refloculation Stabilité : améliore l’ouvrabilité jusqu’au dosage en saturation
(Autour de 20% en plus par rapport à la référence) .
L’agent viscosant : Influe très peu (/SP) sur les paramètres rhéologiques de l’ensemble de la pâte mais
influe nettement sur la phase fluide. Thixotropie: influe faiblement sur la capacité de reprise de la thixotropie Stabilité : évite la filtration de l’eau sans grandes différences avec la variation du
dosage
CONCLUSIONS GENERALES
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
46
Couplage rhéologie - conductivité
Perspectives Perspectives
Etudier finement la phase fluide qui filtre !
h
V
Composition de la phase fluide ?
La quantité de superplastifiant adsorbée sur les grains ?
La quantité d’eau libre ?
Etudier l’influence de la cinétique d’hydratation sur la rhéologie
Un générateur basse fréquence délivre une tension alternative sinusoïdale de fréquence voisine de 500Hz Un voltmètre Un ampèremètre
A
V
Schéma de connexion du matériel :
Suivi de la cinétique d’hydratation de la pâte au cours d’un cisaillement et permet Suivi de la cinétique d’hydratation de la pâte au cours d’un cisaillement et permet de savoir à quel moment il y a cristallisation plus ou moins importante.de savoir à quel moment il y a cristallisation plus ou moins importante.
Introduction
Problèmatique
Objectif
Expérimentation
Résultats et Interprétations
Conclusions et Perspectives
48
49
0.1
1
10
100
0.1 1 10 100 1000
Comparaison
Gap 1mm
Gap 2mm
Gap 2mm(strie)
Taux cisailement (1/s)
50
0
10
20
30
40
50
60
70
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Force de Scott pour la pâte de ciment
(A=2,6 Pasm ; m=0,52)
modele V=100mm/mn
modele V=10mm/mn
modele V=1mm/mn
modele V=0,1mm/mn
51
0
10
20
30
40
50
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Comparaison expérimental-théorie (Scott) pour la pâte de ciment autoplaçant ref
modele V=100mm/mn
V=100mm/mn
modele V=0,1mm/mn
V=0,1mm/mn
Deplacement (mm)
0
5
10
15
20
25
30
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Comparaison expérimental-théorie (Scott) pour la pâte de ciment autoplaçant ref