DR. ATIKAH, MSi,Apt PROGRAM STUDI FARMASI FKUB 2015 KIMIA ANALISIS FARMASI 2 5 / 0 2 / 2 0 1 5 1 - p e n d a h u l u a n a n a l i s i s f a r m a s i 1
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
1
DR. ATIKAH, MSi,AptPROGRAM STUDI FARMASI FKUB
2015
KIMIA ANALISIS FARMASI
25
/02
/20
15
2
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
1. Sampling 2. Preparasi Sampel3. Analisis Bahan Baku Obat4. Validasi Metode5. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat
dg Metode Spektrofotometri(UV-Vis, spektrofluorometri dan IR-FTIR
6. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode HPLC
7. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode TLC
25
/02
/20
15
MATERI PERKULIAHAN
3
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
7. Analisis Bahan Tambahan Makanan/Minuman
8. Analisis Bahan Tambahan Kosmetik
9. Analisis Bahan Aktif dalam Sampel Biologis
10. Analisis Cemaran pada Sediaan Farmasi & Mak/Min dg Metode GC
11. Analisis Mikrobiologi pd Sediaan Farmasi & Mak/Min
25
/02
/20
15
MATERI PERKULIAHAN
4
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Kimia Analisi Farmasi adalah ilmu penerapan berbagai teknik, metoda, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisa bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi, sediaan farmasi, obat dalam jaringan tubuh dsb
Untuk pengolahan data hasil analisis diperlukan bidang ilmu lainnya misal: ilmu statistik
Pada dasrnya setiap melakukan pengukuran selalu mengandung kesalahan, terutama kesalahan acak (random)
PENDAHULUAN2
5/0
2/2
01
5
5
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Kimia Analisis Farmasi mencakup 3 pekerjaan utama yaitu:
Mengetahui apa yang ada (analisa kualitatif)
Mengetahui berapa yang ada (analisis kuantitatif) , baik yang menggunakan metoda konvensional maupun instrumental
Analisis struktur (penentuan letak & pengaturan ruang tempat atom dalam molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus fungsionil) dalam molekul
PENDAHULUAN2
5/0
2/2
01
5
6
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Kimia analisis adalah salah satu cabang ilmu kimia yang penerapannya sangat luas
keberadaannya sangat diperlukan sekali guna menunjang perkembangan bidang kimia lainnya & berbagai kebutuhan manusia di berbagai sektor
PENDAHULUAN2
5/0
2/2
01
5
7
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
JENIS ANALISIS KUANTITATIF
1. Analisis perkiraan Keberadaan & jml setiap unsur dalam
sampel tdk menunjukkan keadaan yang sebenarnya
2. Analisis Parsialinformasi beberapa konstituen tertentu dalam sampel sudah ditetapkan sejak semula, sehingga tuntutan hasil analisa lebih tinggi & baik persyaratan dan cara analisanya
25
/02
/20
15
8
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
3. Analisis konstituen RenikKeberadaan konstituen dalam sampel sangat kecil, sehingga keberadaan konstituen yang diinginkan sudah terseleksi sesuai informasi yang diinginkan
4. Analisis lengkapAnalisis konstituen mayor & minor yang telah diketahui keberadaannya dalam sampel
25
/02
/20
15
9
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Metode Konvensional dapat untuk menentukan unsur secara Analisis perkiraan Analisis parsial
Metode Instrumental dapat untuk menentukan unsur secara : Konstituen renik Analisis lengkap
25
/02
/20
15
10
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Menggunakan peralatan murah & mudah di dapat, sederhana
Didasarkan pada reaksi kimia sehingga lebih luas penggunaannya
Dapat secara tepat menentukan konstituen zat referensi
Kurang memadai untuk analisis rutin &jumlah banyak
25
/02
/20
15
11
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Umumnya menggunakan peralatan lebih mahal & perlu ketrampilan khusus untuk menjalankannya
Didasarkan pada pengukuran sifat fisis suatu zat, sehingga penggunaanya terbatas pada sampel yang telah ditentukan saja
25
/02
/20
15
12
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Memerlukan referensi (standar) zat-zat yang konstituennya telah diketahui, sehingga perlu metoda konvensional untuk menentukan secara tepat zat referensi tadi
Dapat untuk anlisis rutin & berjumlah banyak
25
/02
/20
15
13
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Memerlukan penanganan mulai: Penanganan prosedur pemisahan sampel Pengatasan gangguan pada cara analisis agar hasil
yang diperoleh memadai & sesuai dengan yang diharapkan
Pemahaman masalah perangkat yang digunakan untuk analisis
25
/02
/20
15
14
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
TEKNIK METODA PROSEDUR PROTOKOL
25
/02
/20
15
15
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
MAKSUD HIRARKI METODA ANALISIS
Untuk memperoleh suatu hasil analisis yang layak (valid) bagi suatu kebutuhan tertentu
Dari hirarki metoda analisis dapat diperkirakan hal-hal yang berkaitan dengan kesalahan analisis
25
/02
/20
15
16
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
SKEMATIS TEKNIK,METODA DAN PROSEDUR ANALISIS
Obyek analisis
Kalibrasi prosesPenyiapan alat & wadah untuk sampling
Sampling
Penyiapan sampel yang pertama (misal: homogenitas, pengawetan)
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel ke 2 (misal: penyaringan, pengasaman
Penyiapan sampel lanjutan (misal: digesti, pengayaan)
Pengukuran
Evaluasi Informasi analisis
Teknik Analisis
Metoda Analisis
Prosedur analisis
25
/02
/20
15
17
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
RUJUKAN TEKNIS ANALISIS
Pengukuran analisis Evaluasi hasil pengukuran analisisRujukan Metoda analisis pada : Penetapan kadar senyawa tertentu Evaluasi hasil pengukuran Prosedur analisis: Serangkaian proses mulai penyiapan sampel
sampai evaluasi hasil pengukuran
25
/02
/20
15
18
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
MASALAH DALAM ANALISIS FARMASI
Informasi analisis yang terkait dengan tingkat akurasi yang diperlukan
Berapa lama waktu yang diperlukan analisis Berapa biaya yang diperlukan Kesediaan alat, bahan & pelarut yang
diperlukan untuk analisis farmasi
25
/02
/20
15
19
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
PEMILIHAN TEKNIK & METODA ANALISIS
Dipilih yang terbaik untuk sampel yang digunakan Pemilihan metoda analisis harus memperhatikan
faktor-faktor: Tujuan analisis, biaya, waktu analisis Tingkat kadar analit yang diharapkan dan limit
deteksi yang diperlukan Macam sampel yang akan dianalisa & pra-
perlakukan sampel yang diperlukan
25
/02
/20
15
20
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
PEMILIHAN TEKNIK & METODA ANALISIS (LANJUTAN) Jumlah sampel yang akan dianalisa Ketepatan & ketelitian analisis Ketersediaan bahan rujukan , senyawa baku
(standar), perekasi kimia, bahan kimia yang diperlukan
Peralatan yang tersedia
25
/02
/20
15
21
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
KIMIA ANALISIS FARMASI
konvensional Penerapan metode analisis :
instrumental
Sediaan farmasi
Mengidentifikasi Mengkuantifikasi Standarisasi
25
/02
/20
15
22
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
MATERI :
- Bahan obat & sediaannya - Bahan kosmetik & sediaannya
- Bahan tambahan makanan
- Cemaran kimia & mikrobiologis
- Obat dlm sampel biologis
25
/02
/20
15
23
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
LINGKUP KEGIATAN Mengenali / mengidentifikasi,
mengkuantifikasi dan menguji kemurnian dan cemaran bahan bahan tersebut diatas
Mengidentitifikasi susunan dan mengkuantifikasi komposisi sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi cemaran pada sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi obat dalam sampel biologis
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi BTM dlm makanan dan minuman
25
/02
/20
15
24
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
KEGUNAAN ANALISIS FARMASI Utama : Pengendalian mutu sediaan farmasi,
sed.makmin & cemarannya (QC)
memberikan jaminan mutu sediaan kepada masyarakat (QA)
Lain : - Pengembangan formulasi (sediaan farmasi)
- Pengembangan obat baru- Studi farmakokinetika
25
/02
/20
15
25
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
SYARAT HASIL ANALISIS Hasil analisis harus benar
dapat dipercaya (reliable) dapat diulang (reproducible)
- Accuracy- Selectivity / specifity- Linearity & range of liniearity- Limit of detection- Limit of quantification
Robustness
Presisi
Kegiatannya : VALIDASIUntuk membuktikan bahwa hasil analisis yg reliable & reproducible sesuai dg spesifikasi yg ditetapkan
25
/02
/20
15
26
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
VALIDASI
Faktor yang mempengaruhi hasil :- Pelaku analisis (SDM)- Pereaksi- Instrumentasi kalibrasi berkala!- Pengolahan data
Ex: Dalam produksi sediaan obat :
MetodeAnalisis
Bahan Proses SDMProsedur
25
/02
/20
15
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25/02/2015 27
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25/02/2015 28
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25/02/2015 29
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25/02/2015 30
25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 31
CALIBRATION CURVES (WORKING OR ANALYTICAL CURVES)
25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 32
25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 33
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25/02/2015 34
SENSITIVITY
25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 35
36
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
MA ANFAR II:
Aplikasi Kimia Analisis & Analisis Farmasi I
↓Pokok bahasannya mengacu pada
Sample oriented
25
/02
/20
15
37
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
STANDARISASI BAHAN & SEDIAAN FARMASI
Menyusun & menetapkan spesifikasi suatu produk yg dikonsumsi masy. agar memenuhi tingkat mutu disahkan oleh pejabat yg berwenang STANDAR (pedoman yg harus ditaati)
Melakukan uji/pemeriksaan suatu produk (bhn & sediaan) agar dapat dinyatakan spesifikasinya bermutu, baik, aman
dinyatakan dg angka atau trayek angka(value or range of value)
25
/02
/20
15
38
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Spesifikasi bahan obat/sediaan obat sebagai STANDAR
Mampu menjamin perlindungak kpd masy.
Acuan : - Farmakope Indonesia (obat & sediaan)
- Standar Nasional Ind. (mak-min) - Kodeks BTM - Materia Medika Ind. (obat
tradisional) - Ketetapan Menteri KLH (cemaran)
-Keaslian (identity & purity)-Keamanan (safety)-Kemanjuran (efficacy)
dlm bidangfarmasi
dlm segi
25
/02
/20
15
39
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Definisi MUTU :Kecocokan/pemenuhan syarat-syarat suatu kebutuhanQuality can be defined as conformance to requirements
Dalam kefarmasian, menyangkut aspek :- fitness for use- customer/consumer satisfaction
25
/02
/20
15
40
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
Langkah menguji suatu bahan/produk sesuai standar Pengendalian mutu (Quality control; QC)
Pengendalian mutu dalam GMP
UJI :
QC is the part of GMPGMP is the part of QA (Quality Assurance)
Titik-titik kritis pada proses produksi
VisualFisikaKimia
Mikrobiologi
25
/02
/20
15
41
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QC jalur distribusi & pelayanan
cara visual terhadap cacat fisik :- tanggal kadaluarsa (Exp. Date)- logo- kekeruhan, dsb.
tujuan :- kebenaran identitas fisik saat
penerimaan- mengetahui adanya kerusakan dalam penyimpanan
25
/02
/20
15
42
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
TAHAPAN/LANGKAH ANALISIS Pencatatan informasi sampel Pengemasan & labelisasi sampel Preparasi & ekstraksi sampel Identifikasi analit sampel Kuantifikasi analit sampel Perekaman hasil analisis
25
/02
/20
15
43
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
FALSAFAH ANALISIS Tergantung sifat spesifik analit
-Sifat fisis-Sifat fisiko-kimia-Sifat kimia
- Analisis Kualitatif pengamatan-Analisis Kuantitatif pengukuran
Menentukan metode analisis analit
Structural oriented
25
/02
/20
15
44
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
TAHAPAN PADA APLIKASI ANALISIS TERHADAP SAMPEL
KandunganSenyawa
Sediaan
Cari/pilih metodeanalisis yg sesuai
Preparasi sampel
EkstraksiMelalui uji
validasi
Kesimpulan sesuai dgsampel (informatif)
-Bahan berkhasiat-Bernilai gizi-Bahan pembawa-Cemaran
Analisis dg metodeyg sesuai
25
/02
/20
15
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
45
CONTOH APLIKASI ANALISIS FARMASI DI INDUSTRI
25
/02
/20
15
46
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
CONTOH ORGANOPLAN DI INDUSTRI
Plant Manager
ProductionQuality
OperationP P I C Tehnik
QualityAssurance
Quality Control
25
/02
/20
15
47
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QA/QC APPLICATIONStruktur Organisasi :
QC Department
Fisika / Kimia Mikrobiologi
25
/02
/20
15
48
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QA/QC APPLICATIONTugas Dan Tanggung Jawab :
Laboratorium Fisika / Kimia
1. Pengujian bahan baku, bahan pengemas dan produk jadi.
2. Melakukan pengendalian selama proses atau IPC ( In Process Control ).
3. Pengujian kualitas air
4. Pengujian pembersihan alat - alat produksi.
5. Pemeriksaan produk kembalian ( returned
goods )
25
/02
/20
15
49
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QA/QC APPLICATION
Tugas Dan Tanggung Jawab :
Laboratorium Mikrobiologi
1. Pengujian bahan baku secara mikrobiologi (Microbial Limit Test/MLT).
2. Pengujian produk jadi secara mikrobiologi ( MLT ).
3. Pengujian mikrobiologi air.
4. Uji potensi.
25
/02
/20
15
50
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QA/QC APPLICATIONFlow Chart Receiving Material :
Material datang
Diberi label HOLD( Pemeriksaan Fis/Kim dan Mikro)
Tidak Lulus Uji Lulus Uji
Label Rejected Label Release
Dimusnahkan Proses Produksi
25
/02
/20
15
51
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25
/02
/20
15
52
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
QA/QC APPLICATIONFlow Chart Finished Product :
Penimbangan Material
Packaging Dept Processing
Packaging process Bulk
Finished Product
IPC
IPC
Quarantine
Release
Rejected
Warehouse
Distributor
25
/02
/20
15
53
1-p
endahulu
an a
nalisis fa
rmasi
25
/02
/20
15
Endro.its.