Испытания на предельный содержание примесей Лекция: Автор лекции – доц. Абу Шарк А.И. НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ http://pharmchem.nuph.edu.ua Слайд 1
Испытания на предельный
содержание примесей
Лекция:
Автор лекции – доц. Абу Шарк А.И.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ
УНИВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ
ХИМИИhttp://pharmchem.nuph.edu.ua
Слайд 1
Информационные источникиСлайд 2
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.2. Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний
центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.
4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2009. – 256 с.
5. Фармацевтична хімія. Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / За заг. ред. П. О. Безуглого.– Вінниця, НОВА КНИГА, 2011. – 560 с.
6. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий , В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За заг. ред. П. О. Безуглого – Х: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.– 240 с.
7. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Высш. шк., 1993. – 432 с.
8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.
9. Туркевич М. Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні гормони, їх синтетичні замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. – Вінниця: Нова Книга, 2003. – 464 с.
План лекции
1. Источники и причина загрязнения лекарственных средств.
2. Испытания на предельное содержание примесей.
Слайд 3
Источники и причины появления примесей в лекарственных средствах
1. В процессе приготовления лекарственных средств.
Плохая очистка исходного сырья;
Побочные продукты синтеза, и механические загрязнения;
Примеси материалов, из которых сделана аппаратура, применяемая для изготовления препарата.
Слайд 4
Металлическая аппаратура может служить источником таких опасных примесей в лекарственном веществе, как свинец (из посуды), железо, иногда цинк и опасная примесь - мышьяк.
2. Вследствие неправильного хранения.
Слайд 5
6
Слайд 6
7
Слайд 7
8
Слайд 8
Определение прозрачности и степени мутности жидкостей(ГФУ).
внутренний диаметрот 15 мм до 25 мм
Ви
пр
об
овувана р
іди
на
Ета
лон
40-мм
Сравнение жидкостей проводят в рассеянном дневном свете через 5 мин. после приготовления образца, просматривая образцы вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне.
Испытываемую жидкость считают прозрачной, если она выдерживает сравнение с водой или растворителем, используемым при приготовлении испытываемой жидкости.
Слайд 9
Определение степени окраски жидкостей(ГФУ).
Определение степени окраски жидкостей в ряду коричневый - желтый - красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами одним из двух нижеследующих методов, отмечают в отдельной статье.Раствор считают бесцветным, если
он выдерживает сравнение с водой или растворителем, или должен быть окрашенный не более интенсивно, чем эталон.
Слайд 10
Через 5 мин. желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.
11
Применяют, если нет других указаний в отдельной статье.
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+I
II- + 5KI + H2O
лужний розчин каліютетрайодмеркурату
Слайд 11
АММОНИЯ СОЛИ(метод А)
Серую окраску серебряно-марганцевой бумаги, полученной в опыте с исследуемым раствором должно быть не более интенсивной чем окраска серебряно-марганцевой бумаги, полученной в опыте с эталоном.
12
2NH4+ + Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+
MgO + H2O Mg(OH)2
2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O 2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3
Слайд 12
АММОНИЯ СОЛИ(метод В)
13
Применяют для образцов, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы.
Mе+2 + CO3 MеCO3
Слайд 13
АММОНИЯ СОЛИ(метод С)
Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.
14
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+I
II- + 5KI + H2O
Слайд 14
АММОНИЯ СОЛИ(метод С)
15
Fe3+ + ОН- Fe (ОН)3
Fe3+ +CH
CH
OH
OH
COONa
KOOC
HC
HC
O O
CCO
O
OO
Fe
Применяют для образцов, содержащих более 300 ррт примеси железа.
раствор 200 г/л калия-натрия тартрата
р-р натрия гидроксида розв.
Слайд 15
АММОНИЯ СОЛИ(метод D)
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+I
II- + 5KI + H2O
Слайд 16
Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее чем окраска эталона.
17
Zn - 2e Zn+2
As+3 + 6e As-3 As+3 + 3H+ AsH3
-
-
Сумарно: 6Zn + As2O3 + 12HCl
2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2
Слайд 17
МЫШЬЯК (метод А)
18
AsH3 + HgBr2 AsH2(HgBr) + HBr
AsH3 + 2HgBr2 AsH(HgBr)2 + 2HBr
AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr
AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr
После промывки в воде и высушивании на бумаге остается пятно от светло-желтого до темно-коричневого окрашивания, интенсивность которого зависит от концентрации мышьяка.
Слайд 18
МЫШЬЯК
(метод А)
19
NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2
As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3
As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3
Применяют в случае определения вместе с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму, висмут, ртуть и серебро, а также сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях.
В зависимости от концентрации мышьяка образуется бурый осадок или бурое окрашивание.
Слайд 19
МЫШЬЯК
(метод B)
20
Через 15 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
Ca2+ + (NH4)2C2O4
CaC2O4 + 2NH4+
білий
CH3COOH
Слайд 20
КАЛЬЦИЙ
белый
21
Через 5 мин. пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
Cl- + AgNO3 AgClHNO3
білий
нейтральная - Среда:
CO32- + 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NO3
-
щелочная -
кислая -
H2SO4 + 2AgNO3 Ag2SO4 + 2HNO3
HCl
белый
белый
белий
черный
Условия проведения экзамена
NaOH + 2AgNO3 AgOH + 2NaNO3-
2AgOH Ag2O + H2O
Слайд 21
ХЛОРИДЫ
белый
22
NOH
+ Mg2+2
NO
NO
Mg
+ 2H+
желто-зеленое окрашивание испытуемого раствора не должно превышать окрашивание эталона.
Слайд 22
МАГНИЙ
23
Через 2 мин. коричневое окрашивание испытуемого раствора должна быть не интенсивным чем окрашивание эталона.
CH3C
S
NH2
+ H2O CH3COO + NH4+ + H2S
H2S + Pb2+ PbS 2H
Слайд 23
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ
24
Fe3+ + 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O [Fe(OH)(SCH2COO-)2]2- + 5NH4
+ + 4H2Oрожеве
Реакцию проводят в присутствии лимонной кислоты и раствора аммиака.Через 5 мин. розовое окрашивание испытуемого раствора должна быть не интенсивнее за окрашивание эталона.
Слайд 24
ЖЕЛЕЗО
розовое
25
K+ + NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+
білийЧерез 5 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
Слайд 25
КАЛИЙ
белый
26
Через 5 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
SO42- + BaСl2
BaSO4 + 2Cl-
CH3COOH
білий
Слайд 26
СУЛЬФАТЫ
белый
27
NOH
+ Al3+3
NO
NOAl
+ 3H+
NO
CHCl3
Флуоресценция испытуемого раствора не должна превышать флуоресценцию образца.
Слайд 27
АЛЮМИНИЙ
28
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2
білий
Через 10 мин. опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
Слайд 28
белый
ЦИНК
Выводы
1. Ознакомились с источниками и причинами возможного загрязнения субстанций и лекарственных препаратов.
2. Ознакомились с правилами приготовления и использования эталонных растворов в современном фармацевтическом анализе.
3. Усвоили методы определения допустимых и недопустимых примесей в субстанциях и лекарственных препаратах.
Слайд 29