02412106 AnalChem_LabManual

คมอ

ปฏบตการเคมวเคราะห 02-412-106

ผศ.ดร.วรวทย จนทรสวรรณ กลมวชาเคม สาขาวชาวทยาศาสตร

ฉบบปรบปรง 2557

คณะว

ทยาศ

าสตร

และเท

คโนโ

ลย

มหาว

ทยาล

ยเทค

โนโล

ยราช

มงคล

พระ

นคร

ขอแนะน ำส ำหรบกำรเขำท ำกำรทดลอง ..................................................………

1) กอนท ำกำรทดลอง 1. นกศกษาตองอานคมอปฏบตการมากอนทกครงเพอท าความเขาใจถงวตถประสงค หลกการ

วธการทดลอง วางแผนงานการทดลอง วธเตรยมสารละลาย ตลอดจนเทคนคและขอควรระวงตางๆ การเตรยมความพรอมจะชวยปองกนความผดพลาดและชวยใหการทดลองเสรจทนเวลา

2. สงของจ าเปนทตองเตรยมส าหรบเขาท าการทดลอง - คมอปฏบตการ สมดบนทก เครองคดเลข - เสอคลมปฏบตการและแวนตา - กระดาษทชชและผาเชดโตะ - กระดาษกราฟ

3. นกศกษาตองมสมดบนทกวธการทดลองอยางยอ เปน Flow chart ออกแบบตารางบนทกผลการทดลองและผลการทดลองทสงเกตได

4. เมอเขาหองปฏบตการแลว - ใหนกศกษาลงชอเขาท าปฏบตการ ทกครง - ตรวจอปกรณประจ ากลม (ต ) วาอยในสภาพปกตและครบถวนตามใบแจงรายการ

อปกรณหรอไม (กรณไมครบหรอสภาพไมสมบรณใหแจงตออาจารยควบคมทราบทนท) - แตละกลมตองสงสรปวธการทดลองกอนท าการทดลองทกครง (เขยนในสมดบนทกผล

หรอกระดาษ A4) - นกศกษาทขาด หรอสายเกนเวลา 30 นาท ไมอนญาตใหสงรายงานการทดลองนนๆ

เวนแตมเหตส าคญหรอจ าเปน แตตองมการรบรองจากแพทย หรอผปกครองหรออาจารยทปรกษา ซงจะพจารณาใหท าการทดลองซอมภายหลง ไมเกน 2 สปดาหนบวนทขาด

5. กอนเรมท าการทดลองอาจารยผควบคมจะท าการอธบายรายละเอยดของการทดลอง นกศกษาตองมความสนใจและจดบนทกเมอมขนตอนทตางจากระบไวในคมอปฏบตการ หรอสงทควรระมดระวงเปนพเศษเพอปองกนความผดพลาดและอนตรายทอาจเกดขน

2) ขณะท ำกำรทดลอง

1. นกศกษาปฏบตตามขนตอนและค าแนะน าของผควบคมอยางเครงครด 2. นกศกษาตองมความระมดระวง ไมประมาทเลนเลอหรอหยอกลอกน ไมท าการทดลองใดๆ ท

นอกเหนอไปจากการทดลองทมไวในคมอหรอทผควบคมแนะน าเพมเตม 3. กรณผลการทดลองผดปกตจากระบในคมอใหนกศกษาแจงอาจารยกอนท าขนตอนตอไป 4. ควรเขยนฉลากของเครองแกวหรอสารเคมเพอปองกนความสบสน หรอใชสารผดในการท าการ

ทดลอง

3) หลงกำรทดลอง 1. เมอท าการทดลองเสรจเรยบรอย นกศกษาตองท าความสะอาดเครองแกว อปกรณ และเกบให

เรยบรอย พรอมตรวจเชคจ านวนถกตองตามใบแจง (กรณไมครบเนองจากสญหาย แตกหก แจงอาจารยทนท)

2. ใหสงรายงานการทดลอง นกศกษาตองสงรายงานการทดลอง 2 ประเภทคอ - ประเภทรายงานสน (short report) คอผลการทดลองและสงทไดจากการทดลองนนๆ

เชน การค านวณ กราฟ ผลตภณฑ เปนตน ใหสงหลงการทดลองทกครง - ประเภทรายงานสมบรณ (full report) รายงานทจดท าเปนรปเลมตามก าหนด ซงอาจ

ก าหนดเปนรายบคคลหรอรายกลม ใหสงในวนท าการทดลองสปดาหถดไป - รายงานฉบบทสงหลงก าหนดจะไมพจารณาตรวจหรออาจจะไดคะแนนเพยงตามสวนท

ผสอนเหนวาเหมาะสม 3. การเขยนรายงานการทดลองควรกระชบและมรายละเอยดครอบคลมการทดลองนน แสดงผล

การทดลอง อภปรายผลการทดลองวามความสอดคลองกบทฤษฎหรอไม อยางไร สามารถระบสาเหตความคลาดเคลอนได

หลกพนฐานปฏบตการเคมวเคราะห�(Basic of analytical chemistry laboratory)

1. เลขนยสาคญ (significant figure)การศกษาวชาปฏบตการเคมจาเปนตองใชเครองมอ อปกรณในการวด เชน กระบวกตวง ปเปต

บวเรต เปนตน การอานคาถอไดวามความสาคญอยางยง ผปฏบตจาเปนตองมความร ความเขาใจตอเครองมอวดนนๆ ดงนนในการบนทกหรอรายงานผลทไดจากการวด ตวเลขทแสดงคาตางๆ ในรายงานจะตองบงใหทราบถงความแมนยา โดยตวเลขทเขยนขนมานนจะรวมเอาตวเลขทมความสงสยตวสดทายไวดวยอกตวหนง ตวเลขทงหมดนเรยกวา “เลขนยสาคญ” พจารณาการอานคาจากกระบอกตวง 2 อนทมขดแบงชวงปรมาตรตางกน

ระดบปรมาตรทอาน 1.6 1.68ตวเลขทแนใจคอเลข 1 1 และ 6ตวเลขทสงสยคอเลข 6 8ความแมนยา 0.1 0.01

จะเหนไดอยางชดเจนวากระบอกตวงทมขดแบงปรมาตรไมเหมอนกน การรายงานตวเลขจะแตกตางกนและความแมนยาของผลทไดกมคาแตกตางกนออกไปดวย ในการพจารณาวาเครองมอชนดใดอานผลการทดลองไดละเอยดกทศนยมนน ใหคานงถงการแบงชวงปรมาณ (scale) บนเครองมอนนๆ โดยอานจนถงตาแหนงทเรมไมแนนอน ซงจะเปนตาแหนงสดทายทบนทกผล

1.1 การนบตวเลขนยสาคญ- การนบเลขนยทสาคญจะเรมนบจากตวเลขทแนนอนตวแรกสดทไมใชเลขศนย รวมถงตวเลข

สดทายทมคาไมแนนอนเพยงตวเดยว ตวอยางเชน2.76 มตวเลขทแนนอน 2 ตว คอเลข 2 และ 7 และตวเลขทไมแนนอนคอเลข 6 จงม

จานวนเลขนยสาคญ 3 ตว- ถามเลขศนยอยระหวางตวเลขใหนบเลขนยสาคญดวย เชน

108 มจานวนเลขนยสาคญ 3 ตว โดยมเลข 1 และ 0 เปนคาทแนนอน และเลข 8 เปนตวเลขทไมแนนอน

0.501 มจานวนเลขนยสาคญ 3 ตว เลข 5 และ 0 เปนคาทแนนอน และ 1 เปนตวเลขทไมแนนอน

2 | ปฏบตการเคมวเคราะห�

0.0050003 มจานวนเลขนยสาคญ 5 ตว เลข 5 และ 0 อก 3 ตว ทอยถดไปเปนคาทแนนอน และ 3 เปนตวเลขทไมแนนอน

- เลขศนยทเขยนแสดงไวเปนตวเลขสดทาย ถอวาเปนเลขนยสาคญ สาหรบเลขศนยทอยหลงทศนยมและหลงตวเลขเปนเลขนยสาคญ เชน

8.0 มจานวนเลขนยสาคญ 2 ตว2.50 มจานวนเลขนยสาคญ 3 ตว0.0050000 มจานวนเลขนยสาคญ 5 ตว

1.2 การปดเศษ การคานวณตางๆ อาจตองมการปดเศษเพอใหไดจานวนเลขนยสาคญทเหมาะสมพจารณา

การปดเศษดงนก) ถาตวเลขทไมตองการมคามากกวาเลข 5 ใหปดขน เชน 2.78 ตองการเลขนยสาคญ

เพยง 2 ตว โดยการตดเลข 8 ออก เนองจากเลข 8 มคาสงกวา 5 ใหปดขน จะไดเปน 2.78 = 2.8ข) ถาตวเลขทไมตองการมคานอยกวาเลข 5 ใหปดทง เชน 2.72 ตองการปดเลข 2 ออกให

ตดทงจะไดเปน 2.7ค) ถาตวเลขทตดออกเปนเลข 5 ใหพจารณาดงน

(1) ตวเลขนาหนา 5 เปนเลขค ใหตดเลข 5 ทงไป เชน 2.85 = 2.8(2) ตวเลขนาหนา 5 เปนเลขค ใหปดเลข 5 ขน เชน 2.75 = 2.8

ตวเลขอนๆ ทอยถดจากตวเลขตวแรกทตองการปด ไมนามาพจารณา ใหตดทงไดทนท เชน 2.65834 ตองการเลขนยสาคญเพยง 2 ตว จะพจารณาเพยงเลข 5 ทอยถดจากเลข 6 เพยงตวเดยว สวนเลข 8, 3 และ 4 ใหตดทงไมนามาพจารณา จะไดวา 2.65834 = 2.65 = 2.6

1.3 การคานวณทางคณตศาสตรทเกยวของกบเลขนยสาคญ1.3.1 การบวกและการลบ

ในการบวกหรอลบ ผลลพธท ไดควรมความคลาดเคลอนสมบรณ (absolute uncertainty) ไมนอยกวาเทอมตงตนทมคาความคลาดเคลอนสมบรณมากทสด หมายความวาผลลพธทไดจะถกจากดใหมความไมแนนอนเทาเทอมตงตนทมความละเอยดนอยทสด

1.3.2 การคณและการหารเมอนาตวเลขทวดไดจากการทดลองมาคานวณหาปรมาณตางๆ เราตองคานงถงเลข

นยสาคญของผลลพธทไดดวยการคานวณโดยใชเครองคดเลขมกจะใหตวเลขออกมาสงสด 8 หรอ 10 คา ตวเลขบางคาไมมความหมายและไมอาจนบเปนเลขนยสาคญจงจาเปนตองพจารณาตวเลขทเหมาะสมสาหรบรายงานผลลพธทได โดยการพจารณาความคลาดเคลอน (uncertainty) ของคาทได สาหรบการคณและการหารจะพจารณาในเทอมของความคลาดเคลอนสมพทธ (relative uncertainty)

หลกพนฐานปฏบตการเคมวเคราะห� | 3

เทยบกบเลขนยสาคญเรมตน สรปไดวาสาหรบการคณและการหาร ผลลพธทไดไมควรมจานวนเลขนยสาคญมากกวาเทอมตงตนทมเลขนยสาคญนอยทสด

2. ความแมนยา ความถกตองและความคลาดเคลอน2.1 ความแมนยา

ความแมนยา (precision) เปนคาทใชแสดงถงความใกลเคยงกนของผลลพธทไดจากการทดลองหลายๆ ครง ภายใตสภาวะของการทดลองเดยวกน ถาผลลพธของการทดลองในแตละครงมคาใกลเคยงกนมาก แสดงวาการทดลองนนมความแมนยาสง คาความแมนยาจะแสดงในเทอมของคาการเบยงเบนมาตรฐานเฉลย (average standard deviation)

คาเบยงเบนมาตรฐาน เปนคาแสดงผลของขอมลเบยงเบนไปจากคาเฉลย ( x ) ของการวด คาการเบยงเบนมาตรฐาน คานวณไดจาก

2i(x -x)

SD=n-1

……(1)

เมอ xi คอคาการทดลองแตละครงx คอคาเฉลยn คอ จานวนครงการทดลอง

ตารางท 1 คาเฉลยและคาเบยงเบนมาตรฐานของความเขมขนของกรดครงท ความเขมขน (mol/L) คาเบยงเบนมาตรฐานไปจากคาเฉลย (mol/L)

1 0.12 0.002 0.15 0.033 0.10 0.02

เฉลย 0.37/3 = 0.12 คาเบยงเบนเฉลย = 0.05/3 = 0.02

นนคอ กรดตวอยางมความเขมขน = 0.12 0.02 mol/L ซงคา 0.02 mol/L นเปนคาทแสดงถงคาความเบยงเบนมาตรฐานเฉลยจากจาคาเฉลยของการทดลองทงหมด 3 ครง

2.2 ความถกตอง ความถกตอง (accuracy) หมายถง ความแตกตางระหวางผลลพธท ไดจากการทดลอง

(experiment value) กบคาทแทจรง (true หรอ accepted value) คาความถกตองสามารถอธบายไดในเทอมของการคลาดเคลอน (error) ยงมความคลาดเคลอน

นอยเทาใด ถอวาการทดลองมความถกตองมากขนเทานน อยางไรกตามในการปรมาณของสารตวอยาง ไมสามารถทจะทราบคาทแทจรงของสารตวอยางไดอยางแนนอน


คาความถกตองจะแสดงดวยคาความคลาดเคลอน ซงนยมใชในเทอมของรอยละความคลาดเคลอนสมพทธ (relative error)

รอยละความคลาดเคลอนสมพทธมาก ความถกตองของการทดลองจะตารอยละความคลาดเคลอนสมพทธนอย ความถกตองของการทดลองจะสง

2.3 ความคลาดเคลอนความคลาดเคลอน (error) เปนคาแสดงความผดพลาดจากคาจรง (true value, ) หรอคาท

ยอมรบ (accepted value) ซงแสดงถงความถกตองของการทดลองนนๆความคลาดเคลอนแสดงไดในเทอมของความคลาดเคลอนสมบรณ (absolute error, AE) และ

ความคลาดเคลอนสมพทธ (relative error, RE) ความคลาดเคลอนสมบรณ (absolute error) เปนเทอมแสดงคาการวดแตละครง หรอคาเฉลย

แตกตางจากคาจรง absolute error = ix - μ ……(2)

หรอ absolute error = x - μ ……(3)

ความคลาดเคลอนสมพทธ (relative error) เปนเทอมแสดงรอยละความผดพลาดของคาเฉลยจากคาจรง

%relative error =x - μ

x 100μ

……(4)

3. หนวยเอสไอ1. หนวยพนฐานในระบบเอสไอ (SI base units) เปนหนวยการวดพนฐานของหนวยวดอนๆ

ทงหมดซงสามารถสอบกลบได (traceability) หนวยพนฐานทง 7 หนวย ดงแสดงในตารางท 2

ตารางท 2 หนวยพนฐานในระบบเอสไอ (SI base units)ปรมาณ ชอหนวย ตวยอความยาว เมตร (meter) mมวล กโลกรม (kilogram) kgเวลา วนาท (second) sกระแสไฟฟา แอมแปร (ampere) Aอณหภม เคลวน (kelvin) Kความเขมของการสองสวาง เคนเดลา (candela) cdปรมาณของสาร โมล (mole) mol


2. หนวยอนพนธเอสไอ (SI derived units) หนวยอนพนธเกดจากการพสจนทางพชคณตระหวางหนวยพนฐานในระบบเอสไอหรอระหวางหนวยอนพนธเอสไอ ตวยอของหนวยอนพนธเอสไอไดมาจากการกระทาทางคณตศาสตรโดยการคณและการหาร ตารางท 3 แสดงตวอยางหนวยหนวยอนพนธเอสไอทเกยวเนองกบหนวยพนฐาน

ตารางท 3 แสดงตวอยางหนวยหนวยอนพนธเอสไอทเกยวเนองกบหนวยพนฐานปรมาณ (derived quantity) หนวยอนพนธ ตวยอพนท (area) ตารางเมตร m2

ปรมาตร (volume) ลกบาศกเมตร m3

อตราเรว, ความเรว (speed, velocity) เมตรตอวนาท m·s-1

ความเรง (acceleration) เมตรตอวนาทกาลงสอง m·s-2

เลขคลน (wave number) reciprocal meter m-1

ความหนาแนน (density) กโลกรมตอลกบาศกเมตร kg·m-3

ความหนาแนนกระแส (current density) แอมแปรตอลกบาศกเมตร A·m-3

ความแรงสนามไฟฟา (electric field strength) โวลตตอเมตร V·m-1

ความเขมแสง (luminance) candela per square meter cd/m2

ความเขมขนเชงปรมาณสาร(amount-of-substance concentration)

โมลตอลกบาศกเมตร mol·m-3

หนวยหนวยอนพนธเอสไอทมชอหนวยเฉพาะและมสญลกษณเฉพาะ แสดงในตารางท 4


ตารางท 4 หนวยอนพนธทมสญลกษณเฉพาะปรมาณ ชอหนวย

เฉพาะสญลกษณเฉพาะ

สญลกษณแสดงไมเปนหนวย SI

สญลกษณแสดงเปนหนวย SI

มมระนาบ (plane angle) เรเดยน rad m/mมมตน (solid angle) steradian sr m2/m2

ความถ (frequency) เฮรตซ Hz 1/sแรง (force) นวตน N kgm/s2

ความดน (pressure) พาสคล Pa N/m2 kg/ms2

พลงงาน (energy) หรอ งาน (work)

จล J Nm kgm2/s2

กาลงไฟฟา (power) วตต W J/s kgm2/s3

ประจไฟฟา (electric charge) คลอมบ C Asศกยไฟฟา (electric potential) โวลต V W/A kgm2/As3

capacitance farad F C/V m-2kg-1s4A2

ความตานทานไฟฟา (electric resistance)

โอหม V/A m2kg/s3A2

การนาไฟฟา (conductance) ซเมนส S 1/, A/V s3A2/m2kgความเขมสนามแมเหลก (magnetic flux)

weber Wb Vs m2kgs-2A-1

ความหนาแนนสนามแมเหลก(magnetic flux density)

เทสลา T Wb/m2 kg/s2A

inductance henry H Wb/A m2kg/s2A2

Celsius Celsius C Kluminous flux lumen lm cdsr Cdilluminance lux lx lm/m2 m-2Cd

3. คานาหนาหนวยในระบบเอสไอ (SI prefixes) คอสญลกษณทถกนามาวางไวหนาหนวย มจดประสงคเพอใหการแสดงปรมาณมความกะทดรดมากขน สญลกษณเหลานจะเขาไปคกบหนวย จงมผลเทากบการเพมหรอลดขนาดของหนวยดงแสดงในตารางท 5


ตารางท 5 คานาหนาหนวยแสดงปรมาณตวเลขคานาหนา สญลกษณ แฟกเตอร คานาหนา สญลกษณ แฟกเตอร

deci d 10-1 deca da 10centi c 10-2 hecto h 102

milli m 10-3 kilo k 103

micro m 10-6 mega M 106

nano n 10-9 giga G 109

pico p 10-12 tetra T 1012

femto f 10-15 peta P 1015

atto a 10-18 exa E 1018

zepto z 10-21 zetta Z 1021

yocto y 10-24 yotta Y 1024

สาหรบขอแนะนาเพอใหผอานสามารถใชรปแบบและวธการ เขยนของหนวยวดระบบเอสไอ (SI units) ไดถกตองตามมาตรฐานสากล ขอเสนอตวอยางการใชทไมถกตองซงพบเหนบอยๆ ดงน

1. สญลกษณของหนวยจะตองเขยนดวยตวพมพเลกตวตรงตวอยาง ความยาว มหนวยเปนเมตร (meter) ใชสญลกษณ m

มวล มหนวยเปนกโลกรม (kilogram) ใชสญลกษณ kg เวลา มหนวยเปนวนาท (second) ใชสญลกษณ s ปรมาณสาร มหนวยเปนโมล (mole) ใชสญลกษณ mol ยกเวนสญลกษณทยอมาจากชอบคคล ใหใชตวพมพใหญตวอยาง กระแสไฟฟา มหนวยเปนแอมแปร (Ampere) ใชสญลกษณ A อณหภม มหนวยเปนเคลวน (kelvin) ใชสญลกษณ Kความดน มหนวยเปนปาสคาล (Pascal) ใชสญลกษณ Pa ความตางศกย มหนวยเปนโวลต (Volt) ใชสญลกษณ V และขอยกเวนอกหนวย คอ ลตร ใช L เพอไมใหสบสนกบเลข “1” หรอตวไอ “I”

2. กรณเขยนหนวยเปนภาษาองกฤษสญลกษณของ หนวยจะมรปเปนเอกพจนเสมอตวอยาง การเขยนทถกตอง l = 75 cm

การเขยนทไมถกตอง l = 75 cms 3. สญลกษณหนวยจะถอวามความหมายเชงคณตศาสตร ไมใชตวยอ จงไมลงทายดวย

เครองหมายมหพภาค (.) ยกเวนกรณ ทสญลกษณหนวยนนลงทายประโยคในการเขยนภาษาองกฤษตวอยาง การเขยนทถกตอง 20 mm, 10 kg, 75 cm

การเขยนทไมถกตอง 20 mm., 10 kg., 75 cm.


4. สญลกษณของหนวยทไดมาจากการคณกนของหนวยสองหนวยจะเชอมกนดวยจดกลาง (ไมใชจดลาง) หรอเวนวรรคโดยไมแยกบรรทด

ตวอยาง การเขยนทถกตอง Nm หรอ N mการเขยนทไมถกตอง Nm

5. สญลกษณของหนวยทไดมาจากการหารกนจะเชอมกนดวยเครองหมายทบ (/) หรอยกกาลงดวยเลขตดลบ โดยใหใชเครองหมายทบไดเพยงครงเดยว

ตวอยาง การเขยนทถกตอง m/s2 หรอ ms-2

การเขยนทไมถกตอง m/s/s 6. ไมควรนาสญลกษณของหนวยและชอของหนวยมาเขยนรวมกนและไมมการดาเนนการทาง

คณตศาสตรกบชอของหนวยตวอยาง การเขยนทถกตอง C/kg หรอ Ckg-1 หรอ coulomb per kilogram

การเขยนทไมถกตอง coulomb/kg หรอ coulomb·kg-1 หรอ C per kg-1

7. ไมควรใชคายอตางๆ แทนสญลกษณของหนวยหรอชอหนวยตวอยาง ไมควรใช sec แทน s หรอ second

ไมควรใช mps แทน m/s ไมควรใช mins แทน min หรอ minutes ไมควรใช lit แทน L หรอ liter

8. การเขยนสญลกษณหนวยเปนภาษาองกฤษ ตองไมเขยนหนวยเปนพหพจนตวอยาง henries ซงเปนพหพจนของ henry 9. การเขยนคานาหนาหนวยตองไมมชองวางระหวาง สญลกษณของหนวยตวอยาง เซนตเมตร เปน cm ไมใช c m 10. สญลกษณของคานาหนาหนวยทกคาทมากกวา 103 (kilo) จะใชตวพมพใหญตวอยาง 106 เมกกะ (mega) ใชสญลกษณ M

109 จกะ (giga) ใชสญลกษณ G 11. ไมใชคานาหนาหนวยรวมกน เชน การใชคานาหนาหนวยในของ kg จะตองเขยนใหอยในรป

ของ gram (g) ตวอยาง การเขยนทถกตอง 10-6 kg = 1 mg (1 milligram)

การเขยนทไมถกตอง 10-6 kg = 1 mkg (1 microkilogram) 12. ตองไมเขยนคานาหนาหนวยโดยลาพงตวอยาง ตองเขยน 109/m3 ไมใช G/m3

ตองเขยน 5× 106/m ไมใช 5 M/m3 (the number density of Pb atoms)


4. การแสดงผลการทดลองโดยใชกราฟการทดลองหนงจะมตวแปรอยางนอยหนงตวแปรหรอมากกวา ดงนนในการแสดงผลตวเลขเปน

ตารางหรอกราฟความสมพนธระหวางตวแปรจะชวยสรปหรอคาดคะเนความสมพนธระหวางตวแปรได โดยทวไปการทดลองตวแปรหนงมกจะเปลยนตามคาอกตวแปรหนงหรอทเรยกวาตวแปรเปนฟงกชน (function) กนและกน โดยทวไปกราฟแบบเสน (line graph) นยมวาดเพอแสดงความสมพนธระหวางคตวแปร ซงกราฟทไดอาจเปนเสนตรง (linear) หรอไมเปนเสนตรง (non-linear) และการลากเสนกราฟเรยกวา เสนทปรบแลว (best-fit line) จะเปนการลากทใหผานจดทกจดมากทสด แตคงไมสามารถใหผานลงบนจดทกขอมลได อาจจะเรยกไดวาการลากเสนกราฟใหเฉลยทกจดมากทสด

ปจจบนเราสามารถประยกตโปรแกรม microsoft excel มาคานวณและวาดกราฟแทนการใชกระดาษกราฟ ยงไงกตามในการทดลองอาจจาเปนตองวาดกราฟทนทขณะทาการทดลองไปดวย เพอดแนวโนมทเกดขน เชนในการทดลองโพเทนชโอเมตร ดงนนการใชกระดาษยงคงมความจาเปน การวาดกราฟเสนโดยกระดาษกราฟมขนตอนดงน

1) เลอกตวแปรอสระ (x) และตวแปรตาม (y) 2) ประมาณความยาวของแกน x และ y ใหเหมาะสมกบหนากระดาษ3) ประมาณสเกลและระบชวงหางของแตละแกนใหเทากนดวยไมบรรทด (อยาใชมอเปลา)4) ลงจดขอมลทสมพนธกนของทงสองตวแปร 5) ลากเสนกราฟตามจด (รปท 1) ในกรณกราฟหลายเสนควรเลอกสญลกษณใหแตกตางกน6) กรณเปนกราฟเสนตรง การลากเสนทปรบแลว (best-fit line) ใหผานศนยกลางของขอมล

ทงหมด อยาลากเสนเชอมจด (รปท 2)7) ในกรณทตองการหาการตดคาแกน y (y-intercept) อาจวาดกราฟทมจดถเปนพเศษบรเวณ

ใกลแกน y เพอใหการประมาณคาถกตองมากทสด

(ก) (ข)รปท 1 (ก) ลกษณะการกาหนดแกนและการลากเชอมจด และ (ข) ลกษณะการลากเสนทปรบแลว (best-fit line) ใหผานศนยกลางของขอมลทงหมด


4.1 กราฟเสนตรง (linear curve)กราฟเสนตรงคอกราฟทกาหนดดวยสมการ Ax + By + C = 0 เมอ A, B , C เปนคาคงตว โดยท

A และ B ไมเปน 0 พรอมกนและเรยกสมการนวา สมการเชงเสนสองตวแปร (two variable linear equation) สมการของกราฟเสนตรง เขยนไดเปน

y = mx + b ……(5)

คา m คอ ความชน (slope) ของเสนตรง มคาเทากบ 2 1

2 1

y y -y=

x x -x

คา b คอ ระยะทกราฟตดแกน y (y-intercept) นนคอ เสนกราฟตดแกน y ทจด (0, b)ซงในการทดลองทางเคม เราสามารถใชประโยชนของสมการเสนตรงไดเปนอยางมาก ความชนและจดตดแกน y โดยเฉพาะการวเคราะหเชงปรมาณทตองอาศยการสรางกราฟมาตรฐาน

รปท 2 ลกษณะกราฟเสนตรง

เทคนคการทดลอง(Laboratory technique)

1. การกรองการกรอง (filtration) เปนการแยกของแขงออกจากของเหลว ซงเปนวธการทใชกนอยางมากในการ

วเคราะหทางเคม ก) การกรองแบบธรรมดาหรอการกรองโดยแรงโนมถวง เปนการกรองแบบอาศยหลกของแรงตง

ผวของสารละลาย โดยใชกระดาษกรองและกรวยกรอง การเลอกเนอกระดาษกรองตองเหมาะสมกบตะกอน กระดาษกรองทใชในงานวเคราะหมหลายขนาดความละเอยด ขนาดความละเอยดนยมกาหนดเปนเบอร ผผลตอาจกาหนดเบอรทแตกตางกน

ตารางท 6 กระดาษกรองทใชในงานวเคราะหยหอ whatmanยหอ เบอร ประเภทการใชงาน อตราเรว ลกษณะตะกอน

Whatman 1 Qualitative ปานกลาง Medium crystalline2 Qualitative ปานกลาง Crystalline3 Qualitative ปานกลาง4 Qualitative เรวมาก Coarse and gelatinous precipitate5 Qualitative ชา Crystalline40 Quantitative (Ashless) ปานกลาง Crystalline41 Quantitative (Ashless) เรว Crystalline42 Quantitative (Ashless) ชา Fine crystalline43 Quantitative (Ashless) เรว Fine crystalline

Ashless คอเผาแลวไมเหลอเถา

การพบกระดาษกรองสาหรบกรวยกรอง ม 2 ประเภทคอ1) พบ 1/4 โดยการพบกระดาษกรองลงทละครงหนงกอน แลวพบใหเหลอ 1/4 แลวฉกปลายดาน

หนงออก เพอใหกระดาษกรองในสวนชนในสดไดมโอกาสสมผสกบผวกรวยแกวมากยงขน อนจะทาใหสารละลายไหลผานซมผานกระดาษกรองเรวขน ดงรปท 3 (ก)

2) การพบแบบมรอง การพบจะทาทละครงไปเรอยๆ จน 1/16 ดงรปท 3 (ข)

12 | ค�มอปฏบตการเคมวเคราะห�

(ก)

(ข)รปท 3 (ก) การพบกระดาษกรองแบบกรองชา และ (ข) การพบกระดาษกรองแบบมรอง (fluted)

ข) การกรองแบบสญญากาศ (vacuum filtration) อาศยหลกของสญญากาศในการดงสารละลายลงมา ซงเปนวธการกรองทรวดเรว เรยกวา การกรองแบบ suction สวนประกอบทสาคญของการกรองแบบนม buchner funnel และ filter pump หรอ aspirator มลกษณะเปนทอ 3 ทาง ลกษณะการจดเครองมอในการกรองแบบสญญากาศ แสดงดงรปท 4 โดยวางกระดาษกรองลงใน buchner funnel แลวฉดนากลนใหกระดาษกรองเปยก จากนนนาไปสวมเขากบ vacuum filter flask แลวเปดกอกนาเพอใหเกดสญญากาศ คอยๆ รนสารละลายจากบกเกอร เพอกรองเอาตะกอนทตองการ

รปท 4 การกรองแบบสญญากาศ

เทคนคการทดลอง | 13

ขนตอนการกรองสารละลาย1) กานของกรวยแกวควรแตะผนงภาชนะท รองรบ

สารละลายดงรปท 5 (ก) เพอทาใหของเหลวไหลไดอยางรวดเรวและปองกนสารละลายกระเดน แตอยาปลอยใหกานกรวยแลวจมลงไปในสารละลาย การเทของเหลวลงบนกระดาษกรองในกรวยแกวควรใชแทงแกวนา โดยใหแทงแกวแตะปากบกเกอรแลวเทสารละลายไหลลงมาตามแทงแกว แตะปลายลางของแทงแกวใกลกระดาษกรองดานทพบทบกนสามชน อยาเทสารละลายมากจนลนขอบกระดาษกรอง ถายงมตะกอนเหลอตดอยทกนบกเกอร ใชนาฉดลางตะกอนทเหลอลงมาสกระดาษกรองบนกรวยแกว

2) การกรองดวยครซเบลซนเตอรกลาส (sintered glass) ครซเบลซนเตอรกลาสประกอบดวยชนแกวมลกษณะเปนแกวชนดพเศษมรเลกๆ ทาหนาทเปนกระดาษกรอง ใชกรองตะกอนไดหลายขนาด ซงขนกบเบอรของครซเบลซนเตอรกลาส มขนาดตงแตเบอร 0-5 แตทใชในงานวเคราะหสวนมากเปนเบอร 3 และ 4 ใชสาหรบกรองตะกอนแบบหยาบ เชน ซลเวอรคลอไรด สวนเบอร 4 ใชกรองตะกอนละเอยด เชน แบเรยมซลเฟต (BaSO4)

รปท 5 (ก) การกรองสาร และ (ข) ครซเบลซนเตอรกลาส

2. เทคนคการใชปเปต ปเปตเปนอปกรณในการวดปรมาตรสาหรบถายเทสารละลายทมความแมนยาสง ปเปตมอยหลาย

ชนด แตโดยทวไปทมใชอยในหองปฏบตการมอย 2 แบบ คอ transfer pipet และ measuring pipet ดงรป 6

1. Transfer pipet ซงใชในการวดปรมาตรไดเพยงคาเดยว คอถาหาก transfer pipet จ 25 mL จะวดปรมาตรของของเหลวไดเฉพาะ 25 mL เทานน transfer pipet มหลายขนาดตงแต 1 mL ถง 100 mLถงแมปเปตชนดนจะใชวดปรมาตรไดอยางใกลเคยงความจรงกตาม แตยงมขอผดพลาดซงขนอยกบขนาดของปเปต

2. Measuring หรอ graduated pipet จะมขดบอกปรมาตรตางๆ ไวทาใหสามารถใชไดอยางกวางขวาง คอสามารถใชแทน transfer pipet ได แตใชวดปรมาตรไดแนนอนนอยกวา transfer pipet และมความผดพลาดมากกวา

(ก)

(ข)


1 สญลกษณ blow-out pipet2 ขดบอกปรมาตร3 ความจ4 ปรมาตรแตละขด5 ระดบชนคณภาพ (A มความคลาดเคลอนนอยกวา B)6 วตถประสงคการใชงาน7 ความคลาดเคลอนของปรมาตร

รปท 6 transfer pipet และ volumetric

รป 7 ขนตอนการใชปเปต

การใชปเปต1. กอนใชปเปตตองทาความสะอาดโดยดดนากลนจนเกอบเตม แลวปลอยใหไหลออกมาจนหมด 2. จมปลายปเปตลงในสารละลาย โดยทปลายปเปตอยตากวาระดบสารละลายตลอดเวลา3. ใชเครองดดหรอกระเปาะยางดดสารละลายเขาไปในปเปตอยางชาๆ (รปท 7) จนกระทง

สารละลายขนมาอยเหนอขดบอกปรมาตร และใชนวชปดปลายปเปตใหแนนโดยทนท จบกานปเปตดวยนวหวแมมอและนวกลาง (ไมควรใชปากดด)

เทคนคการทดลอง | 15

4. จบปเปตใหตงตรงแลวคอยๆ ผอนนวชเพอใหสารละลายทเกนขดบอกปรมาตรไหลออกไปจนกระทงสวนโคงลางสดของสารละลายพอดกบขดบอกปรมาตร กดนวชใหแนนและแตะปลายปเปตกบขางภาชนะเพอใหหยดนาทตดอยทปลายปเปตหมดไป

5. ปลอยสารละลายทอยในปเปตลงในภาชนะทเตรยมไวโดยยกนวชขน ใหสารละลายไหลลงตามปกตตามแรงโนมถวงของโลกจนหมด แลวแตะปลายปเปตกบขางภาชนะเพอใหสารละลายหยดสดทายไหลลงสภาชนะ

3. การไทเทรต (titration)อปกรณการไทเทรต

บวเรต (buret) เปนอปกรณวดปรมาตรทมขดบอกปรมาตรตางๆ และมกอกสาหรบเปด-ปดเรยกวา stop-cock เพอบงคบการไหลของของสารละลาย บวเรตเปนอปกรณทใชในการวเคราะห มขนาดตงแต 10 mL จนถง 100 mL บวเรตสามารถวดปรมาตรไดอยางใกลเคยงความจรงมากทสด แตยงมความผดพลาดอยเลกนอย ซงขนอยกบขนาดของบวเรต

รปท 8 (ก) บวเรต และ (ข) การตดตงอปกรณการไทเทรต

การตดต งอปกรณ ในการไทเทรต ดงรปท 8(ข)สารละลายทบรรจในบวเรต เรยกวา ไทแทรนต (titrant) สวนสารละลายทอยในขวดรปชมพ เรยกวา ไทแทรนด (titrand) เมอคอยเปด stop-cock ไทแทรนตจะคอยหยดลงในขวดรปชมพ การอานสเกลบนบวเรต ควรใหอยในระดบสายตาและถอสวนโคงทตาทสดเปนเกณฑในการอานปรมาตรอาจใชกระดาษขาวบงบวเรตเพออานสเกลบนบวเรตไดชดเจนยงขน

รปท 9 ขนตอนการไทเทรต

titrant

titrand

(ก) (ข)


วธการไทเทรต1. ลางบวเรตใหสะอาด ดวยสารทาความสะอาด2. บรรจสารละลายเพยงเลกนอย เพอตรวจสอบการรว

ของ stop-cock 3. ซะลางบวเรตดวยสารละลายทจะใชบรรจ ประมาณ 5

mL แลวไขใหสารละลายไหลออกทางปลายบวเรต4. เทสารละลายลงในบวเรตโดยผานทางกรวยกรอง ใหม

ปรมาตรเหนอขดศนยเลกนอย (รปท 10) เอากรวยออกแลวเปดกอกใหสารละลายไหลออกทางปลายบวเรต เพอปรบใหปรมาตรของสารละลายอยทขดศนยพอด การปรบปรมาตรควรทาในระดบสายตา (ทบรเวณปลายบวเรตจะตองไมมฟองอากาศ หากมฟองอากาศจะตองเปดกอกใหสารละลายไลอากาศออกไปจนหมด)

5. การจบปลายบวเรตและการจบขวดรปชมพ ขณะไท เท รต ใช ม อ ท ไม ถน ดจ บ stop-cock เพ อ เป ดก อ ก ใหสารละลายไหล และมออกขางจบขวดรปชมพพรอมกวนสารละลายแบบวงกลมตลอดเวลา (รปท 11)

6. คอยๆ หมนป ด stop-cock เม อ ใกลถ งจดยต เพ อสารละลายไหลออกมาทละหยด เพอไมใหเกดจดยต และตองปด stop-cock ทนทเมอถงจดยต ในกรณทไทเทรตจะเกอบหมดบวเรตแตยงไมถงจดยต อยาปลอยใหสารละลายเลยขดบอกปรมาตรสดทายลงมา จะไมทราบปรมาตรทแนนอนได

7. ถาปลายบวเรตรวซม โดยสารละลายไมไดไหลออกทางปลายบวเรตเพยงดานเดยว ใหหยดไทเทรตและเปลยนบวเรตทนท

8. การไทเทรตโดยทวไปตองทาอยางนอย 2 ครง ถาการทดลองสองครง ปรมาตรแตกตางกนไม เกน 0.2 mL แตถาปรมาตรทไทเทรตสองครงตางกนมากกวา 0.2 mL ใหทาไทเทรตครงท 3 แลวจงหาคาเฉลย

รปท 10 การตดตงและบรรจสารละลาย

รปท 11 ลกษณะการจบ stop-cock และการกวนสารละลาย

สารเคมและการเตรยมสารละลาย(Reagents and preparation)

1. สารเคม สารเคม (reagent) หมายถงสารประกอบอนทรยหรออนนทรยททราบนาหนกสตรโมเลกลท

แนนอนและมความบรสทธเพยงพอทใชกบงานวเคราะหทางวทยาศาสตรเพอทาการทดสอบการวดและการตรวจสอบคาตางๆ สารเคมทผลตขายมความบรสทธตางๆ กน และแบงเปนหลายเกรดตามความบรสทธของสาร

1) เกรด ACS reagent เปนเกรดทมความบรสทธสงสด และความบรสทธไดมาตรฐานตามทสมาคมเคมอเมรกน (American Chemical Society หรอ ACS) กาหนดไวและมใบประกนรบรองใหเหมาะสาหรบใชในงานวเคราะห

2) เกรดวเคราะห (analytical reagent (AR)/reagent grade) เปนเกรดทมความบรสทธสงกวา 99% มมลทนเจอปนในระดบทนอยมาก โดยทวไปจะมขอมลแสดงปรมาณสงเจอปนไวดวยและเปอรเซนตความบรสทธและสงเจอปนจะตองอยในมาตรฐานทไดกาหนดไว เหมาะสาหรบใชในงานดานการวเคราะหและหองปฏบตการทวไป ถาสารเคมไดมาตรฐานตามทสมาคมเคมอเมรกน (ACS) กาหนดไวจะเขยนบงไว AR (ACS) reagent

3) เกรด USP เปนเกรดทมความบรสทธไดมาตรฐานตามท U.S. Pharmacopoeia กาหนดไว เหมาะสาหรบใชในงานดานอาหาร ยา ทางการแพทย และหองปฏบตการทวไป สารเกรดโดยมสารเจอปนทเปนอนตรายตอสขภาพอยในเกณฑทยอมรบ

4) เกรด purified/practical grade เปนเกรดทมคณภาพดแตไมไดมาตรฐานตามทกาหนดไว ไมเหมาะใชในงานดานอาหาร ยา ทางการแพทย

5) เกรด C.P. (chemical pure) รเอเจนตเกรดนบรสทธเกอบเทยบเทาเกรดวเคราะห (reagent grade) มาตรฐานของความบรสทธของสารเคมเกรดนไมแนนอน ขนอยกบโรงงานผผลต

6) เกรดปฏบตการ (lab หรอ practical) เปนสารเคมทมเปอรเซนตความบรสทธสงกวา 95% มปรมาณสงเจอปนมากกวาเกรดงานวเคราะห แตบางครงสามารถใชแทนสารเคมเกรดวเคราะหได หากมเปอรเซนตความบรสทธสงพอและสงเจอปนไมมผลตอการทดลอง เหมาะสาหรบใชในงานทไมตองคานงถงความบรสทธของสารเคม

7) เกรด NF เปนเกรดทมความบรสทธไดมาตรฐานตามท National Formulary (NF) กาหนดเหมาะสาหรบใชในงานทไมตองคานงถงความบรสทธของสารเคม จะมสารเคมอนเจอปน (impurities) อยในปรมาณปานกลาง

8) เกรดทางการคา (technical หรอ commercial) เปนสารเคมทใชงานอตสาหกรรม จดเปนสารเคมเกรดตาสามารถใชไดดกบงานทดลองบางอยาง โดยปกตสารเคมชนดนไมบอกรายละเอยดของสงเจอปน (impurity) หรอเปอรเซนตความบรสทธของสารเคม ไมเหมาะใชในหองปฏบตการ


ฉลากสารเคม ผใชสารเคมควรจะอานฉลากสารทจะใชใหดเสยกอนเพอปองกนความผดพลาดและอนตรายท

อาจเกดขนได โดยทวไปแลวฉลากสารเคมจะระบถงสงตอไปน1. ชอสารเคม (chemical name)2. สตรโมเลกลหรอสตรโครงสราง (formula weight, formula structure)3. มวลโมเลกล, นาหนกโมเลกล (molecular weight- Mr, MT, M.W., F.W.)4. เกรด (grade- AR, lab, technical)5. บรษทผผลต (company suppliers)6. ความบรสทธ (% assay)7. สงเจอปน (impurities)8. เลขประจาสารเคม (catalog number)9. รหสแสดงอนตราย (risk phrases) และรหสความปลอดภย (safety phrases)10. ปรมาณสทธ11. สญลกษณแสดงอนตรายและคาเตอน (hazard pictogram) 12. รายการอนๆ

ฉลากสารเคมนบวาเปนสงทสาคญอยางยง เนองจากสารเคมทใชแลวหรอเกบไวนานๆ ฉลากทตดขางขวดอาจทการหลดออก หรอเปอยยย เลอะเลอนไมชดเจน จงจาเปนตองมการตรวจเปนระยะๆ เพราะหากไมทราบวาเปนสารใดแลวจะตองทาการพสจนหรออาจจะตองทงสารนนเลย ดงนนควรระลกเสมอวากอนจะใชสารเคมใด ผใชตองมความรและถงขอความตลอดจนคาเตอนหรอสญลกษณทระบบนฉลากขางขวดเสยกอน ผใชควรมขอปฏบตดงน

1. เมอมการถายเทสารออกจากขวดเดมจะตองเขยนชอสารเคม บรษทผผลต เกรด อยางชดเจนตดบนสารขวดใหมเพอปองกนการใชสารเคมผดพลาด

2. ควรมฐานขอมลความปลอดภยของสารเคมทจะใชนน เพอเปนประโยชนในการจดเกบหรอปฐมพยาบาลเบองตนเมออบตเหต

3. สารเคมทนากลบมาใชอกจะตองเขยนฉลากใหชดเจน4. ควรศกษาและเขาใจฉลากสารเคม เพอประโยชนในการการใชงานและการปองกนอนตราย

สารเคมและการเตรยมสารละลาย | 19

รปท 12 ตวอยางฉลากสารเคมและรายการตางทระบทฉลาก

A = ชอสารเคม D = การเกบ G = ปรมาตรสทธ J = คาแนะนาปองกนB = บรษทผผลต E = คาเตอน H = Lot. NO. L = สตรโมเลก ล, นาหนกโมเลกลC = ความบรสทธ F = เกรด I = สญลกษณอนตราย O = MSDS

รปท 13 ฉลากสารเคม Trifluoroacetic acid


เอกสารขอมลความปลอดภยของสารเคม (Material Safety Data Sheet, MSDS)เอกสารขอมลความปลอดภยในการใชสารเคมและวตถอนตราย คอเอกสารขอมลความปลอดภย

MSDS ถกออกแบบมาเพอผทเกยวของ คนงาน บคคลากรทดแลดานความปลอดภย ซงประกอบดวยวธการ และขนตอนการดาเนนงานท เหมาะสมในการจดการ หรอทางานกบสารเคม MSDS ประกอบดวยขอมลทเปนประโยชน เชนขอมลทางกายภาพ (จดหลอมเหลว จดเดอด จดวาบไฟ ฯลฯ) ความเปนพษ ผลตอสขภาพ การปฐมพยาบาลเบองตน การเกดปฏกรยา การเกบ การทง อปกรณปองกน การปฏบตเมอหกหรอรวไหล ซงจะแตกตางกนไปสาหรบสารแตละชนด ขอมลและรปแบบของ MSDS ในแตละประเทศอาจมขอกาหนดหรอกฎเกณฑทแตกตางกน แตสวนมากจะประกอบดวยขอมลหลก 16 ขอ ไดแก

1. ขอมลเกยวกบสารเคมและบรษทผผลตและจดจาหนาย2. องคประกอบ/ขอมลเกยวกบสวนผสม3. ขอมลเกยวกบอนตราย4. มาตรการปฐมพยาบาล5. มาตรการการผจญเพลง6. มาตรการเมอมอบตเหตสารหกรวไหล7. การจดการและการเกบรกษา8. การควบคมการสมผสสาร/ การปองกนสวนบคคล9. สมบตทางเคมและกายภาพ10. ความเสถยรและความวองไวตอปฏกรยา11. ขอมลทางพษวทยา12. ขอมลเชงนเวศน13. มาตรการการกาจด14. ขอมลการขนสง15. ขอมลเกยวกบขอกาหนด16. ขอมลอน

ผทเกยวของกบการใชหรอสมผสกบสารเคมโดยตรงจาเปนตองศกษาและทาความเขาใจขอมลอยางละเอยด เอกสาร MSDS และเอกสารแนะนาความปลอดภย (SG) สามารถสบคนไดจากหลายแหลง เชน

1. ทหองปฏบตการหรอททางานควรตองม MSDS ซงไดมากบสารเคมอนตรายทสงซอมา (อยาทง MSDS ทตดมากบขวดสารเคม)

2. บรษททสงซอสารเคมมา ถาทางบรษทผจาหนายไมม ใหตดตอกบบรษทผผลตโดยตรง3. อน เตอร เนต ซ งม หลาย เวบ ไซตท ม MSDS ไว บร การ เชน http://msds.pcd.go.th,

http://www.msds.com, http://www.chemtrack.org เปนตน


สญลกษณแสดงอนตราย (Hazard pictogram)สญลกษณแสดงอนตรายท ใชเปนสากลมหลายระบบเชน ระบบแสดงอนตรายของ ออซ

(European Economic Council, E.E.C) ของยโรป และอกระบบหนงทนยมใชกนมากในอตสาหกรรมขนาดใหญ โรงพยาบาลและบรเวณท เกบสารเคมไดแก ระบบ NFPA (National Fire Protection Association) ของสหรฐอเมรกา

1. ระบบ อ อ ซ เปนสญลกษณแสดงอนตรายสาหรบตดบนภาชนะท ใช เปนสากลตามขอกาหนดของ EEC ท 67/548/EEC โดยใชสญลกษณภาพในรปสเหลยมจตรสพนสสมภาพสดา ดงรปท 14

รปท 14 สญลกษณแสดงอนตรายตามระบบ EEC2. ฉลากเตอนอนตรายขององคการสหประชาชาต (UN) หรอองคการทางทะเลระหวางประเทศ

(International Maritime Organization, IMO) สาหรบการขนสง (การตดภายนอกหบหอบรรจ) โดยใชสญลกษณภาพ ส และตวเลข ตามประเภทของสารเคม 9 ประเภท ลกษณะของฉลากเปนรปสเหลยมจตรสทามม 45 องศา ดงรปท 15

รปท 15 เครองหมายแสดงอนตรายระบบ UN

3. ระบบมาตรฐาน NFPA (National Fire Protection Association) เปนระบบของประเทศสหรฐอเมรกา ซงใชสญลกษณสและตวเลข ภายในรปสเหลยมขาวหลามตด แบงเปนสสวน มสส เพอบงบอกความรนแรงเกยวกบสขภาพ ความไวไฟ ความไวในปฏกรยาและขอมลพเศษ รายละเอยดดงน


รปท 16 ฉลากสญลกษณระบบ NFPA

เครองหมายเตอนอนตรายระบบน เครองหมายเปนรปเหลยมแบงออกเปน 4 สวนเทาๆกน วางตงตามแนวเสนทแยงมม โดยการกาหนดเปนระดบตวเลข 0-4 อยบน สเหลยมขนมเปยกปน 4 ชน เรยงกนหรอ Diamond Shape สาหรบขอมลพนฐานในการดบเพลง การอพยพ ออกจากพนทอนตรายแยกเปน 4 ส คอ

พนสแดง แสดงอนตรายจากไฟ (Flammability) พนสนาเงน แสดงอนตรายตอรางกาย (Health) พนสเหลอง แสดงความวองไวตอปฏกรยาของสาร (Reactivity) พนสขาว แสดงเครองหมายเตอนอนตราย (ถาม)

ระดบอนตรายแตละชอง (ยกเวนชองสขาว) แสดงดวยตวเลขสดา จาก 0 จนถง 4 หมายเลข 0 แสดงวาไมมอนตราย หมายเลข 4 แสดงวามอนตรายมากทสด


นาหนกของตวถกละลาย (g)นาหนกของสารละลาย (g)

นาหนกของตวถกละลาย (g)ปรมาตรของสารละลาย (mL)

2. การเตรยมสารละลายในการทดลองทางเคม สารเคมทนามาใชสวนใหญ อยในรปของสารละลายทมความเขมขน

แตกตางกน ดงนนจงตองเตรยมสารละลายใหมความเขมขนตามทตองการ การเตรยมสารละลายนนจะตองมความละเอยดรอบคอบทกขนตอน เนองจากการวดปรมาณของสารไมวาจะเปนมวลหรอปรมาตรผดพลาดเพยงเลกนอยจะทาใหความเขมขนของสารละลายทไดไมถกตอง ดงนนเครองมอวดทใช ในการเตรยมสารละลายจงตองเปนเครองมอวดทสามารถวดคาของปรมาณไดอยางละเอยด เชนเครองชงควรเปนเครองชงทสามารถอานคาได ละเอยดถง 0.0001 กรม การวดปรมาตรตองใชขวดวดปรมาตร (volumetric flask) และปเปต (measuring pipet)

2.1 หนวยพนฐานโมล

W (g)mol =

MW (g/mol)……(6)

W (mg)mmol =

MW (g/mol)……(7)

ปรมาตร1 L = 1 dm3 = 1000 mL = 1000 cm3 ……(8)

2.2 หนวยความเขมขนของสารละลาย2.2.1 หนวยรอยละ (percentage) ความเขมขนของสารละลายในหนวยรอยละแบงได 3 ชนด ไดแก

1) รอยละโดยนาหนก (%w/w) หมายถง การบอกนาหนกเปนกรมของตวถกละลายในสารละลาย 100 กรม (%w/w) %w/w = x 100 ……(9)

เชน 15%(w/w) NaCl หมายความวา ม NaCl 15 กรมละลายในนา 85 กรม2) รอยละโดยนาหนกตอปรมาตร (%w/v) หมายถงนาหนกของตวถกละลายเปนกรมในสารละลาย

100 mL (%w/v) %w/v = x 100 ……(10)

เชน 5% (w/v) KCl หมายความวา ม KCl 5 กรมในสารละลาย 100 mL

3) รอยละโดยปรมาตร (%v/v) หมายถงการบอกปรมาณของตวถกละลายเปน mL ในสารละลาย 100 mL มกนยมใชกบสารละลายทเปนการละลายระหวางของเหลวกบของเหลว


จานวนโมลของตวถกละลายสารละลาย 1 ลตร

จานวนกรมสมมลของตวถกละลายสารละลาย 1 ลตร

ปรมาตรของตวถกละลาย (mL)ปรมาตรของสารละลาย (mL)

นาหนกของตวถกละลายนาหนกสมมล

นาหนกโมเลกลของตวถกละลายวาเลนซ

%v/v = x 100 ……(11)

เชน 30% v/v ethanol หมายความวา ในสารละลาย 100 mL มเอทานอลละลายอย 30 mL

2.2.2 โมลารต (molarity, molar, M) คอหนวยของสารละลายทบอกเปนจานวนโมลของตวถกละลายในสารละลายปรมาตร 1 ลตร (1000 mL) หนวยนจงเรยกวา โมลตอลตร (mol/L) เรยกสนๆ วา โมลาร

โมลารต (M) = ……(12)

เชน 0.5 M NaOH หมายความวา ในสารละลายปรมาตร 1 ลตรม NaOH ละลายอย 0.5 โมล

2.2.2 นอรมลลต (normality, normal, N) หมายถงจานวนกรมสมมล (equi. gram) ของตวถกละลายในสารละลาย 1 ลตร

นอรมล (N) = ……(13)

เชน 0.1 N HNO3 หมายความวา สารละลายปรมาตร 1 ลตร ม HNO3 ละลายอยเทากบ 0.1 กรมสมมล

กรมสมมล (gEW) = ……(14)

นาหนกสมมล (eq.wt.) = ……(15)

นาหนกสมมล (eq.wt.) ของสารคานวณไดจากสมการ (15) ซงจานวนวาเลนซจะตองพจารณาจาชนดของสารนนๆ ดงน

1) นาหนกกรมสมมลของกรด-เบส กรด จานวนวาเลนซคอจานวน H+ ทสามารถถกแทนทไดดวยโลหะ เชน

HCl ม n = 1H2SO4 ม n = 2

เบส จานวนวาเลนซคอจานวน H+ ทเขาไปแทนท OH- ในเบสNaOH ม n = 1Ba(OH)2 ม n = 2


2) นาหนกสมมลของเกลอ (ionic salt) จะตองพจารณาจานวนเวเลนซทงหมดของไอออนบวกหรอไอออนลบ จานวนวาเลนซคอผลคณระหวางเลขจานวนอะตอมหรอโมเลกล (ตวหอย) ไอออนบวกและไอออนลบ เชน

NaCl ม n = 1Al2(SO4)3 ม n = 2x3 = 6

3) นาหนกสมมลของสารออกซไดซ (oxidizing agent) หรอสารรดวซ (reducing agent) สารทเกดปฏกรยารดอกซ (redox reaction) นาหนกกรมสมมลจะตองพจารณาเลขออกซเดชน (oxidation number) ทเปลยนไปตอ 1 โมเลกล

การหานาหนกสมมลของสารออกซไดซหรอสารรดวซ ตองหาเลขออกซเดชนทเปลยนแปลงไปของการเกดปฏกรยารดอกซ สารออกซไดซหรอสารรดวซทนยมใชในการไทเทรตหรอการวเคราะหทางเคมแสดงดงตารางท 7 เลขออกซเดชนทเปลยนแปลงไปในปฏกรยารดอกซยงขนอยกบสภาวะกรด-เบสของสารละลายดวย

ตารางท 7 นาหนกสมมลของสารออกซไดซหรอสารรดวซสาร ชนด สภาวะสารละลาย เลขออกซเดชนทเปลยนแปลง นาหนกสมมลKMnO4 สารออกซไดซ กรด 5 gFW/5KMnO4 สารออกซไดซ เบส 3 gFW/3K2Cr2O7 สารออกซไดซ กรด 2x3 gFW/6I สารออกซไดซ กรด 1 gFW/1KH(IO3)2 สารออกซไดซ กรด 2x6 gFW/12Na2C2O4 สารรดวซ กรด 2x1 gFW/2KI สารรดวซ กรด 1 gFW/1Na2S2O3 สารรดวซ กรด 1 gFW/1

ตวอยาง 1 จงคานวณและอธบายการเตรยม 0.10 N Na2S2O35H2O ปรมาตร 100 mL

วธคด 0.10 N Na2S2O35H2O หมายความวา สารละลาย 1000 mL ม Na2S2O35H2O ละลายอย 0.10 กรมสมมล

นาหนกโมเลกล Na2S2O35H2O = 248.18 g/mol

นาหนกสมมล 248.18 (g/mol)

eq.wt. = = 248.181

กรมสมมล EW

wt. (g)0.10 g =

248.18EWwt. (g) = (0.10 g )(248.18) = 24.82


นาหนกของตวถกละลาย (g)ปรมาตรของสารละลาย (mL)

นาหนกของตวถกละลาย (g)นาหนกของสารละลาย (g)

ในสารละลาย 1000 mL ตองการเนอ Na2S2O35H2O 0.10 กรมสมมล = 24.82 g

ในสารละลาย 100 mL ตองการเนอ Na2S2O35H2O = 100

24.82 x 1000

= 2.482 g

ดงนนตองชง Na2S2O35H2O 2.482 g ละลายในนาปรบปรมาตรครบ 100 mL ในขวดวดปรมาตร

2.2.3 พพเอม (part per million, ppm) เปนนาหนกของตวถกละลายในหนงลานสวนนาหนกของสารละลาย (ppm = mg/kg หรอ mg/L)

ppm = x 106 ……(16)

หรอ ppm = x 106 ……(17)

ตวอยาง 2 คานวณและอธบายการเตรยม 100 ppm Fe3+ ปรมาตร 100 mL จาก FeCl3 (MW.=162.2 g/mol)

6solutegppm = x 10

mL solution

solute 6

(100 ppm)(100 mL) g = = 0.010 g

10ดงนนตองการ Fe3+ จานวน 0.010 g FeCl3 162.2 g จะม Fe3+ = 55.9 g

ถาตองการ Fe3+ 0.010 g จะตองชง FeCl3 = 162.2 x 0.010

55.9 = 0.0290 g

จะตองชง FeCl3 = 0.0290 g ละลายในนากลน ปรบปรมาตรครบ 100 mL ในขวดวดปรมาตร

2.2.4 อตราสวนเจอจาง (dilution ratio) ความเขมขนของสารละลายกรดและเบสในนาพบอยเสมอๆ ทรายงานเปนอตราสวนเจอจาง ซงแสดงเปนตวเลข 2 ตวและขนกลางดวยเครองหมายโคลอน : (A : B) ตวเลขตวแรก (A) แทนปรมาตรกรดหรอเบสเขมขน ตวเลขตวหลง (B) แทนปรมาตรของนาทเตมลงในกรดหรอเบสนน เชน HCl (1:1)


2.3 การคานวณความเขมขนจากฉลากทปดขางขวดสารเคมแตละประเภทจะมฉลากระบความเขมขนของสารละลายเปนรอยละโดยนาหนก จะบอก

คาความหนาแนน (กรม/mL) หรอความถวงจาเพาะ ความเขมขนของสารทบรรจในขวดเรยกวา สารละลายเขมขน (conc.) แตในการทดลองเรานยมใชความเขมขนเปนโมลารหรอนอรมล ดงนนจงจาเปนตองคานวณความเขมขนของสารละลายทบรรจในขวด จากขอมลทระบในฉลากขางขวดกอน แลวจงคานวณหาปรมาตรในการเตรยมความเขมขนทตองการ ตารางท 8 แสดงความเขมขนของกรด-เบสทนยมใชในหองปฏบตการเคม

เชน conc. HNO3 ฉลากขางขวดระบดงน MW = 63.01 g/mol ความถวงจาเพาะ (d) = 1.420 g/mL และรอยละโดยนาหนก= 70% (w/w)เราสามารถคานวณความเขมขนเปนโมลารของ HNO3

จากความถวงจาเพาะ (d) = 1.420 g/mL จากสตรm

d = v

หรอ m

v = d

ปรมาตร HNO3 นาหนก 1 g =1 g

= 0.7042 mL1.420 g/mL

HNO3 นาหนก 100 g จะม ปรมาตร = 0.7042 x 100 = 70.42 mL จาก 70% (w/w) หมายความวา HNO3 100 g มเนอ HNO3 อย 70 g

เนอ HNO3 70 g คดเปน mol ไดเทากบ

mol HNO3 =70 g

63.01 g/mol= 1.11 mol

ในสารละลาย HNO3 70.42 mL มเนอ HNO3 อย 1.11 mol

ถาสารละลาย HNO31000 mL มเนอ HNO3 =1000

1.11 mol x = 15.870.42

mol/L

หรอ อาจคานวณโดยแฟกเตอรเปลยนหนวย

70% 1000 mL 1.420 g 1 molM = = 15.8

100% 1 L 1 mL 63.01 g/mol

ดงนนความเขมขนของ HNO3 ในขวดเทากบ 15.8 mol/L


ตารางท 8 ความเขมขนของกรด-เบสทนยมใชในหองปฏบตการ

ชอสารเคม สตรเคมมวล

โมเลกล(g/mol)

ความถวงจาเพาะ

(g/mL)%w/w

ความเขมขน (mol/L) approx.

กรดซลฟวรก H2SO4 98.08 1.84 95.95 18กรดไนตรก HNO3 63.02 1.42 71.01 15.8กรดอะซตก (glacial) CH3COOH 60.05 1.05 99.6 17กรดไฮโดรคลอรก HCl 36.46 1.18 37.08 12กรดฟอรมก HCOOH 46.03 1.205 90 23.6กรดฟอสฟอรก H3PO4 98.00 1.70 85 14.7

แอมโมเนย NH4OH 35.05 0.901530 (NH3),

58 (NH4OH)-

ไฮโดรเจนเปอรออกไซด

H2O2 34.02 - 30 -

2.4 การคานวณเกยวกบการเตรยมสารละลายหนวยโมลาร1) การคานวณความเขมขนของสารละลายในหนวยโมลาร เมอสารทใชเตรยมเปนของแขง

คานวณไดจาก

W (g) 1000 (mL)M (mol/L) =

MW (g/mol) V (mL)

……(18)

M = จานวนโมลาร (mol/L)W = นาหนกสารทตองการชง (g)MW = นาหนกโมเลกล (g/mol)V = ปรมาตรทตองการเตรยม (mL)

ตวอยาง 3 ตองการเตรยม AgNO3 0.1 mol/L ปรมาตร 250 mL 250 mL

W(g) = 0.1 mol/L x 169.87 g/mol x1000 mL

= 4.25 gดงนน ถาตองการเตรยม AgNO3 เขมขน 0.1 mol/L ปรมาตร 250 mL จะตองชง AgNO3 4.25 กรมละลายในนาปรมาตร 250 mL ในขวดวดปรมาตร


2) การคานวณความเขมขนจากสารตงตนทเปนสารละลายโดยทวไปฉลากขางขวดสารละลายจะระบความเขมขนในหนวยรอยละ แตในการทดลองจะ

นยมใชในหนวยของโมลาร (M, mol/L) ดงนนจงจาเปนตองเปลยนหนวยจากขอมลฉลากขางขวดสารเคม เมอทราบความเขมขนเปนโมลารแลวสามารถสารละลายเจอจาง จาก

M1V1 = M2V2 ……(19)เมอ V1 = ปรมาตรของสารละลาย (mL) ทตองการปเปต

V2 = ปรมาตรของสารละลาย (mL) ทตองการเตรยมM1 = ความเขมขนของสารละลาย (mol/L) ทมความเขมขนมากกวาM2 = ความเขมขนของสารละลาย (mol/L) ทตองการเตรยม

ในการคานวณ อาจกาหนดใหสารท 1 หรอสารท 2 เปนสารทมความเขมขนมากกวากได

ตวอยาง 4 เมอตองการเตรยม 0.5 M HNO3 100 mL จาก 70% (w/w) HNO3

ขนแรก คานวณความเขมขนเปนโมลารของ HNO3 ในขวดกอน เทากบ 15.8 mol/Lขนท 2 คานวณการเตรยม 0.5 M HNO3 100 mL จาก 15.8 mol/L HNO3

จาก M1V1 = M2V2

1

0.5 mol/L x 100 mLV = = 3.16 mL

15.8 mol/Lดงนน จะตองปเปต conc. HNO3 มา 3.16 mL แลวเจอจางนาใหครบ 100 mL ในขวดวดปรมาตร

2.5 การคานวณเกยวกบการเตรยมสารละลายหนวยนอรมล1) การคานวณความเขมขนของสารละลายในหนวยนอรมล เมอสารทใชเตรยมเปนของแขง

คานวณไดจาก

FWg Vwt.(g) = N x

n 1000

……(20)

wt. = นาหนกสารทตองการชง (g)N = จานวนนอรมลgFW = นาหนกโมเลกล (g/mol)V = ปรมาตรทตองการเตรยม (mL)


ตวอยาง 5 จงคานวณและอธบายการเตรยม 0.025 N KH(IO3)2 ปรมาตร 250 mLวธคด 0.025 N KH(IO3)2 หมายความวา สารละลาย 1000 mL ม KH(IO3)2 ละลายอย 0.025 กรมสมมล

นาหนกโมเลกล KH(IO3)2 = 389.92 g/molจานวนวาเลนซ = 12

389.92 g/mol 250 mLwt.(g) = 0.025 N x

12 1000 mL

= 0.2031

ดงนนตองชง KH(IO3)2 0.2031 g ละลายในนาปรบปรมาตรครบ 250 mL ในขวดวดปรมาตร

2) การคานวณความเขมขนจากสารตงตนทเปนสารละลายหนวยนอรมลการคานวณเชนเดยวกบหนวยโมลาร เมอความเขมขนเปนนอรมลทมากกวาจะเจอจางใหเปน

ความเขมขนนอยกวา จากสมการN1V1 = N2V2 ……(21)

เมอ V1 = ปรมาตรของสารละลาย (mL) ทตองการปเปตV2 = ปรมาตรของสารละลาย (mL) ทตองการเตรยมN1 = ความเขมขนของสารละลาย (N) ทมความเขมขนมากกวาN2 = ความเขมขนของสารละลาย (N) ทตองการเตรยม

บทปฏบตการท 1 การวเคราะหโดยน าหนก

(Gravimetric analysis)

หลกการ การวเคราะหโดยน าหนก (gravimetric analysis) เปนเทคนคทเกยวของกบการวดปรมาณสารท

สนใจโดยการชงน าหนก จดเปนวธการวเคราะหทงาย แตตองอาศยเทคนคการชงสารทถกตองและสารทนามาชงจะตองมความบรสทธสงไมมสารปนเปอนเจอปน การวเคราะหโดยน าหนกทาได 2 วธคอ วธการตกตะกอน (precipitation) และวธการทาใหระเหย (volatilization) วธการตกตะกอน (precipitation)

วธการตกตะกอน นยมใชในกรณทธาตหรอไอออนทสนใจมปรมาณคอนขางมาก (10-20%) หรอมขนาด 100 mg ข นไป (macro quantitative analysis) สารตวอยางจะถกทาใหเกดเปนตะกอนทมความสามารถในการละลายตา จากน นตะกอนจะถกแยกออกจากสารละลายและถกทาใหแหง ตะกอนทไดจะถกชงน าหนกและถกเปรยบเทยบน าหนกของสารตวอยางเรมตน วธการตกตะกอนใชวธการแยกเอาธาตทสนใจออกจากสารตวอยางทละข นตอน แลวเปลยนใหอยในรปทมความบรสทธสงสดทสามารถชงได (weighing form) เชน การหาปรมาณซลเฟอร (S) ในตวอยาง โดยการตกตะกอนในรปแบบแบเรยมซลเฟต (BaSO4)

การวเคราะหดวยวธวธการตกตะกอนใชเวลามาก แตมขอด คอผลการวเคราะหมความแมนสง สามารถตรวจสอบความคลาดเคลอนได เชน ตรวจสอบวาตะกอนตกสมบรณ การวดสามารถทาโดยตรงโดยไมตองเทยบมาตรฐาน และสามารถตรวจสอบความบรสทธของตะกอน และใชอปกรณพ นฐานทางเคมทวไปทมอยแลวในหองปฏบตการทางเคม

ความถกตองของวธน จะอยทเทคนคของการตกตะกอนและธรรมชาตของตะกอนทเกดข นซงพอจะสรปไดดงน

1. สดสวนของการเกดตะกอนตองคงท 2. ตะกอนทเกดข นมความสามารถในการละลายตาในสารละลายตวอยางและในสารละลายหรอ

น าลางตะกอน 3. ในข นตอนการวเคราะหตลอดจนในองคประกอบของตวอยาง ตวรบกวนตองมปรมาณทตา 4. ตะกอนทเกดข นตองมพ นผวนอยเพอปองกนการถกปนเปอนบนผวของตะกอนจากสงเจอปน 5. เทคนคการแยกตะกอนออกจากสารละลายเรมตนและการลางตะกอนตองทาอยางระมดระวง

เพอปองกนการสญเสยตะกอนทเกดข น 6. ตะกอนทเกดข นตองมความเสถยรทอณหภมสง 7. ตะกอนทบรสทธทไดจากการเผาแลวตองมความสามารถในการดดความช นไดตา

32 | คมอปฏบตการเคมวเคราะห

ข นตอนการวเคราะหดวยวธวธการตกตะกอน

การละลายสารตวอยาง สารตวอยางตองละลายไดตวทาละลายทเหมาะสม

ข นตอนการตกตะกอน - เตมสารตวตกตะกอน (precipitant) - สารทตองการวเคราะหเกดเปนตะกอนกบสารตวตกตะกอน - ตะกอนทเกดข นตองไมละลาย มขนาดใหญ

กรองตะกอน - ตะกอนตองสามารถกรองได

ลางตะกอน - ตะกอนตองไมละลาย น าลางไมทาปฏกรยากบตะกอน

ระเหยหรอเผา - เปลยนรปตะกอนใหอยในฟอรมทมความบรสทธสง

ชงน าหนก

ในการวเคราะหโดยการชงน าหนกตองอาศยปฏกรยาเคม เพอเปลยนองคประกอบใหอยในรปทสะดวกตอการแยกและสามารถชงไดอยางถกตอง น าหนกของผลตภณฑทไดจากปฏกรยาสามารถคานวณยอนกลบไปหาน าหนกขององคประกอบโดยใชปรมาณสารสมพนธจากปฏกรยาทดลแลว

Ba2+(aq) + SO4

2-(aq) BaSO4(s)

เมอชงตะกอน BaSO4 ทเกดข น สามารถคานวณน าหนกของ SO42- ในสารตวอยาง ไดจาก

น าหนก SO42- ในสารตวอยาง =

4

2-4

BaSO4

gfw.SOg x gfw.BaSO

อตราสวนของ 2-

4

4

gfw.SOgfw.BaSO เรยกวา gravimetric factor (GF)

% SO42- = 4BaSOg x GF

x 100sample (g)

ปฏบตการท 1 การวเคราะหโดยน าหนก | 33

วธการทาใหระเหย (volatilization) ใชสาหรบสารทระเหยเปนไอได เมอนาสารมาทาใหรอนผลตางของน าหนกของสารกอนและ

หลงจากทาใหรอนจะเปนน าหนกของสารทระเหยไป เชน การหาความช นของสาร นอกจากน นยงเกยวของกบการหาปรมาณแกสารทเกดจากปฏกรยาเคมดวย เชน ปฏกรยาระหวาง NaHCO3 กบ H2SO4 ดงสมการ

2NaHCO3(aq) + H2SO4(aq) 2CO2(g) + 2H2O(l) + Na2SO4(aq) เทคนคการวเคราะหโดยการทาใหระเหยม 2 แบบ คอ

1) วธตรง (direct method) ใชตวดดกลนท เหมาะสม ซงจะดดกลนไอสารทไดจากการเผาตวอยางน าหนกทเพมข นของตวดดกลนคอน าหนกของไอทได

2) วธออม (indirect method) เปนการหาน าหนกทสญเสยไปของสารประกอบเมอนามาเผา เชน การหาปรมาณน าในตวอยาง ผลตางของน าหนกของตวอยางกอนเผาและหลงเผาคอปรมาณน าในตวอยาง การคานวณหาปรมาณความช น

ปรมาณความช น (%) = i f

i

w -w x 100w

เมอ wi = น าหนกของตวอยางกอนอบ (กรม) wf = น าหนกของตวอยางหลงอบ (กรม)


การทดลองท 1.1 การหาปรมาณซลเฟตโดยวธการตกตะกอน วตถประสงค

1) เพอใหรวธการทาการวเคราะหโดยวธชงน าหนก 2) เพอสามารถหาปรมาณซลเฟตโดยวธการตกตะกอน

หลกการ ไอออนซลเฟตสามารถหาไดโดยการตกตะกอนกบ BaCl2 ไดตะกอนแบเรยมซลเฟต อนภาค

ตะกอนทตกในระยะเรมแรกมขนาดเลก ดงน นจงตองมการยอย (digest) ใหไดผลกทโตข น ดงสมการ Ba2++ SO4

2- BaSO4 BaSO4(s) (BaCl2) (อนภาคขนาดเลก) (ผลก) เกลอแบเรยมซลเฟตงายตอการตกตะกอนรวมกบไอออนแปลกปลอม ดงน นจงควรระมดระวงเพอทจะทาใหอตราสวนอมตวยวดยงตาทสดเทาทจะเปนไปไดในระหวางการตกตะกอน ซงกระทาไดโดยการเตมสารละลาย BaCl2 ชาๆ พรอมท งคนสารละลาย อปกรณ

1) เครองชงละเอยด 4 ตาแหนง 2) ครซเบลพรอมฝาปด 3) ตอบไฟฟา 4) โถดดความช น

สารเคม - สารละลายแบเรยมคลอไรด (5 % w/v BaCl2) - สารละลายซลเวอรไนเทรต (0.1 M AgNO3) - กรดไฮโดรคลอรกเขมขน (conc. HCl)

วธการทดลอง 1. เตรยมครซเบลพรอมฝาปด ทมน าหนกคงทโดยการนาครซเบลพรอมฝาทลางสะอาดอบท

อณหภม 105C ประมาณ 1 ชวโมง ทาใหเยนในเดซเคเตอรแลวชงน าหนกทคงท 2. ชงตวอยางใหไดน าหนกทแนนอนในชวง 0.30-0.35 กรม ใสสารตวอยางลงในบกเกอร 400

mL 3. เตมน ากลนลงไป 25 mL และเตม conc. HCl ลงไป 0.5 mL (ประมาณ 10 หยด) เตมน ากลน

ใหไดปรมาตรประมาณ 200-250 mL คนใหสารละลายตวอยางละลายเปนเน อเดยวกน 4. ตมสารละลายใหเดอด ยกลงจาก hot plate จากน นเตมสารละลาย BaCl2 ปรมาตร 10-12 mL

อยางชาๆ พรอมท งคนตลอดเวลา 5. ปลอยใหเกดตะกอนทกนบกเกอรประมาณ 2-3 นาท ทดสอบวาการตกตะกอน BaSO4

เกดข นสมบรณหรอยง โดยการหยดสารละลาย BaCl2 ลงไปบนสารละลายสวนทใส ถาพบวามตะกอนขาวขน ใหเตมสารละลาย BaCl2 ลงไปอก 3 mL และคนใหเขากน ทดสอบความสมบรณของการ

ปฏบตการท 1 การวเคราะหโดยน าหนก | 35

ตกตะกอนอกคร ง เมอการตกตะกอน BaSO4 เปนไปอยางสมบรณแลว ใหนาสารแขวนลอยน ไปอนใหรอน (อยาใหเดอด) เปนเวลา 1 ชวโมง

6. กรองตะกอนทไดดวยกระดาษกรองเบอร 42 (ตองฉดลางตะกอนทตดกบบกเกอรออกใหหมดดวยน ารอน) จากน นลางตะกอนทไดดวยน ารอนหลายๆ คร งจนปราศจากไอออนคลอไรด (ทดสอบโดยสารละลาย AgNO3 ถายงมตะกอนมขาวใหลางตะกอนตอดวยน ารอน)

7. นากระดาษกรองพรอมตะกอนออกจากกรวยกรอง พบกระดาษกรองดงรปท 1.1 รปท 1.2 การเผาตะกอนในครซเบล

รปท 1.1 แสดงการพบกระดาษกรองสาหรบเผาสาร

8. นากรวยกระดาษกรองทพบเสรจแลวใสลงในถวยครซเบลทมฝาปด นาไปเผาดวยตะเกยงบนเสน (รปท 1.2) คอยๆใหความรอนเพอใหกระดาษกรองเกดการไหมอยางชาๆ ขณะททาการเผาใหเปดฝาครซเบลไว ถากระดาษกรองตดไฟลกไหมข นมาใหปดฝาทนท เมอกระดาษกรองถกเผาไหมจนหมดแลวใหเปลยนไปเผาดวยเตาเผาทอณหภม 600C เปนเวลา 1 ชวโมง

9. นาครซเบลออกจากเตาเผาวางบนแผนกระเบ องทสะอาดจนอณหภมลดลงและท งใหเยนในโถดดความช น

10. นาไปชงหาน าหนกทแนนอน หมายเหต ตะกอนหลงการทดลองใหพบในกระดาษ ท งในถง หามท งในอางน า


การทดลองท 1.2 การหาปรมาณความชนในใบชา วตถประสงค

1) เพอใหรวธการวเคราะหโดยน าหนกแบบการระเหย 2) เพอหาปรมาณความช นในใบชา

หลกการ ความช น (moisture content) คอสารทสญเสยไปจากตวอยางเมอเพมความรอนใหแกตวอยางน น

ความรอนทใหตองมอณหภมไมสงกวาจดเดอดของน าหรอปลอยใหสารตวอยางต งท งไวในสารดดความช น (dehydrating agent) หรอใหความรอนในสภาพสญญากาศ น าหนกทหายไปจากตวอยางคอสารทระเหยไดท งหมด (total volatile matter) สวนกากหรอของแขงแหงทเหลออยหลงจากน าระเหยออกไปหมดแลวเรยกวา “ของแขงท งหมด” (total solid)

การวเคราะหหาปรมาณความช นมหลายวธ วธทนยมใชในหองปฏบตการมากคอวธใหความรอนดวยเตาอบรอน (hot air oven method) โดยมหลกการคอหาน าหนกตวอยางทหายไป เนองจากการระเหยของน าทมอยในสารตวอยางเปนไอน า ทอณหภมใกลจดเดอดหรอทจดเดอดของน า แตอาจมพวกน ามนระเหยทประกอบอยในตวอยางสญเสยไปดวย

อปกรณ

1) เครองชงละเอยด 4 ตาแหนง 2) ครซเบลพรอมฝาปด 3) ตอบไฟฟา 4) โถแกวดดความช น

สารเคม - ใบชา

วธการทดลอง 1. อบครซเบลพรอมฝาปดท 105C เปนเวลา 30-60 นาท เกบไวในโถแกวดดความช น 2. ชงน าหนกครซเบลพรอมฝาปด จดน าหนกทแนนอน 3. ชงตวอยางประมาณ 2.xxx กรม ใสในครซเบล จดน าหนกสารตวอยาง 4. อบพรอมฝาปด (เปดฝาปดเลกนอย) ในตอบไฟฟาทอณหภม 105C เปนเวลาประมาณ 3

ชวโมง 5. นาครซเบลพรอมฝาปด (อยาใชมอจบ) ท งใหเยนในโถดดความช นประมาณ 30 นาท 6. ชงน าหนก 7. นาไปอบซ า คร งละ 30 นาท จนกระทงไดน าหนกทคงท

บทปฏบตการท 2 การเตรยมสารละลายและการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย

(Preparation and standardization of reagents) การเตรยมสารละลาย

สารเคมสวนใหญทใชในหองปฏบตการในการท าการทดลองมกอยในรปของสารละลายทมน าเปนตวท าละลาย และมตวถกละลายเปนของแขงหรอของเหลว การระบปรมาณของตวถกละลายในตวท าละลาย (หรอสารละลาย) เรยกวา ความเขมขน การบอกความเขมขนของสารละลายสวนใหญมกบอกเปนน าหนกของตวถกละลายตอปรมาตรของสารละลายหรอตวท าละลาย หนวยทนยมใชบอกความเขมขนของสารละลาย

1. การเตรยมสารละลายหนวยรอยละ (%) 1) รอยละโดยปรมาตร (%v/v) หมายถง ปรมาตรของตวถกละลายในสารละลาย 100 หนวย

ปรมาตร

solute

solution

mL%v/v = x 100mL

2) รอยละโดยน าหนกตอปรมาตร (% w/v) หมายถงน าหนกของตวถกละลายในสารละลาย 100 หนวยปรมาตร

solute

solution

g%w/v = x 100mL

2. โมลารต (molarity, M) หมายถง จ านวนโมลของตวถกละลายทละลายอยในสารละลาย 1 L

solute solutemol gM = =1000 mL (MW.)x1000 mL

หนวยโมลารอาจเขยนเปน โมลตอลตร (mol/L) หรอโมลตอลกบาศกเดซเมตร (mol/dm3)

3. ฟอรมล (formal, F) หมายถงจ านวนกรมสตรของตวถกละลายทละลายอยในสารละลาย 1 L

solute solutemol gF = =1000 mL (FW.)x1000 mL

4. โมแลล (molal, m) หมายถงจ านวนโมลของตวถกละลายทละลายอยในตวท าละลาย 1 กโลกรม

solute solutemol gm = =1000 g (MW.)x1000 g

5. นอรมล (normal, N) หมายถงจ านวนกรมสมมลของตวถกละลายทละลายอยในสารละลาย 1 L (ตวอยางการค านวณ หนา 20)

solute soluteequi. mol equi. gN = =1000 mL (MW.)x1000 mL


ประเภทสารละลาย การเตรยมสารละลายอาจแบงตามความถกตองของความเขมขนของสารละลายทตองการเตรยม

ได 2 ประเภทคอ 1) สารละลายทมความเขมขนอยางประมาณ การเตรยมสารละลายทมความเขมขนอยางประมาณ อาจไมตองค านงความถกตอง แมนย า

อยางทสด การเตรยมอาจใชเครองมอหรออปกรณอยางหยาบๆ ได เชนอาจใชเครองชง 2 ต าแหนง อาจใชกระบอกตวง อาจเตรยมในบกเกอรโดยประมาณปรมาตร การเตรยมสารละลายแบบน มเหตผล 2 ประการคอ

1. สารละลายทไมเกยวของกบการเกดปฏกรยาทตองใชค านวณหาปรมาณ จงไมจ าเปนตองเตรยมอยางถกตอง

2. ธรรมชาตของสาร สารบางชนดมสมบตบางประการทแมเตรยมอยางถกตองแลวความเขมขนทไดกอาจไมเปนความเขมขนทแนนอน เนองสมบตของสาร ดงน นถาตองการความเขมขนทแนนอนตองท าการหาความเขมขนทแนนอน ทเรยกวา standardization

2) สารละลายทมความเขมขนทแนนอน การเตรยมสารละลายทมความเขมขนทแนนอน จ าเปนตองมความถกตอง แมนย าต งแตการชง

สารเคมดวยเครองชงไฟฟาทมความละเอยดสง (4 ต าแหนง) หรอตวงสารเคมทเปนของเหลวดวยปเปต การเจอจางและการปรบปรมาตรตองท าในภาชนะทก าหนดปรมาตรทแนนอน เชนขวดวดปรมาตร (volumetric flask) เทคนคการเตรยมสารละลาย

สารเคมทเปนตวถกละลายมท งทเปนของแขงและของเหลว การทจะน าสารเคมมาเตรยมเปนสารละลายถกมความถกตองมากทสด พอสรปเปนล าดบตามน

1) ค านวณหาน าหนกหรอปรมาตรของสารเคมทตองการ 2) ชงหรอตวงสารเคมใหมปรมาณตามทตองการ 3) ละลายสารเคมดวยตวท าละลายเลกนอย เขยาผสมใหละลายใหหมด แลวจงปรบปรมาตรดวย

ตวท าละลายใหมปรมาตรตามขดบอกปรมาตรของภาชนะ 4) เกบสารละลายในขวดเกบสารเคมพรอมท งปดฉลากใหเรยบรอยระบขอความใหชดเจน สาร

บางชนดตองในทมดหามโดนแสง บางชนดตองแชเยน บางชนดตองเกบในขวดพลาสตก ผเตรยมตองศกษาเพมเตม

ปฏบตการท 2 การเตรยมและการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย | 39

รปท 2.1 แสดงข นตอนการเตรยมสารละลาย

สารละลายบางประเภทอาจมวธการเตรยมทแตกตางกน เชนอาจละลายในตวท าละลายผสมของ

สารอนทรยกบน า การเตรยมตองละลายสารดวยตวท าละลายอนทรยกอนแลวจงปรบปรมาตรดวยน า หรออาจตองละลายดวยกรดเลกนอย ดงน นผเตรยมจ าเปนตองศกษาวธการเตรยมสารละลายใหถกตอง

การหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย

การหาความเขมขนทแนนอน (standardization) เปนข นตอนการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลายประเภททตยภม (secondary standard) โดยอาศยการไทเทรตกบสารละลายมาตรฐานปฐมภม (primary standard) ทเตรยมความเขมขนอยางแนนอน

การหาความเขมขนทแนนอนโดยการไทเทรต เปนวธทงายส าหรบการการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลายทตยภม เพราะการไทเทรตสามารถรปรมาตรของสารละลาย และสามารถค านวณความเขมขนของสารตามปรมาณสารสมพนธทเกดข นตามปฏกรยาเคม


การค านวณหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย aA + bB cC + dD ตองการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย A สมมต A เปน titrant (เปนสารละลายทตยภม) B เปน titrand (เปนสารละลายปฐมภม) ในกรณท B ถกน ามาในสถานะของแขง โดยชงน าหนกทแนนอน สามารถค านวณไดดงน b x mmolA = a x mmolB

ammolA = mmolBb

A Aa mgBM V = b gfw.B

AA

a mgBM = b V x Mw.B

เมอ M คอความเขมขนหนวย mol/L V คอปรมาตร หนวย mL Mw. คอ น าหนกโมเลกล แตในกรณท B ถกชงน าหนกทแนนอนและเตรยมเปนสารละลายในหนวยโมลาร สามารถค านวณไดดงน b x mmolA = a x mmolB

ammolA = mmolBb

A A B BaM V = M V b

B B

AA

a M VM = b V

ปฏบตการท 2 การเตรยมและการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย | 41

การทดลองท 2.1 : การเตรยมสารละลายและการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย NaOH วตถประสงค

1) เพอสามารถเตรยมสารละลาย 2) เพอสามารถท าการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย NaOH

สารเคม 1) โซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) (MW. = 40.0 g/mol) 2) 0.1% (w/v) ฟนอลฟทาลน ชง phenolphthalein 0.1 กรม ละลายดวยเอทานอล 30 mL แลว

เตมน ากลน 70 mL คนใหละลายเขากน (เจาหนาทหองปฏบตการเตรยมใหแลว) 3) โพแทสเซยมไฮโดรเจนพทาเลต (KHC8H4O4, KHP) (MW. = 204.224 g/mol) ทผานการอบท

อณหภม 110C เปนเวลา 2 ชวโมง และใหเยนในเดซเคเตอร (สารน เปนสารละลายปฐมภม) วธการทดลอง

1. เตรยมสารละลาย NaOH ชง NaOH ประมาณ 2 กรม (ใชเครองชง 2 ต าแหนง) ละลายในบกเกอร เตมน ากลน 500

mL คนใหละลาย (บกเกอรจะรอน) แลวรนเกบใสขวดพลาสตกปดจก (หามใชจกแกว เพราะจะหลอมตดกนท าใหเปดไมออก) (** ปดฉลากวนทเตรยมและผเตรยมเพอเกบไวใชการทดลองตอไป)

2. การท า standardization ของสารละลาย NaOH 1. ชง KHC8H4O4 0.5xxx g ในบกเกอร 50 mL เตมน าปรมาตร 25.00 mL (ใชปเปตขนาด

25 mL) แลวเทใสขวดรปชมพ (ท าการทดลอง 2 คร ง) 2. เตมฟนอลฟทาลน 2-3 หยด แลวเตมน าปรมาตร 25 mL โดยใชปเปต 3. ไทเทรตดวย NaOH ทบรรจอยในบวเรต จนสารละลายเปลยนจากสารละลายใสไมมส

เปนสชมพออนอยางถาวร จดปรมาตร NaOH ทใช (ตามหลกเลขนยส าคญ) 4. ค านวณความเขมขนของ NaOH

ปฏกรยา KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O


การทดลองท 2.2 : การเตรยมและการหาความเขมขนทแนนอนของสารละลาย HCl วตถประสงค

1) เพอสามารถเตรยมสารละลาย HCl 2) เพอสามารถท าการหาความเขมขนทแนนอนของ HCl

สารเคม - 36%(w/w) HCl (Mw.=36.46 g/mol, d=1.18 g/mL) - Methyl orange (เจาหนาทหองปฏบตการเตรยมใหแลว) - Na2CO3 (Mw.=106) อบทอณหภม 120C เปนเวลา 2 ชวโมงและใหเยนในเดซเคเตอร

วธการทดลอง 1. เตรยมสารละลาย HCl ปเปต conc. HCl 4.1 mL ใสในบกเกอร 600 mL ทมน ากลนประมาณ 125 mL แลวเตม

น ากลน 370 mL ผสมใหเขากน *เตรยมในตดดควน เตรยมในบกเกอรขนาด 600 mL ผสมใหเขากนด เกบในขวดจกแกว ** ปดฉลากวนทเตรยมและผเตรยมเพอเกบไวใชการทดลองตอไป

2. การท า standardization ของสารละลาย HCl

1. ชง Na2CO3 (ทผานการอบท 110C ประมาณ 2 ชม.) 0.0132 กรม ในบกเกอร 50 mL เตมน าปรมาตร 25.00 mL (ใชปเปตขนาด 25 mL) แลวเทใสขวดรปชมพ (ท าการทดลอง 2 คร ง)

2. เตม methyl orange 2-3 หยด 3. ไทเทรตดวย HCl ทบรรจอยในบวเรต จนสารละลายเปลยนจากสารละลายเหลองสม

เปนสแดง จดปรมาตร HCl ทใช (ตามหลกเลขนยส าคญ) 4. ค านวณความเขมขนของ HCl จากการท า standardization

ปฏกรยา Na2CO3(aq) + 2HCl(aq) CO2(aq) + 2NaCl(aq) + H2O(l)

2 โมล HCl 1 โมล Na2CO3

บทปฏบตการท 3 การไทเทรตกรด-เบส (Acid-base titration)

หลกการ

การวเคราะหโดยวธการไทเทรต (titrimetric analysis) หรอปรมาตรวเคราะห (volumetric analysis) เปนเทคนคการวดทางเคมทนยมใชกวางขวางมากทสดวธหนง เนองจากเปนวธทงาย มความเทยงและความแมน รวดเรวและอปกรณทใชราคาถก ปฏกรยาทกดขนระหวางกรดกบเบสโดยสวนใหญไดผลตภณฑเปนเกลอกบนา เรยกปฏกรยาระหวางกรดกบเบสทเปนเกลอกบนาวา ปฏกรยาสะเทน หรอปฏกรยาทาใหเปนกลาง (neutralization reaction) โดยจดสมมลของปฏกรยาสารละลายจะมสมบตเปนกลาง (neutral) สมการทวไป

กรด + เบส เกลอ + นา เชน HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(aq) CH3COOH(aq) + KOH(aq) CH3COOK(aq) + H2O(aq)

การไทเทรตปฏกรยากรด-เบสจะเตมรเอเจนตทเรยกวา “อนดเคเตอร” (indicator) ทสามารถ

เปลยนสเมอปฏกรยาไดเกดขนอยางสมบรณ สามารถยตการไทเทรต และเรยกจดทอนดเคเตอรเปลยนสวา “จดยต” (end point) โดยปกตจะประมาณวาจดยตใกลเคยงกบจดสมมลมากทสด

อนดเคเตอร

อนดเคเตอร (indicator) เปนสารประกอบประเภทสยอม อนดเคเตอรเปนกรดออนหรอเบสออนปรากฏส 2 สคอเมออยในรปกรด (acid form) จะแสดงสหนง แตเมออยในรปเบส (base form) จะแสดงอกสหนง โดยจะเปลยนสเมอรปใดรปหนงเขมขนมากกวาอยางนอย 10 เทา สาหรบอนดเคเตอรทเปนกรดออนซงเขยนยอวา HIn จะมสมการดงน

HIn(aq) H+(aq) + In-(aq) รปกรด รปเบส

คาคงทสมดลการแตกตวของอนดเคเตอร เขยนไดเปน - +

In

[In ][H ]K =

[HIn]

การเปลยนแปลงสของอนดเคเตอรจะอาศยสมดลของ H+ ตามหลกเลอชาเตอลเอร ถาปรมาณของ HIn มาก อนดเคเตอรจะมสในรปกรด แตถามปรมาณ In- มากจะมสในรปเบส ถาในสารละลายทมความเขมขนของ H+ สงๆ (มาก) จะรวมกบ In- ไดเปน HIn ไดมาก สารละลายจะมสเปนสของ HIn (รปกรด) แตถาอยในสารละลายทความเขมขนของ H+ ตาๆ (หรอม OH- มาก) OH- จะทาปฏกรยากบ H+ ทาให H+ ลดลงซงจะมผลทาใหเกดปฏกรยาไปขางหนาได In- มากขน สารละลายจะมสเปนสของ In- (รปเบส)


ในชวง pH ของการเปลยนแปลงสของอนดเคเตอรหนงๆ นน (ตารางท 3.1) จะขนกบคาคงทของการแตกตวของอนดเคเตอร (KIn) โดยความเขมขนของอนดเคเตอรในรปกรดและรปเบสจะตองแตกตางกนอยางนอย 10 เทา คอถา [HIn] > [In-] อยางนอย 10 เทา สารละลายจะปรากฏสในรปกรด (HIn) ในทางตรงกนขามถา [In-] > [HIn] 10 เทาขนไปสารละลายจะปรากฏสในรปเบส (In-) โดย [HIn] จะมากหรอนอยกวา [In-] ขนอยกบ pH ของสารละลาย (หรอปรมาณของ H+)

หลกสาคญในการเปรยบเทยบโดยใชอนดเคเตอรจาเปนตองเขาใจส ในรปกรดและรปเบสทสามารถเปลยนแปลง เชน เมทลเรด มชวง pH 4.4 - 6.2 หมายความวา ถา pH < 4.4 จะใหสแดง (รปกรด) แตถา pH อยระหวาง 4.4 - 6.2 จะใหสผสมระหวางสแดงกบเหลองคอสสม และถา pH > 6.2 จะใหสเหลอง (รปเบส) ตารางท 3.1 ชวง pH และสทเปลยนแปลงของอนดเคเตอรบางชนด

อนดเคเตอร ชวง pH สทเปลยน ไทมอลบล (thymol blue) โบรโมฟนอลบล (bromophenol blue) คองโกเรด (congo red) เมทลออเรนจ (methyl orange) อะรซารน เรด (alizarin red) โบรโมครซอลกรน (bromocresol green) เมทลเรด (methy red) เมทลเพอรเพล (methyl purple) โบรโมครซอล เพอรเพล (bromocresol purple) บรอมไทมอลบล (bromthymol blue) ฟนอลเรด (phenol red) ไทมอลบล-เบส (thymol blue-base) ฟนอลฟทาลน (phenolphthalein) ไทมอลฟนอลฟทาลน (thymolphthalphthalein)

1.2 - 2.8 3.0 - 4.6 3.0 - 5.0 3.1 - 4.4 3.7 - 5.0 3.8 - 5.4 4.2 - 6.3 4.8 - 5.4 5.2 - 6.8 6.0 - 7.6 6.8 - 8.4 8.0 - 9.6 8.0 - 9.6 9.3 - 10.6

แดง-เหลอง เหลอง-นาเงน นาเงน-แดง แดง-เหลอง สเหลอง-สมวง เหลอง-นาเงน แดง-เหลอง สมวง-สเขยว เหลอง-มวง สเหลอง-สนาเงน เหลอง-แดง เหลอง-นาเงน ไมมส-สชมพ ไมมส-สนาเงน

การทจะใหผลการวเคราะหปรมาณทมความเทยงและแมนยา ปฏกรยาระหวางสารทตองการ

วเคราะหกบไทแทรนตควรมคณสมบตดงตอไปน 1. ปฏกรยาตองเกดอยางสมบรณ (99.9%) หมายความวา คาคงทสมดลมคาสงซงจะทาให

เหนจดยตชดเจน 2. ปฏกรยาจะตองเกดเรวพอททาใหการวดเสรจสมบรณดวยระยะเวลาอนสมควร 3. ไมควรมปฏกรยาขางเคยง (side reaction) และปฏกรยาตองเปนลกษณะปรมาณสาร

สมพนธเพอทจะสามารถคานวณปรมาณสารทไดจากขอมลทไดจากการไทเทรต 4. มวธการทสามารถบอกจดยตวาปฏกรยาเกดไดอยางสมบรณ

ปฏบตการท 3 การไทเทรตกรด-เบส | 45 การทดลองท 3.1 : การหาปรมาณกรดแรในน าสมสายชกลน วตถประสงค

1. เพอเขาใจปฏกรยาการไทเทรตกรด-เบส 2. เพอสามารถหาปรมาณกรดแรในนาสมสายชกลนวธวดปรมาตร

สารเคม - นาสมสายชตวอยาง - NaOH (จากการทดลองท 2.1)

วธการทดลอง 1. การเตรยมสารตวอยาง

ปเปตนาสมสายช 10.00 mL (ใชปเปต) ใสลงในขวดปรมาตรขนาด 100 mL แลวเจอจางดวยนากลนจนถงขดบอกปรมาตร (dilution factor = 10)

2. การทดลอง

ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ NaOH (ทาการทดลองเชนเดยวกบการทดลองท 2.1) - คานวณความเขมขนทแนนอนของ NaOH

ตอนท 2 การไทเทรตหาปรมาณกรดแร (%w/v) ในนาสมสายชกลน 1. ปเปตนาสมสายชทเตรยมไว ปรมาตร 25.00 mL ใสลงในขวดรปชมพขนาด 250 mL 2. เตมฟนอลฟทาลน 2-3 หยด 3. ไทเทรตกบสารละลาย NaOH ทบรรจในบวเรต จนกระทงสารละลายเปลยนจาก

สารละลายใสไมมสเปนสชมพออนอยางถาวร จดปรมาตรของสารละลาย NaOH ทใช (ตามหลกเลขนยสาคญ)

4. คานวณนาหนกของ CH3COOH ในสารตวอยาง และรายงานเปนรอยละ

ปฏกรยา CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)


การทดลองท 3.2 : การหาปรมาณอลคาลนตรวมของโซดาแอช วตถประสงค

1. เพอเขาใจปฏกรยาการไทเทรตกรด-เบส 2. เพอสามารถหารอยละของโซเดยมคารบอเนตในสารตวอยาง

สารเคม - สารตวอยาง รบจากอาจารยคมการทดลอง (จดหมายเลขสารตวอยาง)

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ HCl (ทาเชนเดยวกบการทดลองท 2.2)

- คานวณความเขมขนทแนนอนของ HCl ตอนท 2 การวเคราะหหาปรมาณโซเดยมคารบอเนตในโซดาแอช

1. ชงสารตวอยางใหมปรมาณระหวาง 0.25 - 0.35 กรม แลวใสลงในขวดรปชมพ ละลายดวยนากลน 50 mL (ทา 2 ขวด)

2. ไทเทรตกบสารละลาย HCl โดยมขนตอนเชนเดยวกบการทดลองท 2.2 3. คานวณหานาหนกรอยละของโซเดยมคารบอเนตในสารตวอยาง

ปฏกรยา Na2CO3 + 2HCl CO2 + 2NaCl + H2O

บทปฏบตการท 4 การวเคราะหเชงปรมาณโดยการไทเทรต

(Titrimetry) หลกการ

การวเคราะหปรมาณโดยอาศยการไทเทรต นอกจากปฏกรยาระหวางกรด-เบสแลว ยงมปฏกรยาทสามารถวเคราะหปรมาณไดเชน

1) การไทเทรตดวยปฏกรยาการตกตะกอน (precipitation titration) 2) การไทเทรตปฏกรยารดอกซ (redox titration) โดยสารทใชจะเกดปฏกรยาออกซเดชน-รดกชน

โดยสวนใหญจะไมตองใชอนดเคเตอรเพราะเมอเกดปฏกรยาสารละลายจะเปลยนสไดเอง 3) การไทเทรตปฏกรยาการเกดสารเชงซอน (complexometric titration) โดยระหวางปฏกรยาจะ

เกดสารประกอบเชงซอนขน สารทใชในการไทเทรตมกจะเปน EDTA โดยอนดเคเตอรทใช เชน eriochrome black-T การไทเทรตโดยปฏกรยาการตกตะกอน

การไทเทรตดวยปฏกรยาการตกตะกอน (precipitation titration) เปนการวเคราะหเชงปรมาตรอกวธหนง โดยอาศยหลกการเกดตะกอนทไมละลาย (insoluble precipitate) หรอการเกดตะกอนทละลายไดนอยมาก (very slightly soluble substance) โดยปฏกรยาเคมเกดขนระหวางสารละลายมาตรฐานทสามารถเกดเปนตะกอนกบสารทตองการวเคราะห โดยใชอนดเคเตอรทเหมาะสม

การไทเทรตแบบตกตะกอนโดยสวนใหญจะเกยวกบการตกตะกอนของเงนทเกดจากซลเวอรไอออน (Ag+) ทาปฏกรยากบสารอนแลวเกดเกลอของเงนทละลายในนาไดยากหรอนอยมาก ดงนนการหาปรมาณของสารโดยใชซลเวอรไอออนเปนตวตกตะกอน จงเรยกวาอารเจนโตเมทร (argentometric method) สารละลายซลเวอรไอออนจะเปนเปนสารละลายมาตรฐานทจะเกดตะกอนกบสารทตองการวเคราะห ไอออนทสามารถหาปรมาณไดดวยวธน ไดแก คลอไรด (Cl-), โบรไมด (Br-), ไอโอไดด (I-) และไธโอไซยาเนต (SCN-) เปนตน

เนองจากการไทเทรตแบบตกตะกอนจะเกยวของกบสมดลของการละลายไดของเกลอ คาคงทผลคณของการละลายไดของเกลอทละลายนาไดนอย (Ksp) จงจาเปนตองใชในการพจารณาการเกดเปนตะกอน

เกลอ BA (ซงเปนเกลอทละลายนาไดนอย) ใสลงไปในนา เกลอนจะละลายไดเพยงเลกนอยและหลงการละลายจะได B+ และ A- ดงปฏกรยา

BA(s) B+(aq) + A-(aq) ทสภาวะสมดล Ksp = [B+][A-]


หรอตวอยางปฏกรยาการตกตะกอนระหวาง Ag+ กบ Cl- เกดเปนเกลอ AgCl เมอเกลอ AgCl ใสลงไปในนา เกลอนจะละลายไดเพยงเลกนอยและหลงการละลายจะได Ag+ และ Cl- ดงปฏกรยา

AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq) ทสภาวะสมดล Ksp = [Ag+][Cl-] Ksp คอคาคงทผลคณของการละลายได (solubility product constant) และคา Ksp จะขนกบอณหภม

คา Ksp จงมประโยชนใชทานายการเกดตะกอนและเปรยบเทยบการละลายของตะกอนหรอเกลอตางๆ ดงน

1) ใชทานายไดวาจะเกดตะกอนไดหรอไม โดยเปรยบเทยบคาผลคณของไอออน (ion product)ของสารละลายกบคา Ksp (ผลคณของไอออนคอผลคณของความเขมขนของไอออนแตละชนดยกกาลงดวยสมประสทธของจานวนโมลของไอออนนน) ดงน

ผลคณของไอออนของสารละลาย < Ksp แสดงวาตะกอนยงไมเกด ผลคณของไอออนของสารละลาย = Ksp แสดงวาไดสารละลายอมตวแตตะกอนยงไมเกด ผลคณของไอออนของสารละลาย > Ksp แสดงวาไดสารละลายอมตวยวดยง และ จะมตะกอน

เกดขน การเกดปฏกรยาเคมของการไทเทรตแบบตกตะกอน ตองมขอกาหนดดงน 1. อตราในการทาปฏกรยาระหวางสารตวอยางทตองการวเคราะหกบสารละลายมาตรฐานท

ทาใหเกดตะกอนตองเกดปฏกรยาสมดลไดเรว หลงเตมสารละลายมาตรฐานแตละครง 2. สามารถคานวณหาปรมาณของสารทตองการวเคราะหในสารละลายตวอยางได 3. สามารถหาจดยตทสารทง 2 ตวเกดปฏกรยากนอยางสมบรณ

การไทเทรตปฏกรยารดอกซ

ปฏกรยาออกซเดชน-รดกชน (oxidation-reduction reaction) หรอทเรยกรวมวาปฏกรยารดอกซ (redox reaction) เปนการเปลยนแปลงทางเคมทมการถายเทอเลกตรอนจากสารหนง (ตวรดวซ) ไปยงอกสารหนง (ตวออกซไดซ) หลกสาคญของปฏกรยารดอกซกคอจานวนอเลกตรอนทตวออกซไดซไดรบจะตองเทากบจานวนอเลกตรอนทตวรดวซสญเสยไปเสมอ ดงนนการดลสมการรดอกซจงเปนขนตอนทสาคญมากสาหรบการศกษาเรองปฏกรยารดอกซไมวาจะเปนการศกษาเกยวกบสมดลรดอกซหรอการทาปรมาตรวเคราะห โดยปฏกรยารดอกซประกอบดวย 2 ปฏกรยายอยทเกดขนพรอมกน คอ

ปฏกรยาออกซเดชน (oxidation reaction) หมายถงครงปฏกรยาทมการใหอเลกตรอนทาใหเลขออกซเดชนเพมขน เชน

Fe2+(aq) Fe3+(aq) + e- ปฏกรยารดกชน (reduction reaction) หมายถงครงปฏกรยาทมการรบอเลกตรอนทาใหเลข

ออกซเดชนลดลง เชน

ปฏบตการท 4 การวเคราะหเชงปรมาณโดยการไทเทรต | 49

MnO4-(aq) + H+(aq) + 5e- Mn2+(aq) + 4H2O(l)

การไทเทรตปฏกรยาการเกดสารเชงซอน

การไทเทรตปฏกรยาการเกดสารเชงซอน เปนการไทเทรตเพอหาปรมาณไอออนโลหะโดยการเกดเปนสารประกอบเชงซอนระหวางไอออนของโลหะ ซงเปนตวรบอเลกตรอนกบสารทสามารถใหคอเลกตรอนกบโลหะได อนดเคเตอรทใชจะถกเตมลงไปในสารละลายน แลวไอออนของโลหะจะถกไทเทรตดวยสารละลายมาตรฐานของ complexing agent และเมอถงจดยตควรสงเกตเหนการเปลยนแปลงสไดชดเจน การตรวจวดจดยตอาจทาไดทง physical method และ chemical method การไทเทรตโดยวธนจะทาไดงาย สะดวกและมความถกตอง ดงนนจงไดมการพฒนามาใชแทนการวเคราะหโดย gravimetric method ซงวเคราะหไอออนโลหะไดหลายชนด

การจะเลอกใชการไทเทรตปฏกรยาการเกดสารเชงซอน ในการวเคราะหหาปรมาณโลหะชนดตางๆ ไดนนตองพจารณาถงหลกเกณฑดงน

1) การเกดปฏกรยาตองเปนตามปรมาณสารสมพนธทแนนอนและเสถยร 2) อตราการเกดปฏกรยาตองเรว 3) สารประกอบเชงซอนทเกดขนตองมความคงตวดและคาคงทของการเกดสารประกอบเชงซอน

(Kf) ตองสง 4) ม sharp end point กบอนดเคเตอร คอสงเกตจดยตไดชดเจน เมอเตมไทแทรนทปรมาณ

เลกนอยกสามารถทาปฏกรยากบอนดเคเตอรแลวเกดการเปลยนแปลงสทชดเจน 5) ไมเกดตะกอนระหวางการไทเทรต เพราะจะทาใหสงเกตเหนปฏกรยาหรอสของจดยตไดไม

ชดเจน การไทเทรตประเภทนสงทสาคญคอสารทสามารถเกดเปนสารประกอบเชงซอนกบไอออนโลหะ ท

เรยกวา “ลแกนด” (ligand) หรอ “คลเลตง” (chelating agent) หรอ “คอมเพลกซง” (complexing agent) ซงตองมสมบตดงน

- โมเลกลทเปนกลางหรอมประจลบทสามารถใหคอเลกตรอนกบอะตอมกลาง (central atom) กคอไอออนโลหะ

- โมเลกลหรอสารทประกอบดวยอะตอมอยางนอย 1 อะตอมทมอเลกตรอนคหนงเปนอสระ (unshared pair of electron) สามารถใหอเลกตรอนกบโลหะได ligand อาจเปนโมเลกลทไมมประจเชน แอมโมเนย (NH3) หรอเปนประจลบ เชน เฮไลด ไฮดรอกไซด ซลเฟตและฟอตเฟต เปนตน

- ในโมเลกลมอะตอมของธาตทสามารถใหคอเลกตรอนได เชน O, N, X (halogen) และ S - หม -NH2 และ –COO- เปนหมทใหอเลกตรอนไดด - lewis base


การทดลองท 4.1 : การหาปรมาณคลอไรดโดยวธของ Mohr วตถประสงค

1) เพอทาการไทเทรตแบบตกตะกอน 2) เพอหาปรมาณคลอไรดโดยการไทเทรตแบบตกตะกอน

หลกการ วธการวเคราะหคลอไรดโดยวธของโมรเปนวธการไทเทรตโดยตรง ใชไดดในชวงความเขมขน

0.15-10 มลลกรมคลอไรด วธนใชซลเวอรไนเทรต (AgNO3) เปนไทแทรนต (titrant) ทาปฏกรยากบคลอไรดไอออน (Cl-) โดยมโพแทสเซยมโครเมต (K2CrO4) เปนอนดเคเตอร เมอ Ag+

ทาปฏกรยาพอดกบคลอไรดไอออนในตวอยางทงหมดแลว Ag+ จะทาปฏกรยากบ CrO4

- สารละลาย AgNO3 ตองทาการหาความเขมขนทแนนอนดวยสารละลาย NaCl ในการไทเทรต

คลอไรดไอออนจะตกเปนตะกอนสขาวของซลเวอรคลอไรด (AgCl) ดงสมการ Ag+

(aq) + Cl- (aq) AgCl(s) เกลอ AgCl ละลายนาไดนอยมาก

Ksp = [Ag+][Cl-] = 1.6 x10-10) จดยต (end point) ของปฏกรยาไมสามารถวดดวยตา ดงนนจงตองใชอนดเคเตอรเปนตวชวยบอก

โดยโครเมตไอออน (CrO4-) จะทาหนาทเปนอนดเคเตอรโดยใหสแดงของซลเวอรโครเมต (Ag2CrO4)

เนองจากอนดเคเตอรชนดนตองการปรมาณนายาเคมทใชในการไทเทรตทมากเกนพอเพอทจะใหเกดตะกอนทมสซงตาสามารถมองเหนได ดงนนตองหาคาทเกนพอนซงเรยกวา indicator error หรอ blank ซงตองทาการไทเทรตเชนเดยวกบสารตวอยางและเอาไปลบออกจากคาทไดจากการไทเทรตตวอยาง เพอใหทราบปรมาณของ AgNO3 ททาปฏกรยากบไอออนคลอไรดทแทจรง

ในขณะทถงจดยตนนคลอไรดในนาจะหมดไปเมอหยดซลเวอรไนเทรตลงมาอก Ag+ จะทาปฏกรยากบ CrO4

- ทาใหเกดตะกอนสแดงอฐของ Ag2CrO4 ดงสมการ

2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)

(สแดงอฐ)

สารเคมและการเตรยม 1. AgNO3 (MW=169.87 g/mol) ชง AgNO3 2.39x กรม ในบกเกอร 50 mL ละลายดวยนากลน

เลกนอย เทใสขวดวดปรมาตร 1000 mL ปรบปรมาตรดวยนากลน เกบไวในขวดสชา 2. NaCl (MW=58.44 g/mol) ชง NaCl 0.8240 กรม (ทผานการอบท 120C เวลาประมาณ 2 ชม.)

ในบกเกอร 50 mL ละลายดวยนากลนเลกนอย เทใสขวดวดปรมาตร 1000 mL ปรบปรมาตรดวยนากลน

3. โพแทสเซยมโครเมต (K2CrO4) ละลาย K2CrO4 4.00 กรมในนากลนปรมาตร 100 mL เตมสารละลาย AgNO3 ทละหยดจนเกดตะกอนสแดงของซลเวอรโครเมตขน ตงทงไว 12 ชวโมง กรองตะกอนทงไป


4. 2 mol/L NaOH 5. 0.1 mol/L H2SO4

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ AgNO3

1.1 ปเปตสารละลาย NaCl 10 mL ลงในขวดรปชมพขนาด 250 mL 1.2 เตม K2CrO4 0.5 mL (10 หยด) 1.3 ไทเทรตดวยสารละลาย AgNO3 ทบรรจในบวเรตและเขยาขวดรปชมพอยเสมอ สงเกตสแดง

ของสารละลายเมอเตมสารละลาย AgNO3 ลงไป จนกระทงไดตะกอนสเหลองอมสม (สอฐ) ถอวาเปนจดยต (ระมดระวงในการสงเกตสของตะกอน)

ตอนท 2 การไทเทรตหาปรมาณคลอไรดในน า

2.1 เตรยมตวอยางนา 100 mL ลงในขวดรปชมพขนาด 250 mL (นศ. เตรยมมาเอง ระบยหอ หรอแหลงหรอบรเวณทเกบ) ทาการทดลองซา 3 ซา

2.2 ปรบพเอชของนาตวอยางอยในชวง 7-8 โดยใช 1 mol/L NaOH หรอ 0.1 mol/L H2SO4 2.3 เตม K2CrO4 1 mL (20 หยด) 2.4 ไทเทรตดวยสารละลาย AgNO3 จนกระทงไดตะกอนสเหลองอมสม (สอฐ) ถอวาเปนจดยต

ตอนท 3 การทา Blank

ทาการทดลองเหมอนตอนท 2 แตใชนากลน 100 mL แทนนาตวอยาง (คา Blank ควรอยระหวาง 0.2-0.4 mL)

-

(mg/L)

A-B ×N×35450Cl =

mLSample การคานวณ เมอ A = มลลลตรของ AgNO3 ทใชในการไทเทรตตวอยาง B = มลลลตรของ AgNO3 ทใชในการไทเทรต Blank N = นอรมลของ AgNO3 หมายเหต สารละลายในการทดลองนมโครเมยม (Cr) ซงมความเปนพษสง ใหนกศกษาทงสารละลายในถงบรรจของเสยทเปน Cr3+/Cr6+ หามทงลงอางนา


การทดลองท 4.2 : การวเคราะหหาปรมาณออกซเจนละลายในน า วตถประสงค

1) เพอเขาใจการไทเทรตแบบปฏกรยารดอกซ 2) เพอสามารถหาออกซเจนละลายในนา

หลกการ การหาคาออกซเจนละลาย (dissolved oxygen, DO) คอการหาปรมาณของออกซเจนทละลายใน

นา ปรมาณออกซเจนในนาเปนลกษณะทสาคญทจะบอกใหทราบวานานนมความเหมาะสมเพยงใดในการดารงชวตของสงมชวตในนา

คาการละลายของออกซเจนในนาจะอยในชวง 14.6 mg/L ท 0C และ 7 mg/L ท 35C ภายใตความดน 1 บรรยากาศ ในนาเสยคาอมตวของออกซเจนทละลายนอยกวาในนาสะอาด การวเคราะหหาคาออกซเจนละลายทาไดหลายวธ เชนการใชเครองวดเรยกวา ดโอมเตอร (DO meter) ซงเปนเครองมอทสามารถวดปรมาณออกซเจนละลายในนาไดโดยตรง (หนวยเปนมลลกรมตอลตร) หรอจะใชวธทางเคม เชน วธเอไซดโมดฟเคชนของไอโอเมตรก (azide modification of iodometric method)

ในการทดลองนจะใชวธเอไซดโมดฟเคชนของไอโอเมตรก ซงเปนการไทเทรตแบบเกดปฏกรยารดอกซ (redox reaction) อาศยปฏกรยาเคมจากการเตมแมงกานสซลเฟต และอลคาไลดไอโอไดดเอไซด ไปเกดปฏกรยากบแกสออกซเจนทละลายในนา แลวรวมตวเปนตะกอนสนาตาลของแมงกานสไฮดรอกไซด (Mn(OH)2) ดงสมการ

MnSO4(aq) + NaOH(aq) + O2(g) Mn(OH)2(s) ตะกอนสนาตาล

ตะกอน Mn(OH)2 จะละลาย เมอเตมกรดซลฟวรกและเกดสารละลายสเหลองของไอโอดน (I2) ดงสมการ Mn(OH)2(s) + 4H+(aq) + 2I-(aq) Mn2+(s) + I2(aq) + 3H2O(l)

สารละลายสเหลอง ปรมาณไอโอดนทเกดขนจะสมพนธกบปรมาณออกซเจนละลายในนาตามปรมาณสมพนธ เราสามารถหาปรมาณไอโอดนทเกดขนโดยไทเทรตกบสารละลายโซเดยมไธโอซลเฟต (Na2S2O3) ดงสมการ

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O6

2-(aq) อปกรณ

1. ขวดบโอด ขนาด 300 mL สารเคม

1. สารละลายแมงกานสซลเฟต (manganese sulfate) ละลาย MnSO44H2O 48.0 กรม หรอ ในนากลนแลวทาใหเจอจางเปน 100 mL (อาจารยผควบคมเตรยมให)

2. อลคาไลน ไอโอไดด เอไซด (alkaline-iodide-azide) ละลาย NaOH 50 กรม และ NaI 13.5 กรมในนากลนแลวทาใหเจอจางปรมาตร 100 mL และเตมโซเดยมเอไซด (NaN3) 1 กรม (ซงละลายในนากลน 4 mL) (อาจารยผควบคมเตรยมให)

3. นาแปง ละลายแปง 1.6 กรม เตมกรดซาลไซลก 0.2 กรม ในนารอนเดอด 100 mL


4. 0.025 N Na2S2O35H2O (MW=248.18 g/mol) ชง Na2S2O35H2O 6.02xx กรม ในบกเกอร 50 mL ละลายนากลนเลกนอย และเตม NaOH 0.4 กรม เตมนากลนใหปรมาตรเปน 1000 mL

5. 0.025 N KH(IO3)2 (MW=389.92 g/mol) ชง KH(IO3)2 0.812 กรม (ผานการอบท 105C) ในบกเกอร 50 mL ละลายนากลนเลกนอย เทใสขวดวดปรมาตร 1000 mL ปรบปรมาตรครบขดปรมาตร

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ Na2S2O3

1. ชง KI 2 กรม ในบกเกอร 50 mL แลวเทใสในขวดรปชมพ 250 mL เตมนากลน 100 mL 2. เตม conc. H2SO4 0.5 mL ดวยปเปต 1 mL 2. ปเปตสารละลาย KH(IO3)2 20 mL ใสลงไป เขยาใหเขากน 3. ไทเทรตกบสารละลาย Na2S2O3 ทบรรจในบวเรต จนสารละลายเปนสเหลองออน ใหหยด

ไทเทรตไวกอน ใหเตมนาแปง 1 mL (20 หยด) แลวไทเทรตตอจนสารละลายเปลยนจากสนาเงนเปนสารละลายใสไมมส

4. จดปรมาตรของสารละลาย Na2S2O3 (ตามหลกเลขนยสาคญ) 5. คานวณความเขมขนของ Na2S2O3 (หนวย N)

การคานวณความเขมขนของสารละลายโซเดยมไธโอซลเฟต ปฏกรยา IO3(aq) + 6H3O+(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 9H2O (1) 2S2O3

2-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq) (2)

ปรมาณสมพนธของปฏกรยา (1) -2 3

3mol I = mol IO

1

ปรมาณสมพนธของปฏกรยา (2) 2-2 2 3

1mol I = mol S O

2

ดงนน 2- -2 3 3

1 3mol S O = mol IO

2 1

2- -2 3 3

6mol S O = mol IO

1

3 2 3 2

2 2 3

2 2 3

KH(IO ) KH(IO )Na S O

Na S O

N x V6N =

1 V


ตอนท 2 การหาคาออกซเจนละลายในน าตวอยาง 1. เกบนาตวอยางในขวด BOD (แนะนาวธ ขนตอนและขอควรระวงในการเกบตวอยาง)

2. เตมสารละลาย MnSO4 1 mL และสารละลายอลคาไลน ไอโอไดด เอไซด 1 mL ลงในขวด BOD โดยใหปลายปเปตแตะทปากขวดเหนอผวนาตวอยางเลกนอย (อยาใหปลายปเปตจมลงในนาตวอยาง) ปดจกขวด ระวงอยาใหมฟองอากาศ ผสมใหเขากนโดยควาขวดขนลง 15 ครง เพอใหของเหลวผสมเขากน ปฏกรยาทเกดขนดงสมการ

Mn2+(aq) + 2OH-(aq) Mn(OH)2(s) ……(4.1) ตะกอนสขาวของ Mn(OH)2 จะถกออกซไดซโดยออกซเจนในนาเปนตะกอนสนาตาลของแมงกานส (IV) ออกซไฮดรอกไซด (MnO(OH)2) ดงสมการ

Mn(OH)2(s) + ½O2(aq) MnO(OH)2(s) ……(4.2) 3. ตงทงไวใหตกตะกอนจนไดปรมาณนาใส ½ ของขวด (ปรมาณตะกอนขนอยกบปรมาณ

ออกซเจนทละลายในนา) 4. เตม conc. H2SO4 1 mL โดยใหกรดคอยๆ ไหลไปขางขวด ปดจกผสมใหเขากนโดยควาขวด

ขนลงจนกระทงตะกอนละลายหมด ในขนตอนนแมงกานส (IV) จะออกซไดซไอโอไดด (I-) เปนไอโอดน (I2) ทนท ซงใหสารละลายสเหลองใส ดงสมการ

MnO(OH)2(s) + 4H+(aq) + 2e-(aq) Mn2+(aq) + 3H2O(l) ……(4.3) I-(aq) I2(aq) + 2e- ……(4.4)

MnO(OH)2(s) + 4H+(aq) + 2I-(aq) Mn2+(s) + I2(aq) + 3H2O(l) ……(4.5)

5. ตวงสารละลายปรมาตร 201 mL (ใชกระบอกตวง 100 mL กบ pipet 1 mL) ใสในขวดรปชมพ 250 mL

6. ไทเทรตกบสารละลาย Na2S2O3 ทบรรจในบวเรต จนสารละลายเปนสเหลองออนใหหยดไทเทรต แลวเตมนาแปง 1 mL (20 หยด) แลวไทเทรตตอจนสารละลายเปลยนจากสนาเงนเปนสารละลายไมมส

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O6

2-(aq) ……(4.8) 7. จดปรมาตรของสารละลาย Na2S2O3 (ตามหลกเลขนยสาคญ) 8. คานวณปรมาณออกซเจนละลายในนา (หนวย mg/L)

ปรมาณ O2 ทละลาย (mg/L) = 2 2 3 2 2 3Na S O Na S O

sample

N x Vx 8000

V


การทดลองท 4.3 : การวเคราะหหาความกระดางรวมในตวอยางน าดม วตถประสงค

1) เพอศกษาการไทเทรตปฏกรยาการเกดสารประกอบเชงซอน 2) เพอสามารถหาความกระดางรวมของนาตวอยาง

หลกการ ความกระดางของนาเปนการวดความสามารถของนาทจะตกตะกอนสบ สบจะถกทาใหตกตะกอน

โดย Ca2+ และ Mg2+ ในนาเปนสวนใหญ แตอาจตกตะกอนโดยไอออนตวอนๆ เชน Al3+, Fe2+, Mn2+, Sr2+, Zn2+ ไดดวย แตเนองจากไอออน Ca2+ และ Mg2+ มอยในนาธรรมชาตเปนปรมาณมาก ดงนนจงใหคาจากดความของความกระดางของนาวาเปนสมบตของนา ซงแทนคาความเขมขนทงหมดของ Ca2+ และ Mg2+ ซงบอกในรปมลลกรมตอลตร (mg/L หรอ ppm) ของแคลเซยมคารบอเนต (CaCO3) เชน นาออน, นาคอนขางกระดาง, นากระดาง และนากระดางมากจะมความกระดางเปน 0-75, 75-150, 150-300 และมากกวา 300 mg/L as CaCO3 ตามลาดบ

ความกระดางของนาจะแสดงในหนวยมลลกรมตอลตรของเกลอแคลเซยมคารบอเนต ในการวเคราะหจะนานาตวอยางมาทาการไทเทรตดวยสารละลายมาตรฐาน ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) โดยม eriochrome Black-T เปนอนดเคเตอร

EDTA เปนสารประกอบประเภทกรดอะมโนโพลคารบอนซลกทมสมบตเปนกรดออนทมคาคงทของการแ ต ก ต ว ด ง น pK1=2.0, pK2=2.67, pK3=6.16, แ ล ะ pK4=10.26 EDTA มสตรทวไปคอ H4Y และสตรโครงสรางดงรปท 4.2

รปท 4.2 สตรโครงสรางของ EDTA EDTA สามารถทาปฏกรยากบโลหะไดหลายชนด จงนยมใชเปนไทแทรนตในการไทเทรตแบบ

การเกดสารประกอบเชงซอนกบโลหะไดหลายชนดไดด เนองจากเมอ EDTA แตกตวใหโปรตอนไปทงหมด 4 ตว ทาให EDTA เกดคอเลกตรอนอสระอย 6 คทสามารถเกดพนธะชนดโคออรดเนตกบโลหะได ดงนน EDTA เปนลแกนดชนด hexadentate ligand โดยจะเกดเปนไอออนเชงซอนไมมสในอตราสวนแบบ 1:1 (1 โมล EDTA : 1 โมลของโลหะ)

Ca2+ + 2 H2NCH2CH2NH2 (EDTA)

อนดเคเตอรทใชในการไทเทรตเพอหาจดยตสาหรบการไทเทรตสารประกอบเชงซอนของ EDTA เปนพวกสยอมทางอนทรยทสามารถเกดสารเชงซอนกบไอออนของโลหะได ซงอนดเคเตอรทนยมใชคอ eriochrome black-T


สารเคม 1. ซงคออกไซด (ZnO) ชง ZnO 0.2000 กรม (ทผานการอบทอณหภม 105C นาน 1 ชวโมง) ในบกเกอร 50 mL ละลาย

ดวย 4 mol/L HCl ทละนอยจนละลายหมด จงเทสารทงหมดลงในขวดปรมาตรขนาด 250 mL แลวปรบปรมาตรดวยนากลน

2. EDTA (MW=372.24 g/mol) ชง Na2EDTA2H2O หนกประมาณ 3.725 กรม (ทผานการอบทอณหภม 80C นาน 1 ชวโมง)

ละลายในนา 700 mL กวนสารละลายโดยใชแทงแมเหลก เตม NaOH ทละนอยๆ (ประมาณ 5 กรม) คนจนละลายหมดแลวปรบปรมาตรดวยนากลนใหได 1000 mL

3. 1% w/v eriochrome black-T ละลาย eriochrome black-T 1.0 กรม ใน 100 mL (20:20:60 v/v ethanol : ethanolamine : H2O)

4. บฟเฟอร pH 10 (NH4Cl-NH3) ชงเกลอ NH4Cl 6.8 กรม ละลายดวยสารละลายแอมโมเนยเขมขน 57 mL แลวเจอจางดวยนากลนจนครบปรมาตร 100 mL

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ EDTA

1. ปเปตสารละลาย ZnO ปรมาตร 25.00 mL ลงในขวดรปชมพขนาด 250 mL 2. เตม NH3 ทละหยด จะสงเกตเหนตะกอนของ Zn(OH)42+ แลวเตม NH3 ตอจนตะกอนละลาย

หมด (สารจะอยในรป Zn(NH3)42+) เตม NH3 เพมอก 2 mL 3. เตม eriochrome black-T 2-3 หยด 4. ไทเทรตกบสารละลาย EDTA จนสารละลายกลายเปนสฟาอยางถาวร

ปฏกรยาในการไทเทรต Zn2+ + Y4- ZnY2-

1 โมล Zn2+ 1 โมล EDTA

ตอนท 2 การวเคราะหหาความกระดางของน า 1. ตวงนาตวอยาง 100 mL ใสในขวดรปชมพ 250 mL และเตมสารละลายบฟเฟอร 2 mL 2. เตม eriochrome black-T 2-3 หยด (สารละลายเปนสมวงแดง ถานาตวอยางมความกระดาง) 3. ไทเทรตกบสารละลาย EDTA จนสารละลายกลายเปนสฟาอยางถาวร 4. คานวณความกระดางรวม (หนวย mg/L as CaCO3)

การคานวณหาความกระดางรวม

ความกระดางรวม (mg/L as CaCO3) = 3EDTA EDTA CaCO

sample

M V x MW.x 1000

V

บทปฏบตการท 5 โพเทนชโอเมตรกไทเทรชน (Potentiometric titration)

หลกการ

วธโพเทนชเมตรไทเทรชน (potentiometric method) คอวธวดศกยไฟฟาของขวชบอกทไวตอไอออนทตองการวดหาปรมาณ โพเทนชเมตรไทเทรชนเปนเทคนคทสามารถใชกบปฏกรยาเคมแบบตางๆ เชน ปฏกรยากรด-เบส ปฏกรยาการเกดตะกอน ปฏกรยาการไอออนเชงซอน และปฏกรยารดอกซ การตดตามวดคาศกยไฟฟาทเกดจากปฏกรยาแตละชนดนน จะตองเลอกใชขวบงชทเหมาะสมกบสารทจะศกษา เชน ใชขวกลาส (glass electrode) ส าหรบวดปรมาณ H3O+ หรอขว Ag/AgCl ส าหรบ CI- หรอ Ag+ เปนตน

ในการทดลองนจะศกษาปฏกรยากรด-เบส โดยใช pH meter เปนตวบอกการเปลยนคา pH

รปท 5.1 การตดตงอปกรณส าหรบวธโพเทนชเมตรไทเทรชน

จดสมมลปฏกรยากรด-เบส คอจดทสารทสนใจและไทรแทรตท าปฏกรยาพอด ซงในการทดลองจะ

อาศยการสงเกตการเปลยนสของอนดเคเตอร เพออนมานเปนจดสมมล แตการใชอนดเคเดตอรจะมความคลาดเคลอน เนองจากจดทอนดเคเตอรเปลยนสจะเกนจดสมมลเสมอ ในการทดลองนจะใชวธโพเทนชเมตรไทเทรชน เพอหาจดสมมลปฏกรยากรด-เบส ซงโดยทวไปสามารถหาไดหลายวธ เชน 1. โดยใชกราฟไทเทรชน (titration curve)

กราฟไทเทรชนของปฏกรยากรด–เบส สามารถเขยนขนระหวางคา pH ทวดได เทยบกบปรมาตรไทแทนตทใช จดสมมลจะอยในชวงทเสนกราฟเปลยนคาไปอยางรวดเรว (pH jumped) ตวอยางการไทเทรตระหวางกรด HCl และเบส NaOH กราฟไทเทรชนแสดงในรปท 5.2 จดสมมลหาไดโดยการลากเสนสมผสตอจากเสนกราฟ (เสนปะ A) โดยทงสองเสนตองขนานกน และลากเสนแนวตงใหขนาน


กบกบเสนกราฟ สองเสน (เสนทบ) วดจดกงกลางของเสน B แลวลากผานเสนกราฟ จดตดบนเสนกราฟ คอจดสมมล

pH

ปรมาตร NaOH (mL)

รปท 5.2 กราฟไทเทรชนของปฏกรยาระหวาง HCl กบ NaOH

2. โดยใชกราฟอนพนธ (derivative curve) โดยเขยนกราฟระหวางคา pH ทเกดการเปลยนแปลงปรมาตร (pH/v) เทยบกบปรมาตรของไท

แทรนต ตวอยางการไทเทรตระหวางกรด HCl และเบส NaOH มขอมลทไดจากการไทเทรท และคาอนพนธ (derivative) ทไดจากการค านวณ ดงแสดงในตารางท 5.1 สวนรปกราฟไทเทรชนแสดงในรปท 5.3

จากกราฟรปท 5.2 เมอเขาใกลจดยต อตราการเปลยนแปลงคา pH ตอปรมาตรของไทแทรนตทใชจะเพมมากขนและมอตราการเปลยนแปลงสงสดยตพอด คาอตราการเปลยนแปลงนเปนอนพนธอนดบหนง (first derivative) ซงเปนไปตามสมการ

V

pH

dV

dpH คาสงสด

เมอน าคาอนพนธท 1 มาเขยนกราฟเทยบกบปรมาตรของไทแทรนตทใช จะไดรปกราฟอนพนธทซงมจดยตอยทจดสงสดของกราฟ ดงรป 5.3 (ก) ในท านองเดยวกนเมอพจารณาการเปลยนแปลงในเทอมของอนพนธท 2 (second derivative) จะไดจดยตมอตราการเปลยนแปลงเทากบศนยซงเปนไปตามสมการ

0)()(

)(

2

2

2

2

v

pH

dv

pHd

dv

dv

dpHd

และเมอเขยนกราฟระหวางอนพนธท 2 เทยบกบปรมาตรของไทแทรนตทใชจะไดรปกราฟอนพนธท 2 ซงมจดยตอยทเสนกราฟตดแกนปรมาตรตดตวไทเทรต ดงรป 5.3 (ข) หมายเหต ในปฏกรยาของกรด-เบส การลากตอเสนกราฟในรปกราฟอนพนธท 1 และกราฟอนพนธท 2 จะตองใหรปกราฟทเขยนขนนนมความสมมาตร

A B B

จดสมมล

ปรมาตรไทแทรนตทจดสมมล A

ปฏบตการท 5 โพเทนชโอเมตรกไทเทรชน | 59

ตารางท 5.1 คาอนพนธท 1 และ 2 ของการไทเทรต 0.05 M HCl กบ 0.1010 N NaOH

ปรมาตร NaOH (mL) ปรมาตร NaOH (mL) รปท 5.3 (ก) รปกราฟอนพนธท 1 และ (ข) อนพนธท 2 ของการไทเทรตระหวาง HCl กบ NaOH

ปรมาตร pH pH v pH/v (pH/v) v 2pH/v2 4.00 1.70 8.00 2.00 10.00 2.30 11.00 2.70 11.50 3.15 11.60 3.35 0.20 0.10 2.00 2.50 0.10 2.50 11.70 3.80 0.45 0.10 4.50 7.50 0.10 75.0 11.80 5.00 1.20 0.10 12.00 6.50 0.10 65.0 11.90 6.85 1.85 0.10 18.50 -1.50 0.10 -15.0 12.00 8.55 1.70 0.10 17.00 -7.00 0.10 -70.0 12.10 9.55 1.00 0.10 10.00 -6.00 0.10 -60.0 12.20 9.95 0.40 0.10 4.00 -1.50 0.10 -15.0 12.30 10.20 0.25 0.10 2.50 13.00 10.85 14.00 11.30 16.00 11.65 20.00 11.85


การทดลองท 5.1 การท า potentiometric titration วตถประสงค

1) เพอสามารถใชเครองวด pH meter 2) เพอสามารถหาจดสมมลจากกราฟไทเทรชนและกราฟอนพนธ

อปกรณ 1. เครองวดพเอช (pH meter) 2. magnetic stirrer 3. กระดาษกราฟ

สารเคม 1. โพแทสเซยมไฮโดรเจนพธาเลต (KHC8H4O4) 2. โซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) 3. สารละลายตวอยาง HCl และ CH3COOH

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความเขมขนทแนนอนของ NaOH (ท าเชนเดยวกบการทดลองท 2.1) ตอนท 2 การท ากราฟไทเทรชนของ HCl

1. (*เจาหนาท) เตรยมเครองวด pH ตามค าแนะน าของเจาหนาทผควบคม ฉดลางขวไฟฟาดวยน ากลน ซบเบาๆ ดวยกระดาษทชชแลวท าการปรบคามาตรฐาน (calibration) โดยจมขวไฟฟาลงในขวดสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานพเอช 4, 7 และ 10 ตามล าดบ (ควรท าตามค าแนะน าของเจาหนาทและอาจารยผควบคมอยางเครงครด โดยเฉพาะการใชงานขวอเลกโทรด เนองจากมราคาแพง)

2. ปเปตสารละลายตวอยาง HCl 25.00 mL ถายใสลงในบกเกอรขนาด 250 mL เตมน ากลนประมาณ 75 mL (ใหทวมกระเปาะขวไฟฟา ) ใสแทงแมเหลกทลางสะอาดแลวปรบใหหมนอยางสม าเสมอดวยเครองหมนแทงแมเหลก

3. จมขวไฟฟาทลางสะอาดลงไป โดยใหสารละลายอยในระดบทวมกระเปาะแกว ระวงอยาใหกระทบแทงแมเหลก และผนงบกเกอร

4. บรรจสารละลาย NaOH ลงในบวเรต จดใหปลายบวเรตอยในระดบ และต าแหนงทพอเหมาะ 5. เตรยมกระดาษกราฟ เขยนแกน x และ y ใหมอตราสวน (scale) ทเหมาะสม 6. อานคา pH เรมตนของสารละลาย แลวเรมไทเทรตโดยปลอยสารละลาย NaOH ลงมาครงละ

1.0 mL บนทกคา pH ทได พรอมทงลากกราฟเพอหาจดยต (ตามรปท 5.2) ปรมาตร NaOH หลงจดยตควรมปรมาตรเทากบกอนจดยต

7. ท าการทดลองเหมอนเดมอกครง แตชวงกอนถงจดยตและหลงจดยตประมาณ 2 mL ใหปลอยสารละลาย NaOH ทละ 0.10 mL บนทกคา pH ส าหรบเขยนกราฟอนพนธ (ตามรปท 5.3)

บทปฏบตการท 6 การท าปรมาณวเคราะหโดยวธสเปกโทรสโกป

(Quantitative analysis based on spectroscopy) หลกการ

สารแตละชนดสามารถดดกลนแสงไดทความยาวคลนแตกตางกน สารไมมสสวนใหญจะดดกลนชวงอลตราไวโอเลต ซงมความยาวคลน 200 ถง 300 นาโนเมตร และชวงคลนสงกวา 780 ถง 1000 นาโนเมตร เปนชวงคลนอนฟราเรดทไมสามารถมองเหนไดดวยตาเปลาเชนกน สวนสารทมสจะดดกลนแสงในชวงคลนสงกวา 380 ถง 780 นาโนเมตร ซงเปนชวงคลนแสงขาวทสามารถมองเหนไดดวยตาเปลา จากสมบตของสารดงกลาวจงสามารถน ามาใชประโยชนในการวเคราะหสารชนดตางๆ ได

สเปกโทรโฟโตมเตอรเปนเครองมอทใชศกษาการดดกลนแสงของสารในชวงคลนอลตราไวโอเลต แสงขาวและอนฟราเรด การวดการดดกลนคลนอลตราไวโอเลตและแสงขาว สวนใหญจะใชในการวเคราะหสารอนนทรย สวนการดดกลนแสงในชวงอนฟราเรดจะใชกบการวเคราะหสารอนทรย การวดการดดกลนแสงของสารสามารถใชหาปรมาณสารนนได การหาปรมาณสารโดยวดการดดกลนแสงในชวงแสงขาวมหลกส าคญคอ สารทตองการหาปรมาณจะตองมสหรอสามารถท าปฏกรยากบสารอนแลวท าใหเกดสารทมสได สารละลายมสทใชในการวเคราะหควรมสมบตดงน

1. สของสารควรมความเขมมากพอทจะวดการดดกลนของแสงได แมวาสารนนจะประกอบดวยสารทตองการวเคราะหจ านวนเลกนอยกตาม

2. สของสารทอยในสารละลายจะตองอยตวไมจางลงอยางรวดเรว 3. สของสารจะตองไมเปลยนแปลงหรอจางลง เมอ pH หรออณหภมของสารละลายเปลยนแปลง

ไปเลกนอย 4. สารทท าใหเกดสกบสารทตองการวเคราะห จะตองไมมสหรอไมดดกลนแสงชวงเดยวกบสารม

สทเกดขน 5. ปฏกรยาของรเอเจนตกบสารทตองการวเคราะห จะตองใหสารมสชนดเดยวเทานน การวดการดดกลน (absorption) รงสของชนดสาร (species) ในสารละลาย เปนวธการหาปรมาณ

ทใชกนอยางกวางขวางวธหนง ซงมพนฐานในการวดคอ 1. การท าใหชนดสารในสารละลายทสามารถดดกลนรงสในชวงทเหมาะสม และปรมาณการ

ดดกลนสมพนธกบสารวเคราะหทตองการหา 2. การเลอกความยาวคลนทเหมาะสมทสามารถท าการวดชนดสารทดดกลนไดอยางแมนย า 3. การหาอตราสวนของความเขมของรงสทสงผานสารละลายทดดกลนทความหนาทก าหนดให

คาหนง ซงเปนความกวางเซลล (cell) หรอควเวทท (cuvette) เปรยบเทยบกบความเขมของรงสเดยวกน เมอผานไปยงเซลลอางองทบรรจตวท าละลายหรอแบลงค (blank) ทเหมาะสม


การหาปรมาณของสารโดยวธวดการดดกลนแสง จากกฎของเบยรและแลมเบรต (Beer and Lamberts’ law) เมอผานแสงทมความยาวคลนเดยว

(monochromatic light) เขาไปในสารทมอนภาคทสามารถดดกลนแสง พลงงานแสงทถกดดกลนจะเปนสดสวนโดยตรงกบความเขมขนหรอปรมาณของสารทดดกลนแสงนนๆ ซงแสดงความสมพนธดงน

A = bc ……(6.1) เมอ A = คาการดดกลนแสง (absorbance)

= คา molar absorptivity (L mol-1 cm-1) b = เปนความหนาของการดดกลนแสง (cm) c = เปนความเขมขนของสารดดกลน (mol/L)

สามารถท าไดโดยวธวดการดดกลนแสงทความยาวคลนซงสารนนดดกลนแสงไดมากทสด แลว

น าไปเปรยบเทยบกบคาทไดจากกราฟมาตรฐาน (calibration curve) การสรางกราฟมาตรฐานนน ท าไดโดยการวดการดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐานของสารชนดเดยวกบทตองการวเคราะหซงเตรยมใหมความเขมขนตางๆ กน และวดทความยาวคลนทสารนนดดกลนแสงไดมากทสด จากนนน าคาการดดกลนแสงของสารแตละความเขมขนทไดไปเขยนกราฟแสดงความสมพนธระหวางความเขมขนของสารกบคาการดดกลนแสง ดงรป 6.1

รปท 6.1 ลกษณะกราฟมาตรฐาน

ปฏบตการท 6 การท าปรมาณวเคราะหโดยวธสเปกโทรสโกป | 59

การทดลองท 6.1 การหาปรมาณเหลกรวมในน าโดยการวดการดดกลนแสง วตถประสงค

1) เพอหาความยาวคลนสงสดในการดดกลนแสง 2) เพอท ากราฟมาตรฐาน ความสมพนธระหวางความเขมขนกบการดดกลนแสง 3) เพอหาวเคราะหปรมาณเหลกรวมในน าตวอยาง

หลกการ การหาปรมาณนอยของเหลกสามารถท าไดโดยการท าใหเหลกเกดสารเชงซอนทมส (สแดงถงสม)

ระหวางไอออน Fe2+ กบ 1,10-phenanthroline ทเรยกวาสารเชงซอนเหลกฟแนนโทรลน สารเชงซอนไมขนกบ pH ชวงระหวาง 3-9 โดยทวไปจะให pH ประมาณ 3.5 เพอปองกนการตกตะกอนของเกลอเหลก เชน เกลอฟอตเฟส เปนตน ในการท าใหเกดสารเชงซอนกบฟแนนโทรลน จะตองท าการรดวซเหลกทงหมดในสารละลายใหเปนเหลก (II) เสยกอนหรอไฮดรอกซลามนไฮโดรคลอไรด (hydroxylamine hydrochloride) สของสารเชงซอนระหวางเหลก (II) กบฟแนนโทรลนจะเสถยรไดนาน

4Fe3++ 2NH2OH 4Fe2++ N2O + 4H+ + H2O Fe2+(aq) + 3PhH+ Fe(Ph)32+ + 3H+

Fe-phenanthroline complex

คา Kf ของปฏกรยานมคาเทากบ 2.5x106 ท 25C ในการทดลองนจะท าการควบคม pH ทประมาณ 3.5 โดยใชสารละลายอะซเตตบฟเฟอร เพอปองกนการตกตะกอนของเกลอบางชนดของเหลก เชนเกลอฟอตเฟต เครองมอและอปกรณ

1. เครอง UV-Vis spectrophotometer 2. เซลลใสสารตวอยาง (cell) 3. กระดาษกราฟ

1,10-phenanthroline


สารเคม 1. สารละลายเหลกมาตรฐาน 10 ppm (เตรยมจาก stock 1000 ppm) ในขวดวดปรมาตร 25 mL 2. 10%(w/v) NH2OHHCl 3. สารละลายอะซเตดบฟเฟอร ละลาย CH3COONH4 250 กรม ในน ากลน 100 mL เตม

CH3COOH 700 mL เตมน ากลนจนครบปรมาตร 1000 mL 4. 1% (w/v) 1,10-phenanthrolien

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความยาวคลนสงสด (max)

1. ปเปต 1 mL ของ 10 ppm Fe ใสลงในขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL 2. เตม NH2OHHCl 1 mL และ acetate buffer 1 mL 3. เตม 1,10-phenanthrolien 2 mL แลวเตมน ากลนลงใปจนครบขดปรมาตร เขยาใหเขากนแลว

ตงทงไวประมาณ 10 นาทจะไดสของสารละลายเชงซอนสแดงของเหลกฟแนนโทรลน 4. น าสารละลายไปวดการดดกลนแสงทความยาวคลนตงแต 800-400 nm 5. น าผลทวดไดไปเขยนความสมพนธระหวางคาการดดกลนแสงและความยาวคลน

ตอนท 2 การท ากราฟมาตรฐาน (standard calibration curve) 1. เตรยมขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL จ านวน 6 ใบ แลวปเปต 10 ppm Fe ปรมาตร 0, 0.5,

1.0, 2.0, 3.0, 4.0 และ 5.0 mL ตามล าดบ (โดยใชปเปตอนเดยวกน) (**ขวดท 1 เปนแบลงค) 2. ท าการทดลองเชนเดยวกบตอนท 1 แตวดการดดกลนแสงทความยาวคลน 510 nm 3. น าผลทวดไดไปเขยนกราฟมาตรฐาน โดยเขยนระหวางความเขมขนของเหลกกบคาการ

ดดกลนแสงทวดได ตอนท 3 การวเคราะหหาปรมาณเหลกรวมทงหมดในน าตวอยาง

1. ปเปตน าตวอยางทไดรบใสลงในขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL 3 ขวดๆ ละ 10 mL (ถาในน าตวอยางมตะกอนหรอสงเจอปนใหกรองเสยกอน)

2. ท าการทดลองเชนเดยวกบตอนท 1 แตวดการดดกลนแสงทความยาวคลน 510 nm 3. ค านวณหาปรมาณของเหลกโดยเทยบกบกราฟมาตรฐาน แลวค านวณปรมาณเหลกในน า

ตวอยาง

ปฏบตการท 6 การท าปรมาณวเคราะหโดยวธสเปกโทรสโกป | 61

การทดลองท 6.2 การหาปรมาณแอสไพรนดวยวธยว-วสเบลสเปกโทรโฟโตเมตร วตถประสงค

1. เพอท ากราฟมาตรฐาน 2. เพอหาประมาณแอสไพรนในตวอยางยาเมด

เครองมอและอปกรณ 1. เครอง UV-Vis spectrophotometer 2. เซลลใสสารตวอยาง (cell) 3. กระดาษกราฟ 4. ขวดวดปรมาตร 25 mL

สารเคม 1. กรดซาลไซลกความเขมขน 100 ppm โดยชงกรดซาลไซลกปรมาณ 0.100 กรม ละลายดวย

10 mL 0.5 mol/L NaOH เทใสขวดวดปรมาตร ขนาด 100 mL ปรบปรมาตรดวยน ากลน 2. 0.1 M Fe3+ โดยชง FeCl3 (anhydrous) ปรมาณ 1.62 กรม ละลายลงในขวดวดปรมาตรขนาด

100 mL และปรบปรมาตรดวยน ากลน 3. เตรยมสารละลายตวอยางโดยละลายเมดยาดวย 0.5 mol/L NaOH ปรมาตร 1 mL ตงทงไว

ประมาณ 10 นาท เทลงในขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL ปรบปรมาตรดวยน ากลน

วธการทดลอง ตอนท 1 การหาความยาวคลนสงสด (max)

1. เตรยมขวดวดปรมาตร 25 mL 1 ใบ แลวเตม กรดซาลไซลก 1.0 mL และเตม Fe3+ 4.0 mL แลวปรบปรมาตรดวยน ากลน

2. น าสารละลายไปวดการดดกลนแสงทความยาวคลนตงแต 800-400 nm 3. น าผลทวดไดไปเขยนกราฟการดดกลนแสง ระหวางคาการดดกลนแสงกบความยาวคลน 4. เลอกความยาวคลนสงสด (max) ส าหรบท าการทดลองตอนท 2

ตอนท 2 การเตรยมกราฟมาตรฐาน 1. เตรยมขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL จ านวน 6 ใบ แลวปเปตกรดซาลไซลกปรมาตร 0, 1.0,

1.5, 2.5, 4.0 และ 5.0 mL ตามล าดบ (โดยใชปเปตอนเดยวกน) (**ขวดท 1 เปนแบลงค) และเตม Fe3+ 4.0 mL แลวปรบปรมาตรดวยน ากลน

2. วดการดดกลนแสงทความยาวคลนสงสด (max) 3. บนทกคาการดดกลนแสงของความเขมขนของกรดซาลไซลกทแตกตางกน 4. เขยนกราฟมาตรฐาน ค านวณหาความชน และจดตดแกน


ตอนท 3 การวเคราะหปรมาณแอสไพรนในยาเมด 1. ปเปตสารละลายยาเมดลงในขวดวดปรมาตรขนาด 25 mL 3 ขวดๆ ละ 10 mL 2. เตม Fe3+ 4.0 mL แลวปรบปรมาตรดวยน ากลน 3. วดการดดกลนแสงทความยาวคลนสงสด (max) 4. ค านวณหาปรมาณโดยเทยบกบกราฟมาตรฐาน

02412106 AnalChem_LabManual

Education