Titrasi kompleksometri PERCOBAAN VI Judul : TITRASI KOMPLEKSOMETRI Tujuan : Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui pembentukan senyawa kompleks Hari/ Tanggal : Sabtu/ 13 Desember 2008 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin I. DASAR TEORI Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca 2+ dan Mg 2+ . Titrasi ini Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
31
Embed
alchemist08.files.wordpress.com · Web viewSalah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Titrasi kompleksometri
PERCOBAAN VI
Judul : TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Tujuan : Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui
pembentukan senyawa kompleks
Hari/ Tanggal : Sabtu/ 13 Desember 2008
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar
ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri
merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan
bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA).
Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk
penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+.
Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan
indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah
menjadi biru.
Reaksi kesetimbangan pembentuk kompleks banyak digunakan dalam
titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu
cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi
untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan oleh
para ahli.
Reaksi-reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks banyak digunakan
dalam titrimeri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu
cara ini sering disebut titrasi kompleksometri.
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan
kadar-kadar ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi
kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks yang demikian adalah
tingkat kelarutan tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan
adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA
dengan rumus sebagai berikut :
HOOC - CH2 CH2 - COOH
N – CH2 – CH2 - N
HOOC - CH2 CH2 - COOH
Dari strukturnya, bahwa molekul tersebut (EDTA) mengandung baik
donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga
dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA
mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya
dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu.
EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi
dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya.
Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan kuinkedendat atau
kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi kuat
dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat
H4y.
Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan
dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H6y2+, H5y+, H4y, H3y-, H2y2-,
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat dan biasanya
tidak penting dalam perhitungan kesetimbangan. Dari sekian banyak ligan
organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson) merupakan ligan yang
sangat penting dalam pemeriksaan kimia.
Sifat yang sangat penting dan khas dari senyawa-senyawa komplekson
adalah kemampuannya membentuk senyawa kompleks kelat bertangan banyak,
karena kompleks EDTA sangat mantap, maka jelaslah bahwa di daerah titik
kesetaraan kepekatan ion logam akan menurun sangat tajam.
EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu:
K1 = 1.10-2 K3 = 6,9. 10-7
K2 = 2,1.10-3 K4 = 7. 10-11
Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang
bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA
dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut :
Mn2+ + H2Y2- MY(n-4) + 2H+
Reaksi tersebut bolak balik (reversible) dan ke arah pembentukan
kompleks logam disetai dengan pelepasan H+. Bila keasaman larutan tinggi (pH
rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan bergeser
ke kiri. Bila larutan alkalis (pH tinggi) maka kemungkinan akan terbentuk
hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan
penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka
pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi.
Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun
”zwitter” rangkap yaitu sebagai berikutL:
-OOC - CH2 – H+ H+ H+ H+ - CH2 - COOH
N – CH2 – CH2 - N
-OOC - CH2 CH2 - COO-
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang
sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na2EDTA. Pelepasan
empat proton dari molekul EDTA menyebabkan ligan ini mempunyai enam
pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan digunakan larutan buffer pada
titrasi kompleksometri ini. Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah
digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion
Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan
indikator Erichom Black T(H3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk
ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah.
Mg2+ + Hln2- Mgln- + H+
Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion
hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan
atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan
sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar
sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah
larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga struktur yang ditunjukkan
adalah H2In.
Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan
sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi
dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari
EBT adalah bentuk Hin2- baru.
Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada
kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari
MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln
membentuk kompleks Mg2+.
Mgl- + H2Y2- MgY2- + Hln2- + H+
Merah Tak berwarna Biru
Struktur indikator EBT:
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
Na+SO3-
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan :
1. Buret 50 mL : 1 buah
2. Erlenmeyer 250 mL : 2 buah
3. Gelas kimia : 4 buah
4. Gelas ukur 10 ml : 1 buah
5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah
6. Klem dan statif : 1 buah
7. Penangas air dan hotplate : 1 buah
8. Pipet tetes : 1 buah
9. Corong : 1 buah
10. Labu ukur : 1 buah
Bahan yang digunakan :
1. Cuplikan air selokan
2. Cuplikan air lab
3. EBT 20 %
4. EDTA 0,1 M
5. Larutan Buffer pH 10
6. Akuades
7. kertas saring 1 lembar
III. PROSEDUR KERJA
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
N = N
OH
NO2
OH
Titrasi kompleksometri
Menentukan Kesadahan Air
1. Kesadahan Total
a. Memipet 100 mL cuplikan air ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT.
c. Melakukan titrasi dengan EDTA sampai larutan berubah warna dari
merah ke biru.
d. Menghitung kesadahan total dalam ppm CaCO3.
2. Kesadahan Tetap
a. Mengukur 250 mL cuplikan air dan mendidihkan dalam beaker glass
40 ml selama 3 menit tanpa menutup.
b. Mendinginkan larutan dan menyaring lalu memasukkan ke dalam labu
ukur 500 mL.
c. Tanpa melakukan pencucian kertas saring, mengencerkan larutan
dengan aquades sampai tanda batas, mengocok.
d. Dari larutan terakhir ini, memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam
erlenmeyer kemudian menitrasikan terhadap larutaan baku EDTA
seperti penetapan kesadahan total.
e. Menghitung kesadahan tetap dalam ppm CaCO3.
3. Kesadahan Sementara
Mengurangi kesadahan tetap dari kesadahan total.
IV. DATA PENGAMATAN
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
No Percobaan Hasil Pengamatan
1)
Menentukan kesadahan air
Kesadahan Total
a.
b.
c.
100 mL air lab + 5 mL larutan buffer
pH 10.
Larutan + 2 tetes indikator EBT
Menitrasi dengan EDTA:
- Penambahan 1 tetes
- Penambahan 1,4 mL
Larutan bening
Larutan berwarna merah sirup
Berwarna:
- larutan merah memudar
- larutan biru sangat muda
a.
b.
c.
100 mL selokan + 5 mL larutan buffer
pH 10.
Larutan + 2 tetes indikator EBT
Menitrasi dengan EDTA :
- penambahan 2 tetes
Larutan kuning keruh.
Larutan ungu tua
Berwarna:
- larutan biru tua.
a.
b.
c
100 mL selokan + 5 mL larutan buffer
pH 10.
Larutan + 2 tetes indikator EBT
Menitrasi dengan EDTA :
- penambahan 6 mL
- Larutan kuning
- Larutan orange muda
Berwarna:
- larutan hijau lumut
2) Kesadahan Tetap
a.
b.
c
50 mL cuplikan air + 5 mL larutan
buffer pH 10.
Larutan + 2 tetes indikator EBT
Menitrasi dengan EDTA :
- Larutan bening
- Larutan ungu tua
- Larutan biru setelah
penambahan 3 tetes EDTA
V. ANALISIS DATA
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-
ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah
satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi.
Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan
magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+
dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan
membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air
sadah sementara dan air sadah tetap.
Pada percobaan kali ini, dilakukan penentuan ion-ion Ca dan Mg dalam air
sadah atau dengan kata lain adalah percobaan untuk menentukan kesadahan air.
Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer pH 10 dan dititrasi
langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi
ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA
sampai warna merah menjadi berwarna biru.
Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu :
O O
II II :OC - CH2 CH2 - CO:
O : N – CH2 – CH2 – N : O
II II :OC - CH2 CH2 - CO:
Pada penentuan dengan EDTA ini ditambahkan buffer pH 10 dan indikaor
EBT. Penambahan buffer pH 10 ini dilakukan agar pH larutan tetap pada pH
sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan
dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah
penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan
pH pada keadaan tertentu.
Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut:
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
Titrasi kompleksometri
-O3S
1. Kesadahan Total
Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang
bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan
pemanasan.
Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan
kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum
dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan
larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan
mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan
berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan
yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT
bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek
berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran
EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang
tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan
lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama
berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang
lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri.
Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan.
Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn-) akan
bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut
adalah sebagai berikut :
Mg2+ (aq) + HIn2- (aq) MgIn- (aq) + H+ (aq)
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
N = N
OH
NO2
OH
Titrasi kompleksometri
Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai
berikut:
-O3S
Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi
kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal
penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan
kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.
Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya
ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion
logam dan atom-atom okigen.
Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan
baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada
penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL
larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut
menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion
Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT)
lebih lemah daripada kompleks MgY2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga
kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg2+ yang
selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY2-.
Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn2- yang
berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi
berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut: