СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ Методы испытаний · 2013-10-02 · ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й

С Т А Н Д А Р Т

ГОСТ

21216

(Проект,

1-я редакция)

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

Методы испытаний

Настоящий проект стандарта

не подлежит применению до его принятия

ГОСТ 21216-

(Проект, 1-я редакция)

II

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межго-

сударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная

система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосудар-

ственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и ре-

комендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, приня-

тия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «НИИКерамзит»

(ЗАО «НИИКерамзит») при участии Некоммерческой организации «Союз произ-

водителей керамзита и керамзитобетона» (НО «СПКиК»).

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 465 «Строи-

тельство».

3 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по

стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве

(протокол от _______________ № _____).

За принятие проголосовали: Краткое наименование

страны по МК

(ИСО 31 66) 004-97

Код страны по

МК (ИСО 3166)

004-97

Сокращенное наименование органа

государственного управления строительством

Армения AM Министерство градостроительства

Азербайджан АZ Государственный комитет градостроительства

и архитектуры

Беларусь BY Министерство архитектуры и строительства

Казахстан KZ Казстройкомитет

Кыргызстан KG Госстрой

Молдова MD Министерство строительства и регионального

развития

Российская Федерация RU Министерство регионального развития

Таджикистан TJ Агентство по строительству и архитектуре при

Правительстве Республики Таджикистан

Украина UA Министерство строительства, архитектуры и

жилищно-коммунального хозяйства Узбекистан UZ Госархитектстрой

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и

метрологии от _______________ № _____ межгосударственный стандарт ГОСТ

________________ введен в действие в качестве национального стандарта Россий-

ской Федерации с _______________.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.0-93 – 21216.4-93, ГОСТ 21216.6-93 – 21216.12-

93

ГОСТ 21216-


III

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего

стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указа-

теле (каталоге) «Национальные стандарты», а текст – в информационных ука-

зателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоя-

щего стандарта соответствующая информация будет опубликована в инфор-

мационном указателе «Национальные стандарты».

Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью

или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-

ного издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулиро-

ванию и метрологии.

ГОСТ 21216-


IV

Содержание

1 Область применения ..................................................................................

2 Нормативные ссылки .................................................................................

3 Термины и определения ............................................................................

4 Технические требования ...........................................................................

5 Отбор проб ..................................................................................................

6 Методы испытаний ....................................................................................

Приложение А (обязательное) Макроскопическое описание

глинистого сырья ........................................................................

Приложение Б (обязательное) Определение однородности глинистого

сырья месторождения.................................................................

ГОСТ 21216-


1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

Методы испытаний

Clay raw materials

Test methods

Дата введения_______________

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на легкоплавкое глинистое сырье для

керамической промышленности и устанавливает общие требования к методам ис-

пытаний.

Методы, приведенные в настоящем стандарте, применяют при проведении

лабораторных и опытно-промышленных испытаний, для прогнозирования показа-

телей свойств глинистого сырья.

Результаты испытаний применяют:

при оценке качества сырья при геологической разведке месторождений

и утверждении запасов полезных ископаемых;

при проведении работ с целью получения исходных данных для разра-

ботки технологического регламента и проектной документации на реконструкцию

и строительство заводов;

при проведении приемочных и периодических испытаний при поставке

сырья предприятиям с карьеров;

при проведении работ с целью улучшения качества выпускаемой про-

дукции, эффективной организации производства.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные

документы:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 166-89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические

условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические

условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 21216-


2

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74

(ИСО 104283,

ИСО 478880)

Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мен-

зурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2409-95 Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности,

открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2642.497 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения

оксида алюминия


оксида железа (III)


оксида титана (IV)


оксидов калия и натрия

ГОСТ 287482* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за

качеством

ГОСТ 3044-84** Преобразователи термоэлектрические. Номинальные ста-

тические характеристики преобразования

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3226-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие технические

условия

ГОСТ 3594.4-77 Глины формовочные. Методы определения содержания

серы

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная серно-

кислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические усло-

вия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические

условия

ГОСТ 6139-2003 Песок для испытаний цемента. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и спла-

вов. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками.

Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные пара-

ГОСТ 21216-


3

метры и размеры. Технические требования

ГОСТ 8269.0-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов

промышленного производства для строительных работ.

Методы физико-механических испытаний

ГОСТ 9109-81 Грунтовка ФЛ-03К и ФЛ-03Ж. Технические условия

ГОСТ 907075 Вискозиметры для определения условной вязкости лако-

красочных материалов. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех-

нические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 9757-90 Гравий, щебень и песок искусственные пористые. Техни-

ческие условия

ГОСТ 9758-2012 Заполнители пористые неорганические для строительных

работ. Методы испытаний

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические

условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-

тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические

условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические усло-

вия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы

бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические

условия

ГОСТ 19609.20-89 Каолин обогащенный. Метод определения усадки

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и нако-

нечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие тех-

нические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Об-

щие технические условия

ГОСТ 24104-2001*** Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24555-81 Система государственных испытаний продукции. Поря-

док аттестации испытательного оборудования. Основные

положения

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,

основные параметры и размеры

ГОСТ 3010894 Материалы и изделия строительные. Определение удель-

ной эффективной активности естественных радионукли-

дов

ГОСТ 32026−2012 Сырье глинистое для производства керамзитовых гравия,

щебня и песка. Технические условия

ГОСТ 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 21216-


4

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить дей-

ствие ссылочных стандартов на территории государства по указателю стандартов, составлен-

ному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указа-

телям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при

пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)

стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана

ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствую-

щими определениями:

3.1 сырье глинистое: Тонкодисперсные осадочные породы, состоящие в

основном из глинистых минералов (монтмориллонита, гидрослюды, бейделлита,

каолинита и др.), содержащие минеральные (кварцевые, полевошпатные, карбо-

натные, железистые) и органические примеси.

3.2 сырье глинистое пластичное: Глинистое сырье, образующее при за-

творении водой пластичное глинистое тесто, способное под давлением изменять

форму (деформироваться) без образования трещин, разрывов и сохранять форму

после снятия давления.

3.3 сырье глинистое камнеподобное: Плотные и хрупкие породы с

влажностью 3 %−9 %, не размокающие или плохо размокающие в воде.

3.4 рядовая проба: Проба глинистого сырья, отбираемая из скважин че-

рез определенные интервалы для предварительной оценки качества сырья иссле-

дуемого месторождения по отдельным слоям (горизонтам).

3.5 технологическая проба: Проба глинистого сырья, отбираемая из

скважин, характеризующая представительность месторождения в целом.

3.6 объединенная проба: Проба глинистого сырья, полученная путем

объединения точечных проб.

3.7 естественная влажность: Содержание воды в глинистом сырье в

условиях его естественного залегания.

3.8 фактическая влажность: Содержание воды в пробе глинистого сы-

рья, поступающего на испытания.

3.9 формовочная влажность: Содержание воды в пробе глинистого сы-

рья, при котором глинистая масса обладает пластичными и формовочными свой-

ствами.

3.10 число пластичности: Показатель, определяемый по разности значе-

ний влажностей глинистой массы, соответствующих нижней границе текучести и

границе раскатывания (при переходе глины из пластичного состояния в хрупкое).

3.11 оптимальная температура термоподготовки: Температура, при ко-

торой гранулы полуфабриката не разрушаются в печи термоподготовки или в пе-

чи обжига и обеспечивается получение керамзита с минимальной плотностью.

ГОСТ 21216-


5

3.12 вспучивание: Свойство некоторых глинистых пород увеличиваться в

объеме при обжиге с образованием прочного материала ячеистого строения.

3.13 оптимальная температура вспучивания: Температура обжига, при

которой получают керамзит с минимальной плотностью без оплавления поверх-

ности.

3.14 температурный интервал вспучивания: Разность между оптималь-

ной температурой вспучивания и температурой, при которой получают керамзит с

плотностью 1,0 г/см3.

3.15 коэффициент вспучивания: Отношение объема вспученной гранулы

к объему гранулы полуфабриката, поступающей на обжиг.

4 Технические требования

4.1 Пробы глинистого сырья взвешивают с точностью до 0,1% по массе,

если в настоящем стандарте не даны другие указания относительно точности из-

мерения.

4.2 Пробы глинистого сырья высушивают до постоянной массы при тем-

пературе (105±5)°С в сушильном электрошкафу. Массу пробы считают постоян-

ной, если результаты двух последовательных взвешиваний, проведенных с интер-

валом не менее 3 ч, отличаются друг от друга не более 0,1% массы пробы.

4.3 Результаты испытаний рассчитывают с точностью до второго знака

после запятой, если не даны другие указания относительно точности вычисления.

4.4 За окончательный результат испытаний принимают среднеарифмети-

ческое значение результатов параллельных испытаний, число которых преду-

смотрено соответствующим методом.

Разность между результатами отдельных определений должна соответство-

вать разности, предусмотренной конкретным методом, но не превышать ±5%

среднего значения результатов этих определений.

4.5 Температура воздуха в помещении, в котором проводят испытания,

должна быть (25±10)°С.

Глинистое сырье, добавки и вода должны иметь температуру, соответству-

ющую температуре воздуха в помещении.

4.6 Вода, применяемая при испытаниях, должна соответствовать ГОСТ

2874, если в методе испытания не даны указания по использованию дистиллиро-

ванной воды или других жидкостей.

4.7 При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных)

веществ следует соблюдать требования безопасности, изложенными в норматив-

ных или технических документах на эти реактивы.

4.8 Применяемые для испытаний средства измерений и испытательное

оборудование, в том числе зарубежное, должны быть поверены, откалиброваны и

аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 24555 и других действующих

нормативных документов системы государственных испытаний продукции.

4.9 Для проб глинистого сырья, поступивших на испытания, проводят

макроскопическое описание в соответствии с приложением А.

ГОСТ 21216-


6

4.10 Для оценки однородности сырья по месторождению используют по-

казатель однородности (коэффициент вариации), определяемый согласно Прило-

жению Б.

5 Отбор проб

5.1 Отбор проб проводится по ГОСТ 32026.

6 Методы испытаний

6.1 Определение пластичности

6.1.1 Сущность метода

Метод основан на определении разности значений влажностей глинистой

массы, соответствующих нижней границе текучести и границе раскатывания.

6.1.2 Средства испытания

Сушильный электрошкаф, обеспечивающий температуру 105-110°С.

Весы лабораторные 4-го класса точности.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркаль-

ным рефлектором.

Лампа настольная электрическая мощностью не менее 100 Вт.

Прибор конструкции Васильева (см. рисунок 1).

Опорная плита изготовлена из нержавеющей стали толщиной 8-10 мм. На

деревянный диск устанавливают фарфоровую чашку массой 58-60 г, диаметром

95 мм. Дно фарфоровой чашки должно быть сферической формы и при освеще-

нии электрической лампой просвечиваться. Сила тяжести падающей части прибо-

ра вместе с чашкой должна быть (0,4±0,005) Н.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сито с сеткой № 0,5 по ГОСТ 6613.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Шпатель с наконечником, форма шпателя не регламентируется.

Наконечник представляет собой усеченный клин, вырезанный из никелиро-

ванной или нержавеющей стали толщиной 1-1,5 мм, высотой 17-20 мм, шириной в

вершине клина 1 мм, шириной на расстоянии 10 мм от вершины клина 2,5-3,0 мм.

Пластина из стекла или линолеума размером 250х400 мм.

6.1.3 Подготовка пробы

Подготовку пробы проводят по ГОСТ 32026.

Пробу массой 100-150 г измельчают вручную или механизированным спо-

собом до полного прохождения через сито с сеткой 0,5. От подготовленной пробы

отбирают навеску массой 50 г.

ГОСТ 21216-


7

1 – станина; 2 – деревянный диск; 3 – фарфоровая чашка; 4 – цилиндрический

стержень; 5 – винт; 6 – упор; 7 – опорная плита

Рисунок 1 – Прибор конструкции Васильева

6.1.4 Проведение испытания

6.1.4.1 Определение нижней границы текучести

Приготовленную для испытания навеску помещают в фарфоровую чашку,

куда при непрерывном перемешивании добавляют воду до образования густой

однородной пластичной массы. Массу равномерно распределяют по дну чашки

слоем толщиной 10 мм и разрезают наконечником шпателя на две равные части

так, чтобы зазор между ними в верхней части был шириной 2,5-3 мм, по дну чаш-

ки – 1 мм. Чашку устанавливают на верхнем диске прибора конструкции Василь-

ева и закрепляют специальным резиновым держателем. Стержень с установлен-

ным в нем цилиндрическим упором закрепляют винтом в таком положении, что-

бы он был на расстоянии 75 мм от опорной плиты прибора. После этого крепле-

ние освобождают, стержень с чашкой свободно падает и ударяется об опорную

плиту. Массу в чашке встряхивают три раза, при этом зазор между двумя ее ча-

стями уменьшается. После каждого встряхивания определяют размеры зазора,

просвечивая настольной лампой. Если после третьего падения стержня разрезан-

ный слой массы не соединился, в массу приливают малыми порциями (не более

0,5-1,0 см3) дополнительное количество воды, перемешивают, разравнивают и ис-

пытание повторяют. Если соединение пласта при повторном испытании происхо-

дит после первого или второго падения стержня, в массу добавляют сухое глини-

стое сырье (1,0-1,5 г), перемешивают и испытание повторяют. Испытание считают

законченным, если после третьего падения стержня с чашкой обе половинки мас-

ГОСТ 21216-


8

сы в чашке сольются на расстоянии 10-15 мм по длине зазора. Продолжитель-

ность испытания не должна превышать 2 ч.

После окончания испытания отбирают навеску массой 25 г, помещают в

предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу с откры-

той крышкой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С или

лампой инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным

рефлектором до постоянной массы. Затем бюксу вынимают, закрывают крышкой,

охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до достижения

постоянной массы. Полученная влажность, выраженная в процентах, является

нижней границей текучести.

6.1.4.2 Определение границы раскатывания

Оставшуюся после определения нижней границы текучести массу раскаты-

вают ладонью на стеклянной пластинке или линолеуме до образования жгута

диаметром около 3 мм. Если при этой толщине жгут сохраняет цельность и пла-

стичность, его собирают в комок, добавляют глину, тщательно перемешивают,

проминают и вновь раскатывают до указанного диаметра. Высокопластичные

массы предварительно раскатывают на гипсовой пластине до потери вязкопла-

стичных свойств.

Раскатывание продолжают до тех пор, пока жгут начнет делиться попереч-

ными трещинами на кусочки длиной 3-10 мм. От полученных кусочков отбирают

навеску массой не менее 10 г, помещают в предварительно высушенную до по-

стоянной массы и взвешенную бюксу и определяют влажность, как указано в п.

6.1.4.1.

Полученная влажность определяет границу раскатывания.

6.1.5 Обработка результатов

Влажность (W) в процентах вычисляют по формуле

m

mmW

100)( 21 ,

где m1 – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m2 – масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m – масса сухой навески, г.

Пластичность (П) в процентах вычисляют по формуле

21 WWП ,

где W1 – влажность, соответствующая нижней границе текучести, %;

W2 – влажность, соответствующая границе раскатывания, %.

Расчет выполняют с точностью до 0,1%.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных опреде-

лений числа пластичности не должно превышать значения, указанного в табли-

це 1.

Таблица 1

ГОСТ 21216-


9

Пластичность, % Допускаемое расхождение, %

До 15 2

Свыше 15 до 25 3

Свыше 25 4

Если расхождение результатов параллельных определений превышает ука-

занное значение, определение повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов

двух параллельных определений.

6.2 Определение тонкодисперсных фракций


Метод основан на количественном распределении частиц материала по

крупности в зависимости от времени их оседания в жидкой среде и последующем

весовом определении полученных фракций по крупности.



Прибор пипеточный для отбора суспензии (см. рисунок 2). Вместо аспира-

тора можно использовать водоструйный насос, который соединяется с помощью

каучуковой трубки с пипеткой.

Для испытания допускается применять пипеточные приборы других кон-

струкций, если они дают расхождение результатов не более, чем 3%.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.


Мешалка, состоящая из резинового диска, надетого на конец стеклянной

палочки длиной 600 мм, диаметром 8 мм. Диаметр резинового диска 50 мм, тол-

щина 4-5 мм. По окружности резинового диска расположены шесть отверстий

диаметром 3 мм каждое.

Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.


Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см3, диаметром (60±2)

мм.

Термометр с точностью до 0,5°С.

Секундомер.

Натрий пирофосфорно-кислый по ГОСТ 342, раствор 40 г/л.



От пробы для анализа отбирают навеску глинистого сырья массой не менее

50 г, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С

и охлаждают в эксикаторе.

От высушенной пробы берут для анализа навеску глинистого сырья массой

10 г.


ГОСТ 21216-


10

Подготовленную для испытания навеску помещают в коническую колбу с

обратным холодильником вместимостью 500 см3, приливают 150 см

3 дистиллиро-

ванной воды, 10 см3раствора пирофосфорно-кислого натрия, применяемого в ка-

честве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипе-

ние не должно быть бурным).

При исследовании бентонитовых и карбонатосодержащих глин количество

диспергатора увеличивают в два раза.

Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито с сет-

кой № 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный

цилиндр вместимостью 1000 см3.

На сите глину промывают струёй воды из промывалки, слегка растирая

пальцем с резиновым наконечником или стеклянной палочкой с резиновым нако-

нечником, до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой из промывалки в чистую, предварительно

высушенную до постоянной массы выпарительную чашку, сушат до постоянной

массы в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой и взвешивают.

В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, пе-

ремешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеря-

ют температуру суспензии и оставляют для отстаивания Интервал времени, после

которою отбирают первую и последующие пробы, приведен в таблице 2.

1 – штатив; 2 – пипетка вместимостью 25 см3; 3 – упор; 4 – колба для промывания

пипетки; 5 – аспиратор; 6 – зажим; 7 – водослив

ГОСТ 21216-


11

Рисунок 2 – Прибор для отбора суспензии

Таблица 2 Диа-

метр ча-

стиц, не

более

Глубина

взятия

пробы,

см

Интервал времени при температуре, С

10 12,5 15 17,5 20 22,5 25 27,5 30

0,01 10

24

мин

07 с

22

мин

30 с

21

мин

06 с

19

мин

18 с

18

мин

30 с

17

мин

33 с

16

мин

25 с

15

мин

30 с

14

мин

50 с

0,005 10

1 ч

36

мин

27 с

1 ч

30

мин

00 с

1 ч

24

мин

21 с

1 ч

19

мин

08 с

1 ч

14

мин

34 с

1 ч

10

мин

12 с

1 ч

06

мин

21 с

1 ч

02

мин

38 с

50

мин

19 с

0,001 7

23 ч

07

мин

53 с

26 ч

15

мин

05 с

24 ч

36

мин

25 с

23 ч

05

мин

25 с

21 ч

45

мин

09 с

20 ч

28

мин

59 с

19 ч

21

мин

12 с

18 ч

16

мин

05 с

17 ч

17

мин

59 с

Примечание – Плотность глины принимают равной 2650 кг/м3.

Отбор суспензии производят пипеточным прибором следующим образом

(см. рисунок 2): соединяют аспиратор с пипеткой, с помощью упора устанавли-

вают глубину погружения пипетки в цилиндр, ослабляют зажим для постоянного

медленного слива воды из аспиратора.

Глубину взятия проб определяют в зависимости от размера частиц фракций

по таблице 2. Пипетку вводят в цилиндр на установленную глубину, открывают

кран аспиратора и засасывают в пипетку суспензию в количестве 25 см3. Кран ас-

пиратора и зажим на сливной трубке закрывают. Продолжительность отбора сус-

пензии в зависимости от размера фракции должна быть:

менее 0,01 мм – 30 с;

менее 0,005 мм – 25 с;

менее 0,001 мм – 30 с.

6.2.4.4 Каждую взятую пробу суспензии количественно переносят в пред-

варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стаканчик.

Пипетку после взятия каждой пробы промывают водой над стаканчиком

Оставшиеся капли жидкости в пипетке переносят в стаканчик с помощью груши,

нагреваемой рукой. Избыток воды из стаканчика выпаривают на песочной бане

или на электрической плитке со слабым нагревом, затем стаканчик с осадком вы-

сушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают.


Массовую долю частиц размером более 0,06 мм (Х) в процентах вычисляют

по формуле

1

100

m

mX

,

где m – масса фракций размером более 0,06 мм, г;

ГОСТ 21216-


12

m1 – масса сухой навески, г.

Массовую долю фракции определяемой крупности материала (Х1) в процен-

тах вычисляют по формуле

100)006,0(

1

1

mV

VmX ,

где m1 – масса высушенной пробы суспензии, г;

0,006 – масса диспергатора, г;

V – объем суспензии в цилиндре, см3;

V1 – объем суспензии в пипетке, см3;

m – масса сухой навески пробы, г.

Массовая доля отдельных фракций в исследуемой суспензии указана в таб-

лице 3.

Таблица 3 Размер фракции, мм Формула для определения массовой доли

Свыше 0,06 Х

От 0,06 до 0,01 Х2 = 100 - (Х + Х3)

Менее 0,01 Х3

Менее 0,005 Х4


Массовая доля фракций в зависимости от размера указана в таблице 4.

Таблица 4 Размер фракции, мм Формула для определения массовой доли

От 0,01 до 0,005 V3 = Х3 - Х4

От 0,005 до 0,001 V4 = Х4 - Х5


От 0,06 до 0,01 Х2 = 100 - (Х + V3 + V4 + Х5)

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно пре-

вышать 3 %.

Если расхождение между результатами параллельных определений превы-

шает указанное значение, определение повторяют.

6.3 Определение содержания кварца (свободного диоксида кремния

SiO2 св.)


ГОСТ 21216-


13

Метод основан на избирательном растворении силикатов ортофосфорной

кислотой при нагревании и последующем отделении кварца от продуктов реакции

в щелочной среде.

Использование равномерного нагрева при разложении пробы, растворение

продуктов разложения в водном растворе щелочи при тепловой обработке, филь-

трование через фильтр «белая лента» позволяют значительно повысить точность

определения.


Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40% раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20% раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563 № 118.




Из подготовленной пробы отбирают навески массой 40-50 г, помещают в

фарфоровую ступку и растирают пестиком до полного прохождения через сито с

сеткой 0,14 мм. В платиновую чашку помещают 0,2 г измельченной пробы, нали-

вают 12 мл ортофосфорной кислоты плотностью 1,8-1,9 (если последняя имеет

более низкую плотность, то ее необходимо подвергнуть выпариванию при темпе-

ратуре не выше 145ºС), тщательно перемешивают платиновым шпательком и для

равномерного разложения помещают в сушильный шкаф. Разложение ведут в те-

чение 25 мин. при 260ºС. После окончания разложения содержимое чашки пере-

носят в стеклянный стакан емкостью 400 мл, в который предварительно наливают

60 мл 20% раствора гидроокиси натрия.

Раствор в стакане доводят горячей дистиллированной водой примерно до

объема 250 мл и полного растворения аморфной кремниевой кислоты выдержи-

вают на водяной бане в течение 30-40 мин. Осадок отфильтровывают через

фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей водой, 4-5 раз горячим

раствором соляной кислоты (1:9) и снова водой до установления нейтральной ре-

акции фильтрата (проба по лакмусовой бумаге).

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушивают и прокали-

вают при 900-1000ºС до постоянной массы. К остатку в тигле добавляют 3-4 кап-

ли серной кислоты (1:1), 5-10 мл фтористоводородной (плавиковой) кислоты, вы-

паривают досуха и прокаливают при 900-1000ºС в течение 15 мин. Далее тигель

охлаждают и взвешивают.


Содержание кварца (свободного диоксида кремния SiO2 св.) (X) вычисляют

по формуле:

100)( 21

m

mmX ,

где m1 – масса тигля с осадком кварца до обработки фтористоводородной кис-

лотой, г;

ГОСТ 21216-


14

m2 – масса тигля с осадком кварца после обработки фтористоводородной

кислотой, г;

m – навеска пробы, г.

Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями не

должны превышать 0,5абс.%

6.4 Определение массовой доли песчаной фракции


Метод основан на диспергировании глины в присутствии пептизаторов и

отделении неглинистых частиц путем отмывки глины водой.


Установка смесительная «Воронеж-2».

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру

нагрева до 105-110°С




Электроплитка бытовая.

Чаши выпарительные по ГОСТ 9147.

Цилиндр мерный на 500 мл по ГОСТ 1770.


Пробка резиновая.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при 700°С.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, 5%-ный раствор. Допускается

использовать 5%-ный раствор триполифосфата натрия




В стакан смесительной установки наливают 400 мл воды, нагретой до кипе-

ния, добавляют 10 мл 5%-ного раствора пирофосфорнокислого натрия, всыпают

при перемешивании стеклянной палочкой 10 г глины, измельченной до размера

частиц не более 0,25 мм.

Стакан закрепляют в смесительной установке и перемешивают в течение 30

мин. По окончании перемешивания суспензию выливают на сито № 0071 и про-

мывают 3-5 мин струей воды.

Остаток с сита переносят в предварительно высушенную до постоянной

массы и взвешенную чашу. В чаше остаток растирают резиновой пробкой и, де-

кантируя, промывают до исчезновения мути. Остаток высушивают в сушильном

шкафу или под инфракрасной лампой при 105-110°С до постоянной массы, охла-

ждают и взвешивают.


Массовую долю песчаной фракции (П) в процентах вычисляют по формуле:

100)(

П 21

m

mm,

ГОСТ 21216-


15

где m1 – масса чаши с сухим остатком, г;

m2 – масса чаши, г;

m – масса навеска глины, г.


лений не должно превышать 0,5%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений

превышает указанное значение, определение повторяют еще на одной навеске

глины.

За окончательный результат испытания принимается среднее арифметиче-

ское результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемого

расхождения.

6.5 Определение крупнозернистых включений


Метод основан на количественном определении распределения зерен по

крупности рассевом на ситах с последующей оценкой их вещественного состава.






Микроскоп по ГОСТ 8074.

Объектив градуированный.


Набор сит с сетками № 05, 1, 2 по ГОСТ 6613.

Сита с сетками № 3 и 5.

Чашки выпарительные.

Емкость для замачивания глины.

Линейка металлическая длиной 100 мм.

Лупа бинокулярная МБС-1.




Для проведения испытания отбирают навеску массой 1 кг.


Приготовленную навеску помещают в емкость для замачивания и прилива-

ют воду в объеме, превышающем в 3-4 раза объем глинистого сырья. Полученную

суспензию перемешивают и оставляют на 1 ч. Если суспензия глины не распусти-

лась за 1 ч, ее оставляют в воде не менее чем на 24 ч. Затем суспензию перемеши-

вают деревянной лопаткой и пропускают через сито с сеткой № 05.

Сито с остатком помещают под струю воды, предварительно отрегулировав

ее так, чтобы не было разбрызгивания. Остаток промывают до тех пор, пока вода,

прошедшая через сетку, не станет прозрачной. Остаток на сите с сеткой № 05

смывают водой из промывалки в чистую, предварительно высушенную до посто-

янной массы и взвешенную чашку, сушат до постоянной массы в сушильном

ГОСТ 21216-


16

шкафу или под инфракрасной лампой при температуре 105-110 °С, охлаждают и

взвешивают. В высушенном остатке определяют общее количество включений и

их вещественный состав.

Остаток на сите № 05 массой более 5 % от навески просеивают через набор

сит с сетками № 1, 2, 3, 5 и остатки на каждом сите взвешивают. Далее в каждом

остатке визуально определяют наличие включений, их вещественный состав и

размер зерен.

Кварц, кальций, гипс определяют по твердости, блеску и спайности. Пирит,

марказит, сидерит и гидроксиды железа определяют по цвету, металлическому

блеску и бурому ореолу в природном состоянии или после травления кислотой;

растительные остатки определяют по цвету и внешнему виду.

Карбонаты кальция определяют по выделению углекислого газа при обра-

ботке соляной кислотой.

Размер зерен более 5 мм измеряют металлической линейкой. При необхо-

димости определяют вещественный состав зерен под бинокулярной лупой, мик-

роскопом или рентгеновским аппаратом.


Массовую долю крупнозернистых включений (Х) на каждом сите в процен-

тах вычисляют по формуле

m

mmX

100)( 21 ,

где m1 – масса чашки с сухим остатком, г;

m2 – масса чашки, г;

m – масса исходной навески, г.


вышать 2% при содержании крупнозернистых включений более 10% и 1% - при

содержании менее 10%.

Если расхождение результатов двух параллельных определений превышает

указанное значение, определения повторяют.

6.6 Определение содержания закиси железа


Метод основан на ускоренном разложении пробы смесью фтористоводо-

родной и серной кислот при нагревании без доступа воздуха и последующим тит-

ровании закисного железа марганцовокислым калием.

Для предотвращения окисления двухвалентного железа в трехвалетное,

пробу испытания не следует измельчать до размера менее 0,15 мм и длительно

хранить в измельченном состоянии. Поскольку серная кислота в процессе разло-

жения пробы может также частично окислить Fe2+

в Fe3+

, по реакции

2FeSO4 + 2H2SO4 = Fe2(SO4)3 + SO2 + 2H2O

следует вести нагревание не более 7 мин.

При титровании в кислой среде двухвалентное железо легко окисляется

марганцовокислым калием в трехвалентное по реакции

2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 ++ K2SO4 + 8H2O

По окончании реакции окисления раствор становится слаборозовым.

ГОСТ 21216-


17


Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40% раствор.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор

Калий марганцевокислый по ГОСТ 5777, 0,1Н раствор

Тигель платиновый по ГОСТ 6563 № 100-10 с эбонитовой крышкой.

Плитка электрическая.




Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 0,2 г, помещают в пла-

тиновый тигель, заливают 3 мл серной (1:1) и 2 мл фтористоводородной кислоты,

закрывают эбонитовой крышкой и осторожно круговым движением перемещают

содержимое тигля. Тигель ставят на средний огонь и кипятят течение 5 мин. раз-

ложившуюся пробу переносят в стеклянную колбу емкостью 250 мл, в которую

предварительно было налито 30 мл насыщенного раствора борной кислоты. Ти-

гель и крышку тщательно обмывают водой и оттитровывают 0,1 Н раствором

марганцовокислого калия до появления слаборозовой окраски.

Одновременно с анализом пробы проводят проверку на чистоту реактивов

(«холостой опыт»): в платиновый тигель наливают 3 мл серной кислоты (1:1) и 2

мл фтористоводородной кислоты, закрывают крышкой и кипятят течение 5 мин;

содержимое тигля переносят в колбу с насыщенным раствором борной кислоты и

оттитровывают 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления слаборо-

зовой окраски. Количество марганцовокислого калия, пошедшее на титрование

при холостом опыте, вычитают от количества марганцовокислого калия, пошед-

шего на титрование анализируемой пробы.


Содержание закиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле:

100)( 0

m

TVVX ,

где V – количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, пошедшего на

титрование, мл;

V0 – количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, пошедшего на

титрование «холостого опыта», мл;

Т – титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси

железа (для 0,1 Н раствора равен 0,007186);

m – масса навески пробы, г.

Для определения содержания окиси железа по разности между общим коли-

чеством железа и закисью железа, последнее необходимо пересчитать на Fe2O3.

Коэффициент перевода FeO в Fe2O3 представляет собой отношение

32.

.2

OвесFeмол

весFeOмол, численно равное 1,1114.

6.7 Определение потери массы при прокаливании


ГОСТ 21216-


18

Метод основан на прокаливании глины при температуре (1000±50)°С до по-

стоянной массы и определении потери массы глины гравиметрическим способом.


Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагре-

ва 1000-1100°С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Сушильный электрошкаф с терморегулятором, обеспечивающим темпера-

туру нагрева 100-150°С.





Навеску глины массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном

при температуре (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают

в муфельную печь, нагретую до температуры не выше 400 °С, постепенно нагре-

вают до температуры (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в тече-

ние 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Испытание проводят на двух навесках.


Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют

по формуле:

100)( 21

m

mmX ,

где m1 – масса тигля с навеской до прокаливания, г;

m2 – масса тигля с навеской после прокаливания, г;

m – масса навески, г.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго деся-

тичного знака.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не

должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

Массовая доля потери массы при прока-

ливании, %

Абсолютно допускаемое расхожде-

ние, %

От 5,0 до 10,0 включ. 0,30

Св. 10,0 до 25,0 включ. 0,40

6.8 Определение кальция и магния в водной вытяжке


Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии

индикатора флуорексона в щелочной среде при рН 12-13 и магния в сумме с

кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в

щелочной среде при рН 10.


ГОСТ 21216-


19


Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.


Конические колбы вместимостью 300, 1000 см3.

Колба Бунзена.

Воронка Бюхнера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроксид, раствор 200 г/дм3. После отстаивания раствор фильтруют

в бутыль, защищенную от воздуха.

Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.

Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.

Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим обра-

зом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиака в мерной колбе

вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-

водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор, приготовленный с по-

мощью стандарт-титра.



Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1

дм3 воды.

Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотноше-

ния навески и воды 1:10.


Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью

1000 см3, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на

магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.

Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом

через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в колбу Бунзена. Оса-

док отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения каль-

ция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.

Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в

коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см

3 воды, 10

см3 раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют рас-

твором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей

до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.

Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают

аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 50

см3 воды, 5 см

3аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром

темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раство-

ром трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.


ГОСТ 21216-


20

Концентрацию кальция (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества,

вычисляют по формуле

NKVX 1 ,

где V1 – объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см3;

К – коэффициент пересчета на объем 1 л воды;

N – нормальность раствора трилона Б.

Концентрацию магния (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества,


KNVVX )( 12 ,

где V1 – объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;

V2 – объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и

магния;

К – коэффициент пересчета на объем исходного раствора;

N – нормальность раствора трилона Б.

Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать

значений, указанных в таблицах 6 и 7.

Таблица 6

Массовая доля кальция, мг-экв/дм3 Допускаемое расхождение, мг-экв/дм

3

До 0,2 0,02

Свыше 0,2 до 1,0 0,05

Свыше 1,0 0,1

Таблица 7

Массовая доля кальция, мг-экв/дм3 Допускаемое расхождение, мг-экв/дм

3

До 0,1 0,01

Свыше 0,1 до 1,0 0,03

Свыше 1,0 0,06

Если расхождение результатов параллельных определений превышает при-

веденное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое

результатов двух параллельных определений.

6.9 Определение хлор-ионов в водной вытяжке


Метод основан на титровании хлор-ионов в водной вытяжке глинистого

сырья азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия.



Колбы вместимостью 250 и 1000 см3.

ГОСТ 21216-


21

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор 50 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 0,01 моль/дм3: 1,6987 г реак-

тива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до мет-

ки и перемешивают. Хранят в темной склянке.



6.9.4 Проведение испытаний

От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в

водной вытяжке по п. 6.8 настоящего стандарта, отбирают аликвотную часть 100

см3 в коническую колбу вместимостью 250 см

3. Если раствор имеет щелочную

среду, его нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до нейтральной реакции

по индикаторной бумаге. К раствору приливают 0,5 см3 раствора хромовокислого

калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей

красновато-бурой окраски.


Концентрацию хлор-ионов, (Х) мг-экв/дм3, вычисляют по формуле

KMVX ,

где V – объем 0,01 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титро-

вание, см3;

К – коэффициент пересчета на 1 дм3 воды;

M – молярность раствора азотнокислого серебра.


вышать значений, указанных в таблице 8.

Таблица 8

Концентрация хлор-ионов, мг-экв/дм3 Допускаемое расхождение, мг-экв/дм

3

До 0,3 0,04

Свыше 0,3 до 1,0 0,06

Свыше 1,0 0,1

Если расхождение результатов двух параллельных определений превышает

указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметиче-

ское результатов двух параллельных определений.

6.10 Определение сульфат-ионов в водной вытяжке


Метод основан на осаждении в водной вытяжке сульфат-ионов в виде суль-

фата бария и определении его массы после прокаливания при температуре 850-

900°С в пересчете на сульфат-ион.



ГОСТ 21216-


22

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до

1000°С.

Стаканы вместимостью 300 см3.

Стеклянная палочка.



Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 50 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Метиловый оранжевый раствор.




От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в

водной вытяжке по п. 6.8 настоящего стандарта, отбирают аликвотную часть 100

см3 в стакан вместимостью 300 см

3, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого

и приливают 2 см3 соляной кислоты. Нагревают до кипения и при постоянном

помешивании стеклянной палочкой приливают 10-15 см3 раствора хлористого ба-

рия, нагретого до кипения. Оставляют для отстаивания на 10-12 ч.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на фильтре «синяя лента» и про-

мывают водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым се-

ребром).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель и прока-

ливают при температуре 900 °С до постоянной массы.

Примечание – Для получения прозрачного фильтрата при анализе высокодисперсного

глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-

ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1 см

3 концентрированной соляной

кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр «белая

лента».

Фильтр промывают два-три раза водой.


Концентрацию сульфат-ионов (Х), мг-экв/дм3, вычисляют по формуле

048,0

142,0

KmX ,

где m – масса осадка сульфата бария, г;

К – коэффициент пересчета на 1 дм3;

0,412 – фактор пересчета сульфата бария на сульфат-ион;

0,048 – коэффициент пересчета весовой единицы, мг-экв/л.


вышать значения, указанного в таблице 9.

Таблица 9 Массовая доля сульфат-ионов, мг-экв/дм

3 Допускаемое расхождение, мг-экв/дм

3

До 0,2 0,03

Свыше 0,2 до 1,0 0,06

ГОСТ 21216-


23

Свыше 1,0 0,1

Если расхождение результатов превышает указанное значение, определение

повторяют.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух

параллельных определений.

Примечание – Для получения прозрачного фильтра при анализе высокодисперсного

глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-

ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1 см

3 концентрированной соляной

кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр «белая

лента». Фильтр промывают 2-3 раза водой.

6.11 Определение температуры и интервала спекания глин


Метод основан на определении водопоглощения и кажущейся плотности,

характеризующих спекаемость глин.




Электропечь муфельная с терморегулятором с температурой нагрева до

800°С.

Электропечь с терморегулятором с температурой до 1350°С.

Плита мраморная или металлическая.

Форма для прессования с выталкивателем размером 60х30х10 мм.

Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Ткань хлопчатобумажная.



Приготовление массы нормальной рабочей влажности

От пробы для испытания отбирают навеску глины массой 3 кг, приливают

воду в количестве, необходимом для образования густой пластичной массы, и пе-

ремешивают до получения пасты, которая не прилипает и не оставляет следов на

тыльной стороне руки, но при добавлении незначительного количества воды

начинает прилипать или оставлять следы.

Массу проминают до устранения пузырьков воздуха и оставляют на 24 ч,

накрыв при этом увлажненной тканью или полиэтиленом.

Приготовленную массу в виде валюшки переносят на слегка увлажненную

хлопчатобумажную ткань, покрывающую плиту, сверху массу покрывают слегка

увлажненной хлопчатобумажной тканью. Предварительно на плиту устанавлива-

ют рейки толщиной (10±0,5) мм для фиксации толщины пласта массы. Затем мас-

су отбивают или раскатывают, лишнее снимают на уровне реек тонкой проволо-

кой, заглаживают, переворачивают сверху вниз вместе с тканью и еще раз загла-

живают.

Допускается пластическая подготовка массы с проработкой на вальцах с за-

зором 3 мм.

ГОСТ 21216-


24

Из приготовленного пласта вырезают формой с выталкивателем образцы

размерами 60х30х10 мм. Края формы предварительно слегка смазывают машин-

ным маслом или вазелином. Допускается формовка образцов на вакуумном прес-

се.


Образцы помещают на ровную поверхность и по диагонали наносят метки

острыми краями штангенциркуля, расстояние между которыми должно быть 50

мм. После этого образцы подсушивают на воздухе в течение 24 ч и досушивают в

сушильном шкафу при температуре 105-110°С до остаточной влажности 1%. На

высушенных образцах измеряют расстояние между метками для определения

усадки после сушки по ГОСТ 19609.20.

Образцы помещают в лабораторную электрическую печь. Под печи и каж-

дый ряд образцов пересыпают глиноземом и обжигают до следующих конечных

температур:

легкоплавкие глины – до 900, 950, 1000, 1050, 1100, 1150°С;

тугоплавкие и огнеупорные – до 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250°С.

При необходимости глины обжигают до 1300, 1350°С.


Максимальную температуру обжига останавливают по появлению призна-

ков пережога (деформации образцов, вспучивания, блеска) и началу снижения

кажущейся плотности.

До каждой конечной температуры обжигают не менее трех образцов. Подъ-

ем температуры производят со скоростью 3°С в минуту. При конечной темпера-

туре образцы выдерживают 30 мин, затем вынимают по три образца от каждой

пробы, переносят в муфельную печь, нагретую до 800°С, охлаждают до комнат-

ной температуры, измеряют расстояния между метками для определения общей и

огневой осадки и определяют водопоглощение и кажущуюся плотность по ГОСТ

2409.

За температуру спекания принимают температуру, при которой водопогло-

щение черепка не превышает 5%, а за температуру пережога – при которой про-

исходит деформация – вздутие, искривления и другие изменения. Для обожжен-

ных образцов определяют: плотность, водопоглощение, линейные размеры.

По полученным данным строят кривую спекания в координатах «темпера-

тура – водопоглощение» (рисунок 3.). Температурный интервал между точками А

и В характеризует величину интервала спекания, между точками Б и В – спекшее-

ся состояние материала.

Обычно легкоплавкие глины имеют малый интервал спекания в пределах от

30 до 90°С. Практически интервал спекшегося состояния у них отсутствует, что и

определяет их использование для получения пористых изделий.

У тугоплавких и огнеупорных глин интервал спекания составляет 150-

200°С и более. По интервалу спекания определяют пригодность глины для произ-

водства того или иного вида керамических изделий.

По степени спекания глины классифицируют на:

ГОСТ 21216-


25

сильноспекаюшиеся – способные при обжиге давать черепок без при-

знаков пережога с водопоглощением менее 2% не менее чем в двух темпе-

ратурных точках с интервалом 50°С;

среднеспекающиеся – обеспечивающие возможность получения череп-

ка в этом же температурном интервале без признаков пережога с водопо-

глощением от 2 до 5%;

неспекающиеся – не способные давать спекшийся черепок (с водопо-

глощением более 5%).

Сильно- и среднеспекающаяся глины спекаются при разных температурах:

низкотемпературные – до 1100°С, среднетемпературные – 1101-1200°С, высоко-

температурные – свыше 1300°С.

Описанная методика определения температуры и интервала спекания отно-

сится к стандартной

Определение температуры – по ГОСТ 9109.

tA – температура начала спекания; tБ – температура, при которой получен черепок

с W = 5%; tB – температура, при которой получен черепок с наименьшим водопо-

глощением; tС – температура, при которой отмечаются признаки пережога (оплав-

ление или вспучивание)

Рисунок 3 – Зависимость уменьшения водопоглощения материала от температуры

обжига (кривая спекания)

6.12 Определение минерального состава


Метод основан на комплексном определении качественного минерального

состава путем рентгеновского, термографического и микроскопического анали-

зов.

ГОСТ 21216-


26


Дифрактометр рентгеновский.


Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 600-650°С.

Лупа бинокулярная МБС-1.

Микроскоп по ГОСТ 8074.

Ступка агатовая или яшмовая.

Пипетка для отбора жидкостей.

Стекло предметное размером 25х25 мм.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824 или этиленгликоль по ГОСТ

19710.





От пробы для анализа отбирают навеску массой 0,5 г и помещают в агато-

вую или яшмовую ступку вместимостью 25-30 см3. Затем содержимое ступки

слегка растирают до исчезновения комков, приливают 5 см3 воды, перемешивают

пестиком, приливают 15 см3 воды, перемешивают до получения суспензии и дают

отстояться в течение 5-10 с. В суспензию на глубину 2-3 мм вводят пипетку, от-

бирают по 1-2 см3 суспензии, переносят на предметные стекла и высушивают на

воздухе.

Далее один препарат укрепляют в держателе дифрактометра и производят

съемку по инструкции, прилагаемой к прибору, в интервале углов 2-40° (2θ) со

скоростью 1°С/мин. Затем тот же препарат насыщают глицерином или этиленгли-

колем и вновь производят съемку в интервале углов 2-28° (2θ).

Второй препарат обжигают при температуре 550-600°С в течение 30 мин в

муфельной печи, охлаждают и производят съемку в интервале углов 2-28° (2θ).

Кроме ориентированных препаратов, производят съемку нефракциониро-

ванной пробы глины в интервале углов 2-65° (2θ).

Термографический и микроскопический анализы – по ГОСТ 3226.

6.13 Определение огнеупорности легкоплавких глин


Метод основан на определении температуры падения пироскопов, изготов-

ленных из испытуемого материала, в условиях нагревания.


Печь силитовая с температурой нагрева до 1350°С.

Термопреобразователь платино-платинородиевый по ГОСТ 3044.


Подставка огнеупорная, изготовленная пластическим способом из шамот-

ной массы, содержащей 50% огнеупорной глины и 50% шамота. Длина подставки

200 мм, ширина 140 мм, гнезда для установки пироскопов глубиной 3 мм (см. ри-

сунок 4).

ГОСТ 21216-


27

Форма металлическая или пластмассовая для формования пироскопов,

представляющая собой треугольную усеченную пирамиду высотой 60 мм со сто-

роной нижнего основания 15 мм и верхнего 5 мм.

Шаблон для проверки угла наклона ребра пироскопа к горизонтальной

плоскости (см. рисунок 4).

Ступка фарфоровая с пестиком.

Форма для прессования.

Сито с сеткой 0,2 по ГОСТ 6613.

Ткань хлопчатобумажная.

Плита мраморная или металлическая.

Рисунок 4 – Огнеупорная подставка с пироскопами



От пробы для испытания отбирают навеску массой 0,3 кг. Приготовление

массы с нормальной рабочей влажностью по п. 6.11 настоящего стандарта.

Массу принимают до полной однородности до устранения пузырьков воз-

духа и оставляют вылеживаться в течение 24 ч, при этом массу накрывают влаж-

ной тканью или полиэтиленовой пленкой.

ГОСТ 21216-


28


Из приготовленной массы методом набивки в форму формуют пироскопы,

подсушивают их на воздухе в течение 24 ч и досушивают в сушильном шкафу

при температуре 105-110°С.

Пироскопы в количестве 10 шт. устанавливают на свежеотформованную

подставку в предназначенные для этого гнезда. На подставку помещают пироско-

пы из пяти проб.

Попарно по диагонали устанавливают пироскопы из одной испытуемой

пробы так, чтобы короткие их ребра отклонялись от вертикали на 8-10°С в

направлении края подставки. Правильность наклона проверяют шаблоном.

Подставку с пироскопами подсушивают в помещении до воздушно-сухого

состояния.

Подставку вместе с пироскопами помещают в печь, устанавливают термо-

преобразователь над центром подставки.

Скорость подъема температуры в печи до 900°С не регламентируется, ско-

рость подъема температуры от 900°С – 3-5 °С в минуту.

Определяют температуру, при которой вершина пироскопа коснется под-

ставки. Наблюдение за падением пироскопа ведут визуально.


За огнеупорность принимают температуру, при которой вершина пироскопа

касается подставки.

Если падение одного из двух параллельных пироскопов происходит при бо-

лее низкой температуре, огнеупорность определяют как среднее арифметическое

двух температур.

Испытание повторяют, если разность падений двух испытуемых пироско-

пов из одного материала превышает 20°С или наблюдается вспучивание пироско-

па.

6.14 Определение остатка на сите с сеткой № 0063


Метод основан на промывании навески глины через сито № 0063 с после-

дующим высушиванием полученного остатка до постоянной массы.




Стаканчики (бюксы) по ГОСТ 23932 или фарфоровые чашки по ГОСТ 9147.


Емкость для замачивания.



От пробы для испытания отбирают навеску массой не менее 100 г, помеща-

ют в емкость и заливают водой в объеме, превышающем в 3-4 раза объем глины, и

оставляют на 1 ч набухания.


ГОСТ 21216-


29

Глинистую суспензию перемешивают лопаточкой, выливают в сито и оста-

ток на сите промывают под сильной струёй воды без разбрызгивания. Промывают

остаток до тех пор, пока вода, прошедшая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой в чистый предварительно высушенный до

постоянной массы и взвешенный стаканчик (бюксу) и сушат до постоянной массы

в сушильном шкафу при температуре 105-110°С. Высушенный остаток охлажда-

ют и взвешивают.


Остаток глины на сите № 0063 (Х) в процентах вычисляют по формуле

m

mmW

100)( 21 ,

где m1 – масса бюксы с сухим остатком, г;

m2 – масса бюксы, г;

m – масса навески, г.

Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать

2 %.

6.15 Определение содержания органических веществ


Сущность метода заключается в окислении органического вещества до об-

разования углерода.


Электропечь с номинальной температурой нагрева до 1100 С.

Стеклянная бюкса по ГОСТ 23932.

Сушильный электрошкаф.

Лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Песочные часы.

Бытовая электроплитка по ГОСТ 14919.

Сито с сеткой 0,14 мм из стандартного набора.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Фарфоровая чашка вместимостью 150 мл по ГОСТ 9147.

Ареометр общего назначения типа А2-1-1840/1920 по ГОСТ 18481.

Фильтры диаметром 9 см «белая лента» по ГОСТ 12026.

Двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, 0,4 Н раствор.

Серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью 1840 кг/м3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ

4208, 0,2 Н раствор.

Марганцевокислый калий, 0,1 Н раствор, фиксанал.

Фенилантраниловая кислота, индикатор.

Углекислый натрий, безводный по ГОСТ 83.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

6.15.3 Приготовление растворов для анализа

6.15.3.1 Приготовление 0,4 Н раствора калия двухромовокислого в

разбавленной 1:1 серной кислоте

ГОСТ 21216-


30

Навеску тонко измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двух-

ромовокислого калия массой 40 г растворяют в 500-600 мл дистиллированной во-

ды в стакане вместимостью 1000 мл и фильтруют через складчатый фильтр «бе-

лая лента» в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Раствор доводят до метки ди-

стиллированной водой, перемешивают и переливают в стакан вместимостью 3000

мл. К раствору приливают небольшими порциями 1000 мл серной кислоты плот-

ностью 1,84 г/см3 при осторожном помешивании. Раствор хранят в бутыли с при-

тертой пробкой в темном месте.

6.15.3.2 Приготовление 0,2 Н раствора соли Мора

Навеску соли Мора массой 80 г помещают в стакан вместимостью 1000 мл,

приливают 500-600 мл дистиллированной воды и 20 мл серной кислоты плотно-

стью 1,84 г/см3. Раствор перемешивают до полного растворения соли, фильтруют

через складчатый фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1000 мл,

добавляют дистиллированную воду до метки и вновь хорошо перемешивают. Рас-

твор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.

Перед каждым анализом проверяют нормальность соли Мора по 0,1 Н рас-

твору марганцевокислого калия. В коническую колбу вместимостью 100 мл с по-

мощью бюретки отмеряют 20 мл 0,1 Н раствора марганцевокислого калия и тит-

руют раствором соли Мора до перехода его окраски в яркий соломенно-желтый

цвет.

Устанавливают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.

6.15.3.3 Приготовление 0,1 Н раствора марганцевокислого калия

Стандартный 0,1 Н раствор марганцевокислого калия готовят из фиксанала.

6.15.3.4 Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Навеску фенилантраниловой кислоты массой 0,2 г растворяют в 100 мл

0,2%-ного раствора углекислого натрия. Для лучшего смачивания порошка навес-

ку предварительно перемешивают стеклянной палочкой в фарфоровой чашке

вместимостью 150 мл с небольшим количеством 0,2%-ного раствора углекислого

натрия до пастообразного состояния, а затем добавляют остальное количество

раствора углекислого натрия и также тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной колбе вместимостью 100 мл с притертой проб-

кой.



От части пробы отбирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и

сокращают квартованием до 40-50 г. Полученную пробу растирают пестиком в

фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с сеткой 0,14 мм, высу-

шивают в сушильном шкафу при 105°С в течение 4-5 ч и затем охлаждают в экси-

каторе до комнатной температуры (22 ± 5)°С.


Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 0,2 г, помещают в ко-

ническую колбу вместимостью 1000 мл, добавляют из бюретки 10 мл приготов-

ленного 0,4 Н раствора двухромовокислого калия и тщательно перемешивают

круговыми движениями. Колбу закрывают стеклянной воронкой диаметром 35 мм

и ставят на покрытую асбестом горячую электроплитку. Содержимое колбы

ГОСТ 21216-


31

нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Отсчет времени ведут с момента

появления первого крупного пузырька газа. Кипение раствора должно быть еле

заметным, без выделения пара из воронки. По окончании кипения колбу снимают

с плитки, охлаждают до комнатной температуры и обмывают воронку и горло

колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8-10 капель 0,2%-ного

раствора фенилантраниловой кислоты и избыток двухромовокислого калия от-

титровывают приготовленным 0,2 Н раствором соли Мора (V1) до перехода виш-

нево-фиолетовой окраски в зеленую.

6.15.6 Проведение «холостого опыта»

Из пробы глинистого сырья, прокаленной при температуре 1000-1100°С в

течение 2 ч и растертой в порошок, отвешивают навеску массой 0,2 г и помещают

в коническую колбу вместимостью 100 мл. Испытания проводят в соответствии с

6.15.5. Проводят три параллельных испытания и определяют объем раствора соли

Мора V0, израсходованный на титрование.


Содержание органических веществ О.В. в процентах вычисляют по форму-

ле

100m

005181.0H)VV(.В.О 10

,

где V0 – объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 мл дву-

хромовокислого калия в «холостом опыте», мл;

V1 – объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка

двухромовокислого калия после окисления пробы, мл;

Н – нормальность соли Мора;

0,005181 – титр 1 Н раствора соли Мора в граммах органического вещества;

m – масса навески пробы, г.

Расхождение между значениями результатов двух параллельных определе-

ний не должно превышать 0,1 % среднеарифметического.

Если расхождение между значениями результатов параллельных определе-

ний превышает указанное выше, испытание повторяют.

За окончательное значение результатов испытаний принимают среднеариф-

метическое значение результатов двух параллельных определений.

6.16 Определение влажности, плотности и текучести глиняного шлама

6.16.1 Определение влажности глиняного шлама

Влажность глинистого шлама определяют весовым или пикнометрическим

методом.

Влажность шлама отнW , %, определяемую весовым методом, вычисляют по

формуле

1001

21отн.

m

mmW ,

где m1 – масса навески до высушивания, вычисленная по разности масс бюксы с

навеской и без нее, г;

ГОСТ 21216-


32

m2 – масса навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс бюк-

сы c высушенной до постоянной массы навеской и без нее, г.

Влажность шлама вычисляют как среднеарифметическое значение резуль-

татов трех параллельных определений.

Влажность шлама, определяемую пикнометрическим методом отнW , %, вы-

числяют по формуле

100)1ρ(ρ

ρρ

ш

шотн

W ,

где ρш – плотность шлама, г/см3;

ρ – плотность твердого (глинистого) вещества, г/см3, определяют по форму-

ле

V

mm 21ρ

,

где m1 – масса мерного сосуда с глиной, г,

m2 – масса мерного сосуда, г,

V – объем мерного сосуда, см3.

6.16.2 Определение плотности глиняного шлама

Для определения плотности глиняного шлама, шлам тщательно перемеши-

вают деревянной лопаткой и быстро наливают в предварительно взвешенный

мерный сосуд вместимостью 1 л. Избыток шлама срезают металлической линей-

кой вровень с краями, затем сосуд со шламом взвешивают. Взвешивание проводят

на лабораторных весах с точностью до 0,01 г.

Плотность определяют по формуле

V

PP 21шρ

,

где P1 – масса мерного сосуда со шламом, г;

P2 – масса мерного сосуда, г;

V – объем мерного сосуда, см3.

Плотность шлама вычисляют как среднеарифметическое значение результа-

тов трех параллельных определений.

6.16.3 Определение текучести глиняного шлама

Текучесть глиняного шлама определяют на вискозиметре ВЗ-246 с расши-

ренным отверстием диаметром 6 мм по ГОСТ 9070. Перед испытанием сосуд вис-

козиметра тщательно промывают и вытирают насухо. Прибор устанавливают

строго горизонтально.

Шлам, приготовленный по 7.2.3, тщательно перемешивают, отбирают 0,5 л

и заливают в вискозиметр. В течение 5 мин шлам тщательно перемешивают, а за-

тем на 30 с оставляют без вмешательства. Под выпускное отверстие вискозиметра

подставляют стеклянную колбу вместимостью 100 мл. Поднятием стержня от-

крывают выпускное отверстие. Одновременно включают секундомер для опреде-

ления времени истечения шлама. После заполнения стеклянной колбы до метки

100 мл выпускное отверстие вискозиметра закрывают.

Время истечения 100 мл шлама характеризует текучесть.

Второе определение проводят после выстаивания шлама в течение 30 мин.

ГОСТ 21216-


33

За текучесть принимают среднеарифметическое значение результатов трех

параллельных определений, выполненных через 30 с и 30 мин соответственно.

Оценку текучести по времени истечения шлама проводят по таблице 10.

Таблица 10

Время выстаива-

ния шлама

Время и характер истечения 100 мл шлама, с

хороший

шлам

плохой шлам, но пригод-

ный для производства

непригодный

шлам

30 с 46 До 30 Капает

30 мин 78 Капает Загустевает

Оставшиеся пробы шлама без добавок и с добавками выливают в метал-

лические противни. Подсушку шлама проводят в сушильном электрошкафу или

на воздухе до получения пластичной массы, пригодной для формования полу-

фабриката.

6.17 Определение влажности глинистого сырья


Влажность определяют по разности масс навески глинистого сырья до и по-

сле высушивания.






Хлористый кальций по ГОСТ 450.



Естественную влажность глинистого сырья определяют для усредненных

представительных проб исследуемого месторождения. Пробу массой 23 кг после

отбора для сохранения влажности обрабатывают по всей поверхности погружени-

ем в расплавленный парафин.

Фактическую влажность определяют при поступлении партии глинистого

сырья потребителю. Для определения фактической влажности от объединенной

пробы отбирают лабораторную пробу массой 2-3 кг.

При определении естественной влажности глинистого сырья пробу осво-

бождают от парафина, усредняют методом квартования и отбирают три навески

массой по 40-50 г каждая.

Для определения фактической влажности лабораторную пробу усредняют

методом квартования и берут три навески по 40-50 г каждая.


Отобранные навески глинистого сырья помещают в высушенные стеклян-

ные бюксы известной массы, взвешивают на лабораторных весах и высушивают в

сушильном электрошкафу до постоянной массы при температуре 105ºС.

ГОСТ 21216-


34

Затем пробы охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешива-

ют.


Влажность глинистого сырья Wотн., %, определяют по формуле

1001

21отн.

m

mmW ,

где m1 – масса навески до высушивания, вычисленная по разности масс бюксы с

навеской и без нее, г;

m2 – масса навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс бюк-

сы c высушенной до постоянной массы навеской и без нее, г.

Результат испытаний определяют как среднеарифметическое значение трех


6.18 Определение формовочной влажности глинистого сырья


Формовочная влажность – количество воды, необходимой для придания ке-

рамической массе или глине нормальной рабочей консистенции, при которой

глиняное тесто проявляет пластические и формовочные свойства, сохраняет без

деформаций приданную ему форму и при раскатывании не прилипает к рукам и

металлу.

Числовое значение показателя влажности различно для каждого вида гли-

нистого сырья и зависит от глинистой фракции и природы минерала в глинистом

веществе. Так, для затворения монтмориллонитовой глины требуется наибольшее

количество воды, для каолинитовой – наименьшее.

Формовочную (нормальную рабочую) влажность определяют с помощью с

помощью прибора Вика или по максимальной молекулярной влагоемкости.

Влажность определяют по разности масс навески глинистого сырья до и по-

сле высушивания.


Прибор Вика (см. рисунок 5).





Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Мерный цилиндр, вместимостью 100 см3.



Для приготовления пластичного глиняного теста к глине, измельченной до

полного прохода через сито с диаметром отверстий 1 мм, постепенно добавляют

воду в таком количестве, чтобы после тщательного перемешивания и проминания

она не прилипала к рукам. Замоченную глину оставляют для вылеживания в по-

лиэтиленовых пакетах или во влажной ткани в течение 24-48 ч. После вылежива-

ния глиняное тесто укладывается в форму прибора (металлическое кольцо диа-

метром 35 мм и высотой 50 мм) и ставиться под иглу прибора Вика.

ГОСТ 21216-


35

Нормальная рабочая влажность глиняного теста соответствует опусканию

иглы прибора на глубину 4 см в течение 5 мин. Средний результат из трех опре-

делений характеризует консистенцию глиняного теста. Добавлением воды или

сухой глины с последующей тщательной проминкой теста проводится до получе-

ния требуемой формовочной влажности.

Из приготовленного теста для определения формовочной влажности берут

три навески массой по 50 г каждая.

1 – стержень; 2 – кронштейн; 3 – стопорный винт; 4 – стрелка- указатель; 5 – шка-

ла; 6 – груз; 7 – игла; 8 – форма

Рисунок 5 – Прибор Вика для определения формовочной влажности глины


Отобранные навески пластичной глиномассы помещают в высушенные

стеклян-ные бюксы известной массы, взвешивают на лабораторных весах и вы-

сушивают в сушильном электрошкафу до постоянной массы при температуре

105ºС.

ГОСТ 21216-


36

Затем пробы охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешива-

ют.


Влажность глинистого сырья Wотн. (полное водосодержание и абсолютную

водозатворяемость) в процентах, определяют по формуле

1001

21отн.

m

mmW ,

где m1 – масса влажной навески (без массы бюксы), г;

m2 – масса навески в сухом состоянии (без массы бюксы), г.

Результат испытаний определяют как среднеарифметическое значение трех


Содержание влаги в глинистом сырье может быть выражено в процентах по

отношению к общей массе влажного материала или по отношению к массе сухого

материала. Первое значение соответствует понятию относительной влажности

Wотн. (часто обозначают просто W и называют влажностью). Содержание влаги,

отнесенное к массе высушенного материала, называют абсолютной влажностью

Wабс.

6.19 Определение оптимальной температуры термоподготовки


За оптимальную температуру термоподготовки глинистого сырья принима-

ют температуру, при которой полуфабрикат не разрушается в печи термоподго-

товки или в печи обжига, при этом гранулы керамзита после обжига имеют ми-

нимальную плотность.

Оптимальную температуру термоподготовки полуфабриката глинистого

сырья определяют при термообработке по двухступенчатому режиму.



Электропечь с номинальной температурой нагрева до 900С.


Механический секундомер.

Металлическая форма для формования сырцовых гранул (см. рисунок 6).



Питьевая вода по ГОСТ 2874.

Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147.

Металлическая линейка по ГОСТ 427.

Стандартный набор сит с круглыми отверстиями диаметром 5, 10, 20 и

40 мм.

Мерный стеклянный цилиндр вместимостью 10 и 25 см3 с ценой деления

0,1−0,2 см3 по ГОСТ 1770.

Воронка по ГОСТ 19908.

Хлористый кальций по ГОСТ 450.

Кварцевый песок фракции 0,5–1 мм по ГОСТ 6139.

ГОСТ 21216-


37


Подготовку пробы и формование полуфабриката проводят по ГОСТ 32026.

1 – цилиндр; 2 – пуансон; 3 – стержень для выталкивания

гранул из формы; 4 – съемное дно

Рисунок 6 – Металлическая форма для получения сырцовых гранул


Полуфабрикат подсушивают в помещении при температуре (22±5)°С в те-

чение 56 ч, а затем высушивают до постоянной массы в сушильном электрошка-

фу при температуре 105ºС.

Испытания проводят по двухступенчатому режиму на двух печах. В одной

печи проводят термоподготовку, в другой – обжиг гранул полуфабриката.

Температура термоподготовки: 200, 300, 400 и 500°С.

Три гранулы или три зерна, прошедшие термоподготовку в течение 20 мин

при одной из указанных температур, переносят в печь обжига и выдерживают при

температурах 1100, 1140, 1170 и 1200°С в зависимости от вида сырья в течение 7

мин, затем охлаждают на воздухе.

Проводят три параллельных испытания для каждого сочетания температур

термоподготовки и обжига.

ГОСТ 21216-


38

Если в печи термоподготовки или в печи обжига наблюдается разрушение

гранул и зерен полуфабриката, испытание повторяют, применяя следующие при-

емы:

- гранулы, подсушенные при комнатной температуре и имеющие влажность

на 2 %4 % ниже формовочной, помещают в печь для обжига;

- гранулы и зерна нагревают со скоростью 10 °С20 °С в минуту;

- уменьшают диаметр и высоту гранул до размеров 10x10 или 8x8 мм;

- используют фракцию 5-10 мм камнеподобного сырья.


После обжига полуфабриката определяют среднюю плотность керамзита по

ГОСТ 9758по результатам трех параллельных измерений.

Среднюю плотность вспученных гранул (зерен) п, г/см3, рассчитывают по

формуле

3

1

3

1пρ

V

m

,

где m – сумма масс вспученных гранул (зерен), г;

V – сумма объемов вспученных гранул (зерен), см3.

6.20 Определение оптимальной температуры вспучивания и темпера-

турного интервала вспучивания пластичного глинистого сырья


За оптимальную температуру вспучивания пластичного глинистого сырья

принимают температуру, при которой получают гранулы керамзитового гравия с

минимальной средней плотностью, отсутствует их деформация, поверхность не

оплавлена.

Температурный интервал вспучивания глинистого сырья без добавок и с

добавками определяют по разности между оптимальной температурой вспучива-

ния и температурой, при которой средняя плотность гранул керамзитового гравия

составляет 1,0 г/см3.






Металлическая форма для формования сырцовых гранул (см. рисунок 6).



Питьевая вода по ГОСТ 2874.




0,1–0,2 см3 по ГОСТ 1770.

ГОСТ 21216-


39


Кварцевый песок фракции 0,5-1 мм по ГОСТ 6139.


Подготовку пробы глинистого сырья и гранул полуфабриката проводят по

п. 7.2.1 ГОСТ 32026.


Испытания проводят на двух печах. В одной печи проводят термоподго-

товку гранул полуфабриката по выбранному в соответствии с 6.14 режиму. Гра-

нулы, прошедшие термоподготовку, переносят в печь для обжига, разогретую

каждый раз до одной из указанных температур: 990, 1020, 1050, 1080ºС и т. д. до

оптимальной температуры вспучивания, выдерживают 7 мин, затем охлаждают на

воздухе. При получении оплавленных гранул обжиг повторяют при температуре,

сниженной на 10ºС. Проводят три параллельных испытания, используя каждый

раз по три гранулы.

После обжига определяют среднюю плотность и прочность на раздавлива-

ние отдельных гранул керамзитового гравия по ГОСТ 9758.


Обработку результатов испытаний проводят графически с использованием

метода интерполяции.

По результатам испытаний строят график в координатах: плотность гранул

керамзитового гравия – температура обжига (см. рисунок 7). По графику опреде-

ляют температурный интервал вспучивания.

На рисунке 7 представлен температурный интервал вспучивания для разных

проб глинистого сырья.

ГОСТ 21216-


40

1 − проба с температурным интервалом вспучивания 55ºС; 2 − проба с темпера-

турным интервалом вспучивания 190ºС; 3 − проба с температурным интервалом

вспучивания 215ºС

Рисунок 7 – График определения температурного интервала вспучивания

6.21 Определение оптимальной температуры вспучивания и темпера-

турного интервала вспучивания камнеподобного сырья


За оптимальную температуру вспучивания камнеподобного глинистого сы-

рья принимают температуру, при которой получают керамзитовый щебень с ми-

нимальной плотностью, отсутствует его деформация, поверхность не оплав-лена.

Температурный интервал вспучивания камнеподобного сырья определяют

по разности между оптимальной температурой вспучивания и температурой, при

которой средняя плотность зерен керамзитового щебня составляет 1,0 г/см3.


Стандартный набор сит с круглыми отверстиями диаметром 5, 10, 20 и 40

мм на металлических или деревянных цилиндрических рамках диаметром не ме-

нее 300 мм или квадратных рамках со стороной не менее 300 мм.


ГОСТ 21216-


41


Электропечь с номинальной температурой нагрева до 1600С..






0,1–0,2 см3 по ГОСТ 1770.


Кварцевый песок фракции 0,5-1 мм по ГОСТ 6139.


Подготовку пробы полуфабриката камнеподобного глинистого сырья про-

водят по 7.2.2 ГОСТ 32026. Отбирают пробы фракций 510 и 1020 мм объемами

0,5 и 2,0 л соответственно. Методом квартования отбирают по 15 зерен каждой

испытуемой фракции.


Испытание камнеподобного сырья проводят в соответствии с 6.20.4.

Проводят пять параллельных испытаний по три зерна полуфабриката в каж-

дом.


Обработку результатов испытаний проводят в соответствии с 6.20.5.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое

значение результатов пяти параллельных определений.

6.22 Определение коэффициента вспучивания


Коэффициент вспучивания глинистого сырья без добавок и с добавками

определяют как отношение объема вспученной гранулы керамзита к объему гра-

нулы полуфабриката.


Для определения коэффициента вспучивания глинистого сырья используют

средства испытания по 6.20.2 и 6.21.2.


Для определения коэффициента вспучивания используют 9 гранул пластич-

ного и 15 зерен камнеподобного сырья, подготовленных в соответствии с 7.2.1 и

7.2.2 ГОСТ 32026.


При оптимальной температуре термоподготовки и вспучивания получают

керамзитовые гравий и щебень по 6.20 и 6.21.

Объем каждого зерна полуфабриката камнеподобного сырья, керамзитовых

щебня и гравия определяют по ГОСТ 9758.

Объем гранулы из пластичного сырья V, см3, поступающей на вспучивание,

определяют по формуле

hDV 4/π 2 ,

ГОСТ 21216-


42

где D и h – диаметр и высота гранулы соответственно, см.


Коэффициент вспучивания глинистого сырья Квсп. определяют по формуле

n

V

V

1

1

n

1

2

всп.K

где n

1

1V – сумма объемов гранул (зерен) полуфабриката, поступающих на

вспучивание, см3;

n

V1

2 – сумма объемов вспученных гранул керамзитового гравия и керамзи-

тового щебня, см3;

n – число гранул (зерен) полуфабриката: 9 – при пластическом способе под-

готовки, 15 – при сухом способе подготовки.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое

значение результатов всех параллельных определений.

6.23 Определение зернового состава камнеподобного сырья

Зерновой состав камнеподобного глинистого сырья после дробления опре-

деляют по ГОСТ 8269.0.

Для определения зернового состава отдельных фракций камнеподобного

глинистого сырья должны применяться сита с круглыми или квадратными отвер-

стиями на круглых или квадратных обечайках с диаметром или стороной не менее

300 мм. Стандартный набор сит должен включать сито с квадратными отверстия-

ми размером 1,25 мм по ГОСТ 6613 и сита с круглыми отверстиями диаметрами

2,5; 5(3); 7,5; 10; 12,5; 15; 20; 25; 30; 40 мм.

6.24 Определение общей серы


Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной

кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария

и определении массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на

трехокись серы.


Весы аналитические.


ва 1000-1100°С.



Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700-800°С.

Баню водяную.

Чашки выпарительные (фарфоровые) по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

ГОСТ 21216-


43

Колбу Эрленмейера.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Кис лоту соляную по ГОСТ 3118.

Кислоту азотную по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.




Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10

см3 азотной и 30 см

3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного

удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соля-

ной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70-80 см3

горячей воды и фильтруют через фильтр белая «лента» диаметром 9 см. Фильтр с

осадком промывают 7-8 раз горячей водой.

К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют

раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каж-

дые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см

3 кипяще-

го 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на

10-12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр «синяя

лента», промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с

азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и

прокаливают при 850-900°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвеши-

вают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.


Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете на трехокись серы


m

mmX

100343,0)( 21 .

где m1 – масса осадка сульфата бария, г;

m2 – масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;

0,343 – коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

m – масса навески глины, г.




превышает приведенное значение величины, определение повторяют на новых

навесках.

ГОСТ 21216-


44

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметиче-

ское результатов двух последних определений.

6.25 Определение сульфатной серы


Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кисло-

той с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы

последнего при прокаливании при 850-900°С в пересчете на трехокись серы.


Весы аналитические.


ва 1000-1100°С.



Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700-800°С.

Баню водяную.

Чашки выпарительные (фарфоровые) по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Колба Эрленмейера.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Кис лота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Пергидроль по ГОСТ 10929, разбавленный 1:1.

Колба Эрленмейера.




Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера, приливают 50-

75 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и

кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не

изменилась.

Прибавляют 1-2 капли пергидроля для окисления окиси железа, нагревают

раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха)

для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 3-4 см3

аммиака в избыток и оставляют на 15-20 мин. Гидроокиси отфильтровывают че-

рез плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горя-

чей водой, к которой добавляют 3-4 см3 раствора аммиака.

ГОСТ 21216-


45

Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1:1 соляной кислотой в присутствии

метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет.

Далее анализ проводят, как указано в п 6.24.


Массовую долю сульфатной серы (X1) в процентах в пересчете на трехокись

серы вычисляют по формуле

m

mmX

100343,0)( 211

.

где m1 – масса осадка сульфата бария, г;

m2 – масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;

0,343 – коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

m – масса навески глины, г.




превышает приведенное значение величины, определение повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметиче-

ское результатов двух последних определений.

6.26 Определение пластической прочности и формовочной влажно-

сти глинистого сырья

Степень предварительной переработки определяется коническим пласто-

метром и оценивается по коэффициенту вариации Vp пластической прочности.


Пластическая прочность характеризует прочностные и деформативные

свойства глиномассы и используется для определения формовочной влажности и

качества переработки сырья в технологической линии производства.

Метод основан на определении кинетики погружения конуса в исследуе-

мую глиномассу под действием постоянной нагрузки F, что дает условную реоло-

гическую характеристику – кривую течения, выражающую зависимость скорости

погружения от напряжений сдвига Р, непрерывно изменяющихся по мере погру-

жения вследствие увеличения площади контакта конуса с глиномассой.

Соответственно уменьшается и скорость погружения, пока она не станет

практически равной нулю при наибольшем нагружении конуса.

Кинетика погружения конуса под действием различных (возрастающих)

грузов показана на рисунке 8.

Кривая течения массы состоит из двух ветвей, соединяющихся между собой

явно выраженным изгибом. Это свидетельствует о наличии двух видов деформа-

ции. Первая ветвь, считая от момента нагружения конуса (Т=0), характеризует

преимущественно пластическое течение массы, вторая – явление ползучести.

ГОСТ 21216-


46

1 − кривая пластического течения; 2 − кривая затухающей в вязкопластической

деформации; h1, h2, h3 – глубина погружения конуса.

Рисунок 8 – Кинетика последовательного ступенчатого погружения конуса

в вязкопластическую массу под действием возрастающей нагрузки

Для определения пластической прочности Рm используют ветвь I кривой те-

чения, характеризующей такие наименьшие внутренние напряжения сдвига в ис-

следуемом образце, при которых пластические деформации стремятся к нулю.

Величина пластической прочности Рт вычисляется по предельному погру-

жению конуса h, вызываемому данной нагрузкой F, и представляет собой отно-

шение F к площади соприкосновения конуса с исследуемой глиномассой:

2h

FKPm ,

где Kα – константа конуса, зависящая только от величины угла при его вершине (в

осевом сечении).

Для угла 60° формула имеет вид:

2413,0

h

FPm .

Для определения формовочной влажности от подготовленной пробы глинистого

сырья отбирают навеску массой 2 кг, измельчают и просеивают до полного прохождения

через сито с сеткой 0,25 мм. Далее отбирают 8-10 навесок массой 200 г каждая, засыпают

в отдельные полиэтиленовые пакеты, добавляют расчетное количество воды (определя-

емое по таблице 11) и тщательно перемешивают в течение 20-30 мин.

ГОСТ 21216-


47

Таблица 11

Показатель Образцы

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Относительная

влажность,

Wотн, %.

Wпл–4 Wпл–3 Wпл–2 Wпл–1 Wпл Wпл+1 Wпл+2 Wпл+3 Wпл+4 Wпл+5

Среднее (центральное) значение влажности Wотн для 8-10 образцов глиномассы

принимают численно равным числу пластичности сырья Wпл (таблица 11). Приготовлен-

ные образцы должны отличаться между собой по величине относительной влажности на

1%.

Расчетное количество воды для приготовления образца с заданной влажностью

определяют по формуле:

отн100 W

WmB отн

,

где m – масса сухой навески,г;

Wотн – относительная влажность образца, определяемая по таблице 13, %.

Приготовленную массу плотно укладывают в лабораторную чашку 8 конического

пластометра (рисунок 9). Излишки массы срезают металлической линейкой вровень с

краями и чашку устанавливают на опорное кольцо прибора.

Затем острие конуса приводят в соприкосновение с поверхностью образца и за-

крепляют с помощью винта 7. После этого на шкале прибора фиксируют начальное по-

ложение стрелки и освобождают стопорный винт 7. С целью уменьшения погрешности

от сил инерции рекомендуется плавно опускать рычаг в первый момент падения, при-

держивая его рукой.

После того, как стопорный винт освобожден, конус начинает погружаться в массу

с постепенным уменьшением скорости. Прибор снабжен рабочими грузами с массой в

0,25; 0,5 и 1 кг. При определении пластической прочности Р т рабочий груз 5 выбирают

пробным путем из расчета возможности выполнения пяти последовательных погруже-

ний конуса в данной точке образца с возрастающей нагрузкой в 2; 3; 4; 5 раз.

Продолжительность погружения конуса 10 с. По истечении этого времени отме-

чают показания стрелки. Глубину погружения конуса для каждой ступени погружения

определяют по разности (Ан – Ак) с точностью до 0,05 мм.

После первой ступени погружения и закрепления в данном положении конуса

винтом 7 рабочий груз перемещают вправо, увеличивая нагрузку, и снова освобождают

шток 2.

Испытания повторяют не менее 5 раз с возрастающим грузом в данной точке об-

разца. Показания стрелки фиксируют за каждой ступенью погружения.

Результаты измерений величины пластической прочности записывают в таблицу

12. Обработку результатов проводят графически, как показано на рисунке 10.

ГОСТ 21216-


48

1 − штатив; 2 − конус; 3 − измерительный прибор со шкалой; 4 − стопорный винт;

5 − контргруз для тарировки грузового рычага; 6 рабочий груз; 7 − грузовой ры-

чаг; 8 − чашка с испытуемым образцом

Рисунок 9 – Конический пластометр

ГОСТ 21216-


49

F1, F2, F3, F4, F5 − нагрузка на конус прибора в данной точке погружения, Н;

h1, h2, h3, h4, h5 – квадрат глубины погружения конуса в глиномассу, см2;

a1, a2, a3, a4, a5 − расстояние от линии ОА до точек 1, 2, 3, 4, 5 см

Рисунок 10 – График определения пластической прочности

ГОСТ 21216-


50

Таблица 12

№

чашки

с ис-

пыту-

емым

образ-

раз-

цом

№

точки

погру

груже

же-

ния

кону-

са

Нагрузка

на конус

в данной

точке по-

груже-

ния, F, Н

Показания

стрелки при-

бора, см

Квад-

рат

глуби-

ны по-

груже-

ния, h2,

см2

Пластическая прочность, МПа

начал

ьное,

Ан

конеч

неч-

ное,

Ак

в данной

точке

погру-

жения,

Pmi

среднее значение, Рm.

1

1

10

20

30

40

50

(Ан –

Ак)2

Pm1

5

... 521 mmm

m

PPPP

2

10

20

30

40

50

Pm2

3

10

20

30

40

50

Pm3

4

10

20

30

40

50

Pm4

5

10

20

30

40

50

Pm5

2

1

10

20

30

40

50

P’m1

5

... '

5

'

2

'

1'' mmmm

PPPP

2 10

50 P

’m2

3 10

50 P

’m3

4 10

50 P

’m4

5 10

50 P

’m5

ГОСТ 21216-


51

Для этого в системе координат (F, h2), по данным таблицы 12 наносят 5 точек, а за-

тем через начало координат проводят прямую ОА с таким расчетом, чтобы сумма всех

расстояний «а» между точками 1;2;3;4;5 прямой была наименьшей.

Все точки на прямой ОА соответствуют среднему значению пластической проч-

ности Рm. Для нахождения численного ее значения выбирают на оси F какую-либо точку

(Fi) и восстанавливают из нее перпендикуляр до пересечения с прямой ОА. Затем на оси

h2 откладывают полученную ординату и по значению h

2i и Fi вычисляют Pmi по формуле

для угла 60º. Аналогичные построения выполняют для всех пяти точек, и для каждой

точки определяют Pmi..

Среднее арифметическое значение Pmi в МПа находят по формуле:

5

5

1

mi

m

P

P ,

где Pmi – величина пластической прочности для данной глиномассы.

Формовочную влажность определяют по полученным средним значениям пласти-

ческой прочности Рт и значениям относительной влажности WОТН отдельных образцов

(таблица 11).

Обработку результатов ведут графически с помощью рисунка 10.

Но оси абсцисс откладывают значения влажности Wотн всех образцов, а по оси ор-

динат – соответствующие им значения пластической прочности Рт.

Кривая Рт = f(Wотн) может быть аппроксимирована двумя прямыми, имеющими

различный уклон к оси Wотн. Оптимальной или формовочной влажности массы соответ-

ствует абсцисса Wφ.

Пример построения кривой Рт = f(Wотн) и определения формовочной влажности

приведен на рисунке 11.

Для определения пластической прочности Рт глинистого сырья при его перера-

ботке в заводских условиях (или во время полузаводских испытаний) за каждой маши-

ной отбирают 10 л материала и квартованием получают среднюю пробу массой 0,4- 0,6

кг (из расчета заполнения 2-3 чашек). Пробу укладывают в чашку и уплотняют вручную.

При выполнении этой операции разными исполнителями случайные погрешности могут

быть весьма большими, и достоверность результатов намного снизится.

При укладке материала и его предварительном ручном уплотнении необходимо по

возможности меньше деформировать отдельные комья, а при определении Рт и Vp для

комового материала, например, из глинозапасника или после первых перерабатывающих

агрегатов в чашку укладывают пробы, содержащие крупные и мелкие кусочки сырья.

При этом для лучшей укладки крупных кусков их иногда с одной или с двух сторон об-

резают ножом, придавая им форму внутренних стенок чашки. Только после тщательной

укладки образец уплотняют под прессом при давлении 0,3-0,5 МПа.

ГОСТ 21216-


52

Точки 1, 2, 3…10 на графике соответствуют прочности и влажности;

Wφ – оптимальное значение формовочной влажности

Рисунок 11 – Зависимость пластической прочности Рт глиномассы

от ее влажности Wотн.

Пластическую прочность определяют в пяти точках по приведенной выше методи-

ке. Результаты измерений величины пластической прочности записывают в таблицу 13.

Обработку результатов производят графически (рисунок 10). Величину пластической

прочности определяют по формуле

5

5

1

mi

m

P

P ,

Примечание – Методика обработки результатов измерений Рт значительно упрощается, если

шкалу прибора проградуировать в квадратных единицах (мм2, см

2) и для вычислений применить форму-

лу

5

1

2

5

1413,0

i

i

m

h

F

P

В этом случае отпадает необходимость в графических построениях, и для каждой точки погруже-

ния конуса обработку результатов можно вести по более простой схеме (таблица 13).

ГОСТ 21216-


53

Таблица 13

№ чашки с

испытуе-

мым об-

разцом

№ точки

погруже-

ния конуса

Нагрузка

на конус в

данной

точке по-

гружения,

F, Н

Показания

стрелки

прибора,

h2, см

Пластическая прочность, МПа

в данной точ-

ке погруже-

ния, Pmi

среднее значение,

Рm.

1

1

10

20

30

40

50

Pm1

5

5

1

mi

m

P

P

2

10

20

30

40

50

Pm2

3

10

20

30

40

50

Pm3

4

10

20

30

40

50

Pm4

5

10

20

30

40

50

Pm5

2 то же то же то же

5

5

1

'

'

mi

m

P

P


5

5

1

''

''

mi

m

P

P


5

5

1

'''

'''

mi

m

P

P


5

5

1

''''

''''

mi

m

P

P

ГОСТ 21216-


54

6.27 Определение связующей способности глинистого сырья


Связующая способность – это свойство глинистого сырья сохранять пла-

стичность при смешении с непластичными материалами.

Пластичные глины способны связывать отощающие материалы, образуя

при этом достаточно пластичное, хорошо формующееся тесто и прочный сырец

после сушки.

Для оценки связующей способности глины определяют:

число пластичности смесей. В этом случае связующая способность ха-

рактеризуется максимальным количеством песка, при котором образуется тесто с

числом пластичности не менее 7. Нередко определяют другие характеристики

пластичной массы – пластическую прочность, упруго-пластические вязкие свой-

ства при сдвиге;

изменение механической прочности при статистическом изгибе, сжа-

тии или растяжении высушенных при 100-110ºС образцов, отформованных из

масс с разным содержанием отощающего материала;

формовочные свойства масс с разным содержанием отощающих мате-

риалов.


Прибор Вика (см. рисунок 5).

Балансирный конус.

Бюксы.

Весы технические с разновесами.

Форма для формирования балочек 135х30х15 мм.

Форма для формирования кубиков 50х50х50 мм.

Нож.

Мерный цилиндр вместимостью 100 см3.

Секундомер.

Эксикатор.

МИИ-100.


Гидравлический пресс.




Связующую способность оценивают различными характеристиками смеси

пластичной глины и отощителя, а также высушенных образцов из этих масс.

В качестве отощающего материала обычно применяют кварцевый ил и реч-

ной песок, при этом контролируют зерновой состав, чтобы не нарушить постоян-

ство условий испытания.

Для испытания составляют серию смесей с разным содержанием отощителя:

от 0 до 80%.При испытании малопластичных глин варианты с высоким содержа-

нием песка обычно опускают

ГОСТ 21216-


55

Из глины, предварительно высушенной и размолотой до полного прохода

через сито с диаметром отверстий 1,25 мм, и сухого песка определенного зерно-

вого состава готовят смеси согласно таблице 14.

Таблица 14

Номер состава

1 2 3 4 5

глина 100 80 60 40 20

песок 0 20 40 60 80

Смеси тщательно перемешивают и определяют число пластичности. остав-

шиеся смеси глины и песка затворяют водой, тщательно проминают и доводят до

нормальной формовочной влажности.

Из полученных масс изготавливают не менее трех образцов – балочек раз-

меров 135х30х15 мм. Отформованные балочки сначала сушат на воздухе, а затем,

до постоянной массы, в сушильном шкафу при температуре 100-110ºС. Сухие ба-

лочки охлаждают в эксикаторе, где хранят дл проведения испытания.

Предел прочности при изгибе определяют на приборе МИИ-100.

Обычно прочность при изгибе для пластичных глин не превышает 2,5-3

МПа, для малопластичных глин – 0,5-1,5 МПа, а при отощении эти показатели

прочности значительно снижаются.

Для определения предела прочности при сжатии формуют образцы – кубики

размером 50х50х50 мм и высушенные испытывают на гидравлическом прессе.

Предел прочности при сжатии должен быть на менее 4,5-5,0 МПа.

Формовочные свойства глины можно оценить качественно. Наблюдая спо-

собность массы формоваться при добавлении отощающих материалов, дают визу-

альную оценку ее формовочным свойствам: «хорошо формуется» (условное обо-

значение +++); «удовлетворительно формуется» (++); «плохо формуется» (+) и

«не формуется » (–). В этом случае определяют количество отощителя, при кото-

ром еще возможно формовать достаточно качественные образцы.

Для хорошо связующих (высокопластичных) глин количество добавляемого

песка превышает 50%, для пластичных – составляет 20-50%, для тощих – менее

20%. Камнеподобные глины (сухари и сланцы) не образуют пластичного теста и

не связывают отощитель.


При определении связующей способности глинистого сырья определяют

число пластичности, предел прочности при сжатии или изгибе высушенных об-

разцов и формовочные свойства. Результаты испытаний заносят в таблицу (таб-

лица 15).

ГОСТ 21216-


56

Таблица 15

№

п/п Показатели

Ед.

изм.

Состав массы

(соотношение глина:песок), %

100:0 80:20 60:40 40:60 20:80

1 Формовочная влажность %

2 Верхний предел пластичности %

3 Нижний предел пластичности %

4 Число пластичности -

5 Предел прочности при сжатии

высушенных образцов

МП

а

6 Предел прочности при изгибе

высушенных образцов

МП

а

7 Оценка формовочных свойств -

6.28 Определение чувствительности глинистого сырья к сушке

(ускоренный метод по А.Ф. Чижскому)


Коэффициент чувствительности глин к сушке – продолжительность време-

ни облучения в секундах свежеотформованного образца из глины либо шихты по-

стоянным тепловым потоком до появления на нем трещины (посечки).


Электрошкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры в

пределах (105±5)ºС.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.


Сито с сеткой №3 по ГОСТ 6613.

Форма с выталкивателем для формования образцов квадратного (55х55 мм)

сечения толщиной 10 мм либо круглого (диаметром 16 мм) сечения толщиной 16

мм.

Шпатель.

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Весы по ГОСТ 24104.

Прибор для испытания глин на чувствительность к сушке (см. рисунок 12

или 13).



ГОСТ 21216-


57

1 – электроплитка, 2 – столик для образца, 3 – регулятор напряжения, 4 – экран,

5 – потенциометр, 6 – тепломер, 7 – образец

Рисунок 12 – Прибор для определения чувствительности к сушке

(по А.Ф. Чижскому)

1 – электрический излучатель, 2 – образец, 3 – экран с отверстием,

4 – подъемный столик, 5 – зеркало для осмотра, 6 – вольтметр, 7 – реостат

Рисунок 13 – Принципиальная схема установки для определения чувствительно-

сти к сушке

ГОСТ 21216-


58


Для определения чувствительности глин к сушке устанавливают длитель-

ность периода облучения образца мощным лучистым тепловым потоком до мо-

мента возникновения в нем трещин. Значение периода облучения в секундах и яв-

ляется критерием чувствительности глин к сушке. Внешний вид установки пока-

зан на рисунке 12. Источником облучения является стандартная электроплитка с

закрытой спиралью мощностью 800 Вт, работающая от электросети переменного

тока напряжением 220 V. Испытуемой образец (7) помещают на столик (2). Для

всестороннего просмотра образца служит зеркало. С помощью регулятора напря-

жения воздерживают постоянное напряжение тока. Облучение производят тепло-

вым потоком мощностью 9000-10000 ккал/м2∙час, что соответствует расстоянию

между облучателем к образцом – 60 мм. Между плиткой и столиком помещают

сплошной тонкий экран, предотвращающий попадание лучистого потока на сто-

лик.

Определение производят следующим образом.

Навеску глины в количестве около 500 г высушивают при температуре не более 100ºС до постоянного веса, измельчают и просеивают через сито с сеткой №3, добавляют воду в количестве, необходимом для образования массы нор-

мальной формовочной влажности.

Массу перемешивают до полной однородности, устранения пузырьков воз-

духа и оставляют для сохранения на 24 ч в закрытом эксикаторе для равномерно-

го распределения влаги.

Из приготовленной массы формуют образцы квадратного либо круглого сечения. Образец размером 55x55x10 мм или диаметром 16 мм и толщиной 16 мм

при нормальной формовочной влажности (формовка вручную в металлических

формах) устанавливают на столик, после чего мгновенно отводят сплошной

экран, одновременно с этим включают секундомер и ведут наблюдение за образ-

цом. Секундомер выключают в момент, когда на узких или широких гранях об-

разца появляется поверхностная трещина. Период облучения до появления тре-

щин (в секундах) определяют как среднее арифметическое из результатов испы-

тания трех образцов.


Оценку чувствительности глин к сушке производят по следующей шкале:

высокочувствительные – менее 60 сек;

среднечувствительные – 60-130 сек;

малочувствительные – более 130 сек.

6.29 Определение воздушной усадки


Определение изменения линейных размеров керамических образцов при

сушке.

Воздушная усадка прямопропорциональна пластичности глин и косвенно по

ее значениям можно судить о сушильных свойствах глинистого сырья. Чем боль-

ше усадка, тем чувствительнее глина к сушке. Определяют линейную или объем-

ную воздушную усадку, которая колеблется в пределах:

ГОСТ 21216-


59

для тощих глиняных масс – 3-4%;

для умеренно пластичных – 4-10%;

для пластических – 10-14%.

По величине воздушной усадки и наличию дефектов на образцах (трещин,

короблений, расслоений) судят о необходимости введения отощающих добавок.

Обычно, если величина воздушной усадки более 7%, в глину необходимо добав-

лять отощители.


Весы лабораторные.

Сушильный электрошкаф, обеспечивающий температуру 105-110ºС.

Форма с выталкивателем для формования кубиков размером 50х50х50 мм

(см. рисунок 14).

Форма с выталкивателем для формования плиток размером 50х50х5 мм

(100х100х10 мм).

Штангенциркуль.

Шпатель.

Деревянные сушильные рамы.

1 – форма с выталкивателем, 2 – образцы плиток, 3 – штангенциркуль

Рисунок 14 – Аппаратура, используемая при определении усадки на образцах-

плитках



Предварительно глину высушивают, измельчают и просеивают через сито с

отверстиями 1,25 мм.

ГОСТ 21216-


60


Глинистое сырье затворяют водой до получения формовочной влажности.

Вода и глина добавляются в несколько приемов при перемешивании. Замо-

ченная глина сбивается в ком и тщательно проминается до полного удаления воз-

душных пузырьков и прослоек. Ком глины разрезается на куски и каждый кусок с

силой (броском) накладывается друг на друга, при этом концы пальцев не должны

оставлять на поверхности кусков углублений, которые могут привести к образо-

ванию новых воздушных пузырьков и прослоек. После достижения полной одно-

родности глиняного теста (лучше после вылеживания в полиэтиленовых мешках

или эксикаторе в течение одних суток), от кома глины в виде параллелепипеда

отрезают пласты, которые уплотняют в формах. Излишки глины срезаются но-

жом, поверхность заглаживается. Перед формованием формы слегка смазывают

машинным маслом. Сразу после формования на плитке осторожно острым пред-

метом под линейку проводят две взаимно пересекающиеся диагонали. На диаго-

налях штангенциркулем делают метки глубиной 2 мм таким образом, чтобы точка

пересечения диагоналей оказалась посередине между острыми концами измери-

теля, разведенного на 50 (100) мм. Плитки маркируют.

Сформованные образцы сушат на рамках при температуре 20ºС до прекра-

щения усадочных явлений. Для равномерного высыхания и предотвращения де-

формаций образцы в процессе сушки следует не менее одного раза в сутки осто-

рожно перевертывать. После прекращения сушки образцы устанавливают на реб-

ро и досушивают до постоянной массы в сушильном шкафу. Сначала их помеща-

ют в холодный сушильный шкаф на расстоянии 5-6 мм друг от друга. Скорость

подъема температуры для тощих масс – от 10 до 20ºС/ч, для пластичных – менее

10ºС/ч. Плитки выдерживают в сушильном шкафу до полного высушивания. тем-

пература сушки 105-110ºС.

Высушенные образцы охлаждают в эксикаторе, внимательно осматривают,

отмечают выявленные дефекты и штангенциркулем измеряют расстояние между

усадочными метками.

6.29.5 Обработка результатов Воздушную линейную усадку lВ вычисляют по формуле:

1001

21В

d

ddl ,

где d1 – расстояние между метками на отформованных образцах, мм;

d2 – расстояние между метками на образцах после сушки, мм.

Расчет ведут для каждого отдельного замера. Воздушная усадка плитки

представляет собой среднее значение трех замеров. Плитки, которые во время

сушки растрескались или сильно деформировались, не учитывают.

Результаты испытаний заносят в таблицу (таблица 16).

ГОСТ 21216-


61

Таблица 16

Наименование

сырья

Номер

образца

Расстояние между метками

образца, мм

Воздушная линейная усадка,

%

свежесфор-

мованного сухого

для каждого

образца средняя

Определение воздушной объемной усадки можно проводить на плитках

размером 50х50х5 мм и на кубиках размером 50х50х50 мм.

Объемная усадка выражается формулой

1001

21В

V

VVV ,

где V1 – объем изделия в начальной стадии процесса (в момент формовки), см3;

V2 – объем изделия в конечной стадии после сушки, см3.

При малых значениях lВ по всем трем направлениям (высота l1, ширина l2,

длина l3)

321В lllV

Если l1 = l2 = l3, то

ВВ 3lV

При больших значениях lВ и условии l1 = l2 = l3 следует пользоваться более

точной формулой

100)100

11( 3 ВВ

Vl

Результаты испытаний заносят в таблицу (таблица 17).

Таблица 17

Наименова-

ние сырья

Но-

мер

об-

разца

Свежесформован-

ный образец

Высушенный обра-

зец

Воздушная объем-

ная усадка, %

размеры,

см

объем,

см3

размеры,

см

объем,

см3

для каж-

дого об-

разца

средняя

6.30 Определение в глинистом сырье оксида железа (III) проводят по

ГОСТ 2642.5.

6.31 Определение в глинистом сырье оксида алюминия проводят по

ГОСТ 2642.4.

6.32 Определение в глинистом сырье оксидов натрия и калия проводят

по ГОСТ 2642.11.

6.33 Определение в глинистом сырье оксида титана (IV) проводят по

ГОСТ 2642.6.

ГОСТ 21216-


62

Приложение А

(обязательное)

Макроскопическое описание глинистого сырья

Макроскопическое описание (характеристику) глинистого сырья составля-

ют по результатам визуального осмотра пробы глинистого сырья с помощью лу-

пы, микроскопа и др.

При визуальном осмотре устанавливают: внешний вид, цвет и оттенок (в

сухом и влажном состоянии), структуру, текстуру (плотное, рыхлое, пастообраз-

ное, жирное на ощупь), наличие и виды включений (органические, железистые,

галька, гипс и т. д.), степень вскипания пробы сырья при взаимо-действии с 10 %-

ным раствором соляной кислоты для определения наличия карбонатных включе-

ний.

Результаты визуального осмотра пробы глинистого сырья заносят в таблицу

(см. таблицу А.1).

Т а б л и ц а А.1 – Макроскопическое описание глинистого сырья

Наименование

сырья

Цвет и

оттенок

Структура

и текстура

Наличие кар-

бонатных

включений и их

распределение

Содержаниие других приме-

сей

ГОСТ 21216-


63

Приложение Б

(обязательное)

Определение однородности глинистого сырья месторождения

Б.1 Однородность глинистого сырья исследуемого месторождения оце-

нивают по показателю однородности (коэффициенту вариации) показателя каче-

ства, вычисляемому по формуле

%100σ

А

V ,

где σ – среднеквадратическое отклонение;

А – среднеарифметическое значение показателя качества сырья (Чпл., Sкз.,

ΔТвсп, Квсп), вычисленное по результатам испытания рядовых и технологи-

ческих проб.

Б.2 Среднеквадратическое отклонение показателя качества вычисляют по

формуле

1

)(σ

n

AAi ,

где Аi – частные результаты испытаний по определению контролируемого пока-

зателя (Чпл., Sкз, ΔТвсп, Квсп) рядовых и технологических проб;

А – среднеарифметическое значение показателя (Чпл., Sкз., ΔТвсп., Квсп.) по ре-

зультатам испытания рядовых и технологических проб;

n – количество результатов испытания рядовых и технологических проб.

Б.3 Если показатель однородности глинистого сырья превышает 10 %, то

расчет его значения повторяют с последовательным исключением данных по раз-

ведочным пересечениям или интервалам с наихудшими значениями рассматрива-

емого показателя до получения показателей, соответствующих требованиям раз-

дела 4 настоящего стандарта.

Разведочные пересечения или интервалы, исключенные из расчета, не

включают в пределы контура подсчета запасов. Допускается использование гли-

нистого сырья по указанным разведочным пересечениям или интервалам при се-

лективной разработке месторождения или с применением специальной техноло-

гии, обеспечивающие получение керамзитового гравия, щебня и песка по ГОСТ

9757 при обязательном технико-экономическом обосновании на основе испыта-

ния полузаводской пробы.

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ Методы испытаний · 2013-10-02 · ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Documents