红外光谱 测定有机化合物的结构

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红外光谱测定有机化合物的结构

分析化学实验课件

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一、 实验预习一、 实验预习二、 实验目的三、 实验原理四、 仪器和试剂五、 实验步骤六、 问题讨论七、 仪器操作

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红外光谱分析的原理

红外分光光度计性能与结构

红外分光光度计操作步骤

实 验 预 习

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了解红外光谱仪使用方法

掌握用红外光谱仪测定有机化合物结构的方法

实 验 目 的

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红外光谱定性分析一般采用两种方法1 、用已知标准物对照 已知物对照应由标准试样和待测试样在完全相同的工作下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同一化合物。2 、标准图谱查对法 根据待测试样的来源、物理常数、分子式及图谱中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。

实 验 原 理

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1 、仪器 NICOLET5700 型傅立叶变换红外光谱仪 ；

手压式压片机； 玛瑙研钵； 红外干燥箱 2 、试剂 苯乙酮、苯乙酸、无水乙醇

仪 器 与 试 剂

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一、固体试样苯甲酸的红外光谱吸收谱图的测绘

实 验 步 骤

1 、压模

2 、背景扫描 将 KBr 压模片装在试样架上，插入NICOLET5700 型傅立叶变换红外光谱仪的光路中为背景，按仪器操作方法从 4000 cm-1 扫描至 650 cm-1 。

KBr

苯甲酸干燥 混合 压模

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3 、样品扫描 背景扫描结束后，取出试样架，将苯甲酸试样薄片装在试样架上，插入 NICOLET5700型傅立叶变换红外光谱仪的光路中，按仪器操作方法从 4000 cm-1 扫描至 650 cm-1 ，标峰后打印出谱图。4 、清理仪器

实 验 步 骤

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二、液体试样苯乙酮的红外光谱吸收谱图的测绘1 、背景扫描 小心取出 KBr 盐片放入试样池中，将其插入，按照仪器操作方法从 4000 cm-1 扫描至 650 cm-1 。2 、样品扫描 取出装有 KBr 盐片的液体试样池，将苯乙酮试样1 滴滴在 KBr 盐片上形成液膜，将其插入ICOLET5700 型傅立叶变换红外光谱仪光路中，按仪器操作方法从 4000 cm-1 扫描至 650 cm-1 ，标峰后打印出谱图。3 、清理仪器。

实 验 步 骤

三、对谱图进行分析，找出主要吸收峰的归属。

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1 、用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在 2 um 左右？为什么要求 KBr 粉末干燥、避免吸水受潮？2 、对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行？

问 题 讨 论

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NICOLET5700型红外光谱仪使用方法1 、打开计算机，打印机，双击“ OMNIC” ，打开 OMNIC

界面，光学台状态显示∨，点击“采集”。2 、采样：把溴化钾薄片放入试样架，关闭试样盒，进行

背景采集。然后把样品薄片放入试样架，再采样品图谱。3 、完成后进行“数据处理”（吸光度，透光率选择，基

线校正）。如果要打印，点击打印即可。4 、实验完毕后，关闭计算机，打印机。

仪 器 操 作

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