Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου Α. Θεοφίλου Ν. Πανούσης «Μέθοδοι δειγματοληψίας δειγμάτων υδάτων και τροφίμων για μικροβιολογικό και χημικό έλεγχο – Νεώτερες μεθοδολογίες στην Εργαστηριακή Δημόσια Υγεία» Αθήνα, 22 Νοεμβρίου 2013 Ημερίδα του ΚΕΔΥ με θέμα:
Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου. Ημερίδα του ΚΕΔΥ με θέμα:. Α. Θεοφίλου Ν. Πανούσης. « Μέθοδοι δειγματοληψίας δειγμάτων υδάτων και τροφίμων για μικροβιολογικό και χημικό έλεγχο – Νεώτερες μεθοδολογίες στην Εργαστηριακή Δημόσια Υγεία ». Αθήνα, 22 Νοεμβρίου 2013. - PowerPoint PPT Presentation
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου
Α. Θεοφίλου Ν. Πανούσης
«Μέθοδοι δειγματοληψίας δειγμάτων υδάτων και τροφίμων για μικροβιολογικό και χημικό έλεγχο – Νεώτερες μεθοδολογίες στην Εργαστηριακή Δημόσια Υγεία»
Αθήνα, 22 Νοεμβρίου 2013
Ημερίδα του ΚΕΔΥ με θέμα:
ορθότητα και αξιοπιστία αποτελέσματος δοκιμής
δείγμα εργαστηρίου αποτέλεσμα
δειγματοληψία αναλυτής
χώροι εγκατάστασης
και περιβαλλοντικές
συνθήκες
μέθοδοι δοκιμών
χειρισμός αντικειμένων
δοκιμής
εξοπλισμός
διασφάλιση ποιότητας αποτελεσμάτων
• εφαρμογή του διεθνούς προτύπου ISO 17025 περιέχει όλες τις απαιτήσεις που πρέπει να
ικανοποιούν τα εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων συμπεριλαμβανομένης της δειγματοληψίας, προκειμένου να αποδείξουν ότι:
έχουν τη δυνατότητα να παράγουν τεχνικώς έγκυρα αποτελέσματα
αυτό το διεθνές πρότυπο χρησιμοποιείται από τους φορείς αξιολόγησης ως βάση για τις διαπιστεύσεις που χορηγούν στα εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων
Κεντρικό Εργαστήριο Δημόσιας Υγείας
• Διαπιστευμένο εργαστήριο από το Εθνικό Σύστημα Διαπίστευσης/ Εθνικό Σύστημα Υποδομών Ποιότητας (ΕΣΥΔ/ΕΣΥΠ) από το 2005
• αριθμός πιστοποιητικού διαπίστευσης: 213
• έχει επίσημη αναγνώριση για την ορθότητα των αποτελεσμάτων που παράγει
είναι υποχρεωτικός ο έλεγχος και η διακρίβωση του εξοπλισμού;
περιλαμβάνεται στο πρότυπο ISO 17025 ως
τεχνική απαίτηση για τα εργαστήρια
ο εξοπλισμός είναι ένας από τους παράγοντες που μπορεί να επηρεάσει το αποτέλεσμα των δοκιμών
απαιτήσεις του προτύπου ISO 17025 για τον εξοπλισμό
– μονοσήμαντη κωδικοποίηση
– χρήση από εξουσιοδοτημένο προσωπικό
– ενημερωμένες οδηγίες χρήσης εύκολα
διαθέσιμες
– τήρηση αρχείου
– έλεγχος και διακρίβωση
ως μέρος του συστήματος ποιότητας που εφαρμόζει, το εργαστήριο πρέπει να διαθέτει ένα τεκμηριωμένο πρόγραμμα για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού που χρησιμοποιεί
έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού(1)
διασφάλιση της ποιότητας των αποτελεσμάτων
καθαρισμός και
απολύμανση
συντήρηση έλεγχος καλής
λειτουργίας
διακρίβωση
έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού (2)
• Κάθε πότε;– καθορίζεται από το εργαστήριο, ανάλογα με τον τύπο και
τη σταθερότητα του εξοπλισμού, τη συχνότητα χρήσης, τις οδηγίες του κατασκευαστή και τις κατευθυντήριες οδηγίες διεθνώς αναγνωρισμένων οργανισμών (π.χ. EA, UKAS)
σύνταξη διαδικασιών και οδηγιών εργασίαςδεν υπάρχει γενικός
σημαντική πηγή αβεβαιότητας στο τελικό αποτέλεσμα της δοκιμής
έχει επίδραση στα αποτελέσματα
τι σημαίνει διακρίβωση του εξοπλισμού?
– σύγκριση των ενδείξεων μέτρησης που δίνει το όργανο με τις αντίστοιχες ενδείξεις ενός προτύπου αναφοράς
•διόρθωση στις ενδείξεις του οργάνου
•υπολογισμός αβεβαιότητας μέτρησης
συνυπολογίζεται στην συνολική αβεβαιότητα του αποτελέσματος
ιδιότητες προτύπου αναφοράς
• να έχει ακρίβεια τουλάχιστον 3 φορές καλύτερη από το όργανο υπό διακρίβωση
• να έχει ιχνηλασιμότητα στα διεθνή πρότυπα μέτρησης
π.χ για τα πρότυπα μέτρησης θερμοκρασίας είναι η ικανότητα να συνδέεις το αποτέλεσμα μιας μέτρησης με την Διεθνή Κλίμακα Θερμοκρασίας του 1990 (ITS-90)
ITS-
90 T
EM
PE
RA
TU
RE
SC
AL
E
Absolute zero Hydrogen triple point
Neon triple point Oxygen triple point
Mercury triple point
Argon triple point
Water triple point
Silver freeze point
Aluminum freeze point
Zinc freeze point
Tin freeze point
Indium freeze point
Gallium melt point
Gold freeze pointCopper freeze point 1084.620 oC
1064.180 oC
0.01000 oC
961.780 oC
660.3230 oC
419.5270 oC
231.9280 oC156.5985 oC
29.76460 oC
-189.3442 oC
-38.83440 oC
-218.7916 oC-248.5939 oC-259.3467 oC-273.1500 oC
Water triple point
Σημεία αναφοράς
Διεθνής Κλίμακα Θερμοκρασίας του 1990 (ITS-90)
Αφορά την διακρίβωση μόνο των πρότυπων
θερμομέτρων
Πυραμίδα Ιχνηλασιμότητας θερμοκρασίαςFixed points of ITS-90,
H2, Ne, O2, Ar, Hg, H2O, Ga, In, Sn, Zn, Al, Ag, Au, Cu
SPRT and HTSPRT
Primary monochromatic pyrometer
Noble and pure metal TCs: R, S, B, Pt/Pd, Au/Pt
Precision pyrometers, Black body sources
Liquid in glass therm., Direct display therm.
Etc…
Base metal TCs, K, N, J, T, E,…
He vapor-pressure vstemperature equat.
He gas thermometer
Low temperature therm:resistance of Pt or
metal alloys (Rh-Fe) and semiconductors (Ge, C)
diodes (Si, GaAs)
Resistance therm. of Pt and semiconductors
αξιοπιστία υπηρεσιών διακρίβωσης
• εργαστήριο διακρίβωσης διαπιστευμένο από το ΕΣΥΔ
• αναγνωρισμένο εργαστήριο από αντίστοιχο φορέα του εξωτερικού
• Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) τήρηση εθνικών προτύπων μέτρησης
αδιάσπαστη αλυσίδα ιχνηλασιμότητας
παράδειγμα ελέγχου εξοπλισμού
• 24ωρη παρακολούθηση (ανά 15’) μέσω ασύρματου συστήματος καταγραφής της θερμοκρασίας των θαλάμων
• δυνατότητα ειδοποίησης του εξουσιοδοτημένου προσωπικού με email/sms σε περίπτωση παρέκκλισης από τις καθορισμένες ανοχές
παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (1)
είδος εξοπλισμού απαίτηση προτεινόμενη συχνότητα
επωαστικοί κλίβανοι
α) καθαρισμός και απολύμανση εσωτερικών επιφανειώνβ) παρακολούθηση της θερμοκρασίαςγ) σταθερότητα και ομοιομορφία θερμοκρασίας
(α) μηνιαία
β) καθημερινά
γ) στην έναρξη λειτουργίας, κάθε 2 χρόνια ή/και μετά από επισκευή/ τροποποίηση
pH μετρα
α) καθαρισμός ηλεκτροδίωνβ) βαθμονόμηση με χρήση ρυθμιστικών διαλυμάτων
καθημερινά
τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10 “Accreditation in microbiological laboratories”
παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (2)
είδος εξοπλισμού απαίτηση προτεινόμενη συχνότητα
ζυγοί
α) καθαρισμός και απολύμανση
β) έλεγχος καλής λειτουργίας με βάρος εργασίας
γ) διακρίβωση με πρότυπο βάρος
α) όποτε απαιτείται και μετά από κάθε χρήση
β) πριν από κάθε χρήση
γ) ετήσια
υδατόλουτρα
α) άδειασμα , καθαρισμός, απολύμανση και επαναπλήρωσηβ) σταθερότητα και ομοιομορφία θερμοκρασίας
α) μηνιαία
β) ετήσια
υδραργυρικό θερμόμετρο
α) έλεγχος καλής λειτουργίαςβ) διακρίβωση
α) ετήσια
β) Κάθε 5 χρόνια
τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10 “Accreditation in microbiological laboratories” και το Lab11/UKAS
και επειδή τα μετρολογικά χαρακτηριστικά των μετρητικών οργάνων δεν παραμένουν αμετάβλητα σε
όλη τη διάρκεια της ζωής τους…
εξαιτίας• καταπονήσεων κατά την χρήση • περιβαλλοντικών συνθηκών• φυσιολογικών φθορών
θα πρέπει να ελέγχονται και να διακριβώνονται σε όλη τη διάρκεια της
έτσι πόρους, δεδομένου ότι το κόστος των εξωτερικών
ελέγχων είναι πολύ υψηλό και έτσι εξυπηρετεί τις
ανάγκες όλου του δικτύου εσωτερικά, με χρήση
διακριβωμένου προτύπου αναφοράς θερμοκρασίας
πρότυπα αναφοράς του ΚΕΔΥ ιχνηλάσιμα ως προς τα διεθνή πρότυπα
• πολύμετρο με 10 αισθητήρες αντίστασης από Pt με περιοχή λειτουργίας από -80οC έως 250οC (Agilent 34972A)
• αναλυτικός ζυγός πέντε δεκαδικών ψηφίων (KERN abt 220-5dm)
accredited
το εργαστήριο για τη διενέργεια των διακριβώσεων:
•ακολουθεί διεθνή πρότυπα διακρίβωσης (πχ. DKD-R 5-7 για διακριβώσεις περιβαλλοντικών θαλάμων, ISO 8655-2, ISO 8655-6 και PTB-Mitteilungen 112 για ογκομετρικό εξοπλισμό, LAB GTA 08 για τα θερμόμετρα) •διαθέτει και εφαρμόζει τυποποιημένη διαδικασία για τη διακρίβωση του εξοπλισμού•διαθέτει διαδικασία υπολογισμού της αβεβαιότητας, συνεκτιμώντας όλες τις επιμέρους συνιστώσες
διαδικασίες εσωτερικής διακρίβωσης
τα αποτελέσματα των διαδικασιών και η αξιολόγησή τους τεκμηριώνονται σε έντυπα του συστήματος ποιότητας (πχ.
πιστοποιητικά διακρίβωσης, έντυπα αξιολόγησης πιστοποιητικών), όπως απαιτείται από το πρότυπο ISO 17025
οι εσωτερικές διακριβώσεις εκτιμώνται από το ΕΣΥΔ κατά την αξιολόγηση του εργαστηρίου
παράδειγμα εσωτερικής διακρίβωσης θαλάμου ελεγχόμενης θερμοκρασίας
προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται σε διακρίβωση
• πρέπει να υπάρχουν αισθητήρες και διατάξεις ελέγχου θερμοκρασίας με ενδείξεις ως συστατικό στοιχείο του θαλάμου
• πρέπει να διασφαλίζεται η ισοστάθμιση της πίεσης στον ωφέλιμο χώρο με την ατμοσφαιρική πίεση
• πρέπει να διαθέτει ενεργή θέρμανση ή/και ψύξη
προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται σε διακρίβωση (συνέχεια)
Α. Θάλαμοι με ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο
Β. Θάλαμοι χωρίς ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο
DKD-R5-7
1.μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 500 °C 2. ωφέλιμος όγκος < 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά σημεία μέτρησης (8 γωνιακά σημεία & 1 σημείο στο κέντρο νοητού κύβου) 3. ωφέλιμος όγκος > 2000 ℓ, χωρικά σημεία μέτρησης σε κυβικό πλέγμα με πλευρά ≤ 1 m
1.μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 350 °C 2.μέγιστος ωφέλιμος όγκος διακρίβωσης: 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά σημεία μέτρησης3.οι μετρήσεις αρχίζουν τουλάχιστον 30΄ μετά την σταθεροποίηση της θερμοκρασίας
διαδικασία διακρίβωσης θαλάμου θερμοκρασίας
• τοποθέτηση 10 αισθητήρων θερμοκρασίας στο εσωτερικό του θαλάμου έτσι ώστε να δημιουργείται πλέγμα το οποίο να καλύπτει στο μέγιστο τον χώρο
• όταν ο θάλαμος σταθεροποιηθεί στην θερμοκρασία διακρίβωσης γίνεται καταγραφή των θερμοκρασιών για διάστημα μισής ώρας ανά ένα λεπτό
• από τη στατιστική επεξεργασία των δεδομένων προκύπτουν η χρονική αστάθεια και η χωρική ανομοιογένεια του θαλάμου, καθορίζεται η διόρθωση ένδειξης ή της απόκλισης μεταξύ του θαλάμου και του προτύπου αναφοράς και υπολογίζεται η αβεβαιότητα του οργάνου
• συμπληρώνεται το πιστοποιητικό διακρίβωσης και γίνεται αξιολόγηση αυτού λαμβάνοντας υπόψη τις απαιτήσεις της εκάστοτε μεθόδου δοκιμής (π.χ 20±1 °C προσδιορισμός BOD)
• το όργανο φέρει ετικέτα με αναγραφόμενη την ημερομηνία διακρίβωσης, την ημερομηνία επόμενης διακρίβωσης καθώς και τη διόρθωση στην ένδειξη του θαλάμου όπου απαιτείται
επιλογή σημείων ελέγχου
• 9 σημεία (8 γωνιακά σημεία & 1 σημείο στο κέντρο νοητού κύβου)
• μέγιστος ωφέλιμος όγκος
• μέγιστη απόσταση από τα τοιχώματα 5 cm
• 10ο αισθητήριο για επίδραση ακτινοβολίας
παράγοντες που συνεισφέρουν στην αβεβαιότητα της μέτρησης (1)
• Η χωρική ανομοιογένεια θερμοκρασίας (δΤ inhom )του θαλάμου ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση της θερμοκρασίας ενός γωνιακού ή πλευρικού σημείου μέτρησης από το σημείο αναφοράς μέτρησης
• Η χρονική αστάθεια (δΤ instab) του θαλάμου η οποία καθορίζεται με την καταγραφή των θερμοκρασιών για διάστημα 30 min ανά 1 min ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση της θερμοκρασίας ενός σημείου μέτρησης από την μέση τιμή των θερμοκρασιών στο διάστημα της μισής ώρας
παράγοντες που συνεισφέρουν στην αβεβαιότητα της μέτρησης (2)
• Για την επίδραση της ακτινοβολίας (δΤradiation) του θαλάμου το εργαστήριο χρησιμοποιεί ένα θερμόμετρο με υψηλό συντελεστή απορρόφησης και εκπομπής( 10ος αισθητήρας με μαύρη επικάλυψη), το οποίο τοποθετείται πλησίον του αισθητήρα αναφοράς στο κέντρο του θαλάμου. Η απόκλιση των δυο θερμομέτρων θεωρείται ότι οφείλεται στην επίδραση της ακτινοβολίας
• Η διακριτική ικανότητα του θαλάμου (δΤres) ορίζεται ως το τελευταίο δεκαδικό ψηφίο της ένδειξης του θαλάμου
• Η αβεβαιότητα μέτρησης του πρότυπου θερμομέτρου αναφοράς (δΤstd) από το πιστοποιητικό διακρίβωσης
υπολογισμός συνολικής αβεβαιότητας θαλάμου
resradiationinstab
inStdIndStdchamber
TTT
TTTTT
hom
heatStdresdriftcalStd TTTTT ,
πιστοποιητικό διακρίβωσης θαλάμου
Το πιστοποιητικό διακρίβωσης φέρει τουλάχιστον τις ακόλουθες πληροφορίες:
• τον τίτλο «πιστοποιητικό διακρίβωσης»
• ημερομηνία και τόπο διακρίβωσης• σαφή προσδιορισμό ταυτότητας
αντικειμένου που διακριβώθηκε• προσδιορισμό ταυτότητας
μεθόδου και εξοπλισμού• περιβαλλοντικές συνθήκες• λεπτομερή περιγραφή της
διαδικασίας που ακολουθήθηκε• αποτελέσματα διακρίβωσης• αβεβαιότητα μέτρησης
αξιολόγηση πιστοποιητικού
η αξιολόγηση του πιστοποιητικού βάσει του συστήματος ποιότητας του εργαστηρίου γίνεται από τον υπεύθυνο ποιότητας σε συνεργασία με τον τεχνικό υπεύθυνο και με τη βοήθεια ενός λογισμικού όπου τοποθετούνται τα ευρήματα της διαδικασίας και συγκρίνονται με τις ανοχές και τις απαιτήσεις που υπάρχουν στις μεθόδους