«Особенности анализа «Особенности анализа состава сжиженных состава сжиженных углеводородных газов. углеводородных газов. Разработка стандартных Разработка стандартных образцов сжиженных образцов сжиженных углеводородных газов в углеводородных газов в баллонах постоянного баллонах постоянного давления» давления» Мешков А.В., Окрепилов М.В., Осипов Е.В Мешков А.В., Окрепилов М.В., Осипов Е.В
«Особенности анализа состава сжиженных углеводородных газов. Разработка стандартных образцов сжиженных углеводородных газов в баллонах постоянного давления». Мешков А.В., Окрепилов М.В., Осипов Е.В. - PowerPoint PPT Presentation
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
«Особенности анализа состава «Особенности анализа состава сжиженных углеводородных сжиженных углеводородных
газов. Разработка стандартных газов. Разработка стандартных образцов сжиженных образцов сжиженных
углеводородных газов в углеводородных газов в баллонах постоянного баллонах постоянного
Цитата из Федерального закона Российской Федерации Цитата из Федерального закона Российской Федерации от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ «Об обеспечении единства от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ «Об обеспечении единства
измерений»измерений»
Глава 1. ст.1 п.1 пп.3 (...обеспечение Глава 1. ст.1 п.1 пп.3 (...обеспечение потребности граждан, общества и государства потребности граждан, общества и государства в получении объективных, достоверных и в получении объективных, достоверных и сопоставимых результатов измерений, сопоставимых результатов измерений, используемых в целях защиты жизни и используемых в целях защиты жизни и здоровья граждан, охраны окружающей среды, здоровья граждан, охраны окружающей среды, животного и растительного мира, обеспечения животного и растительного мира, обеспечения обороны и безопасности государства, в том обороны и безопасности государства, в том числе экономической безопасности...числе экономической безопасности...
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЗАКОНФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЗАКОНО ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙО ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙ
В КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБ АДМИНИСТРАТИВНЫХ В КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБ АДМИНИСТРАТИВНЫХ ПРАВОНАРУШЕНИЯХПРАВОНАРУШЕНИЯХ
Статья 14.48. Представление недостоверных Статья 14.48. Представление недостоверных результатов исследований (испытаний)результатов исследований (испытаний)
Представление испытательной лабораторией (центром) Представление испытательной лабораторией (центром) для целей оценки (подтверждения) соответствия для целей оценки (подтверждения) соответствия недостоверных или необъективных результатов недостоверных или необъективных результатов исследований (испытаний) и (или) измерений исследований (испытаний) и (или) измерений продукции -влечет наложение административного продукции -влечет наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от тридцати штрафа на должностных лиц в размере от тридцати тысяч до пятидесяти тысяч рублей либо тысяч до пятидесяти тысяч рублей либо дисквалификацию на срок от одного года до трех лет; дисквалификацию на срок от одного года до трех лет; на юридических лиц - от четырехсот тысяч до пятисот на юридических лиц - от четырехсот тысяч до пятисот тысяч рублей.тысяч рублей.
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЗАКОНФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЗАКОНО ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙО ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙ
В КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБ АДМИНИСТРАТИВНЫХ В КОДЕКС РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБ АДМИНИСТРАТИВНЫХ ПРАВОНАРУШЕНИЯХПРАВОНАРУШЕНИЯХ
"Статья 19.19. Нарушение законодательства об обеспечении единства измерений"Статья 19.19. Нарушение законодательства об обеспечении единства измерений 1. Нарушение законодательства об обеспечении единства измерений в части выполнения 1. Нарушение законодательства об обеспечении единства измерений в части выполнения
измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, без применения аттестованных методик (методов) измерений, с несоблюдением измерений, без применения аттестованных методик (методов) измерений, с несоблюдением требований аттестованных методик (методов) измерений, либо несоблюдения установленного требований аттестованных методик (методов) измерений, либо несоблюдения установленного порядка уведомления о своей деятельности по выпуску из производства предназначенных для порядка уведомления о своей деятельности по выпуску из производства предназначенных для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений эталонов единиц величин, стандартных образцов и (или) средств измерений или по их ввозу эталонов единиц величин, стандартных образцов и (или) средств измерений или по их ввозу на территорию Российской Федерации и продаже, либо несоблюдения порядка проведения на территорию Российской Федерации и продаже, либо несоблюдения порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка поверки средств измерений, либо применения в сфере государственного регулирования поверки средств измерений, либо применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений стандартных образцов неутвержденного типа, средств обеспечения единства измерений стандартных образцов неутвержденного типа, средств измерений неутвержденного типа и (или) не прошедших в установленном порядке поверку, измерений неутвержденного типа и (или) не прошедших в установленном порядке поверку, либо несоблюдения обязательных метрологических и технических требований к средствам либо несоблюдения обязательных метрологических и технических требований к средствам измерений и обязательных требований к условиям их эксплуатации, либо несоблюдения измерений и обязательных требований к условиям их эксплуатации, либо несоблюдения порядка утверждения, содержания, сличения и применения государственных первичных порядка утверждения, содержания, сличения и применения государственных первичных эталонов единиц величин, порядка передачи единиц величин от государственных эталонов, эталонов единиц величин, порядка передачи единиц величин от государственных эталонов, порядка установления обязательных требований к эталонам единиц величин, используемым порядка установления обязательных требований к эталонам единиц величин, используемым для обеспечения единства измерений в сфере государственного регулирования обеспечения для обеспечения единства измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, порядка оценки соответствия этим требованиям и порядка их единства измерений, порядка оценки соответствия этим требованиям и порядка их применения, либо использования в сфере государственного регулирования обеспечения применения, либо использования в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений не допущенных к применению в Российской Федерации единиц величин -единства измерений не допущенных к применению в Российской Федерации единиц величин -влечет наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от двадцати влечет наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от двадцати тысяч до пятидесяти тысяч рублей; на юридических лиц - от пятидесяти тысяч до ста тысяч тысяч до пятидесяти тысяч рублей; на юридических лиц - от пятидесяти тысяч до ста тысяч рублей.рублей.
Нормативные документы Нормативные документы регламентирующие качество СУГ как регламентирующие качество СУГ как
ГОСТ Р 51104-97 Газы Российского региона ГОСТ Р 51104-97 Газы Российского региона углеводородные сжиженные, поставляемые на углеводородные сжиженные, поставляемые на экспорт. Технические условияэкспорт. Технические условия
ГОСТ Р 52087-2003 Газы углеводородные ГОСТ Р 52087-2003 Газы углеводородные сжиженные топливные. Технические условия.сжиженные топливные. Технические условия.
ГОСТ 20448-90ГОСТ 20448-90
Наименование показателя
Норма для марки
ПТ СПБТ БТ
1. Массовая доля компонентов, %
сумма метана, этана и этилена Не нормируется
сумма пропана и пропилена, не менее 75 Не нормируется
сумма бутанов и бутиленов, не менее Не нормируется - 60
Gases and Propene Concentrates Ethane, Gases and Propene Concentrates Ethane, propene, propane, butanes and butenes propene, propane, butanes and butenes
ISOISO 7941-88 Commercial propane and 7941-88 Commercial propane and butane -- Analysis by gas chromatography butane -- Analysis by gas chromatography
ГОСТ Р 54484-2011 Газы ГОСТ Р 54484-2011 Газы углеводородные сжиженные. Методы углеводородные сжиженные. Методы определения углеводородного составаопределения углеводородного состава
Современное состояние Современное состояние аппаратной базы анализа СУГаппаратной базы анализа СУГ
Среди положительных аспектов Среди положительных аспектов разработанных стандартов следует разработанных стандартов следует упомянуть использование современных упомянуть использование современных аппаратных средств, в частности, аппаратных средств, в частности, капиллярных колонок, жидкостных капиллярных колонок, жидкостных дозаторов, инжекторов с делением дозаторов, инжекторов с делением потока и пробоотборников поршневого потока и пробоотборников поршневого типа, применение которых положительно типа, применение которых положительно влияет на качество измерения СУГ. влияет на качество измерения СУГ.
Источники ошибок при анализе Источники ошибок при анализе СУГ.СУГ.
Причины влияющие на Причины влияющие на возникновение возникновение
Причины влияющие на Причины влияющие на возникновение ошибок возникновение ошибок
связанных с связанных с пробоотбором.пробоотбором.
*Несоблюдение условий достижения *Несоблюдение условий достижения репрезентативности отбора репрезентативности отбора пробы.пробы.
**Использование пробоотборников Использование пробоотборников содержащих двухфазную содержащих двухфазную систему газ-жидкость типа ПГО систему газ-жидкость типа ПГО или ПУ.или ПУ.
Методы измеренийМетоды измерений
До недавнего времени основными До недавнего времени основными стандартными методами определения стандартными методами определения компонентного состава сжиженных газов на компонентного состава сжиженных газов на территории России являлся ГОСТ 10679-76. За территории России являлся ГОСТ 10679-76. За рубежом действуют методы рубежом действуют методы ASTMASTM DD 2163 и 2163 и ISOISO 7941. Проводя сравнение методического 7941. Проводя сравнение методического содержания этих стандартов, можно выделить содержания этих стандартов, можно выделить ключевые факторы влияющие на правильность ключевые факторы влияющие на правильность измерения состава СУГ. измерения состава СУГ.
Жидкостной кран-дозатор фирмы Жидкостной кран-дозатор фирмы VICI VICI для для
ввода пробы СУГ в капиллярную колонкуввода пробы СУГ в капиллярную колонку
Система ввода пробы СУГ, установленная на хроматографе Система ввода пробы СУГ, установленная на хроматографе 7890A GC фирмы 7890A GC фирмы Agilent TechnologiesAgilent Technologies, состоящая из жидкостного , состоящая из жидкостного
крана-дозатора фирмы крана-дозатора фирмы VICIVICI и инжектора с системой деления потока и инжектора с системой деления потока
Состав ГСО-СУГ-ПТСостав ГСО-СУГ-ПТ№ Компонент Содержание
Данные иллюстрирующие изменение коэффициентов Данные иллюстрирующие изменение коэффициентов чувствительности в зависимости от скорости разгазирования в чувствительности в зависимости от скорости разгазирования в
испарительной камере.испарительной камере.
№ Компонент Содержание Внутренняя нормализация ,%
масс доля,% Медленно Быстро
1 CH4 (метан) 0.012 0.01 0.006
2 C2H6 (этан) 2.079 2.057 1.768
3 C3H8 (пропан) 96.149 96.061 96.141
4 i-C4H10 (изобутан) 1.116 1.17 1.287
5 C4H10 (н-бутан) 0.615 0.67 0.748
6 i-C5H12 (изо-пентан) 0.010 0.011 0.013
7 C5H12 (н-пентан) 0.010 0.011 0.013
8 C6H14 (н-гексан) 0.010 0.012 0.023
№ Компонент Содержание Коэффициент
масс доля,% Медленно Быстро
1 CH4 (метан) 0.012 0.83 0.60
2 C2H6 (этан) 2.079 0.99 0.86
3 C3H8 (пропан) 96.149 1.00 1.00
4 i-C4H10 (изобутан) 1.116 1.05 1.10
5 C4H10 (н-бутан) 0.615 1.09 1.12
6 i-C5H12 (изо-пентан) 0.010 1.13 1.18
7 C5H12 (н-пентан) 0.010 1.14 1.18
8 C6H14 (н-гексан) 0.010 1.25 1.92
Источники ошибок при анализе Источники ошибок при анализе СУГ.СУГ.
Причины влияющие на Причины влияющие на возникновение возникновение
Причины влияющие на Причины влияющие на возникновение ошибок возникновение ошибок
связанных с связанных с пробоотбором.пробоотбором.
*Несоблюдение условий достижения *Несоблюдение условий достижения репрезентативности отбора репрезентативности отбора пробы.пробы.
**Использование пробоотборников Использование пробоотборников содержащих двухфазную содержащих двухфазную систему газ-жидкость типа ПГО систему газ-жидкость типа ПГО или ПУ.или ПУ.
Изменение № 3Изменение № 3 Для уменьшения изменений в составе пробы Для уменьшения изменений в составе пробы
рекомендуется использовать контейнер с рекомендуется использовать контейнер с изменяющимся объемом. изменяющимся объемом.
Практика применения поршневых Практика применения поршневых контейнеров широко распространена за контейнеров широко распространена за рубежом и закреплена в стандартах рубежом и закреплена в стандартах ASTM D 3700 ASTM D 3700 Standard practice for Standard practice for obtaining LPG samples using a floating obtaining LPG samples using a floating piston cylinderpiston cylinder и ISO 4257 и ISO 4257 Liquefied Liquefied petroleum gasespetroleum gases. . Method of samplingMethod of sampling. .
Государственные стандартные образцы состава - имитаторы Государственные стандартные образцы состава - имитаторы сжиженных углеводородных газов сжиженных углеводородных газов
9386-2009 ГСО-СУГ-ПА9386-2009 ГСО-СУГ-ПА 9387-2009 ГСО-СУГ-БТ 9387-2009 ГСО-СУГ-БТ 9388-2009 ГСО-СУГ-ПТ 9388-2009 ГСО-СУГ-ПТ 9389-2009 ГСО-СУГ-ПБТ(СПБТ) 9389-2009 ГСО-СУГ-ПБТ(СПБТ) 9390-2009 ГСО-СУГ-ПБА 9390-2009 ГСО-СУГ-ПБА Предназначены для градуировки и поверки Предназначены для градуировки и поверки
лабораторных и потоковых хроматографов, контроля лабораторных и потоковых хроматографов, контроля точности методик выполнения измерений молярной и точности методик выполнения измерений молярной и массовой доли компонентов сжиженных массовой доли компонентов сжиженных углеводородных газов (СУГ) и метрологической углеводородных газов (СУГ) и метрологической аттестации методик выполнения измерений молярной аттестации методик выполнения измерений молярной и массовой доли СУГ и массовой доли СУГ
Баллон постоянного давления Баллон постоянного давления баллон фирмы Welker Engineering баллон фирмы Welker Engineering
Company Company
Баллон постоянного давления Баллон постоянного давления баллон фирмы Welker Engineering баллон фирмы Welker Engineering
Company Company
Баллоны постоянного давленияБаллоны постоянного давления
Принцип действия баллонов Принцип действия баллонов постоянного давленияпостоянного давления
График демонстрирующий изменение содержания низкокипящей График демонстрирующий изменение содержания низкокипящей компоненты в процессе расходования образца из баллона с двухфазной компоненты в процессе расходования образца из баллона с двухфазной
системой СУГ.системой СУГ.
График зависимости содержания метана (массовая доля, %) в жидкой фазе от изменения массы баллона с СУГ.
Государственные стандартные образцы состава - имитаторы Государственные стандартные образцы состава - имитаторы сжиженных углеводородных газов сжиженных углеводородных газов
9386-2009 ГСО-СУГ-ПА9386-2009 ГСО-СУГ-ПА 9387-2009 ГСО-СУГ-БТ 9387-2009 ГСО-СУГ-БТ 9388-2009 ГСО-СУГ-ПТ 9388-2009 ГСО-СУГ-ПТ 9389-2009 ГСО-СУГ-ПБТ(СПБТ) 9389-2009 ГСО-СУГ-ПБТ(СПБТ) 9390-2009 ГСО-СУГ-ПБА 9390-2009 ГСО-СУГ-ПБА Предназначены для градуировки и поверки Предназначены для градуировки и поверки
лабораторных и потоковых хроматографов, контроля лабораторных и потоковых хроматографов, контроля точности методик выполнения измерений молярной и точности методик выполнения измерений молярной и массовой доли компонентов сжиженных массовой доли компонентов сжиженных углеводородных газов (СУГ) и метрологической углеводородных газов (СУГ) и метрологической аттестации методик выполнения измерений молярной аттестации методик выполнения измерений молярной и массовой доли СУГ и массовой доли СУГ