Sintesis Nanopartikel MnO dengan Metode Elektrolisa ...digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-30748... · SINTESIS Nanopartikel MnO 2 . Facile & mild Hydrothermal Route . Wet-Chemical
Post on 02-Nov-2020
7 Views
Preview:
Transcript
Sintesis Nanopartikel MnO2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO4
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi
Jurusan Teknik Kimia
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Disusun oleh :
Ni’mah Sakiynah 2309100025 Achmad Ralibi Tigor 2309100055
Dosen Pembimbing :
Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng
Dr. Ir Samsudin Affandi, M. S
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Latar Belakang
Aplikasi Potensial MnO2
Reagen
Elektroda Baterai
Inorganik Pigmen
Keuntungan: • Murah • Ramah Lingkungan • Kapasitas Penyimpanan tinggi (615 mAh/g
Nanopartikel MnO2 :
• Luas Permukaan dan volume besar
• Kapasitas Penyimpanan lebih besar
1. Mempelajari proses pembuatan nanopartikel MnO2 dengan metode elektrolisa.
.
2. Mempelajari karakteristik nanopartikel MnO2 dengan
metode elektrolisa.
Tujuan
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
SINTESIS Nanopartikel MnO2
Facile & mild Hydrothermal Route
Wet-Chemical Route
Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 pada suhu 80 0C selama 24 jam. Produk yang didapat berukuran 100 nm.
(Pang,dkk , 2011)
Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 dan di stirrer selama 12 jam. Sehingga terbentuk MnO2
(Min-min,dkk , 2011)
Membutuhkan waktu yang lama
METODE ELEKTROKIMIA
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
METODE ELEKTROKIMIA
Fajaroh, dkk Mensintesis Nanopartikel Magnetite (Fe2O3) dengan metode Elektrokmia dalam sistem aquous
Magnetit berbentuk bola dengan
ukuran 10-30 nm. Kemurnian produk dipengaruhi oleh :
• rapat arus
• Konsentrasi
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Fe dan Mn sama-sama logam transisi sehingga diharapkan MnO2 dapat disintesa dengan metode elektolisa.
Waktu sintesa menjadi lebih cepat, sekitar 3 jam
Memudahkan kontrol dengan mengatur densitas arus atau potensial sistem
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Keuntungan metode elektolisa
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
METODOLOGI
Proses Penyiapan Larutan
Larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,1 M dengan variabel pH: 1. Asam (pH 4) Ditambahkan dengan H2SO4
2. Basa (pH 9) Ditambahkan dengan KOH 3. Netral (pH )
Proses Elektrolisa Carbon Carbon
Band Heater
2,5 cm
+ -
Larutan KMnO4 Magnetic Stirrer
Variabel : Tegangan 3 – 7 Volt
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
METODOLOGI
Proses Pencucian dan Pemisahan
Proses Kalsinasi Kalsinasi dalam Furnace pada suhu 400 C selama 4 jam
KARAKTERISASI
Karakteristik Partikel
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
1 Analisa Luas Permukaan dengan Metode BET
2 Analisa Distribusi Ukuran Partikel dengan Particle Size Analizer (PSA)
3 Analisa XRD (X-Ray Diffraction)
4
Karakterisasi Morfologi Partikel MnO2 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakteristik Elektrokimia
1
Analisa Konduktifitas Partikel dengan Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
HASIL
PENGARUH SUHU
PENGARUH pH
PENGARUH TEGANGAN
PENGARUH STRUKTUR PARTIKEL
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
PENGARUH SUHU
(a) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada
kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 4
20 30 40 50 60 70
Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644
30 oC
60 oC
Inte
nsity
(a.u
.)
2 (degree)(b) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada
kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 7
20 30 40 50 60 70
30 oC
60 oC
-MnO2, JCPDS 14-0644-MnO2, JCPDS 44-0140
Inte
nsity
(a.u
.)2 (degree)
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
PENGARUH pH
20 30 40 50 60 70
Mn2O3
-MnO2
-MnO2
pH 4
pH 9
pH 7
Inte
nsity
(a.u
.)
2 (degree)Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada Kondisi Sintesa 60 C dengan Tegangan 5 V
pH Berpengaruh Terhadap Pola Pembentukan Partikel
Struktur Kristal MnO2 dapat dikontrol dengan mengontrol pH
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel
Size Analizer pada suhu 60 C dengan tegangan 5 V
Uji Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen pada sintesa
kondisi suhu 60 C dengan tegangan 5 V
100 1000 100000
2
4
6
8
10
12
14
16
Inte
nsita
s (pe
rsen
)Diameter Partikel (nm)
pH 4; dav = 166,4 nm pH 7; dav = 203,3 nm pH 9; dav = 169,6 nm
Diperkirakan Partikel berpori
PENGARUH pH
pH Luas Permukaan (m2/g)
4 105,966
7 77,002
9 119,515
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
(a) pH 4 (a) pH 9
Bentuk Morfologi Partikel MnO2 dengan Analisa SEM
Bentuk partikel yang bulat tidak beraturan dan berpori menyebabkan luas permukaan partikel semakin besar
PENGARUH pH
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
PENGARUH TEGANGAN
(a) pH 4
20 30 40 50 60 70
Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644
3 Volt
4 Volt
5 Volt
6 Volt
Inte
nsity
(a.u
.)
2 (degree)
(b) pH 9
20 30 40 50 60 70
-MnO2, JCPDS 44-0140
Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644
3 Volt
4 Volt
5 Volt
6 Volt
7 Volt
Inten
sity (
a.u.)
2 (degree)
100 1000 10000
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Inte
nsity
(per
cent
)
Diameter Partikel
6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer
pada kondisi asam dalam berbagai volt
4 5 660
80
100
120
140
160
Luas
Per
muk
aan
(m2 /g
)Tegangan (Volt)
PENGARUH TEGANGAN
0 500 1000 1500 20000
500
1000
1500
2000
Z" (O
hm)
Z' (Ohm)
Fitting Asam 5 V Experimental asam 5 V Fitting Basa 5 V Experimental Asam 5 V
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
0 10 20 30 40 50 60 70 80 900
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Z" (O
hm)
Z' (Ohm)
Karakterisasi Elektrokimia
Plot Niquist
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Equivalent circuit Asam 5 V
Didapatkan hambatan 75,2
Equivalent circuit Basa 5 V
Didapatkan hambatan 4,51 k
Equivalent Circuit
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
• Nanopartikel MnO2berhasil disentesa dengan metode
elektrolisa larutan KMnO4 • Morfologi partikel berbentuk bulat tidak sempurna dan
membentuk agglomerate. • pH berpengaruh pada struktur kristal yang terbentuk. Pada
kondisi asam dan basa dengan tegangan 3-7 terbentuk partikel pada fasa -MnO2, kecuali pada kondisi basa 5 V dan netral 5 V terbentuk fasa -MnO2.
• Tegangan yang diberikan berpengaruh terhadap ukuran dan luas permukaan partikel
Kesimpulan
top related