PENGARUH VARIASI MILLING TIME DAN TEMPERATUR …
Post on 26-Nov-2021
7 Views
Preview:
Transcript
PENGARUH VARIASI MILLING TIME DAN TEMPERATUR
HIDROGENASI TERHADAP PEMBENTUKAN METAL HIDRIDA
PADA PADUAN MgAlNi
Oleh:Puteri Ayu Lestari
NRP 2710100118
Dosen Pembimbing :Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi
Outline
Pendahuluan
Analisa Data dan Pembahasan
Metodologi Penelitian
Tinjauan Pustaka
Kesimpulan
PENDAHULUAN
Bahan bakar fosilmenipis
Perlu adanyaalternatif lain sebagai sumberenergi
Hidrogen sebagaisalah satu sumberenergi terbarukanmemiliki beberapakeunggulandibanding energilainnya, antara lain bahan bakarhidrogen memilikisifat seperti bahanbakar fosil namuntidak menyebabkanpolusi karbon.
Magnesium (Mg) merupakan bahanyang menjanjikansebagai media hydrogen storageberdasarkankapasitaspenyimpananhidrogen yang tinggi sebesar 7,6 wt%
Latar Belakang
Bagaimana pengaruh variasi
temperatur hidrogenasi
dan variasi milling time terhadap
pembentukan metal hidrida pada
paduan Mg-Al-Ni
yang disintesis dengan metode
mechanical alloying
dengan alat modified
horizontal ball milling.
Rumusan Masalah
Penelitian
1. Ukuran serbukMg, Al, dan Ni
dianggaphomogen.
2. Unsur-unsurpengotor padaserbuk Mg, Al,
dan Ni dianggaptidak ada.
3. Kecepatanmilling dianggap
konstan yaitu400 rpm.
4. Tekanan dalam vial dianggap
tetap.
Batasan Masalah
Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur hidrogenasidan variasi milling time terhadap pembentukan metal hidrida
pada paduan Mg-Al-Ni yang disintesis dengan metodemechanical alloying dengan alat modified horizontal ball
milling.
Manfaat Penelitian
Dengan adanya penelitian ini akan diketahui fasa paduan Mg-Al-Ni yang diharapkan dapat memberikan informasi tentangtemperatur hidrogenasi dan milling time yang tepat untuk
menghasilkan sifat hidrogenasi paduan Mg-Al-Ni yang optimal terhadap pembentukan metal hidrida dalam aplikasinya untuk
hydrogen storage materials.
TINJAUAN PUSTAKA
Magnesium
Magnesium (Mg) merupakan logam paling ringan diantara logam yang biasa dipakai
dalam suatu struktur, (Ganive Pangesthiaji, 2013). Meskipun Magnesium ringan, namun
Magnesium merupakan logam yang kuatsehingga mudah dalam pengaplikasiannya.
Teknik Sol-GelMechanical milling
Mechanical milling ataupemaduan mekanikmerupakan metode
pemrosesan serbuk yang dilakukan dalam keadaan
padat denganmenggabungkan dua atau
lebih serbuk untukmencampur dan mereduksi
ukuran serbuk.
Mekanisme terjadinya tumbukan bola pada mechanical milling
(Suryanarayana, 2003)
Mechanical milling
Skema alat dan perputaran pada modification horizontal ball mill
Teknik Sol-GelAnnealing
Prinsip annealing ialah memanaskan sampel sampai temperaturtertentu, di holding selama waktu tertentu, kemudian
didinginkan dengan lambat didalam tungku yang dimatikan.
Serbuk yang telah di work hardened melalui penggilingan yang mengandung sejumlah residu oksigen dan serbuk yang
mengandung film permukaan oksida merupakan serbuk yang paling sering dilakukan proses anil.
Dalam kebanyakan kasus, anil dilakukan dalam mereduksiatmosfer, yang tidak hanya melindungi terhadap oksidasi
serbuk, tetapi juga menghilangkan oksida permukaan.
Metal Hydride
Dalam interaksinya dengan logam, hidrogen selalu berada dalambentuk atom, tidak pernah dalam bentuk molekul dan terletak pada
kisi logam utama sebagai atom interstisi, (Zulkarnain, 2011).
Namun pada metal hidrida, atom-atom hidrogen akan berinteraksidengan atom-atom sebuah logam dengan cara interstisi
Logam hidrida berbasis magnesium merupakan metode yang potensial dalam penggunaannya sebagai hidrogen storage karena
magnesium merupakan logam ringan yang mampu menyeraphidrogen dalam jumlah besar yaitu 7,6wt%.
Skema penyerapan hidrogendalam logam
Metal Hydride
Penelitian Sebelumnya
Ardi Kurniawan (2013)
Serbuk Mg 6,9 gr
Serbuk Al 0,97 gr
Mechanical alloying
PaduanMgAl
Serbuk Ni 2,13 gr
PaduanMgAlNi
Mechanical alloying
Sintering
Hasil pengujian menunjukkan bahwa variasi waktu milling selama 10 jam dengan temperatur sintering 400-600 ͦ C mampu membentuk
paduan Mg-Al-Ni berupa Mg, AlNi dan Mg3AlNi..
Saran :Analisa mekanisme hidrogenasi oleh paduan MgAlNi sebagai aplikasiHydrogen Storage Material.
Penelitian SebelumnyaI.P. Jain
Faktor yang dapat menyebabkan rendahnya kinetik hidrogenasiialah karena adanya lapisan magnesium oksida (MgO). Untuk menginisiasiabsorpsi hidrogen maka lapisan oksida tersebut harus dihilangkan dengancara proses aktivasi. Proses aktivasi dapat berupa pemanasan danpendinginan pada atmosfer hidrogen ataupun kondisi vakum.
Alasan lain yang dapat menyebabkan rendahnya kinetikhidrogenasi ialah karena rendahnya disosiasi molekul hidrogen dipermukaan magnesium
METODOLOGIPENELITIAN
Diagram alir
Start
Studi lapangan dan studi pustaka
Preparasi alat dan bahan
Serbuk Ni 2,31gramSerbuk Mg 6,9gram Serbuk Al 0,97gram
SEM-EDX
Mechanical milling (Modification Horizontal Ball mill)Kecepatan milling : 400 rpm
Waktu milling : 10 jam & 20 jamAtmosfer : ArgonPCA : Benzena
BPR : 10:1
MgAlNiXRD
A
Diagram alir
AnnealingTemperatur : 400 ͦ CWaktu : 2 jam
SEM-EDX TGA
Analisa Data dan Pembahasan
A
HidrogenasiTemperatur hidrogenasi :
300 dan 400 ͦ C
SEM-EDX
XRD
XRD
Hasil Pengujian
Kesimpulan
End
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi
Alat
2 3 5
6
8
Alat dan Bahan Penelitian
1 4
7
9
10 11
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi
Alat dan Bahan Penelitian
Bahan
BahanPenelitian
SerbukMagnesium
denganmassa 6,9
gram
SerbukAluminium
denganmassa 0,97
gram
Serbuk Nikeldengan
massa 2,13 gram
Gas argon
Benzena
PengujianXRD
Untuk mengetahui pembentukan fasa, transformasi fasa, danstruktur kristal pada sampel setelah dilakukan proses mechanicalmilling, annealing, dan hidrogenasi.
PengujianSEM
Untuk mengamatimikrostruktur dankomposisi sertapemetaan distribusiunsur padapermukaan sampelsetelah dilakukaknproses mechanicalmilling, annealing,dan hidrogenasi.
PengujianTGA
Analisis desorpsi material dengan mengukurperubahan massaterhadap adanya
perubahan panas setelahproses hidrogenasi.
Menganalisa pembentukan metal hidrida pada paduan
PengujianHidrogenasi
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Sintesa serbuk MgAlNi
Serbuk MgAlNi As-Received
Serbuk MgAlNi hasil hydriding 300 ͦ C pada serbuk millinga)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
Serbuk MgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C pada serbuk millinga)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
a cb
a cb
Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian XRD
-Belum terjadiperubahan fasa
- Munculnya peak Mg(OH)2 pada posisi
18.54
Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian SEM
Hasil uji SEM perbesaran 150x pada serbukMgAlNi hasil milling a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
MgMg
Mg
a
c
bTerjadi reduksi ukuran
partikel Mg
Hasil milling 0 jam : 300-400 µm
Hasil milling 10 jam : 200-400 µm
Hasil milling 20 jam : 200-300 µm
Hasil pengujian setelah milling Hasil pengujian SEM
a
c
b
Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbukMgAlNi hasil milling a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
Posisi antar unsurberdekatan akibat beban
mekanik
Bentuk unsur :-Mg : berbentuk lonjong
dengan ukuran yang besar dan pemukaan
yang kasar-Al : berbentuk flake yang pipih dan halus
-Ni : berbentuk sponge dengan ukuran yang kecil
dan menggumpal
Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian XRD
- Muncul fasa MgO pada posisi 42.8 dan 62.02 -Terjadi transformasi fasa Mg yang ditandai dengan adanya peak broadening
pada posisisekitar 36.6 yang menunjukkan telah terjadi tahapanpembentukan solid solution Mg0.9Al0.1
- Unsur Mg dan Al lebih kristalin akibat pemanasan pada proses annealing
Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian SEM
Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbuk MgAlNihasil proses annealing a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
a
c
b
-Permukaan Mg mengalamikeretakan
- Terjadi cold welding dimana partikel
magnesium dan aluminiumterlihat menempel akibatterjadinya solid solution
Hasil pengujian setelah annealing Hasil pengujian EDX
Hasil EDX untuk Mg dan Al pada perbesaran 2500x hasil annealing
Hasil pengujian setelah hydriding300 ͦ C Hasil pengujian XRD
-Munculnya peak MgAl, Mg, dan MgH2 yang overlap pada posisi 34.5
Hasil pengujian SEM
Hasil pengujian setelah hydriding300 ͦ C
Hasil uji SEM perbesaran 2500x pada serbuk MgAlNi hasilhydriding pada temperatur 300 ͦ C a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
a
c
b -Semakin jelas terlihatMg mengalami keretakan
- Semakin banyak jumlahAl yang menempel padapermukaan magnesium, sedangkan Ni tersebar
merata diseluruhpermukaan serbuk
Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian XRD
- Masih telihat adanya peak MgAl, Mg, dan MgH2 yang overlap pada posisi 34.5
Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian SEM
Hasil uji SEM perbesaran 600x pada serbuk MgAlNihasil hydriding pada temperatur 400 ͦ C a)0 jam, b)10 jam, c)20 jam
a
c
b
Terjadi distribusi partikelAl dan Ni yang cukup
signifikan
Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian SEM
Mg
Al
Ni
Hasil uji SEM perbesaran 2500x padaserbuk MgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C
Sebagian besarpermukaan Mg yang
retak telah tertutupi olehpartikel Al dan Ni yang menempel erat pada
permukaan magnesium.
Hasil pengujian setelah hydriding400 ͦ C Hasil pengujian EDX
Hasil uji EDX perbesaran 2500x pada serbukMgAlNi hasil hydriding 400 ͦ C
Analisis hasil desorpsi hidrogenberdasarkan uji TGA
Hasil uji TGA pada serbuk MgAlNihasil hydriding 300 ͦ C
-Serbuk 10 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 0.1 % dari massasampel pada temperatur
400 ͦC.
-Serbuk 20 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 0.4 % dari massasampel pada temperatur
400 ͦC.
Analisis hasil desorpsi hidrogenberdasarkan uji TGA
Hasil uji TGA pada serbuk MgAlNihasil hydriding 400 ͦ C
-Serbuk 10 jam milling :Terjadi desorpsi hidrogensebesar 1 % dari massa
sampel pada temperatur500 ͦ C.
KESIMPULANDAN SARAN
Kesimpulan
1. Sintesa serbuk MgAlNi dengan komposisi 80%at Mg, 10%at Al, dan 10%at Ni yang dilakukan dengan proses milling selama 10 dan 20 jam belum menghasilkan paduan
MgAlNi.
2. Sintesa serbuk MgAlNi yang dilakukan dengan milling dan dilanjutkan denganannealing pada temperatur 400 ͦ C mampu menghasilkan paduan Mg0.9Al0.1 dalam
bentuk solid solution .
3. Sintesa serbuk MgAlNi yang dilakukan dengan milling, annealing, dan dilanjutkan dengan hydriding pada temperatur 300 dan 400 ͦ C mampu menghasilkan paduan
baru MgH2 saat proses absorbsi hidrogen.
4. Hasil penggilingan mekanik memiliki kemampuan melepas hidrogen yang paling optimal pada temperatur hydriding 300 ͦ C dengan milling time 20 jam dan
temperatur hydriding 400 ͦ C dengan milling time 10 jam.
Saran
1. Disarankan untuk menggunakan mesin milling yang memilikienergi besar seperti High Energy Milling agar dapat membentukpaduan setelah milling.
2. Disarankan untuk menggunakan alat pengujian hydridingyang standar seperti PCI (Pressure Concentration Isoterm) sehingga didapatkan hasil yang lebih akurat dalam pengukuranhydriding-dehydriding.
3. Perlu dilakukannya aktivasi sebelum melakukan hydridingagar terbentuk lapisan aktif hidrogen untuk membuatpermukaan magnesium menjadi reaktif dengan hidrogen, sehingga proses absorpsi hidrogen dapat berjalan sempurna
TERIMA KASIH
Ada dua faktor yang dapat menghambat hidrogenasi yaitu adanyalapisan oksidasi di permukaan magnesium yang dapat dihilangkan dengancara aktivasi, serta rendahnya disosiasi molekul hidrogen yang beradapada permukaan magnesium membuat difusi atom hidrogen menjadisulit. Pertumbuhan magnesium hidrida terjadi secara lambat antaramagnesium dengan magnesium hidrida yang permukaannya salinginterface menyebabkan terjadinya difusi hidrogen sepanjang interface,bukan di lapisan hidridanya.
top related