Desinfección y remoción de arsénico del agua por fotocatálisis … · 2017-06-14 · Cáncer de piel en la palma de un paciente que ingirió agua contaminada con arsénico de
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Introducción Página i
CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS
DEPARTAMENTO DE ESTUDIOS DE POSGRADO
Desinfección y remoción de arsénico del agua
por fotocatálisis heterogénea
TESIS
QUE PARA OBTENER EL GRADO DE
MAESTRÍA EN CIENCIA Y TECNOLOGÍA AMBIENTAL
Presenta:
Laura Gabriela Córdova Villegas
Asesor:
Dra. María Teresa Alarcón Herrera
CHIHUAHUA, CHIH. MARZO, 2013
Introducción Página i
Contenido
ÍNDICE DE FIGURAS ....................................................................................................... V
ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................................... VII
RESUMEN ............................................................................................................................ 1
CAPITULO 1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................... 1
1.1 PROBLEMÁTICA GENERAL ......................................................................................... 1
1.2 PROBLEMÁTICA DEL ARSÉNICO .................................................................................. 3
1.2.1. Orígenes del Arsénico .......................................................................................... 3
1.2.2. Especiación del arsénico ....................................................................................... 3
1.2.3. Vías de exposición a arsénico .......................................................................... 4
1.2.4. Problemas ocasionados por exposición al arsénico ........................................ 5
Cáncer ...................................................................................................................... 5
Otros efectos no cancerígenos ................................................................................. 6
1.3 NORMATIVIDAD PARA ARSÉNICO ................................................................................... 6
1.4. DISTRIBUCIÓN DE ARSÉNICO ......................................................................................... 8
1.4.1. Distribución de arsénico en América Latina ........................................................ 8
1.4.2. Presencia de arsénico en el mundo ..................................................................... 10
1.4.5. Presencia de arsénico en México ........................................................................ 11
Presencia de arsénico en Chihuahua. ................................................................... 13
1.5 CALIDAD BACTERIOLÓGICA DEL AGUA ........................................................................ 14
1.5.1 SITUACIÓN EN MÉXICO. CALIDAD BACTERIOLÓGICA ................................................ 15
Sobreexplotación de acuíferos ............................................................................... 17
Eficiencia de cloración .......................................................................................... 17
Concentraciones de coliformes en México ............................................................ 18
1.5.2 ORGANISMOS INDICADORES ...................................................................................... 19
1.5.3. NORMATIVIDAD PARA COLIFORMES TOTALES Y FECALES ....................................... 20
CAPITULO 2. REVISIÓN BIBLIOGRAFICA .............................................................. 21
2.1 MÉTODOS DE REMOCIÓN DE ARSÉNICO ...................................................................... 21
2.1.1 Costos métodos de remoción de arsénico ............................................................ 26
Introducción Página ii
2.2 MÉTODOS DE DESINFECCIÓN DEL AGUA ...................................................................... 28
2.3 FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA .................................................................................... 31
2.3.1 Procesos de oxidación química avanzada. Fotocatálisis heterogénea. ............... 31
2.3.2. Estado del arte .................................................................................................... 32
2.3.3. Agente catalizador. Dióxido de titanio ............................................................... 35
2.3.4 Proceso ................................................................................................................. 39
2.3.5 Cloruro férrico ..................................................................................................... 43
2.3.6 Material PET ........................................................................................................ 45
2.4 TÉCNICAS USADAS PARA CARACTERIZAR MATERIALES ........................................... 47
2.4.1. Microscopio electrónico de transmisión (TEM) ................................................. 47
2.4.2 Microscopio electrónico de barrido (SEM) ....................................................... 48
2.4.3. Difracción de rayos X (XRD) ......................................................................... 49
2.4.4 Método de Brunauer- Emmett-Teller (BET). Área superficial .......................... 50
2.4.5 Espectroscopia Fotoelectrónica de rayos X (XPS) ............................................ 52
CAPITULO 3. HIPÓTESIS Y OBJETIVOS ................................................................... 53
3.1 JUSTIFICACIÓN ........................................................................................................ 53
3.2 HIPÓTESIS ............................................................................................................... 53
3.3 OBJETIVO GENERAL ................................................................................................ 54
3.3.1 Objetivos específicos .......................................................................................... 54
4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ...................................................................... 56
4.1 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL UTILIZADO COMO CATALIZADOR (DIÓXIDO DE
TITANIO), FUENTE DE AGUA A UTILIZAR Y DE LA PELÍCULA DE IMPREGNACIÓN. ................. 57
4.1.1. Caracterización del TiO2 .................................................................................... 57
4.1.2. Caracterización de la película de impregnación ................................................ 59
4.1.3. Caracterización de la fuente de agua utilizada ................................................. 59
4.2. DETERMINAR LA MEJOR TÉCNICA PARA SOPORTAR EL CATALIZADOR DIÓXIDO DE
TITANIO EN BOTELLAS Y TUBERÍA DE PET. .......................................................................... 62
4.2.1 Optimización del proceso de impregnación ......................................................... 62
4.4. PLAN DE TRABAJO. ..................................................................................................... 64
4.4.1. Pruebas experimentales ...................................................................................... 64
Introducción Página iii
4.4.2 Diseño experimental ............................................................................................. 67
4.4.3 Etapa 1 a) y 1b) Nivel botella con radiación artificial UV-A y radiación solar . 68
4.4.4 Etapa 2. Flujo continuo ...................................................................................... 70
4.5 DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE VIDA DEL MATERIAL .......................................... 71
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................... 72
5.1 CARACTERIZACIÓN DIÓXIDO DE TITANIO .................................................................. 72
5.1.1 Área superficial (BET) ........................................................................................ 72
5.1.2 Difracción de rayos X .......................................................................................... 73
5.1.3 Microscopio electrónico de transmisión (TEM) .................................................. 75
5.1.4. Microscopio electrónico de barrido (SEM) ....................................................... 77
5.1.5 Características físicas del dióxido de titanio ....................................................... 78
5.2 CARACTERIZACIÓN DE LA FUENTE DE AGUA ................................................................ 79
5.3 CARACTERIZACIÓN DE LA PELÍCULA DE TIO2 IMPREGNADA EN EL PET ....................... 81
5.3.1 SEM ...................................................................................................................... 81
5.3.2 RAYOS X .............................................................................................................. 83
5.3.3. Espesor de la película de TiO2 y su activación ................................................. 84
5.4 IMPREGNACIÓN DE LAS BOTELLAS ............................................................................... 85
5.4.1Pruebas con acetato .............................................................................................. 87
5.4.2 Pruebas de impregnación con acido perclórico ................................................. 89
5.4.3 Pruebas impregnación de la tubería .................................................................... 90
5.5 FACTORES CRÍTICOS DEL PROCESO ............................................................................... 91
5.6 RESULTADOS MEDICIONES DE INTENSIDAD DENTRO DE LA BOTELLA ........................... 92
5.6.1 Cantidad de radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada ........ 94
5.7 DESINFECCIÓN DEL AGUA ............................................................................................ 97
5.8 RESULTADOS DE REMOCIÓN DE ARSÉNICO ................................................................. 104
5.8.1 INFLUENCIA DEL TIEMPO DE EXPOSICIÓN Y CONCENTRACIÓN DE HIERRO (III) ........ 104
5.8.1 Influencia del pH y concentración de Fe ........................................................... 107
5.9 DISEÑO EXPERIMENTAL DEL PROCESO DE SEPARACIÓN DE ARSÉNICO PARA DETERMINAR
LAS CONDICIONES ÓPTIMAS. ............................................................................................. 109
5.10 RESULTADOS EXPERIMENTACIÓN CON LÁMPARAS DE LUZ ULTRAVIOLETA .............. 114
5.11 FLUJO CONTINUO ..................................................................................................... 115
Introducción Página iv
5.11. 1Cálculo de flujos. Flujo continuo para el diseño experimental disponible ..... 115
5.11.2 Desarrollo experimental. Flujo continuo ......................................................... 117
5.11.3 Desarrollo experimental. Flujo continúo con diseño de experimentos. .......... 118
5.12 CALIDAD DEL AGUA TRATADA ................................................................................ 119
5.13 DETERIORO DE LA PELÍCULA IMPREGNADA EN FUNCIÓN DEL USO ............................ 120
5.14 EFICIENCIA DE SEPARACIÓN DE ARSÉNICO EN DÍAS NUBLADOS Y EFECTIVIDAD DEL
PROCESO DE FILTRACIÓN. ................................................................................................. 121
CONCLUSIONES ............................................................................................................ 123
RECOMENDACIONES .................................................................................................. 124
TRABAJOS CITADOS .................................................................................................... 125
APÉNDICES ..................................................................................................................... 134
APÉNDICE I ...................................................................................................................... 134
APENDICE II ................................................................................................................. 140
APENDICE III ................................................................................................................ 143
APÉNDICE IV ................................................................................................................... 145
APÉNDICE V..................................................................................................................... 147
Introducción Página v
Índice de figuras Ilustración 1. Diagrama Eh Vs pH para arsénico. 25°C y 1 atm con arsénico total de 10
-5 M y
sulfuro total a 10-3
M. ........................................................................................................................... 4
Ilustración 2. Efectos de arsénico en la piel. ....................................................................................... 5
Ilustración 3. Cáncer de piel en la palma de un paciente que ingirió agua contaminada con arsénico
de un pozo por un largo periodo .......................................................................................................... 6
Ilustración 4.Latinoamérica. Distribución de acuíferos y aguas superficiales con problemas de As .. 9
Ilustración 5. Áreas documentadas del mundo con problemas de arsénico en aguas por
contaminación natural de acuíferos mayores y por problemas relacionados a la minería y fuentes
geotermales. ...................................................................................................................................... 10
Ilustración 6.Zonas contaminadas por arsénico ................................................................................ 11
Ilustración 7. Cobertura de sanitización en áreas rurales para el año 2010. .................................... 15
Ilustración 8. Mortalidad por enfermedades infecciosas intestinales en la población (1998-2005) .. 16
Ilustración 9. Eficiencia de cloración para el año 2008 a nivel municipal en México. ..................... 18
Ilustración 10. Record histórico de publicaciones de fotocatálisis heterogénea ............................... 34
Ilustración 11.Potenciales redox de algunos de los semiconductores mas comunes frente al
electrodo normal de H de los pares redox (O2/O2**) y (OH*/OH*). .............................................. 37
Ilustración 12. Proceso de fotocatálisis heterogénea. ........................................................................ 42
Ilustración 13. Radiación solar diaria en distintas regiones geográficas .......................................... 45
Ilustración 14. Símbolo Material PET ............................................................................................... 46
Ilustración 15. Esquema de la ruta del rayo del microscopio electrónico de transmisión (TEM) ..... 48
Ilustración 16. Tipo de isotermas. BET ............................................................................................. 51
Ilustración 17.Etapas consideradas en la metodología experimental ................................................ 56
Ilustración 18. Optimización procedimiento impregnación de botellas PET .................................. 63
Ilustración 19 . Diagrama de proceso. Desinfección del agua ......................................................... 65
Ilustración 20. a) Concentrador parabólico utilizado con lámparas ultravioleta, b) distribución de
puntos para medir la intensidad de radiación en cada punto ............................................................. 67
Ilustración 21. Procedimiento de operación para flujo continuo. ...................................................... 71
Ilustración 22. Isoterma de adsorción BET para dióxido de titanio .................................................. 73
Ilustración 23. Difractrograma dióxido de titanio ............................................................................. 74
Ilustración 24. Composición del dióxido de titanio P25 Degussa. .................................................... 74
Ilustración 25. Imágenes dióxido de titanio a 11.5 kx, 66 kx y 250 kx respectivamente. ............. 77
Ilustración 26. Análisis TiO2 por microscopio electrónico de barrido. Composición química. ....... 78
Introducción Página vi
Ilustración 28. Micrografías película TiO2 tomado con el equipo SEM a) x100, b) x 2000 , c) x
5000. .................................................................................................................................................. 82
Ilustración 27. Composición inorgánica de la película de dióxido de titanio según espectro EDS del
equipo SEM tomado a 3500x y 15 kV. ............................................................................................ 82
Ilustración 29. Composición de la solución de impregnación por rayos X. ...................................... 83
Ilustración 30. Soluciones de acetato de sodio y acido cítrico con dióxido de titanio. .................... 85
Ilustración 31. Impregnación botellas acido cítrico y acetato de sodio ............................................. 86
Ilustración 32. Impregnación botellas acido cítrico y acetato de sodio. Botellas secas. ................... 86
Ilustración 33. Botellas impregnación final. a) Acetato de sodio, b) acido cítrico, c) blanco ........... 87
Ilustración 34. Serie de botellas impregnadas con acetato de sodio. ................................................ 88
Ilustración 35. Película de impregnación acetato de sodio final. Prueba número 7. ......................... 88
Ilustración 36. Botellas impregnadas con acido perclórico. a) HClO4 2%, b) HClO4 5%, c) HClO4
10% ................................................................................................................................................... 90
Ilustración 37. Tubería impregnada con acido cítrico y dióxido de titanio. ...................................... 90
Ilustración 38. Tuberías impregnadas con ácido perclórico. a) sin impregnar, b) 2% HClO4, c) 5%
HClO4, d) 10% HClO4....................................................................................................................... 91
Ilustración 39. Puntos de medición de absorción de radiación ultravioleta. ..................................... 92
Ilustración 40. Proceso de cortado de botella .................................................................................... 95
Ilustración 41. Colocación del sensor ............................................................................................. 95
Ilustración 42. Desinfección del agua. Coliformes totales. Concentración de TiO2 en solución de
impregnación 5%. pH 8. Concentración inicial 150NMP/100. Irradiación UVA solar promedio
8.205 mW/cm2. Concentración inicial de As (Co): 160 µg L
-1 ......................................................... 98
Ilustración 43. Desinfección de coliformes totales utilizando radiación ultravioleta artificial.
Concentración inicial promedio de 1000 NMP/100ml ...................................................................... 99
Ilustración 44. Desinfección de E.coli utilizando radiación ultravioleta artificial. Concentración
inicial promedio de 50.6 NMP/100ml. ............................................................................................ 100
Ilustración 45. Recrecimiento de coliformes totales. A) Fotocatálisis heterogénea, b) proceso de
desinfección SODIS ........................................................................................................................ 101
Ilustración 46. Desinfección del agua con Co [coliformes totales] prom= 727 NMP/100ml ............. 102
Ilustración 47.Desinfección del agua. Concentración de TiO2 en solución de impregnación Acido
cítrico: 4.37 % TiO2, acetato de sodio: 4.42% TiO2, blanco: 0% TiO2. pH 8. Concentración inicial
410.26NMP/100. Irradiación UVA solar promedio 8.417 mW/cm2. Concentración inicial de As
(Co): 160 µg L- .............................................................................................................................. 103
Introducción Página vii
Ilustración 48. Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 5.5, Porcentaje de TiO2 en la solución de
impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL-1
. Radiación promedio UV-A 3.7-
6.61 mW/cm2. .................................................................................................................................. 105
Ilustración 49.Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 6.8, Porcentaje de TiO2 en la solución de
impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL-1. Radiación promedio UV-A 3.7-
6.61 mW/cm2. .................................................................................................................................. 105
Ilustración 50.Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 8., Porcentaje de TiO2 en la solución de
impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL-1. Radiación promedio UV-A 3.7-
6.61 mW/cm2. .................................................................................................................................. 106
Ilustración 51. Influencia del pH. Concentración de TiO2 en la solución de impregnación 5%, 3
horas de exposición con radiación solar. Concentración inicial de arsénico (Co):160 µg L-1.
Radiación promedio UV-A 3.7- 6.61 mW/cm2. .............................................................................. 108
Ilustración 52. Interacción concentración de arsénico- hierro......................................................... 110
Ilustración 53. Gráfica de superficie de concentración de fierro III contra arsénico III ................. 110
Ilustración 54. Interacción concentración de arsénico contra tiempo de exposición ...................... 111
Ilustración 55.Gráfica de superficie concentración de hierro contra concentración de arsénico.
MINITAB 16 ................................................................................................................................... 111
Ilustración 56. Separación de arsénico con luz artificial variando las concentraciones de Fe (III) y
pHs .................................................................................................................................................. 114
Ilustración 57. Determinación teórica del flujo requerido............................................................. 117
Ilustración 58. Proceso de flujo continúo ........................................................................................ 119
Índice de tablas
Tabla 1. Límites máximos permisibles para arsénico en México ...................................................... 6
Introducción Página viii
Tabla 2. Límites máximos permisibles de arsénico en varios países y organizaciones. ..................... 7
Tabla 3. Concentraciones promedio de As en el mundo. .................................................................... 9
Tabla 4. Concentraciones promedio de As en México. ..................................................................... 12
Tabla 5. Tipo de agua por zona geográfica. ..................................................................................... 14
Tabla 6. Límites máximos permisibles calidad bacteriológica del
agua……………………………………………………………………………………….. 20
Tabla 7. Procesos de remoción de arsénico. .................................................................................... 25
Tabla 8. Costos técnicas de remoción para arsénico. ........................................................................ 26
Tabla 9. Costos de construcción, operación y mantenimiento de las alternativas............................. 27
Tabla 10. Tipos de radiación ultravioleta. ......................................................................................... 30
Tabla 11. Temperaturas para desinfección de distintos microorganismos. ....................................... 31
Tabla 12.Potenciales de oxidación para diversas especies. .............................................................. 32
Tabla 13. Formación de capas de impregnación con distintos ácidos orgánicos y minerales. .......... 46
Tabla 14. Valores utilizados en el tratamiento 1. .............................................................................. 69
Tabla 15. Valores utilizados en el tratamiento 2. .............................................................................. 69
Tabla 16. Valores utilizados en el tratamiento 3. .............................................................................. 70
Tabla 17. Valores utilizados para la etapa 2. Flujo continuo. ........................................................... 70
Tabla 18. Propiedades físicas del dióxido de titanio en la solución con agua de la llave y agua
destilada............................................................................................................................................. 79
Tabla 19. Caracterización del agua de llave utilizada como base para preparar las soluciones
sintéticas. ........................................................................................................................................... 79
Tabla 20. Pruebas impregnación botellas con acetato de sodio. ....................................................... 88
Tabla 21. Factores críticos del proceso así como ámbito de experimentación.................................. 91
Tabla 22. Medición de intensidad de radiación al interior de las botellas ........................................ 93
Tabla 23. Radiación ultravioleta absorbida por la película de impregnación de acetato. ................. 94
Tabla 24. Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido cítrico. ................. 94
Tabla 25.Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido perclórico 2 %. .... 96
Tabla 26. Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido perclórico 2 %. ... 96
Tabla 27. Absorción de las diferentes películas impregnadas ......................................................... 97
Tabla 28. Corridas experimentales de diseño de experimentos. MINITAB 16. ............................. 109
Tabla 29. Condiciones de experimentación y resultado de eficiencias de remoción de arsénico y
desinfección utilizando radiación solar. ......................................................................................... 113
Tabla 30. Separación de arsénico con radiación ultravioleta artificial. ........................................... 114
Tabla 31. Variables utilizadas para el cálculo del flujo .................................................................. 116
Introducción Página ix
Tabla 32. Cálculo flujos para sistema continuo. ............................................................................. 116
Tabla 33. Rango de valores utilizados para el sistema en flujo continuo........................................ 118
Tabla 34. Rango de valores utilizados para el sistema en flujo continuo con datos MINITAB 16. 118
Tabla 35. Caracterización del agua tratada por fotocatálisis heterogénea. ...................................... 119
Tabla 36. Eficiencias de separación de arsénico y concentraciones de titanio en el agua tratada. .. 120
Tabla 37. Eficiencia de separación de arsénico para días nublados y soleados así como la
efectividad de filtración ................................................................................................................... 122
Tabla 38. Distribución de arsénico en el mundo. ............................................................................ 134
Tabla 39. Regiones de Latinoamérica con problemas debido a la presencia de arsénico. ............. 135
Tabla 40. Métodos de remoción de arsénico ................................................................................... 140
Tabla 41. Tabla de NMP para dispositivo Quanti-Tray de 51 celdas. ............................................ 146
Tabla 42. Revisión bibliográfica para remoción de arsénico .......................................................... 147
Tabla 43. Revisión bibliográfica para desinfección del agua .......................................................... 149
Resumen Página 1
Resumen
En la presente investigación se analizó la factibilidad de escalar el procedimiento de fotocatálisis
heterogénea de nivel botella (PET) a tuberia de plástico con el objetivo de desinfectar y remover
arsénico al mismo tiempo, bajo la acción de luz solar en presencia de fierro. Para esto se
utilizaron botellas de PET y tubería de plástico impregnadas con dióxido de titanio (TiO2)
Aeroxide P25 donde se estudiaron la variación de los parámetros: pH, tiempo de exposición,
concentración de Fe (III) y As (III). El fotocatalizador (TiO2) fue caracterizado para conocer su
área superficial, composición inorgánica y tamaño de partícula con diversas técnicas como
microscopio electrónico de barrido (SEM), microscopio electrónico de transmisión (TEM) así
como difracción de rayos X. A su vez se hizo una caracterización de la fuente de agua utilizada.
Posteriormente se optimizó el procedimiento de impregnación con tres agentes de unión ácido
perclórico, acido cítrico y acetato de sodio, donde el mejor método de impregnación fue el del
ácido perclórico. Para conocer la efectividad de separación arsénico y desinfección del agua se
hicieron pruebas a nivel botella con radiación solar y luz artificial (lámparas de luz ultravioleta)
para una vez establecidos los parámetros óptimos escalarlo a flujo continuo. Los resultados
muestran que el TiO2 Aeroxide P25 está compuesto en su mayoría por la fase fotocatalítica
anatasa (80%) la cual es la fase más activa fotocatalíticamente. La caracterización de la fuente de
agua mostró una concentración de arsénico y flúor por arriba de normatividad mexicana e
internacional, así como la ausencia de fierro a concentraciones mayores de 0.2 mg/L lo cual
indicó la necesidad de agregar dicho compuesto como cloruro férrico.
En cuanto a la separación de arsénico y desinfección se demostró que las condiciones óptimas
fueron: concentración de la solución de impregnación de TiO2 5%, [Fe (III)]: 15.5 mg/L, [As
Introducción Página 2
(III)]: 160 µg/L, tiempo de exposición, t: 140 minutos. Logrando remociones por debajo de
normatividad mexicana e internacional (OMS) con un 98 % de eficiencia para remoción de As y
>99% en desinfección.
Con el trabajo realizado se demuestra que el procedimiento de fotocatálisis heterogénea en
presencia de sales de hierro es un buen método para oxidar y remover arsénico del agua así como
la desinfección de la misma.
Introducción Página 1
Capitulo 1. INTRODUCCIÓN
1.1 Problemática general
El agua es un recurso escaso e indispensable para los seres vivos siendo ésta un recurso
determinante en la calidad de vida y el desarrollo económico y social de las comunidades
(WHO, 2008) .El acceso a agua potable de buena calidad y a la sanitización es considerado por
parte de la asamblea general de las Naciones Unidas como un derecho humano establecido para
el año 2010 (WHO/UNICEF 2011), es por ello, que se tiene el reto de lograr abastecer la
necesidad de la gente al acceso a fuentes de agua potable de buena calidad (Bundschuh, et al.,
2008).
De acuerdo a Organización Mundial de la Salud (OMS), para el año 2005, 2.4 millones de
personas no tenían acceso a ningún tipo de instalación de saneamiento y 1.1 millones de
personas se encontraban sin acceso a una fuente de agua adecuada, pronosticando que para el
año 2015 habrá en el planeta 2700 millones de personas sin acceso al saneamiento básico (WHO
2011). Informes de la OMS (2012) indican que el 11% de la población mundial (783 millones
de personas) no tiene acceso aún al agua potable, y miles de millones no reciben todavía
servicios de saneamiento (WHO & UNICEF, 2012). Esta falta de saneamiento trae consigo
enfermedades infecciosas como la hepatitis, diarrea o la fiebre tifoidea causadas por la presencia
de bacterias generalmente provenientes de materia fecal humano o animal (Litter, 2006). Lo más
grave radica en que de acuerdo a las estadísticas de la Organización Mundial de la Salud más de
3.000 niños mueren todos los días a causa de las enfermedades diarreicas(WHO & UNICEF,
2012).
Introducción Página 2
Aunado a los problemas que trae consigo una fuente de agua contaminada, existen otros
contaminantes cuya presencia representa un problema a la salud pública. El arsénico es uno de
dichos contaminantes cuya presencia en las fuentes de agua potable representa una grave
problemática a nivel mundial.
El hidroarsenicismo crónico regional endémico (HACRE) es una enfermedad ocasionada por el
consumo de agua con altas concentraciones de arsénico. Se calcula que en América latina la
cantidad de gente expuesta a arsénico supera los 4 millones de personas, generalmente en zonas
de bajos ingresos siendo México uno de los países que presenta dicho problema, donde los
niveles de arsénico superan el límite de 10 µg/L que establece la Organización Mundial de la
Salud en zonas como la región Meoqui-Delicias en el Estado de Chihuahua, la Comarca
Lagunera (Durango y Coahuila) en el estado de Sonora entre muchos otros (Bundschuh, et al.,
2008; Bundschuh, et al., 2011).
Ello indica la importancia de desarrollar y mejorar técnicas de bajos costos que resulten prácticos
y económicamente factibles de ser aplicados en las zonas expuestas a los daños que trae consigo
una fuente de agua contaminada. Las poblaciones más afectadas son aquellas que se encuentran
en los países en vías de desarrollo, bajo condiciones de extremas de pobreza, comúnmente los
habitantes de zonas rurales (WHO, 2011 ; Jochen Bundschuh et al., 2010). A nivel mundial en las
zonas rurales de los países con menor desarrollo, 97 de cada 100 personas no tienen agua
entubada y el 14% de la población bebe agua de superficie (WHO & UNICEF, 2012).
Dentro de las alternativas de separación de arsénico los procesos de oxidación química avanzada
pueden ser una alternativa de tratamiento. La fotocatálisis heterogénea utiliza un agente catalítico
(semiconductor de banda ancha) el cual bajo la acción de la radiación ultravioleta permite
inactivar las bacterias y transformar y separar los metales tóxicos como el arsénico (Litter,
Introducción Página 3
2006). Este proceso presenta la ventaja del uso de luz solar la cual es una fuente abundante en
muchas regiones y son la base de técnicas económicas de desinfección y remoción de
contaminantes como el arsénico (Litter, 2006; Fostier, et al., 2008; Malato, et al., 2009).
1.2 Problemática del Arsénico
1.2.1. Orígenes del Arsénico
El arsénico (As) es un metaloide abundante en la corteza terrestre formando cerca de un 5 x10-4
% de la misma (Bundschuh et al., 2010) .Dicho elemento ocupa el 20 avo
lugar en abundancia
en la corteza terrestre (Duker et al., 2004). El As puede provenir de fuentes naturales como la
actividad volcánica o la meteorización de rocas parentales, y de fuentes antropogénicas como la
minería, la industria fundidora o incluso el uso de pesticidas que contengan arsénico. En aguas
subterráneas la contaminación con arsénico es, generalmente, mayor que en aguas superficiales
debido a la presencia de rocas volcánicas o minerales con este elemento.
1.2.2. Especiación del arsénico
El arsénico existe principalmente en tres valencias (-3,+3,-5), el arsénico trivalente As (III) y el
pentavalente As (V) son las formas más comunes que se encuentran en el agua, siendo solubles
en un rango amplio de pH (Duker et al., 2004).
El arsénico presente en aguas naturales se encuentra generalmente en formas oxidadas muy
tóxicas, dicha toxicidad depende de la especie química, como el As (III) y As (V) siendo el
primero 60 veces más tóxico que el segundo (Jochen Bundschuh et al., 2010).
El arsenato se encuentra frecuentemente en aguas superficiales, en condiciones aeróbicas,
mientras que el arsenito ocurre con más frecuencia en aguas sub- superficiales o de pozo, o sea,
en condiciones anaeróbicas (ambiental 1999).
Introducción Página 4
La ilustración 1 muestra un diagrama de especiación del arsénico donde se muestra la relación
del pH contra el potencial redox Eh (V) (Mudhoo, et al., 2011).
Ilustración 1. Diagrama Eh Vs pH para arsénico. 25°C y 1 atm con arsénico total de 10 -5
M y sulfuro total a 10-3
M.
¿Porque es importante oxidar el As (III) a As (V)?
La eficiencia de los procesos de tratamiento del As, como intercambio iónico, electrodiálisis y
ósmosis inversa, depende del grado de disociación del As. La constante de disociación para el As
(V) es mayor en comparación con la del As (III), lo que justifica la oxidación del arsénico antes
de su tratamiento. Permitiendo de esta manera la combinación más fácil del arsénico con otros
compuestos (ambiental 1999).
1.2.3. Vías de exposición a arsénico
El principal medio de exposición humana a este elemento es por ingestión de agua contaminada
con arsénico. La absorción por la piel es mínima (EPA, 2003). También puede existir un riesgo
Introducción Página 5
al vivir en zonas donde los niveles naturales en rocas de As sean altos o si se trabaja directamente
con arsénico por ejemplo tratando madera o aplicando plaguicidas (ATSDR, 2007).
1.2.4. Problemas ocasionados por exposición al arsénico
El arsénico es tóxico debido a que puede interactuar con los grupos sulfhidrilo de las proteínas y
enzimas, desnaturalizando las mismas; así como un aumento en las especies de oxigeno reactivo
en las células causando un daño celular; también puede inhibir hasta un total de 200 enzimas,
entre otras características (Duker, et al., 2004).
El hidroarsenicismo crónico regional endémico (HACRE) es una enfermedad ocasionada por el
consumo de agua con alto contenido de arsénico. Esta enfermedad crónica ocasiona alteraciones
dermatológicas (melanodermia, leucodermia y/o queratosis palmoplantar) lo que puede
desencadenar en patologías más graves como distintos tipos de cáncer (Bundschuh, et al., 2008).
Cuando se produce un envenenamiento agudo existen síntomas como vómitos, dolor esofágico y
abdominal y diarrea con sangre (Romero, 2011).
Ilustración 2. Efectos de arsénico en la piel.
Fuente: (Velez 2007)
Cáncer
La USEPA ha clasificado al arsénico como un carcinógeno de clase A. La exposición crónica a
bajos niveles de arsénico, menos de 0.05 ppm, ha sido vinculada con cáncer de piel, riñón y
vejiga, así como otros problemas de sistema cardiovascular, enfermedades de la piel y
Introducción Página 6
neurológicas (EPA, 2003). Algunos estudios realizados en países como Taiwán, Japón,
Inglaterra, Hungría, México, Chile y Argentina por el Centro Nacional de Investigación de los
Estados Unidos (NRC) demostraron una relación directa entre el cáncer de piel en dichas
poblaciones contra los niveles de arsénico en el agua potable (Romero, 2011).
Ilustración 3. Cáncer de piel en la palma de un paciente que ingirió agua contaminada con arsénico de un pozo por un
largo periodo
Fuente: (arsénico 2010)
Otros efectos no cancerígenos
Dentro de estos efectos se pueden mencionar la pigmentación de la piel, dolor estomacal,
nauseas, vómito, diarrea, parálisis parcial y ceguera (agency 2010).
1.3 Normatividad para arsénico
En la normatividad mexicana hay dos normas que indican los límites máximos permisibles de
arsénico tanto para agua potable como para agua embotellada. Estas dos normas son: NOM-127-
SSA1-1994 y la NOM-201-SSA1-2002 (Tabla 1).
Tabla 1. Límites máximos permisibles para arsénico en México
Norma Arsénico (mg/L)
NOM-127-SSA1-1994 0.025( año 2005)
NOM-201-SSA1-2002 0.030 (año 2004)
Introducción Página 7
Es importante conocer los límites establecidos en diferentes países para poder observar las
diferencias y conocer si el límite establecido en México se encuentra cercano a los demás o si se
requiere hacer un análisis para determinar porque es diferente. Por lo que a continuación se
enlistan los límites máximos permisibles de arsénico en agua potable de distintos países.
Tabla 2. Límites máximos permisibles de arsénico en varios países y organizaciones.
País Límite Arsénico (mg/L)
México
NOM-127-SSA1-1994 0.025
Unión Europea (2003)
0.01
Agencia de protección ambiental
(EPA) 0.01
Organización mundial de la salud
(WHO) 0.01
Canadá 0.01
India 0.05
China 0.01
Bangladesh 0.05
Laos (1999) 0.01
Taiwan (2000) 0.01
Jordan (1991) 0.01
Argentina 0.05
Sudáfrica 0.01
Japón (1993) 0.01
Australia (1996) 0.007
Como se puede observar el límite máximo permisible en México para arsénico se encuentra por
encima de los límites de los demás países enlistados a excepción de Bangladesh y Argentina.
Australia es el país con el límite más bajo establecido.
Introducción Página 8
1.4. Distribución de arsénico
1.4.1. Distribución de arsénico en América Latina
En América latina la cantidad de gente expuesta a arsénico supera los 4 millones de personas,
generalmente en zonas de bajos ingresos. Entre estos países tenemos con mayor incidencia:
Argentina, Chile, El Salvador, México, Nicaragua y Perú. En Brasil aunque las concentraciones
son menores no significa que no se tenga que tener cuidado con ello especialmente en zonas
donde se desarrolla la actividad de la minería (Bundschuh, et al., 2008). Cerca de 4 millones de
personas en países de América del Sur como Argentina, Chile y Perú están expuestos a altas
concentraciones de arsénico mayores a 50 μg/L en agua (Bundschuh, et al., 2008). En la
ilustración 4 se muestra un mapa donde se señalan los principales acuíferos y aguas subterráneas
de Latinoamérica con problemas debido la presencia de arsénico.
Introducción Página 9
Ilustración 4.Latinoamérica. Distribución de acuíferos y aguas superficiales con problemas de As
(Jochen Bundschuh, 2010)
La tabla 3 indica cuales son algunos de los países expuestos a arsénico, sus concentraciones así
como un estimado de la gente expuesta. Para mayor detalle consultar apéndice 1 donde también
se describen las principales metodologías aplicadas en cada país.
Tabla 3. Concentraciones promedio de As en el mundo.
País Concentración µg/L As Población expuesta Bibliografía
Argentina 100–1000 2 millones (Bundschuh, et al.,
2008)
(Litter, 2010)
(Wang, et al., 2003)
Bolivia Hasta 4800 25 000
Brasil Hasta 300 No conocido
Chile 100-1000 500 000
Nicaragua Hasta 1.320 55,700
.
Introducción Página 10
1.4.2. Presencia de arsénico en el mundo
En el mundo existen algunos países con problemas de arsénico entre los que destacan
Bangladesh con 50 000 000 habitantes en peligro con concentraciones de hasta 4700 µg/L así
como la India con cerca de 1 000 000 habitantes en peligro con concentraciones en el ámbito de
10 a 3900 µg/L (Ver apéndice I). En Nueva Zelanda se tienen concentraciones también muy
altas cercanas a los 8500 µg/L. La ilustración 5 muestra las zonas más afectadas por la presencia
de arsénico a nivel mundial.
Ilustración 5. Áreas documentadas del mundo con problemas de arsénico en aguas por contaminación natural de acuíferos
mayores y por problemas relacionados a la minería y fuentes geotermales.
Fuente: (Smedley & Kinniburgh, 2001)
Existen otras regiones con problemas como son España, Suecia, Burkina Faso, Sudáfrica aunque
no se tiene mucha información al respecto ( Mandal, 2002).
Introducción Página 11
1.4.5. Presencia de arsénico en México
En México se ha detectado la presencia de arsénico en Coahuila, Chihuahua, Durango,
Hidalgo, Sonora, San Luis Potosí. El siguiente mapa ( ilustración 6) muestra los estados con
problemas debido a la presencia de arsénico en la Republica Mexicana.
Ilustración 6.Zonas contaminadas por arsénico
(1) Comarca Lagunera, (2) Valle del Guadiana, (3) Hermosillo, (4) Meoqui, (5) Zimapán, (6) San Antonio-El Triunfo, (7) Sta.
Ma. De la Paz, (8) Morales, (9) Los Azufres, (10) Los Humeros, (11) Altos de Jalisco, (12) Acoculco, (13) Río Verde, (14)
Independencia, (15) Salamanca, (16) Acámbaro
Fuente: (Bundschuh, et al., 2008).
El cuadro mostrado a continuación (tabla 4) muestra los estados y localidades con problemas por
la presencia de arsénico en México.
Introducción Página 12
Tabla 4. Concentraciones promedio de As en México. Fuente: (Jimenéz & Gardea-Torresdey, 2011); (Gleason & Vega, 2002)
Estado Municipio
Población expuesta Concentración de As
mg/l
Aguascalientes
Aguascalientes 582 827 Nd*
Jesús María 54476 Nd*
Chihuahua
San Francisco de los
conchos 2991 0,261
Julimes 5335 0,143
Meoqui 38152 0,13
Saucillo 31042 0,47
Coahuila Matamoros 0,51
Durango Durango 389612 0,051
Jalisco
Teocalitche 21518 0,0895
Mexticacán 3603 0,1019
San Miguel el Alto 21098 0,0308
*nd= no determinado.
Los estados no presentados en la tabla anterior no cuentan con información acerca de las
concentraciones de arsénico ni un estimado de la población expuesta.
Introducción Página 13
Presencia de arsénico en Chihuahua.
El origen de la presencia de arsénico en el estado de Chihuahua no está claramente determinado.
Sin embargo, se ha relacionado con el flujo de recarga procedente de depósitos materiales de
arsenopirita que se encuentran en las sierras circundantes en el estado, así como el contacto con
los sedimentos acumulados en el acuífero a través del tiempo. Para el municipio de Meoqui la
presencia de As se puede deber a la solubilidad del arsenato HAsO4 -2
de los depósitos de
arsenopirita. Estos depósitos se deben en parte a la mineralización de rocas ígneas (riolitas,
andesitas basálticas de la región), aunado a esto la infiltración del agua a través del los mantos
mineralizados provocando una disolución del arsénico al entrar en contacto con sedimentos que
lo contienen. Las características de aquellas zonas donde se puede encontrar bajas
concentraciones de arsénico, son similares entre sí dando como resultado aguas de tipo
sulfatado- bicarbonatado sódico-cálcico, esto se refiere a aquellas aguas con un carácter mixto-
mixto (Espino-Valdéz, et al., 2009). Lo que es resultado de una mezcla de dos tipos de aguas,
una proveniente de sierra alta y otra del flujo regional del sur de Delicias. Mientras que las zonas
con altos contenidos de arsénico corresponden a aguas de tipo sulfatadas-sódicas, bicarbonatadas
o bicarbonatado-sulfatado-sódico. También se puede ver la influencia del fenómeno de
termalismo, debido a la presencia de manantiales en el municipio de Julimes causando altas
concentraciones de arsénico. Los municipios con valores más altos de arsénico en agua a la fecha
son Julimes y Meoqui (Espino-Valdéz, et al., 2009). Se tienen dos zonas de explotación de agua
subterránea; el Reciente constituido por depósitos aluviales y lacustres y la segunda zona están
formados por rocas ígneas principalmente tales como basaltos, andesitas, riolitas, tobas rioliticas,
calizas y conglomerados de media y alta permeabilidad (Espino-Valdéz, et al., 2009).
Introducción Página 14
Además de las propias características hidrogeoquímicas también se deben tomar en cuenta la
sobreexplotación de los acuíferos. Esto causa la disolución de estratos minerales a mayores
profundidades, lo que significa que el agua tiene más tiempo retenida permitiendo una mayor
movilización de grandes cantidades de iones (Espino-Valdéz, et al., 2009).
Tabla 5. Tipo de agua por zona geográfica. Fuente: (Espino-Valdéz, et al., 2009).
Zona Tipo de agua
Julimes- este de Meoqui Sulfatadas sódicas
Meoqui-Rosales Bicarbonatado o bicarbonatado-sulfatado sódico
Rosales-Delicias- parte de Meoqui Mixto-mixto.sulfatado- bicarbonatado sódico-cálcico
1.5 Calidad bacteriológica del agua
La calidad bacteriológica del agua potable está relacionada con una gran cantidad de
enfermedades infecciosas y parasitarias tales como el cólera, la fiebre tifoidea, disentería,
hepatitis, giardiasis entre otras. La población infantil es la más perjudicada debido a este tipo de
padecimientos, la relación entre cobertura de agua potable y tasa de mortalidad por enfermedades
diarreicas, en niños menores de 5 años, es inversa. A continuación se hace una revisión de las
condiciones mundiales de sanitización e infraestructura de potabilización.
En México, de acuerdo al conteo del año 2005, se tienen 187 938 comunidades, de las cuales 187
742 cuentan con menos de 2500 habitantes. Cerca del 10% de la población rural se encuentran
dispersas en localidades con menos de 100 habitantes donde es muy costoso dotar de servicios de
agua potable y alcantarillado (CONAGUA, 2010).
En las zonas rurales de los países menos adelantados, 97 de cada 100 personas no tienen agua
entubada y el 14% de la población bebe agua de superficie, como por ejemplo de los ríos,
estanques o lagos (ilustración 7).
Introducción Página 15
A nivel mundial el 63% de la población usa instalaciones mejoradas de saneamiento. Desde el
año 1990, 1.8 billones de personas han obtenido el acceso a saneamiento mejorado (por ejemplo
uso de tuberías para el transporte de agua potable). Se estima que 2.5 billones de personas aun no
cuentan con este tipo de saneamiento; de los cuales cerca de ¾ partes de dicha población viven en
zonas rurales como se puede observar en el mapa de la ilustración 7 la cobertura de sanitización
para el año 2010 a nivel mundial (CONAGUA, 2008).
En las áreas urbanas 8 de cada 10 personas usan saneamiento mejorado, sin embargo la cantidad
de gente sin dicho saneamiento en áreas urbanas se ha visto incrementada por el crecimiento
demográfico aumentando a 183 millones desde el año 1990.
Ilustración 7. Cobertura de sanitización en áreas rurales para el año 2010. Fuente: (WHO, 2012)
1.5.1 Situación en México. Calidad bacteriológica
En el 2011, en México el 89.2% de la población tenía cobertura de agua potable1
hasta el año
2011. La ilustración 8 muestra un mapa donde se presentan la mortalidad por enfermedades
Introducción Página 16
infecciosas en la población durante los años 1998-2005, se aprecia que para las comunidades
donde existe más alto rezago social (en los municipios de Chiapas, Oaxaca, Guerrero, Puebla y
Veracruz) las tasas de mortalidad, causada por enfermedades infecciosas intestinales, son las más
altas (Consejo Nacional de Evaluación de política de Desarrollo Social, 2005). Cabe destacar
que dichos municipios tienes deficiencias en el saneamiento ambiental, abastecimiento de agua
potable y servicios públicos (Rodríguez Rojas, et al., 2005).1
Ilustración 8. Mortalidad por enfermedades infecciosas intestinales en la población (1998-2005)
Fuente: (Rodríguez Rojas, et al., 2005)
1 Incluye a las personas que tienen agua entubada dentro de la vivienda; fuera de la vivienda, pero dentro del terreno; de la llave pública; o
bien de otra vivienda. Los habitantes con cobertura no necesariamente disponen de agua con calidad para consumo humano.
Introducción Página 17
Sobreexplotación de acuíferos
Las estadísticas del agua en México, reportan que se tienen 105 acuíferos de los cuales 14 se
encuentran en el estado de Chihuahua en los municipios de Ascensión, Baja Babícora,
Buenaventura, Cuauhtémoc, Casas Grandes, El Sauz, Encinillas, Flores Magón-Villa Ahumada,
Chihuahua-Sacramento, Meoqui-Delicias, Jiménez-Camargo, Valle de Juárez, Parral-Valle del
Verano, Laguna La Vieja y Los Juncos (CNA 2011) (Heraldo 2012).
Eficiencia de cloración
En Chihuahua para los años 2008-2009 la eficiencia de cloración era de un 75 a 78% (CNA
2011). La eficiencia de desinfección se mide con el cloro libre residual, que es un indicador
fundamental, y cuya presencia al momento de hacer la toma de muestra en el domicilio indica la
eficiencia de la desinfección. Para el año 2009 en México de acuerdo a datos de COEPRIS el
promedio nacional de eficiencia de cloración fue de 91.23%, la ilustración 9 muestra la
eficiencia de cloración por municipio para el año 2009, donde se observa como ciertas zonas del
estado de Chihuahua presentan un bajo porcentaje de eficiencia de cloración (0-29%) incluso
existen algunas zonas sin monitoreo (CONAGUA, 2010).
Introducción Página 18
Ilustración 9. Eficiencia de cloración para el año 2008 a nivel municipal en México. Fuente: (CONAGUA, 2010)
Concentraciones de coliformes en México
De acuerdo a estudios realizados en el estado de Nayarit, en el año 2012, el agua de pozo
contenía concentraciones de coliformes totales en un rango de 43-180 NMP/100 ml. Para el
estado de Durango se hizo un estudio en el año 2002, donde se analizaron pozos al azar en una
área de 78.5 km2 haciendo 5 muestreos trimestrales, dando como resultado una contaminación de
35% de los pozos estudiados con concentraciones de coliformes totales de hasta 40 NMP/100 ml
(López Pérez, et al., 2002).
En otro estudio, en el estado de Chihuahua en el año 2008, al analizar agua de pozo se determinó
una concentración de 10 NMP/100ml de coliformes totales y en agua corriente 40 NMP/100 ml,
en ciertos alimentos como las manzanas se encontraron concentraciones de hasta 80 NMP/1000
ml de coliformes (Avila-Quezada, et al., 2008).
En la ciudad de Ojinaga, en el estado de Chihuahua un análisis agua de los Pozos de
Abastecimiento Público detectaron concentraciones de hasta 43 NMP/100 (ETM 2002).
Introducción Página 19
De acuerdo a estos estudios se puede concluir que en agua de pozo (aguas subterráneas) las
concentraciones de coliformes son relativamente bajas, en un rango de 40 a 180 NMP/100ml,
debido a las pocas fuentes de contaminación de las mismas.
1.5.2 Organismos indicadores
Bacterias coliformes (coliformes totales)
El propósito principal de las pruebas de coliformes es para conocer la calidad bacteriológica del
agua. Dentro de este grupo se encuentran un grupo de bacterias Gram-negativas. Algunas de las
bacterias incluidas en este grupo son casi concluyentes de origen fecal, mientras que otros
miembros también pueden reproducirse en agua adecuada a distintos ambientes. Estas bacterias,
que pueden ser determinadas por pruebas sencillas y de bajo costo, son utilizadas principalmente
para la evaluación de la calidad general sanitaria del agua finalmente tratada y desinfectada
destinada para el agua de consumo. Los métodos más utilizados para su identificación son los
tubos múltiples o filtración de membrana utilizando agar Endo LES y la incubación durante 24
horas a 35-37 ° C (WIOA 2008). Actualmente los coliformes son también identificados por la
posesión de la enzima ß-D-galactosidasa, que hidroliza sustratos cromogénicos como el orto-
nitrofenil-ß-D-galactopiranósido (ONPG), que resulta en la liberación del cromógeno y un
cambio de color en medios líquidos (IDEXX 2002).
Escherichia coli
Esta especie es del grupo de bacterias coliformes. No se puede multiplicar en aguas naturales por
lo que su presencia se utiliza como un indicador de contaminación fecal. Se distinguen de los
Introducción Página 20
otros coliformes termotolerantes en su habilidad de producir una prueba de indol positiva dentro
a las 24 horas a 44.5 ° C. Recientemente esta bacteria se identificó por poseer la enzima ß-
glucuronidasa, la cual hidroliza el sustrato fluorogénico 4-metil-umbeliferil-ß-Dglucuronide
(MUG) con la liberación del fluorógeno que se puede observar en medios líquidos bajo luz
ultravioleta (OMS 2012).
1.5.3. Normatividad para coliformes totales y fecales
La presencia de bacterias coliformes en el suministro de agua es un indicio de que el suministro
de agua puede estar contaminado con aguas negras u otro tipo de desechos en descomposición,
mientras que la presencia de E.coli es un indicativo de contaminación fecal del agua. Por lo que
estos dos parámetros se utilizan para determinar la calidad bacteriológica del agua. La norma
mexicana: NOM-127-SSA1-1994, (NOM 127) establece los siguientes límites permisibles para
la presencia de coliformes totales, fecales así como E.Coli.
Tabla 6. Límites máximos permisibles calidad bacteriológica del agua. Fuente: (Gobierno 2000)
CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE
Organismos coliformes totales Ausencia o no detectables
E. coli o coliformes fecales u organismos termotolerantes Ausencia o no detectables
La cantidad de coliformes fecales y totales recomendada por las Guías de la OMS es de 0 UFC
(Unidades formadoras de colonias) /100ml.
Revisión bibliográfica Página 21
CAPITULO 2. REVISIÓN BIBLIOGRAFICA
2.1 Métodos de remoción de arsénico
Las técnicas más comunes para la remoción de arsénico incluyen procesos que se pueden utilizar
solos o en combinación, tales como la oxidación, co-precipitación y la adsorción con agentes
coagulantes, adsorción en superficies, uso de resinas intercambiadoras de iones, tecnologías de
membranas (osmosis inversa, nanofiltración), coagulación/filtración, alúmina activada,
ablandamiento con cal entre otros.
A nivel de comunidad la coagulación con hierro, aluminio e IBS (absorbentes base de hierro) son
métodos de bajo costos. Los adsorbentes de base de hierro son un método disponible
comercialmente aunque es relativamente caro pero con un alto grado de adsorción. Un método
prometedor es la coagulación mejorada debido a su alta eficiencia.
Para agua con alto contenido de sales se utilizan los procesos de osmosis inversa y
electrodiálisis. Mientras que a nivel domestico se utilizan medios de adsorción o coagulación,
intercambio iónico, o una combinación de coagulación y adsorción.
A nivel laboratorio los métodos de intercambio iónico, alúmina activada y coagulación mejorada
así como las tecnologías de membranas (nanofiltración y osmosis inversa) son buenos pero a
nivel práctico aún resultan caros. El método de ablandamiento con cal n es rentable si solo se
utilizara para remover arsénico, desde el punto de vista económico, por ejemplo sería rentable si
se utilizará para tratar la dureza del agua y se aprovechara para remover el As (Feenstra, et al.,
2007).
Revisión bibliográfica Página 22
El método de coagulación-filtración convencional por gravedad tampoco es rentable para instalar
en pequeños sistemas para remoción solamente de As (EPA, 2003).
Un método muy eficiente para la remoción de arsénico que se encuentra en desarrollo es la
fitoremediación teniendo hasta un 99% de eficiencia reportado para algunas especies de helechos.
Otras plantas utilizadas con las cuales se han obtenido eficiencias de hasta 96% son Eleocharis
macrostachya o Schoenoplectus americanus (Olmos,et al.,2010). Los procesos de oxidación
avanzada como lo es la fotocatálisis heterogénea con la cual se han obtenido eficiencias de 96%
( Litter, 2006) hasta superiores a 99% (Gelover, et al., 2006).A continuación se presenta un
resumen de los métodos más utilizados para la remoción de arsénico.
Métodos de oxido-reducción
El proceso de oxidación es un paso necesario para oxidar las especies de As(III) a especies de As
(V) que son más fáciles de remover; debido a que el As (III) no está cargado por debajo de pH de
9.2 , como se pueden observar en las graficas de especiación del arsénico para 100 µg/L (ver
apartado 1.2.2) . El cloro, permanganato, ozono, y algunos oxidantes de fase sólida son altamente
efectivos para este propósito. El dióxido de cloro y mono-cloroamina son ineficaces para la
oxidación de As (III). La irradiación ultravioleta sola o conjuntamente con TiO22 pueden ser
opciones convenientes para la oxidación de As (III) .Si el agua se enriquece con sulfito, la luz UV
muestra indicios de foto-oxidación de As (III) (Feenstra, et al., 2007; IBEROARSEN ,2010).
Procesos de adsorción
Estos procesos involucran el paso de agua través de un lecho de contacto donde el arsénico es
removido por una serie de reacciones químicas superficiales. El proceso de adsorción como tal,
es un fenómeno donde se utiliza un material adsorbente para capturar el elemento de interés por
Revisión bibliográfica Página 23
medio de reacciones de superficie. Entre los adsorbentes más comunes tenemos alúmina activada,
carbón activado, zeolitas, óxido de titanio y óxidos de hierro (Feenstra, et al., 2007).
Alúmina activada
La alúmina activada es un material poroso y granular con propiedades de intercambio de iones.
Es uno de los más utilizados por su bajo costo y por su capacidad de regeneración., teniendo
remoción reportadas de hasta 96% de As (V) (Clido, et al., 2003). La alúmina es trióxido de
aluminio que se prepara por la deshidratación de hidróxido de aluminio a altas temperaturas.
Generalmente el tamaño de partícula es de 0.3 a 0.6 mm de diámetro aunado a un gran área
superficial (EPA, 2003). El orden de selectividad de la alúmina activada es el siguiente:
OH>> HPO42-
> HAsO42-
> F- > SO42-
>> HCO3-
>Cl- > NO
3-
Como se puede observar este proceso es conveniente para tratar el arseniato (IBEROARSEN
2010).
Procesos de intercambio iónico
En este proceso los iones se unen electrostáticamente en una superficie de una fase sólida y estos
son intercambiados por iones de carga similar disueltos en agua. Con este procesos solo se
remueven las especies negativas de As (V) si se tienen especies de As (III) se requiere una
previa oxidación.
Para remover arsénico existen resinas fuertemente básicas en forma de cloruro, o también se
pueden utilizar resinas iónicas sintéticas de matriz polimérica. Específicamente para el arsénico
se tienen los grupos amino cuaternario que son los más utilizados (IBEROARSEN 2010).
Revisión bibliográfica Página 24
Procesos de membranas
Microfiltración, nanofiltración, ultrafiltración, osmosis inversa y electrodiálisis son métodos
utilizados para la remoción de As. El uso de la nanofiltración y ultrafiltración depende del
tamaño de distribución de partículas del agua. La microfiltración se puede utilizar junto con un
proceso de coagulación para mejorar la eficiencia. De manera general la eficiencia es mayor para
As (V) que para As (III) (Feenstra, et al., 2007).
Remoción biológica de arsénico
El arsénico puede ser removido por procesos microbiológicos. Existen dos tipos de interacción
entre el metal y los agentes microbianos, estos son: oxidación microbiana de As (III) a As (V)
para un posterior proceso de remoción convencional y la acumulación de arsénico en biomasa
microbiana. El arsénico puede ser adsorbido por una biomasa o biofilme de algas, bacterias,
macrófitas acuáticas, organismos vegetales y biopolímeros.
Como ejemplo se tiene la adsorción y posterior precipitación en flóculos biológicos construidos
por bacterias de hierro tanto del As (III) como del AS (V) (IBEROARSEN 2010).
Fitorremedación
El uso de plantas para absorber, acumular, metabolizar, volatiliza o estabilizar contaminantes es
una de las técnicas en desarrollo más utilizadas. Presentan ciertas ventajas frente a los métodos
convencionales, como bajos costos y amplia aplicabilidad, que las colocan como una buena
opción para el tratamiento de agua (Delgadillo-López, et al., 2011).
Revisión bibliográfica Página 25
En este proceso la adsorción de metales del suelo se realiza a través de las raíces de las plantas,
con incorporación de biomasa vegetal. De esta manera se pueden colectar por métodos
mecánicos para un posterior transporte a un lugar seguro.
Algunas plantas acuáticas tiene la capacidad de acumular arsénico. Entre estas especies tenemos
Eleocharis macrostachya, Bacharis salicifolia, Azolla y Spirodella las cuales son las que tienen la
mayor eficiencia de absorción de arsénico (Olmos, et al., 2010).
Tecnologías fotoquímicas
Estas técnicas son económicas y presentan la ventaja del uso de luz solar para llevarlas a cabo, tal
como el caso del proceso SORAS, fotocatálisis heterogénea entre otras. El proceso SORAS se
basa en la irradiación solar del agua, con unas pocas gotas de jugo de limón (ácido cítrico) en
botellas de PET incoloras u otro material transparente a la radiación UV-A durante un periodo de
tiempo, generalmente horas. Mientras que el proceso de fotocatálisis heterogénea utiliza un
semiconductor de banda ancha (comúnmente TiO2) bajo la acción de la luz UV, con la creación
de un par-hueco electrón, presenta reacciones químicas de oxido-reducción tendientes a la
mineralización de la materia orgánica (Litter, 2006).
Tabla 7. Procesos de remoción de arsénico. Fuente: (Feenstra, et al., 2007)
General Procesos
Adsorción Adsorción en alúmina activada, carbón activado y óxidos de hierro/manganeso
Intercambio
iónico
Intercambio aniónicos, proceso de membranas ( nanofiltración, osmosis inversa y
electrodiálisis)
Precipitación
Coagulación/filtración, filtración directa, coagulación asistida por
microfiltración, coagulación avanzada, ablandamiento con cal, ablandamiento
con cal mejorada
En el apéndice II se presenta una tabla que indica a detalle las características principales,
ventajas y desventajas de los diferentes métodos para la remoción de arsénico.
Revisión bibliográfica Página 26
2.1.1 Costos métodos de remoción de arsénico
Un estudio realizado por la EPA presenta estimaciones de algunos de los métodos más utilizados para la remoción de arsénico (tabla
8). En dicho análisis se muestran los costos de los procesos y los costos capitales, de operación y mantenimiento así como el costo
total para diversos tipos de sistemas de acuerdo al flujo de volumen de agua tratada (EPA, 2000).
Tabla 8. Costos técnicas de remoción para arsénico. Fuente: (EPA, Technologies and cost of removal of arsenic from drinking water 2000)
Proceso
Costo capital Costos de operación y mantenimiento
Muy pequeños
sistemas (< 0.10
mgd).
Flujo de 0.05
mgd
Pequeños sistemas
(< 1 mgd).
Flujo de 0.15 mgd
Sistemas largos
(> de 1 mgd).
Flujo de 5 mgd
Muy pequeños
sistemas (< 0.10
mgd).
Flujo de 0.05
mgd
Pequeños sistemas
(< 1 mgd).
Flujo de 0.15 mgd
Sistemas largos
(> de 1 mgd).
Flujo de 5
mgd
Coagulación/microfiltración 308, 487.13 608,610.85 6,221,783 584.984 861.45 82646.47
Ablandamiento con cal
mejorada - 14,612.44 567,079 - 5466.05 145279.68
Alúmina activada - 73,254.90 2,111,642 - 38407.1 963428.2
Intercambio iónico - 84,492.08 1475635.5 - 22096.353 160 894.5
Filtración verde - 119, 849.006 2263637.214
- 16231.05 295 344.923
Moneda =US dolares
Revisión bibliográfica Página 27
El único tratamiento que la EPA visualiza para sistemas muy pequeños es la coagulación/microfiltración. Si comparamos los
tratamientos para sistemas pequeños el proceso más rentable, en cuanto a costo de capital, es el proceso de ablandamiento con cal
mejorada cuyo costo de operación y mantenimiento no es tan elevado, lo que resulta en un proceso bastante atractivo para utilizar. Sin
lugar a dudas los procesos que representan mayor costo son la filtración verde, intercambio iónico y la coagulación/ microfiltración.
De acuerdo a un estudio realizado en la ciudad de Celaya, Guanajuato, México se obtuvieron resultados para 4 tipos distintos de
procesos de remoción de arsénico obteniéndose los datos de la tabla 9 (Orozco, 2009) . Como se puede observar el método menos
costoso por m3 de agua tratada fue el de dilución. Sin embargo esta opción no es realmente una alternativa, ya que la concentración de
arsénico se ha visto aumenta conforme pase el tiempo además de utilizar la misma fuente, es decir, el agua para hacer la dilución. El
segundo método en cuanto a costos es el método de coagulación- microfiltración es por esto que resulta ser una buena opción. El
método más caro es la osmosis inversa como ya se había mencionado antes el costo reside principal en el costo de las membranas así
como el costo de mantenimiento.
Tabla 9. Costos de construcción, operación y mantenimiento de las alternativas. Fuente (Orozco Estrada 2009)
.Es importante recalcar que no se tiene prácticamente información acerca de costos para las tecnologías emergentes, debido a que muchas de ellas
actualmente se encuentran en desarrollo a nivel laboratorio o plantas piloto.
Proceso Costo de inversión Costo por operación y mantenimiento anual Costo por m3 de agua tratada
Coagulación-microfiltración $ 3,828,000.00 $ 1,158,227.95 $ 2.16
Adsorción $ 5,686,200.00 $ 2,400,740.571 $ 4.63
Osmosis inversa $ 7 ,200,000.00 $ 4,605,257.143 $ 7.14
Dilución $ 2,331,919.24 $ 9 12,230.57 $ 1.72
Revisión bibliográfica Página 28
2.2 Métodos de desinfección del agua
El proceso de desinfección del agua es esencial para proteger la salud pública, previniendo
a los habitantes de contraer enfermedades infecciosas de origen hídrico. Entre los
desinfectantes típicos tenemos el cloro libre, cloraminas, dióxido de cloro y el ozono. Cada
uno de estos tiene sus ventajas y desventajas desde el punto de vista de costos, eficiencia,
estabilidad y la facilidad de aplicación de los mismos. De acuerdo a datos de la OMS, de
los desinfectantes antes mencionados, el ozono resulta el más eficiente para las bacterias y
parásitos cryptosporidium parvum, de manera general el ozono es el más eficiente y la
cloramina es la menos efectiva especialmente para agentes virales. El dióxido de cloro es
más efectivo que cloro libre a excepción de la inactivación del protozoario Giardia Lamblia
y Muris.
Para los desinfectantes existen distintos valores de tiempo de contacto Ct específicos para
inactivar un porcentaje de microorganismos en minutos
La temperatura y el pH son dos variables importantes en los proceso de desinfección,
conforme se incrementa la temperatura el valor de Ct disminuye para todos los
desinfectantes, a su vez la variación de pH depende de la naturaleza del desinfectante
(WHO, 2010).
Radiación ultravioleta como desinfectante
Este proceso de desinfección ha sido ampliamente utilizado especialmente para pequeñas
comunidades. La eficiencia del proceso depende de la intensidad y longitud de onda de la
irradiación y la exposición de los microorganismos a la radiación.
Revisión bibliográfica Página 29
La turbiedad del agua y/o la presencia de ciertas sustancias como compuestos orgánicos
disminuyen la eficiencia de la radiación ultravioleta Típicamente este proceso se lleva a
cabo con un requerimiento de energía en el rango de 10-20 W/m3h, donde también se
pueden utilizar lámparas con longitudes de onda cercana los 254 nm. No causa sabor ni
olores en las muestras de agua irradiadas, además no se requiere de agregar químicos. Una
desventaja que se presenta es que no deja un efecto residual en el agua, además que el
equipo (en caso de usar lámparas) resultan costosos (WHO, 2010) . Aunque se tiene
trabajos previos donde se demuestra que no existe recrecimiento de los microorganismos
después de la irradiación debido al efecto bactericida de la luz ultravioleta (Gelover, et al.,
2006).
La desinfección del agua con luz solar basa su eficiencia en las propiedades de la radiación
UV-A, la cual tiene efecto bactericida y la radiación infrarroja, la cual eleva la
temperatura del agua hasta temperaturas de pasteurización (70-75ºC). Con ellos se
producen corrientes convectivas, que permiten exponer toda el agua a la radiación. Al
combinarse la radiación UV-A y el calor se produce un efecto de sinergia que incrementa
la eficacia del proceso (Wegelin & Meierhofer, 2003).
Radiación ultravioleta
La radiación solar puede dividirse en tres rangos de longitud de onda: radiación UV, luz
visible y radiación infrarroja. La radiación ultravioleta UV que tiene un rango de radiación
muy agresiva que puede causar daños severos a la piel y los ojos y puede destruir las
células vivas.
Revisión bibliográfica Página 30
Tabla 10. Tipos de radiación ultravioleta. Fuente: (Cabrera Silva 2005)
Tipo de radiación ultravioleta Longitud de onda
UV-A 315 a 400 nm UV-B 280-315 nm UV-C 280-200 nm
La luz UV-C y UV-B en el rango de 200 a 320 nm es absorbida por la capa de ozono (O3)
en la atmósfera. Sólo una fracción de la radiación UV-A, con un rango de longitud de onda
más alto, 320 a 400 nm, cercano a la luz violeta visible, llega a la superficie de la tierra.
Este último tipo de radiación tiene un efecto letal en los patógenos presentes en el agua que
afectan a los humanos (facts, 2013).
Efectos de la radiación UV-A
La radiación UV-A interactúa directamente con el ADN, los ácidos nucleicos y las enzimas
de las células vivas, cambia la estructura molecular y puede producir la muerte de la célula.
La radiación UV también reacciona con el oxígeno disuelto en el agua y produce formas
altamente reactivas de oxígenos (radicales libres de oxígeno y peróxidos de hidrógeno).
Estas moléculas también interfieren con las estructuras celulares y matan a los patógenos.
Efectos de la radiación infrarroja
Esta radiación tampoco la puede ver el ojo humano, pero podemos sentir el calor producido
por la luz con una longitud de onda superior a 700 nm. La radiación infrarroja absorbida
por el agua es responsable de su calentamiento. Los microorganismos son sensibles al calor
por lo que el agua no tiene que hervir para inactivar el 99.9% de los microorganismos y el
calentamiento del agua a 50- 60ºC durante una hora tiene el mismo efecto. Esto se puede
observar en la tabla 11 (Wegelin & Meierhofer, 2003).
Revisión bibliográfica Página 31
Tabla 11. Temperaturas para desinfección de distintos microorganismos. Fuente: (Wegelin & Meierhofer, 2003)
Microorganismos Temperatura para una desinfección al 100%
1 min. 6 min. 60 min.
Entovirus 62 °C
Rotavirus 63°C por 30 min.
Coliformes fecales
Salmonella 62 °C 58 °C
Shigella 61 °C 54 °C
Vibrio cholerae 45 °C
Quistes de entamoeba
histolytica
57 °C 54 °C 50 °C
Quistes de giardia 57 °C 54 °C 50 °C
Huevos y larvas de
gusano ganchudo
62 °C 51 °C
Huevos de tenia 65 °C 57 °C 51 °C
2.3 Fotocatálisis heterogénea
2.3.1 Procesos de oxidación química avanzada. Fotocatálisis heterogénea.
Los procesos de oxidación química avanzada mejor conocido como TAOs o PAOs están
basados en procesos fisicoquímicos capaces de producir cambios en la estructura de los
contaminantes.
Glaze y colaborares las definieron como procesos que involucran la generación y usos de
especies transitorias poderosas en mayor porcentaje el radical OH.
(Doménech, et al., 2005)
A continuación se presentan los potenciales de oxidación para diversas especies denotando
que después del flúor el radical hidroxilo es el oxidante más potente.
Revisión bibliográfica Página 32
Tabla 12.Potenciales de oxidación para diversas especies. Fuente: (Forero, Ortiz y Rios 2005)
Especie Eo (V,25°C)
Flúor 3.03
Radical hidroxilo 2.80
Oxígeno atómico 2.42
Ozono 2.07
Peróxido de hidrógeno 1.78
Radical perhidróxilo 1.70
Permanganato 1.68
Dióxido de cloro 1.57
Ácido hipocloroso 1.49
Cloro 1.36
El radical hidroxilo puede ser generado por procesos fotoquímicos, como el uso de luz
solar, u otras formas de energía. Los procesos de este tipo poseen una mayor factibilidad
termodinámica así como una velocidad de oxidación aumentada por la formación de dicho
radical el cual posee propiedades para atacar virtualmente a todos los compuestos
orgánicos y reaccionan hasta 106 o 10
12 veces más rápido que otros como el ozono. Entre
los procesos de oxidación avanzada tenemos: fotocatálisis heterogénea, radiolisis
(Doménech, et al., 2005).
2.3.2. Estado del arte
Los procesos de oxidación química avanzada son una alternativa innovadora para el
tratamiento de agua. La fotocatálisis heterogénea pertenece a este tipo de procesos.
Revisión bibliográfica Página 33
La primera publicación sobre este proceso de degradación de contaminantes en fases
acuosa y gaseosa, se debe a Carey en 1976. Entre los años 1976 y 1985 se da una
investigación pobre acerca del tema, de mediados de la década de los 80 hasta los primeros
años de la década de los 90 debido a la preocupación mundial por la contaminación
ambiental se plantea la posibilidad de aplicar este proceso al tratamiento de contaminantes
en agua , ya para finales de los años 80 se consideró esta técnica como un posible método
universal para la degradación de contaminantes orgánicos, entre mediados y finales de la
década de los 90 se generan estudios donde se mantiene una actitud positiva ante la técnica
pero también se obtienen datos desalentadores por ejemplo en la lentitud del proceso y la
dificultad de producir grandes cantidades de radicales hidroxilo generando una grado de
desconfianza en el público en general.
Por último podemos visualizar la etapa actual donde se tiene una visión más conservadora
y realista de las posibilidades de la tecnología asociada, enfocada en aquellas aplicaciones
que parecen más prometedoras. El siguiente gráfico (ilustración 10) muestra la evolución
de las publicaciones acerca de fotocatálisis heterogénea históricamente (Blanco Gálvez, et
al., 2002).
Revisión bibliográfica Página 34
Ilustración 10. Record histórico de publicaciones de fotocatálisis heterogénea Fuente: (Blanco Gálvez, et al., 2002)
Algunas de las ventajas y desventajas del proceso de fotocatálisis heterogénea son:
Ventajas
Opera a temperatura y presión ambiente.
Bajos costos de operación.
No es una técnica selectiva por lo que puede emplearse para tratar mezclas
complejas de contaminantes.
Utiliza radiación solar como fuente primaria de energía (valor medioambiental).
Mineralización completa de compuestos principales y sus derivados sin generación
de contaminación secundaria (Chong Nan, et al., 2010).
El TiO2, material semiconductor más resistente a la corrosión química y a la
fotocorrosión. Asimismo, es un material seguro y de bajo coste.
Emplea oxígeno como medio oxidante (Salazar Martín & González Beltrán, 2003).
1 14 13 14 17 26 16 23
35 35 33 41 49 76
111 134
173
210
333
275
310 285 290
0
50
100
150
200
250
300
350
Publicaciones
Revisión bibliográfica Página 35
El catalizador TiO2 tiene fotoestabilidad, no tiene un valor del “band-gap”
demasiado elevado y no presenta toxicidad.
Destrucción total de microorganismos sin recrecimiento.
Desventajas
La fotocatálisis no es una opción conveniente si las concentraciones superan el
valor de1 g/L a no ser que se realice una dilución previa.
El TiO2 tiene usualmente baja área superficial y baja capacidad de adsorción y
aunque es efectivo para oxidar arsenito a arseniato, es difícil para remover
simultáneamente el arseniato (Zhang & Itoh, 2006).
El uso del dióxido de titanio tiene una banda de ancha de gap (3.2 eV) donde
solamente luz debajo de los 387 nm del espectro solar se puede utilizar (Peng, et al.,
2010).
2.3.3. Agente catalizador. Dióxido de titanio
Las reacciones de fotocatálisis en materiales semiconductores son de sumo interés por su
aplicación al tratamiento de diversos contaminantes y residuos así como el uso de energía
solar. Uno de los semiconductores más ampliamente examinado es el TiO2 (Ohno, et al.,
2001).
Además de las aplicaciones fotocatalíticas el TiO2 tiene otras aplicaciones, una de ellas es
como agente aditivo para alimentos con número INS de 171(revisado hasta la 34a Reunión
de la Comisión del Codex Alimentarius en el año 2011) (FAO/OMS, 2011). El TiO2 a
micro o macroescala está aprobada como aditivo de uso alimentario (TiO2 INS 171),
aunque dicha forma puede contener también una fracción de tamaño manométrico. Este
Revisión bibliográfica Página 36
último, el dióxido de nanotitanio, se utiliza en diversos productos de consumo (como
pinturas y revestimientos), cosméticos y su uso puede ampliarse a los alimentos
(FAO/OMS, 2011).
El compuesto dióxido de titanio es un óxido con carácter iónico, el cual tiene varias formas
alotrópicas naturales o artificiales , dentro de las primeras tenemos anatasa, rutilo, brookita
y TiO2-B. La fase de rutilo es el polimorfo termodinámicamente estable a cualquier
temperatura y a temperaturas inferiores a 600°C la formación de anatasa esta favorecida
cinéticamente. Las otras dos fases (brookita y TiO2-B) son minoritarios y poco estudiados
para el caso de las reacciones fotocatalíticas. La fase anatasa suele presentar mayor
eficiencia fotocatalítica aunque presente menor ancho de banda que la fase de rutilo esto se
puede deber a diferentes causas entre las que tenemos: una mayor estabilidad de hidróxidos
absorbidos sobre la superficie de rutilo evitando la formación de radicales hidroxilo o
puede ser también debido a la mejor separación de cargas en la fase de anatasa por una
reducción del oxígeno. La fase anatasa presenta un potencial redox de la banda de valencia
más negativo (Portela Rodríguez, 2008). Además es un óxido metálico semiconductor
cuyas propiedades fotocatalíticas cuando se encuentra en presencia de luz ultravioleta
(λ≤400 nm) (Fernández Ibáñez, 2003).
Estudios recientes han determinado que las partículas de la fase anatasa con una larga área
superficial son importantes para la descomposición de contaminantes tanto en agua como
en aire (Ohno, et al., 2001). Por lo que es de sumo interés utilizar un producto que este
compuesto mayoritariamente por la dicha fase.
Revisión bibliográfica Página 37
El producto Degussa P-25 es un material estándar utilizado para este tipo de reacciones
contiene las fases de anatasa y rutilo en una relación 2:1. Los tamaños aproximados de las
partículas de anatasa y rutilo son de 85 y 25 nm respectivamente. Esta mayor eficiencia
puede explicarse a la mezcla de las dos fases que permite una transferencia de electrones de
la banda de conducción de la fase anatasa a rutilo logrando una mayor separación de cargas
(Portela Rodríguez, 2008). La ilustración 11 muestra los potenciales redox de las bandas de
valencia y de conducción de algunos semiconductores más comunes.
Ilustración 11.Potenciales redox de algunos de los semiconductores mas comunes frente al electrodo normal de H de los pares redox (O2/O2**) y (OH*/OH*).
Cuando partículas de dióxido de titanio, con un tamaño de partícula promedio de 40 nm,
son irradiadas con fotones de energía de igual o mayor ancho de banda del material, se
promueve los electrones desde la banda de valencia hasta la de conducción formando los
pares hueco-electrón en el óxido los cuales pueden llegar a migrar a la superficie.
El dióxido de titanio tiene en su superficie moléculas –OH (hidroxilo) por lo que los huecos
generados oxidan dichas especies y forman radicales oxidrilo las cuales permiten degradar
compuestos orgánicos. A su vez los electrones generados pueden reducir los átomos de Ti
(IV) a Ti (III), provocando su oxidación, y si existe oxigeno molecular en el medio pueden
Revisión bibliográfica Página 38
reducirlo. Dicha especie reducida origina radicales libres que degradan el contaminante
orgánico (Tuesta & Gutarra, 2004).
Agente oxidante
El agente oxidante mas utilizado es el oxígeno, ya que es sencillo su aporte por su
abundacia en el aire. El oxígeno actua aportando electrones, no compite por la
adsorcióncon de la mayoria de los compuestos y generalmente es necesaria su presencia
para la mineralización completa.Ademas del oxígeno se pueden utilizar otros oxidantes mas
fuertes como el ozono, peroxido de hidrogeno o aniones organicos ( HSO5- o S2O8) para
favorecer la captura de electrones y por ende la eficiencia del proceso aunque a mayor
costo y complejidad. Una caracterstica importante del aceptor de electrones es contribuir a
la formación del radical hidroxilo y otro oxidante y no dar lugar a subproductos indeseados
(Portela Rodríguez, 2008).
Donador de electrones
Generalmente el donador de electrones es el grupo hidroxido (OH) que reaccciona para
formar el radical hidroxilo dando lugar a las reacciones de oxidación de especies
adsorbidas.
OH ˙ ads + RH ads R˙ ads + H2O
Estudios demuestran que otras moleculas absorbidas( especialmente en fase gaseosa) donde
no hay saturación de agua pueden actuar como especies donadoras y oxidarse directamente.
h+ + RH ads RH˙ ads R
+ ads + H
+
Revisión bibliográfica Página 39
(Portela Rodríguez, 2008; IBEROARSEN 2010; Fernández, 2003).
2.3.4 Proceso
El termino fotocatálisis consiste en la combinación de fotoquímica y catálisis donde la luz
y el catalizador son necesario para llevar a cabo o acelerar una transformación química
(Serpone & Pelizzetti, 1989). La técnica de fotocatálisis heterogénea está basada en la
absorción directa o indirecta de energía radiante (visible o UV) por el sensibilizador. El
fotocatalizador absorbe la energía solar emitida, capturando los fotones de la luz y
alcanzando estados electrónicos excitados. Al desactivar dichos estados electrónicos se
genera una especie orgánica agresiva la cual atacará la materia orgánica iniciando su
degradación oxidativa (Salazar Martín & González Beltrán, 2003).
Los pasos que se siguen en una reacción fotocatalítica son:
Revisión bibliográfica Página 40
En el proceso de fotocatálisis se aprovecha la energía solar que llega a la superficie
terrestre, logrando acelerar una reacción fotoquímica con la ayuda de un catalizador o
sensibilizador permitiendo la eliminación de materia orgánica y metales pesados.
Al irradiar un material semiconductor, como el TiO2, con luz de energía superior a la que
separa sus bandas de conducción y valencia se promueve una separación de cargas.
Luego de la irradiación del material se forma el par hueco-electrón, los electrones se
forman en la banda de conducción (ebc-) mientras que los huecos en la banda de valencia
(hbv+) los cuales se pueden recombinar o migrar hacia la superficie donde se llevan a cabo
las reacciones con especies donadoras (D) o aceptoras (A). Esto representa que el nivel de
energía de la base de la banda de conducción es el potencial de reducción de los
fotoelectrones generados, a su vez, el nivel de energía de la base de la banda de valencia es
la capacidad oxidativa de los fotohuecos generados, ambos valores representan la capacidad
para promover las reacciones de oxidación y reducción con los compuestos orgánicos o
inorgánicos que se encuentre disueltos en el medio acuoso y que estén cercanos a la
superficie de la partícula.
Cuando existen especies oxidables en el medio acuoso los huecos formados en la banda de
valencia, al ser oxidantes fuertes, los pueden atacar o formar radicales hidroxilo OH. Con
iones hidróxido o a partir del agua. Mientras que los electrones en la banda de conducción
actúan como reductores suaves (IBEROARSEN 2010 ; Garcés, et al., 2004).
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Fotocatálisis heterogénea. Remoción de arsénico
El grado de oxidación química del arsénico en el agua por el dióxido de titanio está
influenciado en gran medida al tiempo de irradiación de la muestra, concentración de TiO2,
tecnología de impregnación del dióxido de titanio, así como la concentración inicial de
arsénico. Por otro lado el pH no afecta la función del dióxido de titanio ya que trabaja en un
amplio rango de pH (5-9) (Fostier, et al., 2008) (ver apendice V).
Si en la solución existe un ion metálico o metaloide de potencial rédox adecuado, los
electrones de la banda de conducción pueden reducir estas especies a estados de oxidación
menores:
Mn+ + ebc
- → M
(n-1)+
Alternativamente, el metal o metaloide puede ser oxidado por los huecos o los radicales
hidroxilos:
Mn+
+ hbv+/HO• → M
(n+1)+
No es termodinámicamente posible transformar a través de la vía reductiva conducida por
electrones de la banda de conducción de TiO2 el As (V) o As (III) a un estado de oxidación
inferior por el proceso de fotocatálisis heterogénea. La fotocatálisis heterogénea se lleva a
cabo por pasos monoelectrónicos de acuerdo con el potencial estándar de reducción
altamente negativo del par As (V)/ As (IV) de E° ᵙ - 1.2 V esto para la reacción:
H3AsO4 + e− + H
+ → As (OH) 4
La otra opción es la fotocatálisis heterogénea oxidativa para oxidar As (III) a As (V), donde
el valor de E° es de +2.4 V (para el par As (IV)/As (III)) de acuerdo a la reacción de un
electrón:
As (OH) 4 + e− + H
+ → As (OH) 3 + H2O
Revisión bibliográfica Página 42
Lo cual indica que el proceso es muy favorable para el ataque de huecos como de HO˙.
De acuerdo a varios estudios se ha demostrado que la oxidación del arsénico se da
principalmente a través de HO˙ o huecos, con poca participación del superóxido. También
se determinó la participación de HO˙ en la vía oxidativa con la presencia de Fe (III).
Durante el proceso de oxidación de dióxido de titanio no se puede remover arsénico (V)
puesto que el TiO2 tiene poca capacidad de adsorción de arsénico, dicho proceso se puede
emplear mejor como un paso previo a la coprecipitación o adsorción de arsénico
(IBEROARSEN 2010).
Ilustración 12. Proceso de fotocatálisis heterogénea.
Fotocatálisis heterogénea. Desinfección
Para el proceso de desinfección se presenta el efecto sinérgico de la radiación ultravioleta A
con la radiación infrarroja. Donde la primera provoca reacciones fotoquímicas en los
componentes esenciales de las células como en las proteínas y ácidos nucleicos, mientras
que la radiación infrarroja eleva la temperatura por encima de la óptima de crecimiento
Revisión bibliográfica Página 43
causando la desnaturalización de proteínas y procesos oxidativos. Logrando con ello la
muerte celular. En el proceso de fotocatálisis heterogénea también se involucran los efectos
fotocatalíticos aumentando la eficiencia de desinfección. Al generarse los radicales
hidroxilo, HO• atacan a los componentes de las células bacterianas que en casos
favorables pueden ser mineralizados totalmente, donde el radical actúa como un iniciador
de una serie de reacciones en cadena conocidas como peroxidación lípidica causando de la
descomposición de los ácidos grasos poliinstarurados los cuales le proporcionan fluidez y
integridad estructural a la célula, entonces dicha descomposición ocasiona un rompimientos
en la membrana celular causando una pérdida de movilidad, resistencia mecánica,
permeabilidad causando posteriormente la lisis y muerte celular (Moreno, et al., 2010).
Como consecuencia de estas propiedades el tratamiento con TiO2 tiene un efecto
bactericida causando un daño irreversible en las funciones celulares sin recrecimiento
observado; mientras que el efecto con el método SODIS (sin TiO2) es un efecto
bacteriostático (Gelover, et al., 2006) (ver apendice V).
2.3.5 Cloruro férrico
La coagulación del As (V) con distintas sales como Al (III) y Fe (III) son métodos
ampliamente reconocidos y eficientes en la remoción de arsénico. Las sales de dichos
elementos se hidrolizan formando hidróxido sobre los cuales el As (V) se puede adsorber y
posteriormente precipitar. En este proceso el tipo y la dosis de coagulante así como el pH
son factores que afectan la eficiencia del proceso.
En varios estudios se han encontrado que las sales de cloruro férrico son más efectivas que
las de sulfato de aluminio y la remoción de As suele ser independiente de su concentración
Revisión bibliográfica Página 44
inicial (Miliarium ,2008). La eficiencia de remoción con FeCl3 parece ser independiente en
el rango de pH de 5.5 a 7.0 (ambiental, 1999).
El cloruro férrico en presencia de agua se descompone por hidrólisis:
FeCl3 + 3H2O ---- Fe (OH)3 + 3HCl
Formándose el hidróxido de hierro insoluble, responsable del proceso de adsorción.
Radiación solar
Para el proceso de fotocatálisis heterogénea utilizando radiación solar, es de suma
importancia conocer el comportamiento de la radiación solar, sin embargo se debe tomar en
cuenta que dicho factor es muy irregular y dependen de la ubicación de implementación del
proyecto, la estación climática que se tenga, así como la hora a la cual se exponen las
botellas.
Se tiene datos para el proceso SODIS donde se indica que las regiones más favorables
para dicho proceso se ubican entre las latitudes 15°N y 35°N (así como 15°S y 35°S). Estas
regiones semiáridas se caracterizan por la mayor cantidad de radiación solar, en donde
precisamente, más del 90% de la luz solar llega como radiación directa, ya que la
precipitación es muy poco, menos de 250 mm, y no se tiene presencia abundante de
nubosidad, presentándose más de 3000 horas de luz solar por año. La zona comprendida
entre las latitudes 15°N y 15°S, se consideran una segunda región favorable para estos
procesos. Aunque se cuenta con mayor humedad y presencia de nubosidad más frecuente se
Revisión bibliográfica Página 45
tiene una radiación alta cercana a las 2500 horas de luz por año (ilustración 13) (Wegelin &
Meierhofer, 2003).
Ilustración 13. Radiación solar diaria en distintas regiones geográficas
El estado de Chihuahua tiene coordenadas de sus extremos: al norte 31°47', al sur 25°38' de
latitud norte; al este 103°18', al oeste 109°07' de longitud oeste. Por lo que se puede
observar que entra dentro de la zona favorable para implementación de tecnologías basadas
en la aplicación de luz solar (INEGI ,2011).
2.3.6 Material PET
El Polietilentereftalato es un material usado en la elaboración de botellas y contienen
estabilizadores que los protegen contra los efectos de la radiación UV. Entre las ventajas
del uso de este material tenemos el bajo peso, la tranmisividad de la radiación UV-A y la
estabilidad química (Heredia & Duffy, 2005; industrial 1999). Este tipo de materiales se
distinguen por el símbolo mostrado en la ilustración 14.
Revisión bibliográfica Página 46
Ilustración 14. Símbolo Material PET
Impregnación botellas PET con dióxido de titanio
Existen dos formas de emplear el catalizador: suspendido o inmovilizado. La primera
opción permite una alta eficiencia mayor a la obtenida cuando el catalizador se encuentra
inmovilizado, sin embargo, cuando se inmoviliza se evita la separación del agua reduciendo
costos posteriores de separación del catalizador en la suspensión. Se tienes varios estudios
con el uso del catalizador impregnado obteniendo altas eficiencias (Morales ,2010). Para la
impregnación de las botellas de PET generalmente se utiliza el procedimiento desarrollado
por Meichtry et al., mediante una suspensión de TiO2 con HClO4. Existen otros ácidos que
se han utilizando para impregnar el material PET en sustitución del acido perclórico,
como agente inmovilizador. Morgan (2008) reportó el estudio con otros 11 ácidos
minerales y orgánicos, a continuación se muestra una comparación de dichos ácidos.
Tabla 13. Formación de la película de impregnación con distintos ácidos orgánicos y minerales. Fuente: (Morgan, 2008).
Solución Forma película
de TiO2
No forma película
de TiO2
Anotaciones
EDTA X Aspecto granulado
Acido tartárico X
Biane X Película muy delgada
Citrato X
Acetato de sodio X Muy buena película similar a la del acido
perclórico o acético
Revisión bibliográfica Página 47
EDTA Na2 X
Acido aspartico X
Citrato de sodio
dihidrogenado
X Película muy delgada
Acido aminoburirico X Aspecto granulado similar al formado
por EDTA
Acido aminobenzoico X Película demasiado delgada
Acido cítrico X Película uniforme, similar a la del
acetato de sodio, acético o perclórico
2.4 Técnicas usadas para caracterizar materiales
2.4.1. Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
En un microscopio electrónico de transmisión, mejor conocido como TEM, un espécimen
es irradiado con un haz de electrones de densidad de corriente uniforme. El voltaje de
aceleración de instrumentos de rutina es de 100 a 200 kV. Instrumentos con voltaje medio
utilizan voltajes entre 200 y 500 kV que permiten proveer una mejor resolución y
transmisión. Equipos de alto voltaje trabajan con voltajes que alcanzan 500 kV a 3 MV.
Los electrones son emitidos para irradiar una muestra. La distribución de la intensidad del
electrón detrás del espécimen crea una imagen con un sistema de lentes, compuesta de tres
a ocho lentes, en una pantalla fluorescente (Reimer & Kohl, 2008).
Revisión bibliográfica Página 48
Ilustración 15. Esquema de la ruta del rayo del microscopio electrónico de transmisión (TEM) Fuente: (Reimer & Kohl, 2008)
2.4.2 Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Esta técnica permite observar y caracterizar la estructura superficial de materiales tanto
orgánicos como inorgánicos, proporcionando datos acerca de la morfología del material
estudiado. Permite observar y analizar superficies suministrando información de relieve,
textura, tamaño y forma de grano así como la composición química (Tamayo , 2002).
Se producen distintos tipos de señal que se generan desde la muestra permitiendo examinar
características distintas del material (Zegarra & Montesinos, 2000), también se construyen
imágenes y contraste utilizando la emisión de electrones (electrones secundarios) de un
material, haciendo incidir un haz enfocado de electrones de alta energía sobre la muestra.
La muestra emite rayos X los cuales se pueden analizar para obtener información sobre la
composición del material. De aquí los electrones emitidos por la interacción del haz
Revisión bibliográfica Página 49
incidente y la muestra son captados con un detector apropiado produciendo una señal
eléctrica. Mediante un barrido sincronizado del haz incidente en la superficie del material y
del haz incidente en la pantalla de un tubo de rayos catódicos logran producir la imagen
correspondiente (Hernandez & Espejo, 2002).
2.4.3. Difracción de rayos X (XRD)
Esta técnica permite identificar de las fases cristalinas presentes en un determinado
compuesto. Los rayos X se ubican dentro de un intervalo de frecuencias comprendidas
entre los rayos ultravioleta (zona de frecuencias bajas) y los rayos gamma (zona de más
altas frecuencias). Este tipo de radiación se da cuando una partícula de pequeña masa con
suficiente energía cinética (electrón), choca con la materia. Entonces dicha energía produce
rayos X debido a la perturbación creada con la colisión en el estado energético de los
átomos del material. La técnica se basa en la irradiación de un haz monocromático de
rayos X sobre un material que está formado por diminutos cristales distribuidos al azar en
todas las orientaciones posibles. Por lo que siempre habrá algún cristal en una posición
adecuada que permita satisfacer la ley de Bragg, la cual permite calcular la longitud de
onda de los rayos a partir de la constante reticular conocida como “d”, o viceversa
permite conocer “d” si se conoce la longitud de onda.
Cada sustancia cristalina produce su propio diagrama de difracción, por lo son
característicos para cada sustancia. Así por ejemplo si se tiene una mezcla cada una de
las sustancias de la que está formada da lugar a un diagrama propio y característico. Por lo
que el diagrama global corresponderá al conjunto de todos los diagramas obtenidos para
cada una de las fases minerales (Luque del Villar & Sánchez- Pastor, 2011).
Revisión bibliográfica Página 50
2.4.4 Método de Brunauer- Emmett-Teller (BET). Área superficial
Este método es el procedimiento más utilizado para determinación de áreas superficiales de
materiales sólidos e involucra la ecuación BET, la cual es:
De donde,
W es el peso del gas adsorbido a una presión relativa P0
Wm es el peso de adsorbato constituyendo una monocapa de la cobertura de la superficie
C es la constante de BET, relacionada con la energía de adsorción en la primer capa
adsorbida y posteriormente su valor es un indicador de la magnitud de las interacciones
adsorbente/adsorbato.
Los poros se caracterizan por sus tamaños:
a) Poros con aberturas mayores a los 500 Å en diámetro se llaman “macroporos”.
b) Los “microporos” se refieren a poros con diámetros no mayores a los 20 Å.
c) Aquellos poros con tamaños intermedios se les conoce como “mesoporos”.
Isotermas
Para determinar el área superficial y la porosidad de un adsorbente se debe construir una
isoterma de adsorción. Dicha isoterma se obtiene cuando una cantidad de adsorbato en una
superficie es medida en un amplio rango de presiones relativas a temperatura constante. De
la misma forma se pueden obtener las isotermas de desorción midiendo las cantidades de
Revisión bibliográfica Página 51
gas removido de la muestra mientras que la presión relativa se baja. A continuación se
muestran las isotermas características de este método
Ilustración 16. Tipo de isotermas. BET
Tipos de isotermas
Tipo I. Esta isoterma también se conoce como Langmuir son cóncavas a la relación P/P0
(localizado en el eje de las abscisas) y presentan un valor limite mientras se acerca a 1.
Esta isoterma es característica de sólidos microporosos los cuales tienen superficies
externas relativamente pequeñas. Ejemplo de este tipo de isotermas son presentadas por el
carbón activado y las zeolitas.
Tipo II. Este tipo de isoterma es característico de adsorbentes no porosos o macroporosos.
Representa una adsorción ya sea de monocapa o multicapa.
Revisión bibliográfica Página 52
Tipo III. Son convexas al eje de P/P0 en todo el rango. Este tipo de isotermas son raras de
encontrar. Existen interacciones fuertes entre adsorbato- adsorbato y adsorbato- adsorbente.
Tipo IV. Está asociada a la condensación capilar en mesoporos. La parte inicial de la
isoterma es similar en comportamiento a la de tipo II.
Tipo V. corresponden al tipo III, excepto que los poros en el rango de mesoporos están
presentes (BET s.f.).
2.4.5 Espectroscopia Fotoelectrónica de rayos X (XPS)
Este método permite caracterizar superficies. Esta técnica mide electrones por lo que es
catalogada dentro de las técnicas analíticas de espectroscopias electrónicas. Con esta
técnica se puede obtener información cualitativa y cuantitativa de todos los elementos
presentes, excepto H y He. Además de información más detallada de la química,
organización y morfología de la superficie.
El análisis superficial (primeros 10nm de la superficie) permite identificar todos los
elementos presentes (excepto H, He) en concentraciones mayores al 0.1%.; análisis
semicuantitativo de la composición elemental de la superficie (error < ± 10 %);
información acerca del entorno molecular: estado de oxidación, átomos enlazantes,
orbitales moleculares, etc.; además de hacer perfiles de profundidad de 10 nm no-
destructivos y destructivos de profundidades de varios cientos de nanómetros entre otros.
El proceso se basa en lo que sucede cuando un fotón se encuentra con un átomo donde,
entre otros situaciones, el fotón puede interaccionar con el electrón de un orbital atómico
con una transferencia total de la energía del fotón hacia el electrón, ocurriendo la emisión
del electrón del átomo (Sánchez , 2008).
Hipótesis y objetivos Página 53
Capitulo 3. Hipótesis y objetivos
3.1 Justificación
Dentro de los proceso de oxidación química avanzada se encuentra el procedimiento de
fotocatálisis heterogénea el cual es una tecnología emergente que ofrece ventajas al ser una
alternativa viable de ser aplicada a nivel de comunidades rurales o indígenas por su fácil
aplicabilidad y bajos costos comparado con aquellos tratamientos convencionales como la
osmosis inversa o los procesos de filtración. El proceso de fotocatálisis heterogénea
aplicado a la separación de arsénico y desinfección del agua ha sido estudiado por algunos
autores como procedimientos por separado, a nivel de botella o con diferentes tecnologías
que requieren procedimientos elaborados para la impregnación del fotocatalizador. Es por
ello que surge la necesidad de analizar el proceso tanto para la separación de arsénico como
para la desinfección de forma simultánea y escalar el procedimiento a flujo continuo. Con
ello se logra tratar mayores volúmenes de agua y evitar malos manejos de las botellas
mejorando la calidad bacteriológica y química del agua para consumo humano.
3.2 Hipótesis
La luz solar en combinación con el dióxido de titanio como agente fotocatalítico, y en
presencia de hierro, genera las condiciones apropiadas para separar arsénico y desinfectar el
agua al mismo tiempo.
Hipótesis y objetivos Página 54
3.3 Objetivo general
Utilizar la técnica de fotocatálisis heterogénea con dióxido de titanio como catalizador
en un sistema de flujo continuo, para separar arsénico del agua, determinando a la vez
la efectividad del proceso en la desinfección del agua tratada.
3.3.1 Objetivos específicos
1. Caracterización del material utilizado como catalizador (dióxido de titanio).
a. Parámetros a caracterizar: área superficial, la porosidad, el tamaño de
poro, distribución de poro, morfología superficial, microanálisis
semicuantitativo de la composición inorgánica, estructura detallada
del catalizador y el tamaño de partícula.
1.1.Caracterizar la fuente de agua a utilizar durante la fase experimental.
b. Parámetros a caracterizar: se medirán los parámetros de
conductividad, pH, temperatura, alcalinidad total como carbonato de
calcio, dureza total de carbonato de calcio, hierro, arsénico y flúor.
2. Determinar la mejor técnica para soportar el catalizador dióxido de titanio en
botellas de tereftalato de polietileno (PET) y tubería de plástico.
3. Determinar los factores críticos de diseño para el proceso
a. Tomando en cuenta las variables de control: concentración del
catalizador, de los óxidos de hierro usados como absorbentes,
concentración de arsénico inicial, tiempos de retención en la muestra
y el pH de la solución a tratar.
Hipótesis y objetivos Página 55
4. Pruebas experimentales determinación de la eficiencia de remoción de As y
de desinfección.
a. A nivel de botella.
i. Con el concentrador parabólico y luz solar así como con
lámparas de 15 Watts de luz negra tipo UV-A.
ii. Determinación de la intensidad absorbida por las lámparas y
el material PET.
b. A Flujo Continuo
i. Con un concentrador parabólico con tubería de plástico.
5. Determinar el tiempo de vida del material para conocer cuáles serán los
residuos generados.
Metodología Página 56
4. Metodología experimental
En este capítulo se describen los procedimientos realizados para desarrollar cada uno de
los objetivos específicos planteados en el capitulo anterior (capitulo 3). La ilustración 17
muestra esquemáticamente las etapas consideradas en las pruebas experimentales de la
presente investigación.
Ilustración 17.Etapas consideradas en la metodología experimental
Metodología Página 57
4.1 Caracterización del material utilizado como catalizador (dióxido
de titanio), fuente de agua a utilizar y de la película de impregnación.
4.1.1. Caracterización del TiO2
Se utilizó el dióxido de titanio (TiO2) más comercialmente usado en México con fines
fotocatalíticos que es el producto Degussa P25 (IBEROARSEN, 2010) cuya composición
es cerca de 80% de la fase anatasa y 20% de rutilo con un tamaño de partícula en el rango
de 30 nm (Zhonghou & Xiaoguang, 2009).
Los parámetros que se caracterizaron fueron: área superficial, la porosidad, el tamaño de
poro, distribución de poro, morfología superficial, microanálisis semicuantitativo de la
composición inorgánica, estructura detallada del catalizador y el tamaño de partícula.
Área superficial, porosidad, el tamaño y distribución de poro.
Es importante conocer el área superficial así como su porosidad para determinar si el
dióxido de titanio puede absorber parte de las especies de arsénico y como se lleva a
cabo dicho proceso .Para determinar estos parámetros se utilizó la técnica de área
superficial BET ( Brunaure- Emmett-Teller) con el equipo caracterizador superficial de
sólidos BET (Brunaure- Emmett-Teller) Autosorb-1 Quantachrome. Utilizando como
adsorbato gas nitrógeno a 250 °C.
Morfología superficial
Se usó la microscopia electrónica de barrido (SEM) para determinar la morfología de la
superficie y obtener imágenes tridimensionales así como un microanálisis semicuantitativo
Metodología Página 58
de la composición inorgánica del dióxido de titanio. Esto se llevó a cabo con el microscopio
electrónico de barrido modelo JEOL JSM5800 LV, realizándose el análisis a distintas
magnificaciones (50000X, 20000 X, 10000 X, 5000X, 3000X). El equipo tiene un límite de
detección de 0.1%.
Composición química
Para determinar cuál es la composición del TiO2 utilizado en la experimentación. Se utilizó
la técnica de microscopia electrónica de transmisión (TEM). El equipo usado fue el
microscopio electrónico de transmisión TEM de la marca Phillips CM200. Se vieron a
distintas magnificaciones 11500 X, 250 kx, 66 kx. Dicho equipo tiene un límite de
detección de 0.1%.
Estructura del catalizador
Es importante conocer el porcentaje de las fases cristalinas del TiO2 para determinar si el
material es adecuado para el proceso ya que como se menciona en la revisión bibliográfica
(sección 2.3.3) el material debe contener mayor porcentaje de la fase anatasa. Para este
parámetro se utilizó la difracción de rayos X (XRD) para conocer la información detallada
de la estructura del catalizador como son los porcentajes de las fases que componen el
producto, además se determinó el tamaño de partícula, llevándose a cabo con el
difráctometro de la marca Analytical modelo XPert Pro. Para esto se utilizó un paso de
0.05° con 2Ɵ de 10 a 110 °. El equipo se manejo con una corriente 40 kV y una intensidad
de 30 mA con una longitud de onda de 1.54060 Å.
Metodología Página 59
4.1.2. Caracterización de la película de impregnación
La película impregnada sobre el material PET se analizó con un microscopio electrónico
de barrido- SEM, se analizó su composición inorgánica así como micrografías a x100,
x2000 y x5000. También se analizó la solución de impregnación por medio de rayos X,
secándola en parilla hasta secado completo y analizando el polvo resultante, para conoce
su composición inorgánica.
4.1.3. Caracterización de la fuente de agua utilizada
La fuente de agua utilizada para preparar las soluciones sintéticas fue de la llave del
laboratorio de calidad del agua del Centro de Investigación en Materiales Avanzados.
Los parámetros que se caracterizaron fueron: conductividad, pH, temperatura, alcalinidad
total como carbonato de calcio, dureza total de carbonato de calcio, hierro, arsénico y flúor.
Se tomó como referencia los métodos establecidos en el compendio de métodos
normalizados para el análisis de aguas potables y residuales elaborado por APHA (
American Public Health Association), AWWA ( American Water Works Association) y
WPCF (Water Pollution Control Federation). (APHA, 1992), así como en la normatividad
técnica mexicana aplicable a cada parámetro (NMX).
Conductividad
La conductividad se midió por el método conductimétrico. Tomando como referencia el
numero 2510 de los métodos normalizados. El equipo fue el conductímetro de la marca
Corning incorporated, el cual fue calibrado un estándar de 1412 µS/cm marca Hanna.
Metodología Página 60
pH
El parámetro pH se determinó con el método electroquímico ( potenciométrico). Para lo
cual se utilizó un equipo de la marca Orion 3 Star (Thermo electron Corporation). El equipo
fue calibrado con tres buffer de 4, 7,10 unidades de pH. Este parámetro se debe conocer
para conocer las especies de arsénico presentes en el agua. Así como para determinar la
necesidad de acidificar la solución a tratar.
Alcalinidad y dureza
Tanto la alcalinidad total como la dureza se determinaron por medio de titulación. Para el
procedimiento se siguieron los pasos establecidos por la normatividad mexicana
especificada en la NMX-AA-036-SCFI-2001.
Flúor
El flúor se determinó por medio del método de ion selectivo especificado con el número
4500 del compendio de la APHA. Utilizando el equipo Orion model 1260. Dicho equipo
fue calibrado con dos puntos utilizando los estándares de 1 ppm y de 10 ppm.
Coliformes totales y E. coli
También es importante conocer la concentración de coliformes totales y E.coli presentes en
un inicio en las muestras de agua para determinar después del proceso la eficiencia de
desinfección. Esto se determinó con el dispositivo Quanti- Tray/2000 de la marca IDEXX
para conteo bacteriano bajo la tecnología de sustrato definido, considerado como una
versión moderna del método de número más probable. El método es aprobado por la EPA
Metodología Página 61
(número de método 9223) para presencia/ausencia (P/A) y Número más probable (NMP) en
agua potable o de manantial. (Laboratories, 2011).
Sulfatos
Para la determinación de los sulfatos se utilizó el equipo HACH con el número de método
8051. La adsorción de As por el fierro sufre grandes interferencias de los siguientes
aniones, ordenados por orden decreciente de influencia: fosfatos, silicatos, cromatos y
molibdatos, seguidos de carbonatos y nitratos y, finalmente, boratos y sulfatos, por lo que
es importante conocer las concentraciones de estos elementos presentes. (IBEROARSEN,
2010).
Turbiedad
La turbiedad mide la capacidad de un líquido de diseminar un haz de luz debido a la
presencia de materia insoluble, ya que el método requiere absorber radiación solar es
importante que las muestras de agua a tratar tengan nula turbiedad. La turbiedad del agua
implica la presencia de partículas suspendidas, las cuales reducen la penetración de la
radiación solar en el agua e impiden que los microorganismos sean irradiados. Al tener
turbiedad en la muestra de agua el proceso tanto desinfección como de oxidación de
arsénico se ve desfavorecido (Wegelin & Meierhofer 2003). Para medir dicho parámetro de
utilizó el procedimiento HACH número 8237.
Hierro y arsénico
Metodología Página 62
Los elementos de hierro y arsénico se determinaron por espectrometría de absorción
atómica método 3110 de los métodos estándar de análisis para agua potable y residual
(APHA, 1992). El equipo utilizado fue un Espectrómetro de absorción atómica marca GBC
modelo AVANTA P, previa digestión acida con un microondas Mars X.
Es importante conocer la concentración presente de hierro ya que se requiere este elemento
como absorbente del arsénico oxidado con el dióxido de titanio (Fostier, et al., 2008), en el
caso del arsénico es importante conocer la concentración promedio en las muestras de agua
sintética (agua de pozo adicionada de arsénico y coliformes).
4.2. Determinar la mejor técnica para soportar el catalizador
dióxido de titanio en botellas y tubería de pet.
Para soportar el catalizador se requiere una técnica simple, que permita soportar el
catalizador de manera sencilla así como bajos costos y que no representen un daño a la
salud de la gente. Por lo que se utilizaron dos agentes distintos para soportar el catalizador
y se determinó cuál de ellos es la mejor opción (Morgan, 2002; Meichtry, et al., 2007).
Los agentes de unión utilizados fueron: acetato de sodio, acido cítrico y acido perclórico.
El procedimiento se obtuvo de referencias bibliográficas de (Morgan, 2002; Meichtry, et
al., 2007) (Ver apéndice III).
4.2.1 Optimización del proceso de impregnación
El procedimiento base seleccionado para la impregnación de las botellas PET fue el
desarrollado por Morgan (2008). Sin embargo, se observó que el método varía por lo que
en un principio fue necesario uniformizar y optimizar el método. Para ello se llevaran a
cabo las siguientes pruebas (ilustración 18):
[Escribir el título del documento]
Metodología Página 63
Ilustración 18. Optimización procedimiento impregnación de botellas PET
* Pruebas preliminares muestran que el acido cítrico y el acido perclórico impregna con el procedimiento base, pero se están haciendo pruebas con el acetato de sodio por que la
impregnación al momento de secar no resulto de manera uniforme.
4 3 2 1
Se impregnaron las botellas con una
solución de TiO2 y los tres agentes de unión
(acetato de sodio, acido cítrico y acido
perclórico) con el procedimiento exacto al
descrito los autores.
¿ Se formó la impregnación?
Se hacieron pruebas
cambiando la cantidad de TiO2
y Agente de unión
Una cantidad del agente se mezclo con
agua hasta ver hidroficidad, luego se
agregó TiO2 hasta limite de capacidad
de impregnación
Se establecieron las cantidades adecuadas y se probaron las
cantidades finales establecidas
impregnando la botella
Se aceptó el método y
experimento para otros % [TiO2]
Se verificó para [TiO2] de 5 y 10%
NO *
SI **
Metodología Página 64
Una vez determinado el método óptimo de impregnación a nivel de las botellas se prosiguió
a impregnar la tubería como se indica en el apéndice III.
4.4. Plan de Trabajo.
4.4.1. Pruebas experimentales
Prueba experimental para eficiencia de desinfección
Para agregar una concentración conocida de coliformes a la muestra problema se siguieron
los siguientes pasos:
1.- Se recolectó agua del efluente de la planta tratadora de aguas residuales zona Norte del
estado de Chihuahua.
2.- Se llevaron a cabo diluciones de la muestra de la planta en agua de la llave en distintas
proporciones: 1/99 ml, 5/ 95 ml, 10 /90 ml. hasta determinar la concentración optima
promedio requerida para el experimento. (150 NMP / 100ml y 1000 NMP/100ml).
3.- Se midió la concentración resultante de coliformes totales (utilizando el método
Colilert) (ver apéndice IV).
4.- Se establecieron las concentraciones requeridas de agua de la planta de tratamiento. En
la ilustración 19 se presenta un diagrama de proceso para determinar el número más
probable de coliformes, parámetro considerado como indicar de la calidad bacteriológica
del agua y la eficiencia del proceso de desinfección.
Metodología Página 65
Ilustración 19 . Diagrama de proceso. Desinfección del agua
Para determinar la eficiencia de la desinfección se utilizó el método de Colilert con el
dispositivo Quanti- Tray/2000 de la marca IDEXX para conteo bacteriano bajo la
tecnología de sustrato definido, considerado como una versión moderna del método de
número más probable. El método es aprobado por la EPA (método 9223) (EPA, 2005) para
presencia/ausencia (P/A) y Número más probable (NMP) en agua potable o de manantial.
Con las referencias:
US EPA Federal Register, aprobación de Colilert para coliformes, 29 de junio, 1989
US EPA Federal Register, aprobación de Colilert para E. coli, 10 de junio, 1992
US EPA Federal Register, aprobación de Colilert para Número más probable (NMP),
17 de julio, 1989. (Laboratories , 2011)
Metodología Página 66
Prueba experimental para remoción de arsénico
Para saber cuál fue la eficiencia en la remoción de arsénico se utilizó el equipo de
absorción atómica: Espectrómetro de absorción atómica marca GBC modelo AVANTA P.
así como el microondas Mars X para la digestión ácida previa a la medición. Localizado en
el laboratorio de análisis químicos del CIMAV.
Determinación de la intensidad absorbida por las lámparas y el material.
Para determinar la cantidad de Watts por m2
absorbida por el material y emitido por las
lámparas se siguió la siguiente metodología.
Se midió la intensidad de radiación ultravioleta tipo A a través de un radiómetro de la
marca Solar light Co. PMA2100. En primer instancia se midió la intensidad emitida por las
lámparas en a tres distancias de altura (0cm, 18cm y 36 cm) para determinar dichas
distancias se midió la altura del concentrador a la superficie de la botella y se dividió entre
tres. Así mismo, la longitud se dividió en tres segmentos (0cm, 23cm y 46cm) (ilustración
20). Haciendo las mediciones cada 5 minutos durante una hora en los 9 puntos
determinados. Estas mediciones en todo el concentrador se llevaron a cabo con una
lámpara, una vez determinado que el punto de mayor emisión , que fue el punto medio , se
prosiguió a determinar con las tres lámparas para dicho punto, haciendo las mediciones
cada 5 minutos durante una hora.
Posteriormente se prosiguió a medir la intensidad absorbida por el material PET de la
botella, para lo cual se cortó una botella de 600 ml a la mitad longitudinal y se colocó a la
mitad del concentrador con el sensor puesto en tres posiciones diferentes (al final, en
medio y al inicio de la botella) viendo directamente hacia las lámparas.
Metodología Página 67
Después de esto, se prosiguió a determinar lo absorbido por la película impregnada tanto
con acetato como con acido cítrico y ácido perclórico, esto se determinó de la misma forma
que el paso anterior solo que esta vez se cortaron las botellas una vez impregnadas.
Para cada unos de los experimentos se utilizaron lámparas de luz ultravioleta de 15 W
estabilizadas durante 15 minutos.
Ilustración 20. a) Concentrador parabólico utilizado con lámparas ultravioleta, b) distribución de puntos para medir la intensidad de radiación en cada punto
4.4.2 Diseño experimental
La experimentación para la separación de arsénico y desinfección del agua consistió en las
siguientes etapas:
a) b)
Metodología Página 68
4.4.3 Etapa 1 a) y 1b) Nivel botella con radiación artificial UV-A y radiación solar
Una vez determinado el método de impregnación adecuado se procedió a hacer el
experimento a nivel botella tanto con radiación ultravioleta artificial (lámparas UV-A)
como con radiación solar. Esto se llevó a cabo conociendo los parámetros óptimos del
proceso: el tiempo de irradiación de la muestra, concentración de TiO2, tecnología de
impregnación del dióxido de titanio y concentración de fierro, coliformes y arsénico inicial.
ETAPA 1
ETAPA 2
Metodología Página 69
Primero se determinó el pH óptimo para trabajar a condiciones de pH natural de los pozos
localizados en Chihuahua. Una vez establecido el pH se prosiguió a elaborar un diseño
experimental, en MINITAB 16, con estructura factorial 2k (2
3).
A continuación se muestran los procedimientos realizados durante la experimentación.
Tratamiento 1. Eficiencia de remoción a nivel botella
Determinación de la influencia del pH de la solución inicial, concentración del ion Fe (III)
así como tiempo de exposición. Donde se mantuvo constante la concentración inicial de
arsénico (160 µ/L) y coliformes (promedio de concentración de 727 NMP/100 ml) con uso
de radiación solar.
Tabla 14. Valores utilizados en el tratamiento 1.
Solución de As
(µ/L)
Dosis Fe
(mg/L)
pH Coliformes
(NMP/100 ml)
tiempo (horas)
160 0-21* 5.5, 6.8,8 727 2
160 0-21* 5.5, 6.8,8 727 3
*Las concentraciones usadas de FeCl3 en mg/L fueron: 0, 2.41, 3.45, 4.82, 6.89, 8.62,
13.78, 15.51, 17.23 y 21.
Tratamiento 2. Uso de lámparas UV-A contra radiación solar.
Determinación de la influencia del pH de la solución inicial, concentración del ion Fe (III)
así como tiempo de exposición. Donde se mantuvo constante la concentración inicial de
arsénico (160 µ/L) y coliformes (promedio de concentración de 727 NMP/100 ml).
Tabla 15. Valores utilizados en el tratamiento 2.
Solución de As
(µ/L)
Dosis Fe
(mg/L)
pH Coliformes
(NMP/100 ml)
tiempo (horas)
160 0-21* 5.5, 6.8,8 727 3
160 0-21* 5.5, 6.8,8 727 6
Metodología Página 70
*Las concentraciones usadas de FeCl3 en mg/L fueron: 0, 2.41, 3.45, 4.82, 6.89, 8.62,
13.78, 15.51, 17.23 y 21.
Tratamiento 3. Diseño experimental.
Determinación de la influencia de concentración del ion Fe (III), tiempo de exposición, y
concentración inicial de arsénico, con un pH de 6.8 constante.
Tabla 16. Valores utilizados en el tratamiento 3.
Solución de As (µ/L) Dosis Fe (mg/L) pH tiempo (horas)
25, 160 2-15.5 6.8 2 horas
25, 160 2-15.5 6.8 3 horas
4.4.4 Etapa 2. Flujo continuo
Para el flujo continuo se utilizó un colector hexagonal con una tubería de plástico (29.8m
de longitud y 0.8 cm de diámetro interno) enrollada de forma concéntrica (ilustración 21).
Para proporcionar el flujo se utilizó un garrafón con capacidad hasta de 4 galones donde se
colocó el agua sintética a tratar. El flujo fue por gravedad y fue calculado de manera teórica
y experimental. El agua tratada se colectó en un recipiente conectado a la salida de la
tubería del colector.
Los valores utilizados en las pruebas, fueron los datos experimentales optimizados a nivel
botella el objetivo en esta etapa será ver si funciona el procedimiento en flujo continuo.
Tabla 17. Valores utilizados para la etapa 2. Flujo continúo.
pH Fe (mg/L) Tiempo de exposición
(horas)
Concentración de
arsénico inicial (µg/L)
6.8 13.78 3 horas 160
15.5 2.33 160
Metodología Página 71
Ilustración 21. Procedimiento de operación para flujo continuo.
4.5 Determinación del tiempo de vida del material
Para determinar el tiempo de vida de las botellas y tubería impregnadas se hicieron varias
pruebas con la misma botella midiendo las eficiencias de separación de arsénico así como
el TiO2 desprendido de la película impregnada. Las determinaciones del titanio se llevaron
a cabo en un equipo de espectrometría masas por plasma acoplado inductivamente (ICP-
MS).
Resultados y discusión Página 72
5. Resultados y discusión
En el presente capitulo se presentan los resultados obtenidos de la experimentación
obtenidos a nivel botella así como flujo continuo para desinfección y separación de
arsénico.
5.1 Caracterización dióxido de titanio A continuación se presentan los resultados obtenidos de los análisis de caracterización del
material fotocatalítico dióxido de titanio con las diferentes técnicas establecidas en el
capítulo IV.
5.1.1 Área superficial (BET)
El área superficial del dióxido de titanio obtenida con el equipo BET fue de 51.54 m2/g.
Diversos estudios han obtenido diferentes áreas superficiales, por ejemplo Zhang Baolong
et.al, 2002, obtuvieron un área de 87.40m2/g en nanocristales de TiO2 (Zhang & Itoh, 2006)
Fernández, 2003, reportó un área específica de (55±5) m2/g (Ibáñez, 2003), mientras que
López reportó en 2009 un área superficial de 55.24 m2/g (López, 2009). El área superficial
del material analizado es ligeramente menor del ámbito de valores de la literatura.
La isoterma obtenida de BET de adsorción y desorción se presenta en la ilustración 22.
Aquí se puede observar que no hay formación de histéresis, siguiendo ambas curvas
prácticamente la misma trayectoria. De acuerdo a la clasificación de isotermas de
Brunauer-Deming- Teller esta se puede agrupar en un isoterma tipo II. Este tipo de
isoterma es común para un adsorbente no poroso, restringido para adsorción por monocapa
seguido por multicapas (proceso de fisisorción).
Resultados y discusión Página 73
Ilustración 22. Isoterma de adsorción BET para dióxido de titanio
5.1.2 Difracción de rayos X
Al analizar el dióxido de titanio por rayos X se observó que la composición del dióxido de
titanio para sus fases cristalinas fue de 81 % para la fase anatasa y de 19 % para la fase
rutilo (ilustración 23). López reportó en 2009 una composición cristalina de 78.9% para la
fase anatasa y un 21.1 % para la fase rutilo (López Paraguay & Alarcón Herrera, 2009) En
2003, Fernández, reportó una relación 80:20 (anatasa: rutilo) (Fernández, 2003). En el
difractrograma se observa que el pico predominante es la fase anatasa.
Resultados y discusión Página 74
Ilustración 23. Difractrograma dióxido de titanio
La continuación se muestra la composición del dióxido de titanio con sus dos fases
mayoritarias de anatasa y rutilo con 81% y 19% respectivamente se presenta en la
ilustración 24. De acuerdo a la literatura, dicha relación porcentual indica que el material
usado para la experimentación es el adecuado al contar con la proporción anatasa: rutilo es
la óptima (Portela Rodríguez, 2008) (Ohno, et al., 2001).
Ilustración 24. Composición del dióxido de titanio P25 Degussa.
Resultados y discusión Página 75
5.1.3 Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
El equipo utilizado fue el microscopio electrónico de transmisión TEM de la marca Phillips
CM200. Con el que se obtuvieron micrografías presentadas en la ilustración 25 a distintas
magnificaciones a 11.5 kx, 250 kx, 66 kx. Se observa que como el material tiene una forma
uniforme con partículas bien definidas. Los espacios entre partículas son muy pequeños lo
que indica que no es un material con superficie porosa. La fase anatasa tiene una estructura
octaédrica y la fase rutilo una estructura tetragonal. Se observa como las fases rutilo y
anatasa se encuentran separadas formando sus aglomerados. El tamaño de partícula es entre
de 30- 46 nm de acuerdo a lo reportado (Pretensados 2011). Al estar constituido por
cristales nanoméricos geométricamente existe una mayor cantidad de átomos que contienen
al compuesto en la superficie del mismo, donde se encuentran los sitios catalíticamente
activos (Delgado, 2008).
En un estudio realizado en el año 2000 por Ohno T. et al. reportaron un tamaño de partícula
medido por microscopia electrónica de transmisión, valores entre 25-85nm para el dióxido
de titanio Degussa P-25 (Ohno, et al., 2001).
Resultados y discusión Página 76
Resultados y discusión Página 77
Ilustración 25. Imágenes dióxido de titanio a 11.5 kx, 66 kx y 250 kx respectivamente.
5.1.4. Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Haciendo un análisis elemental a nivel de partícula del dióxido de titanio se pudo observar
la composición del material utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM),
obteniéndose una composición de de 84.07 % de titano y 15.93 de oxigeno, lo cual se
muestra a continuación en la ilustración 26. Donde se observa que los picos dominantes son
los de titanio y oxigeno.
Resultados y discusión Página 78
5.1.5 Características físicas del dióxido de titanio
La tabla 18 muestra las características físicas del TiO2 en solución. Se llevaron a cabo
diferentes pruebas, al añadir 0.2 g TiO2 en 20ml agua de la llave, el pH se vio disminuido
de 8.07 a 7.18 mientras que al añadirlo al agua destilada el pH disminuyo de 6.95 a 3.93. El
agregar dióxido de titanio disminuye el pH en ambos casos causando mayor impacto en el
agua destilada. Con esto se infiere que el cambio de pH está ligado a las características del
medio acuoso en el que se encuentre. El cambio de pH menor en el agua de la llave indica
que el contenido de sales disueltas puede neutralizar la disminución de pH que causa el
dióxido de titanio. En cuanto a la conductividad, en el agua de la llave, se observó una
disminución de 481 µs/cm a 443 µs/cm. Para el agua destilada tenemos un aumento de
1.49 µs/cm a 67.8 µs/cm. Es importante conocer dichas características ya que para la
Elemento Wt % At%
O K 15.93 36.20
Ti K 84.07 63.80
Ilustración 26. Análisis TiO2 por microscopio electrónico de barrido. Composición química.
Resultados y discusión Página 79
impregnación de las botellas y la tubería se deben hacer soluciones de titanio y
acidificaciones (Morgan, 2008) (Meichtry et al., 2007).
Tabla 18. Propiedades físicas del dióxido de titanio en la solución con agua de la llave y agua destilada.
Muestra Conductividad pH
Agua de la llave sin dióxido de titanio 481 µs/cm 8.07
Agua destilada sin dióxido de titanio 1.49 µs/cm 6.95
Agua de la llave con TiO2 ( 0.2 g TiO2/ 20ml agua ) 443 µs/cm 7.18
Agua destilada con TiO2 ( 0.2 g TiO2/ 20ml agua) 67.8 µs/cm 3.93
5.2 Caracterización de la fuente de agua
A continuación la tabla 19 muestra los valores encontrados en la fuente de agua que se
utilizó para la preparación de las soluciones. Dichos valores fueron comparados con los
establecido por la normatividad mexicana, específicamente, la NOM 127 SSA-1 1994 que
establece: salud ambiental, agua para uso y consumo humano-límites permisibles de calidad
y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.
Tabla 19. Caracterización del agua de llave utilizada como base para preparar las soluciones sintéticas.
Parámetro Rango Unidad Método empleado Valor NOM 127 SSA1
1994
pH 8.05-8.08 unidades de pH Potenciométrico 6.5- 8.5
Conductividad 480-481 µs/cm Conductimétrico NA
Alcalinidad 153.33-158.18 mg/L CaCO3
Titulométrico NA
Dureza 102-110 mg/L CaCO3 Titulométrico
Dureza como CaCO3 500 mg/L
Hierro nd mg /L Absorción atómica 0.30 mg/L
Resultados y discusión Página 80
Arsénico 15.9-32 µg/ L Absorción atómica 0.025 mg/L
Flúor 2.71-2.74 mg/L F- Método ion selectivo 1.5 mg/L
Sulfatos 39-40 mg /L SO4-2
HACH DR/2010 (método 8051)
400 mg/L como SO4 -2
Turbiedad 0-1 FAU
Hach Dr/2010 (método 8237)
5 unidades de turbiedad nefelométricas (UTN) o su
equivalente en otro método.
Cloruros 9.19-10.91 mg/L Cl Titulométrico 250 mg/L
Cloro libre 0.03-0.04 mg/L Cl2
Hach Dr/2010 (método 8167)
0.2-1.5 mg/L
Nitratos 0.6 -0.8 mg/L NO3- N Hach Dr/2010
(método 8171) 10 mg/L Nitratos (como
N)
2.6-3.3 mg/L NO3-
Los resultados de los parámetros analizados comparados con los valores guía de la NOM
127, indican que con excepción del flúor y el arsénico, los demás parámetros están dentro
de la normatividad para agua potable. El pH del agua utilizada es alcalino.
La fuente de agua a tratar no contiene hierro en las cantidades requeridas por el proceso, lo
que implica que para remover el arsénico será necesario agregar el ion fierro que permita
co-precipitar el arsénico oxidado por el titanio.
A su vez el agua de la llave (agua de pozo) contiene arsénico de forma natural, por lo que
para la preparación del agua a tratar con diferentes concentraciones de As, se tomó en
Resultados y discusión Página 81
cuenta el contenido al hacer el balance de masa correspondiente. Estas son las
características del agua utilizada durante la experimentación por lo que el agua que se desee
tratar en trabajos futuros con la técnica desarrollada en esta investigación deberá tener los
mismos rangos de valores.
5.3 Caracterización de la película de TiO2 impregnada en el PET
5.3.1 SEM
Se realizó un análisis de la película de dióxido de titanio impregnada sobre el material PET.
En primera instancia se hizo un análisis por el microscopio electrónico de barrido - SEM.
Como se puede observar (ilustración 27) la composición inorgánica de la película fue de
32.49% en peso de titanio, y el resto es de carbono por el material PET y de oxígeno en un
44.63% y 22.88% respectivamente. La presencia del alto contenido de carbono se debe al
material plástico sobre el cual está depositada la película de dióxido de titanio. Se tiene el
espectro donde se observan que los picos predominantes son de carbono y de titanio.
También se muestran algunas micrografías (ilustración 28) de la película a distintas
magnificaciones (x100, x2000 y x5000). En las imágenes se observa una superficie
heterogénea, sin poros, lisa, con partículas incrustadas de titanio y carbono distribuidas en
la superficie y de tamaño uniforme, se pueden ver de manera aislada pequeños aglomerados
de partículas de titanio.
Resultados y discusión Página 82
Ilustración 28. Micrografías película TiO2 tomado con el equipo SEM a) x100, b) x 2000 , c) x 5000.
Elemento % peso
C 44.63
O 22.88
Ti 32.49
200 µm 10 µm
4 µm
a) b)
c)
Ilustración 27. Composición inorgánica de la película de dióxido de titanio según espectro EDS del equipo SEM tomado a 3500x y 15 kV.
Resultados y discusión Página 83
5.3.2 RAYOS X
Se hizo un análisis de la solución de impregnación, dando como resultado la siguiente
composición:
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale
Fac. Chem. Formula
* 01-072-7058 91 anatase low, syn 0,028
1,001 Ti O2
* 01-077-0442 61 Rutile, syn 0,032
0,138 Ti O2
Ilustración 29. Composición de la solución de impregnación por rayos X.
Como se puede observar los componentes mayoritarios son TiO2 en fase anatasa seguido de
TiO2 en fase rutilo. Comparando los difractogramas antes y después del tratamiento con
acido perclórico para la impregnación, se ve que no hay cambios en la composición del
TiO2. Se observa una leve presencia de cloro, oxigeno debido al acido perclórico utilizado
para elaborar la película. En (ilustración 29) se muestra que el pico predominante es el de
la fase anatasa.
[An]
[Ru]
Resultados y discusión Página 84
5.3.3. Espesor de la película de TiO2 y su activación
Se comprobó la actividad fotocatalítica ejercida por el material TiO2 con los siguientes
experimentos. Para probar la efectividad y activación de la película de TiO2 impregnada
en las botellas, utilizando la concentración del 5% del material fotocatalítico, se
realizaron pruebas de desinfección, por duplicado utilizando botellas de PET impregnadas
con TiO2 y sin impregnar (blanco botellas sin la película de TiO2). Los resultados
obtenidos muestran que con la película de TiO2 se requirió de 15 minutos para la efectiva
desinfección del agua. Sin la película de TiO2, el tiempo requerido fue el doble (30 min.).
El mismo tipo de pruebas fueron consideradas, para comparar la oxidación del arsénico. Se
considero la diferencia entre la eficiencia obtenida de remoción de arsénico en la botella
impregnada con TiO2 y la remoción sin la presencia de Fe (III) (blanco correspondiente).
Dicha prueba dio como resultado una efectividad del 20% en la separación del arsénico del
agua, considerando solo la película de TiO2. En las pruebas sin la película el resultado fue
nula separación de arsénico. Éstos resultados indican que la película de TiO2, además de
oxidar el arsénico, absorbe parte del arsénico oxidado. Los resultados obtenidos respecto
a la absorción del arsénico por la película de TiO2 son congruentes con otras
investigaciones (Bundschuh, et al., 2008) (IBEROARSEN, 2010).
A su vez se determinó el espesor (utilizando la técnica XPS) aproximado de la película
impregnada resultando en un valor mayor a los 300 nm en relación al óxido de lantano,
aunque no se logró determinar el espesor exacto. Además no se observaron residuos de
cloro en la muestra, indicando la nula afectación del material por parte del proceso de
impregnación, sin embargo se observó cierta heterogeneidad en la superficie de la película
lo que concuerda con lo determinado con el microscopio electrónico de barrido.
Resultados y discusión Página 85
5.4 Impregnación de las botellas
Se llevó a cabo la impregnación de las botellas con el procedimiento descrito por Morgan,
2008 (ver apéndice III) con ácido cítrico y acetato de sodio, la impregnación no resultó
adecuada en el caso del acetato de sodio ya que al momento de enjugar las botellas la
película de dióxido de titanio-acetato se removía quedando una impregnación poco
homogénea, mientras que la película impregnada del dióxido de titanio-acido cítrico
resultó un película más homogénea sin desprendimiento observado de la película luego del
enjuague final . Por lo que se prosiguió a realizar la optimización del método (sección
4.7.1).
En la ilustración 31 se presenta las botellas impregnadas con acido cítrico y acetato de
sodio al 5% en peso con 1.75 y 2.25 gramos respectivamente. Como se puede observar al
momento de hacer la impregnación queda una película homogénea, sin embargo en la
ilustración 32 se ve como al momento de secar la botella y enjugar para remover cualquier
partícula de dióxido de titanio residual, la botella de acetato se ve afectada removiendo la
mayor cantidad de dióxido de titanio dejando una película muy irregular, para la película de
acido cítrico se ve más uniforme, sin embargo, se requiere optimizar la impregnación.
Ilustración 30. Soluciones de acetato de sodio y acido cítrico con dióxido de titanio.
Resultados y discusión Página 86
Ilustración 31. Impregnación botellas acido cítrico y acetato de sodio
Ilustración 32. Impregnación botellas acido cítrico y acetato de sodio. Botellas secas.
Por lo que se prosiguió a hacer pruebas donde a una cantidad establecida del agente se le
agregó agua hasta ver hidroficidad, luego se adicionó TiO2 hasta el límite de capacidad
de impregnación ( determinado visualmente) en las mismas botellas de PET de 600ml.
Resultados y discusión Página 87
Ilustración 33. Botellas impregnación final. a) Acetato de sodio, b) acido cítrico, c) blanco
5.4.1Pruebas con acetato
Se comenzaron las pruebas de optimización con una concentración de acetato de sodio de
1.2344 g, a esta se fue agregando agua hasta determinar la hidroficidad obteniéndose 3 ml
para posteriormente agregar el dióxido de titanio hasta formar una película (0.2g). Al
finalizar la impregnación se observó una película más homogénea aunque aun con
irregularidades en la superficie, por lo que se continúo haciendo este procedimiento, donde
a continuación se muestran las variantes utilizadas obteniendo la concentración óptima en
la prueba número 7 con las concentraciones de TiO2 de 0.6005g, con 0.7171g de acetato de
sodio y 10 ml de agua (tabla 20).
Las botellas impregnadas tanto con acido cítrico como con acetato de sodio se llenaron con
agua y se expusieron al sol durante tres horas, con lo que se observó una remoción de
ambas películas debido al incremento de temperatura del agua. Por lo que se concluyó que
ambas impregnaciones no eran óptimas para realizar tratamientos con radiación solar.
a) b) c)
Resultados y discusión Página 88
Tabla 20. Pruebas impregnación botellas con acetato de sodio.
Prueba Gramos de
TiO2 Gramos de acetato de sodio ml de agua % M/M
1 0.2 1.2344 3 4.51
2 0.2635 1.2344 4 4.79
3 0.5603 1.0472 10 4.83
4 0.5526 1.5 10 5.00
5 0.5005 2.1 6 5.82
6 0.5002 0.7171 10 4.45
7 0.6005 1.0004 12 4.42
Ilustración 34. Serie de botellas impregnadas con acetato de sodio.
Ilustración 35. Película de impregnación acetato de sodio final. Prueba número 7.
Resultados y discusión Página 89
5.4.2 Pruebas de impregnación con acido perclórico
Para esta impregnación se utilizó el método desarrollado por Meichtry et al. , 2004, donde
se prepararon soluciones al 2%, 5% y 10% acidificadas (pH 2.5) con acido perclórico.
Las botellas impregnadas al 2% y 5% resultaron en películas uniformes, homogéneas y
semitransparentes mucho más delgadas que las películas formadas por el acido cítrico así
como el acetato de sodio (ilustración 36). Además al llevar a cabo los lavados no se
observó un desprendimiento de la misma. Se dejaron las botellas llenas de agua expuestas
al sol por 3 horas y se observó como la película permanecía en buenas condiciones. La
botella impregnada con 10% formó una película menos homogénea con ciertas
irregularidades y de un color blanquecino. Al colocar las botellas con agua expuestas al sol
la película se vio afectada en ciertas zonas de la botella, principalmente en la parte superior
cerca a la boca de la botella. Esto debido al incremento de la temperatura del agua que
removía la película de titanio que al tener un mayor porcentaje en peso de titanio se volvió
una película más pesada y gruesa. A diferencia de las películas formadas con el acetato de
sodio y el acido cítrico las películas del acido perclórico son mucho más delgadas,
uniformes y semitransparentes proporcionándole una mayor resistencia a la degradación y
remoción de la película.
Por lo que para las condiciones de temperaturas en el sitio de estudio (estado de Chihuahua)
se determinó trabajar mejor el porcentaje de 5% que es el porcentaje que permite llevar a
cabo los experimentos sin verse afectada la película impregnada.
Resultados y discusión Página 90
Ilustración 36. Botellas impregnadas con acido perclórico. a) HClO4 2%, b) HClO4 5%, c) HClO4 10%
5.4.3 Pruebas impregnación de la tubería
Para la impregnación de la tubería se utilizó una solución de titanio al 2%, 5% y 10%
acidificada a un pH de 2.5 con ácido perclórico (Meichtry et al., 2007). Las películas
formadas con 2 y 5% son películas uniformes y no se ve remoción de la misma después los
dos lavados realizados una vez que la tubería se encuentra seca. Con la película del 10% al
igual que en el caso de las botellas se ve una película más irregular. Aunado a esto ya que
los experimentos a nivel botella se hicieron con una película impregnada del 5% la
impregnación de la tubería se hizo con el mismo porcentaje (ilustración 37 y 38).
Ilustración 37. Tubería impregnada con acido cítrico y dióxido de titanio.
Resultados y discusión Página 91
Ilustración 38. Tuberías impregnadas con ácido perclórico. a) sin impregnar, b) 2% HClO4, c) 5% HClO4, d) 10% HClO4
5.5 Factores críticos del proceso
Los factores críticos del diseño fueron concentración de Fe (III), concentración de As (III),
tiempo de irradiación, concentración de coliformes totales así como el pH de la solución
inicial (Meichtry, et al., 2007; Gelover, et al., 2006; Fostier, et al., 2008; Litter, 2006)
Donde los rangos de valores considerados fueron los que se muestran en la tabla 21:
Tabla 21. Factores críticos del proceso así como ámbito de experimentación.
Valores fijos Variables Ámbito de experimentación
Concentración de TiO2 en la
solución de impregnación (5%)
Concentración de Fe(III) 0-21 mg/L
Concentración de arsénico 25; 160 µg/L
Tecnología de impregnación (
Meichtry et al. , 2004)
Tiempo de irradiación 0-180 min
Coliformes totales 150 NMP/100 ml; 1000 NMP/100 ml
pH de la solución inicial 5; 6.8 ;8
Resultados y discusión Página 92
En primer instancia de determinó el pH óptimo para trabajar dentro de los rangos
encontrados para los pozos del estado de Chihuahua
5.6 Resultados mediciones de intensidad dentro de la botella
La determinación de la intensidad de radiación ultravioleta tipo A emitida por las lámparas
y absorbida por el material PET de las botellas se muestra a continuación.
En primera instancia, la separación de los puntos a medir en el concentrador quedo de la
siguiente manera:
Ilustración 39. Puntos de medición de absorción de radiación ultravioleta.
Para la determinación de la radiación absorbida por el PET de una botella de 600ml, se
estabilizaron las tres lámparas de 15 W durante 15 minutos, obteniéndose los siguientes
resultados:
Resultados y discusión Página 93
Tabla 22. Medición de intensidad de radiación al interior de las botellas
Tiempo ( min)
ALTURA A LA BOCA DE BOTELLA
ALTURA A LA MITAD DE BOTELLA
ALTURA EN EL FONDO DE BOTELLA
Con botella (W/m2)
Sin botella (W/m2)
Con botella (W/m2)
Sin botella (W/m2)
Con botella (W/m2)
Sin botella (W/m2)
Promedio
(n muestras) 6.26 7.57 6.56 7.94 6.27 7.64
n (número de muestras )=7
La tabla 22 muestra el promedio de 7 mediciones realizadas en diferentes posiciones
dentro de una botella de PET. Con dichos datos se obtuvieron las diferencias de promedios
con y sin botella para cada una de las posición dando como resultado 1.93 W/m2, 2.03
W/m2
y 2 W/m2
para las posiciones al inicio, a la mitad y en el fondo de la botella
respectivamente.
Como se puede observar la intensidad de radiación ultravioleta tipo A se ve disminuida por
el plástico tipo PET de manera uniforme a lo largo de la botella en un promedio de 1.99
W/m2. No existieron diferencias entre las distintas posiciones analizadas (valores de p
(0.248,0.235, 0.688) con un 95% de confianza), a su vez, se determinó la intensidad que
tendrá en el interior de la botella durante el proceso siendo esta de aproximadamente 6.36
± 0.17 W/m2.
Resultados y discusión Página 94
5.6.1 Cantidad de radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada
A continuación se muestran los resultados de la cantidad de intensidad de radiación captada
por la película impregnada con acetato y acido cítrico.
Acetato. Solución al 4.5%
Tabla 23. Radiación ultravioleta absorbida por la película de impregnación de acetato.
Tiempo
min
Botella impregnada Sin botella impregnada
Valor mW/cm2 Valor W/m
2 Valor mW/cm
2 Valor W/m
2
Inicio 0.367 3.670 0.763 7.630
10 0.375 3.750 0.761 7.610
20 0.377 3.770 0.761 7.610
30 0.373 3.730 0.768 7.680
40 0.373 3.730 0.767 7.670
50 0.38 3.800 0.768 7.680
60 0.38 3.800 0.769 7.690
Promedio 3.750 7.653
Cantidad que absorbe la película impregnada: 3.90 W/m2
Menos lo que absorbe el puro plástico (tablas pasadas) tenemos: 2.530 W/m2
Acido cítrico. Solución al 4.34%
Tabla 24. Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido cítrico.
Tiempo
min
Botella impregnada Sin botella impregnada
Valor mW/cm2 Valor W/m
2 Valor mW/cm
2 Valor W/m
2
Inicio 0.382 3.820 0.79 7.900
10 0.389 3.890 0.794 7.940
20 0.389 3.890 0.793 7.930
30 0.391 3.910 0.782 7.820
40 0.388 3.880 0.785 7.850
50 0.389 3.890 0.781 7.810
60 0.387 3.870 0.78 7.800
Promedio 3.879 7.864
Cantidad que absorbe la película impregnada: 3.99 W/m2
Resultados y discusión Página 95
Menos lo que absorbe el puro plástico (tablas pasadas) tenemos: 2.61 W/m2
Dicha diferencia de tan solo 0.083 W/m2 se debe en parte a la uniformidad de la capa de
impregnación siendo esta mas uniforme para el acido cítrico por lo que la cantidad de
radiación UV-A absorbida en esta es ligeramente mayor, aunque la diferencias entre ambas
no son significativas (Valor P=0.05 al 95% con una T de student).
Ilustración 40. Proceso de cortado de botella
Ilustración 41. Colocación del sensor
Resultados y discusión Página 96
Del mismo modo se realizaron las pruebas para la determinación de absorción en la película
impregnada de acido perclórico al 2 y 10% en peso. Obteniéndose los siguientes resultados:
Tabla 25.Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido perclórico 2 %.
Tiempo
min
Botella impregnada Sin botella impregnada
Valor mW/cm2 Valor W/m2 Valor mW/cm2 Valor W/m2
Inicio 0.48 4.800 0.783 7.830
10 0.481 4.810 0.782 7.820
20 0.489 4.890 0.789 7.890
30 0.488 4.880 0.783 7.830
40 0.489 4.890 0.781 7.810
50 0.484 4.840 0.78 7.800
60 0.485 4.850 0.786 7.860
Promedio 4.851 7.834
Tabla 26. Radiación ultravioleta absorbida por la película impregnada de ácido perclórico 2 %.
Tiempo
min
Botella impregnada Sin botella impregnada
Valor mW/cm2 Valor W/m2 Valor mW/cm2 Valor W/m2
Inicio 0.535 5.350 0.782 7.820
10 0.535 5.350 0.782 7.820
20 0.536 5.360 0.786 7.860
30 0.532 5.320 0.786 7.860
40 0.533 5.330 0.787 7.870
50 0.53 5.300 0.784 7.840
60 0.533 5.330 0.787 7.870
Promedio 5.334 7.849
Para estas comparaciones se obtuvieron valores de p (o) por lo que si existen diferencias
significativas esto debido a la mayor cantidad de dióxido de titanio presente en la botella al
10% por lo que se absorbe menor cantidad de luz ultravioleta.
Resultados y discusión Página 97
En la tabla 27 se muestra un resumen de la absorción de luz ultravioleta por cada tipo de
película impregnada.
Tabla 27. Absorción de las diferentes películas impregnadas
Botella (tipo de
impregnación)
Absorción de la
película impregnada
(W/m2)
Diferencia entre películas impregnadas
Acetato 4.5% 2.53 Diferencia de la radiación absorbida 0.08
W/m2, por lo tanto, diferencias entre
ambas no son significativas.
(Valor P=0.052 al 95% con una T de
student). Acido cítrico 4.34% 2.61
Ácido perclórico 2% 1.61 Valores de p (o) por lo que si existen
diferencias significativas
Ácido perclórico 10% 1.142
5.7 Desinfección del agua
Se determinó el tiempo de desinfección así como la efectividad en la activación del
fotocatalizador midiendo para ello la concentración de coliformes totales y la presencia de
E.coli contra el tiempo de exposición obteniéndose el siguiente comportamiento:
Resultados y discusión Página 98
Ilustración 42. Desinfección del agua. Coliformes totales. Concentración de TiO2 en solución de impregnación 5%. pH 8. Concentración inicial 150NMP/100. Irradiación UVA solar promedio 8.205 mW/cm
2. Concentración inicial de As
(Co): 160 µg L-1
Como se puede observar (ilustración 42) se requieren de tal solo 15 minutos para
desinfectar el agua, con una concentración inicial de 150 NMP/100 de coliformes totales y
de 10 NMP/100 de E.coli, en la presencia de TiO2, al contrario sin la presencia de la
película de impregnación de TiO2 requieren de por lo menos 30 minutos son una radiación
promedio de UV-A de 8.205 mW/cm2. Lo que demuestra que la película impregnada está
siendo fotocatalíticamente activada. Debido a que no se puede graficar cero en escalos
logarítmicas, la concentración no detectable (<1 NMP/100 ml) se representa como 0.1.
La concentración inicial de coliformes considerada para las pruebas experimentales es
semejante a la reportada en el agua de pozo de algunas regiones de México, como Tecuala,
Nayarit, Durango México donde se encontraron concentraciones en un rango de 40 a 180
NMP/100ml (Mora Bueno, et al., 2012) .
0.1
20.1
40.1
60.1
80.1
100.1
120.1
140.1
-10 10 30 50 70 90
NM
P/1
00
Tiempo de exposición (minutos)
TiO2
Blanco
Resultados y discusión Página 99
Desinfección con lámparas ultravioleta
Para el proceso de desinfección utilizando luz artificial se obtuvieron los resultados
presentados en la ilustración 43 y 44 para coliformes totales como para E.coli, donde se
pueden observar cómo se requiere de hasta 7 horas para desinfección por debajo de
normatividad para coliformes totales y de 6 horas para E.coli. Por lo que podemos concluir
que el proceso a nivel botella bajo irradiación artificial requiere más tiempo debido a la
baja potencia de radiación obtenida con las lámparas (de 15 W) así como la falta del efecto
de radiación infrarroja que permite el efecto sinérgico que incrementa la eficiencia de
remoción.
Ilustración 43. Desinfección de coliformes totales utilizando radiación ultravioleta artificial. Concentración inicial promedio de 1000 NMP/100ml
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00
Po
rce
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je d
e d
esi
nfe
cció
n
Tiempo exposición (horas)
Coliformes totales
Blanco
muestra
Resultados y discusión Página 100
Ilustración 44. Desinfección de E.coli utilizando radiación ultravioleta artificial. Concentración inicial promedio de 50.6 NMP/100ml.
Existen estudios donde se utilizan mayores potencias de luz ultravioleta, Dillert et al.,
realizaron estudios de desinfección donde utilizaron el indicar de coliformes totales con una
lámpara de potencia 800W, en la presencia de 0.25 g/L de TiO2 dentro de las primeras 3
horas se produjo una variación de 205 000 UFC/100ml a 900 UFC/100ml y en una hora de
exposición se redujo dos órdenes de magnitud. Esto debido a la alta potencia de la lámpara
utilizada (Dillert et al., 1999).
Recrecimiento de coliformes totales
Se hicieron pruebas para ver si existe recrecimiento de coliformes totales después de hasta
cinco días. El comportamiento se puede ser en la ilustración 45 donde se muestra como no
existe recrecimiento para el tratamiento de fotocatálisis heterogénea caso contrario para el
procedimiento sin el fotocatalizador (proceso de desinfección SODIS) donde se observa un
recrecimiento de hasta 144.5 NMP/100ml en 5 días.
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
120.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00
Po
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e d
esi
nfe
cció
n
Tiempo de exposición (horas)
E. coli
Blanco
muestra
Resultados y discusión Página 101
Gelover et. al, determinaron nulo recrecimiento de coliformes totales después de 7 días de
tratamiento con fotocatálisis heterogénea; mientras que para el procedimiento SODIS
determinaron concentraciones de hasta 250 NMP/100ml al quinto día después de la
desinfección (Gelover, et al., 2004).
Para pHs entre 5.5, 6.8 y 8 el reporte de coliformes totales y E.coli a 2 y 3 horas es de <1
NMP/100, con una cantidad inicial de 150 NMP/100. Como se puede deducir el proceso de
desinfección no es un factor limitante para la remoción de arsénico pues para los tiempos
requeridos para la desinfección del agua son menores que los requeridos para la
precipitación (separación) del arsénico.
Ilustración 45. Recrecimiento de coliformes totales. A) Fotocatálisis heterogénea, b) proceso de desinfección SODIS
A
) B
)
Resultados y discusión Página 102
Desinfección del agua incrementando la concentración de coliformes iniciales
Al observar como el proceso de desinfección no fue un parámetro determinante para la
experimentación puesto que los valores de tiempo para desinfectar agua de pozo requieren
tiempo muy cortos se decidió aumentar la concentración en promedio a 727 NMP/100 ml
de coliformes totales (ilustración 46) para ver el comportamiento y el tiempo requerido
para un agua más contaminada bacteriológicamente. Como se puede observar los tiempos
requeridos aun están por debajo de los tiempos requeridos para separar arsénico por lo que
vemos la aplicabilidad de separar arsénico y desinfectar agua al mismo tiempo.
Ilustración 46. Desinfección del agua con Co [coliformes totales] prom= 727 NMP/100ml
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 50 100 150 200
NM
P/1
00
ml c
olif
orm
es
tota
les
Tiempo de exposición (minutos)
Sodis con TiO2
blanco
sodis
Resultados y discusión Página 103
Desinfección con las diferentes películas impregnadas
También se observó que el proceso de impregnación con acido cítrico y acetato de sodio
funciona de igual forma para el proceso de desinfección. Sin embargo, la película de
impregnación se ve afectada por la exposición al sol, causando el desprendimiento de las
mismas. Por ello no se continúo con los experimentos con este tipo de impregnación
(ilustración 47).
Ilustración 47.Desinfección del agua. Concentración de TiO2 en solución de impregnación Acido cítrico: 4.37 % TiO2, acetato de sodio: 4.42% TiO2, blanco: 0% TiO2. pH 8. Concentración inicial 410.26NMP/100. Irradiación UVA solar
promedio 8.417 mW/cm2. Concentración inicial de As (Co): 160 µg L-
El comportamiento de los coliformes totales se midió y se mantuvo en 0 NMP/100 hasta 3
horas en exposición solar. Robles et al. , 2007, reportaron una eficiencia de 100% al
utilizar varillas impregnadas con dióxido de titanio de distintas concentraciones (0.2880,
0.5011 y 1.0073 mg/ml) con dos horas de exposición (Robles Dávila, et al., 2007).
0
20
40
60
80
100
120
140
160
-10 10 30 50 70 90
NM
P/1
00
Co
lifo
rme
s to
tale
s
Tiempo de exposición (minutos)
Acido citrico
Acetato de sodio
Blanco
acido perclorico
Resultados y discusión Página 104
Gelover et al., utilizaron el fotocatalizador impregnado en anillos de vidrio dentro de
botellas PET requiriendo para la desinfección de la misma de 15 y 30 minutos para remover
coliformes fecales y totales respectivamente sin recrecimiento observado hasta después de
7 días de tratamiento (Gelover, y otros 2006).
5.8 Resultados de remoción de arsénico
5.8.1 Influencia del tiempo de exposición y concentración de hierro (III)
En el experimento se variaron los tiempos de exposición en tiempos de 2 y 3 horas, con
distintos rangos de concentración del ion fierro (III) entre 0 y 17.53 mg/L, en tres distintos
pH (5.5, 6.8 y 8) con una concentración inicial de arsénico de 160 µg/L (Fostier, et al.,
2008; Litter, 2006). Los pHs que se estudiaron fueron 5.5, 6.8 y 8. Para el TiO2 un cambio
de pH no afecta, es decir, la eficiencia de oxidación, no varía ya que el dióxido de titanio
trabaja en un amplio rango de pH ( Fostier A., 2008)( Nogueira R., 1998). La fuente de
hierro utilizada fue FeCl3, cuya función es actuar como coagulante para precipitar el
arsénico V. Este compuesto trabaja en un rango de pH entre 5.5 y 7.0, en el cual la
eficiencia de remoción parece ser independiente (ambiental , 1999). El pH de 8 fue
seleccionado para el estudio debido a que es el rango mayormente encontrado en las
muestras de agua de pozo utilizadas en el estudio.
Las ilustraciones 48, 49 y 50 presentan los resultados de remoción de arsénico a pH de
5.5, 6.8 y 8 respectivamente.
Resultados y discusión Página 105
Ilustración 48. Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 5.5, Porcentaje de TiO2 en la solución de impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL
-1 . Radiación promedio UV-A 3.7- 6.61 mW/cm
2.
Ilustración 49.Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 6.8, Porcentaje de TiO2 en la solución de impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL-1. Radiación promedio UV-A 3.7- 6.61 mW/cm
2.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
Po
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em
oci
ón
de
As
Concentración de Fe (III) mg L-1
pH 5.5
2 horas
3 horas
0
20
40
60
80
100
120
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
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oci
ón
de
As
Concentración de Fe(III) mg L-1
pH 6.8
2 horas
3 horas
Resultados y discusión Página 106
Ilustración 50.Eficiencia de remoción a 2 y 3 horas. pH 8., Porcentaje de TiO2 en la solución de impregnación 5%, Concentración de As inicial (Co): 160 µ gL-1. Radiación promedio UV-A 3.7- 6.61 mW/cm
2.
Como se puede observar a un pH menor (pH5.5) (ilustración 48) el requerimiento de
cloruro férrico es menor comparado con pH más altos, así mismo, para los tres casos, las
eficiencias de remoción son mayores (>90%) a 3 horas que a 2 horas (>80%).
Para un pH de 5.5 se alcanzó una remoción de 98% con una concentración de 6.8 mg/L del
ion Fe (III), con lo que se logró cumplir con lo requerido tanto por la normatividad
mexicana (25 µg/L) como con lo establecido por la OMS (10 µg/L). Para un pH de 6.8 con
esta misma concentración de hierro se obtiene un porcentaje de remoción de arsénico de
70% y con un pH de 8 se tiene solamente un 47%; todas con un tiempo de exposición de
tres horas.
Para un pH de 6.8 se alcanza cumplir con la normatividad mexica con una concentración de
Fe (III) de 13.7 con tres horas de exposición. Mientras que para un pH de 8 se requirió de
una concentración de 21 mg/L de Fe (III). Lo que indica que a mayores pH del agua, se
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
Po
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em
oci
ón
de
As
Concentración de Fe (III) mg L-1
pH 8
2 horas
3 horas
Resultados y discusión Página 107
requiere una mayor cantidad de Fe (III) para tener la misma eficiencia de remoción de
arsénico.
Fostier . et al., 2008, lograron tener una remoción del 99% con un tiempo de exposición de
2 horas con 10% de TIO2 y 7mg/L de Fe (II) a un pH de 7 , como se puede observar con
estas mismas condiciones, excepto el porcentaje de TiO2 utilizado en este
experimento(5%), el porcentaje removido en este experimento fue de 77%. El porcentaje
de impregnación utilizado en el experimento, se limitó al 5% debido a que no presenta
desprendimiento de la a altas temperaturas (70°C) alcanzadas por las condiciones
climáticas de Chihuahua (Fostier, et al., 2008).
Litter et al. utilizaron diversos pHs , así como relaciones molares de [Fe(III):As] entre ellos
utilizaron un pH de 6.26 con 30.4 mg/L de cloruro férrico obteniendo porcentajes de
remoción de hasta 99% con 3.8 horas de exposición, también para un pH de 7.98
requirieron de 90 mg/L (31.01 mg/L de Fe (III)) de cloruro férrico con 4.9 horas de
irradiación para remover un 94.5% de arsénico ( Litter, 2006).
Se puede observar una tenencia general en el comportamiento a mayor concentración de
hierro en la solución, mayor es el porcentaje de remoción de arsénico en el agua, y el
comportamiento se ve altamente favorecido en un rango de pH bajo (pH 5.5).
5.8.1 Influencia del pH y concentración de Fe
En la ilustración 51 se presentan los resultados obtenidos de remoción de arsénico y la
influencia del pH a distintas concentraciones de ion fierro (III) para un tiempo de retención
de tres horas.
Resultados y discusión Página 108
Ilustración 51. Influencia del pH. Concentración de TiO2 en la solución de impregnación 5%, 3 horas de exposición con radiación solar. Concentración inicial de arsénico (Co):160 µg L
-1. Radiación promedio UV-A 3.7- 6.61 mW/cm
2.
Como se puede observar la película impregnada de TiO2 para remover el arsénico fue
entre 17-20% de la concentración inicial considerada en el experimento (25-160 µg/L).
A menor pH (5.5) la eficiencia de remoción de As es mayor, para menores concentraciones
de Fe. La remoción de arsénico se incrementa de 93% a 95% con 4.82 mg/L Fe (III)
logrando obtener concentraciones de As en el agua tratada entre 11.2 a 8 µg/L. Para un pH
de 6.8 y 13 mg/L de Fe (III) se obtuvieron concentraciones menores de 25 µg/l (nom-
127SSA) y para obtener concentraciones menores de 10 µg/L (OMS) se requirió de una
concentración de 15.5 mg/L de Fe (III).El pH del agua de los pozos en la zona de
Chihuahua varía entre 6.5 a 8.5. De acuerdo al presente estudio, a un pH de 6.8, con 13
mg/L de Fe (III) y una concentración inicial de 160 µg/l de As, se obtuvieron eficiencias
de remoción superiores a un 90%, (> 16 µg/L).Para pH de 8 la remoción fue solo del 74%
(41.6 µg/L). Lo cual indica la necesidad de acidificar el agua, previa al tratamiento para
obtener mayores eficiencias de remoción de As.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
-3.00 2.00 7.00 12.00 17.00 22.00
Po
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em
oci
ón
As
Concentración de Fe (III)
pH 5.5
pH 6.8
pH 8
Resultados y discusión Página 109
5.9 Diseño experimental del proceso de separación de arsénico para
determinar las condiciones óptimas.
A continuación se muestran las corridas experimentales arrojadas por MINITAB 16.
Tabla 28. Corridas experimentales de diseño de experimentos. MINITAB 16.
Arsénico Hierro (III) Tiempo de exposición
FR (% de remoción)
25 2 120 87
160 2 120 47
25 15.5 120 98.5
160 15.5 120 94
25 2 180 89
160 2 180 55
25 15.5 180 99
160 15.5 180 98
25 2 120 86
160 2 120 48.7
25 15.5 120 97.6
160 15.5 120 93.5
25 2 180 87
160 2 180 55.8
25 15.5 180 99
160 15.5 180 97.3
Todos los factores por si solos son significativos en el porcentaje de remoción de arsénico
así como las interacciones entre tiempo de exposición- arsénico así como concentración
inicial de arsénico-concentración de fierro (III). Es importante recalcar que el experimento
sigue un comportamiento lineal.
Se construyeron las gráficas de superficie y de contorno del diseño antes realizado.
Primero tenemos la grafica donde se muestra la interacción de arsénico-hierro (ilustración
52 y 53), con un tiempo de exposición de 180 minutos donde se puede ver como para una
concentración alta de arsénico de 160 µg/L lo óptimo sería trabajar con una dosis en un
Resultados y discusión Página 110
rango de 14- 15 mg/L de Fe (III) para dicho tiempo de exposición con lo que se podrían
bajar las concentraciones por debajo de la normatividad establecida tanto para México
como por la OMS. Para una concentración alta como la antes mencionada de arsénico con
el tiempo de exposición de 180 minutos se requieren de tan solo 13 mg/L de Fe (III) para
remover por debajo de 25µg/L (límite máximo permisible por normatividad mexicana).
Ilustración 52. Interacción concentración de arsénico- hierro
50
10070
80
90
1503
100
6 9 12
[A s(III)]
% separación A s
[Fe(III)]
tiempo 180
Hold Values
Gráfica de superficie [Fe(III)] contra [As(III)]
Ilustración 53. Gráfica de superficie de concentración de fierro III contra arsénico III
Resultados y discusión Página 111
Se tiene la grafica de tiempo de exposición contra arsénico donde podemos ver que lo
optimo para una concentración máxima de 160 µg/L con un tiempo de 140 minutos y una
concentración de 15.5 mg/L de Fe (III) se tiene para remover arriba del 95% removiendo
por debajo del límite de normatividad mexicana e internacional (ilustración 54 y 55).
Ilustración 54. Interacción concentración de arsénico contra tiempo de exposición
180
16094
96
98
140
100
50100 120
150
% separación A s
T iempo de exposición
[A s(III)]
fe 15.5
Hold Values
Gráfica de superficie de [As(III)] contra tiempo de exposición
Ilustración 55.Gráfica de superficie concentración de hierro contra concentración de arsénico. MINITAB 16
Resultados y discusión Página 112
Con estos resultados se interpreta que para disminuir el requerimiento de fierro (III) a un
determinado pH, se pueden incrementar los tiempos de exposición.
Para cumplir con la normatividad mexicana se puede bajar la dosis de fierro hasta 12 mg/L
con un tiempo de exposición de 3 horas para una concentración inicial de 160 µg/L, y con
una concentración de 14 mg/L de fierro (III) para disminuir la concentración por debajo de
los 10 µg/L que establece la OMS.
En la tabla 29 se muestran los resultados obtenidos durante esta investigación mostrando
los valores requeridos de: tiempo de exposición, concentración de fe(III), de As (III), pH y
concentración de coliformes, para separar arsénico y desinfectar el agua al mismo tiempo
y cumplir con los límites establecidos tanto en la normatividad mexicana como en la
internacional.
Resultados y discusión Página 113
Tabla 29. Condiciones de experimentación y resultado de eficiencias de remoción de arsénico y desinfección utilizando radiación solar.
Caso pH Fe
(mg/L)
Tiempo de exposición
(horas)
Concentración de arsénico inicial (µg/L)
Concentración de arsénico final (µg/L)
Eficiencia de
remoción
Cumple con normatividad
Tipo de As
removido
Concentración promedio inicial de
coliformes totales
(NMP/100ml)
Concentración final de
coliformes totales
Eficiencia de desinfección
1
5.5
4.82 2 horas 160 22.4 86% mexicana As(III) 727 <1NMP/100ml >99%
6.89 3 horas 160 3.2 98%
Mexicana-internacional
(OMS) As(III)
727 <1NMP/100ml >99%
2
6.8
13.78 3 horas 160 14.4 91% Mexicana As(III)
727 <1NMP/100ml >99%
15.5 2.33 160 8 95%
Mexicana-internacional
(OMS) As(III)
727 <1NMP/100ml >99%
3
8
21 3 horas 160 11.2 93% Mexicana As(III) 727 <1NMP/100ml >99%
21.5 3 horas 160 9.73 94%
Mexicana-internacional
(OMS) As(III)
727 <1NMP/100ml >99%
Resultados y discusión Página 114
5.10 Resultados experimentación con lámparas de luz ultravioleta
Para la experimentación a nivel de lámparas ultravioleta se utilizaron los rangos óptimos
de cloruro férrico, establecidos para la radiación solar para de esta forma comparar las
eficiencias obtenidas con ambas fuentes de energía.
Se utilizó un concentrador con tres lámparas de luz negra ultravioleta. Obteniéndose los
resultados presentados en la tabla 30.
Tabla 30. Separación de arsénico con radiación ultravioleta artificial.
pH [Fe(III)] mg/L
Lámparas Luz solar
Tiempo de exposición Tiempo de
exposición
3 horas 6 horas 3 horas
pH 5.5
4.82 77.67 87.57 93
6.89 80.44 92.83 98
pH 6.8
13.78 53.00 82.59 91
15.51 85.60 96.70 98
pH 8
8.62 34.51 47.89 65
17.23 54.78 78.70 80
Ilustración 56. Separación de arsénico con luz artificial variando las concentraciones de Fe (III) y pHs
0
20
40
60
80
100
4.82 6.89 13.78 15.51 8.62 17.23
pH 5.5 pH 6.8 pH 8
Po
rce
nta
je d
e r
em
oci
ón
mg/L de FeCl3
6 horas lámparas
3 horas radiación solar
3 horas lamparas
Resultados y discusión Página 115
Como se puede observar al colocar las botellas con las tres horas de exposición optimas
para radiación solar, la eficiencia obtenida es muy baja comparada con luz solar,
requiriéndose aumentar los tiempos de exposición al doble para lograr eficiencias por
debajo del rango permitido por la normatividad mexicana.
5.11 Flujo continuo El siguiente apartado de la tesis muestran los resultados obtenidos escalando el
procedimiento de nivel botella a nivel de flujo continuo con los datos óptimos obtenidos a
nivel botella. En primer lugar se determinó el flujo requerido en base al tiempo de
exposición requerido.
5.11. 1Cálculo de flujos. Flujo continuo para el diseño experimental disponible
Para determinar el flujo necesario para distintos tiempo de retención en la tubería, se
determinó el flujo volumétrico de la tubería.
Área de la tubería
Volumen de la tubería
Flujo volumétrico
Resultados y discusión Página 116
Variables utilizadas para el cálculo del flujo para el sistema continuo (tabla 31).
Tabla 31. Variables utilizadas para el cálculo del flujo
Símbolo Variable Unidad
ṁ flujo másico Kg/s
ρ densidad kg/m3
V volumen m3
A área m2
D diámetro m
L longitud M
flujo volumétrico m3/min
tr tiempo de retención min
Tabla 32. Cálculo flujos para sistema continuo.
Flujo(ml/min) Flujo ml/min Tiempo de
retención (min) Tiempo de retención (horas)
6.00 0.000006 249.65 4.16
7.00 0.000007 213.99 3.57
8.00 0.000008 187.24 3.12
8.32 0.000008 180 3
9.00 0.000009 166.43 2.77
10.00 0.000010 149.79 2.50
11.00 0.000011 136.17 2.27
12.00 0.000012 124.83 2.08
12.48 0.000012 120 2
13.00 0.000013 115.22 1.92
14.00 0.000014 106.99 1.78
20.00 0.000020 74.90 1.25
22.00 0.000022 68.09 1.13
23.00 0.000023 65.13 1.09
24.00 0.000024 62.41 1.04
24.97 0.000025 60 1 Nota: Cálculo de flujos para distintos tiempos de retención donde; longitud de la tubería 29.8m, diámetro interno 0.0.008 m.
Resultados y discusión Página 117
Ilustración 57. Determinación teórica del flujo requerido.
De la tabla 32 podemos ver como para los tiempos de 2 y 3 horas se requieren tener flujos
de 12.48 y 8.32 ml/min respectivamente. Con la ecuación de la grafica (ilustración 57)
y=24.965 x-1,
se pueden calcular distintos flujos y tiempos de retención.
5.11.2 Desarrollo experimental. Flujo continuo
Los parámetros optimizados a nivel botella, fueron aplicados a flujo continuo dando como
resultado niveles de arsénico no detectables en las muestras analizada (>99%). Así mismo
para la desinfección la eficiencia fue mayor a 99%, a nivel botella los resultados obtenidos
con los mismos parámetros fueron en un rango de 95 a 97.6% de eficiencia en la separación
de arsénico y >99% en la desinfección del agua tratada.
Las variables del proceso fueron las siguientes:
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00 8.00 11.00 14.00 17.00 20.00 23.00
Tie
mp
o d
e r
ete
nci
ón
(h
ora
s)
Flujo (ml/min)
Flujo continuo
Resultados y discusión Página 118
Tabla 33. Rango de valores utilizados para el sistema en flujo continúo.
Variable de proceso Valor
Tiempo de exposición 180 minutos
Co [As(III)] 160µg/L
Co [Fe(III)] 15.5 mg/L
pH 6.8
Co[ coliformes] 727 NMP/100ml
5.11.3 Desarrollo experimental. Flujo continúo con diseño de experimentos.
Utilizando los datos del diseño de experimentos, para comprobar la validez de la
experimentación desarrollada en la presente investigación, utilizando los valores de la
tabla 34 (datos obtenidos con el MINITAB 16) se obtuvieron concentraciones de arsénico
en el agua tratada de 8.848 µg/L, es decir, hasta un 94.47% de eficiencia de separación de
arsénico y >99% de desinfección del agua. De acuerdo a los datos teóricos calculados por
el diseño de experimentos la remoción que se debería obtener era de 95-98.5% por lo que
podemos ver que nuestro diseño de experimentos para la separación de arsénico es
aceptable.
Tabla 34. Rango de valores utilizados para el sistema en flujo continuo con datos MINITAB 16.
Variable de proceso Valor
Tiempo de exposición 140 minutos
Co [As(III)] 160µg/L
Co [Fe(III)] 15.5 mg/L
pH 6.8
Co[ coliformes] 689.3 NMP/100ml
Resultados y discusión Página 119
Ilustración 58. Proceso de flujo continúo
5.12 Calidad del agua tratada
Como se puede observar en la tabla 35 los parámetros caracterizados al agua tratada se
encuentran por debajo de los límites máximos permisibles que marca la Normatividad
Mexicana (NOM-127-SSA1-1994) a excepción del flúor. Las concentraciones de fierro
fueron analizadas con el sobrenadante sin filtrar.
Tabla 35. Caracterización del agua tratada por fotocatálisis heterogénea.
Parámetro Unidad Lectura Límite
normatividad
Turbiedad FAU 0-1 5 UTN
Conductividad µs/cm 480-472 NA
pH Unidad de
pH 7.03-7.15 6.5-8.5
Temperatura °C 21.4-22.5 -
Cloruros mg/L Cl 11.2-13.2 250 mg/L
Cloro libre mg/L 0.03 0.2-1.5
Hierro (Fe) mg/L nd- 0.52 0.3
Arsénico µg/L 0-16.32 25
Sulfatos mg/L 92.5 400
Flúor mg/L 2.48-2.69 1.5 mg/L
Alcalinidad mg/L CaCO3 158.9-160.1 NA
Nitratos mg/L NO3- N 0.8 10
Resultados y discusión Página 120
El rango de fierro encontrado en los sobrenadantes sobrepasa en algunas ocasiones el límite
establecido por la norma lo cual indica la necesidad de filtrar las soluciones antes de ser
analizadas para optimizar el proceso. El filtrado en el sistema se puede llevar a cabo a
través de los métodos convencionales de filtrado en arena, y con ello se complementa el
proceso de remoción de arsénico y desinfección del agua.
5.13 Deterioro de la película impregnada en función del uso
Al analizar el dióxido de titanio removido de la película impregnada se obtuvieron los datos
de la tabla 36.
Las concentraciones de titanio desprendidas de la película impregnada son muy bajas, no
se detectó la presencia de titanio en las dos primeras pruebas, a partir de la tercer prueba se
observó la presencia de titanio (0.014 µg/L) sin embargo, la concentración de arsénico se
ve afectada al cuarto uso del material. Se requiere llevar a cabo un mayor número de
pruebas para determinar el desgaste efectivo del titanio y su influencia en la eficiencia del
proceso.
Tabla 36. Eficiencias de separación de arsénico y concentraciones de titanio en el agua tratada.
Número de uso % eficiencia de separación Cf [Titanio µg/ml]
1 98.200 N.D.
2 96.440 N.D.
3 92.824 0.014
4 86.489 0.014
5 86.106 0.02
N.D. no determinado (por debajo de una concentración de 0.01 µg/ml).
Resultados y discusión Página 121
Litter et al., 2006, demostraron la eficiencia del proceso hasta después de 3 aplicaciones en
la misma botella midiendo los porcentajes de separación de arsénico obteniendo eficiencias
de 90.5%, 89.5% y 96.7% para los primeros tres usos (Litter, 2006).
5.14 Eficiencia de separación de arsénico en días nublados y
efectividad del proceso de filtración.
La demostró la efectividad del proceso de fotocatálisis heterogénea bajo condiciones
climatológicas no favorables. Para días nublados (índice ultravioleta promedio de 2) se
obtuvieron eficiencias de hasta 95.49 % para la separación de arsénico . Para días soleados
con alto índice ultravioleta (índice ultravioleta promedio de 3.7) la eficiencia obtenida fue
de niveles no detectables de As en el agua tratada. La diferencia de eficiencia para ambas
condiciones climatológicas, en un rango de 4 a 5 %, indica la efectividad del proceso aún
durante días nublados.
Aunado a esto la tabla 37 muestra las diferencias al analizar el agua tratada previamente
filtrada y el sobrenadante (muestra sin filtrar), como se puede observar el incremento de la
eficiencia en la separación del arsénico analizando la muestra filtrada (de un 6 % a 8%)
con respecto al sobrenadante lo cual indica la necesidad de filtrar el agua previa al análisis
para remover el fierro disuelto en la muestra que queda en el sobrenadante.
Resultados y discusión Página 122
Tabla 37. Eficiencia de separación de arsénico para días nublados y soleados así como la efectividad de filtración
Tiempo
de
exposición
(minutos)
Co
[Fe(III)]
mg/L
Co [As
(III)](
µg/L)
Cf [As
(III)]
( µg/L)
Cf [Fe(III)]
mg/L
Eficiencia de
remoción Toma de muestra
180* 15.5 160 18.832 0.48 88.23 sobrenadante
180* 15.5 160 7.216 No detectado 95.49 filtrado
180 15.5 160 145.8113 0.5 91.54 sobrenadante
180 15.5 160
no
detectado
No detectado
> 99% filtrado
140 15.5 160 146.081 0.3 89.8 sobrenadante
140 15.5 160 145.35715 No detectado 94.47 filtrado
*día parcialmente nublado
Resultados y discusión Página 123
CONCLUSIONES
Del análisis de los resultados obtenidos en el desarrollo de la presente investigación se
presentan las siguientes conclusiones:
El método de impregnación que proporcionó la mejor impregnación, de forma
repetible y sin ser afectado por los factores externos fue el que usa el agente de
unión acido perclórico con una concentración al 5%.
El proceso de fotocatálisis heterogénea es aplicable para tratar agua contaminada
con arsénico en concentraciones de hasta 160 µg/L, y simultáneamente inactivar
microorganismos en concentraciones de hasta 727 NMP de coliformes totales/100
ml). El agua tratada, cumple con los requerimientos de los estándares
internacionales de agua segura, en lo referente al contenido de As y calidad
bacteriológica. Se obtuvieron las gráficas de superficie de las interacciones
significativas (concentración inicial de arsénico contra concentración de fierro (III)
así como concentración inicial de arsénico contra tiempo de exposición) para el
procedimiento de separación de arsénico del agua, que permiten conocer las
condiciones de trabajo requeridas para lograr la remoción de arsénico por debajo
de normatividad.
Se escaló exitosamente el proceso de nivel botella a flujo continuo. Con lo cual se
pueden tratar mayores volúmenes de agua (0.5L/h) contando con un
Resultados y discusión Página 124
procedimiento económico y sencillo evitando malos manejos de las botellas o una
posible contaminación externa.
El uso de radiación solar tiene un mayor potencial de efectividad en la separación
de arsénico y desinfección del agua.
Para remover arsénico utilizando lámparas ultravioleta (UV-A de 15 W), se requiere
el doble de tiempo (6 horas) que el utilizado con radiación solar y hasta 7 horas
para lograr la desinfección del agua.
El proceso de fotocatálisis heterogénea es un proceso eficiente de oxidación de
arsénico y desinfección del agua, el cual con la presencia de fierro permite la
separación del arsénico, logrando con ello obtener un agua apta para consumo
humano de acuerdo a la normatividad nacional e internacional.
RECOMENDACIONES
Estimar el tiempo de vida del material impregnado con el catalizador TiO2 durante
mayor tiempo de uso y desarrollar alternativas viables y económicas para la
disposición o reutilización de los residuos generados.
Para futuros trabajos, se recomienda analizar otras opciones de impregnación
considerando una alternativa al uso del ácido perclórico.
Trabajar a nivel piloto con el sistema en flujo continuo implementando un proceso
de filtración antes de la salida del agua tratada del equipo.
Resultados y discusión Página 125
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Apéndice I Página 134
Apéndices
Apéndice I
Distribución de arsénico en el mundo y en América Latina
Tabla 38. Distribución de arsénico en el mundo. Fuente: ( Kumar Mandal, 2002; Bundschuh, et al., 2008)
País Población Concentración
Bangladesh 50 000 000 <1–4700
China, Guizhoua 20 000 100–10 000 (mg/kg)
China, Mongolia 600 000 1–2400
China, Xinjiang 100 000 1–8000 Hungría 220 000 10–176 India, Bengala 1 000 000 <10–3900
Rumania 36 000 10–176
Taiwan 200 000 10–1820 Thailandia, Ronpibool 1000 1–5000 Vietnam Millones 1–3050
Apéndice I Página 135
Distribución de arsénico en América Latina
Tabla 39. Regiones de Latinoamérica con problemas debido a la presencia de arsénico. Fuentes: (EPA, 2003) (Romero, 2011) (Bundschuh, et al., 2008) ( (Bundschuh, et al., 2011)
REGIÓN Suprovincias/ Localización CONCENTRACIÓN POBLACIÓN METODOLOGIA REFERENCIA
Argentina
Llanura Chaco-Pampeana
El área norte de la provincia de La Pampa, el sur de la provincia de Córdoba, la llanura sudoriental de la provincia de Córdoba, la provincia de Buenos Aires, el área centro-norte, el centro-oeste y el centro-sur de la provincia de Santa Fe, Santiago del Estero, la Llanura Chaqueña de las provincias del Chaco y de Salta, y la Llanura Oriental de la provincia de Tucumán
100–1000 μg/L
2 millones de
habitantes
Métodos de coagulación y de osmosis inversa se aplican para remover As de agua potable. Estos resultan caros y no son muy eficientes para la remoción debida las características químicas complejas del agua subterránea. El Centro de Ingeniería Sanitaria de la Universidad Nacional de Rosario, desarrollaron el proceso ARCIS-UNR que usa métodos de coagulación y adsorción que utilizan PAC (Cloruro de polialuminio) o cloruro férrico seguido de una doble filtración. Plantas de osmosis inversa (RO). También el proceso de fotocatálisis heterogénea removiendo más del 94 % de As.
(Bundschuh, et al., 2008; Bundschuh, et al., 2011;
Jack C., 2003),
Puna
Terminación austral del Altiplano boliviano peruano. Dentro del territorio argentino
Máx. 600 μg/L
Patagonia
provincia de Chubut
En 25 localidades, los resultados obtenidos
estuvieron por
debajo de 20 μg/L
localidad Garayalde 30 μg/L
Localidad Camarones 50 μg/L
Bolivia
Región Andina Longitud aproximada de 2.000 km y un ancho de 250 km, se conoce como el cinturón de As-Ag-Pb-Zn-Cu-Au y otros
4800 μg/L
25000
Tratamientos con cloruro férrico y un polímero como coagulante y floculante respectivamente, y un medio cerámico como filtro
(Bundschuh, et al., 2008; Marta I. Litter, 2010) Región andina central
Región Norte y Noreste del Lago Poopó 4.8 mg /L
Lago Poopó 0.22 mg /L
Apéndice I Página 136
PAIS REGIÓN Suprovincias/ Localización CONCENTRACIÓN POBLACIÓN METODOLOGIA REFERENCIA
Brasil
Estado de Minas Gerais
Región del “Cuadrilátero de Hierro” (provincia minera)
2980 μg /L
Adsorción y
desorción de As(III) y As(V).
(Bundschuh, et al., 2008; Marta I.
Litter, 2010
Otras regiones del Cuadrilátero del Hierro
300 μg /L en aguas superficiales 20 a 4.000 mg kg-1 en sedimentos, y hasta 800 mg kg-1 en suelos
Regiones de Ouro Preto y Mariana
Agua recolectadas en algunas minas auríferas subterráneas y afloramientos
As total que varían de 2 a 2.980 μg/L y As(III) desde 1 hasta 86 μg/L
Río das Velhas. 14.500 mg kg-1
Chile
Norte de Chile Río Lluta 0.20 mg /L
500 000
Bioadsorción usando algas
(Lessonia nigrescens) se utiliza la
desalinización de agua de mar
para proporcionar agua potable.
(Bundschuh, et al., 2008)
(Litter, et al., 2010)
(Jack C., 2003)
Atacama De 6–300 veces más que el límite de la OMS (10 μg/L)
La Quebrada de Camarones
100 km al sur de la ciudad de Arica, en el norte de Chile
DE 0.92 a 5.10 mg /L
Región de Antofagasta
Capital minera de Chile 40 μg /L,
Atacama Ríos del Salar Desde 10 hasta 2000 μg /L
Colombia
Sur de Tolima, Caldas y Nariño en Cordillera Central y Occidental.
Samaná,Marulanda, Calarcá,Mallama, Santa Cruz,Ancuyá, Área de Guachávez
No conocido (unos miles)
(Bundschuh, et al., 2008; Nicolli,
s.f.)
Costa Rica Cartago Alvarado, Central, Oreamuno y Paraíso
5 μg/L No conocido (unos miles)
(Montero, et al.,
2010)
Apéndice I Página 137
PAIS REGIÓN Suprovincias/ Localización CONCENTRACIÓN POBLACIÓN METODOLOGIA REFERENCIA
Cuba
Isla de la Juventud
Antigua Mina de oro Delita (cuencas Soldado,Pino, Majagua,Los Indios e Itabo.)
25 250 μg/L
No conocido (unos miles)
(Bundschuh, et al., 2008; Toujague, et
al., 2001)
Bahía deManzanillo Ríos Felipe, Yara y Guá. 28,3 μg /g
Bahía deMoa Zona industrial 17 μg /g
Bahía de Cienfuegos Empresa de Fertilizantes Nitrogenados (EFN)
Bioacumulación en algas: Enteromorpha flexuosa y Gracilaria blodgettii
Ecuador
Río Tambo Parte alta del río 233 a 698 μg /L
No conocido (unos miles)
remoción de arsénico de un medio líquido a nivel de laboratorio mediante la
utilización de un consorcio y una cepa axénica de cianobacterias en suspensión aisladas a partir de las hojas de polylepis pauta de bosques nativos del páramo
de papallacta, ecuador
(Bundschuh, et al., 2008) (Espindola, et al., 2010)
Parte baja del río 62 y 154 μg /L
Zona de Papallacta
Fuentes de agua geotermal
1.090 a 7.852 μg /L.
laguna de Papallacta 86 y 177 μg /L.
Zona Centro-Norte de la Región (Paralelos 1°11’ N y
1°30’S) Interandina
El Carchi 2 y 684 μg /L..
Imbabura 4 a 969 μg /L.
Pichincha 11 y 405 μg /L.,
Cotopaxi 4 a 45 μg /L.
Tungurahua 6 a 114 μg /L.
Quebrada Cachiyacu Provincia de Imbabura 86-166 μg /L.).
Parroquias de Tumbaco, Guayllabamba, Cumbayá, Yaruquí, El Quinche, Pifo y Puembo
Agua potable 9 y 126 μg /L.
Apéndice I Página 138
PAIS REGIÓN Suprovincias/ Localización CONCENTRACIÓN POBLACIÓN METODOLOGIA REFEREN
CIA
Salvador
Lago de Ilopango NA 0.15 mg/L a 0.77 mg/L
No conocido (unos miles)
(Bundschuh, 2008) (Álvarez
2011)
Lago de Coatepeque NA 90-3.090 μg /L.
Laguna de Olomega NA 4.100 μg /L.
Guatemala
Empresa privada llamada Río Azul Pozos 0.14- 0.19 mg/L. No conocido (unos miles)
sistema de clarificación convencional, con el uso de
cloruro férrico
(Bundschuh, et al.,
2008) (Jochen
Bundschuh, 2010) (Litter, 2008)
(Salazar)
El Naranjo.
Chinautla y Mixco Colonias: Primero de Mayo,Minerva,Lo de Fuentes,Tierra nueva
0.02-0.06 mg/L
17 mil pobladores
el tratamiento incluyo cloruro ferrico y un polimero como coagulante y floculante respectivamente, y un medio ceramico como filtro
Nicaragua
El Zapote
Primer caso de intoxicación por arsénico 1996,Valle de Sébaco, municipio de San Isidro, departamento de Matagalpa
1.320 μg /L y
varios pozos privados con 45-66
μg /L.
55,700
Hasta la fecha, no se ha probado ningún método de remoción de arsénico; en
muchos casos esto se debe a la falta de recursos. Casi el
95% de las fuentes afectadas aún están en uso, porque en
muchos casos ésta es la única
fuente de abastecimiento con que cuenta la
comunidad.
(Bundschuh, et al.,
2010)
El Zapote- San Isidro, Santa Rosa del Peñón, La Cruz de la India, Susucayán-Ciudad Sandino y Mina de Agua-Rincón de García
Mayor a 10 μg /L.
El Jicaral-El Tule, El Realejo-Chinandega, San Lucas-Somoto, Villanueva, Mina El Limón, Mina Santa Pancha, San Juan de Limay,Achuapa
Menor a 10 μg /L.
1.488 suministros de agua a nivel nacional.
Menor a 10 μg /L.
Sumitros al norte del país 9% de los pozos perforados y 4% de los pozos excavados
Mayor de 10 μg /L.
Apéndice I Página 139
PAIS REGIÓN Suprovincias/ Localización CONCENTRACIÓN POBLACIÓN METODOLOGIA REFERENCIA
Paraguay Acuífero Guaraní Mayor 0.05 mg /L (Litter, 2008)
Perú
Río Locumba Puno y Moquegua (Valle de Ilo) 0.5 mg /L
250000
Se utilizó un método elaborado por CEPIS-
PAHO usando un producto llamado
ALUFLOC el cual es una mezcla de un oxidante (hipoclorito), arcillas
activadas (adsorbentes de arsénico con
intercambiadores de iones) y un coagulante (Al2(SO4)3 or FeCl3),
remueve hasta un 98% del arsénico disuelto.
(Bundschuh, et al., 2010)
Amopaya, Sama e Inclán NA 0.14 mg /L y 0.23 mg /L
provincia de Huaytará, Huancavélica
NA 0.0246 mg /L
fundición de minerales de La Oroya,
NA 0.46 mg L-1
Localidad de Puno, NA 0.01 mg L-1
Uruguay
Río Negro Región sur 21 μg /L a 50 μg /L
No conocido
(Bundschuh, et al., 2010) (Manganelli, et al., 2007)
Acuífero Raigón Agua subterranea 18 - 30 μg /L
Sistema Acuífero Chuy 20 μg /L
Sistema Acuífero Mercedes 36 μg /L
Venezuela estado Carabobo Lago de Valencia
20 µg/L No conocido (Agreda,
2005)
Apéndice II Página 140
APENDICE II Tabla 40. Métodos de remoción de arsénico
GEN
ERA
L
METODO-LOGIA
VENTAJAS DESVENTAJAS EXTRA PH INTERFERENCIA COSTOS EFICIENCI
A
AGUA RECHAZO/RE
SIDUOS
Requerimiento de
operación
AD
SOR
CIÓ
N
Intercambio ionico (IX). Proceso de adsorción (intercambio de aniones)
Medio bien definido, generalmente no requiere correción de Ph
remoción solo de As V,dificultad de monitoreo,altos costos, interferencias de sulfatos,nitratos y TDS
Requiere de pre-oxidación, se requiere pre-filtración,posible ajuste de Ph, se encuentra en escala piloto generalmente en zonas industrializadas
6.5 -9
< 5 mg/L NO3 < 50 mg/L SO4 < 500 mg/L TDS < 0.3 NTU
Medio.A nivel domestico y comunidad con bajos costos es rentable en promedio, a los mismos niveles con alta remoción de arsénico es muy sustentable pero si se tiene agua salobre no es sustentable
95%
1-2% /resina gastada,salmuera ,agua de retrolavado
alto
Alumina activada (AA) proceso de adsorción
Bien definido,comercialmente disponible,muy eficiente,bajo mantenimiento y baja producción de lodo
Requiere re-ajuste de pH, residuo tóxico sólido, dificil monitoreo
Requiere de pre-oxidación, posible pre.-pos ajuste de pH,puede requerir prefiltración, puede existir una modificación de la AA
5.5-6
< 2 mg/L F < 360 mg/L SO4 < 30 mg/L Silica < 0.5 mg/L Fe+3 < 0.05 mg/L Mn+2 < 1,000 mg/L TDS < 4 mg/L TOC < 0.3 NTU Turbidity
Medio.A nivel domestico y comunidad con bajos costos es rentable en promedio, a los mismos niveles con alta remoción de arsenico es muy sustentable pero si se tiene agua salobre no es sustentable
95%. 60-90%
AsIII mas del 90% para AsV
1-2% / desgaste del medio y agua de retrolavado
bajo
Adsorbente de hierro. Proceso de adsorción. Quimiosorción, irreversible
Bien definido, muchas posibilidades de uso
Requiere control del pH,reemplazo del medio despues de desgastarse
Requiere pre-oxidación.Se puede requerir una pre-filtración, puede ser muy caro
6-8.5 < 1 mg/L PO4 < 0.3 NTU Turbidity
bajo-medio. Tanto a nivel domestico como comunidad con bajos costos y alta remoción de arsénico es muy viable.
arriba de 98%. Del 30 al 60% de As III y
mas de 90% As V
1-2% / desgaste del medio y agua de retrolavado
bajo
Apéndice II Página 141
GEN
ERA
L
METODOLOGIA VENTAJAS DESVENTAJAS EXTRA PH INTERFERENCIA
COSTOS EFICIENCIA
AGUA RECHAZO/RE
SIDUOS GENERADOS
Requerimiento de operación
MEM
BR
AN
AS Osmosis inversa
Fácil monitoreo ,no requiere químicos y no produce residuos tóxicos
Remoción de arsenito es más bajo que de arseniato,altos costos de mantenimiento e instalación
- no especificado
-
Alto.solo son sustentables para niveles domestico y comunidad cuando se quiere alta remoción de As y con agua salobre
>95%
15-75% /desgaste del medio y agua de retrolavado
medio
MEM
BR
AN
A -
PR
ECIP
ITA
CIÓ
N
Coagulación-filtración (MEJORADA)
Requiere de pre-oxidación, posible ajuste de pH
5.5- 8-5
- bajo. 90-95%
0% / agua de retrolavado y lodos
alto
Coagulación-filtración CONVENCIONAL POR GRAVEDAD
Los coagulantes mas usados son de aluminio y sales férricas estas son mas mas eficientes ya que son mas estables a ph 5.5-8-5),
La instalación exclusivamente para la remoción de arsénico no es rentable.
Requiere de pre-oxidación, posible pre.-pos ajuste de pH
5.5- 8-5
Medio 90%
1-2% / agua de retrolavado y lodos
Alto
Coagulación asistida con microfiltración
Por diferencia de presión el agua se forza a pasar a través de una membrana semipermeable. La membrana retiene el As(V) como flóculos los cuales se forman en el paso de la coagulación
Se requieren lavados a contracorriente periódicos de la membrana para quitar los sólidos incrustados y restaurar la capacidad hidráulica. Esta agua de retrolavado de gran volumen con bajo contenido de sólidos.
Requiere de pre-oxidación, posible pre.-pos ajuste de pH
5.5- 8-5
Alto. 90%
1-2% / agua de retrolavado y lodos
Alto
Apéndice II Página 142
GEN
ERA
L METODOLOGIA
VENTAJAS DESVENTAJAS EXTRA PH INTERFERENCIA
COSTOS
EFICIENCIA AGUA
RECHAZO/RESIDUOS GENERADOS
Requerimiento de
operación
Oxi
dac
ión
-filt
raci
ón
(arena verde)
El arsénico puede ser removido a través de : la adsorción y co-precipitación. Primero el hierro soluble y As(III) se oxidan. El As(V) luego se adsorbe en los precipitados de hidróxido de hierro que son filtrados de la solución. La mayoría de los métodos de hierro/manganeso consisten en oxidación con aire o la oxidación química seguido por los medios de filtración y la oxidación de permanganato de potasio seguido de un filtro de “arena verde”.
Simple. Bajos costos de instalción, puede aplicarse a altos volumnes de agua, el arsenito puede ser oxidado por una gran cantidad de quimicos o radiación UV
>0.3 mg/L Fe
5.5- 8-5
Medio 50-90% 1-2% / agua de retrolavado y lodos
Medio
Abladamiento con cal
Con un pH de 10.5 el hidróxido de magnesio precipita y el arsénico V se remueve por co-precipitación. La remoción de As V con carbonato de calcio con un pH menor es muy poco eficiente ( menos del 10%)
No es rentable para la remoción de As
pH arriba de 10.5
90%
1-2% / el volumen de residuos es mayor que el producido por coagulación-filtración, procesos de co-precipitación, los residuos contienen de 1-4% de As
Apéndice II Página 143
APENDICE III
Procedimiento para impregnación de las botellas con ácido acético o acetato de sodio.
(Morgan, Solar Water purification with PET bottles coated with titanium dioxide using
improved binding agents 2008)
1.- Cada botella debe ser limpiada con agua destilada y dejada secar hasta peso constante.
2.- Mezclar 20 ml de agua destilada o desionizada con dos gramos de acetato de sodio o
acido cítrico así como con 1.1 gramos de dióxido de titanio
3.- Vaciar la solución elaborada en el punto dos en la botella de PET y cubriendo la mitad
de la misma con una película impregnada delgada y uniforme.
4.- Secar las botellas boca abajo por al menos 24 horas
5.- Posteriormente se enjuagan las botellas con agua destilada.
6.- Para mejor resultado se repiten los pasos anteriores.
7.- Una vez asegurado que las botellas estén secas, se llenan con agua y se agitaran
vigorosamente para asegurar que no queden partículas sueltas
Impregnación con acido perclórico (Meichtry et al., 2007)
1.- Cada botella debe ser limpiada con agua destilada y dejada secar hasta peso constante.
2.- 10 ml de una solución al 5% de acido perclórico previamente acidificada (pH 2.5) con
acido perclórico previamente llevada a ultrasonido por 30 minutos, es vaciada en la botella.
Apéndice II Página 144
3.- La botella se agita y se rueda lo suficiente para obtener una película delgada y
homogénea que cubra toda la pared de la botella.
4.-La solución remanente se extrae dejando la botella invertida (se debe tener precaución de
que no se formen burbujas o irregularidades en la pared de la botella)
5.- Se deja secar la botella a temperatura ambiente por 24 horas.
6.-La impregnación se vuelve a repetir resultando en una película delgada semitransparente
y homogénea.
7.- Para eliminar cualquier partícula suelta se llena la botella hasta la mitad con agua y se
agita vigorosamente por 30 segundos esto se debe hacer dos veces.
Impregnación de la tubería. (Meichtry et al., 2007)
1. Se preparó 100 ml de la solución de TiO2 al 5% acidificada con acido perclórico.
2. Se vació a la tubería con la ayuda de un embudo toda la solución, asegurándose que
esta fuera pasando por completo por toda la tubería.
3.- Se dejo la solución dentro de la tubería 5 minutos para permitir que estuviera en
contacto, agitando la tubería para mover la solución a lo largo de la misma.
4.- Se removió la solución remante y se dejo secar por un día.
5.- Una vez seca la tubería se repitió el proceso de impregnación
Apéndice II Página 145
Apéndice IV
Para llevar a cabo el procedimiento de detección de coliformes totales y E.coli se siguieron
los siguientes pasos:
Presencia o ausencia
1.- Se añade el reactivo COLILERT (alimento) a la muestra e incubará 24 horas a 35°C.
2.- Se obtienen los resultados con comparación colorimétrica, donde:
Incoloro= negativo
Amarillo= Coliformes totales
Amarillo/ fluorescente= E.Coli
Determinación cuantitativa
1.- Se añade el reactivo a la muestra mezclándolo bien.
2.- Se vierte la solución en Quanti-Tray
3.-Se sella en el sellador Quanti-Tray.
4.- Se incuba durante 24 horas a 35°C.
5.- Se obtienen las placas para leer los resultados:
Celdas amarillas = coliformes totales
Apéndice II Página 146
Celdas amarillas/fluorescentes = E. coli
(IDEXX 2002)
Consulte la tabla de NMP que se encuentra a continuación;
Tabla 41. Tabla de NMP para dispositivo Quanti-Tray de 51 celdas. Fuente: Quanti-Tray, 2012)
Apéndice II Página 147
Apéndice V Tabla 42. Revisión bibliográfica para remoción de arsénico
Variable estable valor pH Variable
cambiada Tiempo de retención
Optimo Eficiencia % Tipo de radiación
utilizada referencia
Arsénico 0.05mg/l pH 7
Tiempo de irradiación
0-150 min 120 99 Se utiliza radiación
solar (Fostier, et al., 2008)
fierro 7 mg/l
Arsénico 1000 µg/l
80-86% (depende de la
forma en que se agregue el alambre de enfardar)
lámpara UV tubular de luz negra (Philips
TLD/08, 15 W, 350 nm < λ < 410 nm,
transmisión máxima a 366 nm).
(IBEROARSEN, 2010)
tiempo de exposición
6 horas
TiO2 0.02 g/l Rango:1-
12, optimo: 7-
9
Tiempo de irradiación 0 a
200 min (secciones de 50
min)
0-200 min 180 100%
Usa un compuesto de residuo con hierro y
TiO2 (lámpara de alta presión 500W)
(Zhang et al., 2006)
As(III) concentración
100mg/l
pH 9
Tiempo de
irradiación: 0-140
0-140 min, Optimo20
min 0.76
Se usa lámpara de 400 W de presión media
de mercurio (Yang et al., 1999)
Arsenitode sodio 525 microM (76.65 µg/l)
Apéndice II Página 148
Variable estable valor pH Variable
cambiada Tiempo de retención Optimo Eficiencia %
Tipo de radiación utilizada referencia
As(III) 500 micro molar
(73µg/l)
tiempo de exposición
(cada 20 min) 10-100 min
20 min
(IBEROARSEN, 2010)
Fierro 0.1 a 1
micromol
pH
La velocidad de reacción no
depende del pH por lo menos
entre 5 y 9, pero no es necesario
el uso de pH ácidos.
tiempo de exposición
efectivo final 10 min Arsénico
50 µg/La 10 mg/L
para 100 µg/l
8-39% de As (III) y más del 73%
de As(V) fueron absorbidos
Se uso un simulador que emite luz UV y
visible
(Bissen et al., 2001)
Apéndice II Página 149
Tabla 43. Revisión bibliográfica para desinfección del agua
Variable estable valor Variable
cambiada Valor Optimo Eficiencia %
Tipo de impregnación
utilizado referencia
tiempo irradiación
60 min (bastaron 30 min)
tiempo irradiación
0 a 60 min ( de 10 en
10 min)
15 a 30 min (para fecales y totales
respectivamente) 100%
inmovilizado en anillos de vidrio
Pyrex (Gelover, et al., 2004) Concentración
bacteriana promedio de
2,400 NMP/100 ml en coliformes totales y 900 NMP/100 ml de coliformes fecales
concentración bacteriana
1000 MPN/100ml
tiempo irradiación
0-80 min
15 min en un día soleado toma 15 min para
desinfectar al 100% (niveles indetectables)
Coliformes totales 3000 y
tiempo efectivo 30 min con TiO2
en anillos de vidrio.
Radiación solar
(Gelover et al., 2006) Radiación promedio
1037Wm-2)
Concentración inicial coliformes totales
78 000 CFU/100 ml
tiempo irradiación
0-60 60 min 91-99%
utilizaron una lámpara de luz negra de 125-W que emite radiación entre 300 and 420nm con un máximo de 350nm
(Rizzo, 2009)
Concentración inicial coliformes totales
24,000,000 CFU/ml.
tiempo irradiación
2 horas 100 con agente de
acetato de sodio (Morgan, 2008)
Apéndice II Página 150
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