Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitación
Post on 06-Jan-2016
238 Views
Preview:
DESCRIPTION
Transcript
7/17/2019 Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitacin
1/4
44
E X P E R I M E N T O No 1
ANLISIS D E H I E R R O
P O R
GRAVIMETRA
D E
PRECIPITACIN
C O M O
HIDRXIDOS
Teora
E l i o n frrico s e d e t e r m i n a p o r gravimetra precipitndolo c o n u n
e x c e s o
d e
amonaco, NH3, p a r a f o r m a r e l hidrxido frrico h i d r o s o , F e O H o x H j O ;
l u e g o , p o rcalcinacin, e l p r e c i p i t a d o s e t r a n s f o r m a e nu nc o m p u e s t o d e
composicin
d e f i n i d a ,
e lFe2O3. , ^, ^. ^ < r 4 +
S i s e t o m a u n a m u e s t r a e n l a c u a l e l h i e r r o est e n s u e s t a d o l i b r e o
c o m b i n a d o , sta
d e b e
d i s o l v e r s e e n H C l c o n c e n t r a d o y e n c a l i e n t e ;
s e g u i d a m e n t e t r a t a r s e
c o n
HNO
3
c o n c e n t r a d o p a r a o x i d a r
e l
h i e r r o
a l
e s t a d o frrico, s u e s t a d o d e oxidacin ms e s t a b l e , a n t e s d e i n i c i a rl a
precipitacin.
F e,^^
,
H3O- ^ Fe
F e ^
U ^
i j y Fe^+ + N O ;
H3O ^
F e ^ ^
+ xidos de
N
E l
F e O H o x H j O e s
u n p r e c i p i t a d o a m o r f o tpico q u e f o r m a rpidamente
s u s p e n s i o n e s c o l o i d a l e s l a v e l o c i d a d a l a c u a l s e a g r e g a e l N H 3, l o m i s m o
q u e
l adigestin,
a f e c t a n m u y
p o c o e ltamao d e l a spartculas c o n l o s
p r e c i p i t a d o s c o l o i d a l e s d e b e n u t i l i z a r s e
f i l t r o s
d e
p o r o s g r a n d e s
e n l o s
p r o c e s o s d e l a v a d o y separacin p o r filtracin). L areaccin d e precipitacin
e s :
S
R
{^3+
^ ^
x
+ 3 H 2 0 - F f e O H
0 x H 2 0 N H
L o s p r o c e s o s d edecantacin filtracin, y l a v a d o d e b e n l l e v a r s e a
c a b o
e n
f o r m a
s e m e j a n t e a c o m o s e r e a l i z a r o n e n l aprctica d e e n t r e n a m i e n t o .
D e b i d o a q u el a s o l u b i l i d a d d e l p r e c i p i t a d o f o r m a d o e s m u y b a j a y aq u e
ste e s d i f i c i l m e n t e p e p t i z a b l e , l o s l a v a d o s p u e d e n r e a l i z a r s e c o n p o r c i o n e s
r e l a t i v a m e n t e g r a n d e s
d e
a g u a c a l i e n t e
o d e
lquido
d e
l a v a d o
solucin
d i l u i d a
d e N H 4 N 0
3,
d e l o r d e n d e l l % ( p / v A l
f i n a l
d e l l a v a d o , e l
p r e c i p i t a d o
d e b e
q u e d a r l i b r e d e c l o r u r o s
d e b i d o
a q u ee l F e C l 3 q u e s e
f o r m a e svoltil a l a t e m p e r a t u r a d ecalcinacin e n l a
m u f l a
g e n e r a n d o
r e s u l t a d o s ms b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s .
D e b i d o a s u g r a n s u p e r f i c i e especfica, e l p r e c i p i t a d o t i e n e u n a c a p a c i d a d
d e adsorcin m u y g r a n d e . P o rl o
t a n t o ,
e n m e d i o cido, e s t e p r e c i p i t a d o
a d s o r b e p r i m a r i a m e n t e h i d r o g e n i o n e s , l o s q u ea s uv e z a r r a s t r a n a n i o n e s
7/17/2019 Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitacin
2/4
45
c o n l o s c u a l e s c o p r e c i p i t a n . E s t e fenmeno p u e d e e l i m i n a r s e
s i
s e a g r e g a
u n
l i g e r o
e x c e s o
d e
N H
3.
S i n e m b a r g o ,
e l
e x c e s o
d e
N H p e r m i t e
q u e e l
p r e c i p i t a d o a d s o r b a p r i m a r i a m e n t e i o n e s
hidrxido,
O H a r r a s t r a n d o
c o n s i g o o t r o s c a t i o n e s
metlicos.
S i
s e
e m p l e a c o m o l i q u i d o
d e
l a v a d o u n a
solucin d e n i t r a t o d e a m o n i o ,
NH4NO3
e l i o n a m o n i o ,
N H J ,
p u e d e
r e e m p l a z a r
p a r t e
d e
l o s c a t i o n e s
metlicos.
E l
f i l t r o c o n e l p r e c i p i t a d o
d e b e
q u e m a r s e i n i c i a l m e n t e b a j o b u e n a s
c o n d i c i o n e s d e oxidacin c o n
l l a m a
o x i d a n t e
d e l
m e c h e r o ) , p a r a
e v i t a r
l a
reduccin d e l
Fe
2O3a
Fe
3O4 p o r p a r t e d e l c a r b o n o d u r a n t e
l a
calcinacin,
p r o d u c i e n d o r e s u l t a d o s m s b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s . L a reacc in q u e
s u c e d e
e s :
P o r ltimo,
e l p r e c i p i t a d o
s e
l l e v a e s t e
a
l a
m u f l a
u n a t e m p e r a t u r a
d e
1000
a
1 1 0 0 C
p a r a
s u calcinacin. A
t e m p e r a t u r a s
ms
a l t a s , p a r t e d e lFe2O3
s e r e d u c e
a
Fe3O4
obtenindose
r e s u l t a d o s
ms
b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s .
L a
reaccin
q u e s u c e d e e s :
^ ^
P r o c e d i m i e n t o
P e s e
e n
b a l a n z a
analtica
m u e s t r a s
q u e
c o n t e n g a n e n t r e
35
y
50 mg
d e
h i e r r o , llvelas a s e n d o s v a s o s d e p r e c i p i t a d o s d e
400 mL
agregeles a
c a d a u n o u n o s 20 mL
d e
a g u a d e s i o n i z a d a , 1 mLd e HCI c o n c e n t r a d o
y
2 mL
d e HNO 3 c o n c e n t r a d o
s i l a
m u e s t r a
e s difcil d e
d i s o l v e r p u e d e
s e r
n e c e s a r i o
aadir
h a s t a u n o s 10 mL
d e
H Cl
y
3 m L
d e
H N O 3 c o n c e n t r a d o ) ;
c a l i e n t e
s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a
d e l
p u n t o
d e ebullicin c o n agitacin
p e r m a n e n t e s i n p e r m i t i r q u e
h i e r v a ,
h a s t a
disolucin
c o m p l e t a , l a
solucin
d e b e q u e d a r d e u n c o l o r a m a r i l l o i n t e n s o s i d u r a n t e e s t e p r o c e s o q u e d a u n
slido b l a n c o s i n d i s o l v e r , d e b e e l i m i n a r s e p o r filtracin, p u e s
l o
ms s e g u r o
e s q u e
s e t r a t e d e
i m p u r e z a s
d e slice);
d i l u y a c o n a g u a d e s i o n i z a d a h a s t a
u n o s 250 m L
y
c a l i e n t e s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a d e l p u n t o
d e ebullicin,
s i n
p e r m i t i r q u e h i e r v a ; a g r e g u e l e n t a m e n t e
y
c o n b u e n a
agitacin solucin d e
N H 3 1 : 3 ) , h a s t a q u e t o d o
e l
h i e r r o
p r e c i p i t e
s e
f o r m a u n p r e c i p i t a d o
d e
c o l o r
caf
l a d r i l l o ;
e l
pH
d e l a solucin
d e b e s e r l i g e r a m e n t e m a y o r q u e
5.00.
S i e l p r e c i p i t a d o e s d eu n c o l o r d i f e r e n t e , e s p o r q u e n o h u b o oxidacin
c o m p l e t a
d e l
h i e r r o ,
p o r
l o
t a n t o
l a solucin
d e b e
d e s c a r t a r s e y e m p e z a r
n u e v a m e n t e
e l
anlisis
c o n
o t r a porcin d e
l a m u e s t r a .
7/17/2019 Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitacin
3/4
46
D e j e e l p r e c i p i t a d o e n r e p o s o d u r a n t e u n o s 1 0 m i n u t o s p a r a
p e r m i t i r
l a
s e di m e nt a ci n , p o r
g r a v e d a d ,
d e l a s p a rt c ula s
c o a g u l a d a s . C u a n d o
e l
l q u i d o s o b r e n a d a n t e e st t r a n s p a r e n t e , h a g a l a p r u e b a d e p r e c i p i t a c i n *
c o m p l e t a y s i s ta e s n e g a t i v a d e j e e l p r e c i p i t a d o e n d i ge s ti n p o r u n a s 5
h o r a s ; s i l a p r ec ip it a ci n n o e s c o m p l e t a , d e b e a g r e g a r s e m s N H 3 ( l : 3 )
h a s t a
c o n s e g u i r l a , h a c i e n d o l a p r u e b a
c a d a
v e z .
S e p a r e e l p r e c i p i t a d o
d e
s u s a g u a s m a d r e s p o r
d e c a n t a c i n
u s a n d o u n
f i l t r o
d e c e l u l o s a d e t a m a o g r a n d e y s i n c e n i z a s . L a v e v a r i a s v e c e s e l s li d o
d e n t r o d e l v a s o d e p r e c i p i t a d o s c o n p o r c i o n e s d e 2 0 a 3 0m L d e s o l u c i n
c a l i e n t e d e n i t r a t o d e a m o n i o , NH4NO3 a l 1 o , e n s u d e f e c t o , c o n
p o r c i o n e s d e a g u a d e s i o n i z a d a c a l i e n t e , h a s t a p r u e b a n e g a t i v a p a r a
c l o r u r o s .
T r a n s f i e r a t o d o e l p r e c i p i t a d o a l f i l t r o c o n l a a y u d a d e l p o l i c a d e c a u c h o ( o
d e l
p e d a z o
d e
f i l t r o
u t i l i z a d o )
y
d e l f r a s c o l a v a d o r
y
d e j e
s e c a r
p o r g r a v e d a d ;
l l e v e
l u e g o e l c o n j u n t o a u n c r i s o l d e p o r c e l a n a , p r e v i a m e n t e c a l c i n a d o y s u
m a s a m e d i d a , e i n c i n e r e e l f i l t r o a l a l l a m a o x i d a n t e d e u n m e c h e r o .
C o l o q u e l u e g o e l c r i s o l e n l a m u f l a p r e c a l e n t a d a a u n o s l O O O ^ C , y c a l c i n e a
u n a t e m p e r a t u r a e n t r e 1 0 0 0 y 1 1 0 0 C d u r a n t e u n o s 4 5 m i n u t o s , r e t i r e e l
c r i s o l
d e l a m u f l a y d je lo a l a i r e l i b r e s o b r e u n a m a l l a d e a s b e s t o p o r 1
m i n u t o
y l l ve lo l u e g o a u n
d e s e c a d o r
d o n d e d e b e p e r m a n e c e r p o r u n o s 1 5
m i n u t o s h a s t a a l c a n z a r l a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e ; p o r l t i m o m i d a s u m a s a
c o n
e l
c a l c i n a d o
y
o b t e n g a l a m a s a
d e s te .
E s t a
o p e r a c i n
d e b e r e a l i z a r s e
v a r i a s v e c e s , h a s t a o b t e n e r m e d i c i n c o n s t a n t e . D e t e r m i n e y r e p o r t e e l
p o r c e n t a j e
d e
h i e r r o e n l a m u e s t r a p r o b l e m a .
P r e g un t a s
a -J
Q u f u n c i o n e s c u m p l e n e l H C l y e l H N O
3
c o n c e n t r a d o s e n l a
e x p e r i e n c i a ?
2
P o r q u e s
i n c o n v e n i e n t e a g r e g a r H C l
e n
u n a c a n t i d a d m a y o r q u e
l a
r e c o m e n d a d a ?
Q u s u c e d e c u a n d o q u e d a p a r t e d e l h i e r r o s i n o x i d a r a i o n frr i co?
4 Q u
r e a c c i o n e s t i e n e n l u g a r e n l o s
p r o c e s o s
d e :
a O x i d a c i n ? -p
b P r e c i p i t a c i n ? 1 >
c C a l c i n a c i n ?
5 E n
l a
e x p e r i e n c i a ,
q u e s p e c i e ( s )
h a c e ( n )
d e
a g e n t e ( s ) c o a g u l a n t e ( s )
7/17/2019 Analisis de Hierro Por Gravimetria de Precipitacin
4/4
47
6
n t r e l o s s i g u i e n t e s
f e n m e n o s
q u e p u e d e n s u c e d e r d u r a n t e e l
p r o c e s o
d e p r e c i p i t a c i n c u l e s d e e l l o s s o n d e s e a b l e s y p o r q u ? C u l e s s o n
i n d e s e a b l e s y p o r
q u ? C m o s e
p u e d e n c o n s e g u i r l o s p r i m e r o s y
c m o
s e p u e d e n e v i t a r l o s s e g u n d o s ? :
F l o c u l a c i n
o
c o a g u l a c i n c o p r e c i p i t a c i n o c l u s i n i n c l u s i n
i s o m o r f a
p e p t i z a c i n p o s t p r e c i p i t a c i n y a d s o r c i n .
7
De los
m t o d o s
de
anlis is
cuantitativos mencionados al principio del curso
cu les ad ems de la gravimetra podran utilizarse para analizar elcontenido de
hierro en una muestra problema? Explique claramente.
E s t a b l e z c a s e m e j a n z a s y d i f e r e n c i a s e n t r e l o s f e n m e n o s d e :
F l o c u l a c i n c o a g u l a c i n c o p r e c i p i t a c i n o c l u s i n i n c l u s i n i s o m o r f a
p e p t i z a c i n p o s t p r e c i p i t a c i n y a d s o r c i n .
9 D e s c r i b a c l a r a m e n t e
e n
qu
c o n s i s t e n l o s p r o c e s o s
d e
d e c a n t a c i n
d e filtracin y d e s e d i m e n t a c i n . ; p
1 En qu c o n s i s t e l a s o b r e s a t u r a c i n r e l a t i v a ?
P o r qu, p a r a o b t e n e r u n p r e c i p i t a d o g r a v i m t r i c o l ap r e c i p i t a c i n
d e b e
h a c e r s e e n c o n d i c i o n e s d e b a j a s o b r e s a t u r a c i n r e l a t i v a ?
12 D e m u e s t r e q u el ap r e c i p i t a c i n c u a n t i t a t i v a d e l h i e r r o c o n N H s s e
c o m p l e t a a u n p H e n t r e 4 0y5 0
13 P o r qu n oe s c o n v e n i e n t e u t i l i z a r e n e s t a p r c t i c a s o l u c i n d i l u i d a d e
N a O H
o d e K O H
c o m o
a g e n t e p r e c i p i t a n t e ? E x p l i q u e b r e v e m e n t e . ^
... )
top related