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Titulaciones por precipitación

Jul 03, 2015

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VALORACIONES POR PRECIPITACION, (METODOS ARGENTOMETRICOS)

PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

DIDIER VARGAS JENIFFER GARCIA

QUIMICA ANALITICA II PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO BARRANQUILLA-ATLANTICO

2011

CONTENIDO

1. Introduccin 2. Objetivos 2.1 Objetivos generales 2.2 Objetivos especficos 3. Metodologa 3.1 Muestra 3.1.1 Muestra bruta 3.1.2 Muestra de laboratorio 3.1.3 Porciones pequeas de la muestra de laboratorio (Alcuotas) 3.2 Procedimiento para la recoleccin de datos 3.3 Procesamiento y anlisis de datos 3.3.1 Procesamiento de los datos 3.3.2 Anlisis de los resultados 4. Conclusin Bibliografa Anexo

1. INTRODUCCION

Titulaciones por precipitacin Los ensayos titulometricos tambin se basan en la reaccin de un titulante con un analito para formar un precipitado. Las titulaciones por neutralizacin y por precipitacin difieren en un aspecto muy interesante. Como se ha visto, cuando una titulacin por neutralizacin se encuentra en la parte intermedia entre el comienzo y el final, el pH de la solucin es igual al pK a. Pero considere la titulacin por precipitacin del sulfato con plomo. La reaccin aplicable y la expresin de accin de masas es:

El valor de o es igual a solo cuando la otra especie tiene actividad unitaria, aproximadamente a la concentracin 1M (la concentracin exacta depende del coeficiente de actividad). La y el SO42- que quedan en solucin controlan el valor de . La curva de titulacin de contra volumen de titulante difiere de una curva de titulacin acido-base porque el solido no forma una solucin amortiguadora. El solido no aparece en la expresin de , y por tanto no es posible que exista una regin de amortiguacin. En otras palabras en la zona intermedia cerca del punto de equivalencia, no es igual a ser . El valor de grande (o sea ser pequeo) hasta llegar cerca del punto final. Hay un caso en el cual existe una relacin simple entre las concentraciones de plomo y sulfato y . En el punto de equivalencia, la concentracin de plomo en la solucin es igual a la del sulfato.

Este es un resultado general nicamente para la formacin de 1:1 de precipitado. Mas all del punto de equivalencia, la concentracin del titulante plomo aumenta con rapidez a medida que se agrega. Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitacin son aplicables a anlisis titulometricos, pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requieren mucho tiempo para que se completen, por lo cual el punto final de la titulacin puede ser incierto. En una titulacin por precipitacin, a medida que se aproxima el punto final el analito que forma el precipitado se diluye cada vez ms. De este modo, si la reaccin es lenta seria necesario agregar el titulante aun con ms lentitud. Uno de los motivos por los cuales estas reacciones suelen ser lentas es que se produce precipitacin continua en las superficies de las partculas de precipitado. Desde el punto de vista de la concentracin, estas superficies estn relativamente diluidas.

Un segundo inconveniente al emplear reacciones de precipitacin es que tienden a no ser altamente especficas. Las impurezas con propiedades qumicas similares tambin coprecipitan y, en consecuencia, los resultados se elevan. La preparacin de la muestra para eliminar impurezas suele ser difcil, u el manejo adicional de la muestra reduce en ocasiones la precisin del ensayo. Un tercer inconveniente es que los indicadores colorimtricos para titulaciones con precipitacin son algo complicados: requieren de condiciones de pH y fuerza inica cuidadosamente controladas para funcionar en forma moderada. Otro problema al emplear indicadores de este tipo es que el precipitado suele opacar la solucin, lo que dificulta observar el color del indicador y solo un color de tipo intenso dar un punto final claramente visible. Sin embargo, estos problemas se han evitado gracias al descubrimiento de sensores selectivos. Por ejemplo, la titulacin de plomo con sulfato puede vigilarse mediante un electrodo selectivo de plomo para determinar la curva de titulacin. Sin embargo pocas titulaciones de este tipo compiten con las tcnicas instrrumentales contemporneas por lo que respecta a especificidad, lmites de deteccin, simplicidad de precipitacin de la muestra y velocidad. Indicadores del punto final El indicador ser una sustancia que reacciona con el agente valorante o el analito, y esta reaccion con el indicador compite con la reaccion de precipitacin: Segn su comportamiento, los indicadores de punto final se clasifican en dos grupos_ a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante. Por lo general, cuando se alcanza el punto final: Originan la aparicin o desaparicin de un precipitado. Mtodo de Mohr: Dan lugar a un cambio de color en la disolucin que se valora. Mtodo de Volhard: b) Indicadores de adsorcin o de Fajans. Mtodo de Fajans Fluorescena (forma anicnica) Condiciones para el uso de los indicadores: 1. La reaccion del indicador solo se debe producir cuando todo el analito ha reaccionado y no antes ni despus (control de la concentracin del indicador) 2. IndR (Indicador-Reactivo) debe ser muy coloreado, para que sea visible en muy pequea cantidad (se reduce el error de la valoracin) 3. (IndR: Indicador-Reactivo; AR: Analito-Reactivo) 4. debe tener un valor alto, para que el cociente [IndR]/ [Ind] aumente con rapidez en las proximidades del PE. Para que se observe adecuadamente un cambio de color el valor del cociente [IndR]/ [Ind] debe cambiar aproximadamente entre 10/1 y 1/10 (el valor de pR debe cambiar unas 2 unidades)

ARGENTIMETRIAS Mtodos de anlisis volumtrico en los que se emplea el AgNO3 como reactivo precipitante. Este reactivo origina reacciones rpidas de precipitacin con gran nmero de especies, tales como:

Mtodo de Mohr El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin. La solucin patrn de se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del Mtodo de Volhard. Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como . Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el que proporciona color rojo a la solucin. Mtodo de Fajans Este mtodo determina el punto final con indicadores de adsorcin (compuesto orgnico que tiende a adsorberse en la superficie del slido que se forma en una titulacin de precipitacin). El mtodo se basa en que los precipitados tienden a adsorber sus propios iones de una solucin donde se encuentran, a su vez, otros tipos de iones.

En condiciones adecuadas, la adsorcin o la desorcin ocurren cerca del punto de equivalencia, de ah que adems de un cambio de color tambin se transfiere el color de la solucin al slido o viceversa La fluorescena es un indicador de adsorcin muy comn que tiene mucha utilidad para titular iones cloruro con nitrato de plata. En solucin acuosa el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento, el ion fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante sin embargo siempre que se emplea este colorante como indicador su concentracin nunca es bastante para precipitar como fluoresceinato de plata En las primeras etapas de la titulacin de iones cloruro con nitrato de plata, las partculas coloidales de cloruro de plata tienen una carga negativa debido a la adsorcin de los iones cloruro en exceso. Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partculas coloidales por repulsin electrosttica e imparten un color verde amarillento a la solucin. Sin embargo mas all del punto de equivalencia las partculas de cloruro de plata tienen a adsorber fuertemente a los iones plata y adquieren una carga positiva por lo que ahora los aniones fluoresceinato son atrados hacia la capa de contra in que rodea a cada partcula de cloruro de plata. El resultado neto es la aparicin del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solucin que rodea al slido. Es importante sealar que el cambio de color es un proceso de adsorcin y no una precipitacin ya que la solubilidad mxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. El proceso de adsorcin es reversible. Las titulaciones en las que se emplean indicadores de adsorcin son rpidas, exactas y confiables, pero su aplicacin se limita a unas cuantas reacciones que llevan rpidamente un precipitado coloidal.

2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVOS GENERALES Determinar un precipitado utilizando como valorante el y sus distintos mtodos.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS. Estandarizar una solucin de AgNO3 0.0500 M por los mtodos de Mohr y Fajans. Observar el punto de equivalencia con los distintos mtodos de valoracin por precipitado. Aplicar los distintos mtodos de valoracin por precipitado en muestras de agua retratada y tratada.

3. METODOLOGIA 3.1 Muestra 3.1.1 Muestra bruta Agua brisas. 250mL Agua brisa. 250mL Agua cristal. 250mL Agua de

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