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Repaso Intersemestral

Mar 02, 2018

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  • 7/26/2019 Repaso Intersemestral

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    Estimados Alumnos: Tambin consulten el

    archivo: REPASO

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    VOLUMETRA Tcnica analtica que se basa en la

    titulacin de una sustancia en

    solucin con un titulante deconcentracin conocida, el puntofinal se determina de manerainstrumental (potenciomtrico), ovisualmente (indicador), con la

    finalidad de determinar laconcentracin o cantidad de unasustancia en la muestra.

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    ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD

    !"

    $%&!

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    VALORACIN O ENSAYO En ste caso una solucin titulante

    de concentracin conocida

    reacciona con la sustancia de interscontenida en la muestra.

    Todo mtodo analtico requiere de

    un estndar.

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    *&+,-. /0 012+0.-+ 3- 4&54056+-4785

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    6

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    7

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    5&+,-37/-/ H5I = ''''''''' = '''''''''

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    9\Y 99\Y

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    20.& ,&304F3-+ H2,I = '''''' = '''''''

    9\Y 99\Y2, '''' $ 9\Y

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    -dMd4 H J(d)(dN(I = $N( !

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    *&+,-. /0 012+0.-+ 3- 4&54056+-4785

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    EJERCICIO

    Calcular el nmero de mmoles que hay en:

    0.04 mL de NaOH 0.005 M. PMNaOH= 40 g/mol

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    EJERCICIO

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    VOLUMETRA Tcnica analtica que se basa en la

    titulacin de una sustancia en solucincon un titulante de concentracinconocida, el punto final se determina demanera instrumental (potenciomtrico),o visualmente (indicador), con lafinalidad de determinar la concentracino cantidad de una sustancia en lamuestra.

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    ESCALA DE ACIDZ Y BASICIDAD

    !"

    $%&!

    '

    ( )

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    VALORACIONES EN VOLUMETRA

    En ste caso una solucin titulante deconcentracin conocida reacciona con lasustancia de inters contenida en la muestra.

    Todo mtodo analtico requiere de un estndar.

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    VOLUMETRA Clasificacin segn el medio de reaccin:

    Titulaciones

    ,T[Z\ -h_\W\

    ,T[Z\ X\ Qh_\W\

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    Segn el tipo de titulacin:

    Titulaciones

    /ZRThSQW

    7X[ZRThSQW2\R

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    PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

    Punto de equivalencia: Cuando se haadicionado un volumen de titulante con el cual lareaccin qumica esta terminada. (Se haconsumido completamente la muestra).

    Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,nos avisa que la reaccin ha terminado.

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    MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

    1. Mtodo potenciomtrico

    2. Por medio de indicadores

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    BLANCO

    Diagrama de lneas

    HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N

    BIFTALATO DE POTASIO +50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

    !7/+817/& /0 .&/7& (P$ 5

    BLANCOMUESTRA

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    19

    EJERCICIO

    Para normalizar una solucin de NaOH, se siguila siguiente tcnica: Pesar aproximadamente conexactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferira un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular consolucin de NaOH. Realizar por triplicado ypreparar un blanco para la correccin

    correspondiente.

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    EJERCICIO

    Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/mmol

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    EJERCICIO

    Diagrama de lneas

    HIDRXIDO DE SODIO

    BIFTALATO DE POTASIO +50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

    !7/+817/& /0 .&/7&

    BLANCOMUESTRA

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    PASO 1

    Calcular el volumen corregido.

    A\Y_9TX h\RRT:Z[\d HA\YP ,_TWSRQ ' A\YP[TY iYQXh\I93

    ,$ = HNKPKN ' (P(gI 93 = NKP%g 93,N = HNKP)$ ' (P(gI 93 = NKPgK 93,J = HNKPgJ ' (P(gI 93 = NKPK) 93

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    FRMULA DE VOLUMETRA

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    PASO 2

    Determinar la frmula a emplear.

    Despejando

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    PASO 3 Sustituyendo en la ecuacin para Muestra 1:

    e A\Y_9TX h\RRT:Z[\ ,$ = HNKPKN j ('(gI 93 = NKP%g 93

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    PASO 4 Calcular la normalidad para cada muestra y el

    promedio.

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    EJERCICIO

    Para normalizar una solucin de HCl, se sigui lasiguiente tcnica: Pesar aproximadamente conexactitud 0.200 g de Carbonato de sodiopreviamente secado, transferir a un matraz

    erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2gotas de rojo de metilo y titular con solucin de HCl.Realizar por triplicado y preparar un blanco para lacorreccin correspondiente.

    Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/mmol

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    EJERCICIO

    Calcular la normalidad de la solucin de HCl.

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    EJERCICIO

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    EJERCICIO

    1. Calcular el volumen de la bureta ms adecuadopara realizar la siguiente determinacin.

    Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole,accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid,add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with0.1 N perchloric acid VS to a green endponint.

    Perform a blank determination, and make anynecessary correction. Each mL of 0.1 N perchloricacid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO.PM 416.13

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    EJERCICIO

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    EJERCICIO

    Calcular el volumen de Solucin de cidoclorhdrico al 36 % p/p que hay que medir parapreparar 1000 mL de solucin 0.1 N. Densidad:

    1.19 g/mL.

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    EJERCICIO

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    EJERCICIO Calcular el volumen de cido sulfrico que hay

    que medir para preparar 500 mL de solucin

    0.5 N, Pureza del cido sulfrico 96 % p/p ydensidad 1.84 g/mL

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    EJERCICIO

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    Buenas prcticas en volumetra

    Realizar por triplicado la estandarizacin

    (Normalizacin) de las soluciones. Usar material limpio e ntegro. Calcular previamente el volumen que se va a

    consumir, para determinar cul es la capacidad

    de la bureta ms adecuada.(El volumen consumido debe estar entre el 50 y80 % de la capacidad de la bureta)

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    Buenas prcticas en volumetra

    Realizar una determinacin en blanco para lacorreccin del volumen consumido por lamuestra.

    Titular el blanco antes de las muestras. Preparar las muestras por duplicado. En el caso de medio no acuoso, debido a que el

    titulante se dilata o se contrae con latemperatura, ms significativamente que elagua, es necesario corregir la concentracin deltitulante.

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    VALORACIN DE MUESTRAS - PREGUNTA

    2.-Determinacin de pureza en Epinefrina materia prima. Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de

    Epinefrina materia prima, transferir a un matrazerlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de cido

    actico, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta,titular con solucin valorada de HClO4 0.1 N. Prepararpor duplicado y realizar una determinacin en blanco.

    Indicar si cumple o no el lmite de especificacin de 97.0% a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1:

    300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad delHClO4 = 0.0998 N, % de Prdida al secado = 1.16 %,Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de lamuestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL yPM de la Epinefrina: 187.5.

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    PREGUNTA

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    PREGUNTA

    Sabiendo que el ttulo de la solucin de HCl 0.1

    N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escribala frmula para el ejercicio anterior empleandoel ttulo y el factor de normalidad.

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    PREGUNTA

    42

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    2

    Cmo prepararauna solucin 0.001 M

    a partir de unasolucin 0.25 M?

    Mediante una dilucinempleando la formula

    C1V1= C2V2

    PREGUNTA

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    "If experimental work is conducted in compliancewith GLP, with or without the aid of computer, itshould be possible for an inspector, maybe four

    or five years hence, to look at the records of thework and determine easily why, how and bywhom the work was done, who was in control,what equipment was used, the results obtained,

    any problems that were encountered and howthey were overcome."

    BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

  • 7/26/2019 Repaso Intersemestral

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    44

    VOLUMETRA

    Clasificacin segn el medio de reaccin:

    Titulaciones

    ,T[Z\ -h_\W\

    ,T[Z\ X\ Qh_\W\

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    Segn el tipo de titulacin:

    Titulaciones

    /ZRThSQW

    7X[ZRThSQW2\R

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    PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

    Punto de equivalencia: Cuando se haadicionado un volumen de titulante con el cual la

    reaccin qumica esta terminada. (Se haconsumido completamente la muestra).

    Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,

    nos avisa que la reaccin ha terminado.

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    MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

    1. Mtodo potenciomtrico

    2. Por medio de indicadores

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    BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO

    TRATAMIENTO

    Blanco: Titulacin de una muestra que contiene

    las mismas sustancias en las mismas cantidad ycon el mismo tratamiento con excepcin delanalito de inters.

    Para incrementar la confiabilidad de ladeterminacin del punto final, se realiza unacorreccin con un blanco.