Protocolo Practica Solidos Totales

Calidad de Agua

“Protocolo de Práctica: Determinación de

Sólidos Totales”

Catedrático

PhD. Guadalupe Hernández Eugenio

Presenta:

Barrales Fernández Christell

Cortés Soriano Isaí

Lucas Jacobo Jetzahel

Torrez López Osmar

Chapingo, Edo. Mex. A 06 de octubre de 2015

P o s t g r a d o e n I n g e n i e r í a A g r í c o l a y U s o

I n t e g r a l d e l A g u a

Protocolo Sólidos Totales

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Introducción

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de

sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias

o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma

cuantitativa este parámetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).

Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de

agua o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un

alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el

paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. Por

esta razón los análisis de sólidos disueltos son también importantes como

indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y físico de

aguas usadas (Clesceri et al., 1992).

La determinación de sólidos totales en muestras de agua por desecación es un

método muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinación de sólidos y

sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos

de río o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y

residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vacío, de centrifugación u otros

procesos de deshidratación de lodos (Clesceri et al., 1992).

Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar

disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad

en forma directa es complicado, para ello se calcula matemáticamente conociendo

la cantidad de sólidos no sedimentables y de sólidos en suspensión y realizando

una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los sólidos disueltos son todas

las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar

de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numéricamente

restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión (Clesceri et al., 1992).

Objetivo

Determinar la cantidad de sólidos totales en efluente de un digestor anaerobio

para el tratamiento de pollinaza; mediante métodos volumétricos y gravimétricos.


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Revisión bibliográfica

Sólidos

Los sólidos se refieren a la materia en suspensión o disueltos en agua o aguas

residuales. Los sólidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera

adversa en un número de maneras (Clesceri et al., 1992).

Las aguas con altos contenidos de sólidos disueltos (máximo de 500 mg de

sólidos disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al

consumidor a un estado de reacción fisiológica desfavorable. Por otra parte, el uso

industrial de aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su

aprovechamiento. Es por ello que los análisis de sólidos son de gran importancia

para el control de los procesos físicos y biológicos en el tratamiento de aguas

residuales y con ello evaluar la conformidad con limitaciones reguladoras de la

corriente de desagüe (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992, 1992).

Sólidos no sedimentables

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables:

suspendidos, coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados

gracias a la acción de arrastre y soporte del movimiento del agua; los más

pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente y se consideran

sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son

generalmente sedimentables (Clesceri et al., 1992).

Los sólidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partículas causantes de

color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino después de periodos razonables, y

su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin

coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica, son invisibles

por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas

de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante

métodos físicos y químicos (Clesceri et al., 1992).


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Sólidos totales

Por definición se entiende que los sólidos totales, es el término referido al material

residual que queda en el recipiente después de la evaporación de una muestra, y

que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluación de

los sólidos totales incluye a los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos

totales (Clesceri et al., 1992).

La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias

disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está

condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su determinación

se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta una

cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso

constante a 103-105°C (Clesceri et al., 1992).

Sólidos Suspendidos Totales

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en

el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtración al vacío. El

aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión. La

diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como

estimación de los sólidos suspendidos totales. Por su parte, los sólidos fijos son el

residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de incinerar la

muestra, durante un tiempo y temperatura específicos; en la cual, la pérdida de

peso por ignición son los sólidos volátiles (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992,

1992).

Sólidos fijos y volátiles

Los sólidos fijos, se refiere al término aplicado al residuo total, suspendido o

disuelto después de calcinar durante un tiempo y temperatura específicos, por lo

que el peso perdido durante la ignición se le denominan sólidos volátiles. Cabe

resaltar que la determinación de los sólidos fijos y volátiles no distinguen entre la

materia orgánica e inorgánica (Clesceri et al., 1992).


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Sólidos disueltos totales

Los sólidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen después de

filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones específicas. En los

sólidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que

experimenta una cápsula tarada o un crisol, tras la evaporación en ella de una

alícuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso

constante a 180°C, temperatura a la cual el agua de cristalización está

prácticamente ausente. El contenido de sólidos disueltos puede estimarse por

diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales (Clesceri et

al., 1992).

Sólidos sedimentables

La expresión sólidos sedimentables se aplica al material de sedimentación que se

desprende de la suspensión en un período definido, los cuales son determinados y

expresados en función de un volumen (mL•L-1) o de una masa (mL•L-1), mediante

volumetría y gravimetría respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a

aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su

apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluación en las aguas,

basado en la posible disposición de sustancias o materiales flotantes en la

superficie (Clesceri et al., 1992).

Los sólidos sedimentables están formados por partículas más densas que el agua,

que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre

causada por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razón,

sedimentan rápidamente por acción de la gravedad cuando la masa de agua se

mantiene en reposo (Clesceri et al., 1992).

La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los

resultados, debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia

orgánica, agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la

descomposición química termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a

la oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (Clesceri et

al., 1992).


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Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de

materias vegetales sólidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en

forma emulsionada con el agua; las capas finísimas, pero apreciables a simple

vista por el ojo humano, de líquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes

pueden contener bacterias patógenas o virus asociados con partículas individuales

y pueden concentrar sustancias tóxicas como metales e hidrocarburos clorados.

En aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no así en las

aguas residuales tanto domésticas como industriales (Clesceri et al., 1992).

Materiales y Métodos

Equipo

Crisoles

Estufa de secado

Desecador

Balanza analítica

Mufla

Agitador

Silica azul

Probetas graduadas 100 mL

Filtro de fibra de vidrio

Crisol Gooch

Embudo de filtro de membrana.

Procedimiento

Recolección, preservación y almacenaje de muestras

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y se deben

refrigerar inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de

requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6°C por un tiempo máximo

de 7 días.


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Preparación de los crisoles

Para la determinación de sólidos los crisoles deben estar a peso constante por lo

que se deben colocar un una estufa a 105°C por 30 minutos; transcurrido el

tiempo ponen los crisoles en una mufla a 550°C durante 20 minutos (Figura 1).

Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque

térmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la

absorción de humedad. Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.

Figura 1. Diagrama de proceso para la preparación de los crisoles.

Determinación de sólidos totales

Para la determinación de sólidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento

(Figura 2):

Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura

ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto

Crisoles a peso constante

Colocar

crisoles en

estufa

Colocar

crisoles en

mufla

Pasar crisoles

a estufa

Enfriar

105°C por 30

minutos

550°C por 20

minutos

1 hora

Enfriar los crisoles en

un desecador


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de la misma; habitualmente estará entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la

muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y

depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporación de la muestra.

Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullición y

salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105°C por 1

hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar

rápidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposición

al aire y/o degradación del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la

muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado

sea <4%.

Figura 2. Diagrama de proceso para la determinación de sólidos totales

Determinación de sólidos totales

Adicionar

Pesar

Secar

Enfriar

Pesar

Calcular

3 mL de muestra

homogeneizada

a un crisol a

3 horas a

105°C

Enfriar los crisoles en

un desecador

Cantidad de

solidos totales


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Determinación de sólidos suspendidos totales

Para la determinación de sólidos suspendidos totales y sólidos suspendidos

volátiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.

Preparación del medio filtrante.

Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se

debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el

crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el

disco cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).

Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio.

Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtración aplicando vacío. Se lava el

disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.

Se desconecta el vacío y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103-

105°C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.

Preparación del medio

filtrante

Filtrar

Lavar

Secar

Enfriar

Pesar

Aplicando vacío

3 horas a

105°C

Enfriar en un

desecador


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Preparación de la muestra.

Se selecciona un volumen adecuado.

NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o más

por cm2 del área del filtro. Para muestras que contengan una concentración

elevada de sólidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable

usar los 14 mL•cm-2.

Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtración y se aplica vacío. Se

humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumétrica según

proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra

la muestra a través del disco y aun aplicando vacío, se lava el disco tres veces con

10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se

desconecta el vacío y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105°C

durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura

ambiente y se pesa (Figura 4).

Determinación de sólidos suspendidos volátiles

El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una

temperatura de 550±50°C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en

desecador y se pesa (Figura 5).


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Figura 4. Determinación de sólidos suspendidos totales

3 veces con 10

mL de agua

Determinación de sólidos suspendidos totales

Muestra

Seleccion

ar

Filtrar

Humedec

er

Medir

Filtrar

Volumen

adecuado

Vacío

105°C por 1 hora

Vacío

Lavar

Secar

Enfriar

Pesar

Analizar

datos

En desecador a

temperatura ambiente

1


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Determinación de sólidos disueltos totales

Preparación del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de

fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara

arrugada hacia arriba en el aparato de filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con

tres sucesivos volúmenes de 20 mL de agua de grado reactivo. Continuar succión

para eliminar todo rastro de agua (Figura 6).

Preparación de cápsula de evaporación

Si se van a medir los sólidos volátiles, encender cápsula de evaporación limpia a

550 ° C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente el total

de sólidos disueltos, calentar la muestra a 180 ± 2 ° C durante 1 hora en un horno.

Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes

de su uso.

Sólidos suspendidos

volátiles

Incinerar

Enfriar

Pesar

Análisis de datos

550±50°C

12-20 minutos

Enfriar en un

desecador

1


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Preparación del filtro de

disco

Preparación de la cápsula

de evaporación

Calcular Sólidos

Disueltos Volátiles

Calcular Sólidos

Disueltos Fijos

Revolver la muestra

con un agitador

magnético

Tomar 25 mL de

muestra

Filtrar a

vacío

Pesar el filtro con

la muestra

filtrada

Pesar el filtro con la

muestra seca

Calcular Sólidos

Disueltos Totales

Secar a 550°C en

la mufla

Pesar el filtro con la

muestra seca

Secar a 180°C ± 2°C


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Selección de los filtros y de la muestra tamaños

Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se

requieren más de 10 minutos para completar la filtración, aumentar el tamaño del

filtro o disminuir el volumen de la muestra.

Muestra de análisis

Revuelva la muestra con un agitador magnético y pipetear un volumen medido

sobre un filtro de fibra de vidrio con vacío aplicado. Lavar con tres sucesivos

volúmenes de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje

completo entre lavados, y continuar la succión durante unos 3 minutos después de

la filtración se ha completado. El filtrado se traslada a una cápsula de evaporación,

pesar y evaporar a sequedad en un baño de vapor o en un horno de secado.

Secar la muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 ± 2 ° C, enfriar en un

desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado,

enfriamiento, desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el

cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor.

Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones

duplicadas deberían ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.

Cálculos

Para sólidos totales

El contenido de sólidos totales, se calcula con la siguiente formula:

⁄ ( )

( )

Dónde:

A: peso del crisol vacío (mg)

B: peso del crisol + residuo seco (mg)

Para sólidos suspendidos totales

El contenido de sólidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente formula:


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( )

( )

Dónde:

SST: sólidos suspendidos totales, en mg/1

A: peso del crisol con el residuo, en mg.

B: peso de crisol con el disco, en mg.

Para sólidos suspendidos volátiles

El contenido de sólidos suspendidos volátiles, se calcula con la siguiente expresión:

( )

( )

Dónde:

SSV: sólidos suspendidos volátiles, en mg/1.

A: peso del crisol con el residuo, en mg.

C: peso del crisol con el residuo, después de calcinación, en mg.

Para sólidos disueltos totales

El contenido de sólidos disueltos totales, se calcula con la siguiente expresión:

( )

A: Peso de filtro + muestra seca.

B: Peso de filtro.


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Bibliografía

Clesceri, L.S., Green Berg, A. E. y Trussell, R. R:. 1992. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales, Díaz de Santos.

NMX-AA-004-SCFI-2000. 2000. ANÁLISIS DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-1977).

NMX-F-527-1992. 1992. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, SÓLIDOS DISUELTOS Y SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN EN AGUA. FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE RESIDUES AND SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

Protocolo Practica Solidos Totales

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