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Calidad de Agua “Protocolo de Práctica: Determinación de Sólidos Totales” Catedrático PhD. Guadalupe Hernández Eugenio Presenta: Barrales Fernández Christell Cortés Soriano Isaí Lucas Jacobo Jetzahel Torrez López Osmar Chapingo, Edo. Mex. A 06 de octubre de 2015 Postgrado en Ingeniería Agrícola y Uso Integral del Agua
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Protocolo Practica Solidos Totales

Jan 05, 2016

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Protocolo de practica para cuatificación de sólidos totales en una muestra de agua residual
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  • Calidad de Agua

    Protocolo de Prctica: Determinacin de Slidos Totales

    Catedrtico

    PhD. Guadalupe Hernndez Eugenio

    Presenta:

    Barrales Fernndez Christell

    Corts Soriano Isa

    Lucas Jacobo Jetzahel

    Torrez Lpez Osmar

    Chapingo, Edo. Mex. A 06 de octubre de 2015

    P o s t g r a d o e n I n g e n i e r a A g r c o l a y U s o

    I n t e g r a l d e l A g u a

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 2

    Introduccin

    Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de

    slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias

    o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma

    cuantitativa este parmetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).

    Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de

    agua o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un

    alto contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el

    paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por

    esta razn los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes como

    indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de

    aguas usadas (Clesceri et al., 1992).

    La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un

    mtodo muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y

    sus fracciones fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos

    de ro o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y

    residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros

    procesos de deshidratacin de lodos (Clesceri et al., 1992).

    Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar

    disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad

    en forma directa es complicado, para ello se calcula matemticamente conociendo

    la cantidad de slidos no sedimentables y de slidos en suspensin y realizando

    una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los slidos disueltos son todas

    las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar

    de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numricamente

    restando a los slidos totales los slidos en suspensin (Clesceri et al., 1992).

    Objetivo

    Determinar la cantidad de slidos totales en efluente de un digestor anaerobio

    para el tratamiento de pollinaza; mediante mtodos volumtricos y gravimtricos.

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 3

    Revisin bibliogrfica

    Slidos

    Los slidos se refieren a la materia en suspensin o disueltos en agua o aguas

    residuales. Los slidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera

    adversa en un nmero de maneras (Clesceri et al., 1992).

    Las aguas con altos contenidos de slidos disueltos (mximo de 500 mg de

    slidos disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al

    consumidor a un estado de reaccin fisiolgica desfavorable. Por otra parte, el uso

    industrial de aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su

    aprovechamiento. Es por ello que los anlisis de slidos son de gran importancia

    para el control de los procesos fsicos y biolgicos en el tratamiento de aguas

    residuales y con ello evaluar la conformidad con limitaciones reguladoras de la

    corriente de desage (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992, 1992).

    Slidos no sedimentables

    Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de slidos no sedimentables:

    suspendidos, coloidales y disueltos. Los slidos suspendidos son transportados

    gracias a la accin de arrastre y soporte del movimiento del agua; los ms

    pequeos (menos de 0.01 mm) no sedimentan rpidamente y se consideran

    slidos no sedimentables, y los ms grandes (mayores de 0.01 mm) son

    generalmente sedimentables (Clesceri et al., 1992).

    Los slidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partculas causantes de

    color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino despus de periodos razonables, y

    su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin

    coagulacin. Los slidos disueltos, materia orgnica e inorgnica, son invisibles

    por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas

    de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante

    mtodos fsicos y qumicos (Clesceri et al., 1992).

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 4

    Slidos totales

    Por definicin se entiende que los slidos totales, es el trmino referido al material

    residual que queda en el recipiente despus de la evaporacin de una muestra, y

    que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluacin de

    los slidos totales incluye a los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos

    totales (Clesceri et al., 1992).

    La determinacin de los slidos totales permite estimar los contenidos de materias

    disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est

    condicionado por la temperatura y la duracin de la desecacin. Su determinacin

    se basa en una medicin cuantitativa del incremento de peso que experimenta una

    cpsula previamente tarada tras la evaporacin de una muestra y secado a peso

    constante a 103-105C (Clesceri et al., 1992).

    Slidos Suspendidos Totales

    La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en

    el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtracin al vaco. El

    aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. La

    diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como

    estimacin de los slidos suspendidos totales. Por su parte, los slidos fijos son el

    residuo de los slidos totales, disueltos o suspendidos, despus de incinerar la

    muestra, durante un tiempo y temperatura especficos; en la cual, la prdida de

    peso por ignicin son los slidos voltiles (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992,

    1992).

    Slidos fijos y voltiles

    Los slidos fijos, se refiere al trmino aplicado al residuo total, suspendido o

    disuelto despus de calcinar durante un tiempo y temperatura especficos, por lo

    que el peso perdido durante la ignicin se le denominan slidos voltiles. Cabe

    resaltar que la determinacin de los slidos fijos y voltiles no distinguen entre la

    materia orgnica e inorgnica (Clesceri et al., 1992).

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 5

    Slidos disueltos totales

    Los slidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen despus de

    filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones especficas. En los

    slidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que

    experimenta una cpsula tarada o un crisol, tras la evaporacin en ella de una

    alcuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso

    constante a 180C, temperatura a la cual el agua de cristalizacin est

    prcticamente ausente. El contenido de slidos disueltos puede estimarse por

    diferencia entre los slidos totales y los slidos suspendidos totales (Clesceri et

    al., 1992).

    Slidos sedimentables

    La expresin slidos sedimentables se aplica al material de sedimentacin que se

    desprende de la suspensin en un perodo definido, los cuales son determinados y

    expresados en funcin de un volumen (mLL-1) o de una masa (mLL-1), mediante

    volumetra y gravimetra respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a

    aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su

    apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluacin en las aguas,

    basado en la posible disposicin de sustancias o materiales flotantes en la

    superficie (Clesceri et al., 1992).

    Los slidos sedimentables estn formados por partculas ms densas que el agua,

    que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre

    causada por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razn,

    sedimentan rpidamente por accin de la gravedad cuando la masa de agua se

    mantiene en reposo (Clesceri et al., 1992).

    La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los

    resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia

    orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la

    descomposicin qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a

    la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (Clesceri et

    al., 1992).

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 6

    Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de

    materias vegetales slidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en

    forma emulsionada con el agua; las capas finsimas, pero apreciables a simple

    vista por el ojo humano, de lquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes

    pueden contener bacterias patgenas o virus asociados con partculas individuales

    y pueden concentrar sustancias txicas como metales e hidrocarburos clorados.

    En aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no as en las

    aguas residuales tanto domsticas como industriales (Clesceri et al., 1992).

    Materiales y Mtodos

    Equipo

    Crisoles

    Estufa de secado

    Desecador

    Balanza analtica

    Mufla

    Agitador

    Silica azul

    Probetas graduadas 100 mL

    Filtro de fibra de vidrio

    Crisol Gooch

    Embudo de filtro de membrana.

    Procedimiento

    Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras

    Las muestras deben recolectarse en frascos plsticos o de vidrio y se deben

    refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, y en caso de

    requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6C por un tiempo mximo

    de 7 das.

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 7

    Preparacin de los crisoles

    Para la determinacin de slidos los crisoles deben estar a peso constante por lo

    que se deben colocar un una estufa a 105C por 30 minutos; transcurrido el

    tiempo ponen los crisoles en una mufla a 550C durante 20 minutos (Figura 1).

    Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque

    trmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la

    absorcin de humedad. Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.

    Figura 1. Diagrama de proceso para la preparacin de los crisoles.

    Determinacin de slidos totales

    Para la determinacin de slidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento

    (Figura 2):

    Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura

    ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto

    Crisoles a peso constante

    Colocar

    crisoles en

    estufa

    Colocar

    crisoles en

    mufla

    Pasar crisoles

    a estufa

    Enfriar

    105C por 30

    minutos

    550C por 20

    minutos

    1 hora

    Enfriar los crisoles en

    un desecador

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 8

    de la misma; habitualmente estar entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la

    muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y

    depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporacin de la muestra.

    Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullicin y

    salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105C por 1

    hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar

    rpidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposicin

    al aire y/o degradacin del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la

    muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado

    sea

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 9

    Determinacin de slidos suspendidos totales

    Para la determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos

    voltiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.

    Preparacin del medio filtrante.

    Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se

    debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el

    crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el

    disco cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).

    Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio.

    Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtracin aplicando vaco. Se lava el

    disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.

    Se desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103-

    105C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.

    Preparacin del medio

    filtrante

    Filtrar

    Lavar

    Secar

    Enfriar

    Pesar

    Aplicando vaco

    3 horas a

    105C

    Enfriar en un

    desecador

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 10

    Preparacin de la muestra.

    Se selecciona un volumen adecuado.

    NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o ms

    por cm2 del rea del filtro. Para muestras que contengan una concentracin

    elevada de slidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable

    usar los 14 mLcm-2.

    Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtracin y se aplica vaco. Se

    humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumtrica segn

    proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra

    la muestra a travs del disco y aun aplicando vaco, se lava el disco tres veces con

    10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se

    desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105C

    durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura

    ambiente y se pesa (Figura 4).

    Determinacin de slidos suspendidos voltiles

    El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una

    temperatura de 55050C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en

    desecador y se pesa (Figura 5).

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 11

    Figura 4. Determinacin de slidos suspendidos totales

    3 veces con 10

    mL de agua

    Determinacin de slidos suspendidos totales

    Muestra

    Seleccion

    ar

    Filtrar

    Humedec

    er

    Medir

    Filtrar

    Volumen

    adecuado

    Vaco

    105C por 1 hora

    Vaco

    Lavar

    Secar

    Enfriar

    Pesar

    Analizar

    datos

    En desecador a

    temperatura ambiente

    1

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 12

    Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos totales

    Determinacin de slidos disueltos totales

    Preparacin del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de

    fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara

    arrugada hacia arriba en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con

    tres sucesivos volmenes de 20 mL de agua de grado reactivo. Continuar succin

    para eliminar todo rastro de agua (Figura 6).

    Preparacin de cpsula de evaporacin

    Si se van a medir los slidos voltiles, encender cpsula de evaporacin limpia a

    550 C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente el total

    de slidos disueltos, calentar la muestra a 180 2 C durante 1 hora en un horno.

    Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes

    de su uso.

    Slidos suspendidos

    voltiles

    Incinerar

    Enfriar

    Pesar

    Anlisis de datos

    55050C

    12-20 minutos

    Enfriar en un

    desecador

    1

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 13

    Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos totales

    Preparacin del filtro de

    disco

    Preparacin de la cpsula

    de evaporacin

    Calcular Slidos

    Disueltos Voltiles

    Calcular Slidos

    Disueltos Fijos

    Revolver la muestra

    con un agitador

    magntico

    Tomar 25 mL de

    muestra

    Filtrar a

    vaco

    Pesar el filtro con

    la muestra

    filtrada

    Pesar el filtro con la

    muestra seca

    Calcular Slidos

    Disueltos Totales

    Secar a 550C en

    la mufla

    Pesar el filtro con la

    muestra seca

    Secar a 180C 2C

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 14

    Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos

    Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se

    requieren ms de 10 minutos para completar la filtracin, aumentar el tamao del

    filtro o disminuir el volumen de la muestra.

    Muestra de anlisis

    Revuelva la muestra con un agitador magntico y pipetear un volumen medido

    sobre un filtro de fibra de vidrio con vaco aplicado. Lavar con tres sucesivos

    volmenes de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje

    completo entre lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de

    la filtracin se ha completado. El filtrado se traslada a una cpsula de evaporacin,

    pesar y evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado.

    Secar la muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 2 C, enfriar en un

    desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado,

    enfriamiento, desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el

    cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor.

    Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones

    duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.

    Clculos

    Para slidos totales

    El contenido de slidos totales, se calcula con la siguiente formula:

    ( )

    ( )

    Dnde:

    A: peso del crisol vaco (mg)

    B: peso del crisol + residuo seco (mg)

    Para slidos suspendidos totales

    El contenido de slidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente formula:

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 15

    ( )

    ( )

    Dnde:

    SST: slidos suspendidos totales, en mg/1

    A: peso del crisol con el residuo, en mg.

    B: peso de crisol con el disco, en mg.

    Para slidos suspendidos voltiles

    El contenido de slidos suspendidos voltiles, se calcula con la siguiente expresin:

    ( )

    ( )

    Dnde:

    SSV: slidos suspendidos voltiles, en mg/1.

    A: peso del crisol con el residuo, en mg.

    C: peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin, en mg.

    Para slidos disueltos totales

    El contenido de slidos disueltos totales, se calcula con la siguiente expresin:

    ( )

    A: Peso de filtro + muestra seca.

    B: Peso de filtro.

  • Protocolo Slidos Totales

    Pgina 16

    Bibliografa

    Clesceri, L.S., Green Berg, A. E. y Trussell, R. R:. 1992. Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales, Daz de Santos.

    NMX-AA-004-SCFI-2000. 2000. ANLISIS DE AGUA. DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-1977).

    NMX-F-527-1992. 1992. ALIMENTOS. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES, SLIDOS DISUELTOS Y SLIDOS EN SUSPENSIN EN AGUA. FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE RESIDUES AND SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.