PENDAHULUAN - inis.iaea.org

TEKNOLOGI BERKAS ION TERFOKUS SEBAGAI ALA TPENDUKUNG PREP ARASI MIKROSKOP TRANSMISI MASADEPAN

Pudji UntoroPusat Pengembangan Sistem Reaktor Maju

Arbi DimyatiGFE -Technische Hochschu/e Aachen

Mohamad DaniPusat Pene/itian dan Pengembangan Ilmu Bahan -Badan Tenaga Nuk/ir Nasiona/

ABSTRAKTeknologi Berkas Ion Terfokus atau yang dikenal dengan "Focused Ion Beam (FIB) ,. merupakan teknologi

peralatan pendukung preparasi mikrostruktur yang banyak sekali manfaatnya untuk memperoleh bahan ujimikrostruktur khususnya mikroskop transmisiITransmission Electron Microscope (TEM) yang sangat ideal,Berkas ion yang terfokus dapat digunakan untuk memotong sampel secorD rata dengan keJebalan hinggaJ 00 nm secorD otomaJis, tepat dan cepat. Pemotongan sampel dilakukan dengan beberapa tahapan mulaidari ukuran 0.5 x J.5 mm dengan tebal 0.02 mm sampai dengan ketebalan transparan yang dapat dianalisalebih lanjut dengan TEM. Dengan hasil sampel tersebut dapat langsung dikarakterisasi dengan TEM akandidapatkan hasil optimal untuk karakterisasi mikrostruktur, sehingga akan didapatkan hasil yang lebihtepat dalam rangka menjawab fenomena mikro maupun nanno dengan interpretasi dan dukungan dataproses oksidasi temperatur tinggi. Pada makalah ini diberikan teknik preparasi melintang dengan FIB dontrend kajian penggunaan pada masa yang akan datang dengan diberikan beberapa contoh hasil preparasisampel pada paduan FeCrAI yang teroksidasi pada temperatur I 200 ~ dengan b~berapa waktu oksidasi 2menu, 10 menu, 100 jam. Dengan kombinasi preparasi secara konvensional untuk sampel dengan waktuoksidasi yang sangat lama (1000 jam) akan dapat diperoleh hasil analisa yang lengkap untuk prosesoksidasi temperatur tinggi paduan FeCrAI. '

ABSTRACTFocused ion beam technology (FIB) is an important development for microstructure preparation oftransmission electron microscope. The capability to focus a beam of ions to sub micrometer dimensions canbe used automatically as cutting tools of sample until 100 nm. Cutting process started with a dimension of0.5 x 1.5 mm in the thick of 0.02 mm to the transparent condition that can be analyzed in the TEM. Thissample can be characterized directly by TEM with optimal results to answer micro and nanno structurephenomena for high temperature oxidation processes. This paper shows a new cross section preparationtechniques with FIB and reviews the directions and conditions of development of the FIB used in the hightemperature oxidation processes with an examples FeCrAI alloys by temperature of 1200 '(: in differentoxidation time of 2, 10 minutes and 100 h. With the conventional preparation combination of the 1000 h,detailed insight into the scale growth mechanisms were obtained.

modem saat ini mulai daTi mainan anak-anak sampaidengan komputer sebenamya terdiri daTi beberapalapisan yang sangat tipis. Untuk memperoleh fungsisempuma daTi komponen tersebut diperlukanstruktur yang sempuma semua komponen yangdigunakan. TEM adalah satu-satunya peralatan yangdapat digunakan untuk melihat isi strukturkomponen dan menganalisanya. Dengan dukunganpreparasi FIB akan menghasilkan dukunganinformasi yang sangat berharga untuk menj~wabpertanyaan yang penting tentang kandungan danstruktur mikro daTi lapisan tipis secara tepat danakurat.

PENDAHULUANA danya tuntutan akan pengetahuan yang

semakin mendetail tentang hasil suatupenelitian menuntut pula pengembangan

yang terns menerus tentang teknik-teknik percobaan,preparasi sampel, karakterisasi sampai dengananalisisnya. Berkembangnya teknik preparasimenggunakan preparasi berkas ion terfokus (Fill)telah membuat penggunaan mikroskop elektrontransmisi (TEM) untuk penelitian material khusus-nya mikrostruktur saat ini semakin menjanjikan[I].Komponen-komponen elektronik pacta generasi

222Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah TeknologiAkselerator dan AplikasinyaVol. 5. No. I. Oktober 2003 : 222 -227

secara konvensional dapat digunakan untukmendukung basil analisis preparasi FIB, sehinggaakan didapatkan dukungan data yang kuat untukmenjawab mekanisme proses oksidasi temperaturtinggi pada paduan FeCrAI daTi sudut pandangstruktur mikro dengan menggunakan TEM.

TATA KERJA

Paduan FeCrAl diproduksi melalui prosesmelt drag casting (MDC) kemudian dirol dalamkeadaan dingin hingga ketebalan Imm. Pada Tabel 1difunjukkan kandungan elemen-elemen pentingsesuai dengan keterangan resmi produsennya (VDMKrupp).

Sebelurn proses oksidasi pada sampeldilakukan proses poles dengan menggunakan kertasampelas SiC dengan degradasi kekasaran hingga1200 atau 1ebih. Proses oksidasi temperatur tinggidengan pemanasan pada temperatur 1200 °C denganwaktu 2, 10 menit, 100 clan 1000 jam. Lingkunganudara yang digunakan biasanya bersifat oksidator(Ar+Ov atau bisa juga bersifat reduktor (H2+Nvuntuk membebaskan oksida pada permukaan sampelsebelurn dilakukan proses oksidasi sebenarnya.Gambar 1 menunjukkan diagaram proses pemanasanyang dilakukan untuk proses oksidasi paduanFeCrAI yang digunakan.

Berbagai teknologi karakterisasi clan analisisbanya k sekali digunakan dalam rangka untukmenjawab clan mempelajari perturnbuhan lapisanoksida pada paduan temperatur tinggi rnisalnyaXRD, SEM, SIMS, SNMS, EPMA, TEM dll. Sejakdigunakannya teknik preparasi melintang denganmenggunakan teknologi Fm, yang dapat mengatasiproblem tegangan sisa antara sampel clan lapisanoks ida, penggunaan TEM semakin banyak dyumpaidalam penelitian material temperatur tinggi[J-7 ..

Dengan resolusi yang dapat mencapai 2 nmpada energi elektron 200 keY, TEM telah memung-kinkan karakterisasi material hingga kedalamstruktur halus (kristal) sampel uji. Bahkan denganTEM beresolusi tinggi (HRTEM) dapat digunakanuntuk meJihat segregasi atom pada batas butir clankristal nan'J[8J.

Pada makalah ini akan diperkenalkan dengancontoh-contoh karakterisasi clan analisis perilakuoksidasi paduan FeCrAI dengan preparasi melintangmenggunakan FIB sebagai basil penelitian kerjasamaIndonesia Jerman[9J. Dengan berbagai waktuOksidasi mulai dari 2 menit sampai dengan 100 jamakan diperoleh data yang lengkap untuk melihatmekanisme proses oksidasi temperatur tinggi secaralengkap. Selain itu adanya dukungan data pactaproses oksidasi yang sangat lama (1000 jam),dimana preparasi melintang dengan FIB tidakmemungkinkan lagi, maka preparasi melintang

Tabell. FIB MfIling Conditions for the composite material.

Temp eratur (OC~ I

1200Proses oksidasi

rP emana s an90 K/min

\Pendinginan1 0 K/min

\.

\---iA

wa1 p emanasan\

Waktu (menit)

Gambar 1. Diagram proses pemanasan daD pendinginan sampel FeCrAI.

TEKNOLOGI BERKAS ION TERFOKUS SEBAGAI ALAT PENDU-KUNG PREPARASI MIKROSKOP TRANSMISI MASA DEPAN

Pudji Untoro, dkk.

223

Pada Gambar 2 ditunjukkan proses preparasisampel dengan metoda Fill untuk memperolehsampel transparan yang siap dianalisa dengan TEM.Berkas ion yang terfokus dapat digunakan untukmemo tong sarnpel secara rata dengan ketebalanhingga 100 nm secara otomatis, tepat dan cepat.Pemotongan sampel dilakukan dengan beberapatahapan mulai dari ukuran 0.5 x 1.5 mm dengan

tebal 0.02 nun sampai dengan ketebalan transparanyang dapat dianalisa lebih lanjut dengan TEM.Untuk menghindari kerusakan pennukaan sampelatau lapisan yang akan dianalisa lebih lanjutbiasanya pennukaan sampel dilapisi denganWolfram sekitar ketebalan 1 J.!m, sehingga pada saatpemotongan akhir dengan berkas ion maka informasipada pennukaan sampel tidak hilang/rusak.

Gambar 2. Prosedur preparasi dengan teknik Fffi dr.n parameter yangdigunakan untuk beberapa keadaan milling.

HASIL DAN DISKUSI

Untuk menjelaskan mekanisme prosesoksidasi temperatur tinggi paduan FeCrAldiperlukan data mikrostruktur secara lengkap mulaidati permukaan paling luar sampai dengansubstratnya. Oleh karena itu preparasi melintangadalah satu-sat1U1ya preparasi yang sangat cocokuntuk maksud tersebut. Dengan preparasikonvensional biasanya hanya diperoleh hasil yang

sempit dan tidak bisa ditentukan daerah mana yangakan dianalisa, maka pada makalah ini lebihdiutamakan preparasi melintang dengan meng-gunakan Fm.

Pada Gambar 3 ditunjukan karakteristiklapisan oksida yang terbentuk pada FeCrAI setelahdiperlakukan oksidasi temperatur tinggi selama 2menit (termasuk proses pemanasan cepat pacta saatsampel dimasukkan ke dalam oven) dilingkungan

Prosiding Pertemuan don Presentasi Ilmiah TeknologiAkselerator dan AplikasinyaVol. 5. No.1. Oktober 2003.' 222 -227

224

lapisan oksida paling luar terjadi perubahan strukturAl2O3 yang ada dengan diikuti adanya pembentukanpori pada batas antaranya. Pembentukan poritersebut terkait dengan adanya pembentukan strukturspinel MgAl204 pada lapisan paling luar yangditunjukkan dengan partikel agak besar clan beradapada posisi paling luar. Kepastian adanya pem-bentukan struktur spinel tersebut telah ditunjukkandengan berbagai metoda analisa, baik dengan SIMS,EELS, EPMA[tt-14].

Struktur lapisan oksida seperti tersebut diatasjuga digambarkan pada proses oksidasi denganwaktu yang lebih lama (100 jam) seperti padaGambar 5.

udara sintetis (Ar-20% Ov. Dan Gambar TEM clananalisis EDX menunjukkan bahwa pada permukaanpaling alas terbentuk lapisan oksida Al2O3 yangsangat padat dengan ketebalan sekitar 200-300 nm.Adanya perbedaan ukuran butir Al2O3 permukaanpaling alas clan dibawahnya menunjukkan adanyaperbedaan rase antara keduanya. Analisa dengandifraksi elektron menunjukkan adanya perbedaantersebut dengan adanya rase metastabil (gamma/theta) pada lapis an terluar clan rase alpha padalapisan dibawahnya[IOJ.

Pada Gambar 4 terlihat perubahan padapembentukan lapisan oksida baik pada lapisanpaling luar maupun pada lapisan dibawahnya. Pada

mtl)fJ:f18 CD s-:IIlcht

Gambar 3. Karakterlstik TEM mellntang dengan FIB pad a FeCrAl setelahproses oksldasl selama 2 menit pada temperatur 1200 °C.

Gambar 4. Karakteristik TEM melintang dengan FIB pada FeCr Al setelahproses oksidasi selama 2 jam pada temperatur 1200 °c

Gambar 5. Karakterlstik TEM melintang dengan FIB pada FeCr Al setelahproses oksidasl selama 100 jam pada temperatur 1200 °C.

mensi proses pembuatan komponen yang meng-gunakan berkas ion (fabrikasi komponen integratedcircuits /IC). Sehingga teknologi FIB tersebut dapatpula digunakan untuk sarana perbaikan rangkaianmisamya pada koneksi antar komponen.

Gambar 6. Karakteristik TEM melintang de-ngan FIB pad a FeCrAI setelahproses oksidasi selama 1000 jampada temperatur 1200 °C.

Dari kedua analisa struktur mikro diatasmenunjukkan bahwa pembentukan lapisan oksidadengan rase yang stabil telah terjadi pada waktusebelum 2 jam. Perubahan bentuk pori terjadiberkaitan dengan adanya pembentukan rase spineltanpa meru1?ah rase alumina dibawabnya. Aluminayang terbentuk akan berubah dimensinya sesuaidengan perubaban proses waktu oksidasi, dimanaterlibat adanya perubaban bentuk panjang dari rasealumina pada lapisan batas antara lapis an oksidadengan substrat. Hal tersebut menunjukkan jugabahwa proses oksidasi yang terjadi secara do~disebabkan adanya proses difusi oksigen kedalamsubstrat. Walaupun terjadi juga proses difusi elemenaluminium pada substrat menuju ke permukaan danelemen-elemen lain seperti carbon yang ditunjukkandengan adanya pembentukan rase karbida darihafnium dan zirkonium pada batas antara lapisanoksida dengan substrat (Gambar 6).

Dengan berkas ion sebesar beberapa kiloelektron volt menuju pennukaan baban padat akanmenyebabkan beberapa interaksi diantaranyabeberapa atom baban akan terpencar (sputerlng),beberapa elektron diemisikan, bereaksi secara kimiadan akan terimplantasi didalam bahan. Proses-prosestersebut yang digunakan sebagai penggunaan Ian jutbaik sebagai alat perbaikan, lithography, implantasi,preparasi daD analisa dengan berkas ion.

Kemampuan untuk untuk memfokuskanberkas ion sampai dengan dimensi yang sangat kecil(sub micrometer): yang berarti sesuai dengan di-

Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah TeknologiAkselerator dan AplikasinyaVol. 5. No. J. Oktober 2003.. 222 -227

Volume 5, Nomor I, Oktober 2003 ISSN 1411-1349

Kemampuan untuk mengsputerkan bahansecara tepat clan presisi selanjutnya dimanfaatkansebagai sarana untuk memotong sampel dalamrangka preparasi untuk TEM ootuk digunakananalisis menjadi lebih optimal, disamping bisadigunakan pula sebagai pembuatan atau perbaikanmasker foto pada produksi IC. Pada saat awalnyateknologi FIB digunakan untuk pabrikasi IC clan saatini teknologinya menjadi semakin sederhana clan

penggunaannya berkembang sangat pesat meliputibidang-bidang lain dengan variasi yang sangat luas.Sehingga pada masa yang akan datang akanberdampak selain pada aplikasinya juga menjadikansebagai sarana pendukung yang sangat potensialuntuk menjawab problematika khususnya padaanalisa mikrostruktur dengan menggunakan TEM.

KESIMPULAN

[6] U. BRILL, Werkstoffe fuer den Einsatz unterHochtemperatur-und Korrosionsbedingungen.Metall, 49. Jahrgang Nr. 10, 1995,655.

[7] H.J. GRABKE, Corrosion by CarbonaceousGases, Carburization and Metal Dusting. andMethods of Prevention, Proceedings of HighTemperature Corrosion and Protection, 2000.

[8] W. JAEGER, TEM; Atome Zum Anfassen, FCJuelich, 2000.

[9] P. UNTORO, dkk., IDN 99/004-Report, 2002.

[10) A. DIMYATI, H.J. PENKALLA, P. UNTO-RO, D. NAUMENKO, W.J. QUADAKKERS,J. MAYER, Int. J. Mat. Res. and Adv. Tech.94,2003,180-187.

[11] SYAHRIL, Crystallography Training in GFERwth Aachen, Report, 2000.

[12] P. UNTORO, dkk., Seminar Nasional Korosi,Bandung,2001.

[13] A.G.J. VERVOORT, et.al., Nucl. Inst. &Meth., B190, 2002, 813-816.

[14] L. DAZA, et.al., Journ. Power Sources 86,2000, 329-333.

TANYAJAWAB

Murni

-Jenis sampel seperti apa saja yang sudahdicobakan?

Dari uraian singkat clan contoh-contoh

preparasi melintang dengan menggunakan teknologiberkas ion terfokus (FIB) tersebut dapat disimpulkanbeberapa hal sebagai berikut :

-Penggunaan FIB sangat bervariasi tergantungdari besamya energi clan berkas yang dapatdihasilkan termasuk untuk perbaikan masker,lithography, implantasi, preparasi clan analisadengan berkas ion.

-Teknologi FIB sangat ideal untuk dapatdigunakan sebagai alat preparasi melintang untukdapat menjawab secara lebih jelas clan rinciten tang proses oksidasi temperatur tinggi padalogam daD paduan logam.

-Dari beberapa contoh tersebut clan dengankombinasi preparasi secara konvensional, makamekanisme proses oksidasi temperatur tinggipada paduan FeCrAI menjadi lebih jelas denganstruktur alumina rase meta stabil pada saat awalclan menjadi rase alpha dengan mekanisme difusicampuran inward clan outward.

Pudji Untoro

-Ienis sampel yang dilakukan untuk preparasi bisabermacam-rnacam. Dalam percobaan ini di-gunakan paduan Fe Cr AI.

ACUANLelyS.-Proses oksidasi pada paduan FeCrAl yang

dilakukan dalam penelitian ini apakah secaraisotermal atau siklus termal, karena untuk prosesisotermal tidak ada beban dinarnis sehingga kecilkemungkinan terjadi pengelupasan. Mohon

penjelasannya!

[1] http://www.fib.com/[2] W.I. QUADAKKERS, L. SINGHEISER, Mat.

Sci. Forum.

[3] P. UNTORO, M. DANI, H.-I. KLAAR, I.MAYER, D. NAUMENKO, I.C. KUO, W.J.QUADAKKERS, ED. H. BODE, MaterialAspectfor Catalytic Converter, 2002.

[4] I. MAYER et.el., Proc. Int. Con! Microscopyof Oxidation V, Limerick, 2002.

[5] V!,j. QUADAKKERS et.al., MicrochemicaActa 107, 1992, 197.

Pudji Untoro-Proses oksidasinya dilakukan secara isoterrnal

karena kalau waktu pendek (2 menit) kemudian di"Zyklus" kemungkinan akan terkelupas.

227-

TEKNOLOGI BERKAS ION TERFOKUS SEBAGAI ALAT PENDU.l<..UNG PREPARASI MIKROSKOP TRANSMISI MASA DEPAN

Pudii Un/ora. dkk.