„Übersicht der Forschungsthemen des Lehrstuhles MVT“ Mechanische Verfahrenstechnik - Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas Bild 1/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Prolog: Von „Makro zu Mikro“ durch Zerkleinerung DEM-Simu-lation eines Prallbrechers Rotorumfangs- geschwindigkeit v U = 25 m/s Jeschke, H., Poppy, W. und W. Schubert, Betonzerkleinerung im Prallbrecher - Experiment und Simulation, Aufbereitungs-Technik 47 (2006)6, 4-21
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„Übersicht der Forschungsthemen des Lehrstuhles MVT“ Mechanische Verfahrenstechnik - Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas
Bild 1/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Prolog: Von „Makro zu Mikro“ durch Zerkleinerung
DEM-Simu-lation eines Prallbrechers
Rotorumfangs-geschwindigkeit
vU = 25 m/s
Jeschke, H., Poppy, W. und W. Schubert, Betonzerkleinerung im Prallbrecher - Experiment und Simulation, Aufbereitungs-Technik 47 (2006)6, 4-21
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Verknüpfung von Apparate- und Anlagentechnik mit modernen Stoffwissenschaften (Physik, Biologie, Chemie) + mathematische Methoden der Mechanik und Systemtechnik
Partikeltechnologie Verfahrenstechnik komplexer
Stoffkreisläufe 1. Energetisch effiziente Erzeugung ultrafeiner bis nanoskaliger Partikel-systeme
• Physikal. Produkteigenschaften, -erzeu-gung, Produktgestaltung, -formulierung, Partikelmechanik und Schüttguttechnik
Radiowellen- & Lichtemission bei Kontaktdef. & Partikelbruch
Deformation & Bruch von Granulaten, Kristallen & Weizenkörnern bei Druck- & Stoßbeanspruchungen
Modellierung und DEM-Simulation des Bruchverhaltens von Partikelver-bundstoffen
Recycling of EAF dust by an inno-vative leach-grinding process*
Kryogene Aufschlußzerkleinerung von nachwachsenden biologischen Rohstoffen zur Gewinnung von Wertstoffen* Pressfiltration flüss.gesättigter, verdich-
teter, ultrafeiner Partikelpackungen
Sebastian Kleinschmidt
Sergej Aman
Sören Stein Olakunle Olatunji
Werner Hintz Martin Pieper Hendrik Mainka
Martin Pieper
Bernd Ebenau Andreas Schlinkert
Jürgen Tomas Katja Mader
N.N.
* 2006 - 2010
Mehrstufige Aerosortierung und Recycling von PET-Flaschen, Hanffasern u.ä.
Verknüpfung der Apparate- und Anlagentechnik mit modernen Stoffwissenschaften (Physik, Chemie, Biologie) + Mathematische Methoden der Mechanik und Systemtechnik
Peter Müller
Peter Müller Sergej Aman Azamat Omarov Salman
Antje Keitel
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Bild 5/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Hierarchie in der Feststoffverfahrenstechnik Ordnung
Unabhängig von Stoffsystemen!
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Bild 8/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Vielen Dank für ... die Diskussionen, experimentellen Beiträge und konstruktiven Hinweise bei seinen Mitarbeitern: S. Aman, S. Antoniuk, T. Gröger, B. Ebenau, L. Grossmann, T. Günther, A. Haack, W. Hintz, G. Kache, M. Khanal, T. Kollmann, C. Mendel, T. Mladenchev, P. Müller, T. Nikolov, B. Reichmann, W. Schubert, R. Tykhoniuk, … fruchtbare Zusammenarbeit (Mechanik, Physik, Werkstofftechnik, Mathematik, VT) mit H. Altenbach, A. Bertram, U. Gabbert, K. Kassner, D. Regener, P. Streitenberger, L. Tobiska, E. Tsotsas, G. Warnecke … im DFG-Graduiertenkolleg 828 und 1554 “Mikro-Makro-Wechselwirkungen in Strukturierten Medien und Partikelsystemen“ (2002 - 2008 und 2010 - 2014). die intensiven und kritischen Diskussionen der physikalischen Grundlagen mit S. Luding (TU Twente), H.-J. Butt und M. Kappl (MPI Mainz) im Rahmen des gemeinsamen Projektes “Scherdynamik“ im DFG-Sonderprogramm “Verhalten Granularer Medien“ (2000 - 2006) sowie „Kontaktmodelle“, „Sinterkinetik“ und „Sintern“ im aktuellen DFG-Schwerpunkt 1486 „PiKo“ (2010 - 2016).
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Bild 9/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Folien zur Diskussion …
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Bild 10/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von SiO2-Partikeln im Stöber-Prozess, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Versuchsaufbau:
TEOS
Isopropanol, Wasser, Ammoniumhydroxid SiO2-Partikel, pH: 10-11, T: 20-60 °C
Charakterisierung der Partikel: Photonenkorrelationspektroskopie Laser Doppler Elektrophorese Rasterelektronenmikroskop
M
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Bild 11/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von SiO2-Partikeln im Stöber-Prozess, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Grundlagen der SiO2-Synthese, Struktur von SiO2-Partikeln (W. Stöber, A. Fink, E. Bohn, Journal of Colloid and Interface Science, 1968, 26, 62) Ausgangsstoff: • Tetraethylorthosilikat (TEOS)
NH3
NH3
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Bild 12/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Temperatur : 50 °C
Übersättigung : 135
Partikelgrößenverteilung Q0 (d): Keimbildung und Wachstum des SiO2
Stöber - Prozess zur Herstellung monodisperser Siliziumdioxid-Partikel
Rasterelektronenmikroskopie (REM) - Aufnahme der SiO2 - Nanopartikel
T. Günther, J. Jupesta, W. Hintz, J. Tomas, Untersuchung der Einflußgrößen auf das Wachstum von Siliziumdioxidpartikeln, Vortrag, GVC-Fachausschußtagung Kristallisation, Boppard, 17.-18.03.2005
0 50 100 150 200 250 3000
20
40
60
80
100
Reaktionszeit
2 min 4 min 15 min
Parti
kelgr
ößen
verte
ilung
Q0 in
%
Partikeldurchmesser d in nm
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Bild 13/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Herstellung der Nanopartikel aus Titan (IV) - oxid
Prozeß: Sol - Gel - Synthese - Redispergierung Chemische Reaktionen: Hydrolyse - Polykondensation - Redispergierung
d – Thermostatierung e – Zahnradpumpe f – Eduktzufuhr g – Thermoelement h – Temperaturanzeige
i – Probenahme
Untersuchung der Fällung von Bariumsulfat
Versuchsapparatur Versuchsdurchführung a – Rührer
b – regulierbarer Rührerantrieb
c – Reaktor
• BaCl2 + K2SO4 BaSO4 + 2 KCl
• diskontinuierliche Versuche
• BaCl2 – Lösung wird im Reaktor vorlegt
• K2SO4 – Lösung wird mit der
Zahnradpumpe hinzugegeben
• Dispergiermittel wird vor der Dosierung
der BaCl2 – Lösung zugefügt
• Die Partikelgrößenverteilungen werden
direkt nach der Fällung mit dynamischer
Lichtstreuung gemessen
→
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Bild 16/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Agglomeratstruktur der gefällten Partikel aus Bariumsulfat
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der ohne Dispergiermittel gefällten Agglomerate aus Bariumsulfat
Methode: Rasterelektronenmikroskopie (REM), Edukte: 0,5 mol/l, R= 1, Sc = 25.000, T = 25 °C Zugabe von Bariumchlorid zu Kaliumsulfat, 80 ml/min, ohne Zusatz von Dispergiermittel
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Untersuchung der Zerkleinerung Einfluss des Dispergiermittels MelPers (theoretischer Bedeckungsgrad θ)
0
2
4
6
1 10 100theoretischer Bedeckungsgrad θ in %
60
50
40
30
∆AS,
MG
/EM
G in
m2 /k
J
u = 9,5 m/s φ = 70 %d MK = 1,0 – 1,2 mm
Mahlgutkonzentration c MG in Ma-%
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
0,1 1 10 100theoretischer Bedeckungsgrad θ in %
spez
. Lei
stun
gsei
ntra
g P M
G in
W/g
keine/geringeStabilisierung
ausreichendeStabilisierung
Flockung c MG = 30 Ma-%u = 9,5 m/s φ = 70 %d MK = 1,0 – 1,2 mm
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Bild 19/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von BaSO4-Partikeln, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Bild 19
10 100 1000 100000
20
40
60
80
100
Parti
kelgr
ößen
verte
ilung
Q0(
d) in
%
Partikeldurchmesser d in nm
mit 0,02 g Disp.-mittel /g BaSO4 (DLS) ohne Dispergiermittel (DLS) : Agglomerat ohne Dispergiermittel (REM): Primärpartikel
Methode: dynamische Lichtstreuung
Rasterelektronenmikroskopie
Edukte: 0,5 mol/l, R=1, Sc =25.000
25 °C, 80 ml/min
mit / ohne Dispergiermittel (0,02 g/g)
mittlere Agglomeratdurchmesser:
mit Dispergiermittel :
d50,0 = 82,0 nm
ohne Dispergiermittel:
d50,0 = 1.498,2 nm (DLS)
d50,0 = 79,0 nm (REM)
Partikelgrößenverteilungen während des Fällungsprozesses von BaSO4
Vergleich der Partikelgrößenverteilungen Q0(d) des gefällten BaSO4 mit und ohne Dispergiermittel, Partikelgrößen bestimmt mittels dynamischer Lichtstreuung und Rasterelektronenmikroskopie
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Bild 20/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Erzeugung ultrafeiner Partikel durch Feinstmahlung 2. Mahlung
• Wirkung der molaren Verhältnisse der Eingangsstoffe
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Bild 24/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
• Annahme:
Kinetik chemischer Reaktionen
•
• Bezüglich der Partikelanzahl-
konzentration ist die Desintegration
ein kinetischer Prozess erster Ordnung:
• Bezüglich der Partikelanzahlkonzentration ist die Agglomeration
ein kinetischer Prozess zweiter Ordnung:
Modellierung der Agglomeration und Desintegration - Übersicht
W. Hintz, T. Nikolov, J. Tomas Partikelagglomeration und –desintegration zur Produktgestaltung von nanoskaligem Titan(IV)-oxid, 3. Symposium “Produktgestaltung in der Partikeltechnologie” 21.-23. Juni 2006, Pfinztal
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Bild 25/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg B. Dobiáš Coagulation and Flocculation – Theory and Applications, Surfactant Science Series Vol. 47, Marcel Dekker, New York, 1993
Modellierung der Agglomeration und Desintegration – Bilanzgleichungen
• Populationsbilanz für die reversible Agglomeration und Desintegration: ma x1
, , ,1 1
1(1 ) (1 )
2
kk
i k i i k i i k i k i k i k ii i
dCk C C C k C
dtδ δ
−
− − −= =
= + − +∑ ∑ Agglomeration
Desintegration
• Lösungsansatz für die Gleichgewichtskonstante:
kdC0
dt= ⇒
( )( ) ( )( )
( ) ( )
ma x3 3
, ,
ma x13 3
, ,1 1
11 1
21
1 12
k 1
i k i i k i i k i k i k i k ii 1 i 1
G k
k i k i k i k i k i ki i
r r C C C r r CK
C r r C
δ δ
δ δ
−
− − −= =
−
− + += =
+ + − + +=
+ − +
∑ ∑
∑ ∑
• kinetische Konstanten der Aggl. & Desint.: ( )3
i j D i jk k r r= + 3i j D i jb b r+=
ma x
, , ,1
1(1 ) (1 )
2
k 1
k i k i i k i i k i k i ki 1 i
C b b Cδ δ−
− − += =
− + + +∑ ∑
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Bild 26/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Modellierung der Agglomeration und Desintegration – Kinetikkonstanten für TiO2