Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 0 Einleitung 3 1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6 1.1 Überblick über disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrößenverteilungen und Kennwerte ................................... 6 1.2.1 Partikelgrößenmerkmale......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrößenverteilungen..................................................... 9 1.2.2.1 Partikelgrößenverteilungsfunktion und –verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrößenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngrößen der Partikelgrößenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrößenverteilungen ......................... 24 1.2.3 Messung von Partikelgrößenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prüfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zählmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstörungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30 1.2.3.6.1 Laborgeräte 31 1.2.3.6.2 In-Line-Geräte 31 1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldämpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33 1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberfläche eines Partikelkollektivs ................ 33 1.2.5.1 Permeabilitätsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflächenmessung ................ 34 1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35 1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode 37 1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf A M,g 38 1.2.5.2.4 Messgeräte 39 1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50 1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchführung der Probennahme ....................... 58 1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60
42
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Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie · Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie
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Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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0 Einleitung 3
1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6
1.1 Überblick über disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrößenverteilungen und Kennwerte ................................... 6
Unvollständiges k-tes Anfangsmoment du...d, i...n und vollständiges Anfangsmoment du...do, i...n...N
d q d d d dk
u
m r ird
dk
i
n
r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅
= 1µ (6) d q d d d d
k
u
o
m r ird
dk
i
N
r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅
= 1µ (7)
Umrechnung von der gegebenen Mengenart r auf eine gesuchte Mengenart t der Verteilungsdichte
q dd q d
Mt
t rr
t r r( )
( )
,=
⋅−
−
(8)
und Verteilungsfunktion
∑
∑
∫
∫
=
−
=
−
−
−
−
−
⋅
⋅≈== N
iir
rtirm
n
iir
rtirm
d
dr
rt
d
dr
rt
d
drrt
d
drrt
t
d
d
dddqd
dddqd
M
MdQ
o
u
u
o
u
u
1,,,
1,,,
,
,
)()(
)()()(
µ
µ (9)
Umrechnung von Anzahl- auf Masseverteilung oder von Masse- auf Anzahlverteilung
Q dd q d d d
d q d d d
d
d
d
d
d
d
m i ii
n
m i ii
Nu
u
o3
30
30
03
01
03
01
( )( ) ( )
( ) ( )
, , ,
, , ,
= ≈⋅
⋅
∫
∫
∑
∑=
=
µ
µ (10) Q d
d q d d d
d q d d d
d
d
d
d
d
d
m i ii
n
m i ii
Nu
u
o0
33
33
33
31
33
31
( )( ) ( )
( ) ( )
, , ,
, , ,
= ≈⋅
⋅
−
−
−
=
−
=
∫
∫
∑
∑
µ
µ (11)
Umrechnung des k-ten vollständigen Anfangsmomentes von der bekannten Mengenart r in die gesuchte Mengenart t
MMMk t
k t r r
t r r,
,
,= + −
−
(12)
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Partikelgrößenverteilungen der Mengenarten Masse und Anzahl
Mengenart Masse: ∫ ∑=
µ≈⋅=d
d
n
1ii,333
U
)d(d)d(q)d(Q
Mengenart Anzahl: ∑
∑
∫
∫
=
=
−
−
≈
⋅⋅
⋅⋅
=N
i im
i
n
i im
i
d
d
d
d
d
d
dddqd
dddqddQ
o
u
u
13
,
,3
13
,
,3
33
33
0
)()(
)()()(
µ
µ
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Verteilungsfunktion Q3(d) in %
0.5 1 5 10 50 100 500 1000Partikelgröße in µm
Masseverteilung
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Verteilungsfunktion Q0(d) in %
0.5 1 5 10 50 100 500 1000
Partikelgröße in µm
Anzahlverteilung
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Multimodale Verteilungsdichte
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
Partikelgröße d in mm
norm
iert
e V
erte
ilung
sdic
hte
q*(lo
g d)
Teilkollektiv 2
0,1 100,010,01,0
Teilkollektiv 1
Teilkollektiv 3
gesamte Verteilungsdichte:
[ ]∑=
σ⋅µ=N
1kkln,k,50k,ok,3k,TKges,3 ,d,d,dq)t,d(q
Log-Normalverteilung mit oberer Grenze:
q dd d
d du
ko k
k o k3
2
2 2,,
ln, ,( ) exp=
−
⋅ ⋅ ⋅⋅ −
π σ
ud dd d
d dd dk
o k
o k
o k k
o k k=
⋅
−
−
⋅
−
1 50
50σ ln,
,
,
, ,
, ,ln ln
Normierung:
( )( )
( )
µ=
∆∆
≈=
−1i
i
i,333*ges,3
ddlog
dlogdlogQ
dlogddlogdQq
µTK,k(t) Massenanteil des k-ten
Teilkollektives
q3,k Verteilungsdichte des k-ten
Teilkollektives
do,k obere Grenze des k-ten
Teilkollektives
d50,k Zentralwert des k-ten
Teilkollektives
σln,k Standardabweichung des k-
ten Teilkollektives
N Anzahl der Teilkollektive
[ ] )t,d(Q)d(d2uexp
21,d,d,dQlim ges,3
u 2
1kkln,k,50k,ok,3k,TKN
=
−
π=σ⋅µ ∫∑
∞−
∞
=∞→
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Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera
M1 Auflicht Durchlicht
2. Schwellenwertdefinition
3. Konvertierung des Grauwertbildes
in ein Binärbild (Binarisierung)
4. Klasseneinteilung der Partikeln
dF,min
dF,max
Definition des Grauwertbereiches für die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild
Binärbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (weiß) dargestellt werden
Anz
ahl d
er B
ildpi
xel
Grauwertverteilung0 255(schwarz) (weiß)
Partikel
däqu
• min. u. max. Feret-Durchmesser • äquiv. Kreisdurchmesser
π/Ad ⋅= 2 ,
• Formfaktor 24UA
U ⋅⋅= πψ
Auflicht
Durchlicht
Darstellung der Partikelgrößen- klassen in einer Farbcodierung
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Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers
- große Beugung für kleine Partikelgrößen d ≈ λ Wellenlänge,
geringe Beugung d >> λ
- Lichtbeugungsbilder
- radiale Lichtintensitätsver- teilung am Detektor
∫ ⋅⋅=max
min
d
di0gesges )d(d)d,r(I)d(qNI
- Partikelgrößenverteilung
Laser
optischesSystem
Probe Fourier-linse
Detektor
r
Computer
fBrennweite
Aufbau eines Laserdiffraktometers
r
FourierlinseDetektor
Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse
Inte
nsitä
t I
r
100
50
0
Partikelgröße
Partikelgrößenverteilungsfunktion
Ver
teilu
ngsf
unkt
ion
Q3 i
n %
Ver
teilu
ngsd
icht
e q 3
in 1
/mm
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D
α
D
d
In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Sympatec)
isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstromes: rotierendes Sektorfeld bewegliches Rohr
partikel-beladener Luftstrom
In-Line Probenahme
Probenahmeöffnung
induktiver Sensor
Motor für rotierendes Probenahmerohr
Dispergierluft
Detektor mit Sensorfeld
Dispergierdüse Messzelle
Laserstrahl
Laserbeugungs-instrument (LALLS) d = 0,5 – 1750 µm
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In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Malvern)
Darstellung der Partikelgrößenbereiche: 0,5 - 200 µm
1,0 - 400 µm
2,25 - 850 µm
Injektor
Laser
Druckluft
Partikel-strom
isokinetischeProduktentnahme
Partikel-rückführung
Detektor
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Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren
Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss
Ermittlung der Streulichtintensitäts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, Veränderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der Auto-Korrelations-Funktion:
• EINSTEIN – Gleichung (d – Partikelgröße, kB – BOLTZMANN-Konstante T – absolute Temperatur, η - dynamische Viskosität)
Aut
okor
rela
tions
funk
tion
RI,I
( τ)
Verzögerungszeit τ
Stre
ulic
htin
tens
ität
I(t)
Zeit t
kleine Partikel
große Partikel
Laser Optik Probenbehälter
Photomultiplier KorrelatorOptische Einheit
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Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
1. Physical Principle
Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter lightin all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependenton particle size
- the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size
2. Measurement setup
Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 µm is obtained
red light setup
- scattering light hits only forward angle detectors
blue light setup
- blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors
Θ
Θ
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Däm
pfun
g
Frequenz
Messprinzip des Ultraschallspektrometers bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm – 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis
100 MHz) tritt eine Schalldämpfung (Amplituden- bzw. Intensitätsänderung) auf
- Korrelation zwischen Dämpfungsspek-
trum und Partikelgrößenverteilung K = 2⋅π/λ Wellenzahl der Suspension, k Wellenzahl des Fluids, ϕs Partikelvolumenkonzentration, i = 1...n Partikelgrößenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. d. reflektierten Schalldruckwelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersions-
koeffizienten
( ) miRe0m
n
1i3
i3
i,s2
AA1m2rk
i231
kK
⋅+⋅
ϕ⋅−=
∑∑
∞
==
- Messung von Dämpfungsspektren
Microwave and
DSP module
TransducerPositioning Table
Controlmodule
Discharge
Stopper motorand digitalencoder
Level sensor
Suspension
HF Receiver
LF Receiver
HF Transmitter
LF Transmitter
Stirrer
entrainmentx << λ
x >>scattering
λλ
RF generator RF detector
measuring zone
100
50
0
Partikelgröße
Partikelgrößenverteilungsfunktion
Ver
teilu
ngsf
unkt
ion
Q3 i
n %
Ver
teilu
ngsd
icht
e q 3
in 1
/mm
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Partikelbewegung im elektrischen Feld
Zeit
E;v
angelegtes elektrisches Feld
Partikel-geschwindigkeit
Ermittlung der Partikelgrößenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA)
1. Physikalisches Meßprinzip:
Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungenmit Geschwindigkeiten, die von deren Größe u. Zeta-Potential abhängen (O' Brien- Theorie)
2. Meßanordnung:
3. Signalverarbeitung:
Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ζ ausdem gesssenen Mobilitätssspektrum
ε0 elektrische Feldkonstante εr Permittivität v Partikelgeschwindigkeit E elektrische Feldstärke η Viskosität
Frequenz
Phas
enve
rsch
iebu
ngMobilitätsspektrum
µmdyn. Mobilität
Phasenversch.
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Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknometer
Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im Zwei-Kammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugänglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm)
• Druckmessung in Probenkammer: (VCell –VProbe) p1
• Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell –VProbe) + VExp p2
• Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der Partikelmasse ms durch Auswägen
1p/pV
VV21
ExpCellobePr −
−= und obePr
ss V
m=ρ
DruckanzeigeProbenkammer
FilterHelium
Einlaß-Ventil
Überdruck-Ventil
Prep./ Test - Ventil
Auslaß-Ventil
VProbe
V Ex
p 5
V Ex
p 35
V Ex
p 15
0
VCell 5,
VCell 35,VCell 150
P
Folie 1.23 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Folie 1.24 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Bestimmung der Partikeloberfläche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMET und TELLER
Physikalische Adsorption von Gasmolekülen an Partikeloberflächen in mehreren Schichten infolge VAN-DER-WAALS Wechselwirkungen
Folie 1.29 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Folie 1.30 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Folie 1.31 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Folie 1.32 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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z.B. Einfluss der Packungsdichte:
Beanspruchung und Fließen von Partikeldispersionen
ad > 1 0 < < 0,2
ad
ad = 0
ϕss
< 0,066 0,3 < ϕs <π6
εs,0 =π6
Porensättigungsgrad S = 1
ϕi = 0 ϕi ≥ 0ϕi = 0
Suspension Paste Porenflüssigkeit in der Packungverdünnt konzentriert flüssigkeitsgesättigt ungesättigt
Suspensions-und Partikel-strömung
Schergeschw.grad. γ.
τ
γ.
ττ ≠ f (σ) τ
σ
γ.
τ
Normalspannung σ
.τ ≈ f ( )γFließfunktion
Würfelzellen-packungs-modell
ϕsεs,0
= (1+ )ad
-3
Partikel-abstand
Partikel- volumen-anteil
Partikel-reibung
a
ad < 0-0,01 <
εsπ6>
S < 1
ϕi > 30°
τ
γ =. dux dy
yx
uxdy
τ
uxdy vx
ux
τσ
a
a
τ
τ
d
d
da
a
τ
τ
d
d
τ
τ
a
a
d
d
τ
τ
a
σ
τσ
vxdy
KontaktKontakt-abplattung
Folie 1.33 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014
Folie 1.34 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014
Blockfließbild einer Probenentnahme und -aufbereitung
Grundgesamtheit z.B. Aufgabengut, Zwischen-, Fertigprodukt
Entnahme von Einzelproben, die zu einer oder mehreren Sammlerproben vereinigt werden
durch Zerkleinern, Mischen und Teilen in einer oder mehreren Stufen entstehen
eine oder mehrere Teilproben
Entnahme von einer oder mehreren Endproben zur Analyse
Folie 1.35 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Probenahme disperser Stoffsysteme 1. Probenahmemodelle 1.1 Einfluss der maximalen Stück- bzw. Partikelgröße
Mit einem vertretbaren Aufwand lässt sich eine minimale Sammelprobenmasse mSP, min wie folgt ermitteln:
m C dSP P o
a, min = ⋅ (1)
CP empirischer Probenahmefaktor, z.B. CP ≈ 1000 t/m3 a = 1 ... 3 Theoretisch ist nur a = 3 gerechtfertigt. Allgemein lässt sich noch sagen, dass die erforderliche Mindestmasse der Sammelprobe bei • d ≈ 100 mm, mSP ≈ 1... t; • d ≈ 10 mm, mSP ≈ 1... kg; • d ≈ 1 mm, mSP ≈ 1...g liegen wird.
Dementsprechend wurde zur Prüfung von Massengütern, wie z.B. festen Brennstoffen, die minimale Einzelprobenmasse mEP, min vereinbart (DIN 51 701): - für d95 < 120 mm
m kgmm dEP, min ,= ⋅0 06 95 (2a)
- für d95 > 120 mm
m kg dmmEP, min = ⋅
6
12095
3
(2b)
Die Mindestanzahl der Einzelproben nEP, min ist in Abhängigkeit vom Probenahmeort (Gutströme, ruhendes Gut: Lager, Eisenbahnwagen, Kanal- u. Seeschiffe)
n C mEP n m ges, min /= ⋅ (3)
Cn/m = (0,2...4) *1/10 t Probenanzahlfaktor
Die Öffnung der Probenahmessgeräte muss mindestens b dP, min = ⋅3 95 (4) betragen (siehe auch Kap. Bunkerauslegung 6.3 !).
Folie 1.36 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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1.2 Modell von Gy
Mindestmasse einer Sammelprobe:
m C dSP Gyn j
j
j
s, min , mod,= ⋅
⋅
⋅ ⋅− −λ µ
µ
ρα1 12 2
2 953
∆µ (5)
λ1-n, 1-α = 2 Schranke des Vertrauensintervalls bei einer (kleinsten) Probenanzahl n = 60 und einer
1 - α = 95 %-igen Sicherheit (für n → ∞ ⇒ Normalverteilung; ansonsten t1-n, 1-α der Student-Verteilung verwenden)
µj Masseanteil der interessierenden Hauptkomponente j (muss durch Voruntersuchungen ermittelt oder geschätzt werden)