Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie · Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie

Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

0 Einleitung 3

1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6 1.1 berblick ber disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrenverteilungen und Kennwerte ................................... 6

1.2.1 Partikelgrenmerkmale ......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrenverteilungen ..................................................... 9

1.2.2.1 Partikelgrenverteilungsfunktion und verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngren der Partikelgrenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrenverteilungen ......................... 24

1.2.3 Messung von Partikelgrenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zhlmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstrungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30

1.2.3.6.1 Laborgerte 31

1.2.3.6.2 In-Line-Gerte 31

1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldmpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33

1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberflche eines Partikelkollektivs ................ 33

1.2.5.1 Permeabilittsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflchenmessung ................ 34

1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35

1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode 37

1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf AM,g 38

1.2.5.2.4 Messgerte 39

1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50

1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchfhrung der Probennahme ....................... 58

1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60



Grenbereiche polydisperser Stoffsysteme

10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 1

o

A 1 nm 1 m 1 mm 1 cm 1 m

Wellenlnge des sichtbaren Lichtes: Sehvermgen des menschlichen Auges

Rntgen- u. Elektroneninterferenzen

Ultra-mikroskop Lichtmikroskop

Elektronenmikroskop

kapazitive und induktive Sensoren

Dispersitt molekulardispers kolloid-

dispers hochdispers feindispers grobdispers

Porendispersitt mikropors mesopors makropors dispergierte Elemente

Molekle Makromolekle, Kolloide

Feinstkorn Feinkorn Mittelkorn Grobkorn

eindimensional Oberflchenbeschichtungen, Flssigkeitsfilme, Membrane zweidimensional Makromoleklketten, Nadeln, Fasern, Fden



Mischungen polydisperser Stoffsysteme

10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1

1 o

A 1 nm 1 m 1 mm 1 cm 1 m Disper-gier-mittel

disperse Phase

gas Gasmischung

liquid Aerosol, Nebel gas

solid Aerosol, Rauch bergang l-g Schaum

gas Blasensystem liquid Mikroemulsion Emulsion

liquid

solid

Lsung, Lyosol, Hydrosol

Suspension gas Xerogel, porse Membran porser Schaumstoff

liquid Gel mit Flssigkeit gefllter, porser Feststoff solid

solid Mischkristall, s-s Legierung monodispers = gleichgroe Elemente (-Verteilung)



1 10 100 1000 nm

109 106 m

Quanteneffekte

stark ausgeprgte Oberflcheneffekte

Polymere

Keramikpulver

Tabakrauch

Nanopartikel fr Life Science

Bioverfgbarkeit

Proteine

Viren, DNS

Atmosphri-sches Aerosol

Metallpulver

0,001 0,01 0,1 1 m

Grenordnungen und Eigenschaften von Nanopartikeln



Die Partikelgre charakt. Gre

Gl./Skizze Messmethode, Mengenart r = 0...3

Breite: b Lnge: l Dicke: t 2/1

3/1

6lt2bt2lb2,lb,

b/1l/13

,tb,

3tlb,

21b

++

+

+++

(1) quival. Durchmesser d, fr b l t (2) quival. Lnge l, fr Stbe l >> b t (3) quivalente Flche lb , fr Scheiben,

Platten b l >> t (4) quivalente Masse tlbs , fr extreme

Formen (Knule):

r = 0 Anzahl r = 1 Lnge r = 2 Flche r = 3 Volumen Bildanalyse d0 geometr. Anal. d0 geometr. Anal. d0 Wgung d3

Feret-Durchm.

Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

Martin-Durchm.

21 AAA +=

Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

Siebmasch.weite

( ) 2121 aaoraa21

+

Siebung, Masse-verteilung d3

quival. Kugeldurchmesser

volumenquivalenter Kugel- durchmesser 3 /V6

elektr. Feldmethode (Coulter), Anzahl-verteilung d0

quival. Kreisdurchmesser

projektionsflchen- quivalenter Kreis- durchmesser /A4

Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

oberflchenquival. Durchm.

oberflchenquivalenter Kreis- durchmesser /AS Sauterdurchmesser SA/V

Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

physikali-sche merkmals-quivalente Partikel-gren

Stokesdurchmesser

( ) a18v

dfs

sSt

=

Schwer., Zentrifug. Sedimentation und Impaktor, Masse-verteilung d3

aerodynamischer Durchmesser a18v

d sa

= Sedimentation, Masse-verteilung d3

quivalenter Streulicht- durchmesser

Lichtbeugung, An-zahlverteilung d0

b

t

a1 a2

vs



Kennzeichnung der Partikelgrenverteilungen

1. Partikelgrenmerkmale fr 2. Partikelgrenverteilungsfunktion abbildende Methoden (Verteilungssummen kurve)

3. Partikelgrenverteilungsdichte (Verteilungsdichtekurve)

5. Partikelgrenverteilungsfunktion Q3(d) und Partikelgrenverteilungsdichte q3(d) fr das unter 4. dargestellte Beispiel

4. Beispiel einer gemessenen Partikelgren- verteilung

a) b)

dF FERETsche SehnenlngedM MARTINsche SehnenlngedS maximale Sehnenlnge

1

0,5

0 du d1 d2 d0d

Qr(d)Qr(d2)

Qr(d1)

Qr(d)

d

dmin dmax

Partikel-grenklasse

di-1 ... diin mm

Masse

in kg

Masse-anteil

Q3(di)-Q3(di-1)in %

Verteilungs-summe

Q3(d) in %

- 0,16 0,16 ... 0,63 0,63 ... 1,25 1,25 ... 2,5 2,5 ... 5,0 5,0 ... 6,3 6,3 ... 1010 ... 1616 ... 20 + 20

0,1800,6480,9191,9203,0211,0841,7480,7610,2320,054

1,7 6,1 8,718,128,610,316,6 7,2 2,2 0,5

1,7 7,8 16,5 34,6 63,2 73,5 90,1 97,3 99,5100,0

10,567 100,0

qr(d)

du di-1 di di+1 d0d

qr(d) = dQr(d)d(d) Modalwert dh

Me

richt

ung

dFdMdS

0 4 8 12 16 20Partikelgre d in mm

100 80

60

40

20

0

Q3(d

) in

%

Qr(d*



Normalverteilung (NVT):

Vierparametrige Logarithmische Normalverteilung (LNVT):

WEIBULL - Verteilung:

0 5 10 15 x

qr(x)0,3

0,2

0,1

ln x50 = 1, ln = 1

ln x50 = 3, ln = 3

ln x50 = 3, ln = 1

qr(x)

2,0

1,0

n = 0,5 n = 5,5

n = 3

n = 2

n = 1

fr xu = 0 und x* = x63 = 1

0 1 2 x

( )

( )

( )

( )2

xx4xxu

mit

dt2texp

21xQ

:normiert

dtt21exp

21xQ

x21exp

21xq

168450

u 2

r

x 2

r

2

r

=

=

=

=

=

( )

( )

( )

=

=

=

=

=

16

84ln

ln

50

ouoo

u

x

0

2

ln

50

lnr

2

ln

50

lnr

xxln

219xlnxlnu

dddfrddd

ddx

dtxlntln21exp

t1

21xQ

xlnxln21exp

2x1xq

( )

( )

=

=

n

u

ur

n

u

u

1n

u

u

ur

xxxxexp1xQ

xxxxexp

xxxx

xxnxq

(1)

(2)

(3)

(5)

(6)

(7)

(8)

(10)

(11)

(12)

(13)

fr xu = 0 und n = 1 folgt dieExponentialverteilung wenn =

Q(x) = 1 - exp(-x)

1x63

Typische Wahrscheinlichkeitsverteilungen und Verteilungsdichten

2 < 1

1

qr(x)

0 x16 xh = x50 x84 x

Qr(x50) = 0,5

Modalwert xh = x50 Medianwert



6. Dreiparametrige logarithmische Normalverteilung (L) mit oberer Grenze do und zugehrige Trans- formation (T)

7. Vergleich von Partikelgrenverteilungsfunktionen im voll-logarithmischen, RRSB- und logarithmischen Wahrscheinlichkeitsnetz

1 5 10 50 100 500

99,9099,509790

50

1051

0,200,02

Qr(d

) L

d50 do16 50 84 d bzw. in m

T

DreiparametrigeVerteilung

transformierteVerteilung

8. Zur grafischen Darstellung von RRSB - Verteilungen im doppelt-logarithmischen Netz

AS,V,K d63 in m3/ m3

n 40

60 80 100 120 150 200 300 500 1000 2000 500010000

10-3 10-2 10-1 100 101 102

99,9999590

63,250

10

1

0,5

Partikelgre d in mm

Pol

Vert

eilu

ngsf

unkt

ion

Q3(d

)

xx

xxx

x

x

x

x

0

0,1

0,3

0,2

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,01,11,21,31,41,61,82,02,54,0 3,03,5

10 15 20 25 30987,57,0

1 Log-Normalverteilung2 RRSB-Verteilung3 GGS-Verteilung

Partikelgre d in m

100 101 102 103 104

99,96040

20

6

0,5

10

Vert

eilu

ngsf

unkt

ion

Q(d

) in

%

50

5

voll-

loga

rithm

isch

es N

etz

RR

SB -

Net

z

2

4

10

11

0,5

510

99,999,5

98969080604020

1 2 3 1 2 3 1 2 3

voll-logarith-misches Netz

RRSB-NetzlogarithmischesWahrscheinlich-keitsnetz

99,995

10-1 100 101 102 103 10-2 10-1 100 101 102

Grafische Kennzeichnung ausgewhlter Partikelgrenverteilungsfunktionen



Statistische Momente der Partikelgrenverteilungen

Vollstndige k-te Moment der Partikelgrenverteilungsfunktion Qr(d*



Partikelgrenverteilungen der Mengenarten Masse und Anzahl

Mengenart Masse: =

=d

d

n

1ii,333

U

)d(d)d(q)d(Q

Mengenart Anzahl:

=

=

=N

i im

i

n

i im

i

d

d

d

d

d

d

dddqd

dddqddQ

o

u

u

13

,

,3

13

,

,3

33

33

0

)()(

)()()(

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Verteilungsfunktion Q3(d) in %

0.5 1 5 10 50 100 500 1000Partikelgre in m

Masseverteilung

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Verteilungsfunktion Q0(d) in %

0.5 1 5 10 50 100 500 1000

Partikelgre in m

Anzahlverteilung



Multimodale Verteilungsdichte

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

Partikelgre d in mm

norm

iert

e V

erte

ilung

sdic

hte

q*(lo

g d)

Teilkollektiv 2

0,1 100,010,01,0

Teilkollektiv 1

Teilkollektiv 3

gesamte Verteilungsdichte:

[ ]=

=N

1kkln,k,50k,ok,3k,TKges,3 ,d,d,dq)t,d(q

Log-Normalverteilung mit oberer Grenze:

q dd d

d du

ko k

k o k3

2

2 2,,

ln, ,( ) exp=

ud dd d

d dd dk

o k

o k

o k k

o k k=

1 5050 ln,

,

,

, ,

, ,ln ln

Normierung:

( )( )

( )

=

=

1i

i

i,333*ges,3

ddlog

dlogdlogQ

dlogddlogdQq

TK,k(t) Massenanteil des k-ten

Teilkollektives

q3,k Verteilungsdichte des k-ten

Teilkollektives

do,k obere Grenze des k-ten

Teilkollektives

d50,k Zentralwert des k-ten

Teilkollektives

ln,k Standardabweichung des k-

ten Teilkollektives

N Anzahl der Teilkollektive

[ ] )t,d(Q)d(d2uexp

21,d,d,dQlim ges,3

u 2

1kkln,k,50k,ok,3k,TKN

=

=

=



Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera

M1 Auflicht Durchlicht

2. Schwellenwertdefinition

3. Konvertierung des Grauwertbildes in ein Binrbild (Binarisierung)

4. Klasseneinteilung der Partikeln

dF,min

dF,max

Definition des Grauwertbereiches fr die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild

Binrbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (wei) dargestellt werden

Anz

ahl d

er B

ildpi

xel

Grauwertverteilung0 255(schwarz) (wei)

Partikel

dqu

min. u. max. Feret-Durchmesser quiv. Kreisdurchmesser

/Ad = 2 ,

Formfaktor 24 UA

U =

Auflicht

Durchlicht

Darstellung der Partikelgren- klassen in einer Farbcodierung



Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers

- groe Beugung fr kleine Partikelgren d Wellenlnge,

geringe Beugung d >>

- Lichtbeugungsbilder

- radiale Lichtintensittsver- teilung am Detektor

=max

min

d

di0gesges )d(d)d,r(I)d(qNI

- Partikelgrenverteilung

Laser

optischesSystem

Probe Fourier-linse

Detektor

r

Computer

fBrennweite

Aufbau eines Laserdiffraktometers

r

FourierlinseDetektor

Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse

Inte

nsit

t I

r

100

50

0

Partikelgre

Partikelgrenverteilungsfunktion

Ver

teilu

ngsf

unkt

ion

Q3 i

n %

Ver

teilu

ngsd

icht

e q 3

in 1

/mm



D

D

d

In-Line Partikelgrenanalyse (Fa. Sympatec)

isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstromes: rotierendes Sektorfeld bewegliches Rohr

partikel-beladener Luftstrom

In-Line Probenahme

Probenahmeffnung

induktiver Sensor

Motor fr rotierendes Probenahmerohr

Dispergierluft

Detektor mit Sensorfeld

Dispergierdse Messzelle

Laserstrahl

Laserbeugungs-instrument (LALLS) d = 0,5 1750 m



In-Line Partikelgrenanalyse (Fa. Malvern)

Darstellung der Partikelgrenbereiche: 0,5 - 200 m

1,0 - 400 m

2,25 - 850 m

Injektor

Laser

Druckluft

Partikel-strom

isokinetischeProduktentnahme

Partikel-rckfhrung

Detektor



Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren

Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss

Ermittlung der Streulichtintensitts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, Vernderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der Auto-Korrelations-Funktion:

Autokorrelationsfunktion (Dp - Partikeldiffusionskoeffizient, K Streulichtvektor, - Verzgerungszeit)

=+= 2

p KD2T

TTI,I

edt)t(I)t(Ilim)(R mit

p

B

D3Tkd

=

EINSTEIN Gleichung (d Partikelgre, kB BOLTZMANN-Konstante T absolute Temperatur, - dynamische Viskositt)

Aut

okor

rela

tions

funk

tion

RI,I

( )

Verzgerungszeit

Stre

ulic

htin

tens

itt

I(t)

Zeit t

kleine Partikel

groe Partikel

Laser Optik Probenbehlter

Photomultiplier KorrelatorOptische Einheit



Laser

Detectorsbackscatter

large angleforward angle

Fourier lens Sample chamber

Laser




Laser




Laser




1. Physical Principle

Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter lightin all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependenton particle size

- the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size

2. Measurement setup

Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 m is obtained

red light setup

- scattering light hits only forward angle detectors

blue light setup

- blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors

page 1



Dm

pfun

g

Frequenz

Messprinzip des Ultraschallspektrometers bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis

100 MHz) tritt eine Schalldmpfung (Amplituden- bzw. Intensittsnderung) auf

- Korrelation zwischen Dmpfungsspek-

trum und Partikelgrenverteilung K = 2/ Wellenzahl der Suspension, k Wellenzahl des Fluids, s Partikelvolumenkonzentration, i = 1...n Partikelgrenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. d. reflektierten Schalldruckwelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersions-

koeffizienten

( ) miRe0m

n

1i3

i3

i,s2

AA1m2rk

i231

kK

+

=

==

- Messung von Dmpfungsspektren

Microwave and

DSP module

TransducerPositioning Table

Controlmodule

Discharge

Stopper motorand digitalencoder

Level sensor

Suspension

HF Receiver

LF Receiver

HF Transmitter

LF Transmitter

Stirrer

entrainmentx >scattering

RF generator RF detector

measuring zone

100

50

0

Partikelgre

Partikelgrenverteilungsfunktion

Ver

teilu

ngsf

unkt

ion

Q3 i

n %

Ver

teilu

ngsd

icht

e q 3

in 1

/mm



Partikelbewegung im elektrischen Feld

Zeit

E;v

angelegtes elektrisches Feld

Partikel-geschwindigkeit

Ermittlung der Partikelgrenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA)

1. Physikalisches Meprinzip:

Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungenmit Geschwindigkeiten, die von deren Gre u. Zeta-Potential abhngen (O' Brien- Theorie)

2. Meanordnung:

3. Signalverarbeitung:

Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ausdem gesssenen Mobilittssspektrum

Ep

s ZAESA = )(

A() Kalibrierfunktion s Partikelvolumenanteil Suspensionsdichtedifferenz p Partikeldichte Z Akustische Impedanz (kompl. Widerstand)

( ) = )()(,, dddqd sEm

m gemessene dynamische Mobilitt Zeta-Potential d Partikelgre s Partikelvolumenanteil q(d) Partikelgrenverteilungsdichte

akustisches Signal (ESA) als Antwort

p

== rE E

v0

Elektrophoretische Mobilitt E:

Suspension

ESA-Signal-verarbeitung

0 elektrische Feldkonstante r Permittivitt v Partikelgeschwindigkeit E elektrische Feldstrke Viskositt

Frequenz

Phas

enve

rsch

iebu

ngMobilittsspektrum

mdyn. Mobilitt

Phasenversch.



Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknometer

Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im Zwei-Kammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugnglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm)

Druckmessung in Probenkammer: (VCell VProbe) p1

Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell VProbe) + VExp p2

Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der Partikelmasse ms durch Auswgen

1p/pV

VV21

ExpCellobePr

= und obePr

ss V

m=

DruckanzeigeProbenkammer

FilterHelium

Einla-Ventil

berdruck-Ventil

Prep./ Test - Ventil

Ausla-Ventil

VProbe

V Ex

p 5

V Ex

p 35

V Ex

p 15

0

VCell 5,VCell 35,VCell 150

P



Bestimmung der Partikeloberflche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMET und TELLER

Physikalische Adsorption von Gasmoleklen an Partikeloberflchen in mehreren Schichten infolge VAN-DER-WAALS Wechselwirkungen

BET- Gerade, Gltigkeitsbereich 0,05 < p/p0 < 0,35: Monoschichtbelegung des Adsorpt:

( ) 0BETmono,gBET

BETmono,g0g

0 p/pCV

1CCV

1p/p1V

p/p

+

= ba

1V mono,g +=

BET- Konstante:

aba

TRHH

expC multimBET+

=

=

H m molare Bindungs- oder Adsorptionsenthalpie der Monoschicht

H multi molare Bindungsenthalpie von n Multi-schichten HKondensation

Partikeloberflche:

l,mmono,gAg,MS V/VNAA = AM,g Platzbedarf eines Adsorptmolekls (0,162

nm fr N2) NA AVOGADRO-Zahl Vm,l Molvolumen kondensiertes Adsorpt

Gas-VersorgungP

PTDosier-ventil

Probekammer

Dewargef

p0 - Mekammer

FlssigstickstoffN2 bei T = 77 Kp0 = 101 kPa

T

Vakuum

Vergleichsgef

0 0,35 1

adso

rbie

rtes

Gas

volu

men

Vg

Desorption

Adsorption

BET - Bereich Sorptionsisothermen

relativer Partialdruck des Gases p/p0

adsorbierteGasmolekle(Adsorpt)

Adsorptiv

Partikeloberflche(Adsorbens)

( )0g0

p/p1Vp/p

0p/p

BETmono,g CV1a

=

( )BETmo n o,g

BET

CV1Cb

=

relativer Gasdruck



regelmige Packungsstrukturen

Porositt , Koordinationszahl k

Kristallgitter-typ

einfach basisflchen- flchenzentriert raumzentriert zentriert

z c

by

x a

kubischa = b = c = = = 90

monodisperseKugelpackungd = const.

hexagonala = b = c = = 90 = 120

Kugelpackung

a0 0,1nm k = 6 k = 12 k = 8

= 0,4764 = 0,3955

k = 12

= 0,2595

Kristallgitter-typ

a0

d

Oktaederlcke

Tetraederlcke



z.B. Einfluss der Packungsdichte:

Beanspruchung und Flieen von Partikeldispersionen

ad > 1 0 < < 0,2

ad

ad = 0

ss

< 0,066 0,3 < s 30

=.dux dy

yx

uxdy

uxdy vxux

a

a

d

d

da

a

d

d

a

a

d

d

a

vxdy

KontaktKontakt-abplattung



Blockfliebild einer Probenentnahme und -aufbereitung

Grundgesamtheit z.B. Aufgabengut, Zwischen-, Fertigprodukt

Entnahme von Einzelproben, die zu einer oder mehreren Sammlerproben vereinigt werden

durch Zerkleinern, Mischen und Teilen in einer oder mehreren Stufen entstehen

eine oder mehrere Teilproben

Entnahme von einer oder mehreren Endproben zur Analyse



Probenahme disperser Stoffsysteme 1. Probenahmemodelle 1.1 Einfluss der maximalen Stck- bzw. Partikelgre

Mit einem vertretbaren Aufwand lsst sich eine minimale Sammelprobenmasse mSP, min wie folgt ermitteln:

m C dSP P o

a, min = (1)

CP empirischer Probenahmefaktor, z.B. CP 1000 t/m3 a = 1 ... 3 Theoretisch ist nur a = 3 gerechtfertigt. Allgemein lsst sich noch sagen, dass die erforderliche Mindestmasse der Sammelprobe bei d 100 mm, mSP 1... t; d 10 mm, mSP 1... kg; d 1 mm, mSP 1...g liegen wird.

Dementsprechend wurde zur Prfung von Massengtern, wie z.B. festen Brennstoffen, die minimale Einzelprobenmasse mEP, min vereinbart (DIN 51 701): - fr d95 < 120 mm

m kg mm dEP, min ,= 0 06 95 (2a)

- fr d95 > 120 mm

m kg dmmEP, min

=

6

12095

3

(2b)

Die Mindestanzahl der Einzelproben nEP, min ist in Abhngigkeit vom Probenahmeort (Gutstrme, ruhendes Gut: Lager, Eisenbahnwagen, Kanal- u. Seeschiffe)

n C mEP n m ges, min /= (3)

Cn/m = (0,2...4) *1/10 t Probenanzahlfaktor

Die ffnung der Probenahmessgerte muss mindestens b dP, min = 3 95 (4) betragen (siehe auch Kap. Bunkerauslegung 6.3 !).



1.2 Modell von Gy

Mindestmasse einer Sammelprobe:

m C dSP Gyn j

j

j

s, min , mod,=

1 12 2

2 953

(5)

1-n, 1- = 2 Schranke des Vertrauensintervalls bei einer (kleinsten) Probenanzahl n = 60 und einer

1 - = 95 %-igen Sicherheit (fr n Normalverteilung; ansonsten t1-n, 1- der Student-Verteilung verwenden)

j Masseanteil der interessierenden Hauptkomponente j (muss durch Voruntersuchungen ermittelt oder geschtzt werden)

s sk kk

nk=

=

1

mittlere Feststoffdichte fr k Dichte-Komponenten

jj

= 0 05, zulssiger relativer Fehler des Mittelwertes j

mit einem modifizierten stoffsystem-abhngigen Probenahmefaktor:

C C C C CGy A V AS, mod = (6)

C V V V dA Partikel Wrfel Pi mi= =/ /

3 = 0,2...0,7 Stck- oder Partikelformfaktor der

Klasse i (bez. Wrfel !) CA = /6 = 0,524 Kugel, CA 0,5 da meist kugelig CA = 1 Wrfel, CA = 0,2 plattig flach o. stabfrmig

z.B. fr l/d = 2 ( )

C

lld

l

l ld

A =

=

2

3 24 40 2,

CV Stck- oder Partikelgrenverteilungsparameter,

kennzeichnet die Breite der Verteilung der Klassen i

C dd

ddV

mii

i

m= =3

953

3

953

D.h., in Gl.(5) msste eigentlich stehen d m

3 , da C d dV m 953 3

d95/d5 1 1 2 2 ... 4 > 4

CV 1 0,75 0,5 0,17...0,25...0,4



CAS Aufschlussparameter

C d dASAS=

95 0 CAS CAS, max = 1

dAS Aufschlussstck- oder -partikelgre der interessierenden Komponente, bei der der

Aufschlussgrad = 100%

d95/dAS 1 2 5 10 20 50 100 200 500 1000 CAS 1 0,71 0,45 0,32 0,22 0,14 0,1 0,07 0,05 0,03

C Parameter zur Kennzeichnung der Zusammensetzung j

0 C C, max Die 0 gilt fr ideale Homogenitt.

( ) ( )C j

jj

sj

s ssk

kjk

, max =

+

11 1

bzw. wenn alle k Dichteklassen in einer Ersatzkomponenten zusammengefasst werden:

( )C jj

jsj

sj

=

+

11 (7)

Fr sehr geringe Gehalte (z.B. Schadstoffe o. Verunreinigungen!) sind j



3. Probenahme von festen Abfllen und Schlmmen nach TA Abfall Definition der Begriffe HOMOGENITT und HETEROGENITT gem TA Abfall

Homogen sind in der Regel:

a) alle flssigen und pumpfhigen Abflle

b) andere Abflle, deren Homogenitt durch Sichtkontrolle prfbar ist, z. B. Kunststoffabfall,

Metallspne, Staub, Farb- und Lackschlamm, Filterstube aus Verbrennungsanlagen, Reaktionsprodukte

aus Rauchgasreinigungsanlagen

Heterogen sind alle anderen Abflle.

ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfllen, die nicht in

Behltnissen angeliefert werden (z. B. Tankfahrzeuge, LKW, Bahnkesselwagen)

Anzahl der Einzelproben je Abfallerzeuger und je Abfallschlssel:

a) bei homogenem Abfall - 1 Probe je Lieferung

b) bei heterogenem Abfall - 1 Probe je angefangene 5 t bzw. 5 m3

Mindestprobenmasse je Einzelprobe:

a) bei homogenem Abfall - 1000 g bzw. ml

b) bei heterogenem Abfall - 1000 g bzw. ml es sei denn, die groe Stckigkeit des Abfalls

erfordert eine grere Pobenmenge

ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfllen, die in Behltnissen

angeliefert werden

Inhalt je

Behltnis

Gesamte

Abfallmenge

Probenmassse und Anzahl der zu beprobenden Behltnisse fr

eine Laboratoriumsprobe *)

unter 0,5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behltnissen

0,5 bis 5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behltnissen

ber 5 kg beliebig Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus mindestens 3 Behltnissen

*) Die Zahlenangaben gelten fr Behltnisse gleichartigen Inhalts. Werden die Behltnisse

in einen Auffangbehlter entleert, kann an dieser Stelle dieser Regelung auch eine

Sammelprobe aus diesem Auffangbehlter entnommen werden.



4. Probenahme von festen Abfllen und Schlmmen nach Richtlinien der

Lnderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA)

Mindestanzahl der Einzelproben in Abhngigkeit von der zu

beprobenden Menge und der Stck- bzw. Partikelgre

Maximale Gre

des Abfalls d95

aus bewegten

Abfllen

Mindestanzahl der Einzelproben aus ruhendem

Abfall

in Fahrzeugen in Lagern bis 50 t > 50 t bis 50 t 50-100 t > 150 t

> 20 mm 5 1 je 10 t 3 je 5 1 je 10 t 15 < 20 mm 3 3 je 50 t Wagen 3 3 je 50 t 8

Mindestmasse der Einzelproben in Abhngigkeit von der oberen Stckgre d95

Obere Stck- bzw. Partikelgre der Probe d95

Mindestmasse der Teilprobe

mm weitgehend homogenes Material kg

sehr heterogenes Material kg

3 0,15 0,15 10 1 1,5 30 10 30 120 50 200

siehe auch Richtlinie fr die Entsorgung von Bodenaushub und Bauschutt im Land Sachsen-Anhalt

Probenahme von flssigen Abfllen und hochviskosen (nicht stichfesten) Schlmmen aus Behltern

Anzahl der Einzelgebinde oder Behlter

Mindestanzahl der Einzelgebinde

oder Behlter, aus denen eine Einzelprobe zu entnehmen ist

1 bis 3 alle 4 bis 64 4

65 bis 125 5 126 bis 216 6 217 bis 343 7 344 bis 512 8 513 bis 729 9

730 bis 1.000 10 1.001 bis 1.331 11



5. Probenahme von nassen, kohsiven (stichfesten Schlmmen) und hochviskosen

(salbenartig konsistenten) Abfllen aus Behltern

Inhalt der Gebinde

oder Behlter (kg)

Gesamte

Abfallmenge

Probemenge und/oder Anzahl der Gebinde bzw.

Behlter fr eine Laboratoriumsprobe (mindestens)

unter 0,5 kg beliebig ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 kg 0,5 kg bis 2,5 beliebig 3 Gebinde oder Behlter

ber 5kg

unter 5 t

ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 bis 1,5 kg aus einem oder mehreren

Gebinden oder Behltern

5 bis 25 t ausreichend fr eine Sammelprobe von

1 bis 2,5 kg aus 2 oder mehreren Gebinden oder Behltern

ber 25 t

ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 3 oder mehreren Gebinden

oder Behltern

6. Entnahme von Einzelproben aus liegenden zylindrischen Behltern

Hhe des Fll- standes in % des Behlter- durchmessers

Hhe ber dem Boden, in der die Einzelproben zu

entnehmen sind, in % des Behlterdurchmesser

Volumenanteie der Einzelprobe in &

der Durchschnittsprobe

Ober- schicht

Mittel- schicht

Unter- schicht

Ober- schicht

Mittel- schicht

Unter- schicht

100 80 50 20 30 40 30 90 75 50 20 30 40 30 80 70 50 20 20 50 30 70 50 20 60 40 60 50 20 50 50 50 40 20 40 60 40 20 100 30 15 100 20 10 100 10 5 100



Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-KameraLaserbeugungsinstrument (LALLS)d = 0,5 1750 mDispergierdseMesszelleDetektor mit SensorfeldIn-Line Probenahmepartikel-beladener Luftstrom

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