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Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014 0 Einleitung 3 1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6 1.1 Überblick über disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrößenverteilungen und Kennwerte ................................... 6 1.2.1 Partikelgrößenmerkmale......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrößenverteilungen..................................................... 9 1.2.2.1 Partikelgrößenverteilungsfunktion und –verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrößenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngrößen der Partikelgrößenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrößenverteilungen ......................... 24 1.2.3 Messung von Partikelgrößenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prüfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zählmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstörungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30 1.2.3.6.1 Laborgeräte 31 1.2.3.6.2 In-Line-Geräte 31 1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldämpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33 1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberfläche eines Partikelkollektivs ................ 33 1.2.5.1 Permeabilitätsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflächenmessung ................ 34 1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35 1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode 37 1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf A M,g 38 1.2.5.2.4 Messgeräte 39 1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50 1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchführung der Probennahme ....................... 58 1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60
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Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie · Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie

Sep 17, 2018

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  • Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    0 Einleitung 3

    1 Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme 6 1.1 berblick ber disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrenverteilungen und Kennwerte ................................... 6

    1.2.1 Partikelgrenmerkmale ......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrenverteilungen ..................................................... 9

    1.2.2.1 Partikelgrenverteilungsfunktion und verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngren der Partikelgrenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrenverteilungen ......................... 24

    1.2.3 Messung von Partikelgrenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zhlmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstrungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30

    1.2.3.6.1 Laborgerte 31

    1.2.3.6.2 In-Line-Gerte 31

    1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldmpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33

    1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberflche eines Partikelkollektivs ................ 33

    1.2.5.1 Permeabilittsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflchenmessung ................ 34

    1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35

    1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode 37

    1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf AM,g 38

    1.2.5.2.4 Messgerte 39

    1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50

    1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchfhrung der Probennahme ....................... 58

    1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60

  • Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Grenbereiche polydisperser Stoffsysteme

    10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 1

    o

    A 1 nm 1 m 1 mm 1 cm 1 m

    Wellenlnge des sichtbaren Lichtes: Sehvermgen des menschlichen Auges

    Rntgen- u. Elektroneninterferenzen

    Ultra-mikroskop Lichtmikroskop

    Elektronenmikroskop

    kapazitive und induktive Sensoren

    Dispersitt molekulardispers kolloid-

    dispers hochdispers feindispers grobdispers

    Porendispersitt mikropors mesopors makropors dispergierte Elemente

    Molekle Makromolekle, Kolloide

    Feinstkorn Feinkorn Mittelkorn Grobkorn

    eindimensional Oberflchenbeschichtungen, Flssigkeitsfilme, Membrane zweidimensional Makromoleklketten, Nadeln, Fasern, Fden

  • Folie 1.3 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Mischungen polydisperser Stoffsysteme

    10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1

    1 o

    A 1 nm 1 m 1 mm 1 cm 1 m Disper-gier-mittel

    disperse Phase

    gas Gasmischung

    liquid Aerosol, Nebel gas

    solid Aerosol, Rauch bergang l-g Schaum

    gas Blasensystem liquid Mikroemulsion Emulsion

    liquid

    solid

    Lsung, Lyosol, Hydrosol

    Suspension gas Xerogel, porse Membran porser Schaumstoff

    liquid Gel mit Flssigkeit gefllter, porser Feststoff solid

    solid Mischkristall, s-s Legierung monodispers = gleichgroe Elemente (-Verteilung)

  • Folie 1.4 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    1 10 100 1000 nm

    109 106 m

    Quanteneffekte

    stark ausgeprgte Oberflcheneffekte

    Polymere

    Keramikpulver

    Tabakrauch

    Nanopartikel fr Life Science

    Bioverfgbarkeit

    Proteine

    Viren, DNS

    Atmosphri-sches Aerosol

    Metallpulver

    0,001 0,01 0,1 1 m

    Grenordnungen und Eigenschaften von Nanopartikeln

  • Folie 1.5 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Die Partikelgre charakt. Gre

    Gl./Skizze Messmethode, Mengenart r = 0...3

    Breite: b Lnge: l Dicke: t 2/1

    3/1

    6lt2bt2lb2,lb,

    b/1l/13

    ,tb,

    3tlb,

    21b

    ++

    +

    +++

    (1) quival. Durchmesser d, fr b l t (2) quival. Lnge l, fr Stbe l >> b t (3) quivalente Flche lb , fr Scheiben,

    Platten b l >> t (4) quivalente Masse tlbs , fr extreme

    Formen (Knule):

    r = 0 Anzahl r = 1 Lnge r = 2 Flche r = 3 Volumen Bildanalyse d0 geometr. Anal. d0 geometr. Anal. d0 Wgung d3

    Feret-Durchm.

    Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

    Martin-Durchm.

    21 AAA +=

    Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

    Siebmasch.weite

    ( ) 2121 aaoraa21

    +

    Siebung, Masse-verteilung d3

    quival. Kugeldurchmesser

    volumenquivalenter Kugel- durchmesser 3 /V6

    elektr. Feldmethode (Coulter), Anzahl-verteilung d0

    quival. Kreisdurchmesser

    projektionsflchen- quivalenter Kreis- durchmesser /A4

    Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

    oberflchenquival. Durchm.

    oberflchenquivalenter Kreis- durchmesser /AS Sauterdurchmesser SA/V

    Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

    physikali-sche merkmals-quivalente Partikel-gren

    Stokesdurchmesser

    ( ) a18v

    dfs

    sSt

    =

    Schwer., Zentrifug. Sedimentation und Impaktor, Masse-verteilung d3

    aerodynamischer Durchmesser a18v

    d sa

    = Sedimentation, Masse-verteilung d3

    quivalenter Streulicht- durchmesser

    Lichtbeugung, An-zahlverteilung d0

    b

    t

    a1 a2

    vs

  • Folie 1.6 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Kennzeichnung der Partikelgrenverteilungen

    1. Partikelgrenmerkmale fr 2. Partikelgrenverteilungsfunktion abbildende Methoden (Verteilungssummen kurve)

    3. Partikelgrenverteilungsdichte (Verteilungsdichtekurve)

    5. Partikelgrenverteilungsfunktion Q3(d) und Partikelgrenverteilungsdichte q3(d) fr das unter 4. dargestellte Beispiel

    4. Beispiel einer gemessenen Partikelgren- verteilung

    a) b)

    dF FERETsche SehnenlngedM MARTINsche SehnenlngedS maximale Sehnenlnge

    1

    0,5

    0 du d1 d2 d0d

    Qr(d)Qr(d2)

    Qr(d1)

    Qr(d)

    d

    dmin dmax

    Partikel-grenklasse

    di-1 ... diin mm

    Masse

    in kg

    Masse-anteil

    Q3(di)-Q3(di-1)in %

    Verteilungs-summe

    Q3(d) in %

    - 0,16 0,16 ... 0,63 0,63 ... 1,25 1,25 ... 2,5 2,5 ... 5,0 5,0 ... 6,3 6,3 ... 1010 ... 1616 ... 20 + 20

    0,1800,6480,9191,9203,0211,0841,7480,7610,2320,054

    1,7 6,1 8,718,128,610,316,6 7,2 2,2 0,5

    1,7 7,8 16,5 34,6 63,2 73,5 90,1 97,3 99,5100,0

    10,567 100,0

    qr(d)

    du di-1 di di+1 d0d

    qr(d) = dQr(d)d(d) Modalwert dh

    Me

    richt

    ung

    dFdMdS

    0 4 8 12 16 20Partikelgre d in mm

    100 80

    60

    40

    20

    0

    Q3(d

    ) in

    %

    Qr(d*

  • Folie 1.7 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Normalverteilung (NVT):

    Vierparametrige Logarithmische Normalverteilung (LNVT):

    WEIBULL - Verteilung:

    0 5 10 15 x

    qr(x)0,3

    0,2

    0,1

    ln x50 = 1, ln = 1

    ln x50 = 3, ln = 3

    ln x50 = 3, ln = 1

    qr(x)

    2,0

    1,0

    n = 0,5 n = 5,5

    n = 3

    n = 2

    n = 1

    fr xu = 0 und x* = x63 = 1

    0 1 2 x

    ( )

    ( )

    ( )

    ( )2

    xx4xxu

    mit

    dt2texp

    21xQ

    :normiert

    dtt21exp

    21xQ

    x21exp

    21xq

    168450

    u 2

    r

    x 2

    r

    2

    r

    =

    =

    =

    =

    =

    ( )

    ( )

    ( )

    =

    =

    =

    =

    =

    16

    84ln

    ln

    50

    ouoo

    u

    x

    0

    2

    ln

    50

    lnr

    2

    ln

    50

    lnr

    xxln

    219xlnxlnu

    dddfrddd

    ddx

    dtxlntln21exp

    t1

    21xQ

    xlnxln21exp

    2x1xq

    ( )

    ( )

    =

    =

    n

    u

    ur

    n

    u

    u

    1n

    u

    u

    ur

    xxxxexp1xQ

    xxxxexp

    xxxx

    xxnxq

    (1)

    (2)

    (3)

    (5)

    (6)

    (7)

    (8)

    (10)

    (11)

    (12)

    (13)

    fr xu = 0 und n = 1 folgt dieExponentialverteilung wenn =

    Q(x) = 1 - exp(-x)

    1x63

    Typische Wahrscheinlichkeitsverteilungen und Verteilungsdichten

    2 < 1

    1

    qr(x)

    0 x16 xh = x50 x84 x

    Qr(x50) = 0,5

    Modalwert xh = x50 Medianwert

  • Folie 1.8 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    6. Dreiparametrige logarithmische Normalverteilung (L) mit oberer Grenze do und zugehrige Trans- formation (T)

    7. Vergleich von Partikelgrenverteilungsfunktionen im voll-logarithmischen, RRSB- und logarithmischen Wahrscheinlichkeitsnetz

    1 5 10 50 100 500

    99,9099,509790

    50

    1051

    0,200,02

    Qr(d

    ) L

    d50 do16 50 84 d bzw. in m

    T

    DreiparametrigeVerteilung

    transformierteVerteilung

    8. Zur grafischen Darstellung von RRSB - Verteilungen im doppelt-logarithmischen Netz

    AS,V,K d63 in m3/ m3

    n 40

    60 80 100 120 150 200 300 500 1000 2000 500010000

    10-3 10-2 10-1 100 101 102

    99,9999590

    63,250

    10

    1

    0,5

    Partikelgre d in mm

    Pol

    Vert

    eilu

    ngsf

    unkt

    ion

    Q3(d

    )

    xx

    xxx

    x

    x

    x

    x

    0

    0,1

    0,3

    0,2

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1,01,11,21,31,41,61,82,02,54,0 3,03,5

    10 15 20 25 30987,57,0

    1 Log-Normalverteilung2 RRSB-Verteilung3 GGS-Verteilung

    Partikelgre d in m

    100 101 102 103 104

    99,96040

    20

    6

    0,5

    10

    Vert

    eilu

    ngsf

    unkt

    ion

    Q(d

    ) in

    %

    50

    5

    voll-

    loga

    rithm

    isch

    es N

    etz

    RR

    SB -

    Net

    z

    2

    4

    10

    11

    0,5

    510

    99,999,5

    98969080604020

    1 2 3 1 2 3 1 2 3

    voll-logarith-misches Netz

    RRSB-NetzlogarithmischesWahrscheinlich-keitsnetz

    99,995

    10-1 100 101 102 103 10-2 10-1 100 101 102

    Grafische Kennzeichnung ausgewhlter Partikelgrenverteilungsfunktionen

  • Folie 1.9 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Statistische Momente der Partikelgrenverteilungen

    Vollstndige k-te Moment der Partikelgrenverteilungsfunktion Qr(d*

  • Folie 1.10 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Partikelgrenverteilungen der Mengenarten Masse und Anzahl

    Mengenart Masse: =

    =d

    d

    n

    1ii,333

    U

    )d(d)d(q)d(Q

    Mengenart Anzahl:

    =

    =

    =N

    i im

    i

    n

    i im

    i

    d

    d

    d

    d

    d

    d

    dddqd

    dddqddQ

    o

    u

    u

    13

    ,

    ,3

    13

    ,

    ,3

    33

    33

    0

    )()(

    )()()(

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    Verteilungsfunktion Q3(d) in %

    0.5 1 5 10 50 100 500 1000Partikelgre in m

    Masseverteilung

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    Verteilungsfunktion Q0(d) in %

    0.5 1 5 10 50 100 500 1000

    Partikelgre in m

    Anzahlverteilung

  • Folie 1.11 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    Multimodale Verteilungsdichte

    0

    0,2

    0,4

    0,6

    0,8

    1,0

    1,2

    1,4

    1,6

    1,8

    Partikelgre d in mm

    norm

    iert

    e V

    erte

    ilung

    sdic

    hte

    q*(lo

    g d)

    Teilkollektiv 2

    0,1 100,010,01,0

    Teilkollektiv 1

    Teilkollektiv 3

    gesamte Verteilungsdichte:

    [ ]=

    =N

    1kkln,k,50k,ok,3k,TKges,3 ,d,d,dq)t,d(q

    Log-Normalverteilung mit oberer Grenze:

    q dd d

    d du

    ko k

    k o k3

    2

    2 2,,

    ln, ,( ) exp=

    ud dd d

    d dd dk

    o k

    o k

    o k k

    o k k=

    1 5050 ln,

    ,

    ,

    , ,

    , ,ln ln

    Normierung:

    ( )( )

    ( )

    =

    =

    1i

    i

    i,333*ges,3

    ddlog

    dlogdlogQ

    dlogddlogdQq

    TK,k(t) Massenanteil des k-ten

    Teilkollektives

    q3,k Verteilungsdichte des k-ten

    Teilkollektives

    do,k obere Grenze des k-ten

    Teilkollektives

    d50,k Zentralwert des k-ten

    Teilkollektives

    ln,k Standardabweichung des k-

    ten Teilkollektives

    N Anzahl der Teilkollektive

    [ ] )t,d(Q)d(d2uexp

    21,d,d,dQlim ges,3

    u 2

    1kkln,k,50k,ok,3k,TKN

    =

    =

    =

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    Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera

    M1 Auflicht Durchlicht

    2. Schwellenwertdefinition

    3. Konvertierung des Grauwertbildes in ein Binrbild (Binarisierung)

    4. Klasseneinteilung der Partikeln

    dF,min

    dF,max

    Definition des Grauwertbereiches fr die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild

    Binrbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (wei) dargestellt werden

    Anz

    ahl d

    er B

    ildpi

    xel

    Grauwertverteilung0 255(schwarz) (wei)

    Partikel

    dqu

    min. u. max. Feret-Durchmesser quiv. Kreisdurchmesser

    /Ad = 2 ,

    Formfaktor 24 UA

    U =

    Auflicht

    Durchlicht

    Darstellung der Partikelgren- klassen in einer Farbcodierung

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    Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers

    - groe Beugung fr kleine Partikelgren d Wellenlnge,

    geringe Beugung d >>

    - Lichtbeugungsbilder

    - radiale Lichtintensittsver- teilung am Detektor

    =max

    min

    d

    di0gesges )d(d)d,r(I)d(qNI

    - Partikelgrenverteilung

    Laser

    optischesSystem

    Probe Fourier-linse

    Detektor

    r

    Computer

    fBrennweite

    Aufbau eines Laserdiffraktometers

    r

    FourierlinseDetektor

    Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse

    Inte

    nsit

    t I

    r

    100

    50

    0

    Partikelgre

    Partikelgrenverteilungsfunktion

    Ver

    teilu

    ngsf

    unkt

    ion

    Q3 i

    n %

    Ver

    teilu

    ngsd

    icht

    e q 3

    in 1

    /mm

  • Folie 1.15 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    D

    D

    d

    In-Line Partikelgrenanalyse (Fa. Sympatec)

    isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstromes: rotierendes Sektorfeld bewegliches Rohr

    partikel-beladener Luftstrom

    In-Line Probenahme

    Probenahmeffnung

    induktiver Sensor

    Motor fr rotierendes Probenahmerohr

    Dispergierluft

    Detektor mit Sensorfeld

    Dispergierdse Messzelle

    Laserstrahl

    Laserbeugungs-instrument (LALLS) d = 0,5 1750 m

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    In-Line Partikelgrenanalyse (Fa. Malvern)

    Darstellung der Partikelgrenbereiche: 0,5 - 200 m

    1,0 - 400 m

    2,25 - 850 m

    Injektor

    Laser

    Druckluft

    Partikel-strom

    isokinetischeProduktentnahme

    Partikel-rckfhrung

    Detektor

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    Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren

    Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss

    Ermittlung der Streulichtintensitts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, Vernderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der Auto-Korrelations-Funktion:

    Autokorrelationsfunktion (Dp - Partikeldiffusionskoeffizient, K Streulichtvektor, - Verzgerungszeit)

    =+= 2

    p KD2T

    TTI,I

    edt)t(I)t(Ilim)(R mit

    p

    B

    D3Tkd

    =

    EINSTEIN Gleichung (d Partikelgre, kB BOLTZMANN-Konstante T absolute Temperatur, - dynamische Viskositt)

    Aut

    okor

    rela

    tions

    funk

    tion

    RI,I

    ( )

    Verzgerungszeit

    Stre

    ulic

    htin

    tens

    itt

    I(t)

    Zeit t

    kleine Partikel

    groe Partikel

    Laser Optik Probenbehlter

    Photomultiplier KorrelatorOptische Einheit

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    Laser

    Detectorsbackscatter

    large angleforward angle

    Fourier lens Sample chamber

    Laser

    Detectorsbackscatter

    large angleforward angle

    Fourier lens Sample chamber

    Laser

    Detectorsbackscatter

    large angleforward angle

    Fourier lens Sample chamber

    Laser

    Detectorsbackscatter

    large angleforward angle

    Fourier lens Sample chamber

    1. Physical Principle

    Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter lightin all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependenton particle size

    - the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size

    2. Measurement setup

    Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 m is obtained

    red light setup

    - scattering light hits only forward angle detectors

    blue light setup

    - blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors

    page 1

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    Dm

    pfun

    g

    Frequenz

    Messprinzip des Ultraschallspektrometers bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis

    100 MHz) tritt eine Schalldmpfung (Amplituden- bzw. Intensittsnderung) auf

    - Korrelation zwischen Dmpfungsspek-

    trum und Partikelgrenverteilung K = 2/ Wellenzahl der Suspension, k Wellenzahl des Fluids, s Partikelvolumenkonzentration, i = 1...n Partikelgrenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. d. reflektierten Schalldruckwelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersions-

    koeffizienten

    ( ) miRe0m

    n

    1i3

    i3

    i,s2

    AA1m2rk

    i231

    kK

    +

    =

    ==

    - Messung von Dmpfungsspektren

    Microwave and

    DSP module

    TransducerPositioning Table

    Controlmodule

    Discharge

    Stopper motorand digitalencoder

    Level sensor

    Suspension

    HF Receiver

    LF Receiver

    HF Transmitter

    LF Transmitter

    Stirrer

    entrainmentx >scattering

    RF generator RF detector

    measuring zone

    100

    50

    0

    Partikelgre

    Partikelgrenverteilungsfunktion

    Ver

    teilu

    ngsf

    unkt

    ion

    Q3 i

    n %

    Ver

    teilu

    ngsd

    icht

    e q 3

    in 1

    /mm

  • Folie 1.21 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    Partikelbewegung im elektrischen Feld

    Zeit

    E;v

    angelegtes elektrisches Feld

    Partikel-geschwindigkeit

    Ermittlung der Partikelgrenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA)

    1. Physikalisches Meprinzip:

    Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungenmit Geschwindigkeiten, die von deren Gre u. Zeta-Potential abhngen (O' Brien- Theorie)

    2. Meanordnung:

    3. Signalverarbeitung:

    Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ausdem gesssenen Mobilittssspektrum

    Ep

    s ZAESA = )(

    A() Kalibrierfunktion s Partikelvolumenanteil Suspensionsdichtedifferenz p Partikeldichte Z Akustische Impedanz (kompl. Widerstand)

    ( ) = )()(,, dddqd sEm

    m gemessene dynamische Mobilitt Zeta-Potential d Partikelgre s Partikelvolumenanteil q(d) Partikelgrenverteilungsdichte

    akustisches Signal (ESA) als Antwort

    p

    == rE E

    v0

    Elektrophoretische Mobilitt E:

    Suspension

    ESA-Signal-verarbeitung

    0 elektrische Feldkonstante r Permittivitt v Partikelgeschwindigkeit E elektrische Feldstrke Viskositt

    Frequenz

    Phas

    enve

    rsch

    iebu

    ngMobilittsspektrum

    mdyn. Mobilitt

    Phasenversch.

  • Folie 1.22 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknometer

    Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im Zwei-Kammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugnglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm)

    Druckmessung in Probenkammer: (VCell VProbe) p1

    Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell VProbe) + VExp p2

    Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der Partikelmasse ms durch Auswgen

    1p/pV

    VV21

    ExpCellobePr

    = und obePr

    ss V

    m=

    DruckanzeigeProbenkammer

    FilterHelium

    Einla-Ventil

    berdruck-Ventil

    Prep./ Test - Ventil

    Ausla-Ventil

    VProbe

    V Ex

    p 5

    V Ex

    p 35

    V Ex

    p 15

    0

    VCell 5,VCell 35,VCell 150

    P

  • Folie 1.23 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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  • Folie 1.24 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    Bestimmung der Partikeloberflche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMET und TELLER

    Physikalische Adsorption von Gasmoleklen an Partikeloberflchen in mehreren Schichten infolge VAN-DER-WAALS Wechselwirkungen

    BET- Gerade, Gltigkeitsbereich 0,05 < p/p0 < 0,35: Monoschichtbelegung des Adsorpt:

    ( ) 0BETmono,gBET

    BETmono,g0g

    0 p/pCV

    1CCV

    1p/p1V

    p/p

    +

    = ba

    1V mono,g +=

    BET- Konstante:

    aba

    TRHH

    expC multimBET+

    =

    =

    H m molare Bindungs- oder Adsorptionsenthalpie der Monoschicht

    H multi molare Bindungsenthalpie von n Multi-schichten HKondensation

    Partikeloberflche:

    l,mmono,gAg,MS V/VNAA = AM,g Platzbedarf eines Adsorptmolekls (0,162

    nm fr N2) NA AVOGADRO-Zahl Vm,l Molvolumen kondensiertes Adsorpt

    Gas-VersorgungP

    PTDosier-ventil

    Probekammer

    Dewargef

    p0 - Mekammer

    FlssigstickstoffN2 bei T = 77 Kp0 = 101 kPa

    T

    Vakuum

    Vergleichsgef

    0 0,35 1

    adso

    rbie

    rtes

    Gas

    volu

    men

    Vg

    Desorption

    Adsorption

    BET - Bereich Sorptionsisothermen

    relativer Partialdruck des Gases p/p0

    adsorbierteGasmolekle(Adsorpt)

    Adsorptiv

    Partikeloberflche(Adsorbens)

    ( )0g0

    p/p1Vp/p

    0p/p

    BETmono,g CV1a

    =

    ( )BETmo n o,g

    BET

    CV1Cb

    =

    relativer Gasdruck

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    regelmige Packungsstrukturen

    Porositt , Koordinationszahl k

    Kristallgitter-typ

    einfach basisflchen- flchenzentriert raumzentriert zentriert

    z c

    by

    x a

    kubischa = b = c = = = 90

    monodisperseKugelpackungd = const.

    hexagonala = b = c = = 90 = 120

    Kugelpackung

    a0 0,1nm k = 6 k = 12 k = 8

    = 0,4764 = 0,3955

    k = 12

    = 0,2595

    Kristallgitter-typ

    a0

    d

    Oktaederlcke

    Tetraederlcke

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  • Folie 1.31 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    z.B. Einfluss der Packungsdichte:

    Beanspruchung und Flieen von Partikeldispersionen

    ad > 1 0 < < 0,2

    ad

    ad = 0

    ss

    < 0,066 0,3 < s 30

    =.dux dy

    yx

    uxdy

    uxdy vxux

    a

    a

    d

    d

    da

    a

    d

    d

    a

    a

    d

    d

    a

    vxdy

    KontaktKontakt-abplattung

  • Folie 1.33 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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  • Folie 1.34 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    Blockfliebild einer Probenentnahme und -aufbereitung

    Grundgesamtheit z.B. Aufgabengut, Zwischen-, Fertigprodukt

    Entnahme von Einzelproben, die zu einer oder mehreren Sammlerproben vereinigt werden

    durch Zerkleinern, Mischen und Teilen in einer oder mehreren Stufen entstehen

    eine oder mehrere Teilproben

    Entnahme von einer oder mehreren Endproben zur Analyse

  • Folie 1.35 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    Probenahme disperser Stoffsysteme 1. Probenahmemodelle 1.1 Einfluss der maximalen Stck- bzw. Partikelgre

    Mit einem vertretbaren Aufwand lsst sich eine minimale Sammelprobenmasse mSP, min wie folgt ermitteln:

    m C dSP P o

    a, min = (1)

    CP empirischer Probenahmefaktor, z.B. CP 1000 t/m3 a = 1 ... 3 Theoretisch ist nur a = 3 gerechtfertigt. Allgemein lsst sich noch sagen, dass die erforderliche Mindestmasse der Sammelprobe bei d 100 mm, mSP 1... t; d 10 mm, mSP 1... kg; d 1 mm, mSP 1...g liegen wird.

    Dementsprechend wurde zur Prfung von Massengtern, wie z.B. festen Brennstoffen, die minimale Einzelprobenmasse mEP, min vereinbart (DIN 51 701): - fr d95 < 120 mm

    m kg mm dEP, min ,= 0 06 95 (2a)

    - fr d95 > 120 mm

    m kg dmmEP, min

    =

    6

    12095

    3

    (2b)

    Die Mindestanzahl der Einzelproben nEP, min ist in Abhngigkeit vom Probenahmeort (Gutstrme, ruhendes Gut: Lager, Eisenbahnwagen, Kanal- u. Seeschiffe)

    n C mEP n m ges, min /= (3)

    Cn/m = (0,2...4) *1/10 t Probenanzahlfaktor

    Die ffnung der Probenahmessgerte muss mindestens b dP, min = 3 95 (4) betragen (siehe auch Kap. Bunkerauslegung 6.3 !).

  • Folie 1.36 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    1.2 Modell von Gy

    Mindestmasse einer Sammelprobe:

    m C dSP Gyn j

    j

    j

    s, min , mod,=

    1 12 2

    2 953

    (5)

    1-n, 1- = 2 Schranke des Vertrauensintervalls bei einer (kleinsten) Probenanzahl n = 60 und einer

    1 - = 95 %-igen Sicherheit (fr n Normalverteilung; ansonsten t1-n, 1- der Student-Verteilung verwenden)

    j Masseanteil der interessierenden Hauptkomponente j (muss durch Voruntersuchungen ermittelt oder geschtzt werden)

    s sk kk

    nk=

    =

    1

    mittlere Feststoffdichte fr k Dichte-Komponenten

    jj

    = 0 05, zulssiger relativer Fehler des Mittelwertes j

    mit einem modifizierten stoffsystem-abhngigen Probenahmefaktor:

    C C C C CGy A V AS, mod = (6)

    C V V V dA Partikel Wrfel Pi mi= =/ /

    3 = 0,2...0,7 Stck- oder Partikelformfaktor der

    Klasse i (bez. Wrfel !) CA = /6 = 0,524 Kugel, CA 0,5 da meist kugelig CA = 1 Wrfel, CA = 0,2 plattig flach o. stabfrmig

    z.B. fr l/d = 2 ( )

    C

    lld

    l

    l ld

    A =

    =

    2

    3 24 40 2,

    CV Stck- oder Partikelgrenverteilungsparameter,

    kennzeichnet die Breite der Verteilung der Klassen i

    C dd

    ddV

    mii

    i

    m= =3

    953

    3

    953

    D.h., in Gl.(5) msste eigentlich stehen d m

    3 , da C d dV m 953 3

    d95/d5 1 1 2 2 ... 4 > 4

    CV 1 0,75 0,5 0,17...0,25...0,4

  • Folie 1.37 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    CAS Aufschlussparameter

    C d dASAS=

    95 0 CAS CAS, max = 1

    dAS Aufschlussstck- oder -partikelgre der interessierenden Komponente, bei der der

    Aufschlussgrad = 100%

    d95/dAS 1 2 5 10 20 50 100 200 500 1000 CAS 1 0,71 0,45 0,32 0,22 0,14 0,1 0,07 0,05 0,03

    C Parameter zur Kennzeichnung der Zusammensetzung j

    0 C C, max Die 0 gilt fr ideale Homogenitt.

    ( ) ( )C j

    jj

    sj

    s ssk

    kjk

    , max =

    +

    11 1

    bzw. wenn alle k Dichteklassen in einer Ersatzkomponenten zusammengefasst werden:

    ( )C jj

    jsj

    sj

    =

    +

    11 (7)

    Fr sehr geringe Gehalte (z.B. Schadstoffe o. Verunreinigungen!) sind j

  • Folie 1.38 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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  • Folie 1.39 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

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    3. Probenahme von festen Abfllen und Schlmmen nach TA Abfall Definition der Begriffe HOMOGENITT und HETEROGENITT gem TA Abfall

    Homogen sind in der Regel:

    a) alle flssigen und pumpfhigen Abflle

    b) andere Abflle, deren Homogenitt durch Sichtkontrolle prfbar ist, z. B. Kunststoffabfall,

    Metallspne, Staub, Farb- und Lackschlamm, Filterstube aus Verbrennungsanlagen, Reaktionsprodukte

    aus Rauchgasreinigungsanlagen

    Heterogen sind alle anderen Abflle.

    ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfllen, die nicht in

    Behltnissen angeliefert werden (z. B. Tankfahrzeuge, LKW, Bahnkesselwagen)

    Anzahl der Einzelproben je Abfallerzeuger und je Abfallschlssel:

    a) bei homogenem Abfall - 1 Probe je Lieferung

    b) bei heterogenem Abfall - 1 Probe je angefangene 5 t bzw. 5 m3

    Mindestprobenmasse je Einzelprobe:

    a) bei homogenem Abfall - 1000 g bzw. ml

    b) bei heterogenem Abfall - 1000 g bzw. ml es sei denn, die groe Stckigkeit des Abfalls

    erfordert eine grere Pobenmenge

    ANZAHL DER PROBEN und ERFORDERLICHE PROBENMASSE bei Abfllen, die in Behltnissen

    angeliefert werden

    Inhalt je

    Behltnis

    Gesamte

    Abfallmenge

    Probenmassse und Anzahl der zu beprobenden Behltnisse fr

    eine Laboratoriumsprobe *)

    unter 0,5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behltnissen

    0,5 bis 5 kg beliebig Sammelprobe von mindestens 1 kg aus mindestens 3 Behltnissen

    ber 5 kg beliebig Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus mindestens 3 Behltnissen

    *) Die Zahlenangaben gelten fr Behltnisse gleichartigen Inhalts. Werden die Behltnisse

    in einen Auffangbehlter entleert, kann an dieser Stelle dieser Regelung auch eine

    Sammelprobe aus diesem Auffangbehlter entnommen werden.

  • Folie 1.40 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl fr Mechanische Verfahrenstechnik

    Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

    4. Probenahme von festen Abfllen und Schlmmen nach Richtlinien der

    Lnderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA)

    Mindestanzahl der Einzelproben in Abhngigkeit von der zu

    beprobenden Menge und der Stck- bzw. Partikelgre

    Maximale Gre

    des Abfalls d95

    aus bewegten

    Abfllen

    Mindestanzahl der Einzelproben aus ruhendem

    Abfall

    in Fahrzeugen in Lagern bis 50 t > 50 t bis 50 t 50-100 t > 150 t

    > 20 mm 5 1 je 10 t 3 je 5 1 je 10 t 15 < 20 mm 3 3 je 50 t Wagen 3 3 je 50 t 8

    Mindestmasse der Einzelproben in Abhngigkeit von der oberen Stckgre d95

    Obere Stck- bzw. Partikelgre der Probe d95

    Mindestmasse der Teilprobe

    mm weitgehend homogenes Material kg

    sehr heterogenes Material kg

    3 0,15 0,15 10 1 1,5 30 10 30 120 50 200

    siehe auch Richtlinie fr die Entsorgung von Bodenaushub und Bauschutt im Land Sachsen-Anhalt

    Probenahme von flssigen Abfllen und hochviskosen (nicht stichfesten) Schlmmen aus Behltern

    Anzahl der Einzelgebinde oder Behlter

    Mindestanzahl der Einzelgebinde

    oder Behlter, aus denen eine Einzelprobe zu entnehmen ist

    1 bis 3 alle 4 bis 64 4

    65 bis 125 5 126 bis 216 6 217 bis 343 7 344 bis 512 8 513 bis 729 9

    730 bis 1.000 10 1.001 bis 1.331 11

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    5. Probenahme von nassen, kohsiven (stichfesten Schlmmen) und hochviskosen

    (salbenartig konsistenten) Abfllen aus Behltern

    Inhalt der Gebinde

    oder Behlter (kg)

    Gesamte

    Abfallmenge

    Probemenge und/oder Anzahl der Gebinde bzw.

    Behlter fr eine Laboratoriumsprobe (mindestens)

    unter 0,5 kg beliebig ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 kg 0,5 kg bis 2,5 beliebig 3 Gebinde oder Behlter

    ber 5kg

    unter 5 t

    ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 bis 1,5 kg aus einem oder mehreren

    Gebinden oder Behltern

    5 bis 25 t ausreichend fr eine Sammelprobe von

    1 bis 2,5 kg aus 2 oder mehreren Gebinden oder Behltern

    ber 25 t

    ausreichend fr eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 3 oder mehreren Gebinden

    oder Behltern

    6. Entnahme von Einzelproben aus liegenden zylindrischen Behltern

    Hhe des Fll- standes in % des Behlter- durchmessers

    Hhe ber dem Boden, in der die Einzelproben zu

    entnehmen sind, in % des Behlterdurchmesser

    Volumenanteie der Einzelprobe in &

    der Durchschnittsprobe

    Ober- schicht

    Mittel- schicht

    Unter- schicht

    Ober- schicht

    Mittel- schicht

    Unter- schicht

    100 80 50 20 30 40 30 90 75 50 20 30 40 30 80 70 50 20 20 50 30 70 50 20 60 40 60 50 20 50 50 50 40 20 40 60 40 20 100 30 15 100 20 10 100 10 5 100

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    Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-KameraLaserbeugungsinstrument (LALLS)d = 0,5 1750 mDispergierdseMesszelleDetektor mit SensorfeldIn-Line Probenahmepartikel-beladener Luftstrom