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Laboratorio de Corrosión Conceptos Electroquímicos 1. Resumen La presente práctica de laboratorio y elaboración del informe busca verificar de manera experimental los diferentes conceptos electroquímicos, base fundamental para las posteriores prácticas de laboratorio, pues muchos de estos conceptos son aplicados para conocer las causas y brindar soluciones a los diferentes problemas de corrosión. La práctica de laboratorio consistió en 4 experimentos cada uno con un objetivo particular. El primero buscaba conocer el funcionamiento de una celda galvánica para lo cual se ponen en contacto 2 metales en un medio que contiene H2O y NaCl por lo cual existirá una diferencia de potencial, a su vez cuando el circuito este cerrado se originara una intensidad. Todos estos datos y observaciones se anotaron para su explicación en el presente informe. En el experimento de las celdas galvánicas el objetivo es conocer el proceso así como las reacciones que se producen en los electrodos de cátodo y ánodo, entender por qué y como ocurre. En este caso se analizó los electrodos de Cobre y Magnesio junto con un electrodo de referencia como Ag/AgCl, para obtener los datos necesarios para los cálculos respectivos usamos instrumentos de medido como apoyo como es el multímetro. En la medición de potencial el objetivo era conocer los diferentes potenciales para distintos materiales como metales aleaciones y grafito esto con el fin de compararlos y establecer las reacciones que se daban en las celdas. Para lograr esto era necesario realizar dichas mediciones con respecto a un electrodo de referencia en nuestro caso se usó el electrodo de Ag/ClAg, utilizando un multímetro medimos los potenciales de las celdas lo cual nos permitía obtener indirectamente los potenciales deseados pues se conocía con ayuda de fuentes 2
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Laboratorio N_ 1 Corrosion

Jan 22, 2016

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Laboratorio N_ 1 Corrosion

Laboratorio de Corrosin Conceptos Electroqumicos1. Resumen

La presente prctica de laboratorio y elaboracin del informe busca verificar de manera experimental los diferentes conceptos electroqumicos, base fundamental para las posteriores prcticas de laboratorio, pues muchos de estos conceptos son aplicados para conocer las causas y brindar soluciones a los diferentes problemas de corrosin.

La prctica de laboratorio consisti en 4 experimentos cada uno con un objetivo particular. El primero buscaba conocer el funcionamiento de una celda galvnica para lo cual se ponen en contacto 2 metales en un medio que contiene H2O y NaCl por lo cual existir una diferencia de potencial, a su vez cuando el circuito este cerrado se originara una intensidad. Todos estos datos y observaciones se anotaron para su explicacin en el presente informe.

En el experimento de las celdas galvnicas el objetivo es conocer el proceso as como las reacciones que se producen en los electrodos de ctodo y nodo, entender por qu y como ocurre. En este caso se analiz los electrodos de Cobre y Magnesio junto con un electrodo de referencia como Ag/AgCl, para obtener los datos necesarios para los clculos respectivos usamos instrumentos de medido como apoyo como es el multmetro.

En la medicin de potencial el objetivo era conocer los diferentes potenciales para distintos materiales como metales aleaciones y grafito esto con el fin de compararlos y establecer las reacciones que se daban en las celdas. Para lograr esto era necesario realizar dichas mediciones con respecto a un electrodo de referencia en nuestro caso se us el electrodo de Ag/ClAg, utilizando un multmetro medimos los potenciales de las celdas lo cual nos permita obtener indirectamente los potenciales deseados pues se conoca con ayuda de fuentes bibliogrficas el potencial estndar del electrodo de referencia.

INDICE

I. Desarrollo por cada experimento

1. Experimento N1: Celda Galvnica 2. Descripcin Experimental Descripcin Terica Explicacin Conclusiones y Aplicaciones

3. Experimento N2: Celda Electroltica

Descripcin Experimental Descripcin Terica Explicacin Conclusiones y Aplicaciones

4. Experimento N3: Medicin de Potencial

Descripcin Experimental Descripcin Terica Explicacin Conclusiones y Aplicaciones

5. Experimento N4: Reacciones Electroqumicas y Gases disueltos en agua

Descripcin Experimental Descripcin Terica Explicacin Conclusiones y Aplicaciones

II. Bibliografa

1. CELDA GALVNICADescripcin experimental: Antes de comenzar con la realizacin del experimento se procedi a elaborar el medio, para esto se prepar una mezcla salina (NaCl + agua), luego se midi su conductividad, este medio se utiliz ya que funcionaba como electrolito. Luego armo el equipo a utilizar con los materiales necesarios como son la solucin salina, el voltmetro, ampermetro, electrodos de referencia (Ag/ AgCl) y electrodos para medir su potencial (Cu y Mg). Se utiliz el ampermetro para determinar el sentido de la corriente, as como tambin el voltmetro para determinar el potencial de los electrodos. Al final se agreg fenolftalena.

Figura Nro. 1. Equipo para medir el potencial de los electrodos de Cu y Mg a travs de una celda galvnica

Tabla N 1 Diferencia de Potencial e Intensidad de corriente en un circuito abierto y cerrado E Cu (mV)E Mg (mV)EIntensidad de corriente (mA)

Circuito Abierto-161.mV-1531 V---

Circuito Cerrado-0.914 V-987 V10.36

Medio: salmuera / NaCl Conductividad: 3.8 mS/cm Electrodo de Ref. : Ag/ AgCl

Descripcin terica: Las celdas galvnicas son dispositivos los cuales tienen la funcin de transformar la energa qumica, en energa elctrica. Este procesos ocurre con las reacciones redox (oxido- reduccin) producidas dentro de la celda. La transferencia de electrones se produce a travs a de un circuito externo. La celda galvnica est formada por dos electrodos. El potencial obtenido por el voltmetro corresponde al potencial d la celda conformada por el electrodo de referencia y el electrodo a analizar. El electrodo de referencia utilizado para la medicin del potencial fue el Ag/AgCl el cual el cual a travs de datos bibliogrficos tiene un potencial estndar comparado con el electrodo normal de hidrgeno de 0.194 V 194mVTipo de ElectrodoReaccin ElectrodoPotencial a 250C

vs.ENHvs.ECS

Hidrgeno(Pt)/H2, H+(a=1)0-0.2412 V

Ag/AgClAg/AgCl, KCl (0.1M)0.288 V

0.047 V

Ag/AgCl , KCl (3.5 M)0.205 V-0.036 V

Ag/AgCl, KCl (Sat.)0.197 V-0.045 V

Ag/AgCl, NaCl (3M.)0.194 V-0.047V

Ag/AgCl, NaCl (sat.)

Fuente: www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodosReacciones qumica: Para determinar los potenciales de los electrodos, usamos el potencial medido por el voltmetro:E= Em - Eref

Entonces: E celda medido = Em - Eref

Para el Cu:161 mV = Cu -194 mVE Cu = 355mV = 0.355 mVPara el Mg: -1531 mV = Mg -194 mVE Mg = -1337mV = -1.337 VPosibles ecuaciones de oxidacin:Mg (ac) Mg2+ (ac) + 2e-El potencial estndar de oxidacin es E = + 2.36V

2H2O (l) O2 (g) + 4H+ (ac)+4e-El potencial estndar de oxidacin es E = -1.23V

2Cl-(ac) Cl2 (g) + 2e-El potencial estndar de oxidacin es E = - 0.1.36V

Comparando los valores de los potenciales de oxidacin, comprobamos que es el Mg la especie que se oxida en el nodo.

Posibles ecuaciones de reduccin:

Las posibles especies que pueden reducirse son:

Na+ (ac) +1e- Na (s) El potencial estndar de reduccin es E = -2.71V

O2 (g) + 2 H2O (l) + 4 e- 4OH-(ac) El potencial estndar de reduccin es E = + 0.414V

Cu+2 + 2e- Cu (s) El potencial estndar de reduccin es E = + 0.34V

Comparando los valores de reduccin se descarta el valor de sodio que es muy bajo y comprando el potencial de reduccin del agua con el cobre, observamos que lo que se reduce es el agua.

Debido a estos procesos podemos plantar una posible formacin de hidrxido:

Mg2+ (ac) + 2OH-(ac) Mg (OH)2(ac)

Explicacin:

Sabemos que en una celda galvnica ocurre reacciones redox espontaneas, por ende el potencial de la celda debe ser positivo, es decir el diferencial de potencial medido en las reacciones de xido reduccin. Por ende para comprobar cual elemento se reduce o se oxida utilizamos los potenciales de xido reduccin mencionados anteriormente.

Fuente: http://www.ciens.ucv.ve/eqsol/Electroquimica/Libros/celdas%20galvanicas.pdfLa coloracin rojo grosella observada que fue producida al momento de agregar la fenolftalena a la celda se produjo principalmente por las reacciones ocurridas en los electrodos. En el electrodo de Cobre se produce la coloracin rojo grosella (rosado) debido a la formacin de hidrxido producida por la reaccin dada en el ctodo: O2 (g) + 2 H2O (l) + 4 e- 4OH-(ac), ya que la fenolftalena reacciono ante el hidrxido producido en el ctodo. En el electrodo de Magnesio se produjo un burbujeo adems de la coloracin de rojo grosella (medio rosado - rojizo), esto ocurri debido a la formacin del anin de Mg (ac) Mg2+ (ac) + 2e- , el cual reacciono con el hidrxido formado en el ctodo para formar Mg (OH) 2 (ac).

Figura Nro2. Se observa la coloracin rojo grosella (rojizo rosado) producida en ambos electros

La oxidacin evidenciada del Magnesio libera electrones los cuales se transportan hacia el ctodo, en este ltimo se realiz la reduccin del oxgeno que se encontraba disuelto en el agua, es por ello que nos sali una valor de la corriente 10.36 mA

Conclusiones El valor positivo que nos arroj el ampermetro, comprob que la corriente trasladaba de ctodo a nodo, comprobando que el proceso ocurra de la manera esperada. Se produce la formacin de hidrxidos en ambos electrodos, esto se evidencia gracias al uso de la fenolftalena, el cual colorea de medio rojizo rosado alrededor de ambos ctodos. Se concluye produce la formacin de Mg (OH) 2 (ac) , esto se evidencio de dos maneras, visualmente observando la formacin de burbujas y la coloracin rojiza rosada que se obtuvo al momento de agregar la fenolftalena. El medio utilizado (salmuera) influyo directamente en el proceso ya que facilito el flujo electrones y la realizacin del experimento.

2. CELDA ELECTROLTICA

3. MEDICIN DE POTENCIAL Descripcin Experimental

Previo a la realizacin del experimento se procedi a adecuar el ambiente necesario para el trabajo de este, preparando las sustancias (agua+ NaCl) la cual funcionaba como electrolito y materiales necesarios tales como voltmetro, electrodo de referencia y los electrodos a medir su potencial.

Se procedi a limpiar de impurezas las placas a utilizar en el experimento para lo cual se utiliz dos tipos diferentes de lija, esto con el objetivo que estas impurezas no afecten en la medicin de los potenciales.

Se realiz el armado del equipo y las conexiones necesarias a travs de cables que conectaban los electrodos con los terminales del voltmetro. El terminal COM con el electro de referencia y el terminal A al electro que se desea conocer su potencial.

Figura N 3 Equipo para medir potenciales de diferentes materiales.

Tabla N 1 Diferencia de Potencial medio por el voltmetro

MaterialCuZnAlMgGrafitoAc. Inox.Ac. Carb.Latn

E celda m (mV)-147.8 mV-974 mV-663 mV-1490 mV-244.6 mV-129.5 mV-394.9 mV-180.4 mV

E metal46.2 mV-780 mV-469 mV-1296 mV-50.6 mV64.5 mV-200.9 mV13.6 mV

Descripcin terica y reacciones qumicas

El potencial dado por el voltmetro corresponde al potencial de la celda conformada por el electrodo de referencia y el electrodo que se desea conocer su potencial.

La medicin del potencial siempre se da con respecto a un electrodo de referencia en este caso se utiliz el electrodo de Plata/Cloruro de Plata (Ag/AgCl) el cual a travs de datos bibliogrficos tiene un potencial estndar comparado con el electrodo normal de hidrgeno de 0.194 V 194mVTabla N 2 Potencial estndar de electrodo de referenciaTipo de ElectrodoReaccin ElectrodoPotencial a 250C

vs.ENHvs.ECS

hidrgeno(Pt)/H2, H+(a=1)0-0.2412 V

Ag/ClAgAg/ClAg, KCl (0.1M)0.288 V

0.047 V

Ag/ClAg , KCl (3.5 M)0.205 V-0.036 V

Ag/ClAg, KCl (Sat.)0.197 V-0.045 V

Ag/ClAg, NaCl (3M.)0.194 V-0.047V

Ag/ClAg, NaCl (sat.)

Tomado de la pgina web: www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodos Al poner en contacto el electrodo de referencia y el metal, al cual se desea medir su potencial, se establecer una diferencia de potencial; la cual ser registrada por el voltmetro. Entonces:E= Em - ErefE celda medido = Em - ErefPara el Cu147.8 mV = Cu 194 mV147.9 ECu= 46.2 mVSiendo las reacciones:nodo: M Mn+ + n e- EM

Ctodo: AgCl + 1e- Ag + Cl- Eref

Reacciones Qumicas. Celda Zn// Plata-Cloruro de PlataEn el CTODO se dio la siguiente reaccinAgCl + 1e- Ag + Cl- En el NODO se dio la siguiente reaccinZnZn+2 + 2e Celda Grafito// Plata-Cloruro de PlataEn el CTODO se dio la siguiente reaccinAgCl + 1e- Ag + Cl- En el NODO se dio la siguiente reaccin CC4+ + 4e Celda Mg// Plata-Cloruro de PlataEn el CTODO se dio la siguiente reaccinAgCl + 1e- Ag + Cl- En el NODO se dio la siguiente reaccinMgMg2+ + 2e Celda Acero al carbono// Plata-Cloruro de PlataEn el CTODO se dio la siguiente reaccinAgCl + 1e- Ag + Cl- En el NODO se dio la siguiente reaccin FeFe2+ + 2e

Tabla N 3 Potenciales de diferentes materiales experimentales y tericos MaterialCuZnAlMgGrafitoAc. Inox.Ac. Carb.Latn

E metal (mV)46.2 mV-780 mV-469 mV-1296 mV-50.6 mV64.5 mV-200.9 mV13.6 mV

E terico336 mV-763 mV-1662 mV-2363 mV520 mV---

Explicaciones

La lectura dada por el voltmetro correspondiente a una diferencia de potencial la cual es dada al poner en contacto dos materiales en un medio que contiene iones en este caso Na+ y Cl- presentes en el agua.

En una celda electroqumica siempre existir un nodo y un ctodo , en estos ocurrirn reacciones qumicas de oxidacin y reduccin respectivamente, no obstante en algunas ocasiones resulta que existen ms de una reaccin por lo cual se forma una competencia generalmente entre el agua y el elemento a oxidar o reducir.

Los errores obtenidos en las mediciones al compararlos con los valores tericos de potenciales muestran valores relativamente altos, esto debido a la condiciones a considerarse para tomar como referencia los valores tericos tales como temperatura y condiciones del medio el cual debe contener iones del metal que se desea conocer su potencial. Nuestro medio utilizado fue agua por lo que la cantidad de iones presentes en este era mnimo.

La influencia de la forma de medir los potenciales pudo afectar nuestras mediciones siempre se buscaba mantener el electrodo fijo, no obstante en ocasiones esto no se cumpla.

Los valores experimentales obtenidos, nos permiten conocer cul es o son los elementos que tienen mayor tendencia a la reduccin, siendo estos los que poseen un mayor potencial.

Conclusiones

Las condiciones del trabajo y del medio influyen directamente en el clculo de los potenciales por lo que muestran un cambio con respecto a los valores tericos. Para el caso del potencial

Los valores negativos en las mediciones de la diferencia de potencial de las celdas nos dan referencia que los valores de los potenciales de los metales y grafito son de reduccin.

Se concluye que los mejores agentes oxidantes son Acero inoxidable y Cu, mientras que los mejores agentes reductores son Mg y Zn. Podemos resaltar la siguiente relacin Potencial de reduccin: Mg < Zn < Al < Ac. Carbono < Grafito< Latn < Acero Inox < Cu Podemos concluir que el medio de trabajo para el

De los resultados obtenidos observamos una gran diferencia entre los potenciales obtenidos mediante el electrodo de referencia de Ag/AgCl y mediante el electrodo estndar de hidrgeno.

El electrodo de referencia Ag/ClAg acta como ctodo reducindose en la celda mientras que el metal o el grafito acta como nodo por lo cual se oxida.

REACCIONES ELECTROQUMICAS Y GASES DISUELTOS EN AGUA

4.1 OXIDACINa) Descripcin experimental: En una placa de acero se agrega unas gotas de cido clorhdrico 0.1N obtenindose una coloracin amarillo verdoso y despus unas gotas de K3Fe(CN)6 respectivamente observndose que la solucin cambia a un color azul bastante intenso.

En una placa de Zn en forma de media luna se agrega unas gotas de cido clorhdrico 0.1N notndose un burbujeo y despus unas gotas de K3Fe(CN)6 observndose que la solucin cambia a un color marrn rojizo que sali tardamente.

b) Descripcin terica:Las ecuaciones qumicas que representan lo ocurrido son:PLACA DE ZINCRxn de Oxidacin: Zn Zn+2 + 2e- Rxn de Reduccin: H+ + e- 1/2 H2(g)

O2 + 2H2O + 4e- 4OH- (solamente ataca en la interfase zinc-aire-agua)

Zn2+ + 2 Fe(CN)63- Zn3[Fe(CN)6]2 (precipitado color marrn , soluble en HCl)

PLACA DE ACERO AL CARBN

Rxn de Oxidacin: Fe Fe+2 + 2e- Rxn de Reduccin: H+ + e- 1/2 H2(g) El ion ferroso, reacciona con el ferrocianuro potsico para producir un precipitado azul, el azul de Prusia.H2O + K+ + Fe2+ (aq) + [Fe(CN)6]3- (aq) K3Fe [Fe(CN)6].H2Oc) Explicacin:

El zinc y el acero al contacto con el cido desprenden (pierden) sus electrones por lo que se oxidan esto debido a que presentan un menor potencial de reduccin ante el hidrgeno.

d) Conclusin:

El potencial del Zn es negativo y frente hidrogeno este se oxidan y adems de acuerdo a la segunda reaccin con la K3Fe(CN)6 se forma una coloracin marrn evidenciando as la oxidacin.

El potencial del Fe es negativo y frente hidrogeno este se oxidan y adems de acuerdo a la segunda reaccin con la K3Fe(CN)6 se forma una coloracin azul de Prusia evidenciando as la oxidacin

4.2 REDUCCINa) Descripcin experimental: Sobre una placa de zinc y un pequeo cilindro de magnesio se agrega unas gotas de HCl 0.1N verifica con las fotos, se observa que la superficie del cilindro de magnesio y placa de zinc que al contacto con el HCl burbujea, notndose un burbujeo ms intenso en la placa de zinc.

Luego se aade una gota de NaCl y fenolftalena. Se observa un cambio de color grosella en la superficie que est en contacto con la solucin del magnesio y luego de unos minutos en la placa de zinc se observa una coloracin rosada tarda bastante en notarse.

Mg rosado por reduccin Placa en forma de media luna de Zn

b) Descripcin terica:

PLACA EN FORMA DE MEDIA LUNA DE ZINCLa ecuacin qumica que representa lo ocurrido es:Rxn de Reduccin: H+ + e- 1/2 H2(g)Rxn de Oxidacin: Zn Zn+2 + 2e-

PLACA EN FORMA DE CILINDRO DE MAGNESIOla ecuacin qumica que representa lo ocurrido es: Rxn. de Reduccin: O2 + 2H2O + 4e- 4OH-Rxn. de Oxidacin: Zn Zn+2 + 2e-EL viraje a rosado luego de agregar NaCl y fenolftaleina demuestra fehacientemente la reduccin del oxigeno O2.

c) Explicacin:

Del cido clorhdrico el hidrgeno y del agua salada el oxgeno ganan electrones de la placa de zinc en forma de medialuna y la placa de magnesio en forma de cilindro por lo que se reducen esto debido a que el potencial de reduccin del hidrgeno y el oxgeno es mayor al del magnesio y zinc.

d) Conclusin:

Para la placa de Zn tienen un potencial negativo por eso se oxida y el hidrogeno se reduce pasando a la fase gaseosa al ganar hidrgenos.

Para la placa de Mg el oxgeno tiene mayor potencial por tanto se reduce y el Zn se oxida y el OH- generado se puede percibir con el indicador de fenolftalena.

4.3 GASES DISUELTOS EN AGUA Clavo en agua salada + fenoltaleinaa) Descripcin Experimental: Dentro de un vaso de precipitado agregamos cierta cantidad de agua salada previamente preparada con agua y sal de mesa, luego introducimos un clavo de acero al carbn previamente lijado de preferencia solo la parte que entrara en contacto con el agua. Agregamos unas gotas de fenolftalena y dejamos reposar, se torna color grosella alrededor del clavo.

b) Descripcin terica:

Se observa una coloracin grosella alrededor del clavo, notndose ms en la parte cercana al agua; las ecuaciones qumicas que representan lo ocurrido son:. Zona rosada: Ctodo (reduccin) O2 +2H2O + 4e- 4OH-Superficie del clavo: nodo(oxidacin) Fe Fe+2 + 2e- c) Explicacin:

Cuando identificamos las reacciones presentes en la celda electroqumica, la reaccin catdica ser aquella que tenga el potencial electroqumico de reduccin ms positivo que el correspondiente para la reaccin de disolucin del metal. En este caso al comparar los valores de potencial de reduccin del oxgeno y del hierro, el primero es ms positivo, siendo el oxgeno el aceptor de electrones Luego debido a la presencia de iones OH- comprobamos agregando el indicador; la fenolftalena agregada colorea la solucin en la que existen estos iones de color grosella en la zona que se muestra en el diagrama anterior.

d) Conclusin:

La coloracin rojo grosella que se form en el ctodo es por la reduccin del O2 a iones OH-.

La solucin de NaCl nos proporciona iones Na+ y iones Cl- , del cual vemos que solo se puede oxidar el Na+ a Na(s), pero al ser muy disuelta la solucin no se nota esta oxidacin, por lo que el Fe se oxidar en mayor proporcin Na+ + e- NaEred = -2,714 v. Fe2+ + 2e- FeEred = -0,44 v Esta coloracin grosella se da con ms nitidez en la parte limitante entre el agua y el aire porque es aqu en donde hay mayor concentracin de O2 y por ende mayor concentracin de iones OH-

II. BIBLIOGRAFA Fisicoqumica (volumen 2) Autor: Levine, IraPublicado por Editorial McGraw Hill, 5ta edicin, ao 2004. Corrosin y degradacin de materialesAutor: Enrique Otero HuertaPublicado por Editorial Sntesis S.A., 2006Pg. 31 44 https://www.jenck.com/utilidades/potenciales-estandar-de-electrodosConsultado 05 de julio del 2015 ttp://www.ciens.ucv.ve/eqsol/Electroquimica/Libros/celdas%20galvanicas.pdf/ Electroqumica/ Celdas Galvnicas/ consultado el 6 de setiembre del 2015

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