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Kam Controls Incorporated

A N A L I Z A D O R DE H U M E D A DM A N U A L D E L U S U A R I OModelo Porttil Num. de Parte. 09031 Modelo de Laboratorio Num. de Parte. 09042

3939 Ann Arbor Drive Houston, Texas 77063 Tel 713 784 0000 Fax 713 784 0001 [email protected] www.Kam.comSeptember 2004

TABLA DE CONTENIDOSecc. Ttulo Pgina

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Teora de Operacin ........................................................................................... 1 Especificaciones ................................................................................................ 2 Descripcin del Instrumento ............................................................................... 3 Ensamblaje ...................................................................................................... 8 Preparacin del Analizador .............................................................................. 9 Determinacin del Contenido de Humedad .................................................... 11 Resumen de la Preparacin ........................................................................... 13 Procedimento de Limpieza del Electrodo ....................................................... 14 Informacin para Ordernar ............................................................................ 15

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1. TEORIA DE OPERACIONLos Analizadores de Humedad Kam incorporan el principio de la coulometra aplicado a la titulacin Karl Fischer para eliminar en su totalidad los molestos procedimientos que implican las determinaciones de agua convencionales. Los analizadores de Humedad Kam, que estn disponibles en modelo de laboratorio y tambin porttil, son totalmente automticos y fciles de utilizar. El modelo porttil tiene una cubierta reforzada para determinaciones de humedad en campo y la capacidad de operar de manera continua por 10 horas antes de requerir recargarse. Los Analizadores Kam garantizan una determinacin rpida y precisa an de contenidos mnimos de Humedad, debido a que utilizan un sistema especial de control de corriente de electrlisis. Los Analizadores de Humedad Kam pueden utilizarse para determinar el contenido de agua en hidrocarburos lquidos de manera rpida y precisa en operaciones de transferencia de custodia de movimientos marinos, de ductos o de transportes terrestres. El Analizador de Humedad puede utilizarse para analizar petrleo crudo, destilados, aceite para transformadores, turbosinas, qumicos y casi cualquier otro lquido. En plantas de proceso, puede monitorear el contenido de humedad de las corrientes durante los arranques, paros, desajustes, o en la operacin normal. Esto es especialmente importante en aquellas unidades en las que la humedad excesiva puede causar daos graves a catalizadores costosos. Esta unidad tambin puede ser utilizada por los maquinistas como parte de un programa de mantenimiento preventivo. Al analizar el aceite lubricante de compresores, turbinas, etc. el Analizador de Humedad puede detectar fugas de agua de enfriamiento antes de que stas se vuelvan lo suficientemente severas para daar el equipo. La titulacin Karl Fischer es un mtodo preciso para la medicin de humedad que utiliza la reaccin cuantitativa del agua con el yodo. Este mtodo es el mtodo estndar de medicin de humedad debido a su velocidad y alta sensibilidad. En la titulacin coulomtrica Karl Fischer, la muestra es adicionada al reactivo Karl Fischer (in de yodo y dixido de azufre como componentes principales). El yodo, generado electrolticamente en el nodo, reacciona con el agua presente en la muestra como se expresa en la formula (1). El yodo es generado en proporcin directa a la cantidad de electricidad de acuerdo con la ley de Faraday. Formula 1: I2 + SO2 + H2O ------- 2HI + SO3

Una mol de yodo reacciona cuantitativamente con una mol de agua; por consiguiente, 1 mg de agua es equivalente a 10.71 coulombs, Frmula (2). Con base en este principio, el contenido de agua puede determinarse directamente partiendo de la cantidad de electricidad requerida para la electrlisis. Esto elimina la necesidad de tener que adicionar reactivo y de hacer procedimientos tediosos de estandarizacin. Frmula 2: 2I- - 2e + I2

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2. ESPECIFICACIONESMtodo: Deteccin: Control: Pantalla: Tamao de muestra: Rango: Sensibilidad: Precisin: Titulacin coulomtrica Karl Fischer, ASTM 4928 Deteccin de polarizacin Control automtico de corriente de electrlisis De 5 dgitos, g H2O o % vol H2O en 0.1, 0.2, 0.5 1 ml 0.1, 0.2, 0.5 1 ml para lectura directa de % H2O, o menos de 2 gramos (ml) 10 g - 100,000 g H2O (es decir, para una muestra de 100 l, la lectura directa es de 0.0010% a 10% H2O) 1 microgramo e H2O 5g para 10g-1000g 0.5% (C.V.) para ms de 1000 g (cumple o excede lo indicado por el API MPMS 10.9, ASTM D-4928, y IP 386/88. 1000 g H2O/min (max., a concentraciones altas de H2O) Opera con CA o con CD. CA 110/120 V, 50/60 Hz CD - Batera recargable (12-14 V) Aprox. 15 (ancho) x 10 (largo) x 9 (alto) pulgadas Modelo de laboratorio 10 libras Modelo Porttil Aprox. 20 libras

Velocidad de titulacin: Requerimientos: de energa: Dimesiones: Peso

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3. DESCRIPCION DEL INSTRUMENTOPANEL FRONTAL Las figuras 1 y 2 son esquemas de los paneles frontales del Analizador de Humedad Kam modelo Porttil y del Analizador de Humedad Kam modelo para Laboratorio. Cada una de las funciones se enumera y se explica a continuacin: 1. Modo Microgramo Cuando se selecciona esta funcin, el instrumento analiza la masa de H2O (en microgramos) en la muestra inyectada. La pantalla numrica mostrar los microgramos de H2O en la muestra de 0 a 99.999. 2. Modo de Porcentaje en Volumen Cuando se selecciona esta funcin, el Analizador de Humedad mide el porcentaje en volumen de H2O en la muestra inyectada. El tamao de muestra que va a inyectarse (0.1, 0.2, 0.5 1.0 ml) se muestra en la pantalla de lectura de LCD (11). Una vez que el modo de porcentaje ha sido seleccionado, continuar presionando la tecla % para seleccionar el tamao de muestra deseado. Para clculos de % peso diferentes a 0.1, 0.2, 0.5 1.0 ml, favor de referirse al API MPMS Captulo 10.9 o al ASTM-D4928. 3. Encendido (Titulacin) La tecla de encendido (ON) tiene dos funciones. 1) iniciar el flujo de la corriente de titulacin el cual corresponde al contenido de humedad en la muestra. La corriente de titulacin fluye hasta que toda la humedad es consumida (titulada). Nota: Entre titulaciones habr algn flujo de corriente para balancear la humedad acumulada. 2) La tecla de encendido (ON) tambin funciona como interruptor de encendido del agitador magntico. 4. Apagado (Titulacin) Cuando se acciona el interruptor de apagado, (OFF) el analizador finaliza la titulacin, y el agitador magntico deja de operar. Las siguientes operaciones requieren que la titulacin haya terminado y que el agitador se haya detenido: I. Retirar la celda de solucin del ctodo. II. Retirar el electrodo detector. III. Retirar o agitar la celda de solucin generadora. IV. Adicionar o retirar Solucin Generadora A o Solucin Generadora C.

Charging Full Battery Low Battery High Moisture

Figura 1. Modelo Portatl

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5. Reinicio (Titulacin) La tecla de Reinicio (RESET) borra la pantalla numrica y prepara el analizador para la siguiente muestra. La titulacin comienza cuando una muestra es inyectada dentro del analizador, y termina automticamente despus de que se ha consumido toda el agua inyectada. El nuevo valor es desplegado en la pantalla numrica. 6. Indicador de Carga (Slo Modelo Porttil) Indica que la batera se est cargando. El analizador puede utilizarse mientras se est cargando. El indicador de energa (Slo Modelo de Laboratorio) indica que el analizador est encendido y listo para operar. 7. Indicador de Energa (Slo Modelo de Laboratorio) Indica que la unidad est conectada a la lnea de voltaje. 8. Indicador de Batera Baja (Slo Modelo Porttil) Indica que la batera est baja y requiere recargarse. No utilice el analizador cuando la batera est baja. El analizador no producir datos correctos de contenido de humedad. 9. Indicador de Batera Llena (Slo Modelo Porttil) Indica, cuando el medidor est cargndose, que la betera est totalmente cargada y que el analizador est listo para su uso. No es necesario desconectar el cargador cuando el indicador de "Batera Llena" est encendido, ya que el instrumento tirar la carga para

mantener la batera en su condicin ptima. Para una vida mxima de la batera, el cargador debe conectarse cada vez que haya la oportunidad de hacerlo. 10. Indicador de Alta Humedad El Indicador de Alta Humedad est diseado para indicar que el analizador est operando en rango de mxima velocidad de titulacin. Adicionalmente, funciona como un elemento de depuracin totalmente automtico diseado para evitar un problema potencial durante la titulacin. Los casos siguientes pueden hacer que se encienda la luz: I. Nueva Solucin Generadora A y Solucin Generadora C II. Mostrando un mximo inofensivo de corriente de titulacin (no sobrecargar las soluciones de reactivo) III. Corto en el sistema debido a un electrodo detector o una celda del solucin del ctodo defectuososNota: Cuando el indicador de Alta Humedad se enciende por unos segundos y despus se apaga, esto no indica una falla o problema, sino que el sistema intencionalmente ha disminuido la titulacin. Si el indicador de corto llegara a encenderse y no se apaga, podra indicar que existe un corto en el sistema.

11. Indicador de Modo de Porcentaje Este indicador mostrar una "P" para sealar que el analizador de humedad est en el modo de porcentaje. Al estar en el modo microgramo, este indicador permanecer en blanco.

Power

High Moisture

Figura 2. Modelo de Laboratorio

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12. Indicador de Tamao de Muestra Al estar en modo de porcentaje, indica el tamao de la muestra que se va a inyectar: 0.1, 0.2, 0.5 1.0 ml. Al estar en modo microgramo, este indicador siempre mostrar un 1. 13. Finalizacin de la Titulacin Aparecer una E en la pantalla para indicar que la titulacin ha finalizado y que toda la humedad ha sido titulada. Incluso despus de que la titulacin haya finalizado, la corriente de titulacion continua fluiendo correspondiendo al nivel de humedad en blanco en la celda de titulacin. 14. Pantalla numrica Despliega el contenido de humedad medido en una muestra. La mxima capacidad de la pantalla numrica es 9.9999 en el modo de porcentaje o 99.99 en el modo microgramo. 15. Punto Decimal cuando el Analizador est en el Modo de Porcentaje

16. Pantalla de Grfica de Barras de la Corriente del Detector La presencia o ausencia de contenido de humedad est indicada por el potencial amplificado del electrodo detector. La pantalla de corriente del detector indica la condicin del electrodo detector. 17. Pantalla de Grfica de Barras de la Corriente de Titulacin La pantalla de corriente de titulacin indica el nivel de corriente de electrolisis de la titulacin. La grfica de barras debera utilizarse como indicador de tendencias de la condicin de la celda y har un seguimiento aproximado de una a la otra. La condicin de reinicio al comienzo de cada titulacin es la indicacin principal para el monitoreo de la repetibilidad. 18. Interruptor de corriente El interruptor de corriente es utilizado para encender y apagar el analizador. Cuando el interruptor se coloca en la posicin de encendido (ON), el instrumento se activar. Sin embargo, la corriente de electrlisis no fluye a menos que el interruptor de inicio de la titulacin (3) se ponga en ON.

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MONTAJE DE LA CELDA DE TITULACIONLa figura 3 es una ilustracin del montaje de la celda de titulacin. Abajo se describe cada una de las partes del montaje. 1. Tubo de secado (No. de Parte 09050) Este tubo deseca el interior de la celda de la solucin generadora y la celda de la solucin del Ctodo. 2. Celda de solucin del Ctodo (No. de Parte 09063) Esta celda est equipada con un electrodo de electrlisis que tiene dos redes de platino separadas por una membrana de cermica. Esta es la celda que contiene la solucin Generadora C. 3. Electrodo Detector (No. de Parte 09064) This electrode detects the polarization potential. 4. Puerto de inyeccin de la muestra (No. de Parte 09049) 5. Barrera (No. de Parte 09029) 6. Celda de solucin generadora con tapa de vidrio (No. de Parte 09062) La celda de Solucin Generadora contiene la solucin Generadora A.

Power

High Mo isture

Figura 3. CELDA DE TITULACION

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PANEL LATERALLa figura 4 es una ilustracin del panel lateral del analizador de humedad. Abajo se da una explicacin el uso de cada componente: 7. Enchufe para la celda de solucin del ctodo Insertar el conector macho de la celda de solucin del ctodo en el enchufe marcado TITRATE. 8. Enchufe para el electrodo detector Insertar el conector macho del electrodo detector en el enchufe marcado como DETECT. 9. Velocidad de agitacin La velocidad de agitacin de la barra en la celda est predeterminada. Si se requiere una mayor o menor velocidad de agitacin, ajuste el botn. La velocidad de agitacin se corrige automticamente para viscosidades variables. 10. Conector de Energa Este conector es utilizado cuando el analizador est accionado por el adaptador de CA o cuando la batera se est cargando.

Figura 4: Panel Lateral

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4. ENSAMBLAJE4.1 Celda de solucin Generadora 1. Afloje la abrazadera de retencin, desatornillando la tuerca de compresin y deslcela hacia arriba hasta que descanse en el fondo de los tornillos Deslice la celda de solucin generadora a travs de la abrazadera de retencin hasta que quede encima de la placa el agitador. Entonces apriete las tuercas de compresin en la abrazadera de retencin para asegurar la celda en su lugar.

Coloque una barrera de hule por debajo del puerto de inyeccin de la muestra. No engrase el puerto de inyeccin de muestra. 4.2 Conecte el electrodo detector y la celda del ctodo. Inserte el conector de la celda del ctodo al enchufe marcado TITRATE y el conector del electrodo detector en el enchufe marcado DIRECT (ver figura 4, pgina 7).

2. Ensamble los componentes de la celda en una sola unidad como se muestra en la figura 3. Asegrese de aplicar una delgada capa de grasa especial (No. de Parte 09015) a cada pieza de vidrio. Esto es extremadamente importante para tener una celda de solucin generadora hermtica al aire y a la humedad.

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5. PREPARACION DEL ANALIZADOR5.1 Preparacin para determinacin de contenido de humedad 1. Procedimiento de conexin a la corriente: Todos los modelos: Antes de conectar el cordn de la corriente a una fuente de CA, asegrese de que el interruptor de encendido est en la posicin de apagado (OFF) (presione el interruptor hacia la izquierda). preocuparse de verter poco o demasiado. Despus de verter la solucin, vuelva a colocar el tapn.

Modelos porttiles: El cable de corriente se guarda dentro de la parte superior de la cubierta porttil. Cuando el analizador es operado con bateras, el cable no es necesario. Sin embargo, si el voltaje de la batera decae durante el transporte, cargue la batera antes de utilizar el analizador.

b) Retire el tapn de la celda de solucin del ctodo y vierta la solucin generadora C (No. de parte 09006) (en ampolletas de 5 ml) en el interior de la celda utilizando el embudo de 35 mm (incluido). La solucin generadora C est medida previamente, de manera que no es necesario preocuparse de verter poco o demasiado. Despus de verter la solucin, vuelva a colocar el tapn.Envuelva la ampolleta en un papel para romper

2. Vierta reactivo nuevo dentro de la celda de electrlisis: a) Retire el tapn (conectado al tubo desecante) de la celda de de solucin generadora y vierta Solucin generadora A (No. de parte 09004, botella de 100 ml) dentro de la celda de solucin generadora utilizando el embudo de 55 mm (incluido). La solucin Generadora A est medida previamente, de manera que no es necesario

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5.2 Operacin de Eliminacin en Blanco 1. Coloque el interruptor en la posicin de encendido ON. Cuando el analizador esta energizado, la pantalla digital indica 0.

En caso de una mayor corriente en blanco: Si la humedad se ha acumulado dentro del rea interna y sobre las paredes internas de la celda de solucin generadora, la corriente en blanco llega a ser mayor a aproximadamente 1 mA.

2. Presione el botn de inicio de titulacin (TITRATION) ON.Cuando el botn para titulacin es presionado, la barra agitadora comienza a girar. Despus de aproximadamente 5 segundos, fluir la corriente electroltica. Debido a que la humedad residual en la celda disminuye por la reaccin con el yodo, el potencial del detector tambin disminuye. La corriente electroltica disminuye proporcionalmente junto con el potencial del detector. Cuando el potencial del detector se aproxima al punto cero, la corriente electroltica disminuye a un nivel menor de 5 mA, y es cuando finalmente entra en equilibrio con la corriente en blanco. Cuando la corriente en blanco llega a ser menor de 1MA, la medicin ha terminado; de esta forma, el Analizador de Humedad est listo para la prxima medicin.

En este caso, presionar el botn de reinicio (reset) y la tecla OFF de titulacin (titration) para detener la titulacin y el agitador magntico. Retirar la celda de solucin generadora y menearla suavemente (en forma circular) sobre las paredes de la celda a fin de permitir que la humedad en el interior de la celda sea absorbida por el reactivo. Finalmente, coloque nuevamente la celda de solucin generadora sobre su base y reinicie la electrolisis.

Despus de haber realizado el procedimiento un par de ocasiones, en la mayora de los casos la corriente en blanco disminuye gradualmente a un punto cercano a cero. (Si la corriente en blanco no puede reducirse a un nivel menor, esto se debe a una fuga de humedad proveniente de la atmsfera. En este caso se recomienda una inspeccin detallada de todas las uniones y usar silica gel. Si esto no funciona, pruebe limpiando y secando la celda de solucin generadora). Si la titulacin contina y nunca alcanza un punto final, la Solucin Generadora A y la Solucin Generadora C estn agotadas (repetir los pasos 5.12 a y b). Ahora el analizador est listo para hacer determinaciones del contenido de humedad.Page 10 Manual del Usuario

6.1 Preparation for Analysis Antes de iniciar el anlisis de una muestra, verifique las siguientes condiciones: 1. El botn de titulacin debe estar en la posicin ON y la pantalla digital para deteccin y titulacin operando correctamente. 2. La corriente en blanco no debe estar fluctuando. 3. La barra agitadora debe estar operando. 6.2 Muestra Lquida a) Muestreo Limpie la jeringa lavando el interior del barril y la aguja con la muestra que se va a analizar. Succione la muestra con la jeringa y descargue el contenido de muestra en un contenedor de residuos, realice esta operacin por lo menos tres veces. Presione el botn de reinicio "reset". Obtenga una muestra ligeramente mayor a la cantidad de muestra requerida con el fin de poder eliminar las burbujas de aire del interior de la jeringa, esto se har eliminando lentamente con el mbolo el exceso de muestra del interior de la jeringa hasta la cantidad deseada. El rango estndar para determinacin de humedad de este instrumento es de 10 microgramos a 10 miligramos de H2O. Para determinar el contenido de humedad en forma precisa y efectiva, es necesario controlar el tamao de muestra de acuerdo al contenido de humedad de la misma. Para mayor referencia, el tamao de muestra sugerido para un contenido de humedad esperado se muestra en la siguiente tabla: CONTENIDODE

6. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

No permita que la muestra salpique contra las paredes de la celda de solucin generadora o la aguja toque los costados de la celda. La electrolisis inicia automticamente al inyectar la muestra. Cuando el anlisis ha terminado, el equipo emitir un zumbido y proporcionar el resultado en la pantalla digital. Nota: No presionar el botn de reinicio "RESET" durante la titulacin, de lo contrario el equipo no proporcionar datos correctos.

HUMEDAD

TAMAO

DE

MUESTRA

1-100 ug or 0.0001%-0.0100% 100-1000ug or 0.0100%-0.1000% 1000-10000 ug or 0.1000%-1.000%

1-2 ml 0.1-1 ml 0.01-0.1 ml

b) Inyeccin de la muestra Despus de presionar el botn de reinicio "Reset", la pantalla digital indicar "0" y el analizador estar listo para la inyeccin de la muestra. Inserte la aguja en la celda de solucin generadora a travs del puerto de inyeccin de muestra. Cuando inyecte la muestra en la celda de solucin generadora, inserte la punta de la aguja en el reactivo.Manual del Usuario

c) Registro de los resultados obtenidos Cuando el anlisis ha terminado, leer el valor de la pantalla digital y registrarlo.

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6.3 Precauciones en la Medicin a) Almacenamiento Cuando el analizador est fuera de uso por un largo periodo de tiempo, no desconectar ninguno de los aditamentos de la celda de solucin generadora. Conserve todas las partes montadas para prevenir absorcin de humedad en los reactivos. Si la celda se deja sin el tubo de secado, el adaptador de cermica sobre la celda de solucin del ctodo absorber humedad. b) Engrasado Especial Para mantener un desempeo preciso y efectivo de la celda de solucin generadora, asegrese que una capa delgada de grasa especial sea aplicada al ctodo y al detector cuando el reactivo sea reemplazado. Un engrasado frecuente los proteger perfectamente del congelamiento y causas de dao a la celda. La grasa especial no absorbe humedad por tanto no afectar los resultados del anlisis. Esta grasa ha sido especialmente elaborada con el fin de proporcionar al usuario un lubricante bajo de humedad que proteger al equipo del congelamiento. Ninguna otra grasa deber ser utilizada con el Analizador de Humedad Kam. Kam Controls Incorporated no es responsable por problemas resultantes del uso de una grasa inadecuada. La preparacin de un equipo que ha estado en servicio es muy similar a la preparacin de un equipo nuevo. La nica diferencia es que un equipo en servicio tendr soluciones con uso.

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7. RESUMEN DE LA PREPARACION1. Cuidadosamente separe las tapas del nodo y ctodo de la celda de medicin. Debe hacerse con cuidado para no daar las conexiones de los dos electrodos. 2. Con un equipo de succin o aspirado disponible elimine la solucin de los compartimientos del nodo y ctodo. 3. Limpie las tapas de vidrio y bases con papel de seda para eliminar la grasa anterior. 4. Vierta la ampolleta de 5 ml de solucin C P/N 09006) dentro del compartimiento del ctodo (interno) utilizando el embudo de 35 mm. 5. Engrase el tapn de vidrio con la grasa especial (P/N 09015) e insrtelo en la base del compartimiento del ctodo. 6. Vierta 100 ml de la botella de Solucin A (P/N 09004) en el compartimiento del nodo utilizando el embudo de 55 mm. 7. Engrase el detector e insrtelo en la base del compartimiento del nodo. 8. Si es necesario, inspeccione y cambie el agente secante, Silica Gel (P/N 09013), en el tubo de secado e inserte la conexin de tefln, sin grasa, en su base sobre el compartimiento del nodo. 9. Inserte el puerto de inyeccin de muestra, sin grasa en la base sobre el compartimiento del nodo. 10. Cambie la barrera de hule (P/N 09029) dentro del Puerto de Muestra. 11. Encienda el analizador y el agitador magntico. Permita que la humedad residual en el recipiente de titulacin sea titulada hasta que el punto final sea alcanzado. 12. No vaya ms all de este punto hasta que el punto final de titulacin sea alcanzado. 13. Si la titulacin continua de manera lenta por un periodo de tiempo prolongado (corriente en blanco grande) presione la tecla de apagado de titulacin (OFF). Afloje la abrazadera de retencin sobre la celda de solucin generadora. Cuidadosamente separe la celda y agite suavemente para eliminar la humedad contenida en los lados del recipiente. Coloque nuevamente la celda y sujtela con la abrazadera de retencin antes de reiniciar la titulacin. De esta manera el punto final deber alcanzarse rpidamente. 14. Coloque el analizador en el modo g o %. De esta manera el aparato quedar listo para un anlisis de muestra.

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8. PROCEDIMIENTOS DE LIMPIEZA DEL ELECTRODO8.1 Generalidades Todos los electrodos de metales nobles, tales como Platino, no son tan inertes qumicamente como pudiera asumirse, y la preparacin de la superficie slida en un electrodo no es un problema trivial. El Platino absorbe hidrogeno sobre su superficie por lo que para producir electrodos que originen resultados reproducibles se utiliza un tratamiento usual que consiste en una fuerte oxidacin superficial con cido ntrico. Donde existan fuertes impurezas del electrodo, puede ser necesario repetir el procedimiento en varias ocasiones. De igual forma tengan que ser incrementados los tiempos de inmersin en acetona y cido ntrico. 8.2 Indicadores de Falla en la Operacin del instrumento Originados por electrodos sucios Recuerde que el nico contacto de los analizadores de humedad con la reaccin qumica es a travs de los electrodos en la solucin reactiva. Cuando los contaminantes de la superficie forman una barrera sobre la superficie activa del electrodo, no pueden obtenerse resultados consistentes y eficientes. Los electrodos sucios usualmente originan los siguientes problemas: 1. Una disminucin en la eficiencia de la titulacin originando un tiempo mayor de medicin. 2. Un incremento en el valor en blanco (residual) de la corriente de titulacin debido a la absorcin de humedad en el rea sucia. 3. Corriente de titulacin inestable y falta de reproducibilidad de resultados. 4. Manchas de la pared de cermica en el fondo de la celda del ctodo. 8.3 Uso de cido Ntrico Utilice cido ntrico grado reactivo para este procedimiento. Debido a que el cido ntrico origina vapores corrosivos, asegrese de realizar todos los pasos de este procedimiento en un lugar debidamente ventilado. 8.4 Limpieza de la Celda del Ctodo 1. Vace los contenidos de la celda del ctodo y deschelos. 2. Limpie la grasa en el cuello de unin con papel de seda mojado con acetona.Pgina 14

3. Elimine cualquier contaminacin exterior con papel de seda y acetona teniendo cuidado de no daar el alambre de platino y la cubierta sobre el exterior de la celda. 4. Llene la celda del ctodo con acetona y coloque el tapn en la junta de entrada. Agite la unidad hasta que sea eliminada toda impureza. Esto debe repetirse en varias ocasiones. Vace la acetona y deschela. 5. Lave la superficie exterior con acetona. 6. Vierta aproximadamente 5 ml de cido ntrico en la celda del ctodo. Coloque la celda en un vaso de 50 ml y llene el vaso con cido ntrico al mismo nivel de la celda. Asegrese que la celda del ctodo no vaya a caer. Deje que la celda permanezca en la solucin durante la noche. 7. Despus de que la celda haya permanecido toda la noche, vace el cido ntrico de la celda y enjuague el interior y exterior de la celda con agua de la llave hasta que la coloracin amarilla desaparezca. 8. Coloque agua destilada en la celda e introdzcala en un vaso de 400 ml lleno de agua destilada. 9. Coloque el vaso sobre un calentador y hierva lentamente el agua por lo menos una hora. 10. Repita la operacin hasta que no exista coloracin en el agua. 11. Extraer la celda del ctodo del agua y llenarla con acetona hasta derramarla por las paredes exteriores de la celda. Repita este procedimiento varias veces. 12. Secar la celda del ctodo con un secador de aire de tiro forzado. 13. Colocar el ensamblaje completo en un horno de laboratorio y contine secndolo por varias horas a 120 F. 14. Llenar la celda con solucin generadora C e instalar. 8.5 Limpieza del electrodo detector El electrodo detector se limpia de manera similar a la celda del ctodo, slo que para este no hay limpieza en el interior del equipo. 8.6 Duracin de la solucin de cido Ntrico El cido ntrico no debe ser reutilizado. Siga los procedimientos necesarios para su desecho.

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9. INFORMACIN PARA ORDENARANALIZADORES COULOMETRICOS DE HUMEDAD KARL FISCHER P/N 09031 Indicador de Humedad Porttil Kam Auto titulador Coulometrico Karl Fischer para la determinacin del contenido de agua en muestras de petrleo y petroqumicos*. El analizador cuenta con batera energizada, cargador (120 VCA), celda de titulacin, electrodos, agitador magntico, tubo de secado y estuche. P/N 09042 Indicador de Humedad de Laboratorio Kam - Auto titulador Coulometrico Karl Fischer para la determinacin del contenido de agua en muestras de petrleo y petroqumicos*. El analizador viene completo con celda de titulacin, electrodos, agitador magntico, tubo de secado y un adaptador de energa de 120 VAC . P/N 09041 Starter Kit - Contains all required items for analysis, including, Generator Solution A, Generator Solution C, Calibration Verification Solution, 1 ml,10 ul and 250 ul gastight syringes with needles, pkg. of 100 septums, 2 funnels, special grease and silica gel. *Puede ser utilizado para la determinacin de humedad en otros materiales. UTENSILIOS Y CONSUMIBLES Soluciones generadoras estndar P/N 09004 Solucin Generadora A (nodo), paquete de 6 botellas, 100 ml c/u P/N 09006 Solucin Generadora C (ctodo), paquete de 5 botellas, 5 ml c/u P/N 09032 Solucin para verificar calibracin del equipo, caja de 10 ampolletas, 4 ml c/u (0.1% de contenido de agua), incluye certificado P/N 09013 Silica Gel, botella de 100ml Glassware P/N 09052 Ensamblaje de Celda de Titulacin completo, consiste de: Celda de Solucin Generadora, Celda de Solucin del Ctodo con electrodos generadores integrados, Electrodo Detector, Tubo de Secado, Puerto de Inyeccin de Muestra, Agitador Magntico P/N 09064 Electrodo Detector P/N 09063 Celda de Solucin del Ctodo con electrodos generadores integrados P/N 09062 Celda de solucin generadora

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Syringes and Needles P/N 09010 Jeringa Gastight, 10 uL P/N 09023 Jeringa Gastight, 50 uL P/N 09021 Jeringa Gastight, 250 uL P/N 09016 Jeringa Gastight, 250 uL Letras Blancas P/N 09022 Jeringa Gastight, 10 uL 500uL P/N 09008 Jeringa Gastight, 1 ml P/N 09017 Jeringa Gastight, 1 mL Letra Blanca P/N 09001 Jeringa Gastight, 2.5 mL P/N 09002 Aguja No. 19, 4" de longitud P/N 09003 Aguja No. 14, 4" de longitud Spare Parts P/N 09049 Puerto de Inyeccin de Muestra P/N 09044 Barra Agitadora Especial P/N 09050 Tubo de Secado P/N 09029 Barrera de hule. 50/Paquete P/N 09015 Grasa Especial, 25 g tubo P/N 09040 Batera Recargable (para modelo P/N 09031) P/N 09024 Adaptador de Energa, 120 VAC P/N 09053 Adaptador de Energa 220 VAC Enchufe estilo Europeo Accessories P/N 09014 Unidad de Control Homogenizadora, 110 VCA con control de velocidad P/N 09019 Elemento dispersor para homogenizador, 18 mm (para vol 50-2000 ml) P/N 09009 Elemento dispersor para homogenizador, 25 mm (para vol 500-4000 ml) P/N 09018 Soporte del Homogenizador

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