AQQI - volumetria de oxirredução

7/28/2019 AQQI - volumetria de oxirredução

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Instituto Federal Sul Rio-grandenseCampus Pelotas

Coordenadoria de QuímicaAnálise Química Quantitativa Inorgânica

Volumetria de Oxirredução

Componentes: Caroline Duarte e Bethânia Camargo

PELOTAS

Junho/ 2013



OBJETIVOS

- Preparar e padronizar uma solução padrão de permanganato de potássio;- Determinar peróxido de hidrogênio em uma amostra de água oxigenada;

- Determinar a matéria orgânica presente em uma amostra de água;

- Preparar solução padrão de dicromato de potássio;

- Determinar a pureza de uma amostra de sulfato ferroso p.a.;

- Preparar e padronizar uma solução padrão de tiossulfato de sódio;

- Determinar o cloro ativo presente na água sanitária



INTRODUÇÃO

Análise titulométrica ou titulometria é a análise volumétrica quantitativa, feita por

titulação, para a determinação de uma substância a partir da reação com uma outra, de

concentração previamente conhecida, chamada de solução padrão. As vantagens deste tipo de

análise são a precisão relativamente alta, a simplicidade e acessibilidade do método, que não

requer calibração constante do equipamento e pode ser automatizado.

Uma das técnicas de titulometria chama-se volumetria de oxirredução a qual define-se

por ser uma análise titrimétrica com base em reações em que há transferência total ou parcial

de elétrons entre reagentes oxidantes e redutores (sendo o primeiro o que é reduzido,

ganhando elétrons e diminuindo seu número de oxidação, e o segundo o que é oxidado,

cedendo elétrons e aumentando seu NOX), e na criação de energia por conseqüência desta

transferência de elétrons, levando-se em consideração o potencial padrão dos agentes

redutores. Os potenciais padrão são avaliados levando-se em consideração os efeitos da

atividade, com todos os íons presentes em uma forma simples. São, na verdade, valores

limites, isto é, valores ideais e são raramente observados em uma medida potenciométrica.

O sistema de oxirredução funciona como uma pilha, pois a criação de energia desta

também baseia-se na oxidação e redução de substâncias.As soluções-padrão mais comuns utilizadas na volumetria de oxirredução são o iodeto

de potássio, o permanganato de potássio, o dicromato de potássio e o tiossulfato de sódio; as

quais caracterizam, pela sua utilização, métodos que levam seus nomes.

O método de volumetria de oxirredução que utiliza solução padrão de permanganato de

potássio é chamado de permanganometria. O KMnO4 é um agente oxidante muito forte,

capaz de tornar o peróxido de hidrogênio um agente redutor. O manganês vale +7 no íon

MnO4 e se reduz para +2 em meio ácido, para +3 nas condições adequadas, ou seja, na presença de íons fluoreto e para +4 em meio aproximadamente alcalino

A dicromatometria é outro método de volumetria de oxirredução, entretanto, a solução

padrão utilizada neste caso é o dicromato de potássio, como o próprio nome do método já diz.

O K 2Cr 2O7 não é um oxidante tão forte quanto o KMnO4, pois só atua como tal em meio

ácido, reduzindo-se, o Cromo, de +6 para +3. No entanto, a dicromatometria possui algumas

vantagens, como poder ser obtido puro e estável, sendo assim um padrão primário, além de

ser um método melhor que a permanganometria para a determinação de ferro em minérios,



pelo fato do dicromato de potássio ser reduzido menos facilmente pela matéria orgânica e ser

mais estável à luz do que o permanganato de potássio.

Outro método, também bastante utilizado, trata-se da iodometria. Esta pode ser dividida

em direta e indireta, encontrando-se em alguns livros os nomes “iodometria” referindo-se a

esta, e “iodimetria” referindo-se àquela. A solução-padrão utilizada pelo método direto da

iodometria é uma solução de iodo em iodeto de potássio, e serve para a determinação de

substâncias redutoras; enquanto que a iodometria indireta, servindo para a determinação de

substâncias oxidantes, utiliza solução-padrão de tiossulfato de sódio, e solução auxiliar

redutora de iodeto de potássio. Na iodometria as titulações devem ser rápidas, e o repouso das

soluções deve ser feito em frascos fechados (chamados frascos de iodo, erlenmeyers com

tampas, ou frascos com rolha de vidro esmerilhado) para que não ocorra perda do iodo por volatilização, causando erro na análise. Já o iodo mais o iodeto em excesso podem causar um

ânion complexo chamado triiodeto, que é solúvel, reduzindo assim esta perda:

Outra causa de erro é a oxidação do íon iodeto a iodo pelo oxigênio do ar, que é

catalisada em meio ácido e por luz solar direta. Esse erro pode ser reduzido efetuando astitulações ao abrigo da luz solar, conservando as soluções em frascos âmbar e deixando-as em

uma atmosfera inerte de gás carbônico, que pode ser criada artificialmente por deslocamento

com dióxido de carbono antes da adição de iodeto (adicionando hidrogenocarbonato de sódio

puro à solução ácida, por exemplo), para que o iodeto não reaja com o oxigênio como na

reação a seguir:

Os indicadores do ponto final na volumetria de oxirredução baseiam-se no potencial em

que se encontra o meio, próximo ao ponto de equilíbrio; assim escolhe-se um indicador que

tenha seu potencial de transição, ou seja, quando passa de sua forma reduzida para sua forma

oxidada ou vice-versa, mudando de cor, próximo ao potencial esperado no ponto de

equivalência da titulação. Em certos casos o próprio reagente pode ser usado como indicador,

quando sua forma reduzida e a oxidada tem cores diferentes e a amostra é incolor para que se

possa visualizar a mudança. Há também os indicadores específicos, que não atuam pela

oxirredução, e sim pela adsorção ou formação de complexos, mudando a coloração da



amostra. São chamados assim porque só podem ser utilizados em casos específicos de

titulações, pois só vão reagir da maneira esperada com um determinado reagente.

Para descobrir o potencial de equivalência utiliza-se a fórmula E ≈

onde

é o

potencial padrão da semi-reação de oxidação e é o potencial padrão da semi-reação de

redução. Este ponto fica no intermédio de uma variação brusca de potencial (logo antes do

ponto final da titulação), uma inflexão na curva teórica encontrada em livros, onde a linha

mostra o aumento ou diminuição da energia em função da quantidade de solução titulante

adicionada ao sistema. Pode-se construir uma curva de titulação teórica utilizando a fórmula

do ponto de equivalência e a fórmula

, onde o é a constante

característica da semi-reação de transferência de elétrons em questão, e o n é o número de

elétrons transferidos na reação, para os outros pontos da linha, os outros potenciais.

Ex: Titulação de 100 mL de FeSO4 0,1 mol/L com Ce(SO4)2 0,1 mol/L

Antes do P.E.:

Para 10 mL de Ce4+ 0,1 mol/L

No P.E.:

Para 100 mL de Ce4+ 0,1 mol/L

E ≈

E ≈

E ≈



Depois do P.E:

Para 100,1 mL de Ce4+ 0,1 mol/L

Com o cálculo dos outros pontos da linha, cria-se a tabela a seguir:

Vol. Ce4+

(mL) Potencial (Volts)

0 -------

10,0 0,71

30,0 0,75

50,0 0,77

70,0 0,79

90,0 0,83

99,0 0,89

99,9 0,95

P.E. 100 1,11

100,1 1,26

101 1,32

110 1,38



Com os devidos pontos, o gráfico fica assim:

E (V)

Volume de Ce4+ (mL)

O preparo de uma solução-padrão de permanganato de potássio é feito pelo método

indireto de padronização; isto quer dizer que o KMnO4 não é um padrão primário, ou seja,

não pode ser obtido puro ou não possui sua composição perfeitamente definida (dentre outros

requisitos existentes para que uma substância possa ser considerada um padrão primário) e

precisa ser padronizado com uma desta substâncias puras, realizando-se assim uma titulação,

que irá determinar a real concentração da solução padrão. Porém, o permanganato de potássio

costuma ter dióxido de manganês como impureza e mesmo a água destilada usada para a

diluição da solução pode conter matéria orgânica redutora, a qual também forma dióxido de

manganês quando reage com o permanganato de potássio. Este dióxido de manganês acelera a

decomposição do permanganato de potássio em água (o íon MnO4 tende a se oxidar em água).

Portanto faz-se necessária, antes da padronização, a remoção de toda essa impureza, por meio

da ebulição e da filtração, em um meio não redutor, de uma solução padrão recentemente

preparada, e o repouso desta, antes da filtração, por dois ou três dias, para que se complete a

oxidação dos contaminantes da água. O oxalato de sódio é um excelente padrão primário que,

em meio ácido, segue a seguinte reação de oxirredução com o permanganato de potássio:

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 20 40 60 80 100 120



Prefere-se o ácido sulfúrico para a acidificação porque o íon sulfato não sofre ação oxidante

do permanganato.

A titulação deve ser feita à quente porque esta reação é muito lenta. No início ainda é

um tanto quando demorada, porém à medida que vai formando sulfato de manganês, a reação

vai acontecendo mais rapidamente, pois o manganês II presente neste composto atua como

catalisador.

O indicador desta titulação é a própria solução padrão de permanganato de potássio, que

dá à solução uma coloração rosada devido ao seu pequeno excesso em maior nox que não

reduz, após toda a amostra ter sido oxidada; lembrando que a forma reduzida do

permanganato é incolor, enquanto sua forma oxidada é roxa o que, em um pequeno excesso,

confere a coloração rosada anteriormente citada. Porém, o permanganato só pode ser usadocomo indicador em meio ácido e em soluções não muito diluídas, sendo o máximo de diluição

possível 0,01N, pois se a solução fosse mais diluída que isto, seria necessário a utilização de

mais solução titulante, acarretando um erro.

Para determinar a quantidade de peróxido de hidrogênio em uma amostra de água

oxigenada se dá com a utilização da solução padrão de permanganato de potássio. Ambos

compostos são oxidantes, mas o permanganato é forte o suficiente para reduzir o peróxido de

hidrogênio em solução ácida:

A utilização do ácido sulfúrico ocorre pelo mesmo motivo explicado na padronização da

solução de permanganato de potássio, e a autocatálise pelo produto formado também ocorre

nesta determinação.

Foi feita a determinação de peróxido de hidrogênio em uma amostra de água oxigenadaa 10 volumes, o que corresponde a uma concentração de 3% p/v e significa que ao decompor-

se 1 mL da mesma, libera-se 10 mL de oxigênio medidos nas condições normais de

temperatura e pressão:

Uma solução 3% de peróxido de hidrogênio significa que tem-se 3g de H 2O2 para cada100 mL de água, ou 0,03g para cada mL. Levando-se isto em consideração, calcula-se a



massa molecular de peróxido de hidrogênio e a massa molecular do oxigênio desta reação

anteriormente citada, e cria-se uma regra de três a fim de descobrir quantos mols de oxigênio

resultarão da decomposição de 0,03g de peróxido de hidrogênio.

68g --------------- --32g

0,03g -------------------Xg

X= 0,0141g O2

nO2 =

= 4,4 . 10-4 mols O2

Assim, por outra regra de três (há outra fórmula que pode ser utilizada, mas esta não

vem ao caso) descobre-se aproximadamente o volume de oxigênio liberado:

1 mol de gás -------------- ------22,4 L

4,4 . 10-4 mols de O2 ---------------------X L

X = 9,8 mL ≈ 10 mL

Esta é uma prática da permanganometria, portanto, a solução padrão utilizada foi o

permaganato de potássio, o qual também serviu de indicador para a visualização do ponto

final.

A determinação de oxigênio consumido, ou teor de matéria orgânica presente em uma

amostra ( ), também é uma prática parmanganométrica em que a

matéria orgânica da amostra (água da barragem Santa Bárbara) reage com o permanganato de

potássio em meio ácido antes mesmo da titulação:

O excesso de permanganato reagirá com o ácido oxálico que, por sua vez, também

apresentará um excesso que será consumido na titulação com solução padrão de

permanganato de potássio:



O volume gasto de solução padrão será o mesmo volume de oxigênio consumido

(apenas quando se utiliza concentração 0,0125 N (N/80) e 100 mL de amostra):

mgO2 L-1 = Vol KMnO4 x N/80 x 8 g/Eq.g x 10 (para chegar a 1L)

mgO2 L-1 = Vol KMnO4 0,0125N x fator

Uma solução padrão de dicromato de potássio pode ser feita pelo método direto de

padronização, isto é, pesando exatamente o que se precisa da substância e diluindo-a até a

concentração desejada apenas, sem necessidade de titulá-la com um padrão primário, pois ela

já é um. O dicromato de potássio pode ser encontrado no mercado com pureza de 99,95 a

100,05%.O sulfato ferroso já é por natureza heptahidratado, e a determinação de sua pureza (no

caso, de uma amostra p.a.) pode ser feita com uma solução padrão de dicromato de potássio,

que oxida o ferro (II) a ferro (III) em meio ácido pela dada equação:

Os indicadores de oxirredução não dão um ponto final nítido nesta determinação e amudança de coloração, em virtude da oxidação parcial do indicador antes da oxidação

completa do ferro II, ocorre prematuramente. Assim, a visualização do ponto final é feita com

a adição do ácido fosfórico que mostra uma nítida mudança de coloração da difenilamida

(indicador utilizado) no ponto de equivalência devido à formação de um complexo com ferro

III que é incolor e estável, e não permite o escurecimento do meio com Fe2(SO4)3:

A padronização de uma solução padrão de tiossulfato de sódio, a solução utilizada na

iodometria indireta, é feita pelo método indireto, pois este composto não é um padrão

primário, como o dicromato de potássio, que é utilizado para a realização desta padronização.

Há também a adição de iodeto de potássio e a acidificação do meio para que o íon dicromato

reaja com o iodeto e libere iodo, que por sua vez reagirá com a solução titulante de tiossulfato

de sódio:



+

----------------------------------------------------------------------

Antes da titulação a solução é deixada em repouso para que a reação entre os íons

dicromato e os íons iodeto se complete. Já no final da titulação, quando a coloração amarelada

do iodo já esta fraca, o que indica que a titulação está perto do ponto final, coloca-se amido, o

indicador específico da iodometria; ele forma um complexo azul escuro devido à adsorção de

íons triiodeto pelas moléculas do amido, observando-se assim o ponto final quando essa

coloração azul dá lugar à coloração verde do cromo III.

A determinação de cloro ativo na água sanitária (solução de NaOCl em água) é feita

pela iodometria indireta, ou seja, o cloro presente na amostra reage com o iodeto da solução

redutora de iodeto de potássio, e o iodo formado reage com a solução padrão de tiossulfato de

sódio em meio acidificado por ácido sulfúrico. Há, como na padronização descrita

anteriormente, repouso no escuro para que todo o iodo seja formado; o indicador também é o

mesmo, o amido, mas após a adição deste, o ponto final é verificado quando a solução muda

para incolor. As reações são as seguintes:



DESENVOLVIMENTO

- CÁLCULOS INICIAIS

- Permanganometria

- Preparo da solução de KMnO4 ≈ 0,1N a ser padronizada:

-Em meio ácido:

⁄

- Massa de KMnO4 a ser pesada:

- Massa de padrão primário necessária para a padronização:

Para 40 mL:

Para 50mL:

Média:

- Determinação de peróxidos:



- Verificação da diluição da amostra:

Diluir 18 ou 20 vezes.

Para preparo de 100mL: diluir 5mL da amostra a 100mL de água destilada.

- Determinação do teor de matéria orgânica em uma amostra de água:

- Diluição para preparo de uma solução de permanganato de potássio N/80:

Diluir oito vezes.

Para preparo de 200mL: diluir 2mL de solução de KMnO4 a 200mL de água destilada.

- Massa de ácido oxálico necessária para preparo de 250mL de solução 0,0125N:

- Dicromatometria

- Preparo de 500mL de solução de K 2Cr 2O7 0,1N (padrão primário):



- Determinação da pureza do sulfato ferroso:

- Preparo de 200mL da amostra ≈ 0,1N:

- Iodometria:

- Preparo da solução padrão de Na2S2O3 ≈ 0,1N a ser padronizada:

- Massa de Na2S2O3.5H2O para preparo de 1L de solução:

- Massa de padrão primário necessária para a padronização:

Para 40mL:



Para 50mL:

Média:

- Massa de amido necessária para preparar 200mL de solução:

- Determinação de cloro ativo em uma amostra de água sanitária:

Amostra: Água sanitária 2,0 -2,5%.

- Verificação da diluição da amostra:

Diluir cinco vezes: 20mL de amostra a 100 mL de água.

- Massa de iodeto de potássio necessária para o preparo de 250mL de solução a 10%:



- MATERIAIS E REAGENTES

- VIDRARIA

- Balão volumétrico 100mL, 1L

- Bastão de vidro

- Béquer 100mL, 250mL

- Bureta 25mL, 50mL

- Erlenmeyer 250mL, 1L SATELIT

- Frasco de Iodo

- Frasco de vidro

- Funil com camada filtrante “G4” 50mL

- Funil de vidro

- Kitassato 500mL

- Pipeta de Pasteur

- Pipeta graduada 5mL, 10mL, 25mL

- Pipeta volumétrica 5mL, 10mL

- Proveta 25mL, 50mL, 100mL

- Vidro de relógio

- EQUIPAMENTOS

- Bico de gás

- Haste universal

- Pisseta

- Garra para bureta

- Tela de amianto- Algodão

- Tripé

- Pera

- Balança analítica

- Espátula

- Rolha furada

- Mangueira de vácuo



- REAGENTES E SOLUÇÕES

- Permanganato de potássio Synth

- Permanganato de potássio 0,1N fator: 1,0710

- Oxalato de sódio p.a

- Ácido sulfúrico p.a Fmaia

- Água Oxigenada ≈ 0,3% (10 volumes) FARMAX V:01/16

- Dicromato de potássio

- Dicromato de potássio 0,1N

- FeSO4.7H2O p.a

- H3PO4 85%

- Indicador de redução Difenilamina- Iodeto de potássio 10%

- Iodeto de potássio p.a

- Na2S2O3.5H2O

- Na2S2O3 0,1N fator: 0,9819

- Amido p.a

- Suspensão de amido 0,2%

- HCl p.a- Solução de NaOCl 2,0-2,5% QBoa



- PROCEDIMENTO

Permanganometria

- Preparo da solução padrão de KMnO4 e padronização:Para preparo de um litro da solução de KMnO4 0,1 mol/L, utiliza-se balão volumétrico

de 1L de capacidade e dissolve-se 3,16g de KMnO4 em água destilada.

Agita-se o balão e divide-se a solução igualmente em dois erlenmeyers, ferve-se por 30

minutos a fim de oxidar a matéria orgânica. Após esfriar, armazena-se aquela em um frasco

âmbar de dois a três dias.

Para padronizar a solução filtra-se, em meio não redutor, e coloca-se esta em uma bureta

devidamente ambientada e titula-se com uma solução aquecida (80°- 90°C) de 0,3g de oxalatode potássio, 60 mL de água destilada e 15mL de ácido sulfúrico 1:8. Titula-se até que a

solução no erlenmeyer fique com uma coloração lilás indicando ponto final da titulação.

A solução é descartada em resíduos metálicos inorgânicos.

- Determinação de peróxidos:

Para a determinação da porcentagem de peróxidos em uma amostra de água oxigenada

10 volumes diluí-se 5mL da amostra a 100 mL de água destilada em um balão volumétrico de

100 mL de capacidade. Transfere-se 10 mL desta solução para um erlenmeyer e adiciona-se

15mL de ácido sulfúrico 1:8 (12mL de H2SO4 a 96mL de H2O), após, coloca-se KMnO4 0,1

mol/L em uma bureta devidamente ambientada e titula-se até a identificação do ponto final da

titulação dada através de uma coloração lilás.

A solução é descartada na pia.

- Determinação do teor de matéria orgânica:

Para a determinação do teor de matéria orgânica em uma amostra de água coloca-se

100mL desta em um erlenmeyer juntamente com 5mL de ácido sulfúrico 1:3 e 10mL de

permanganato de potássio 0,0125N. Então, se aquece a solução até ebulição e a mantém em

fervura por 10 minutos, adiciona-se 10mL de ácido oxálico N/80 e agita-se até descorar.

Após, coloca-se KMnO4 0,0125 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e titula-se até

obter uma solução de coloração lilás que indica o término da titulação.




Dicromatometria

- Preparo da solução padrão de K 2Cr 2O7 (padrão primário):

Para preparo de meio litro da solução de K 2Cr 2O7 0,1 mol/L, utiliza-se balão 500mL de

capacidade e dissolve-se 2,45g de K 2Cr 2O7 em água destilada.

Agita-se o balão até que o sólido se dissolva totalmente e armazena-se a solução em um

frasco de vidro.

- Determinação da pureza do sulfato ferroso:

Primeiro pesa-se aproximadamente 5,56g de FeSO4.7H2O e dilui-se a 200mL de água

destilada, após coloca-se 25mL da solução em um erlenmeyer juntamente com 10mL de ácido

sulfúrico 1:8, 200mL de água destilada, 0,5mL de H3PO4 84% e 0,5mL de indicador

difenilamina. Põe-se dicromato de potássio 0,1N em uma bureta e titula-se até a solução

apresentar coloração azul-violeta que indica o ponto final da titulação.


Iodometria

- Preparo da solução padrão de Na2S2O3 e padronização:

Para preparo de um litro da solução de Na2S2O3 0,1 mol/L, utiliza-se balão volumétrico

de 1L de capacidade e dissolve-se 24,8g de Na2S2O3.5H2O em água destilada.

Agita-se o balão até que todo sólido se dissolva e armazena-se a solução em frasco de

vidro.

Antes da padronização é necessário o preparo do indicador específico amido. Para isso,

pesa-se 0,4g de amido e dissolve-se em água fria formando uma papa. Ferve-se 200mL de

água e durante a fervura acrescenta-se a papa sob agitação.

Para padronizar a solução coloca-se esta em uma bureta devidamente ambientada etitula-se com uma solução de 0,22g de K 2Cr 2O7, 2g de KI, 50 mL de água destilada, 8mL de

ácido clorídrico p.a. Deixa-se a solução em repouso por dez minutos em frasco fechado e ao

abrigo da luz. Titula-se até próximo do ponto final, onde apresenta uma coloração amarelo-

esverdeado, adiciona-se 3mL de solução de amido 0,2% e continua-se a titular até que se note

a mudança de coloração do azul ao verde, indicando ponto final da titulação.




- Determinação de cloro ativo na água sanitária:

Para essa determinação, coloca-se 10mL da amostra em um erlenmeyer juntamente com

25mL de KI 10% e 5mL de ácido sulfúrico 1:8. Deixa-se a solução em repouso por dez

minutos em frasco fechado e ao abrigo da luz. Após, coloca-se Na2S2O3 0,1N em uma bureta

devidamente ambientada e titula-se até próximo ao ponto final, adiciona-se 3mL de solução

de amido 0,2% e continua-se a titular até que a solução fique incolor, o que indica o término

da titulação.

A solução é descartada em resíduos ácidos inorgânicos.



RESULTADOS

- CÁLCULOS FINAIS

Preparo da solução padrão de permanganato de potássio:

- Cálculo da concentração do KMnO4:

Como no ponto de equilíbrio nºEqgKMnO4 = nºEqgNa2C2O4:

- Tabela de resultados da turma:

KMnO4 (N)

0,10728

0,10724

0,10660

0,10727

Fator: 1,0710

- Cálculo do fator:

Fator 1,0000

Determinação de peróxidos:

- Cálculo da massa de H2O2 na amostra:

VgastoKMnO4.N.Fator = nºEqg KMnO4 = nºEqg peróxido



- Cálculo da massa de peróxido em 100mL da amostra diluída:

X = 0,16g peróxido

- Cálculo de peróxido em porcentagem p/v na amostra:

⁄

H2O2 %p/v

3,17

3,10

3,06

3,06

4,33*

3,10

3,20

Determinação do teor de matéria orgânica em uma amostra de água:

Cálculo da massa de O2 por litro:



Determinação da pureza do sulfato ferroso:

- Cálculo da massa de FeSO4 em 25mL da amostra:

- Cálculo da massa de em 200mL da amostra:

- Cálculo da porcentagem p/p de na amostra:

Massa de em 200mL = massa de pesada


% p/p FeSO4

101,299,6109,6*100,4

108,0*99,2

Obs: Os valores marcados com “*” são mais altos que a maioria em função de erros na

identificação do ponto final.



Preparo da solução padrão de tiossulfato de sódio:

- Cálculo da concentração do Na2S2O3:

Como no ponto de equilíbrio nºEqg Na2S2O3 = nºEqg K 2Cr 2O7:


Na2S2O3 (N)

0,09789

0,10009

0,09470

0,10009

Fator: 0,9819

- Cálculo do fator:

Fator 1,0000

Determinação de cloro ativo na água sanitária:

- Cálculo da massa de Cl2 em 10mL da amostra diluída:



- Cálculo da massa de em 100mL da amostra:

- Cálculo da porcentagem p/v de na amostra:

Massa de em 100mL de diluição = massa de da amostra


% p/v Cl2

2,422,422,622,392,402,44



CONCLUSÃO

Foi obtida concentração 0,10710N e fator 1,0710 no preparo de solução padrão de

KMnO4 0,1N, estando a solução bastante precisa, uma vez que os resultados das várias

análises não apresentaram muita variação. A diferença em relação ao valor esperado foi de

0,0071, estando a solução assim, além de precisa, exata.

Na determinação da porcentagem p/v de peróxidos, obteve-se o valor de 3,20%. Pode-se

dizer que o resultado foi exato, pois está dentro do esperado para uma amostra de 10 volumes

(3%) e, no geral, os resultados obtidos pela turma foram bem precisos e apenas um valor foi

descartado por erro determinado.

Obteve-se, na determinação do teor de matéria orgânica, o valor de 5,25mgO2.L-1 . Os

resultados da turma apresentaram-se relativamente imprecisos, apresentando uma variação de

0,86mg. A exatidão não pôde ser calculada devido ao fato de não se conhecer o valor de

oxigênio consumido esperado para a amostra utilizada.

Já na determinação da pureza do sulfato ferroso obteve-se o valor de 99,2% p/p FeSO4,

o que significa que o resultado foi exato, pois se aproximou do valor esperado de 100%.

Mesmo assim, os resultados da turma apresentaram valores bem imprecisos, como 108,0% e

109,6%, porém, nestas medições foram diagnosticados erros determinados na identificação do

ponto final da titulação.

Na titulação para padronização do tiossulfato de sódio obteve-se o valor individual de

0,10009N e fator 0,9819. Os resultados foram exatos, ou seja, se aproximaram do valor

esperado de 0,1N, mas foram relativamente imprecisos, pois apresentaram um certo nível de

variância entre si.

Titulando o tiossulfato com a amostra de água sanitária a fim de determinar o teor de

cloro ativo nesta, encontrou-se o valor de 2,44%p/p Cl2. O valor encontrado foi exato, poisestá dentro do esperado, de 2,0% a 2,5%, e os resultados da turma se apresentaram bem

precisos, não havendo grande variação nos valores obtidos.



BIBLIOGRAFIA

Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S. Química Analítica

Quantitativa Elementar. 3ª Ed. São Paulo: Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001.

Vogel, A. Análise Química Quantitativa. 5ª Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan

S.A., 1989.

Ohlweiler, O.A. Química Analítica Quantitativa. 3ª Ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros

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AQQI - volumetria de oxirredução

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